高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？
请高手指点一下，我做系统适应性试验过程如下，时隔1小时进标准品1次，标准品在20分钟左右出峰完全，连续5次，在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”，然后不知所措[em09501]，请教如何出系统适应性报告
请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢
[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
做连翘饮片的连翘酯苷A含量时，系统适应性总不达标，对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大，连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼，求助大神…
看美国药典测溶剂残留方法的时候，看到系统适应性溶液以及系统适应性实验，偶不是很明白。哪位高人指点一下，这种实验的必要性和关键点？还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验，希望高人指点
你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？
取本品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，量取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，用热回流1小时，放冷至室温，以1mol/L盐酸调节至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，调节流速，使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟；调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中哈西奈德峰与其后相邻的降解产物峰（相对保留时间约为1.1）的分离度应大于1.7。以上是哈西奈德系统适应性的处理方法，出来的液相图谱主峰后面保留时间1.1没有降解峰出来，怎么积分都没有，请问有人做过吗？应该怎样处理才有降解峰啊？
翻药典的时候发现有些药品要做系统适应性试验，有些又没说要做。那么，什么情况下才需要做系统适应性试验？
请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]
顶空进样系统适应性大家都做得怎么样？我做的重复性太差，所以我每个样品只进一针，进两针就做两个样，总感觉这样不太合适？希望做过的版主多多指教？
请问各位：系统适应性溶液是检测限或定量限的意思吗？？？？？？？谢谢！！！
一般大家做cIEF，用啥做系统适应性
系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做
要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？
各位高手帮我分析一下: 今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?
请问，在做液相含量检测时，是否需要每次都作系统适应性试验？
请问写方法验证资料时，什么情况下要写系统适应性？
用Aglient7890 配顶空自动进样器，溶液体积1ml，柱头压10psi，程序升温，用水做溶剂，测乙醇，丙醛。柱子DB-624顶空温度分别为90,110,120。可是做了好几遍，系统适应性RSD总是过不了，做出来的峰面积大小不一。乙醇面积小的为35，大的就到了64做了以下尝试：一：换了一种密封性更好的盖子，还是一样的结果。二：加压时间由3分钟变成0.5分钟，结果还是一样。现在很头疼，想不出问题出在哪里，以前我们测乙醇，也是用水配的，只不过体积为5ml.其他也都差不多啊，为什么这次会这样呢。劳烦大家帮忙想想，这个还有那些条件会影响重复性啊？
[color=black]Labsolution色谱数据工作站的系统适应性评价功能的使用方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]Labsolution色谱数据工作站系统适应性功能的使用方法[/color][align=center][color=black]背景介绍[/color][/align][color=black]色谱工作者在进行样品检测之前，通常需要确定色谱系统是有效和适用的，通常会使用分离度、柱效、拖尾因子和重复性来进行确认，对于医药行业的色谱工作者而言，这项要求尤其重要。[/color][color=black]目前实验室常见的色谱数据工作站均可以在色谱数据结果中出具分离度、理论塔板数、拖尾因子和重复性的数值，色谱工作者可以根据色谱数据工作站给出结果判定色谱系统适用性是否满足分析方法要求。[/color][color=black]使用Labsolution 系列色谱数据工作站的用户，可以利用工作站进行结果的评价。[/color][align=center][color=black]操作方法[/color][/align][color=black]例如某次实验分析获得三个标准数据文件——Std-001、Std-002、Std-003，分析方法对色谱数据中某组分的分离度要求大于1.5、拖尾因子要求小于1.6、理论塔板数要求大于2000。那么可以按照如下的顺序对数据文件进行处理：[/color][color=black]1 编制化合物表[/color][color=black]运行Labsolution的再解析模块，然后点击“数据处理”，打开任意一个标准数据文件，然后点击助手栏的“向导”图标，输入基本定量信息并编辑化合物表，如图1所示：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302334935_8950_1604036_3.png[/img][align=center]图1 化合物表视图[/align]2 编辑系统适应性计算信息[color=black]点击Labsolution色谱数据工作站菜单栏“方法”——“系统适应性设置”按钮，以理论塔板数为例，参照图2进行设置并保存成为方法文件（注意保存时一定需要选中“系统适应性设置”）。