当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

正己烷中邻苯二甲酸二丁酯

仪器信息网正己烷中邻苯二甲酸二丁酯专题为您提供2024年最新正己烷中邻苯二甲酸二丁酯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括正己烷中邻苯二甲酸二丁酯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的正己烷中邻苯二甲酸二丁酯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合正己烷中邻苯二甲酸二丁酯相关的耗材配件、试剂标物,还有正己烷中邻苯二甲酸二丁酯相关的最新资讯、资料,以及正己烷中邻苯二甲酸二丁酯相关的解决方案。

正己烷中邻苯二甲酸二丁酯相关的论坛

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位

  • 求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是否有相关国标?2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点?[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定?若a值是负值怎么办?[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法(第四版)P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法(C),使用5ml正己烷,100ml容量瓶萃取,但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想,是否因为容量瓶萃取不完全?以上问题求教各位大佬!

  • 关于邻苯二甲酸二丁酯的问题

    公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯,我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子,现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样,那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下,不胜感激,着这里先谢谢各位了(如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 )

  • 【讨论】气质中出现邻苯二甲酸二丁酯的原因讨论

    我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的过程中,发现存在邻苯二甲酸二丁酯的峰,经老化后,空走程序升温无明显杂峰,但在仪器开机未进样的情况下,过了两天后空走发现有出现了明显的邻苯二甲酸二丁酯的峰图,向高人请教是什么原因?隔垫和衬管都是新换的。

  • 高浊度水对水中邻苯二甲酸二丁酯的影响

    我采用waters公司oasis 小柱对水中邻苯二甲酸二丁酯进行富集,用气质进行分析,发现丁酯的结果有点出其的高,结果的平行性也不是太好。(排除试剂、系统带进去的误差)。我司的水源是黄河水,我在考虑是否高浊度水对富集有影响?我采用的是滤纸过滤,滤液好像不是太清。在做丁酯的同时,我也做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的测定,没有这个现象。不知道有没有同行遇到过这个问题。

  • 塑化剂检测问题邻苯二甲酸二苯酯正己烷溶不了

    在用GC-MS开发塑化剂方法,参照GB/T 21911-2008,现在配制标液,邻苯二甲酸二苯酯用正己烷溶不了,涡旋、超声都没动静,难道标准品有问题?各位大侠遇到过吗?还有BMPP是出两个峰,标准中只有一个峰DMEP回收率只有20%(酒中塑化剂检测,处理方法就按照国标的,2mL正己烷提取)谢谢大家!

  • 检测邻苯二甲酸二丁酯DBP

    高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯,该选择什么液相柱?前处理使用固相萃取,萃取柱是一次性使用还是多次重复使用?做定量分析是使用液相色谱还是气质联用(气相色谱)效果好?

  • 邻苯二甲酸二丁酯在水中溶解问题

    邻苯二甲酸二丁酯怎么在水中溶解呢?水中溶解度很小,配成水溶液取样后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测结果很不理想,有什么办法可以使DBP溶解于水中?谢谢

  • 水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证

    各位大咖 有参加IERM T17-10水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证的吗 有结果出来的可以探讨一下的吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

  • 邻苯二甲酸二丁酯用DB-5柱子 重复性很差

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定邻苯二甲酸二丁酯,柱子是DB-5ms 重复性很差 曲线不成线性;几个月之前使用同样条件做过邻苯二甲酸二丁酯,重复性很好;连续测定有机氯农药,重复性很好。然后紧接着测定邻苯二甲酸二丁酯,就很不稳定各位大神是怎么回事呢

  • 迪马产品应用有奖问答11.1(已完结)——牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

    10,抽取5个版友);幸运奖5名莫名其妙(注册ID:moyueqiu)馨语(注册ID:huangdm)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)999youran(注册ID:999youran)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法:SPE/GC-MS基质:牛奶应用编号:101626化合物:17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去; b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内; c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)色谱条件:色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:280 oC 进样方式:不分流 载气:He 流速:1.0 mL/min 进样量:1 μL 程序升温:60 oC(1 min),20 oC/min 升到220 oC(1 min),5 oC/min 升到300 oC(20 min) 接口温度:280 oC 离子源温度:230 oC 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技应用实验室关键字:邻苯二甲酸酯,牛奶,SPE,GC-MS摘要:适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

  • 检测邻苯二甲酸二丁酯DBP

    [color=#444444]高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯,该选择什么液相柱?前处理使用固相萃取,萃取柱是一次性使用还是多次重复使用?做定量分析是使用液相色谱还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])效果好?[/color]

