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烷基酚

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烷基酚相关的论坛

  • 关于纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定

    纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定:第一部分:高效液相色谱法(SN/T 1850.1-2006) 第二部分:高效液相色谱-质谱法(SN/T 1850.2-2006)请问我做一个纺织品的测定是不是需要第一部分,第二部分都做啊。简单说就是新上项目(纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类测定)只用第一部分(高效液相色谱法)做出来的数据,是不是可以作为各方所承认的有效数据呢,还是必须经过第一部分(高效液相色谱)和第二部分(高效液相色谱-质谱)两个方法同时测定的数据才是可以得到承认的数据?谢谢各位大虾http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 有谁做过烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类?

    有谁做过烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类?

    SNT 1850.1-2006 纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第1部分 高效液相色谱法按标准里流动相,甲醇:水:乙腈:81:13:6,峰形不好,特别是后面两个。怎么改进?标准品买的是哪家产的?标样是DR的,但是op和opeo都出了两个部分重叠的两个峰,混标则其中各一个峰完全并在一起了。。。[img=,602,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600106018_6817_1736069_3.png!w602x599.jpg[/img][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600078189_8670_1736069_3.png!w690x604.jpg[/img][img=,602,619]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600056539_8652_1736069_3.png!w602x619.jpg[/img]

  • 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱荧光检测法测定

    烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱荧光检测法测定

    烷基酚聚氧乙烯醚(alkylphenol polyethoxylates,APEO)是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂,因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团,具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用,广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)为最多,占80%以上;其次是辛基酚聚氧乙烯(OPEO)占15%以上;十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚类化合物(alkylphenols,AP)是APEO在环境中经生物降解的主要中间代谢物,AP主要为辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)等,是制造APEO非离子型表面活性剂的主要原料,同时被广泛用作塑料增塑剂、抗氧化剂。虽然APEO的最终降解产物为CO2和水,但因苯环的存在,这一过程非常缓慢,因此,造成AP在环境中的大量富集。研究表明,AP与一些水生生物和哺乳类动物的种群退化及灭绝、生育力下降与丧失、雄性雌性化等生物效应有关。APEO本身的毒性虽不强,其影响也未完全确定,但它是城市污水的主要污染物之一,其降解产物NPEl、NPE2不易降解而且有显著的亲脂性,因此可在污泥和生物体内积累,并可能通过食物链以慢性作用危及所有物种的生存。 烷基酚类化合物作为抗氧化剂、增塑剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、纺织等行业。目前,文献中大多报导的是纺织品和环境样品中APEO、AP的测定,而塑料产品中的APEO、AP同时检测的方法鲜有报导。本文利用配备荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)能够同时测定塑料产品中的辛基苯酚(OP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基苯酚(NP)以及壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPEO)的多组的含量。该方法具有操作简便、应用范围广、检测结果可靠等优点。1 实验部分 1.1试剂和材料 甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);辛基酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)标准品(纯度均≥99.5%,德国Dr.Ehrcnstorfcr公司)。1.2 仪器设备 LC310-FLD高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);超纯水机(昆山金田源有限公司)。1.3 色谱条件 色谱柱:Ultimate AQ-C18 (250mm×4.6mm,5μm),月旭材料科技(上海)有限公司; 流动相为甲醇:水=88:12(V :V); 流速为1.0mL/min; 柱温为35℃; 检测波长:激发波长为230nm,发射波长为296nm; 进样量:10μl。1.4 标准溶液的配置分别准确称取OP、OPEO、NP、NPEO标准品100.00mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解并定容至100ml的容量瓶中作为标准储备液。使用时分别移取适量体积的上述标准储备液用甲醇稀释至100.0mg/kg的混合标准溶液。图1为标准品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241717_312007_1639959_3.jpg图1 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准液相色谱图 Fig. I Standard HPLC chromatogram (FLD) of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates1.5样品制备与处理 取5.0g~10.0g代表性样品,粉碎至0.5cm×0.5cm以下,混匀。称取样品1.0g(精确至0.0001g),置于用滤纸叠成的萃取桶中,再将其放入安装好的索氏提取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲醇,流速控制在每秒1~2滴范围类,提取5 h。将萃取液倒入蒸发皿中水浴挥干,用甲醇将残渣转移至1

  • 【求助】烷基酚聚氧乙烯醚

    想请教大家的是用HPLC检测烷基酚聚氧乙烯醚(NPEO,OPEO)是否可行?精度怎样?有什么重要的注意事项?谢谢大家!

