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苏党生相关的论坛

  • 【求助】恳请大化所的兄弟们帮忙发一份苏党生老师的电镜课件

    如题,[url]http://gsc.dicp.ac.cn/show2.php?id=366[/url],看到大化所内部通知上有苏党生老师电镜的讲义,可惜下载需要账号和密码。不知道坛子上有没有大化所的兄弟,方便的话发给我一份,至[email]jeffrylee@126.com[/email],或者上传到论坛也行啊,有账号密码的不妨短信告诉我一下,我下载下来也行啊,多谢了。

  • 大神们,超声振荡与机械振荡有什么区别?

    具体情况是,在一次畜产品的药残检测中,一实验员偷懒,没有按照操作规程执行,把“55度避光水浴振荡2小时”擅自改成了“55度避光超声2小时”。结果是,违规操作的各组分回收全部低于70%,而同一实验员同一仪器按照操作规程执行的回收是80-120%。那么问题来了,55度避光水浴振荡2小时”和“55度避光超声2小时”为什么会影响这么大?还向各位大神请教[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]

  • 【实战宝典】振荡和超声哪个提取效率更高?

    [b][font=宋体]问题描述:为什么国标中有的项目要用振荡提取,有的要用超声提取,这两种方法哪种提取效率更高?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]振荡提取是一种非常常见的提取步骤,意义在于将样本混合均匀,大幅度加大液体的流动性,从而提高提取效率,方法本身而言不对样本有多大伤害。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])超声提取也是一种常见的提取方法,但不如振荡用得频繁,通常与振荡配合使用,其意义在与将样本粉碎破坏,打破样本的本体,可以对样品进行深度提取。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])超声的提取效率通常高于单纯的振荡提取,但是药物一旦承受超声波造成分解变质(超声可能导致局部高温等反应),就会导致提取效率下降。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 党的101年光辉历程和伟大成就篇

    党的101年光辉历程和伟大成就篇  共产党,一个神圣而庄重的名字 共产党,一个无法磨灭的记忆 共产党,一个名垂青史的丰碑 一把镰刀一把锤子,构成了我们敬爱的党。今年,我们伟大的党已经走过了101年的光辉历程。100年来,经过多少风风雨雨,经过多少拌拌磕磕,共产党引领人民奋起,写下了彪炳千古的光辉诗篇。100年啊!是共产党这一盏明灯,带领中国人走出困境,让中国民族屹立于世界之林。这是一个奇迹,更是101年来奋斗的见证。  旧时的中国,是一个黑暗的社会,当时的百姓不但要忍受封建统治的剥削,还要忍受帝国主义的压迫,人民处在水深火热之中,的确,哪里有压迫,哪里就有反抗,1840年后,中国的仁人志士便前仆后继,踏上了救国救民的道路 还记得太平天国运动时人民的恼怒,亦记得五四爱国运动上群众的愤恨 还记得戊戌变法时国人的急切,亦记得辛亥革命时孙中山的言语……虽然这一切最终只是杯水车薪,但却使共产党产生了萌芽。终于,邻邦俄国十月革命的一声炮响,让共产党在中国横空出世。  战争期间,共产党员更见彰显了自身对党的忠诚,书写了一个个可歌可泣的故事,年仅十四岁的刘胡兰,在敌人面前坚贞不屈,大义凛然,她从容不迫的走到铡刀下,用自己短暂的青春年华,书写了“生的伟大,死的光荣”的永恒诗篇 战斗英雄董存瑞,为了开辟祖国的胜利道路,用身体做支撑点,炸毁了敌人的暗堡,同时献出了宝贵的生命 黄继光为占领敌人阵地,在自身多处负伤的情况下,奋不顾身地用胸膛堵住了枪口,牺牲了。在这些烈士身上,我们看到了共产党员的浩然正气,更看到了他们风采。  新中国成立后,我们的党员仍没有停止探索的道路:袁隆平杂交水稻的诞生,解决了十三亿人口的粮食问题 钱学森竭力摆脱美国的阻挠。成了两弹一星的功臣 邓小平一国两制的伟大构想,实现了祖国的进一步统一 李四光寻找大油田,摘掉了祖国“贫油”的帽子。这一切在共产党的英明领导下进行的有条不紊,从而使祖国由百废待兴变得繁荣昌盛,让世界人民刮目相看。  看今朝,神五神六顺利升空,天宫一号和神州八号成功对接,以及世博会,三峡工程,西部大开发的实施都见证了党的广阔前景。  就在我们身边,依然每天都发生着天翻地覆的变化。三项整治彻底改变了交城的面貌,五大转型深刻地影响着交城人民的生活方式,三大跨越将塑造着交城美好的未来。  同学们,胸前的红领巾,是亲爱的党对我们的深厚寄托,要实现中华民族伟大复兴的宏伟目标,还需要一代又一代人长期的艰苦努力,这也正是我们年轻一代的使命。我相信我们一定能完成这个使命,让我们充满豪情,在党的光辉沐浴下,迈向未来!创造更美好的明天吧!

