硝酸银容量分析用溶液标准

在化学分析领域，准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说，溶液标准物质就如同守护者一般，确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性，用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中，它们扮演着至关重要的角色，以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先，溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中，无论是滴定还是稀释，都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点，使得分析人员能够校准仪器，确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡，使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次，标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后，需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致，这表明方法可靠，可以用于实际样品的检测。因此，标准物质在这里起到了“守护者”的作用，确保了新方法的科学性和实用性。再者，溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中，定期使用标准物质进行质量控制测试，可以帮助检测系统误差和随机误差，确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视，确保分析结果的稳定性。此外，标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化，通过使用标准物质进行定期校准，可以及时调整仪器的读数，防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据，如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤，熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作，分析人员能够提高自己的专业技能，减少人为误差，从而提高整体的分析质量。最后，标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持，使得科学研究能够建立在坚实的基础上，推动了整个化学分析领域的发展。综上所述，溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石，没有它们，容量分析的结果将无法得到保证，科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻，它们是化学分析领域不可或缺的守护者。

在化学分析领域，容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础，通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色，堪称基石。今天，让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质，顾名思义，是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物，为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下：高准确性：溶液标准物质的浓度值经过精确测定，具有很高的准确性和可靠性。重复性好：溶液标准物质在制备过程中严格控制条件，确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强：溶液标准物质在储存和使用过程中，浓度值不易发生变化，保证了分析结果的稳定性。适用范围广：溶液标准物质涵盖了各类化学物质，可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南，帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先，我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制，还是材料成分分析，不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如，环境分析可能需要检测多种重金属，而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来，根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量，那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致，是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时，要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质（CRM）可以确保其经过严格的质量控制，并提供详细的不确定度信息，这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质，确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管，从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期，确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后，不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质，确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求：根据实验或测试的具体要求，确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商：选择信誉良好的供应商，审查其提供的产品信息。&bull 审查证书：仔细审查标准物质的证书，确认其关键参数。&bull 比较选项：综合考虑价格、质量和服务，做出最佳选择。&bull 购买样本：如有条件，先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证：通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档：记录所有相关信息，并妥善存档，以便追溯。通过以上步骤，我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质，为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住，正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。

近日，中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污（废）水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污（废）水处理用的碳源产品，该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污（废）水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1－2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污（废）水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污（废）水处理用的碳源产品，该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污（废）水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物，包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类，甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类，葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定，其安全要求按照GB 12268-2012执行，详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺，不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料，不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配，碳源产品应稳定，无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体，不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒，无臭无异味，无肉眼可见杂质，溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体，不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污（废）水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污（废）水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中，除另有规定外，所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态，嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定，此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量（CODCr）的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加水转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，采用逐级稀释法，使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L～700 mg/L。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量（CODCr）以质量浓度ρ1计，单位以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算：5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加稀释水（HJ 505-2009中的4.4）转移至1 L容量瓶中，用稀释水定容至刻度，摇匀，此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中，采用逐级稀释法，用接种稀释水（HJ 505-2009中的4.5）稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L～6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量（BOD5）试样中五日生化需氧量（BOD5）以质量浓度ρ2计，单位以毫克每升（mg/L）表示，按式（2）计算：5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计，按式（3）计算：R = ρ2/ρ1..........................（3）式中：ρ2——试样中五日生化需氧量（BOD5）的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；ρ1——试样中化学需氧量（CODCr）的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中，测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计：精度为 0.02pH 单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中，将电极浸入溶液，在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后，经过滤、洗涤，烘干至恒量，求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为 5 μm～15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱：温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样，精确至 0.01 g，置于 400 mL 烧杯中，加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤，用水洗涤 10 次，每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计，按式（4）计算：式中：m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值，单位为克（g）；m1——坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样，精确至 0.01 g，加水转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中，采用逐级稀释法，用水稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L～0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解，按 6.2.2～6.2.4 规定的方法测定，同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色，则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计，按式（5）计算：5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃～124 ℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，两者差值为校正吸光度A，总氮（以N计） 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加水转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中，加上稀释至刻度，摇匀。必要时，采用逐级稀释法，用水稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L～7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中，加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液（HJ 636-2012 中的 6.11），按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时，碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计，按式（6）计算：5.11 氯化物（Cl）含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下，溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液：1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl )：0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备：准确称取 10 g 样品，精确至 0.01 g，加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备：用移液管量取氯化物（Cl）标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 硝酸溶液，再加入 2 mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中，与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐（SO4）含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后，溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液：100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液：1+4。5.12.2.3 硫酸盐（SO4）标准贮备溶液：0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备：准确称取 10 g 样品，精确至 0.01 g，加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备：用移液管量取硫酸盐（SO4）标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 盐酸溶液，再加入 5 mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中，与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞（Hg）和 砷（As）含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉（Cd）、铬（Cr）和铅（Pb）含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样（不需要脱水处理）按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验，以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于300 mL，将所采样品混匀，从中取出约 800 mL，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。对于贮罐装液体产品，用采样器从罐的上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于 500 mL，将所采样品混匀，从中取出约 800 mL，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时，用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样，按 GB/T 6679 的规定进行抽样，用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验， 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验：a) 产品定型时；b) 停产半年以上，又恢复生产时；c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时；d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验，所检项目全部合格，判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项～2 项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样复验，若复验结果仍有一项不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格，判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志，其内容包括：生产厂名，产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分（适用于单一液体碳源和固体单一碳源，复合碳源除外）及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装，每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损，应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生，产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮，不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月，固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质，应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A（规范性） 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

