正己烷中联苯菊酯溶液标准

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

各相关单位：　　根据国家标准样品管理程序要求，经审查合格，国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示，公示期间，如有异议，请将意见回复至电子邮箱：zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。　　附件：《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间（年） 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金（WE43）标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品（PCB126）研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB169）研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技（北京）有限公司，九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院（集团）有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息：DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在正己烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9

CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷 指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶 包装:4瓶/箱 整箱起订促销价为448元/瓶 促销时间截止2010.11.30

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见，征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic，查询项目信息，反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下：序号项目中文名称研/复制截止日期12，4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′－滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′－滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品（LHH）研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品（LHS）研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品（LHL）研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品（粒状）研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头（10A/16A）标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品（屑状）研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散（异丙威）残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

2013年11月4日，国家标准化管理委员会发布对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目征求意见的通知，通知全文如下： 　　各有关单位: 　　经研究，国家标准委决定对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目(见附件)公开征求意见，其中新研制项目20项，复制项目76项。征求意见截止时间为2013年11月18日。 　　请将国家标准样品立项意见回复表发至电子信箱：crm@sac.gov.cn。 　　附件：1.2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目 　　2. 国家标准样品立项意见回复表 　　2013年11月4日 　　附件： 2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目 项目名称 研复制 被复制标样号 对应文字标准 研制单位 钕同位素比值分析标准样品 研制 　 GB/T 17672-1999岩石中铅、锶、钕同位素测定方法 中国地质科学院地质研究所 正己烷中2,2&rsquo ,4,5,5&rsquo -五氯联苯分析校准用标准样品（PCB101） 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 正己烷中2,2' ,3,4,4' ,5' -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB138） 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 丙酮中菲-D10分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 氮气中二氧化硫气体标准样品 （10&mu mol/mol） 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 环境基体 土壤重金属元素分析标准样品 研制 　 GB15168-1995《土壤环境质量标准》及HJ 332-2006《食用农产品产地环境质量评价标准》 环境保护部标准样品研究所 环境基体 烟尘重金属元素分析标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇/二氯甲烷中苯并(j)荧蒽分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇中硝基苯-D5分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 水质 碘化物分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 水质 铋分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 氮气中丙烯气体标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 22种氯代烃混合气体标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇中十氯酮分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇中五氯苯分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 A类火灾试验用塑料杯组合体燃烧物标准样品 研制 　 用于灭火系统灭火试验的标准火源（计划号20110730-T-312） 公安部天津消防研究所 A类火灾试验用纸杯组合体燃烧物标准样品 研制 　 　 公安部天津消防研究所鞋类勾心纵向刚度性能标准样品 研制 　 GB 28011-2011鞋类钢勾心 GB/T 3903.34-2008鞋类 勾心试验方法纵向刚度 QB/T 1813-2000皮鞋勾心纵向刚度试验方法 中国皮革和制鞋工业研究院 鞋底耐磨性能标准样品 研制 　 GB/T 3903.2-2008鞋类 通用试验方法 耐磨性能 中国皮革和制鞋工业研究院 家用燃气灶具检测用标准容器 研制 　 GB16410 家用燃气灶具 中国标准化协会、浙江苏泊尔股份有限公司 金属材料拉伸用标准样品 复制 GSB 03-2039-2006 GB/T 228.1-2010金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品L-级 复制 GSB 03-2040-2006 GB/T 18658-2002摆锤式冲击试验机检验用夏比V型缺口标准试样 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品M-级 复制 GSB 03-2041-2006 　 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品H-级 复制 GSB 03-2042-2006 　 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品UH-级 复制 GSB 03-2043-2006 　 钢铁研究总院钢研纳克检测技术有限公司 含钼、铜、铌、氮不锈钢光谱光谱用系列标准样品 复制 GSB 03-2028-2006 GB/T 11170-2008不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品1# 复制 GSB 03-2152-2007 GB/T 14203-1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品2#复制 GSB 03-2153-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品3# 复制 GSB 03-2154-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品4# 复制 GSB 03-2155-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品5# 复制 GSB 03-2156-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品6# 复制 GSB 03-2157-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 锰硅合金（FeMn67Si23）标准样品 复制 GSB 03-1359-2001 GB/T4008-2008锰硅合金 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 微碳铬铁（FeCr65C0.10）标准样品 复制 GSB 03-1314-2000 GB/T5683-2008铬铁 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 钛精矿标准样品 复制 GSB 03-1686-2004 YB/T 159.1～7-1999钛精矿(岩矿)化学分析方法 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 铝合金3003（含Pb）光谱标准样品 复制 GSB 04-1708-2004 GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 西南铝业（集团）有限责任公司熔铸厂 氟化铝标准样品 复制 GSB 04-1477-2002 GB/T 8156.1~10-1987工业用氟化铝化学分析方法 湖南有色湘乡氟化学有限公司&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 点燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1631-2010 GB 17930-1999车用无铅汽油 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 压燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1632-2010 GB/T19147-2003《车用柴油》标准以及我国汽车排放试验用基准燃料的技术规格GB 18352.3，GB/T19147 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 水泥用石灰石成分分析标准样品 复制 GSB 08-1345-2010 GB/T5762&mdash 2000建材用石灰石化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥用粘土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1347-2010 JC/T 874&mdash 