微波法

利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件。结果表明,以微波消解- 方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确。

可进行固相、液相和固液相实验，用途广、发表论文多。祥鹄微波固液相催化合成/萃取工作站将现代计算机技术和先进的微波控制技术应用于实验室的化学合成和萃取。主要由微波固液相合成仪主机、回流冷凝系统、多通道高精度温度传感器、电磁机械双通道搅拌系统、电脑智能控制系统、计算机程序控制系统、微波化学合成数据库组成。

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本文由CEM公司首席科学家 Michael J Collins Jr 撰写，主要介绍了目前微波在有机化学的应用，以及微波技术的发展进程。同时也讨论了微波技术在未来的发展趋势，这其中包括：化学家们对微波能量的理解，当前主流的使用方法，现有的硬件以及微波技术在材料合成、生命科学、放大以及流动化学中的应用等等。 微波在合成化学中的起源 什么是微波 微波合成的接受度 微波合成的发展方向 微波合成的潜在应用领域 微波合成是一种安全且高效快速的有机合成方法。微波能量可迅速加热反应物，使化学反应更快捷进行的同时也减少副反应的产生。微波技术在实验室中已被普遍接受。微波合成的继续增长必须克服微波操作困难的错觉。随着微波合成进入越来越多的本科实验课程中，很多化学家在很早时候就接触到了微波仪器。微波能量势必在材料合成和生物化学中得到更多的应用，此技术是在放大和和流动化学中取得更好的应用。

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。

微波应用于有机合成始于1986年，Gedye等[1]对微波炉内进行酯化、水解、氧化和亲核取代反应及Giguere等对蒽和马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成反应的研究。短短几十年间，微波促进反应的研究已发展成为一门引人注目的全新领域——微波诱导有机反应增强化学。微波作用下的反应速度比传统的加热方法快数倍，甚至上千倍，具有操作方便、产率高及易纯化等优点。因此，微波有机合成涉及有机化学的方方面面，成功的应用于多种有机反应。

多年来，药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上，其原因在于用以驱 使合成反应的方式一直是传统的热力加热。而最新技术的开发让微波成为加 热反应更有效的方法。那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应现 在只需几分钟，因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反 应，使他们更有创造性。微波合成包括很多优点，例如反应速率的提升，产 率的提高和成为“更干净”的化学。由CEM公司开发的新型微波环形单模腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大功能 的仪器上。Abbo++实验室（芝加哥、伊利诺斯）使用此仪器进行了针对药 物开发的合成反应。化学家们发现环形单模腔辅助有机合成的好处是在传统 方法和从前的微波方法上的大量改进。

按语这篇由四川农业大学动物医学院动物疫病与人健康四川省重点实验室的研究学者完成，讨论辣木叶总黄酮响应面法微波萃取工艺优化及其体外降糖效果观察的论文，发表在重要期刊《天然产物研究与开发》上。摘要利用响应面法优化微波萃取辣木叶总黄酮工艺。选取乙醇浓度、微波功率、提取时间、液料比为影响因素，总黄酮得率为评价指标。在单因素实验的基础上，通过4因素3水平Box-Behnken中心组合试验建立黄酮得率的二次多

将微波水热法应用于ＳｎＯ２ 纳米晶的水热法制备实验中，实现了该实验教学中合成方法的绿色化改进。ＴＥＭ 表明产物为 类 球 形 貌 颗 粒，尺 寸 均 一，约 为 ２５ｎｍ 左 右。ＸＲＤ 显 示 产 物 为 纯 四 方 相ＳｎＯ２。以紫外光下光降解染料 ＲｈＢ作为催化探针反应，考察微波反应温度，保温时间，起始ｐＨ 值对产物的催化性质的影响，结果表明在微波水热反应条件下制备ＳｎＯ２ 的最优化条件为：１１０℃，１５ｍｉｎ，ｐＨ４，紫外光催化降解 ＲｈＢ的４５ｍｉｎ降解去除率高达９９％。

微波消解_原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞，研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

为改善低盐罗非鱼鱼糜的凝胶特性，该实验以冷冻罗非鱼片为原料，对微波-超声波联用辅助低盐热诱导凝胶进行工艺参数优化，在单因素试验的基础上，选取微波功率、超声功率和处理时间3个因素进行响应面试验。

使用安东帕微波合成仪Monowave 400，详细描述了微波合成在药物合成中的应用。可以明显提高反应效率。

目的 在钛表面通过微弧氧化－微波水热两步法制备铜铌抗菌涂层，对其表面结构和抗菌性能进行探究。方法以包覆微弧氧化涂层( MAO 组）的钛为基 体，通过微波水热法分别在低( MHL -Cu 组）、中( MHM Cu 组）、高( MHH-Cu 组 ）浓度的氯化铜溶液及單酸铌( MH -Nb 组）溶液中引入铜 、铌元素。通过能谱分析确定引入铜最多 的组分 ，与草酸铌混合微波水热制备铜铌复合涂层( MH -Cu /Nb 组 ）。通过扫描电子显微镜 、X 射线能谱仪及 X 射线衍射仪对各组试件微观结构 、元素分布和物相成分进行表征；贴膜法测定涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果。结果 X 射线能谱仪 显示 MHL -Cu 、MHM -Cu 、MHH-Cu 组 表面均引入了 Cu 元素 ，各组铜元素原子比例依次为 ( 0.68 土 0.04) % 、( 1.17 土 0.06) % 、( 1.64 土 0.03) % , 组间差异有统计学意义 (P 0.05 ) 。结论：微弧氧化－微波水热两步法制备的含铜铌粗糙多孔的涂层可有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长。