  • 【求助】关于塑料振荡瓶的

    大家知道哪里有卖专用的塑料振荡瓶的吗?我记的以前在学里用的那一种特别好用,没有盖内没有垫子但一点也不漏。现在化验室用的那破瓶子的盖子里面有个白色的垫子,用完了不好刷不说,那个垫子被样品污染后怎么都刷不干净,真麻烦。大概100ml—180ml的振荡瓶就行。

  • HPLC 水溶性維生素(產品牛奶咖啡營養品)

    HPLC 水溶性維生素(產品牛奶咖啡營養品)

    各位前輩好 10/1長假快樂小弟最近遇上個棘手的HPLC case,是個營養飲料,類似下圖,但是含有蛋白質 礦物質 維生素 醣類 膠質等多種成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410022058_516835_1306652_3.jpg 目的:這個產品想要驗水溶性維生素(9種, B1 B2 C B6 B12 Biotin 菸鹼酸泛酸葉酸)以及脂溶性維生素(四種 A D E K)標準品:目前水溶性標準品如附檔STD的圖10ppm可以分得很清楚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410022059_516836_1306652_3.jpg檢品:如附檔product 看起來有很多其他物質的干擾http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410022100_516837_1306652_3.jpg前處理方式:目前是用乙醇去蛋白,超音波震盪後離心取上層液用HPLC分析HPLC方法:Column CAPCELL PAK C18 UG120 S5 : 2.0 mm i.d.×250 mmMobile phase / CH3CN = 91 / 9Flow rate 189 μL/minTemperature 40 ℃Detect UV 210 nmInj. vol. 1.0 μL要請教眾專家們,這樣品中含有蛋白質,礦物質,膠質,維生素,糖分等多種成分,要分析其中”水溶性維生素”的話樣品前處理程序有沒有甚麼好建議?有完整程序建議更好~~

  • 【原创】大家是怎么检测抗生素的?

    【原创】大家是怎么检测抗生素的?

    对于抗生素的检测 有微生物、免疫法、理化仪器法 下面是我们 用试剂盒做的抗生素 发照片和版友分享下称取1g样品放在试管中 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104042038_287135_2221631_3.jpg在试管中加入8ml 超纯水 , 震荡1min :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104042040_287137_2221631_3.jpg吸取50ul 放到抗生素 试剂盒中 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104042043_287140_2221631_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104042042_287139_2221631_3.jpg写上编号 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104042046_287142_2221631_3.jpg放入65℃抗生素培养箱中 根据最佳时间进行培养 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104042049_287147_2221631_3.jpg培养时间结束后 观看 试剂盒里面颜色变化 如果变成 黄色 就是无抗为阴性 如果没有变色 就为阳性 有抗 这种方法的优点在于操作简单,速度快、分析成本低、取样量小大家的抗生素都是用什么方法检验的呢? 抗生素是不是应该 分类检验啊 因为抗生素有好多种啊 ?