2009水泥用硅质原料化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥用矾土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1351-2001 GB/T 205&mdash 2008铝酸盐水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥生料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1353-2013 GB/T 176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥熟料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1355-2013 GB/T 176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1356-2013 GB/T176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 铝酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1533-2003 GB/T 205&mdash 2008铝酸盐水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥细度用萤石粉标准样品(80&mu m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2184-2008 GB/T1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥细度用萤石粉标准样品（45µ m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2185-2008 GB/T1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法 GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 中国ISO标准砂 复制 GSB 08-1337-2013 GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 中国建筑材料科学研究总院 厦门艾思欧标准砂有限公司 水泥细度和比表面积标准样品 复制 GSB 14-1511-2010 GB/T208-1994水泥密度测定方法 GB/T 1345-2005水泥细度检验方法 筛析法 GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建筑材料科学研究总院 水泥与科学新型建筑材料研究院 食品分析用丙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2358-2008 GB/T 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用环己基氨基磺酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2359-2008 GB/T 5009.97-2003食品中环已基氨基磺酸钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用乙酰磺胺酸钾、糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2360-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锑溶液标准样品 复制 GSB 11-2361-2008 GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用脱氢乙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2362-2008 GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用乙酰磺胺酸钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2363-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用丁二酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2364-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2365-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯、丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2366-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2367-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钠、钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2368-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2369-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用酒石酸溶液标准品 复制 GSB 11-2370-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用没食子酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2371-2008GB/T 5009.32-2003油酯中没食子酸丙酯(PG)测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2372-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用柠檬酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2373-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用牛磺酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2374-2008 GB/T 5009.169-2003食品中牛磺酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用苹果酸溶液标准样品 复制GSB 11-2375-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用有机酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2376-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用苯甲酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2377-2008 GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钙溶液标准样品 复制 GSB 11-2378-2008 GB/T5009.92-2003食品中钙的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用汞溶液标准样品 复制 GSB 11-2379-2008 GB/T 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用磷溶液标准样品 复制 GSB 11-2380-2008 GB/T 5009.87-2003食品中磷的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用山梨酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2381-2008 GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2382-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所食品分析用亚硝酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2383-2008 GB/T 5009.33-2008食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镉溶液标准样品 复制 GSB 11-2085-2007 GB/T5009.15-2003食品中镉的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铝溶液标准样品 复制 GSB 11-2086-2007 GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镁溶液标准样品 复制 GSB 11-2087-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锰溶液标准样品 复制 GSB 11-2088-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镍溶液标准样品 复制 GSB 11-2089-2007 GB/T5009.138-2003食品中镍的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铅溶液标准样品 复制 GSB 11-2090-2007 GB/T5009.12-2010食品中铅的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铁溶液标准样品 复制 GSB 11-2091-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铜溶液标准样品 复制 GSB 11-2092-2007 GB/T5009.13-2003食品中铜的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锡溶液标准样品 复制 GSB 11-2093-2007 GB/T5009.16-2003食品中锡的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锌溶液标准样品 复制 GSB 11-2094-2007 GB/T5009.14-2003食品中锌的测定 沈阳标准样品研究所 河豚毒素标准样品 复制 GSB 11-2533-2009 　 国家海洋局第三海洋研究所 食品中菌落总数标准样品 复制 GSB 11-2219-2008 　 中国检验检疫科学研究院 鳕鱼中金黄色葡萄球菌标准样品 复制 GSB 11-2224-2008 　 中国检验检疫科学研究院 鳕鱼中副溶血性弧菌标准样品 复制 GSB 11-2223-2008 　 中国检验检疫科学研究院 奶粉中单核细胞增生李斯特氏菌标准样品 复制 GSB 11-2274-2008 　 中国检验检疫科学研究院 奶粉中沙门氏菌标准样品 复制 GSB 11-2275-2008 　 中国检验检疫科学研究院 测定聚乙烯树脂熔体流动速率用标准样品PE-T 复制 GSB 15-1160-2008 GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 测定聚丙烯树脂熔体流动速率用标准样品PP-M 复制 GSB 15-1313-2010 　 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 标准贴衬织物（棉、毛、丝、苎麻、聚酯、聚丙烯腈、粘胶、聚酰胺） 复制 GSB 16-2082-2010 GB/T7568.1~6 纺织品色牢度试验标准贴衬织物规格 GB/T13765-1992纺织品色牢度试验 亚麻和苎麻标准贴衬织物规格 上海市纺织工业技术监督所 评定变色、沾色用灰色样卡 复制 GSB 16-2083-2010 GB/T250-2008 纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡 GB/T251-2008纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡 上海市纺织工业技术监督所