仪器信息网讯 2015年4月30日，工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的两种方法：方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶，其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定，最小检测浓度为0.5 mg/kg（以丁酮计）。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定，其杂质最低检测浓度为0.005%（质量分数）。 　 SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。 　 SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定，其最低检测浓度为0.005%（质量分数）。 　SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%（质量分数）的异戊烯样品的测定。 　 SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为 0.01 %（质量分数）。 　 SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %（质量分数）组分的测定。 　 SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%（质量分数），乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%（质量分数）、四乙二醇杂质含量不低于0.02%（质量分数）样品的测定。 　 SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-己烯的测定。 　 冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类（焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等）、粘油类（焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等）产品馏程的测定。 　 YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定，测定范围：0.1 g/m3～2.0 g/m3。 　 YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。 　 YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。 　 YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。 　 JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。 　 纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法（方法A）、比色法（方法B）和汞盐滴定法（方法C）。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定，仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠（NaSCN）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。 　　附件：246项行业标准名称及主要内容

近日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期，具体名单如下。

火热一夏，J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中（2010.8.1-2010.8.31） 可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键！在各种元素分析应用领域，需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素，浓度为1,000 &mu g/mL，采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证，可追溯至美国标准技术研究院（NIST）标准参考物质（SRM）编号，该编号印在产品标签上。 为了更好的回馈广大客户的支持，为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力，在2010年这个夏天中，J.T.Baker中国特推出原子吸收标液（AAS标液）冰点促销活动，活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠，产品列表如下： J.T.Baker原子吸收标液 B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试，我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品，包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目（CLP）的标准产品。 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子，它与传统方法相比操作简单，应用广泛，自动化程度高，结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生，在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，测量过程中，在被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，发生电位的突跃，因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较，采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生，用于测定水中氯离子，其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单，用时少，稳定性高，易于维护。理论上讲，只要有合适的指示电极，电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据，CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

日前，环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准，涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施，前三项为修订，后三项为首次发布。 　　标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；本标准规定了测定环境空气颗粒（TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中8种水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。本标准为首次发布。　　五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；本标准规定了测定环境空气颗粒物 （TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中6种水溶性阳离子 （Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ） 的离子色谱法。本标准为首次发布。　　六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。　　本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。　　自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。内容来自：看仪器网

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

日前，环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准，涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施，前三项为修订，后三项为首次发布。　　标准名称、编号如下：　　一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016) 　　本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016) 　　本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016) 　　本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016) 　　本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。　　五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016) 　　本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。　　六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。　　本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。　　自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009) 　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009) 　　三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（3月15日—3月28日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

常见的化学成分分析方法 　　一、化学分析方法 　　化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 　　1.1重量分析 　　指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 　　1.2容量分析 　　滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 　　酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 　　络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀 剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 　　氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 　　沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法(以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 　　二、仪器分析 　　2.1电化学分析 　　是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 　　电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 　　电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 　　电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 　　伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 　　2.2光化学分析 　　光化学分析是基于能量作用于物质后，根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时，测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试，主要有分光光度法和旋光法等。 　　2.2.1原子吸收光谱法(AAS) 　　原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 　　其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 　　2.2.2原子发射光谱法(AES) 　　原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 　　其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下，获得足够的能量，其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。 　　2.2.3原子荧光分析法(AFS) 　　原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 　　其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光 若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。 　　2.2.4分光光度法 　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 　　其基本原理是在分光光度计测试中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。 　　2.2.5旋光法 　　旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物，从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。 　　其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液，采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度，然后与标准比较，或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线，求出含量。 　　2.3色谱分析 　　色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 　　2.3.1气相色谱法 　　气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中，不同的样品由于具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。 　　2.3.2液相色谱法 　　液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。 　　2.4波谱分析 　　波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。 　　2.4.1红外光谱法(IR) 　　红外光谱法是分子吸收光谱的一种，是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。 　　其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 　　2.4.2紫外光谱法(UV) 　　紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，此波长恰好落在紫外-可见光区域，从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收，只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物，其&pi 电子易于被激发发生跃迁，在紫外光区形成特征性的吸收峰。 　　2.4.3核磁共振谱法(NMR) 　　核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核)，在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法，叫做核磁共振波谱法。 　　2.4.4质谱法 　　质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 　　其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 　　2.4.5拉曼光谱法 　　拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 　　其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射，其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级，则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级，则发射的是大拉曼光谱。