  • [讨论]:烷基酚的分析方法

    最近几年烷基酚及其环氧乙烯醚是环境工作者研究的一个热点,我看了好多文献,有的用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析,有的用液相色谱分析,还有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析,没有一个统一的分析方法。不知道大家有没有相关的经验?说出来大家一起讨论讨论啊[em61]

  • 【求助】烷基酚的高效液相色谱测试(荧光)

    [size=4] 有谁用高效液相测试过烷基酚?我用的waters2695 荧光检测器,在激发波长275 发射波长300下无法稳定仪器。配置2mg/L的水溶液,进样体积10uL,流速1ml/min,柱子4.6*250,C18反相柱子。检测器2475荧光。在甲醇:水=7:3等度洗脱时,没能得到稳定的基线。即使用纯甲醇冲柱子,监视也无法得到稳定基线。重新监视稳定值都会发生改变,有时在10,或20甚至-160稳定。开始以为系统脏了,重新冲洗了系统,结果都是不稳定,色谱柱也是新的。有谁测过烷基酚,能给点建议吗?谢谢了[/size]

  • 气质烷基酚残留问题

    有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做过烷基酚类的物质,残留的问题一直解决不了。跑空白一直有我目标物的出峰,起初以为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边配件污染了,然后衬管,隔垫,垫圈,柱子都换新之后,跑空白还是有出峰,然后质谱这边按工程师说的色谱柱悬空不完全接质谱,质谱接口interface用死堵堵住后跑空白就是正常基线,工程师说残留的问题还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带来的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边还有什么遗漏的地方是我没注意到的吗?搞不懂了

  • 纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测,有做过的吗?

    如题是做纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测,GB/T23322-2009要求 辛基酚聚氧乙烯醚 OPnEO 平均聚合度n=9,优级纯壬基酚聚氧乙烯醚标准 NPnEO 平均聚合度n=9,纯度大于等于99% 大家有做过的吗,在哪里买的?最好是用过确认好用的,谢谢

  • 纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法

    4 的烷基酚聚氧乙烯醚样品。因此,为保证仪器检测的灵敏度,常利用在线或离线的衍生化方法提高APEOs 的挥发性和降低目标化合物的极性,从而提高分析方法的选择性和灵敏度。衍生化步骤一般需要1 h 左右。除了衍生化法外,还可以用裂解剂先对烷基酚聚氧乙烯醚进行处理。甲苯磺酸作分解剂由于此裂解剂对试样断键彻底,对于分析同时存在氧乙烯和氧丙烯的聚醚比较有效 3)液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)。具有灵敏度高、选择性好、可同时检测多种物质的能力,并具有实验步骤简单,样品预处理时间比较短等优点。王成云等以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的AP和APEO,采用高效液相色谱-质谱法对其进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N="5)" 为0.010~0.025 μg/mL,回收率为93.19%~103.97%,精密度实验的RSD 为1.03%~4.96%。该方法简便、快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中AP 和APEO 的检验要求。3 结语 APEOs类表面活性剂因其多种特性而广泛应用于工业生产中。然而,在带来各产业快速发展的同时,也日益凸显出它对人类身体健康和生态环境的危害。由于APEOs是多种异构体的混合物,其降解产物种类很多,性质各异,且基体复杂,浓度较低,在其检测方面存在许多尚未彻底解决的问题。本文对当前使用较多的预处理和检测方法的测试效果、适用范围及其优缺点作了简要概括,以期对纺织品中APEOs的分析检测提供一定的参考。在实际检测中,应根据待测样品的不同特性,选择合适的分离富集方法,在必要时也可将各种方法结合使用,以更好的分离富集试样,并尽可能去除各种干扰因素,然后选择合适的检测手段,从而实现APEOs的快速分析和精确检测。

