洗必泰系统适应性混合标准

请高手指点一下，我做系统适应性试验过程如下，时隔1小时进标准品1次，标准品在20分钟左右出峰完全，连续5次，在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”，然后不知所措[em09501]，请教如何出系统适应性报告

看美国药典测溶剂残留方法的时候，看到系统适应性溶液以及系统适应性实验，偶不是很明白。哪位高人指点一下，这种实验的必要性和关键点？还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验，希望高人指点

浅谈外加剂与水泥适应性问题 [摘 要] 从外加剂与水泥的适应性概念入手，以常用的减水剂为例，着重介绍了外加剂与水泥适应性的主要影响因素、检验方法和改善措施，对工程施工具有一定的借鉴作用。 [关键词] 外加剂，水泥适应性，碱含量 中图分类号：TU528．042 文献标识码：A 引言 近年来，随着基本建设规模的不断扩大，C40以上高强高性能混凝土在工程中的应用越来越多，外加剂与水泥的适应性问题出现的频率也越来越高。在安徽沿江高速公路 YJ1-02标 C40和C50预制梁混凝土配合比试配过程中，用某著名品牌的缓凝高效减水剂与某工厂的P．O42．5水泥试拌，结果发生拌合物板结发热和流动度损失过快现象。查其原因：水泥按照标准检验合格，减水剂按照标准检验合格。后经查明是该水泥由于采用了无水石膏作为调凝剂，而与减水剂发生严重的不相容，才引起流动度损失过快和异常板结。 那么应该 怎样理解混凝土外加剂与水泥之间的适应性呢？因为每一种外加剂都有它特有的功能，掺加合适的外加剂，能够对混凝土某一方面或某几方面的性能进行改善：如掺加减水剂可以在保持相同用水量的情况下增大混凝土的流动性，或在保持相同流动性和强度情况下降低水泥用量，在保持相同流动度和水泥用量不变的情况下，提高混凝土的强度，还可以降低成本，加快施工进度。由此，可以这样理解：按照混凝土外加剂应用技术规范，将经检验符合有关标准的某种外加剂掺加到所配制的混凝土中，若能产生应有的预期效果，则该水泥与这种外加剂是适应的；相反是不适应的[1]。几乎所有品种的外加剂与水泥之间都存在适用性问题，文中以常用的减水剂为例，将从主要影响因素、检验方法和改善措施三个方面来阐述。1 主要的影响因素 1.1 减水剂自身特性对其塑化结果的影响 就萘系高效减水剂 自身的特性来讲，影响其对水泥塑化结果的因素有磺化液、平均分子量以及聚合度、聚合性质等。另外，减水剂的状态(粉状或液状)也影响其塑化效果，具体情况如下： 1)萘系高效减水剂在合成时的磺化越完全，则转变为带有磺酸基磺化物的萘环越多，该减水剂的分散作用也越强；如果磺化过程中因湿度、时间、水解过程控制不好，磺化产物中 β- 萘磺酸所占比例少，而大量的是多萘磺酸和 α- 萘磺酸，不仅会影响到产品质量，也会影响到水泥与高效减水剂的适用性。 2)萘系减水剂分子量的大小。萘系减水剂的核体数 (亦称聚合度) 的多少直接影响其对水泥的分散效果，其最佳核体数为 7～13。 3)平衡离子。萘系减水剂中存在起中和作用的平衡离子 Na+ ，Ca2+ ，MgO2+ ，NH4+ 等。平衡离子不同，其分散效果和适用性效果也会有所差异。 4)萘系减水剂的状态，也会影响水泥的塑化效果。试验表明，在相同掺量条件下，液态减水剂的减水率稍高于固态减水剂。1.2 水泥物理、化学性能的影响 1)水泥的矿物组成。水泥熟料中四大矿物成分C2S，C3S，C3A，C4AF 对减水剂的吸附能力是不一样的，其吸附顺序是 C3AC4AFC3SC2S，即铝酸盐矿物对高效减水剂的吸附能力大于硅酸盐矿物。在高效减水剂掺量相同的情况下，C3A，C4AF 含量较高的水泥浆体中，减水剂的分散效果就较差。 2)水泥调凝石膏的形态。石膏起调整水泥凝结时间的作用。有些水泥厂为节省生产成本，往往采用硬石膏或工业副产品石膏(无水石膏)代替二水石膏作为水泥调凝剂，按照有关水泥标准进行产品检验时一般区别不大。