1. 玻意耳，R. Boyle (1627～1691) 　　英国化学家、 物理学家和自然哲学家。1627年1月25日生于爱尔兰利斯莫尔，1691年12月30日卒于伦敦。1635年入伊顿公学学习。1639年赴欧洲游学，1644年回国。1654年在牛津开始系统地研究化学、医学和物理学，在家里建立了化学实验室，制备各种药物，逐渐成了一位实验化学家和物理学家。同时他又阅读了大量的英文、法文、拉丁文科学著作，认识到化学是一种重要的理性科学，并不仅仅是一种实用工艺。1663年当选为英国皇家学会会员，1680年当选为会长。 　　玻意耳是第一位把各种天然植物的汁液用作指示剂的化学家。他将汁液的酒精溶液滴在纸上，做成试纸来检验溶液的酸碱性，他用过的植物有紫罗兰、玫瑰花、洋红、石蕊等。直到今天，化学家还采用玻意耳的方法。他也是第一位给酸和碱下定义的化学家，他指出能将蓝色果汁变成紫红色的物质都是酸：颜色变化与此相反者则是碱。与此同时，他还研究很多检验方法，例如利用铜盐溶液是蓝色的来检验铜盐 利用能形成氯化银沉淀且沉淀在放置过程中逐渐变黑的现象来鉴定银。 　　玻意耳是近代化学的奠基人之一。他在化学学科和化学理论的发展上作出过重大贡献，是第一位阐述元素本性的科学家。化学主要起源于炼金术，到了15～16世纪，化学开始摆脱炼金术的束缚，但仍从属于医学和冶金，没能成为一门独立的科学。玻意耳从亲身的实践中体会到化学应该有其自身的目的，而不是医学和冶金学的从属品。玻意耳提出最重要的理论是化学元素概念。古希腊的亚里士多德早就提出四元素说，认为万物是由土、水、气、火四种元素构成的。帕拉采尔苏斯则提出三要素说，认为万物是由盐、硫、汞三种要素以不同比例构成的。玻意耳认为他们都没有涉及问题的本质，他认为元素是具有确定的、实在的、可察觉到的实物，它们应该是用一般化学方法不能再分为某些简单实体的实物。玻意耳第一次为化学元素下了明确的定义，使化学发展有了新的起点。 　　玻意耳还研究了磷和磷酸的性质，发现磷燃烧后产生白烟，它溶于水使溶液显酸性。磷与强碱溶液放在一起产生一种气体，它和空气接触后，生成缕缕白烟，即磷化氢的氧化反应。 　　玻意耳在物理学方面也有成就，研究得最多的对象是气体，其研究成果以发现气体的弹性(即可压缩性)最为有名。他在一支一端封死的U形玻璃管中充满水银,封闭的一端留有一部分空气。当加在空气上面的重量越大时，空气的体积就越小，从而证明了空气的体积与加在它上面的压力成反比，这就是著名的玻意耳定律。 　　玻意耳著有《怀疑派化学家》、《关于颜色的实验和考察》、《天然矿泉水实验室简编》、《空气发光》等多种书籍。 　　2. 马格拉夫，A.S. Marggraf (1709～1782) 　　德意志化学家。1709年3月3日生于柏林,1782年8月7日卒于柏林。1734年在弗赖贝格学习冶金学,后在普鲁士皇家药房工作。1754～1760年，任柏林科学院化学实验室主任，1760～1761年，任物理化学部主任， 　　1767年任科学院院长。曾为巴黎科学院的通讯院士。 　　他是分析化学的先行者，最早利用显微镜进行化学研究，改进了一些分析工具和天平，用火焰法区分钾和钠，对氧化钙、氧化镁和氧化铝进行了识别，建立了铁的试验法。 　　在无机化学方面，他最先制成黄血盐和氰化钾 支持燃素说。在有机化学方面,他1747年发现甜菜根中含有甜菜糖 还发现并提纯了樟脑。他是一个在多方面取得成就的化学家。著有《制糖的化学实验》 　　(1747)和《化学论文集》(1761～1767)。 　　3. 日夫鲁瓦, C.J.rfuluwa 　　在1729年，最早使用容量分析，用纯碳酸钾测定乙酸的浓度，他将乙酸逐滴加到一定量的碳酸钾溶液中，直到不再发生气泡为止。但容量分析是到了19世纪，由于成功地合成了各类指示剂，才得到广泛的应用。 　　4. 贝格曼，T.O. Bergman(1735～1784) 　　瑞典分析化学家。1735年3月9日生于卡特琳娜贝里，1784年7月8日卒于梅德维。曾在乌普萨拉大学学习。1761年任该校数学教授，1767年任化学教授。 　　贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他首先提出金属元素除金属态外，也可以其他形式离析和称量，特别是以水中难溶的形式，这是重量分析中湿法的起源。当时还没有原子量，也没有化合物的分子式。贝格曼一生作了大量分析工作，对化学分析作过很多改进。1775年他编制出在当时最完备的亲和力表，表中将各种元素按亲和力(即反应和取代化合物中其他元素的能力)的大小顺序排列。此表受到广泛的赞扬。他曾多次分析矿泉水和矿物成分。过去为了测定化合物中金属的含量，必须先将它还原为金属单质，方法十分繁琐费力。贝格曼提出了一种新的方法，只须将金属成分以沉淀化合物的形式分离出来，如果事先已测知沉淀的组成，即可算出金属的含量。他在1780年出版的《矿物的湿法分析》一书中，提供了那一时期矿石重量分析法的丰富历史资料。这本著作涉及到银、铅、锌及铁的矿物通过湿法过程的重量分析法。所介绍的测定组分包括金、银、铂、汞、铅、铜、铁、锡、铋、镍、钴、锌、锑、镁和砷。1779年他还曾编著过一些书，系统地总结了当时分析化学发展所取得的成就。在书中介绍了许多检定反应，例如：用黄血盐检定铁、铜和锰，用草酸和磷酸铵钠检定钙，用硫酸检定钡和碳酸盐，用石灰水检验碳酸盐等。他还曾根据蓝色试纸遇酸变红的特性检验出&ldquo 固定空气&rdquo (二氧化碳)具有酸性，称它为&ldquo 气酸&rdquo 。他在分析工作中广泛使用过吹管分析，认为吹管是分析上很有价值的工具。他的论文收集在 6卷本的《物理和化学论文集》中。 　　