  • 【分享】维生素D:身世浮沉的阳光小药丸

    【分享】维生素D:身世浮沉的阳光小药丸

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104280842_291199_2185349_3.jpg在去年面世的新版美国膳食指南中,维生素D的推荐摄入量引起了广泛关注。该指南认为,“超过80%的美国人血清维生素D含量是达标的;对于非常缺乏光照的人群而言,每天摄入600IU维生素D已能满足儿童和大部分成人的日常需要;对于70岁以上的老年人,维生素D摄入量可以增加到800IU;如果每天摄入量超过4000IU,将可能会增加潜在健康风险”。这一表述几乎推翻了之前广为流行的“大众普遍缺乏维生素D”的说法,并意味着权威机构修改了十几年来没有变动的维生素D推荐摄入量。纽约时报、华尔街日报、时代周刊、今日美国等多家媒体纷纷在头版或显著位置作了报道。该指南同时指出,没有证据表明大剂量维生素D能够预防癌症,美联社对此评论说“这无疑会大大挫伤那些“阳光维他命”的支持者”。在我国,补钙和维生素D的热潮也已流行多年。电影《大腕》中傅彪那句“我们中国演艺界已经集体补过钙了”的台词正是相关广告大行其道的真实写照,至今“维生素D与钙搭档”的宣传仍不绝于耳。那么,维生素D这种名字听上去就很阳光的“阳光维他命”,究竟是如何走入人们生活的呢?

  • 【分享】加拿大卫生部对中国产塑料/橡胶维修套装实施召回

    2011年4月20日,加拿大卫生部与Coghlan's Ltd.联合宣布对中国产Coghlan's塑料/橡胶维修套装实施自愿性召回。此次被召回的塑料/橡胶维修套装由金属锉刀、生胶片、白色塑料管和橡胶水(8.5克),套装产品货号为860BP,UPC码为056389008601。该塑料/橡胶维修套装自2006年3月~2011年4月在加拿大销售。此次被召回的商品数量约为64527套。召回原因为,产品说明书缺少危险标识(骷髅头图案),未注明“DANGER”。标签信息缺失存在安全隐患。截至目前,加拿大卫生部与Coghlan's Ltd.均未收到任何事故报告。为此,加拿大卫生部建议消费者立即停止使用被召回的塑料/橡胶维修套

  • 【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    【原创大赛】高效液相色谱法同时测定饲料中维生素A和维生素K3的失败经历

