正己烷中氟胺氰菊酯溶液标

三聚氰胺检测中，脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作

如题 因为没在实验室,请做过试验的人指点指点.：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷 液-液分配除脂后再用SPE柱净化

测定大气中羰基化合物，买了100ppm混标乙腈溶液，由于GC柱是非极性的，所以进样时选用正己烷溶液体系，标样浓度梯度为：0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm；请问该过程要用正己烷萃取吗？？？？

我现在有生育酚四种同分异构体的储备液，是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的，所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液（1000 ug/mL，只有1 mL）可以直接用正己烷稀释到使用浓度（100 ug/mL）吗？2、如果不能直接稀释，请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗？因为没有氮气，怕旋蒸过程会造成生育酚损失，可以添加BHT来保护生育酚吗？3、使用紫外检测器，生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢？1-100 ug/mL吗？

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少？？在样品处理时，经常会用到这个溶液，也不会在意具体的比例关系吧！现在做塑化剂，本来标准方法都是气质的方法，用的标准溶液溶剂是正己烷，现在想用这个标液稀释一下上液质用，不敢确定稀释倍数，因为正己烷对反相色谱柱好像有影响，所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限，稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢？还有一点分不清，正己烷饱和乙腈 ，乙腈饱和正己烷，到底是谁饱和谁呀？？

能否用非极性溶剂比如正己烷配制的溶液来进液相？谢谢

请问 正己烷饱和的乙酸乙酯溶液怎么配置呢

欧洲药典（EP）将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标，要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊

正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证，用DMSO做溶剂，直接进样法，不知道什么原因，标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗？

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

大家好！帮帮忙！我是做有机分析的，样品是沉积物今天做实验不顺利，过柱子时不成功，硅胶没有吸附住样品，开始样品是在正己烷和乙醚的混合溶液中，后来就用甲醇全冲下来了，打算下次再过柱。但是现在明显存在不互溶的两相，上层清液，下层浅黄色。我现在想置换溶剂为正己烷好再过柱，但是这样的混合溶剂用旋转蒸发仪可以不损失组分下蒸干吗？

从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666，DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有，只有正己烷中666，DDT。那么我可以用正己烷中666，DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗？

先描述下实验过程：称样后，加乙腈：水=7:3溶液匀浆提取，然后过滤至分液漏斗中，加正己烷震荡后，加入10mL饱和食盐水，再加入50mL水，震荡，分层完全后取上层，过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中，发现一个问题，为何过一会后，下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层，是正己烷层吗？是没有分层完全吗？前提是：已经静置了2小时，当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢？可能跟基质有关，因为有的样品就不会出现那样一层，可是面对同样的基质，样品和加标却出现了不同的状况，样品上面有一层，而加标却没有，这是为什么呢？还有一些样品，如枸杞、可可粉等，匀浆过滤后会出现两层的溶液，下层颜色深些，量比较少，为什么会出现这种情呢？萃取过后，就会出现三层的状况，那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢？应该怎么处理这种情况，为什么呢？还有就是盐的问题，为何要先加饱和食盐水，加水，再震荡，这样的话，不就不能保证是饱和食盐水呢？如果不需要一定是饱和食盐水，为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢？何必加两次？不懂。。。

已知原样品（平菇）中未检出氰戊菊酯，加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206，加标回收率高达170%，下面是我处理样品的过程，请教各位大神看是哪里出了问题：1.前处理：（1）称取平菇样品4个，每个各取25.00g，编号为1、2、3、4，1号为原样品，不加任何东西，2、3、4号为加标平行样品，每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品，氰戊菊酯含量为0.12ppm（2）4个样品均加入50ml乙腈，振荡30min（3）4个样品均经过抽滤，得抽滤液，将抽滤液加入到100ml比色管中（比色管中提前加入5-7g氯化钠），振荡，盐析，静置1h得上清液（4）取10ml上清液至三角瓶中，旋转蒸干，再加入10ml正己烷溶解（5）正己烷：丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱，活化完成加入正己烷溶解溶液，开始接样，用正己烷：丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱，得样品溶液（6）将上述所得样品溶液旋转蒸发，再加入5ml正己烷，过滤膜，得上机样品。2.上机：（1）标准样品：用原样品配制基质标准样品0.1ppm（2）前处理得到3个加标平行样品3,数据处理：（1）基质标样浓度0.1ppm（2）3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205以上就是全过程，但是回收率特别高，不知道什么原因，求各位老师指点！！！

