同系物

请问大家，同系物在FID上的校正因子有规律可循吗？和碳数有关系吗？

我是做石油分析的，我现在从事的课题是岩石样品和干酪根热解后所得产物的分析，里面有甲烷、乙烷、丙烷，直到C40的烷烃同系物；现在的关键问题在于如何定量；有文献报道，在热解产物中加入氘代C21（C21D44），通过氘代C21的量来定其它烷烃同系物的量。这对C原子数较多的烷烃来说没有问题，因为它们的相对质量校正因子跟氘代C21差不多，可以直接比较它们的峰面积来定量。但是对于甲烷、乙烷（乙烯）、丙烷（丙烯）等小分子来说，它们的相对质量校正因子比氘代C21大（个人猜测），不能直接比较峰面积来定量，那我该怎么办才能一次把所有的从C1-C40的同系物的量定出来？

怎样才能把同系物雌二醇和雌三醇分离开？改变了甲醇：水比例从60：40到80：20也没有分开

分享了同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈（p H=5.0,体积比35∶65）,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0～1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数＞0.995,检出限（LOD）为5 mg/kg,定量限（LOQ）为16～20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。详见陈小轲等，印染. 2021,47(12)。

保留指数应用----同系物保留指数推测估算1 保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候，去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数，这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中：t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里：t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)

用FID检测器测甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯及其同系物最好用什么柱子，谢谢！

我是新手，要用苯及其同系物过毛细管电泳，用什么流动相、缓冲液呢，导师让我带着硫脲一起过，还有什么要注意的，条件什么的有什么特殊要求吗，还有，苯应该用什么溶解呢，谢谢了……

老师,您好!请问 1.核磁共振的最低样品检出量是多少?供质谱分析的样品量是否足够用于核磁分析? 2. 请问一组同系物的混合物能否通过核磁共振来初步推测结构?

如题，根据KMD的定义，怎样才能推出同系物有相同KMD这个结论，求高手指点！

各位，大家好。我实验室要做动物肝脏中玉米赤霉醇及其同系物的测定，听说有国标，但是没能查到。哪位有Agilent的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做得的谱图或者国标来让我学习一下？万分感谢！[em0808]

关于ROHS多溴检测里面，同系物基质加标液那部分不是很明白，能解释一下吗？

要分离甲烷乙烯乙烷乙炔苯及苯的同系物，该选哪一款毛细管柱？谢谢！

尽管距离最近发生的奶制品产品恐慌已经过去了7个多月了，但是在新闻报道中依然能找到三聚氰胺的身影。有迹象显示，那些无意中供应含有三聚氰胺产品的公司正在复苏，但是它们仍然需要假以时日，才能恢复到以前的销售量。在2008年9月，当时正处于产品召回的初期，测试方法只专注于对三聚氰胺的检测，而现在的方法则不仅对三聚氰胺进行鉴定，还对其三种同系物（即三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸）进行鉴定。对三聚氰酸的鉴定尤为重要，因为该成分现被认为是使含有三聚氰胺产品毒性超出正常水平的重要原因。如果含有三聚氰酸，将促成三聚氰胺和三聚氰酸复合体的形成，该复合体能引起肾结石，导致肾功能障碍，从而对生命构成威胁。这将改变有关最低检测量（LOQ）的规定。如果三聚氰胺的最高残留限（MRL）在1 mg/kg 到2.5 mg/kg之间，那么1 mg/kg 的LOQ便可以达到最高残留限。现监管部门正讨论将三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸等副产品总含量的LOQ规定为1 mg/kg。这意味着每类物质的LOQ都需要降低到0.1 mg/kg到0.3 mg/kg之间。三聚氰胺测试面临的另一个挑战是测试方法没有得到统一。萃取溶剂的组成、溶剂/重量比、萃取程序本身、样品处理和最终所使用的仪器（GC-MS还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）和测试条件等都会产生重要偏差。因为这些偏差会导致错误的结果，所以执行实验室对检测结果的准确性/有效性进行标定是非常重要的。其中一种方法就是让实验室参与能力测验计划（PT）；在该计划中，PT供应商会将含有未知浓度目标物质的样品寄给参与实验室。实验室经过分析后，对数据进行处理和解释，以鉴定测试结果的准确性。(来源：食品伙伴网)

用区带毛细管电泳分离甲酸和乙酸，同系物，应该选择多大多长的毛细管？我的缓冲液是tris+柠檬酸的。请专家们帮帮我！！谢谢！！！！！！！！！！！！！

亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？ 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！

请问，苯磺酸，对甲苯磺酸 ，2，4—二甲基苯磺酸 ，3，5—二甲基苯磺酸通过液相怎么区分？进标样出峰时间一样的，他们的最大吸光度有区别吗？

请各位帮忙想下方法，如果可以希望可以给出仪器装置图，谢谢

为什么内标物应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物？ 谢谢！

[color=#444444]最近想把液相色谱的外标法改为内标法，来克服进样量的要求，但液相内标物不是像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的好选，求各位常用作反向液相内标物的物质都有哪些。是不是选择样品的同系物来做内标物[/color]