  • 烷基酚聚氧乙烯醚在液相色谱分离模式中的分离探讨

    烷基酚聚氧乙烯醚( APEO) 是一种重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂,它具有性质稳定、耐酸碱和成本低等特征,主要用以生产高性能洗涤剂,是印染助剂中最常用的主要原料之一, 长期以来在配制洗涤剂、精练剂、纺丝油剂、柔软剂、毛油和金属清洗剂等各种印染助剂中都需要添加烷基酚聚氧乙烯醚。烷基酚聚氧乙烯醚是一类重要的非离子型表面活性剂,分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团,具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用,广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。烷基酚聚氧乙烯醚及其生物降解代谢物具有较强的生态毒理效应和生物累积性,对环境与人类健康具有潜在的危害性。由于工业原料和生产工艺的原因,烷基酚聚氧乙烯醚通常为一系列不同聚合度同系物的混合物。产品的聚合度由平均乙烯氧基团数表征,混合物中各单体的浓度分布遵循Poission分布。不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的特性、应用范围及毒性有较大的差别,因此建立能够同时分离分析不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的方法非常必要。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱仪,配有自动脱气机、二元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器(美国Agilent公司);Milli—Q超纯水器(美国Millipore公司);正己烷、异丙醇、乙腈、甲醇、四氢呋喃均为色谱纯(美国Fisher公司);混合标样壬基酚聚氧乙烯醚(NPIOEO,由不同聚合度的NPnEO组成,平均聚合度为10)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPIOEO,由不同聚合度的OPnEO组成,平均聚合度为10)购自日本东京化成工业株式会社;实验用水为经Milli-Q净化系统(0.22um)过滤的去离子水。1.2 色谱条件1.2.1色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .PartNumber 00201-31043 SerialNumber 211302350.;流动相:水(A)和乙腈(B);梯度洗脱:0~8 min,5%B一95%B;8—9 min,95%B;9~10 min,95%B~5%B;流速:1.0 mL/min;柱温:25 ℃;进样量:10uL;检测波长:225 nm。1.2.2正相键合色谱AgilentZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um);流动相:体积比为9:1的正己烷一异丙醇(A),体积比为9:l的异丙醇一水(B);梯度洗脱:0—15 min,3%B一30%B;15~30 min,30%B-40%B;30—35 min,40%B一63%B;35~35.1 min,63%B~3%B;35。l一40 min,3%B;流速:1.5 mL/min;柱温:40℃;进样量:10 uL;检测波长:225 nm。1.2.3硅胶吸附色谱WatersSpherisorb S3W色谱柱(150 mm×2.0 mm,3 um);流动相:乙腈(A)和水(B);梯度洗脱:0—30 min,0%B一25%B;30—35 min,25%B~0%B;流速:0.2 mL/min;柱温:25℃;进样量:10ul;检测波长:225 nm。1.2.4体积排阻色谱ShodexMSpak GF-310 2D色谱柱(150 mm×2.0 mm,5um);流动相:水(A)和乙腈(B);梯度洗脱:0~40 min,5%B~65%B;40—50 min,65%B~95%B;50—55 min,95%B;55—60 min,95%B~5%B;流速:0.15 mL/min;柱温:55℃;进样量:10ul;检测波长:225 nm。

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 气相色谱法测定烷基汞盲样

    今天用安捷伦7890B测定烷基汞标样和盲样时,标样出峰时间甲基汞在5分钟左右,乙基汞在9分钟左右,但是盲样的出峰时间甲基汞10分钟左右,乙基汞12分钟左右,期间没有改过任何色谱条件,都是在同一个序列里完成的,标样和盲样都是甲苯中烷基汞,请问各位老师,问题出在哪里?

  • 关于GB/T 31414-2015 水性涂料表面活性剂的测定——烷基酚聚氧乙烯醚的标准品购买

    大家好!请问有没有哪位大神做过GB/T 31414-2015水性涂料表面活性剂的测定——烷基酚聚氧乙烯醚,下面这些烷基酚聚氧乙烯醚的标准品以及层析袋可以从哪个供应商处买的?非常感谢!目前已咨询安谱和百灵威,均没有这些标准品。[img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011251808558367_8587_4050309_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011251809489493_1097_4050309_3.png[/img]

  • 水质烷基汞测定,遇到的问题?

    最近在开展水质烷基汞测定,方法《GB/T14204-93 水质 烷基汞的测定 气相色谱法》,标准物质买的国家标样所甲苯中的甲基汞,甲苯中的乙基汞,浓度都为10.0ug/ml。仪器安捷伦7890A,uECD检测器,HP-INNOWAX色谱柱,柱温90-180℃,进样220℃,分流10:1,柱流速1.5ml/min,检测器280℃。 不知什么原因标准做的效果不理想,找不到甲基汞,乙基汞了。现上传谱图三份,分别为甲苯,甲苯中甲基汞,甲苯中乙基汞,希望各位前辈帮帮忙!万分感谢!

  • 【求助】化妆品中重氮烷基脲的测定

    有没有做过这方面工作的高人啊,看资料上有用hilic亲水性色谱柱还有用C18柱做的,有没有做过的分享下经验,万分感谢!另外,没看过同时分离咪唑烷基脲和重氮烷基脲的相关资料,是不是这两种物质同时分离比较困难?

  • 烷基汞的方法问题

    设备是岛津GC2030 柱子是烷基汞的专用柱。方法该怎么设置?我这设置检测器300度,进样器220度,柱箱40-140度速率40度每分钟,保持4分钟出峰很奇怪,这是为什么啊?有没大佬分享一下方法条件的设定呀,谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207211135436712_2449_5536588_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207211135436527_5962_5536588_3.png[/img]

  • 烷基汞气相色谱法

    很多朋友做烷基汞做不出来,用了专用柱也不行。我参考了很多同行的经验,梳理一下找不到目标峰可能存在的问题。首先专用柱最高温度是160,所以进样口检测器温度不能过高,进样口150足够了。第二,应为专用柱是0.53毫米直径的,柱流量可以调成10毫升每分钟。进样标曲浓度最高0.1微克每毫升,进样1微升,升温程序,90度开始,10度每分钟升到160,保持6分钟。大概在9分钟和12分钟出两个像骆驼背一样的峰。纯手打,有错误欢迎指正交流。

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