  • 检测邻苯二甲酸二丁酯DBP

    [color=#444444]高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯,该选择什么液相柱?前处理使用固相萃取,萃取柱是一次性使用还是多次重复使用?做定量分析是使用液相色谱还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])效果好?[/color]

  • 17种邻苯二甲酸酯混标(GB21911)--完善

    一直以来,客户对DNP这一物质存在的不同的声音和需求DNP 包括DnNP和DINP,国标里称之为DNP,但 显示为单峰,实际上应该是DnNP, 而很多客户又需要DINP,因为实际上的添加更多的是异构体混合物的情况,毕竟单纯的DnNP还需要分离出来 ,这是要增加塑化剂生产商的成本的,很少有这种添加的。现为了适应各方面的需求,我们推出一款新的邻苯二甲酸酯混标,适用于GB 21911检测,CDGG-111199-01-1ml17种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)(含DNP单峰和DINP异构体)1000mg/L于正己烷,1ml1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 1000mg/L2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 1000mg/L3 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 1000mg/L4 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 1000mg/L5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯,(DMEP) 117-82-8 1000mg/L6 邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯(BMPP) 146-50-9 1000mg/L7 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP) 605-54-9 1000mg/L8 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 131-18-0 1000mg/L9 邻苯二甲酸二己酯(DHXP,DNHP) 84-75-3 1000mg/L10 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7 1000mg/L11 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP) 117-83-9 1000mg/L12 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 1000mg/L13 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP) 117-81-7 1000mg/L14 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 1000mg/L15 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 1000mg/L16 邻苯二甲酸二异壬酯(DNP) (异构体混合物) 84-76-4 1000mg/L17 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) (单峰) 84-76-4 1000mg/L希望有助于大家的分析检测工作。

  • 气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进0 引言   邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体,它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度,增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分,还能产生粘杯挂杯的效果。目前国家已经颁布的检测食品中邻苯二甲酸酯类的国家标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》[3],但该标准对酒中邻苯二甲酸酯提取所测定的结果不稳定,回收率低。本文采用GC/MS联用技术建立了测定酒中最常检出的三种邻苯二苯酸酯类中的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法,测定的结果稳定,回收率高,能满足检测酒中邻苯二甲酸酯的测定要求。   1 实验部分   1.1 主要仪器与试剂   ①安捷伦7890A-5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪、EI源、1701A色谱工作站;②邻苯二甲酸标准物质(国家标准物研究中心,三种标准物质的标值:DIBP:99.0%,DBP:99.0%,DEHP:99.0%。);③氯化钠:分析纯,600℃烘4小时,冷却后干燥器中保存;④正己烷:农残级;⑤丙酮:农残级。   1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱条件   ①色谱柱:PH-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm),载气:氦气(纯度大于等于99.999%),流速1ml/min;②进样口温度:260℃;③升温程序:初始温度90℃,保持1min,以25℃/min升温300℃保持3min;④进样方式:不分流进样;⑤进样量:1ml;⑥辅助加热温度:290℃;⑦电离方式:电子轰击源(EI);⑧电离能量:70ev;⑨溶剂延迟:3.5min;⑩监测方式:SIM模式。   1.3 DIBP、DBP、DEHP标准曲线的建立   将含有DIBP、DBP和DEHP的混合标准溶液用正己烷稀释配制0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0PPM浓度的标准溶液,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器,以SIM模式扫描进行分析测定,以浓度为横坐标,特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。   1.4 试样处理   称取酒样品5g于10ml带塞玻璃管中,置于80℃的水中水浴40min,取出冷却至室温,加入5ml正已烷,添加氯化钠至饱和,再旋涡振荡2min,以4000r/min的转速离心5min,吸取上层清液置于另一离心管中,再加入2ml正已烷于原样品中,重复二次上述步骤吸取出上层清液,将三次所吸取出的上层清液合并,将合并的提取液置40℃水浴氮吹浓缩为2ml,上机分析。   2 结果分析与讨论   2.1 玻璃仪器对分析结果的影响 由于邻苯二甲酸酯类易迁移和溶出对浓度影响很大,因此提取酒中塑化剂一定要避免接触塑料类容器,以及洗涤干净所用的玻璃器皿。本实验所用玻璃器皿清洗干净后,用蒸水淋洗三次,再用丙酮浸泡1h,最后在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用避免污染。   2.2 质谱色谱条件的确定 不同浓度的混合标样首先使用全扫描方式(质量范围50-450u)进行测试。从质谱图的碎片分析邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)碎片离子149为基峰,223、205、167为特征离子峰。邻苯二甲酸二丁酯(DBP)碎片离子149为基峰223、205、121为特征离子峰,邻苯二甲酸(2-乙)基己酯(DEHP)碎片离子149为基峰167、279、113为特征离子峰。   2.3 样品提取方式的影响 由于酒中有大量水和乙醇,而邻苯二甲酸酯类化合物在乙醇又易溶,因此用正己烷溶剂萃取白酒中邻苯二甲酸酯类效果欠佳,为了能有效完全萃取邻苯二甲酸酯类,本方法采用水浴加热挥发乙醇正己烷萃取提取法,经加标回收试验发现80℃水浴是最佳提取温度。   2.4 线性关系与检出限 按照结果表明,在0.50~5.00 mg/L范围内所测的3种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系。   DIBP、DBP和DEHP的混合标液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 PPM六种浓度的总离子图叠加图,如图1所示。   2.5 加标回收率及方法准确度 按照上述实验方法处理样品,对市售的白酒进行测定,对 DIBP、DBP、DEHP各组分进行加标回收实验,分别添加2个浓度水平的混合标样。结果表明,平均回收率为95.7%-98.3%。   3 结论   本实验方法使用的匀为玻璃器皿,所用的玻璃器皿均经丙酮浸泡后烘烤,防止使用的玻璃器皿带来污染。进标样前先做空白试验, 谱图采用离子描方式得到,不存在杂质峰干扰。所用的仪器要求清洁度较高,稳定性较好。配制标准物质时注意要充分摇均匀,才能获得良好线性关系的标准曲线。   本方法与国标相比:①增加了80℃的水浴40min挥发乙醇。邻苯二甲酸酯类物质的沸点高,稳定性好,80℃的水浴不会挥发邻苯二甲酸酯类物质。由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好,因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时,效果较差。先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。②加入氯化钠至饱和,可以使有机相与无机相分层效果更好。氯化钠使用前600℃烘4小时,把氯化钠试剂可能带来的邻苯二甲酸酯类挥发,消除对测试的干扰。③离心,使分层时间更短效果更好。有些配制酒加入正己烷旋涡振荡后产生许多气泡,静置很长时间都不能分层。用离心机以4000r/min的转速离心5min即可分层取出上清液。④正己烷提取增加到三次,再合并提取液浓缩。如果加2ML正己烷萃取一次,测定结果经常出现重复性差,经过三次提取更充分。