5. 克拉普罗特，M.H. Klaproth (1743～1817) 　　德意志分析化学家和矿物学家。 1743年12月1日生于韦尼格罗德，1817年1月1日卒于柏林。1759年在一个药剂师处当学徒。1771年到柏林开设药店，并在一所外科医学院任教。1792年任柏林炮兵学校讲师。 　　1810年成为柏林大学第一任化学教授和柏林科学院院士。1795年当选为英国皇家学会会员。 　　他在分析化学方面做了重大改进并加以系统化。在重量分析中，强调沉淀必须烘干或灼烧至恒重。为了测定矿物中的金属含量，他采用称量适当的沉淀化合物，再利用换算因素求得金属含量。他最先记录下分析测定的物质成分的实际百分比。这样做,不仅可以发现分析过程中的误差,而且往往可以在被化验的矿物中发现新元素。他不仅改进了重量分析的步骤，还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近 200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。 　　克拉普罗特1789年分析沥青铀矿时发现元素铀并命名。同年分析锆石时发现元素锆。1795年分析匈牙利的红色电气石时，证实英国W.格雷哥尔1791年发现的新元素，并取名为钛。1798年证实1782年F.J.米勒· 冯· 赖兴施泰因在金矿中发现的新元素，并命名为碲。1803年证实同年J.J.贝采利乌斯发现的铈并命名。他是A.-L.拉瓦锡反燃素说的拥护者。编有《矿物学的化学知识》一书。 　　6. 贝托莱，C.-L. Berthollet (1748～1822) 　　法国化学家。1748年 12月9日生于上萨瓦省塔卢瓦尔，1822年卒于巴黎附近的阿尔克伊。最初入阿纳西学院学习。1768年在意大利都灵大学获医生资格。1778年任一印刷厂的检验员，后任厂长。1794年任高等师范学校教授。1780年当选为法国科学院院士。 　　1789年发现氯的漂白性质，并提出通过滴定靛蓝标准溶液来测定漂白液中氯含量的容量分析方法。 　　贝托莱1785年首先提出氨由氮和氢组成。1787年与A. -L.拉瓦锡等人共同发表化学命名法。1791年指出动物的机体中含有元素氮。他测定氰氢酸和氢硫酸的组成，发现它们的酸性，指明拉瓦锡提出的所有酸含有氧的理论是错误的。他主张物质的组成是可变的,反对J.-L.普鲁斯特提出的定比定律。因此，非整比化合物称为贝托莱体化合物。他发表过《亲和力定律的研究》(1801)论文，著有《论化学静力学》(1803) 一书。 　　7. 普鲁斯特，J.-L. Proust (1754～1826) 　　法国分析化学家。1754年9月26日生于昂热,1826年7月5日卒于昂热。1774年在巴黎学习化学。后迁居西班牙，先后在塞哥维亚、萨拉曼卡等地的一些学校中任教 1789年在马德里任教授。在马德里期间，西班牙国王查理四世为他装备了非常豪华的皇家实验室，任命他为实验室主任。因此，他的实验室极适合于做定量分析工作。1806年普鲁斯特离开西班牙访问巴黎。1808年法军攻占马德里时，皇家实验室被毁。1816年被选入巴黎科学院。 　　普鲁斯特的主要贡献是确立了定比定律。从A.-L.拉瓦锡和18世纪后期的著名化学家出版的著作中可以明显看出，化合物有固定组成的概念已被普遍接受。然而，当时法国的化学权威C.-L.贝托莱关于化合物的组成可变的观点仍很流行。普鲁斯特的更广泛、更系统和更精密的研究，使定比定律得以在严谨的科学实验的基础上确立。1799年他明确地阐述了这一定律。从1802年至1808年间，普鲁斯特分析了上千种样品，在《物理杂志》上发表许多文章，以确凿的实验数据击败了贝托莱的论点，确立了定比定律，并指出贝托莱所用的化合物样品是不纯的，因而普鲁斯特也是第一位正确区分纯净物和混合物的化学家。他还分离出葡萄糖，发现某些植物中有糖存在，区分出氧化物和氢氧化物之间的差别，用硫化氢从金属盐溶液中沉淀出重金属。 　　8. 盖-吕萨克，J.-L. Gay-Lussac (1778～1850) 　　法国化学家。1778年12月6日生于圣莱奥纳尔,1850年5月9日卒于巴黎。1797年入巴黎综合工科学校学习，1800年毕业。法国著名化学家C.-L.贝托莱请他到他的私人实验室当助手。1802年他任巴黎综合工科学校的辅导教师，后任化学教授。1906年当选为法国科学院院士。1809年任索邦大学物理学教授。1832年任法国自然历史博物馆化学教授。 　　真正的容量分析法的建立应归功于法国J.-L.盖-吕萨克。1824年他发表漂白粉中有效氯的测定，用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰，又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自J.von李比希,他用银(Ⅰ)滴定氰离子。 　　盖-吕萨克1805年研究空气的成分。在一次实验中他证实，水可以用氧气和氢气按体积 1:2的比例制取。1808年他证明，体积的一定比例关系不仅在参加反应的气体中存在，而且在反应物与生成物之间也存在。1809年12月31日盖-吕萨克发表了他发现的气体化合体积定律(盖-吕萨克定律),在化学原子分子学说的发展历史上起了重要作用。他1802年发现了气体热膨胀定律。1813年为碘命名。1815年发现氰，并弄清它作为一个有机基团的性质。1827年提出建造硫酸废气吸收塔，直至1842年才被应用，称为盖-吕萨克塔。 　　9. 