但当掺外加剂时，有时却表现出大相径庭的塑化效果，尤其是以无水石膏作为调凝剂的水泥碰到木钙糖钙减水剂时，则会产生严重的不适应性，不仅得不到预期的减水效果，而且往往引起流动度损失过快甚至异常凝结(速凝、假凝)。 3)水泥中的混合材料。目前我国 80% 以上的水泥都掺加一定量的混合材，如火山灰、粉煤灰、矿渣粉和煤矸石等。由于混合材的品种性质和掺量不同，减水剂的作用效果也不相同。试验表 明：减水剂对掺加粉煤灰和矿渣作为混合材水泥的塑化效果较好；而对掺加火山灰或煤矸石作为混合材水泥的塑化效果较差，若要达到相同的减水效果，需增大减水剂的掺量。 4)水泥的碱含量。主要指水泥中Na2O和 K2O的含量，通常以 Na2O等当量质量百分数表示碱含量对水泥与减水剂的适应性会产生很大的影响。随着水泥碱含量的增大，减水剂的塑化效果变差。水泥碱含量提高会导致混凝土的凝结时间缩短和坍落度损失增大。 5)水泥细度。水泥颗粒对减水剂分子具有比较强的吸附性，在掺加减水剂的水泥浆体中，水泥颗粒越细，意味着其表面积越大，则对减水剂分子的吸附量越大。所以，减水剂在相同掺量情况下，水泥细度越细，其塑化效果越差。现在一些生产厂家为追求水泥的强度，往往提高水泥的细度，对于这类水泥，为了达到较好的塑化效果，必然增加减水剂的掺量。 6)水泥的陈放时间。其越短，水泥越新鲜，减水剂对其塑化作用效果越差。因为新鲜水泥的正电性较强，对减水剂的吸附能力较大。2 减水剂与水泥相容性检验方法 当工程选定水泥品种后，在选择外加剂的品种与掺量时，首先应按下列检测方法检验两者的相容性，以防工程应用时出现适应性问题而措手不及。 2.1 试验步骤 1)将玻璃板放置在水平位置，用湿布将玻璃板、截锥形圆模、搅拌机及搅拌锅均匀擦过，使其表面湿而不带水滴。将截锥圆模放在玻璃板中央，并用湿布覆盖待用。 2)称取水泥 600 g，倒人搅拌锅内，加入一定掺量的外加剂(在推荐掺量范围内)及 174 g或210 g水，搅拌 4 min。 3)将拌制好的净浆迅速注入截锥形模板并用刮刀刮平，将截锥形圆模按垂直方向提起，同时开启秒表，任水泥净浆在玻璃板上滚动，至 30 s，取流淌部分两个相互垂直方向的最大直径，取平均值作为净浆的流动度。 4)继续保留锅内余下的净浆，待 30 min，60 min后，分别再搅拌后测定相应时间的流动度。 5)按不同的外加剂掺量和品种重复以上试验步骤，记录相应的数据。 2.2 结果分析 绘制以掺量为横坐标，流动度为纵坐标的曲线。其中饱和点(外加剂掺量与水泥净浆流动度变化的曲线拐点)外加剂掺量低流动度大。流动度经时损失小的外加剂与水泥的适应性好。 2.3 注意事项 需注明所用外加剂和水泥的品种、等级、生产厂家、试验室温度、相对湿度、水胶比等。3 改善减水剂与水泥适应性的措施 混凝土的性能不仅取决于水泥的性能，也取决于外加剂的性能，更取决于二者的适应性。适应性好，才能配制出性能优异、施工方便的混凝土。可采取以下措施避免不适应现象的发生 ： 1)选择适宜的水泥品种，尤其在配制高性能混凝土时，必须选择高性能混凝土的最佳组成，很重要的是要选择流变性好 、反应性能低的水泥，也就是说 ，选择一经搅拌仅结合少量水的水泥或钙矾石较少的水泥。 2)选择适宜的外加剂，外加剂的选择应根据工程设计对混凝土性能的要求而定，如强度等级 、抗渗性、耐久性、冻融性、弹性模量等物理力学性能，以及施工工艺、施工季节浇筑部位和体积等。 3)改变减水剂的掺合方法。配制混凝土可采用后掺法或分批掺加法等措施掺加减水剂，可改善混凝土的工作性。 4)使用反应性高分子化合物。该化合物在碱性条件下缓慢反应 ，从而使坍落度经时损失减少。4 结语 混凝土外加剂与水泥之间的适应性问题，是一个错综复杂又难以避免的实际问题，它影响使用效果 ，有时会导致严重的工程事故和无可估量的经济损失，因此必须引起生产单位和工程使用部门的高度重视。减水剂与水泥之间的适应性问题，目前还不能完全从理论上来解释这一现象。工程现场遇到的一些问题，还必须用试验的方法去解决。参考文献：[1]王华生，赵慧如．混凝土技术禁忌手册[M]．北京：机械工业出版社，2001，43~46． [2]GB/T 8077—2000，混凝土外加剂匀质性试验方法[s]．