    前段时间拿到一个饲料样品,要检测饲料中维生素A和维生素K3,看标准两者用的流动相都是甲醇-水,第一反映就是不是可以梯度洗脱同时测定两个成分,采用定时变换检测波长的方法实现检测。结果很失败,在此分享一下分析过程。 先看标准方法: GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法[img=,682,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_01_1638724_3.png[/img][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292030_02_1638724_3.png[/img] GB/T 7294-2009 饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292024_01_1638724_3.png[/img] GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 维生素K3的检测原理是在碱性条件下,水溶性的亚硫酸氢钠甲萘醌脱去亚硫酸氢钠生成脂溶性的甲萘醌,用三氯甲烷萃取,吸取适量经甲醇稀释后上机检测。[img=,680,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292025_01_1638724_3.png[/img]一、第一次实验:按标准维生素K3的提取过程太麻烦了,且三氯甲烷并不是随便可以买到,那能不能像维生素A一样直接甲醇提取后检测?1、查维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)理化特性:易溶于水和热乙醇,难溶于冰乙醇,不溶于苯和乙醚,水溶液PH4.7-7.常温下稳定,遇光易分解。看下面的结构式:[img=,247,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292009_01_1638724_3.png[/img]看性质肯定可以溶解在90%甲醇-水里,取亚硫酸氢钠甲萘醌适量,在棕色容量瓶中90%甲醇溶解后上机检测。2、结果出峰极快,受亚硫酸根强极性基团的影响,维生素K3在反相色谱上完全不保留且峰形很差,说明不能直接提取后上机检测,第一次以失败告终。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081927_01_1638724_3.jpg[/img]二、第二次实验:老实的按标准方法(GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法)?显然不好,还是不能同时测定维生素A和维生素K3,能不能碱性条件下脱亚硫酸氢钠后纯甲醇提取后上机检测呢?1、由于维生素A的提取方法是65度纯甲醇超声提取30分钟,那么就先取适量维生素A和维生素K3置100mL棕色容量瓶中,由于手上没有氢氧化铵,所以加入5mL碳酸钠溶液代替,加入后超声振摇1min,即有白色沉淀析出(可能是碳酸钠与甲萘醌的混合物),立即加入80mL甲醇,65度超声提取30分钟,过滤取,取滤液稀释至合适浓度上机检测。2、结果几乎无甲萘醌峰出现,观察提取液的颜色,基本可以确定是甲萘醌都氧化成了[color=#cc0000]羟基苯醌[/color]。如下呈褐色的滤液。第二次失败。[img=,602,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292059_01_1638724_3.png[/img] 还有一个原因是用甲醇提取与用三氯甲烷提取有明显的区别,是甲醇与碳酸钠溶液是有一定互溶性的,而三氯甲烷与碳酸钠溶液不互溶。甲醇的碳酸钠溶液可能也会促进甲萘醌的破坏。三、第三次实验1、实验方法:维生素A与维生素K3分别按标准方法提取,再吸取甲萘醌的三氯甲烷溶液适量置提取好的维生素A提取液中,混匀,上机检测,梯度洗脱程序如下:[img=,509,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292142_01_1638724_3.png[/img]2、结果甲萘醌与维生素A可以实现分离与同时检测,但每针的分析时间太长,与分别单独检测维生素A与维生素K3,每针分析时间只要10分钟相比,没有优势,如果还要同时分析维生素D与维生素E的话,分析时间就会更长,另外也有可能存在提取维生素A时有少量甲萘醌生成,造成结果偏高的误差。其它实验证明维生素A、D、E可能在98%甲醇下同时分析。至此,第三次实验也算失败。[img=,620,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_01_1638724_3.jpg[/img]             维生素K3(7.1min)与维生素A(21.4min)同时检测图谱[img=,581,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_02_1638724_3.jpg[/img]                维生素A样品图谱(98%甲醇等度洗脱)[img=,588,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300842_03_1638724_3.jpg[/img]               维生素K3样品图谱(80%甲醇等度洗脱) 综上,本次最终还是选择按标准方法分别检测维生素A与维生素K3,在检测维生素K3由标准方法的旋转振荡器改为普通摇床振荡。这次的经验告诉我,要改进方法真的不容易,进行方法开发前一定要充分了解待测组分的理化性质,充分理解参考文献的检测原理与注意事项。看到亚硫酸根有没有人会考虑使用离子对试剂四丁基氢氧化铵和四丁基溴化铵的,估计也是不行的,碱性条件下会水解。

  • 【转帖】维生素D:身世浮沉的阳光小药丸

    在去年面世的新版美国膳食指南中,维生素D的推荐摄入量引起了广泛关注。该指南认为,“超过80%的美国人血清维生素D含量是达标的;对于非常缺乏光照的人群而言,每天摄入600IU维生素D已能满足儿童和大部分成人的日常需要;对于70岁以上的老年人,维生素D摄入量可以增加到800IU;如果每天摄入量超过4000IU,将可能会增加潜在健康风险”。这一表述几乎推翻了之前广为流行的“大众普遍缺乏维生素D”的说法,并意味着权威机构修改了十几年来没有变动的维生素D推荐摄入量。纽约时报、华尔街日报、时代周刊、今日美国等多家媒体纷纷在头版或显著位置作了报道。该指南同时指出,没有证据表明大剂量维生素D能够预防癌症,美联社对此评论说“这无疑会大大挫伤那些“阳光维他命”的支持者”。在我国,补钙和维生素D的热潮也已流行多年。电影《大腕》中傅彪那句“我们中国演艺界已经集体补过钙了”的台词正是相关广告大行其道的真实写照,至今“维生素D与钙搭档”的宣传仍不绝于耳。那么,维生素D这种名字听上去就很阳光的“阳光维他命”,究竟是如何走入人们生活的呢?从1930年A.Windaus教授确定维生素D的化学结构算起至今,维生素D的历史已经走过了80年。现在我们已经知道,与其说它是种维生素,倒不如把它归为激素更为恰当:因为维生素D的活性形式更像是调节人体钙磷分布的类固醇激素,且受多种反馈机制的影响。说起维生素D的发现,更像是一个阴差阳错的误会。