全国标准样品技术委员会： 　　为加强相关领域国家标准样品研复制工作，满足有关方面对国家标准样品的需求，国家标准化管理委员会决定下达&ldquo 钕同位素比值分析标准样品&rdquo 等96项国家标准样品研复制项目计划(见附件)。 　　请你委员会高度重视，认真组织，加强与有关方面的协调沟通，广泛听取意见，按时保质完成国家标准样品研复制任务。 　　附件：96项国家标准样品研复制计划项目清单.doc 　　国家标准委 　　2013年12月13日 96项国家标准样品研复制计划项目清单 序号 项目编号 项目名称 研/复制 被复制标样号 完成时间 （年） 研（复）制单位 1 S2013001 钕同位素比值分析标准样品 研制 2015 中国地质科学院地质研究所 2 S2013002 正己烷中2,2&rsquo ,4,5,5&rsquo -五氯联苯分析校准用标准样品（PCB101） 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 3 S2013003 正己烷中2,2' ,3,4,4' ,5' -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB138） 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 4 S2013004 丙酮中菲-D10分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 5 S2013005 氮气中二氧化硫气体标准样品 （10&mu mol/mol） 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 6 S2013006 环境基体 土壤重金属元素分析标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 7 S2013007 环境基体 烟尘重金属元素分析标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 8 S2013008 甲醇/二氯甲烷中苯并(j)荧蒽分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 9 S2013009 甲醇中硝基苯-D5分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 10 S2013010 水质 碘化物分析校准用标准样品研制 2014 环境保护部标准样品研究所 11 S2013011 水质 铋分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 12 S2013012 氮气中丙烯气体标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 13 S2013013 挥发性22种氯代烃混合气体标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 14 S2013014 甲醇中十氯酮分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 15 S2013015 甲醇中五氯苯分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 16S2013016 A类火灾试验用燃烧物标准样品1 研制 2015 公安部天津消防研究所 17 S2013017 A类火灾试验用燃烧物标准样品2 研制 2015 公安部天津消防研究所 18 S2013018 鞋类勾心纵向刚度性能标准样品 研制 2015 中国皮革和制鞋工业研究院 19 S2013019 鞋底耐磨性能标准样品 研制 2015 中国皮革和制鞋工业研究院 20 S2013020 家用燃气灶具检测用标准容器 研制 2015 中国标准化协会、浙江苏泊尔股份有限公司 21 S2013021 金属材料拉伸用标准样品 复制 GSB 03-2039-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 22 S2013022 金属夏比冲击试验机用标准样品-L级 复制 GSB 03-2040-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 23 S2013023 金属夏比冲击试验机用标准样品-M级 复制 GSB 03-2041-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 24 S2013024 金属夏比冲击试验机用标准样品-H级 复制 GSB 03-2042-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 25 S2013025 金属夏比冲击试验机用标准样品-UH级 复制 GSB 03-2043-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 26 S2013026 含钼、铜、铌、氮不锈钢光谱用系列标准样品 复制 GSB 03-2028-2006 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 27 S2013027 合金铸铁光谱分析用系列标准样品1# 复制 GSB 03-2152-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 28 S2013028 合金铸铁光谱分析用系列标准样品2# 复制 GSB 03-2153-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 29 S2013029 合金铸铁光谱分析用系列标准样品3#复制 GSB 03-2154-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 30 S2013030 合金铸铁光谱分析用系列标准样品4# 复制 GSB 03-2155-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 31 S2013031 合金铸铁光谱分析用系列标准样品5# 复制 GSB 03-2156-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 32 S2013032 合金铸铁光谱分析用系列标准样品6# 复制 GSB 03-2157-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 33 S2013033 锰硅合金（FeMn67Si23）标准样品 复制 GSB 