正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证,用DMSO做溶剂,直接进样法,不知道什么原因,标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗?
请问有人做过毒杀芬的检测么,下图积分位置是标样色谱图,这个位置出峰是否正确。同时目标峰的位置溶剂正己烷也出峰,请问怎么解决?拜托大家啦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668064_2317641_3.jpg
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
测定大气中羰基化合物,买了100ppm混标乙腈溶液,由于GC柱是非极性的,所以进样时选用正己烷溶液体系,标样浓度梯度为:0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm;请问该过程要用正己烷萃取吗????
紫外法测油,正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低?我属于个例?紫外光的影响?挥发影响?
[size=5]大家好!我想了解一下,现在关于毒杀芬单体的标准最常见的都有哪几种!越详细越好!谢谢各位啦!!![/size]
求教大家有没有人做过 水中毒杀芬-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法?之前尝试多次,标液都不出峰,后来就搁浅了。哪位大佬做过,求分享分析条件和经验。
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
ECD检测器,TG-5(30*0.32*0.25),购买的毒杀芬标准溶液,出了一个驼峰,查资料毒杀芬是22个峰总和,如图好像不止22个峰,如何定量分析呢?图是参考石油烃的扣除柱补偿的前后图,10mg/L,是否需要扣除? 大神们求指教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204141327528833_3090_4082635_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204141327528367_8587_4082635_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204141327529770_8214_4082635_3.png[/img]
请教各位前辈,毒杀芬的测定, ECD检测器,TG-5(30*0.32*0.25)色谱柱,赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。使用的购买的标准溶液,测试了色谱图,是个坨峰,查了纺织业毒杀芬的标准,说是22个峰总和,从图中看怎么也不止22个峰,我想着按照石油烃的计算峰总和,但是不能确定起始和结束,图中是10mg/L扣除住补偿的前后对比(不扣除的话升温基线不好,低浓度做不好),是否需要扣除柱补偿?怎么定量分析?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204141026588355_5896_4082635_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204141026588985_7176_4082635_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204141026589419_4502_4082635_3.png[/img]
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
请教关于毒杀芬测定遇到的问题:1、毒杀芬工作标准液呈现的色谱图是聚在一起的一堆峰,计算时如何确定峰面积?是整个时间段(8-14min)的峰全部加合,全部算为标准峰面积吗?2、样品定性时有无毒杀芬如何定?是这段时间段有峰响应都算是有毒杀芬,还是出现与标准品色谱图一样的聚在一起的一堆峰才算是有毒杀芬残留?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908060932_164186_1637872_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908060933_164187_1637872_3.jpg[/img]
我现在有生育酚四种同分异构体的储备液,是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的,所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液(1000 ug/mL,只有1 mL)可以直接用正己烷稀释到使用浓度(100 ug/mL)吗?2、如果不能直接稀释,请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗?因为没有氮气,怕旋蒸过程会造成生育酚损失,可以添加BHT来保护生育酚吗?3、使用紫外检测器,生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢?1-100 ug/mL吗?
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
测电子产品的邻苯,想问用什么溶剂超声好些?用过四氢呋喃超声,加正己烷沉淀。但是沉淀后溶液还是很混浊,不好过滤。现在考虑用正己烷,但是溶解能力好像就不太好,样品开始啥样,超声完还是啥样,感觉没溶解呢!大家都是咋做的呢??
一样品用正己烷溶解后,装入液相进样瓶,用封口膜密封后,保存于冰箱中,结果瓶子被推倒后,溶液渗出来,将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了,变成了含有絮状东西的溶液,正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗???
[align=center][b]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法Soil and sediment—Determination of toxaphene—Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry标准号:HJ 1290—2023[/b] 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中3 种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法。本标准的附录A 和附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/align][align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202303/W020230314377471291518.pdf]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023)[/url][/align]
请教各位大神,顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min
做PBDEs时,上机前最后的溶样溶剂用什么比较好,文献上有用正己烷、壬烷和异辛烷几种,正己烷沸点70,异辛烷沸点99,壬烷则是150,买来的标准品用的溶剂则一般是异辛烷,大家都用什么溶样溶剂?这几样有啥优缺点,欢迎讨论
这段时间配苏丹红标准溶液,结果发现不能完全溶解,如果单用正己烷溶解定容苏丹红,都不能完全溶解。 用国标法乙醚溶解正己烷定容,只有苏丹红二可以完全溶解,Ⅲ和Ⅳ依旧不能溶解,而且有Ⅲ有絮状物,过了几天也没有改善;Ⅳ是清亮的液体。后来就在容量瓶里加了一些正己烷,也没啥变化,有过几天发现Ⅲ和Ⅳ里都有絮状物,Ⅲ看起来比较混。之前还用四氢呋喃溶解过,只是在容量瓶中加入正己烷后,有挂壁现象。网上还有用丙酮,乙腈,氯仿溶解的,也不知效果怎么样,大家怎么看,希望做过的大师帮我一下。
标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?
刚刚看到的新闻,中国的“老板们”什么时候才能重视劳动者的健康,愤怒中http://news.sohu.com/20091230/n269296521.shtml[em09504]正己烷的健康危害:本品有麻醉和刺激作用。长期接触可致周围神经炎。急性中毒:吸入高浓度本品出现头痛、头晕、恶心、共济失调等,重者引起神志丧失甚至死亡。对眼和上呼吸道有刺激性。 慢性中毒:长期接触出现头痛、头晕、乏力、胃纳减退;其后四肢远端逐渐发展成感觉异常,麻木,触、痛、震动和位置等感觉减退,尤以下肢为甚,上肢较少受累。进一步发展为下肢无力,肌肉疼痛,肌肉萎缩及运动障碍。神经-肌电图检查示感觉神经及运动神经传导速度减慢。
欧洲药典(EP)将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标,要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊
能否用非极性溶剂比如正己烷配制的溶液来进液相?谢谢
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进样小瓶中上机测试;另一种的方法是,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中,然后加入0.8 mL的正己烷,混匀后上机测试。因为测试量少,标准溶液贵且浓度又小,我们基本都采用第二种方法配制标准溶液,这样可以省下不少的标准溶液,只是有一个疑惑,如果CNAS现场审核,对于这种配制方式会不会质疑?
大家用的农残标准品,是粉末的,还是标准溶液的,我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液,可以做农残分析吗?标准上要求有机氯要用正己烷,有机磷要用丙酮做溶剂。
GB 2763-2012 食品中农药最大残留量中对毒杀芬限量要求为粮谷、油料为0.01mg/kg;蔬菜水果为0.05mg/kg。按照上面推荐的标准YC/T 180-2004烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法做了好久,MDL根本做不到!不知道论坛里面有没有人做过,能否交流一下,谢谢啦!
看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。