莫尔，K.F.moer 　　莫尔对容量分析作出卓越贡献，他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质，硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。 　　10.贝采利乌斯，J.J. Berzelius (1779～1848) 　　瑞典化学家。1779年 8月20日生于东约特兰省的林雪平，1848年8月7日卒于斯德哥尔摩。1796年入乌普萨拉大学医学系学习，1802年获医学博士学位。后任斯德哥尔摩医学院医学、植物学和药物学助理教授，1807年任教授。1815～1832年，任斯德哥尔摩的卡罗琳外科医学院的化学教授。1808 　　年选入斯德哥尔摩皇家科学院，1818～1832年，任终身秘书。他的研究工作涉及许多领域。 　　18世纪分析化学的代表人物首推J.J.贝采利乌斯。他引入了一些新试剂(如氢氟酸用于分解硅酸盐岩石和二氧化硅测定)和一些新技巧，并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外，他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视。吹管分析可认为是冶金操作之微型化，即将少许样品置于炭块凹处，用氧化或还原焰加热，以观察其变化，从而获得有关样品的定性知识。此法沿用至19世纪，其优点是迅速、所需样品量少，又可用于野外勘探和普查矿产资源等。他创始了重量分析，最早分离出硅(1810)、钽(1824)和锆(1824) 详尽地研究了碲的化合物(1834)和稀有金属(钒、钼、钨等)的化合物。他大大改进了分析方法(使用橡皮管、水浴、干燥器、洗瓶、滤纸、吹管分析)和燃烧分析方法(1814)。 　　在发展原子论方面，贝采利乌斯认为，为了确立原子学说首先应以最大的精确度测出尽可能多的元素的原子量。1814年他发表了包含41种元素的原子量表,1818年增加到45种元素，1826年增加到50种元素。后一张表实际上同现在的数值一样(除了碱金属和银的数值是现代数值的2倍)。他发现了几种新元素：铈(1803)、 硒(1817)、钍(1828)。他还提出了新的元素符号体系，沿用至今。 　　在电化学方面，贝采利乌斯1814年提出了电化二元论：化合物都是由两种电性质不同(即带正电荷和负电荷)的组分构成的，开创了对分子中各原子间相互关系的探索。在研究金属和非金属的特性，以及解释无机化合物性质和制备过程方面获得成功。 　　在有机化学方面，贝采利乌斯在1806年最早提出&ldquo 有机化学&rdquo 这个名称。他发现了外消旋酒石酸，并由于它与酒石酸有相同的化学组成，但有不同的物理性质而认识到同分异构现象，并命名。1835年他发现了催化作用，并命名。 　　贝采利乌斯著有《化学教程》(2卷,1808～1812)和《电的化学作用和化学比例理论》(1814)。 　　11.罗塞, H. Rose ，(1795~1864 ) 　　1829年，首次明确提出和制定出系统定性分析方法，并提出一个简明的系统分析图表。 　　12.比拉迪尼, H. de la Bellardiere 　　1826年, 首次制得碘化钠，并以淀粉为指示剂，将它应用于次氯酸钙的滴定。开创了&ldquo 碘量法&rdquo 的研究与应用。 　　13.李比希，J. V. Liebig (1803～1873) 　　德意志有机化学家。1803年 5月12日生于达姆施塔特(现属联邦德国),1873年4月18日卒于慕尼黑。他父亲是医药、染料、颜料和化学药品商人，有些货物在家里制造，因此李比希自幼就接触到化学实验。1818年曾当药剂师的学徒。1820年在波恩大学学习，一年后转学到埃朗根大学,1822年获哲学博士学位。同年到巴黎,常听J.-L.盖-吕萨克和P.-L.杜隆等著名化学家的讲演。不久就在盖-吕萨克的实验室中工作。1824年回到德国，任吉森大学化学教授，创立了著名的吉森实验室。这是世界上第一个系统地进行化学训练的教学实验室。1852年李比希任慕尼黑大学教授。1840年当选为英国皇家学会会员。1842年当选为法国科学院院士。 　　1830年，在前人工作基础上，将碳氢分析发展成为精确的定量分析技术，并对许多有机化合物进行分析，获得了相当精确的结果，写出了这些化合物的化学式。他最早使用银(Ⅰ)滴定氰离子，开创络合滴定法。但1945年施瓦岑巴赫发明了氨羧配位剂(乙二胺四乙酸，EDTA)之后，络合滴定法才迅速发展起来。 　　李比希在有机化学领域内的贡献多得惊人。他作过大量的有机化合物的准确分析，改进了有机分析的若干方法，定出大批化合物的化学式，发现了同分异构现象。他在化学上的重要贡献还有：发现并分析马尿酸(1829) 发现并制得氯仿和氯醛(1831) 与F.维勒共同发现安息香基并提出基团理论(1832)，为有机结构理论的发展作出贡献 提出多元酸理论(1839)。1840年以后的30年里，他转而研究生物化学和农业化学。他用实验方法证明：植物生长需要碳酸、氨、氧化镁、磷酸、硝酸以及钾、钠和铁的化合物等无机物 人和动物的排泄物只有转变为碳酸、氨和硝酸等才能被植物吸收。这些观点是近代农业化学的基础。他大力提倡用无机肥料来提高收成。他还认为动物的食物不但需要一定的数量，还需要各种不同的种类,或有机物或无机物,而且须有相当的比例。他又证明糖类可生成脂肪。还提出发酵作用的原理。李比希一生共发表了 318篇化学和其他科学的论文。著有:《有机物分析》(1837)、《生物化学》(1842)、《化学通信》(1844)、《化学研究》(1847)、《农业化学基础》(1855)、《关于近世农业之科学信件》(1859)等。他还和维勒合编了《纯粹与应用化学词典》。