03-1359-2001 2014 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 34 S2013034 微碳铬铁（FeCr65C0.10）标准样品 复制 GSB 03-1314-2000 2014 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 35 S2013035 钛精矿标准样品 复制 GSB 03-1686-2004 2014 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 36 S2013036 铝合金3003（含Pb）光谱标准样品 复制 GSB 04-1708-2004 2014 西南铝业（集团）有限责任公司熔铸厂 37 S2013037 氟化铝标准样品 复制 GSB 04-1477-2002 2014 湖南有色湘乡氟化学有限公司 38 S2013038 点燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1631-2010 2013 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心39 S2013039 压燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1632-2010 2013 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 40 S2013040 水泥用石灰石成分分析标准样品 复制 GSB 08-1345-2010 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 41 S2013041 水泥用粘土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1347-20102014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 42 S2013042 水泥用矾土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1351-2001 2015 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 43 S2013043 水泥生料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1353-2013 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 44 S2013044 水泥熟料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1355-2010 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 45 S2013045 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1356-2013 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 46 S2013046 铝酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1533-2003 2015 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 47 S2013047 水泥细度用萤石粉标准样品(80&mu m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2184-2008 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 48 S2013048 水泥细度用萤石粉标准样品（45µ m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2185-2008 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 49 S2013049 中国ISO标准砂 复制 GSB 08-1337-2013 2014 中国建筑材料科学研究总院 、厦门艾思欧标准砂有限公司 50 S2013050 水泥细度和比表面积标准样品 复制 GSB 14-1511-2010 2014 中国建筑材料科学研究总院、水泥与科学新型建筑材料研究院 51 S2013051 食品分析用丙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2358-2008 2014 沈阳标准样品研究所 52 S2013052 食品分析用环己基氨基磺酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2359-2008 2014 沈阳标准样品研究所 53 S2013053 食品分析用乙酰磺胺酸钾、糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2360-2008 2014 沈阳标准样品研究所 54 S2013054 食品分析用锑溶液标准样品 复制 GSB 11-2361-20082014 沈阳标准样品研究所 55 S2013055 食品分析用脱氢乙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2362-2008 2014 沈阳标准样品研究所 56 S2013056 食品分析用乙酰磺胺酸钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2363-2008 2014 沈阳标准样品研究所 57 S2013057 食品分析用丁二酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2364-2008 2014 沈阳标准样品研究所 58 S2013058 食品分析用对羟基苯甲酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2365-2008 2014 沈阳标准样品研究所 59 S2013059 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯、丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2366-2008 2014 沈阳标准样品研究所 60 S2013060 