高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？

[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请问各位：系统适应性溶液是检测限或定量限的意思吗？？？？？？？谢谢！！！

一般大家做cIEF，用啥做系统适应性

系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做

请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢

做连翘饮片的连翘酯苷A含量时，系统适应性总不达标，对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大，连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼，求助大神…

各位高手帮我分析一下: 今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?

请问，在做液相含量检测时，是否需要每次都作系统适应性试验？

请问写方法验证资料时，什么情况下要写系统适应性？

请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

翻药典的时候发现有些药品要做系统适应性试验，有些又没说要做。那么，什么情况下才需要做系统适应性试验？

求助，安捷伦的EZChrom工作站谁比较熟悉，系统适应性参数怎么调出来？刚查了一下说明书，说是要进行单独的系统适应性测试才可以。我想问下，没有选这个选项的情况下，就不能调出来系统适应性参数么？这也太水了吧。其他的工作站都可以啊，Agilent自己的chemstation也可以的啊。

谁能告诉我怎么调解液相系统适应性！！！！（根据一定的给定条件调解）系统适应性包括哪些方面？？？还有一个小问题，甲醇怎么超声都有气泡是怎么回事？？？超声机的问题吗？？？？

经常有童鞋问,这个液相的”系统适应性”是什么东东呢，怎么做的呢?系统适应性是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里的系统,包括了仪器软硬件,分析方法,样品制备,分析方法等等等等.各种法规都有相关的指导,但是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤. 我们先来看看这些高屋建瓴地指导法规吧.1．USP(United States Pharmacopeia)是怎么说的呢? “System suitability tests are an integral part of gas and liquid chromatographic methods. They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the analysis to be done. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such.”大概意思是说：系统适应性(System Suitability)是气相和液相色谱方法的重要组成部分，用来确认色谱系统的分离度和重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则是：整个系统是由仪器，电路，分析方法和样品所组成的，我们可以每个每个地去测试, 但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。 这也是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Compliance),还要做系统适应性的原因：因为你需要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。接着USP还提到了柱效(column efficiency)和分离度(Resolution)作为参考指标，但是没有给出具体的参数要求。对于精确度(Precision)来说，USP提出：“Unless otherwise specified in the individual monograph, data from five replicate injections of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injections are used if the relative standard deviation requirement is more than 2.0%.”出了精确度的测试以外，USP没有给出其他任何具体的测试参考条件。但是，USP告诉我们，一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。2．ICH(The International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use)是怎么说的？在章节 ” Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology” 中， 提到：“System suitability testing is an integral part of many analytical procedures. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such. System suitability test parameters to be established for a particular procedure depend upon the type of procedure being validated. See pharmacopeias for additional information.”基本跟USP说的差不多，也没啥具体的东西。只是ICH也同意，一定要将系统作为整体来测试。3．FDA(The United States Food and Drug Administration)是怎么说的？FDA在其指导文件” Guidance for Industry: Bioanalytical Method Validation”中只提到一句：“System suitability: Based upon the analyte and technique, a specif

药典的通则里，会有关于系统适应性的一些通则。比如：除特殊规定外，分离度不小于1.5，理论塔板数不小于5000，拖尾因子不大于0.15，重复性的RSD不大于2.0%。。。类似于这种。我的问题是：如果具体的某一产品的描述中，只对分离度做了大于2.0的要求，关于理论塔板数、拖尾因子等内容均未提及，那么我在测试中，是否也需要对理论塔板数、拖尾因子等内容做考察，以确保达到通则里的最低要求？

室内空气中甲醛检测的标准曲线的适应性评价 标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此，可用回归方程进行评价。（1）依相关系数r值进行评价，其指标量：r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。（2）回归方程中的截距（a）值不能太大。一般a≤10-3为宜，否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上述要求。否则，应查找原因，重新制作标准曲线。（3）回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》实施指南”一书的给定值，其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因，达到要求。 摘自中国环境监测评价网

要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？

2000版药典规定有系统适应性试验，2005年版的没了，我们现在想做进去，不知是否需要按照药典一板一眼地做6针，大家怎么做的？谢谢！

怎样观察 HPLC 系统适应性？

各位前辈，有谁用过waters 的系统适应性软件吗？这个好用吗？给点建议

waters液相色谱系统适应性验证是做什么？

用Aglient7890 配顶空自动进样器，溶液体积1ml，柱头压10psi，程序升温，用水做溶剂，测乙醇，丙醛。柱子DB-624顶空温度分别为90,110,120。可是做了好几遍，系统适应性RSD总是过不了，做出来的峰面积大小不一。乙醇面积小的为35，大的就到了64做了以下尝试：一：换了一种密封性更好的盖子，还是一样的结果。二：加压时间由3分钟变成0.5分钟，结果还是一样。现在很头疼，想不出问题出在哪里，以前我们测乙醇，也是用水配的，只不过体积为5ml.其他也都差不多啊，为什么这次会这样呢。劳烦大家帮忙想想，这个还有那些条件会影响重复性啊？

请教一个问题 ，用顶空气相做甲酸甲酯的系统适应性，同一个标样进6针，峰面积漂的很厉害，是什么原因？RSD连10都过不了，溶剂是水。有没有哪位大侠做过的？万分感谢！

实验室新人求助。我在做缬沙坦氢氯噻嗪系统适应性的时候前5针正常，最后一针没有出峰，后续单针，样品和后来复测又都是好的。这种情况原因是什么呢？进样量，有问题？