  • 【原创】最新研制经济实惠型分液漏斗垂直振荡器CZ-12型垂直振荡器

    【原创】最新研制经济实惠型分液漏斗垂直振荡器CZ-12型垂直振荡器

    [em09505]产品简介 CZ-6,CZ-12型垂直振荡器是北京绿源旺业科技有限公司独立研发的实验室前处理设备,设计独特,稳定可靠。可垂直或倾斜(角度可调)振荡,一次性处理样品数量大,极大地提高了样品提取制备的效率。仪器特点• 采用变频马达,从低速到高速,无级变速可调. • 构造独特,空间占用小,负载量大。• 最多可达12个瓶位.成倍提高效率.• 整个设备运转时震动很小,安全可靠.• 可以定时或连续运行。• 即可垂直振荡,又可倾斜振荡.且倾斜角度可调. 倾斜振荡时混合更加充分,效率更高.• 为弹性夹具设计,可满足各种提取容器的振荡要求.。性能参数振荡方式: 垂直或倾斜振荡倾斜角度: 0~20º 可调振荡速度: 0~315次/分钟 装载位数: 12位(按250ML分液漏斗计) 20位(按50或100ML试管计)振幅: 60mm定时: 120分钟以内振荡最大载荷: 约7Kg×4(含夹具)夹具适用范围: 各种提取用容器50~1000mL垂直振荡器的具体使用案例城市自来水中有机氯农药残留的测定化妆品中甲醇含量的测定大米中杀虫环残留含量的测定食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法蜂蜜中高果糖、淀粉糖浆的测定水果蔬菜中苯甲酸的测定苹果山楂制品中青霉素的测定酱油香气成分HEMF的提取葡萄酒中铜、铁的提取水分中油的提取环境激素的提取片剂中有效成分的提取二次生长物(公共用水水域、地下水)鱼类的镉分析用检体的提取土壤中重金属的溶出试验[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103311325_286441_1328_3.jpg[/img]