1831年创办《药物杂志》并任编辑，1840年后此杂志改名为《化学和药物杂志》，他和维勒同任编辑。 　　14.本生, R. W. Bunsen, (1811~1899) 　　化学家。1811年3月31日生于格丁根，1899年8月16日卒于海德堡。曾在霍尔茨明登学院肄业，不久考入格丁根大学学习化学，1830年获哲学博士学位。随后他到德、法、奥地利、瑞士等地作科学研究旅行 3年。后在格丁根、马尔堡和布雷斯劳等地的大学任教。1852年任海德堡大学教授,直到1899 　　年退休。他1842年当选为伦敦化学会会员。1853年当选为法国科学院院士。1858年当选为英国皇家学会会员。 　　1859年与G.R.基尔霍夫一起发明了第一台以光谱分析为目的的分光镜，创立光谱分析法，并通过实践使其成为分析化学的一个重要分支。本生提出每一化学元素具有特征光谱线，为元素发射光谱分析奠定基础。并用以研究太阳的化学成分，证实了太阳上有许多地球上常见的元素，由此说明其他天体和地球在化学组成上的同一性。他和基尔霍夫借助于光谱分析，发现两个新元素铯(1860)和铷(1861)。 　　本生的科研成就很多，重大的有：他离析出二甲胂基氧，测定所有易挥发的二甲胂基化合物的蒸气密度，得出正确的化学式。本生这一研究工作，被J.J.贝采利乌斯用来证实他的理论：有机化合物和无机化合物类似，只是后者的元素被前者的基所代替。1841年本生发明锌-碳电池，后称本生电池。1853年发明本生灯，利用此灯检定出许多矿物的组分,这种灯一直沿用至今。1855年发明吸收比色计。他1860年获科普利奖章,1877年获戴维奖章,1898年获英国工艺协会的艾伯特奖章。著有《气体测量方法》(1857、1877)、《光谱化学分析》(1860年与基尔霍夫合著)，1892年与H.E.罗斯科合著《光化学研究》。 　　15.弗雷泽纽斯, C. R. Fresenius，(1818~1897) 　　C.R.弗雷泽纽斯是19世纪分析化学的杰出人物之一，1841年发表《定性化学分析导论》一书，提出&ldquo 阳离子系统定性分析法&rdquo ，其阳离子分析方案一直沿用。该书于十九世纪中叶被译成中文，书名《化学考质》。他创立一所分析化学专业学校，至今此校仍存在 并于1862年创办德文的《分析化学》杂志，由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字，包括晚清时代出版的中译本，分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组，还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中，他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。 　　16.马格里特，F. Margueritte 　　1846年,首次应用高锰酸钾法测定铁。此后将该方法扩展，应用于测定其它可被还原为低价化合物的金属 　　17.勒克, E. Lunk 　　1877年,首次人工合成酸碱变色指示剂-酚酞。 　　18.贝仑特，R. Behrend 　　1893年，发明了电位滴定法，并且首先画出了电位滴定曲线。 　　19.奥斯特瓦尔得 　　1894年，以电离平衡理论为基础，第一次对酸碱指示剂的变色机理进行了解释。 　　20.高贝尔斯莱德, F. Goppelsroder 　　1901年，研究发现，利用混合物溶液的各组分在滤纸上扩散速度的不同所形成的色层，可以定性分析溶液的成分。 　　21.茨维特，С.Tswett (1872~1919) 　　俄国植物生理学家和化学家。1872年 5月14日生于意大利阿斯蒂,1919年6月26日卒于苏联沃罗涅日。1896年获日内瓦大学哲学博士学位后，全家移居俄国。1901年获喀山大学植物学学士学位。1902年任华沙大学讲师，1907年任兽医学院教授，1908年任华沙理工大学教授。 　　他最重大的贡献是发明分析化学中极重要的实验方法──色谱法。他的第一篇关于色谱法的论文发表在1903年华沙的《生物学杂志》上。1906～1910年的论文都发表在德国的《植物学杂志》上。由于他的论文发表在不大知名的期刊上，所以当时没有引起化学界的注意。在这几篇论文中，他详细地叙述了利用自己设计的分离装置，分离出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的过程，即将植物叶子的萃取液放在装填碳酸钙的玻璃柱中，用石油醚淋洗，组分在柱中分离形成色带。他将这种方法命名为色谱法，开创了色谱分析的先河。色谱的英文一词即来源于俄文。1931年，R.库恩才发现茨维特所发明色谱法的重要性，才使此法得到普遍的推广和应用。 　　茨维特应用化学方法研究细胞生理学。1900年他在树叶中发现了两种类型的叶绿素：叶绿素a和叶绿素b，后来又发现了叶绿素c,并分离出纯的叶绿素。 　　22.埃米希，F. Emich(1860～1940) 　　分析化学家。1860年9月5日生于格拉茨,1940年 1月22日卒于同地。1878～1884年，在格拉茨工业学院学习化学，1888年任该学院的讲师，1889年任副教授，1894～1931年任教授。埃米希还是维也纳科学院院士。 　　埃米希是公认的近代微量分析奠基人。他设计和改进微量化学天平，使其灵敏度达到微量化学分析的要求，改进和提出新的操作方法，实现毫克级无机样品的测定，并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。他主要研究无机微量分析化学。19世纪90年代用显微镜观察各种沉淀反应，