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2367-2008 2014 沈阳标准样品研究所 61 S2013061 食品分析用钠、钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2368-2008 2014 沈阳标准样品研究所 62 S2013062 食品分析用钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2369-2008 2014 沈阳标准样品研究所 63 S2013063 食品分析用酒石酸溶液标准品 复制 GSB 11-2370-2008 2014 沈阳标准样品研究所 64 S2013064 食品分析用没食子酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2371-2008 2014 沈阳标准样品研究所 65 S2013065 食品分析用钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2372-2008 2014 沈阳标准样品研究所 66 S2013066 食品分析用柠檬酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2373-2008 2014 沈阳标准样品研究所 67 S2013067 食品分析用牛磺酸溶液标准样 复制 GSB 11-2374-2008 2014 沈阳标准样品研究所 68 S2013068 食品分析用苹果酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2375-2008 2014 沈阳标准样品研究所 69 S2013069 食品分析用有机酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2376-2008 2014 沈阳标准样品研究所 70 S2013070 食品分析用苯甲酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2377-2008 2014 沈阳标准样品研究所 71 S2013071 食品分析用钙溶液标准样品 复制 GSB 11-2378-2008 2014 沈阳标准样品研究所 72 S2013072 食品分析用汞溶液标准样品 复制 GSB 11-2379-2008 2014 沈阳标准样品研究所 73 S2013073 食品分析用磷溶液标准样品 复制 GSB 11-2380-2008 2014 沈阳标准样品研究所 74 S2013074 食品分析用山梨酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2381-2008 2014 沈阳标准样品研究所 75 S2013075 食品分析用糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2382-2008 2014 沈阳标准样品研究所 76 S2013076 食品分析用亚硝酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2383-2008 2014 沈阳标准样品研究所 77 S2013077 食品分析用镉溶液标准样品 复制 GSB 11-2085-2007 2014 沈阳标准样品研究所 78 S2013078 食品分析用铝溶液标准样品 复制 GSB 11-2086-2007 2014 沈阳标准样品研究所 79 S2013079 食品分析用镁溶液标准样品 复制 GSB 11-2087-2007 2014 沈阳标准样品研究所 80 S2013080 食品分析用锰溶液标准样品 复制 GSB 11-2088-2007 2014 沈阳标准样品研究所 81 S2013081 食品分析用镍溶液标准样品 复制 GSB 11-2089-2007 2014沈阳标准样品研究所 82 S2013082 食品分析用铅溶液标准样品 复制 GSB 11-2090-2007 2014 沈阳标准样品研究所 83 S2013083 食品分析用铁溶液标准样品 复制 GSB 11-2091-2007 2014 沈阳标准样品研究所 84 S2013084 食品分析用铜溶液标准样品 复制 GSB 11-2092-2007 2014 沈阳标准样品研究所 85 S2013085 食品分析用锡溶液标准样品 复制 GSB 11-2093-2007 2014 沈阳标准样品研究所 86 S2013086 食品分析用锌溶液标准样品 复制 GSB11-2094-2007 2014 沈阳标准样品研究所 87 S2013087 河豚毒素标准样品 复制GSB 11-2533-2009 2014 国家海洋局第三海洋研究所 88 S2013088 食品中菌落总数标准样品 复制 GSB 11-2219-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 89 S2013089 鳕鱼中金黄色葡萄球菌标准样品 复制 GSB 11-2224-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 90 S2013090 鳕鱼中副溶血性弧菌标准样品 复制 GSB 11-2223-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 91 S2013091 奶粉中单核细胞增生李斯特氏菌标准样品 复制 GSB 11-2274-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 92 S2013092 奶粉中沙门氏菌标准样品 复制 GSB 11-2275-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 93 S2013093 测定聚乙烯树脂熔体流动速率用标准样品PE-T 复制 GSB 15-1160-2008 2015 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 94 S2013094 测定聚丙烯树脂熔体流动速率用标准样品PP-M 复制 GSB 15-1313-2010 2015 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 95 S2013095 标准贴衬织物（棉、毛、丝、苎麻、聚酯、聚丙烯腈、粘胶、聚酰胺） 复制 GSB 16-2082-2010 2014 上海市纺织工业技术监督所 96 S2013096 评定变色、沾色用灰色样卡 复制 GSB 16-2083-2010 2014 上海市纺织工业技术监督所

欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量 　　据欧盟食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL)，荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。 　　荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 柑橘类水果 0.01 0.9 仁果 0.01 0.5/0.7 核果 0.01 2 食用葡萄、酿酒葡萄 0.01 0.7 草莓 2 3 胡椒 2 2/3 葫芦-不可食用的皮 0.01 0.6 啤酒花（干制） 0.02 20

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂，在产品制造过程中添加到复合材料中去，以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209)，由于它价格低廉，性能优越，急性毒性在所有溴二苯醚中最低，所以在全球范围内使用最广，如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计，十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢？急性中毒的话基本毒性很低，多数为慢性中毒，长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性，可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因，主要为工业排放，家庭电器的排放，电子垃圾拆解(特别是无序焚烧)，会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，压紧。采样结束后，取出滤膜，滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中，加入提取内标，避光平衡1h后，利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后，若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL，待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化，70 mL 正己烷进行活化，上样后，打开阀门，控制流速在每秒1滴~2 滴，收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱，收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷，将浓缩后的样品液转移至其中，用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后，向进样瓶中添加进样内标，混匀，待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点：FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接！！！

随着塑化剂的风波愈演愈烈，2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）》。 迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法，今将此方法与各位同仁共享，希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。 牛奶中邻苯二甲酸酯的测定 1 适用范围 适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测 2 样品准备/提取 2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。 3 样品净化 3.1 BBP、DBP 的净化　分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。 3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL (1)活 化： 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 加入2.0mL 上节中提取的样液，流出液弃去 (3)淋 洗： 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液，流出液弃去 (4)洗 脱： 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，收集流出液，于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样 4 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat.#99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 224nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： 乙腈:水=99:1（体积比） 5 实验结果 牛奶样品固相萃取后的色谱图 标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图 1-BBP 30&mu g/mL , 2-DBP 0.30&mu g/mL , 3-DEHP 1.5&mu g/mL , 4-DNOP 9.0&mu g/mL , 5-DINP 9.0&mu g/mL , 6-DIDP 9.0&mu g/mL 关于迪马 　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

p 　　日前，国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知，其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报，TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行，主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p 　　SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性，滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能，因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前，测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p 　　核磁共振法需要配备核磁共振仪，因该仪器价格昂贵，维护、运行成本很高，不是通用型仪器，运用不广泛，很少用于常规检测，多用于标准物质定值。 /p p 　　红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法，对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜，溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度，没有采取通常的扣除基线法，因此，基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线，从而对测定结果产生较大的影响，测定结果的重复性不是很好。同时，该方法需要将样品溶解，对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p 　　ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品，也不需要制备样品盐片及设置透射池，并无损样品表面，完成1次测定只需要1分钟，且不消耗任何原材料和备品备件，方便、环保、快速，因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p 　　目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准，为了与国际标准接轨，扩大国际交流，同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法，因此制定该标准十分必要。 /p p 　　本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法，对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶，不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p 　　主要技术内容如下： 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定：每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》，《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施，土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来，与土壤污染大决战的号角已正式吹响，充分掌握土壤污染状况被置为第一要务。同年年底，环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定，随即，各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。实验痛点样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段，通常被视为整个检测流程中最难驾驭的阶段；土壤普查或详查工程，很大一部分指标为有机污染物检测，土壤样品前处理任务繁重；传统索氏提取技术耗时过长，甚至高达48小时/样品，溶剂消耗量也比较大；传统消解技术耗时过长，耗酸量大；传统方法，需要人工操作介入程序过多，自动化程度低；微波消解处理数量少，操作繁琐。 睿科助力睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司，在积极响应参与《土十条》的同时，睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验，针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案，并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中，帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品，减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用，打造更加高效、快捷、安全的自动化实验室。 经典案例睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测，并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。有机样品前处理步骤以多氯联苯为例1.样品称量准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土，混匀装入10 mL萃取池。2.样品提取使用睿科高压流体萃取仪（HPFE）循环萃取2次，萃取溶剂为正己烷-丙酮（1:1）。3.浓缩和更换溶剂使用睿科全自动浓缩仪，浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶，将提取液浓缩至 1 mL左右，待净化。4.样品净化使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中，收集流出液；最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂（9:1）洗脱，收集全部洗脱液。5.样品二次浓缩将全部收集液浓缩，加入内标，定容至1 mL，待检测。6.标准溶液配置使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制，替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。7.送入分析无机样品前处理步骤1.称样称取0.1～0.5 g（精确至0.1 mg），经风干、研磨至粒径小于0.149 mm（100 目）的土壤样品，于聚四氟乙烯消解管（体积为50 mL）中。2.加液加入少许水（2 mL）润湿试样；再加入HNO3：8 mL，HF：3 mL，高氯酸：2 mL。3.摇匀60-80%频率摇匀。4.加热设定程序升温消解（预消解100 ℃，30 min；消解160 ℃，120 min；赶酸190 ℃，60 min）。5.定容加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣；冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL（最终体积依待测成分的含量而定）。睿科全自动石墨消解仪自动完成以上2-5步骤6.送入分析 土壤解决方案15种多环芳烃解决方案多氯联苯解决方案酚类化合物解决方案乙草胺/丁草胺解决方案无机金属元素分析解决方案扫描上方二维码，获取全套应对土壤环境质量新国标样品前处理解决方案 未来，土壤样品随着污染的日益加重，不论是监控，检测还是治理都将有非常大的工作量，实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案，提供从样品制取，前处理及检测分析一系列技术支持，且愿意根据您的实际情况，与您一同寻找真正适合自己的解决方案。

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案，供您参考！ 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 &mu L 流动相： 乙腈：水 = 97：3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并（&alpha ）芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图 5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。