CEM MARS微波消解方法(头发)样品：头发消解罐：HP500，6个试剂：70%硝酸样品量： 0.5g仪器条件：MARS

利用硝酸和过氧化氢的混合体系于高压密闭微波消解仪中消解试样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤中的砷和磷。微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法的砷检出限为０．００５４μ ｇ／ｇ、磷检出限为0．０００３４％。该方法操作简便、快速，通过测定标准物质，其检测值和标准值基本一致，测试相对标准偏差小于５％，可满足煤中砷和磷的准确测定。

微波消解-火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确,可用于中草药微量元素的测定。TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析),配有计算机处理系统 Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg空心阴极灯；NewHumanUP900(韩国)超纯水器(HumanCorpora2tion) 恒温烘箱 WX-4000温压双控微波快速消解系统。

前主要的西方的制药公司和大学的药物研发中心，普遍使用了单模微波仪器进行小分子有机药物研究、筛选、平行反应，单模微波的快速、准确、安全等特点大大缩短研发的周期和成本。可以说，单模微波已经成为全球有机合成的主流仪器设备，这是一个不可回避的事实。究其原因，在进行药物筛选时，微波辅助下的小分子化学合成遇到的最大挑战就是，如何保证小量反应结果的重复性和再现性。药物筛选合成化学的特点是：小分子化合物和试剂可能极为贵重；反应量很小；常常所需反应时间很短，微波模式分布的不确定性，过去一直困扰着微波化学在小分子合成的应用。因为，微波控制条件的极小变化都可能引起反应结果的极大误差。这也是为何微波厂家大量的投入于单模微波设计研发的原因，其根本的目的，都是为了解决微波反应条件的不确定性的问题，从而尽可能确保小样品量的小分子有机反应，条件和结果的再现性和可重复性。

用微波消解-石墨炉院子吸收光批发测定大米样品中痕量钒。研究了不同微波消化体系对大米钒测定结果的影响，确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的**条件。结果表明，采用四段微波消解方式，HNO3-HCl-H2O2(3:1:1)为消解液、EDTA为基础改进剂，进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0.63μg/L，线性范围0~300μg/L，相关系数R=0.9978。该法简便快速，具有及哦啊高的灵敏度和准确度，用于大米样中钒的测定，回收率在101.2%~105.8%，标准试样结果平均相对偏差在10%以内。

微波消解利用酸与样品在微波磁场作用下，极性分子间相互摩擦、碰撞产生大量热能，同时酸与样品接触反应充分，所以具备消解能力强、消解完全、速度快、损失小、污染少的优点。相比干法、湿法消解需要的试剂较少，不会产生酸雾，非常适合作为各类分析实验的前处理，尤其适合痕量分析。

本实验采用微波消解技术，用HNO3-HCl（1:3）作为消解溶液微波消解土壤样品，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量。结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为54.94μ g· g-1、356.3μ g· g-1、37.00μ g· g-1、168.2μ g· g-1，其中Cr符合一级标准，Cu、Zn符合二级标准。微波消解处理样品具有样品分解完全、溶样快速、少污染、经济、简便的优点。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，检出限低，分析速度快和多元素同时测定等优点，可以广泛应用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金属的检测。

微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用，具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及节能等优点,并能提高分析方法的准确度及精密度。微波消解仪配合AAS、ICP等测定样品中的重金属已经成为一种趋势，微波消解必然会替代传统的湿法消解等成为主流。

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采用微波消解-火焰原子吸收光谱法同时测定奶粉中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜 7 种营养元素含量，试验结果表明，该方法省时省力、测定快速、精密度和准确度高，便于推广。

摘要： 目的 探索使用UltraWAVE超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱法，测定食品中镍元素的方法。 方法 使用超级微波消解处理蔬菜、液态乳、皮蛋等食品样，用ICP-MS对消解液进行测定。 结果 本试验镍的方法检出限为0.035 μg/L，皮蛋、液态乳、小麦粉等4类样品的加标回收率为85.3%～124.2%，4种国家标准参考物质大米（GBW 10010）、小麦（GBW 10011）、菠菜（GBW 10015）和猪肝（GBW 10051）经本方法处理，镍的测定值与参考值基本一致，精密度RSD5%（n=6）。 结论 本测定方法准确度和精密度良好，适用食品中镍元素的测定。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

样品采用微波消解进行消化，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。各种有代表性塑料样品的元素回收率及对标准物质3 次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意。

摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0．43μg／L，检测限为0．35μg／L，相对标准偏差为2．8％，回收率为93．5％～103．0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生原子吸收3 食物，汞

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本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪对柴油和生物柴油样品中硅的分析方法进行了相关研究。仪器采用磁场耦合聚集微波能量，并激发氮气形成强健稳定的等离子体。氮气发生器作为连续工作气体供应，无需附加其他气源。从而显著降低了操作成本。

传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对煤粉进行消解，检测其中重金属等有害元素。