  • RF发生器介绍

    网上看到,分享给大家:RF发生器介绍RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,目前ICP的RF发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。自激式RF发生器自激式RF发生器又称自由振式RF发生器,它有整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。整流电源是由三相电源经升压、三相全波整流及L、C滤波提供电子管功率放大器所需的直流高压(3千伏)。其振荡回路是由一个电容和一个电感组成的并联回路,当有外加电源时,回路内将产生振荡信号,回路能量交替地储存在电容和电感上。当回路中电阻很小时,即 R 2(L/C)1/2,其振荡频率为:f=1/。由于回路电阻的存在,每次振荡总要消耗部分能量,使振荡受到阻尼,为了维持等辐振荡,并保持一定的输出功率,使用电子管功率放大器,把L-C振荡回路的信号正反馈一部分供给放大器的栅极,经功放后再输出给L-C回路,这样L-C回路不断地从放大器取得能量,除反馈一部分外,大部分能量用电感耦合方式供给等离子体,从而维持稳定的等辐振荡和功率输出。信号正反馈的形式国外多采用电容反馈型,而国内生产的则多采用电感反馈型。自激式振荡器的主要特点是结构简单、价格低廉、制造调试比较容易,在技术指标上能基本满足光谱分析要求,但其主要的缺点是频率稳定性及功率稳定性较差,这主要是由于等离子体负载是作为振荡回路的一部分,负载的改变将影响L-C振荡器的频率及回路的工作状态。它激式RF发生器它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器,它与自激式不同,它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。将石英晶体按一定方位角切制成一块正方形(或长方形或圆形)簿片,在晶片的两个对应表面上喷涂金属板,就可构成石英晶体振荡器。当晶体片上加上一个电场,就会使晶片发生机械形变,相反,在晶体片上加一个机械力又会在相应的方向上产生电场,这种现象称石英晶体的压电效应。若在晶片上下的金属板上施加变电压,就会产生相应的机械形变,即机械振动,通常情况下,这种形变振幅很小,当外加交变电压为某一特定频率时,振幅会突然啬,这种现象为压电谐振,这一频率称为晶体的谐振频率,它和晶体的尺寸有关。在它激式振荡器中,常应用一个频率为27.12MHz或40.68MHz的石英晶体振荡器作为振源,经过两级功率放大,就可得到27.12MHz或40.68MHz,2.0Kw的输出信号。通过匹配网络和同轴电缆传输到负载线圈上。这类发生器频率稳定度高,耦合效率好,功率输出易于自动控制,但放电回路的电学特性的任何微小变化,会导致阻抗失配,需调节至最佳匹配,仪器线路比较复杂,成本较高,但性能较好。ThermoElemental公司的的ICP均采用晶体控制型RF发生器晶体控制型RF发生器的高功率输出采用多级放大后才获得,它包括:1) RF源放大:由石英晶体振荡器(27.12MHz)和放大电路组成,受来自AGC(自动增益控制)的反馈电压和计算机给定的控制,其输出是稳定的、最大功率为3w的高频信号。2) RF驱动放大:它介于源放大和功率放大之间,其作用是放大RF源放大级的高频信号,以驱动功率放大器,并隔绝源振荡器以改善稳定性,驱动放大级的最大输出功率为65w。3) RF功率放大:它主要由大功率电子管(3cx1500A)来实现高频信号的进一步放大,并通过工作线圈把RF功率耦合到等离子体上。功率放大级的最大输出功率可达2Kw。4) 匹配网络:在以上各级放大器之间均存在阻抗匹配网络,是为RF功率在各级间传输中获得最高的效率。其中功率放大级的输入、输出匹配网络十分重要,输入匹配采用Л型匹配电路,如右图调整匹配电容Cl和C2,使输入功率放大级的反射功率几乎为零。输出匹配为自动匹配(Auto-Turning),自动跟踪等离子体负截的变化,使等离子体始终获得最高的功率传输效率。5) 自动增益控制(AGC):它的作用是自动调整整个RF发生器的放大倍数,不管等离子体的阻抗以及等离子体与负载线圈耦合有何变化,始终保证等离子体的功率恒定不变。AGC同时又受计算机控制,以实现RF功率的计算机控制。6) 工作线圈:工作线圈的作用是把RF发生器的高频能量,耦合到等离子体。由于高频电流倾向于在导体表面流动(即趋肤效应),工作线圈是由2.5圈镀银外层的空心铜管制成,内通冷却水冷却。为了防止其表面腐蚀或匝间高压放电,工作线圈外套一层四氟乙烯。7) 电源系统(POWER UNIT):为RF发生器提供各种电源,包括:+5V、+12V、±15V、+48V、+3800V和120V AC。 其中+48V提供给RF驱动放大, +3800V提供给RF功率放大。该电源系统具有各种保护,并通过其电源控制单元(Power Unit Control)实现与整个仪器的通讯和控制。固态式RF发生器固态式RF发生器是用一组固态场效应管(一般是十几只配对)来替代经典RF发生器中的大功率电子管,以获得大功率高频能量输出。固态式RF发生器具有更小的体积,有利于仪器的小型化。1) RF功率:几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用的功率为950w-1350w,对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品,为使有机物充分分解,一般选用1350w-1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时,可选用更低的功率(750w-950w),而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时,可选用1350w的功率。2) 雾化气流量(压力):雾化气的作用已如上述,其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的Menhard和GE同心型雾化器,雾化压力通常在22-35psi间选择(最常用的是26-30psi),对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力(24-26psi),使气溶胶在通道中停留较长的时间,更有利于激发发射,对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定,可选用较高雾化压力(32-35psi),使气溶胶在通道中停留时间较短,且雾化得更好,以获得更低的检出限。3) 观察高度:在炬管垂直放置的情况下,采用侧向采光,各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等,它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素,周期表的第三、四副族元素,其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素,在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算(如图所示)。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析,因此曝光高度与其他参数一样,很难仅考虑个别元素的最佳观察高度,必须兼顾一次采样分析所有待测元素,所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时,一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度(通常在15mm左右)。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整。4) 频率:在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数,目前常用的频率为27.12MHz与40.68MHz,这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使用的频率,也比较适合于产生ICP,所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率