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 【原创】食用油中邻苯二甲酸酯酯检测前处理技术

    邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍,最近接任务开展这方面调查,GB/T21911操作麻烦,试剂用量大,时间长,检测限高为1.5PPM,已经超过限量标准要求(如0,3PPM\1.5PPM),因此做了一下方法,供大家参考:1)取0.4G油样,加内标,加2ML乙腈饱和的正己烷溶解,然后加8ML正己烷饱和的乙腈,混匀提取,离心分层,除去正己烷层。乙腈相待用。2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ML乙腈相过柱,然后用4ML乙腈洗脱,收集6ML乙腈,氮气吹干。3)用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。注意:实验过程进行空白,样品加标0.5PPM浓度回收质控实验,19种PAS要求回收60-120%. SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%,对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认,脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。 方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。

  • 含油食品中邻苯二甲酸酯的测定

    含油食品中邻苯二甲酸酯的测定

    某日试着去检测一含油腐乳中16P邻苯含量:前处理方法:取1g油 样品,用玻璃吸管取2ml乙腈饱和的正己烷于玻璃试管中溶解,然后分别用4ml正己烷饱和的乙腈提取两次,离心,收集全部乙腈层,充分震荡,上清液待测。色谱条件:HP-5MS 30M柱 60度(5min),4度/min至250度标准品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308236_1644700_3.jpg样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031652_308238_1644700_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308237_1644700_3.jpg换算后浓度:邻苯二甲酸甲氧基乙酯1.6 邻苯二甲酸二正戊酯9.3 邻苯二甲酸二乙基己酯92.5mg/kg。54.84min处为一干扰,非邻苯二甲酸正辛酯。该样品的铁盖内使用塑料材料,可能是油将塑料中的邻苯溶解带入到食物中。据说含塑胶内盖的罐头产品邻苯含量大都很高,该样品的检测结果部分证实了这种传说。希望有条件的版友也能做做看。要是真有问题还是早曝光的好,讲大话是对民众的健康负责,其实也是为了我们自己好!