烦各位经验人士帮我解答一下 ，大家在做有机氯、菊酯类农药时，有没有人是按国标NY/T 761 操作的，NY/T 761 的净化步骤中, 倒入 2ml 待净化液到弗罗里硅土SPE柱，这 2 ml 溶液需要收集用于最后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析吗，还是只需要收集 丙酮-正己烷 淋洗液做分析？

一样品用正己烷溶解后，装入液相进样瓶，用封口膜密封后，保存于冰箱中，结果瓶子被推倒后，溶液渗出来，将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了，变成了含有絮状东西的溶液，正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗？??

紫外法测油，正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低？我属于个例？紫外光的影响？挥发影响？

用紫外分光光度法测沉积物中的油类（GB17378.5－1998）时为什么要用硫酸钠溶液洗涤萃取液？ 能不能参考荧光分光光度法的直接加正己烷到比色管里，强烈振荡，制成样品浸取液，然后直接测定？ 还有这种方法的校正系数一般是多少呢？ 请各位专家帮帮忙！！！

[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！[/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

高效液相色谱测三聚氰胺的离子对缓冲溶液国标国标要求PH3.0，我用氢氧化钠溶液调节PH，不小心调到了3.08，，，这个缓冲溶液还能用吗？对后续的三聚氰胺的检测有影响吗？求回复！！

我做氯氰菊酯的残留分析，其标样是用正己烷为溶剂配制，用ECD检测器。进标样时前面出现一个很强的峰，后面有六、七个很小的峰。前面的第一个强峰经确认为溶剂正己烷的峰。请问各位专家，ECD检测器不是对含氯、氧等电负性大的物质有响应的，怎么会出现正己烷的峰呢？请教各位。谢谢！

1、正相的方法，发现进样离心后的正己烷溶液比不离心的杂质多了很多，怀疑是离心管的问题（咨询了离心管厂家，塑料的成分是聚乙烯）2、问了离心机厂家，说没有配套的玻璃离心管，准备用玻璃试管试一下，有谁用过玻璃试管离心吗？会不会碎，最高能到多少转？

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708071633_59986_1402601_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708071634_59987_1402601_3.gif[/img]ECD 检测器，OV-1701毛细管柱，测定DDT: 单进溶剂正己烷时，图谱如图一。然后进标样（正己烷配）出现很大的响应值，大约1200mv. 然后再进样，无论是进正己烷还是标样都没有响应值，图谱如图二。望高手指教！谢谢先！

我是做大孔树脂残留实验，对照品溶剂是用的5%DMF，对照品种有正己烷，对照品溶液进入到气质之后，正己烷的质谱图中找不到丰度值最大的57的那个碎片，请问这是怎么回事？

查到文献上用正己烷溶解样品上样，但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]使用经验教训中看到“反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样”的话，请问是否可用正己烷

我做的实验需要用到棕榈酸甘一酯，用正己烷去溶解但是几乎不溶解，有的文献说用用氯仿去溶，但是氯仿太毒了，有什么好的办法解决，请各位老师帮忙一下。

蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1，V/V)提取，无水乙醇破除乳化，样液经离心后，用反相固相萃取柱富集与净化，用乙腈洗脱后，氮吹至近干，用80%乙腈水溶液溶解，经0.22μm滤膜过滤后，采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)为色谱柱，以水和乙腈为流动相，两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离，方法快速准确，灵敏度高，是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，添加回收率在75.7%～82.8%之间，方法检出限为10μg/kg。

大家是如何对玻璃衬管去活？是用5%DMCS/n-正己烷溶液吗？DMCS和正己烷是什么级别的？色谱纯吗？哪有卖吗？