  • 沉积物喹诺酮抗生素前处理方法,目前加标回收率很低

    已基本确定是萃取时损失较多的抗生素,请问哪一步有问题(1)经过冷冻干燥,研磨后过80目筛 称取2 g该沉积物样品,加到50 mL塑料离心管中,加入200 ng内标混合均匀,避光放置半小时。(2)加10 ml乙腈和10 mL EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(1:1),涡旋震荡2 min,超声15 min,4500 r/min离心10 min。上述操作反复3遍,将萃取液倒入旋蒸瓶中。设定旋蒸温度为45℃(左右),旋蒸至萃取液体积不再变化(观察)。将旋蒸瓶内溶液加入超纯水定容至500 mL。

  • 【春思】飘飘荡荡瓢到她宿舍门前

    又是一个晚上,陪着另外的两个同事出去逛(是女的),首先申明,只是同事关系。那个时候,我和同事的关系都很好的,经常跑到她们宿舍,混饭吃,哈哈!有事没事的,一起加餐。我们出去,也就是一起逛商场,超市,一起买东西,反正闲着也是闲着,出去透一口气也好咯。出去后,大概逛了1到2个小时,累了,我们就回去了,我正好在超市里买了些苹果和香梨。这里介绍一下,2个同事都是本部门的,一个住镇上,另外一个住宿舍,但跟她不是住一块,一个2号厂,一个3号厂。镇上的那个当然逛完了就回了咯,作为一个男士,也不好让别人晚上一个人走夜路,就处于安全考虑把那个同事送到2号厂,谁叫我人好呢!唉~分开后,我却并没有直接回自己的住处,那个时候九点多钟,想必她也该在宿舍了吧,她们是研究生,待遇有些不一样,住的地方在3号厂,是2人宿舍,条件稍微好些,那里有厨房,房间好像还比较宽敞,那时没进去过,只是听说这些信息啦。看着手里提着的东西,不知道是鬼使神差,还是自己不想吃,也或许是想见见她。居然在这个晚上提着2个手提袋,径直跑到3号厂。第一天,我就把她的手机号码要过来了,毕竟是自己下面的同事,有什么事情联系起来也方便嘛。这不正好打电话:“喂,小*(开始都这么叫,喜欢称呼为小什么的+姓氏),我是***,你在宿舍吗?”“嗯,在!怎么了?”对方回答。“嗯,那你下来一下吧,有点东西给你”我不知道说什么,实话实说吧。“什么东西?”她好像很警惕似的,看我就不像是坏人嘛,肯定不是炸弹!“吃的东西啦,几个香梨和苹果,快点下来咯”通常送给别人的东西,我喜欢用几个,一点点,呵呵,估计也是通病。“哦,好,等我换好衣服下来”她如是答应了。谁知道是换衣服还是在想什么,下来的时候居然又把那个一起打球的同事带下来了。哎呀,无所谓啦,反正都知道了。下来后,第一句话就是“怎么这么好,还买东西我们吃?”这个时候,火候好像还未到,才1个多星期而已,也害怕失败,不敢这么快表达我的心声“没有,只是买了,感觉自己不会吃那么多,放在家里浪费。”一看就知道,比较憨厚,老实,撒谎都不会的一个人!后来还顺便陪她参观了一下我们的中控检测室,和我们的检测中心是分开的,那里是工序控制,都物理指标,比较快速的测试的那些指标。因为刚好才3号厂,也就是在他们宿舍楼傍边的一层楼,2楼上面,也方便。也是我们站在宿舍楼下也不好意思,顺便去看看我那几个兄弟们。上去看完了,一个一个香梨,兄弟们正忙着,不好久待,就又下去了。其实是我不便久待,继而,我也和她告别,要回我的住处了。“我该回去了?”“哦,10点多了,嗯~~路上注意点哦,谢谢你送东西过来”“呵呵,没什么的”傻傻的回答。“带几个回去吃吧?”我的天啦,原本就是我的,反过来把这当人情了!我说不了,她偏要给,我就只好看似极不情愿的拿了一个。然后又极不情愿的和她说声拜拜,看着她上楼,我才起步离开。一路啃那个梨,一路想着,我怎么跑这里来了呢?人生就是那么无常,没想到,这竟然成了我们的开始的第一步……