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 邻苯二甲酸二甲酯

    液相做邻苯二甲酸二甲酯,一开始出峰还可以,但是到后来就不出峰了,基线乱飘,是什么原因呢?仪器条件是99%的正己烷和1%的异丙醇,224nm

  • 气质联用测邻苯二甲酸酯

    [color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种,用的是混标,采用外标法,三种标线相关系数在0.99以上,一个也是最重要的一个,DEHP 标线很差,只有0.4多,0.1ppm很大,5ppm浓度的值很小,其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛脂(DNOP)[/color]

  • 【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    邻苯二甲酸酯类即为增塑剂,因在PVC中加入增塑剂可以改进其柔软性、耐寒性和光稳定性,因此被大量应用于各种不饱和树脂,纤维素树脂、环氧树脂、醋酸乙烯树脂和某些合成橡胶中,然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素,其毒性也越来越引起人们的重视。它的直接影响有:一、生物致癌、致畸性;二、生殖发育毒性。6种邻苯二甲酸酯类包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),现我就我用过的两个标准《GB36246-2018附录A中小学合成材料面层运动场地邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定》(以下简称36246)和《橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定方法的测定GB/T 29608-2013》(以下简称29608)这两个标准进行解读。首先,说一下相同点,两个标准规定的方法都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,采用总离子流色谱图(TIC)进行定量,选择离子检测(SIM)进行定量,即外标法定量。这里还有一个没有想到的相同点,那就是两个标准给出的线性范围竟然一样,都是:0.5mg/L-50mg/L之间的不少于5点的混合标准工作溶液,标准工作溶液宜在1℃-4℃的冰箱保存,配制后90d内使用。因为两个标准给出的色谱柱不一样,所以仪器条件中的升温程序有所不同,但在同一实验室,测定相同的目标物,可以采用相同的色谱柱和仪器条件,这里附上我的仪器条件如下:进样口温度:290℃柱温:程序升温,初温150℃,保持3min,以25℃/min升至250℃,以5℃/min升至290℃,保持,10min。接口温度:280℃离子源温度:230℃电离方式:EI质量扫描范围:50amu-500amu测试方式:全扫描的总离子流图(TIC)定性,选择离子监测(SIM)定量进样方式:不分流进样载气流量:氦气(纯度:≥99.99%),流量为1.0mL/min进样量:1μL溶剂延迟:4.5min这里说明一下所用的仪器型号为:安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](7890B-7955B)和色谱柱型号(石英毛细管柱DB-5)附上图谱如下:[align=center][img=,565,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241502275822_2863_3232436_3.png!w565x252.jpg[/img][/align][align=left]下来该说说不同点了,因为两个标准针对的基质不同,所以推荐的萃取剂不同,36246的基质是中小学合成材料面层运动场地,包括现浇型面层、预制型面层、人造草坪面层等,而29608所针对的基质是橡胶制品,所以采用的萃取剂和提取方式有所不同。36246推荐的是乙酸乙酯作为溶剂,而29608推荐的是二氯甲烷作为溶剂。萃取方式也有所不同。36246的萃取方式相对省时省力,即称取约0.5g样品(经冷冻研磨,选取粒径在0.85-1.40mm之间的细小颗粒),精确至0.1mg,放入螺口刻度瓶(带密封盖),加入10mL萃取溶剂乙酸乙酯,并密封试管,置于超声波发生器中,在60℃水温下超声萃取60min。萃取完成后,取出刻度管冷却至室温并混合均匀,待测。而29608的萃取方式为:称取1 g样品,精确至0.1mg,用定性滤纸包好后放入索氏抽提器中,加入60mL二氯甲烷,在80℃水浴抽提8h以上,抽提完成后,氮吹干二氯甲烷,加入3mL正己烷至抽提烧瓶中,盖上瓶盖,超声使萃取物中的邻苯二甲酸酯充分溶解于正己烷中,低温加热,氮吹浓缩至1.0mL。取待测液经硅胶萃取柱净化处理(净化前用10mL正己烷进行活化),用正己烷溶剂清洗抽提瓶2次,每次0.5mL。上样后用10mL正己烷淋洗,25mL二氯甲烷洗脱,只收集洗脱液,洗脱液经氮吹吹干二氯甲烷后用正己烷溶解,并转移至10mL的容量瓶内,用正己烷定容至刻线,上机分析。这里36246的最终上机溶剂是乙酸乙酯,而29608则是正己烷,所以对应的标准品配置时所用的溶剂也不一样,个人认为乙酸乙酯较好一些,毕竟正己烷易挥发,易造成浓度的偏差。虽然标准给出的计算公式不同,但是意思一样,即为常用的CVf/m,因为29608制定较早一些给出的计算公式里面的面积比在现在的工作站中已经自动计算为C,即浓度,减少了人工计算的繁琐。还有重要的一个点,那就是空白的扣除了,作为增塑剂,平时实验过程中不可避免要用到一些塑料、橡胶器皿了,如萃取管、滴管、进样垫等等,这些都会或多或少含有塑化剂,对结果有影响,所以尽量不用。就是不用也要做扣除空白操作。以上是我的一些观点,欢迎指正。[/align]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制