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302340002_7710_1604036_3.png[/img][align=center]图2 系统适应性设置[/align][color=black]3 编辑批处理表[/color][color=black]点击Labsolution色谱数据工作站的“批处理再解析”图标，编辑批处理表格，将需要进行计算的方法文件和数据文件添加到表格中，此外需要在批处理表格中添加系统适应性项目，并指定开始和结束行。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302342639_4066_1604036_3.png[/img][color=black]然后运行批处理表，即可得到系统适应性的评价报告。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302344036_2347_1604036_3.png[/img]
求助，安捷伦的EZChrom工作站谁比较熟悉，系统适应性参数怎么调出来？刚查了一下说明书，说是要进行单独的系统适应性测试才可以。我想问下，没有选这个选项的情况下，就不能调出来系统适应性参数么？这也太水了吧。其他的工作站都可以啊，Agilent自己的chemstation也可以的啊。
谁能告诉我怎么调解液相系统适应性！！！！（根据一定的给定条件调解）系统适应性包括哪些方面？？？还有一个小问题，甲醇怎么超声都有气泡是怎么回事？？？超声机的问题吗？？？？
本人是气相新手啊，还望各位多多指教！ RT，计算出来的RSD%大于5%，不符合要求！ 请问一下大家一个基础问题，峰面积跟什么因素有关？是浓度还是顶空瓶的取样量？ 机器是Agilent 7890A，顶空是Agilent 7697A顶空参数： 平衡时间：20min GC循环时间：14min 进样持续时间：1min 平衡温度：60℃ 定量环温度：110℃ 传输线温度：115℃柱箱: 恒温：50℃，5min检测器：FID 检测温度：220℃ H2流量：40ml/min 助燃气流量：450ml/min 尾吹气流量：8ml/MIN进样品： 进样方式：分流 加热器：220℃ 压力：10psi 总流量：30ml/min 隔垫吹扫流量：3ml/min样品瓶和定量环： 样品瓶：10ml 填充压力：15psi 定量环填充时间：0.25min 样品瓶填充实际：0.1min 本人实在是菜鸟！容我弱弱地分析 我同事说对照品峰面积不一致，是因为对照品溶液浓度不均匀所导致。 为此，我专门去重新配制对照溶液，充分超声，使用量程管移液，因为之前是摇荡配制的，移液也是用移液枪，如果说峰面积是受对照品的浓度以及取进顶空品的量，那么这样就可以保证峰面积一致了！ 但是，系统适应性还是超限了。我重复做了两次，一次完全不行，另一次，前7针RSD%符合要求，但是做了10针药品后，RSD%就超限了！ 这样，是不是可以判断是仪器的稳定性不行？ 后来，同事也做将顶空平衡时间延长为30min，gc循环缩短为7min，出来的结果同样不行。请问对于平衡时间以及GC循环时间的改动，对峰面积有何影响？ 因为同事对于系统适应性实验的失败归咎于对照溶液的浓度，同事也做过两次，同为失败！对此，新手的我，表示很不解！ 还望各种多多指教，谢谢！
室内空气中甲醛检测的标准曲线的适应性评价 标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此，可用回归方程进行评价。（1）依相关系数r值进行评价，其指标量：r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。（2）回归方程中的截距（a）值不能太大。一般a≤10-3为宜，否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上述要求。否则，应查找原因，重新制作标准曲线。（3）回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》实施指南”一书的给定值，其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因，达到要求。 摘自中国环境监测评价网
请教一个问题 ，用顶空气相做甲酸甲酯的系统适应性，同一个标样进6针，峰面积漂的很厉害，是什么原因？RSD连10都过不了，溶剂是水。有没有哪位大侠做过的？万分感谢！
实验室新人求助。我在做缬沙坦氢氯噻嗪系统适应性的时候前5针正常，最后一针没有出峰，后续单针，样品和后来复测又都是好的。这种情况原因是什么呢？进样量，有问题？
药典的通则里，会有关于系统适应性的一些通则。比如：除特殊规定外，分离度不小于1.5，理论塔板数不小于5000，拖尾因子不大于0.15，重复性的RSD不大于2.0%。。。类似于这种。我的问题是：如果具体的某一产品的描述中，只对分离度做了大于2.0的要求，关于理论塔板数、拖尾因子等内容均未提及，那么我在测试中，是否也需要对理论塔板数、拖尾因子等内容做考察，以确保达到通则里的最低要求？
2000版药典规定有系统适应性试验，2005年版的没了，我们现在想做进去，不知是否需要按照药典一板一眼地做6针，大家怎么做的？谢谢！
怎样观察 HPLC 系统适应性？
各位前辈，有谁用过waters 的系统适应性软件吗？这个好用吗？给点建议
我要推广仪器
下载APP
食品安全标准缺失 陈醋酱油陷入“勾兑门”
食品中农药残留检测—新标准 新应用
内地自来水何时“真相大白”？水质新标准能否“药到病除”？
卷烟技术入围科技奖引发的“口水战”
DR.Ehrenstorfer食品环境标准品技术交流会
土壤检测国家（行业）标准全集
动物源性食品农兽药残留检测方案
植物源性食品分析检测现状
标准物质——“化学砝码”的现状与未来
“我与标准品”的那些事