因为是 同系物 直接百分比法或归一化法出报告，怎样设定可以在报告里自动标注出化合物的名称（配过标样，大概知道每个峰的位置，因为在线采集的数据峰面积有变化感觉不适合用外标法单点校正，所以想知道不用校正表能自动标注吗）

食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术，对特异性、选择性和灵敏度的要求极高，成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低，WHO规定的TDI为1～4pg/kgBW；〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定)，不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大，具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性，进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体，加上209个PCBs，共有419个二恶英及其类似物。另外，试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000，提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多，使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3～5〕为保证分析质量，国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南，如国际癌症研究中心（IARC）〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7，8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕 　　FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法，起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术（HRGC-HRMS）是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求，且所测结果与HRGC-HRMS方法相当，可作为大量样品筛选手段。〔10〕

如题锗烷，二锗烷，三锗烷，氯锗烷同系物，环氧锗烷同系物能否用GC-MS进行定性检测？

我们发的考核样是测定苯及其同系物 ，以甲醇为溶剂 ，甲醇拖尾太严重，苯的峰出不来 ，甲苯是一个骑峰，而且 对间二甲苯还分不开 ，邻二甲苯倒是没任何问题。 我调节了 载气流量 最小只有20ml/min 。柱温最低调到40°了，苯还是没出峰。 很多老师说 以二硫化碳为容积好一点 。但是省里发的考核样就是 甲醇作为溶剂啊 我也不知道该怎么办了。 我们FID只有填充柱的进样口。

峰面积归一法，计算有公式。但是不明白校准因子怎么计算，只有一个标准品，按理来说，只能求一个标准因子。而且峰面积归一法适用于同系物，我想问问甘油单酯，甘油二酯，甘油三酯，这三大类属于同系物吗。欢迎大神交流

请大家帮帮忙：我现在在测邻苯二甲酸二（2－乙基己基）酯，血浆样品，响应总是不稳，就想选个内标。我们实验室有邻苯二甲酸二丁酯和二辛酯，还有二癸酯，但第一个出峰太早，第二个出现了单酯的峰，第三个根本不出峰，想问下有没有推荐的内标物？最好是实验室常见的，因为老板挺急的。不一定非的同系物，沸点高的大家觉得可以做内标的就行。麻烦各位了！我用的HP5的柱子，200度以10度每分升至300.

我是做石油分析的，我现在从事的课题是岩石样品和干酪根热解后所得产物的分析，里面有甲烷、乙烷、丙烷，直到C40的烷烃同系物；现在的关键问题在于如何定量；有文献报道，在热解产物中加入氘代C21（C21D44），通过氘代C21的量来定其它烷烃同系物的量。这对C原子数较多的烷烃来说没有问题，因为它们的相对质量校正因子跟氘代C21差不多，可以直接比较它们的峰面积来定量。但是对于甲烷、乙烷（乙烯）、丙烷（丙烯）等小分子来说，它们的相对质量校正因子比氘代C21大（个人猜测），不能直接比较峰面积来定量，那我该怎么办才能一次把所有的从C1-C40的同系物的量定出来？

二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法【http://www.china-pops.net】中国食品卫生杂志ZHONGGUO SHIPIN WEISHENG ZAZHI1999年第11卷第5期Vol.11No.5　1999二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法吴永宁　赵云峰关键词：二恶英 食品 检验方法　　食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术，对特异性、选择性和灵敏度的要求极高，成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低，WHO规定的TDI为1～4pg/kgBW；〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定)，不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大，具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性，进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体，加上209个PCBs，共有419个二恶英及其类似物。另外，试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000，提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多，使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3～5〕为保证分析质量，国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南，如国际癌症研究中心（IARC）〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7，8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕　　FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法，起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术（HRGC-HRMS）是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求，且所测结果与HRGC-HRMS方法相当，可作为大量样品筛选手段。〔10〕1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用的化学分析方法　　PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案，一为分析所有PCDD/Fs，目的在于了解各化合物的分布形式，鉴定其可能的来源；另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善，以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。　　环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面，即：样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4，6〕1.1样品采集〔4，6〕　与有机氯农药残留检测方法相似，但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用，尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1～50g，对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100～1000g。1.2提取〔4～10〕　提取前，加入13C或37Cl标记的内标，用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似，包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷（1+1）直接提取；其它食品可使用不同比例的提取溶剂，采用包括索氏提取在内的各种提取方法。许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11～15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法，也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕

请问细内径柱用于常规液相色谱系统，是否会增加死体积呢？文献中的方法是细内径柱用于HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]系统，能把几个类似的同系物分开，而我用一模一样的柱子（包括牌子规格都一样），在相同的条件下，只是常规HPLC系统，就分不开几个同系物。这是为什么呢？

有台GC-17A，想用来做苯乙烯，纯度一般在99％以上，杂质一般是同系物和烷烃，该选用什么样的柱子啊？极性，长度，填充物，都说一下啊，谢谢各位了。还有一台安捷伦6890n，做环己烷的，纯度在99.5％以上，杂质有同系物，异构体，微量的烯烃，甲醇，苯，醚，四氢呋喃，苯乙烯等，该用什么样的柱子啊？？详细一点的。还有 丁二烯里面的 乙烯基乙炔怎么做含量啊？问题比较多 ，新手，大侠们指点一下啊。