根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》，环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武，大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作，其中现场操作包括以下5个项目：　　1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)　　2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)　　3.容量法测定氯离子　　4.光度法测定可溶性正磷酸盐　　5.原子荧光光度法测定砷和汞　　项目1和项目2的目标化合物包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。　　为配合此次环境监测大比武，上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液，产品信息如下：　　货号：CDGG-122768-03-1ml　　名称：24种挥发性有机物 标准品　　说明：共25组分，因为1，2-二氯乙烯有顺反异构体。　　溶剂：甲醇　　规格：1ml　　价格：1200元　　成分：序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1，2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购，请咨询上海安谱科学仪器有限公司，电话021-54890099。产品信息下载：www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf

1. 前言色度分析传统上使用目视比色法，通过人眼比对标准物的颜色来确定，具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时，通过UV Solutions Plus的选配程序包，可以直接进行色度计算。 此次实验，使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱，并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算，包括三刺激值，XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液，使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包，按照日本产业标准（JIS Z 8781-3：2016)中规定的CIE三刺激值，计算360～830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线，曲线上的每一点为单色波长，曲线中所包围的部分，其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外，通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法，能够同时计算多个样品的色度，并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算，确保结果的准确性，助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外，UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析，以及固体样品的透过率和反射率测定。

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

◆消除人为误差，比传统容量瓶方法更加准确，提升工作效率，数据可以溯源。◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机，读取数据，数据信息自动保存到数据库中。◆自动加液，根据目标浓度，自动添加溶液，自动停止，自动记录保存数据。◆智能化软件，在称量固体粉末或者母液过程中，实时提示稀释液体积，并过载保护。◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等◆标签自动打印，配液完成自动打印试剂信息，如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂，使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液，这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中，通常对实验室人员的要求比较高，需要规范化的GMP/GLP，严格培训后才能上岗，即便如此，操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题，任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在，我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪，能够消除所有人为误差，比传统容量瓶方法数据更加准确，同时提升实验室工作效率，数据可以溯源，任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中，样品的准备和标准溶液的配制，对实验结果至关重要，直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中，有很多影响因素，过程中任何一个不规范，都可能产生偏差，需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中，流程的规范化管理，降低人为因素，尤其重要。在所有定量分析中，都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等，Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠，为此也制定了很多操作规程，尤其是一些通过认证的实验室，数据都可溯源。然而，在日常工作中，不管是否按着标准方法执行，操作流程是否规范，都有可能产生实验结果偏差，即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作，也会产生数据偏差。在一个实验过程中，我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上，前处理的过程是产生偏差的重要原因，其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程，增加实验室的自动化流程，提高过程的规范化管理，将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品，然后转移到容量瓶中，或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量，操作人员手工记录天平读书，这里会有一个人为记录错误的不确定性，而且这个错误是无法溯源查找的，将伴随整个实验，直接影响实验结果。传统方法操作流程如下： 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液，首先选择合适体积的容量瓶，然后称量样品无限接近到目标重量，然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战，而且转移过程中会有试剂丢失，Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题，选择合适体积的溶剂瓶，样品直接加到溶剂瓶内，接近目标值就可以，多一些或少一些都没有关系，根据实测试剂重量自动计算加液体积，并自动完成溶液添加，过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积，这个过程人为因素影响非常大，Venus重量法配液仪直接根据液体密度，通过称重来计算体积，天平实测溶液体积，不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级，根据NIST统计数据，50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准，使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，可以选择任何合适的容器或溶液瓶，非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积，然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度，这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的，虽然经过了严格的清洗，但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染，这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶，不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后，需要手工摇匀、静置，确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶，称量、加液完成后加盖，可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合，溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化，方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据，根据容量瓶定容体积计算溶液浓度，手工书写标签贴于每个容量瓶上，记录信息有限，步骤多，容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松，自动打印标签，内容包括：实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息，并且自动保存到数据库中，随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法，为了配制一定浓度的溶液，必须选取合适体积的容量瓶，为了提升配液的准确度，通常增大称样量，选取大体积的容量瓶，溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼，同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液，用多少配多少，节约试剂。创新点：1、自动记录天平上的配液过程，包括母试剂称量重量，添加溶液的体积，以及最后的定容体积。 2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积，并完成加液，最终生成数据报告，自动打印记录。 3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。 4、产品软件具有多个数据库：人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪

太阳能电池是一种利用太阳能将能量转换为电能的装置，其中一个重要的组成部分是导电银浆，它的性能对太阳能电池的效率和寿命有着重要的影响。根据GB/T 43788-2024，太阳能电池用银浆银含量的测定方法为：硫氰酸盐标准溶液滴定法。实验涉及如下内容：硫氰酸盐标准滴定溶液的配置与标定：称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的标准物质或工作基准试剂硝酸银（c=0.1mol/L），记为m0，溶于100mL去离子水中；或用滴定器取35.00~40.00mL硝酸银标准滴定溶液（c=0.1mol/L），记为V0，加60mL去离子水，用Miragen电动移液器加2mL硫酸铁铵溶液（100g/L），用瓶口分液器加10mL硝酸溶液（3+7），在不断摇动下，用配制的硫氰酸盐溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s为终点，记录硫氰酸盐溶液体积Vb1（用标准物质或工作基准试剂硝酸银标定时）或Vb2（用硝酸银标准滴定溶液（c=0.1 mol/L）标定时）。试料溶液滴定：在装有试料溶液的碘量瓶中，用Miragen电动移液器加10mL硫酸铁铵溶液（100g/L），在不断摇动下用硫酸盐标准滴定溶液（c(NaSCN)=0.1mol/L，或c(KSCN)=0.1 mol/L或c(NH4SCN)=0.1 mol/L）经过赫施曼opus电子滴定器滴定，终点前摇动溶液至基本清亮后，继续滴定至溶液由白色变为浅棕色时静置，观察上层清液所呈浅棕红色保持30s为终点，记录滴定试料溶液消耗硫氰酸盐标准滴定溶液的体积V。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果，且程序可存储和调用，比手动移液器便捷很多。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积的滴定液）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston)，是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。　　LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道：“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上，o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力，强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度，同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力，更好地服务于全球食品环境领域用户。”　　o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说：“我们很高兴加入LGC，这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术，我们很自豪能够加入LGC大家庭，成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来，o2si专注于提供有创新性，经济快捷的溶液型产品，得益于我们出色的技术能力和世界级的服务，我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来，我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”　　o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。　　LGC总部位于英国伦敦Teddington，通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside，新罕布什尔州Manchester，德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心，LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药，食品，环境，冶金，石油化工，临床检验等分析检测的各个领域。　　---------------------------------------------------------------------　　关于LGC　　LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司，在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质，能力验证，基因分析仪器和试剂，以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务，为公众安全，健康，和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广，包括医药卫生，农业生物技术，临床诊断，食品安全，环境保护，政府机构和学术科研等诸多领域。　　LGC总部位于伦敦，拥有2000多名员工，在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证，例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。　　LGC的历史可以追溯到1842年，迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中，LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构，而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作，KKR基金现拥有其所有权。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法，因为在常量分析中拥有较高的准确度，在实验室可以说是最常使用的定量方法，应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别？滴定法又叫做容量分析法，是根据已知准确浓度的溶液（滴定液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度；4、方便，快捷；5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成，通常要求在99.9%以上，是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法，也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以用直接滴定法， 比如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求，那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法？1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，在不能用直接滴定法的情况下，就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，反应完成之后，再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质，可以先让它与另外一种物质起反应，置换出一种能够被滴定测试的物质，随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质，但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液？滴定液是标准浓度的试剂溶液，通常用来鉴定，酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征，比如颜色、温度、浊度、电位差等，来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取，但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确，不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品，省去繁琐配制过程，还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制，那么下面几点需要牢牢记住：1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤：滴定液持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了，你学到了吗？听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦，千万不要错过啦！

日前，环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见，标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　其中，《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布，主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订，本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定，增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率，补充了质量保证和质量控制等内容。 　　具体通知如下： 关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函 各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　联 系 人：环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖 　　通信地址：北京市西直门南小街115号 　　邮政编码：100035 　　电　　话：(010)66503308 　　传　　真：(010)66556213 　　联 系 人：环境保护部环境标准研究所 邹兰 　　电　　话：(010)84933852 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（征求意见稿） 　　3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》（征求意见稿）编制说明 　　4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（征求意见稿） 　　5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》（征求意见稿）编制说明 　　6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（征求意见稿） 　　9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（征求意见稿）编制说明 　　10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（征求意见稿） 　　13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法（征求意见稿） 　　15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 环境保护部办公厅 2015年3月24日

问题：无机溶液标准物质是否需要前处理？解答：部分无机标准溶液需要前处理：1.标准物质都是匹配国标使用的，使用时需要完全按照国标方法操作，保证标准物质的处理方法和样品相同；2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用，标准物质证书也有明确备注；3.总氰化物需要按照国标方法操作，蒸馏后使用；4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀，保准溶液均匀后使用；5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出，属于正常情况，试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源：国家标准物质中心

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. 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铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。