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 维生素A和维生素C的测定:样品处理和提取的区别

    维生素A和维生素C的测定:样品处理和提取的区别 首先,我们来看看维生素A。维生素A主要存在于动物性食物中,比如肝脏、鱼肝油、蛋黄等等。在测定维生素A时,样品处理可是个技术活儿。咱们得先把样品捣碎、搅拌均匀,然后加入一些有机溶剂,比如石油醚、乙醚等等,把维生素A从样品中提取出来。这个过程有点像泡茶,只不过咱们泡的是维生素A。 接下来,咱们说说维生素C。维生素C主要存在于水果和蔬菜中,比如橙子、猕猴桃、菠菜等等。维生素C这家伙比较“娇气”,很容易被氧化,所以样品处理时要特别小心。一般来说,咱们得先把样品切碎、榨汁,然后迅速加入一些抗氧化剂,比如草酸、偏磷酸等等,防止维生素C被氧化。这个过程有点像做沙拉,只不过咱们更注重保鲜。 提取方法上,维生素A和维生素C也有区别。维生素A的提取方法主要有皂化法和柱层析法。皂化法就像给维生素A洗个澡,把杂质洗掉;柱层析法就像给维生素A过筛子,把杂质筛掉。而维生素C的提取方法主要有碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。碘量法就像给维生素C称体重,看看它有多少;2,6-二氯靛酚滴定法就像给维生素C量身高,看看它有多高。 通过以上对比,咱们可以看出,维生素A和维生素C在样品处理和提取方法上有着明显的区别。维生素A的样品处理注重提取和净化,而维生素C的样品处理则注重保鲜和抗氧化。在提取方法上,维生素A多采用皂化法和柱层析法,而维生素C则多采用碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。

  • ICP-OES的选购考虑因素一:高频发生器

    在采用ICP-OES分析中,影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台,先从高频发生器开始分析吧。  高频发生器是ICP-OES的基础核心部件,是为等离子体提供能量的,通过工作线圈给等离子体输送能量,并维持ICP光源稳定放电,要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类:自激式高频发生器(VARIAN、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这种)能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出。该RF具有线路简单、造价低廉,调试容易,当振荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点。缺点是功率输出效率低,振荡频率稳定度不高;它激式发生器(目前掌握的资料只有热电公司的仪器)是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出的效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂、成本高。  目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz和40.68MHz,理论上讲振荡频率大的,维持等离子体的功率相对就小一些,冷却气用量相对少一些,产生的趋肤效应也强,便于形成等离子体中心进样通道(一般不会引起等离子体的熄灭),但在实际使用商品化仪器分析时,27.12MHz和40.68MHz其分析性能并没有特别明显的差别,特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。  高频发生器的另一个指标就是其功率,因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素。采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质,一般范围至少也在800~1500W,对于普通水样品类一般采用800~1200W基本可以满足正常分析需要,而以有机物溶剂为基体的样品分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行。其实作为各种ICP-OES的光源,目前的发展技术应该是比较成熟的,在采购时主要考虑一下下列指标就可以了:  反射功率至少要小于10W,  功率波动不能大于0.1%(假如输出功率有0.1%的漂移,发射强度就能产生超过1%的变化,目前高档仪器的这个方面做的是比较好的,有的可以低1-2个数量级),  频率稳定性要优于0.1%。

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