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双硫仑

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双硫仑相关的论坛

  • 【分享】双硫仑样反应

    前一阵，网上流传着这样一条的微博： “早晨接到妈妈电话，哥哥前天晚上死于心脏病突发，33岁。悲恸同时希望大家知道，服用抗生素期间或短期后饮酒会起致命的不良反应导致心脏衰竭。医生开药的时候不会告诉你，说明书上也不够明示。”发生这样的事情无疑让人感到悲伤和遗憾，与此同时，它也暴露出了一直以来容易被人忽视的一项用药安全隐患——双硫仑样反应。

  • 灭多威、硫双威检测问题，硫双威分解

    农残新手小白，刚接触实验，最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收，发现有时回收率都很正常，有时硫双威回收很低，几乎没有，灭多威回收很高接近200，怀疑是分解了，但是不知道问题出在哪，用过EMR柱回收时好时坏，C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏，求助各位大佬帮我看一下问题出在哪

  • 双硫腙法测水中锌

    求助各位做过GB7482-87 双硫腙法测水中锌的大佬，有几点问题需要咨询。1、这个方法中要求用无锌水配置各种试剂，想问下用哇哈哈的水能否替代？2、乙酸钠缓冲液和硫代硫酸钠溶液用双硫腙溶液萃取呈绿色，再用CCl4萃取出去多余的双硫腙。这里最后是水相呈无色，有机相呈绿色吗？CCl4的用量是多少？3、试验空白吸光度一般在多少？最好有大佬能私信个标准曲线给个借鉴。知道这个方法相比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]很麻烦，但领导要求试试，目前只是看了标准想提前问问这些问题。

  • 怎样判断双硫腙的纯度

    用国标法做水质的锌，用双硫腙光度法，配制的所有试剂都要求萃取提纯，双硫腙溶液也需要反复萃取，太麻烦。国标上说的是双硫腙纯度不够需提纯，那么怎么判断双硫腙是否需要提纯呢？还有大家在做这个的时候，配制的试剂需要萃取吗？

  • 请教：双硫腙的保质期是多少啊？

    请教一下，双硫腙的保质期有多长时间啊？人家送给我的药品还是2001年的，我用双硫腙测铅含量做标准曲线时，相关系数可以达到很高，r=0.999.但是吸光值非常小，0—175ug/ml铅含量对应的吸光值A只有从0.000—0.020。 怀疑是药品过期了 [em09]

  • 安捷伦液相，双泵

    安捷伦1260，，走双泵，打不好梯度，，怎么办？我怎么能测试是不是仪器的问题

  • 用新配的双硫腙测铅出问题了，求帮忙！

    测铅时，我用的是双硫腙法测定铅，然后发现一个现象，按国标配置的双硫腙浓度，如果刚配置的话，双硫腙与铅离子反应不显红色，还是现刚配时双硫腙的颜色（绿色），新配试剂放置半个月后，再做实验，反应就就显红色。求解？这是什么原理？（很多次是这样了）

  • 【资料】双硫腙法测重金属含量的具体方法

    以铅为例： 1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。 2.排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的pH值（最理想的方法）； ⑵改变金属离子的价数； ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。 对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。 用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等，为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物，生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL，盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法） 吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20％柠檬酸铵2ml→20％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量 3.计算： Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1 V0---样品消化后稀释的总体积（ml） V1---吸收消化液的体积（ml） V2---样品管相当于标准管的毫升数 W---样品重量（g）或体积（ml） 0.001---铅标准溶液的浓度（克） 1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml） 4.注意事项 a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。 b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色 c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

  • 硫双威高效液相色谱分析

    硫双威高效液相色谱分析

    硫双威原药该产品有效成分硫双威的结构式和基本物化参数如下：化学名称:3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三噻-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271243_529409_2960432_3.png 实验式：C10H18N4O4S3相对分子质量：354.5（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点：（173～174）℃蒸气压（20℃）：5.1Pa溶解度：水中35mg/L,丙酮中8g/kg,甲醇中5g/kg,二甲苯中3g/kg。稳定性：60℃稳定,其水悬浮液因日光而分解,pH6稳定,pH9迅速水解,pH3缓慢水解。 1　范围本标准适用于硫双威及其生产中产生的杂质组成的硫双威原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600－2001 农药水分的测定方法GB/T 1601－1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604－1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796－2006 农药包装规则GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19138－2003 农药丙酮不溶物的测定方法HG 2611-1994 灭多威原药3　要求3.1 外观：白色至类白色固体。3.2硫双威原药应符合表1要求。表1 硫双威原药控制项目指标 项　　　目指　　　标硫双威质量分数，%　　　　　　　　　　　 ≥95.0灭多威质量分数，% ≤0.5水分质量分数，%　　　　　 ≤1.0pH值4.0～7.0丙酮不溶物质量分数，%　 ≤0.54　试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。4.1　抽样按照GB/T1605-2001中“商品原药采样”进行，用随机法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于100g。4.2　鉴别试验　本鉴别试验可与硫双威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中硫双威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。4.3　硫双威质量分数的测定4.3.1方法提要试样用50%（V/V）四氢呋喃甲醇溶液溶解，以甲醇＋水为流动相，使用Kroasil C18为填充物的不锈钢柱和可调波长紫外检测器，对试样中的硫双威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水，经0.45μm滤膜过滤；甲醇：色谱纯；四氢呋喃：HPLC；　　硫双威标样：已知含量，≥99.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱桩：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内填Kroasil C18[

  • 双硫腙法测定水质锌

    各位大侠!!!!谁有双硫腙法测定锌的标曲呀？急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

  • 急~用双硫腙分光光度法测锌的问题

    我用双硫腙分光光度法做锌的标准曲线时，拿的是买来的锌标准溶液来做的标准曲线。但是我剧烈震荡时没有颜色变化。是我的双硫腙的问题还是什么问题？我的双硫腙的颜色是绿色，但是加了锌溶液震荡后还是原来的颜色，这是怎么回事？

  • 【求助】关于配置双硫腙试剂的几个问题

    今天配出来的双硫腙试剂（做铅的，照5009.12，用氯仿配的）发红，稀释后发现颜色很不对（绿中带红）。有几个问题想请教一下：1.将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用1+1盐酸调至酸性--------------------如何调酸性呢？是不是用酚红？用了对双硫腙本身有没有什么影响？2.配置后双硫腙的保护液是什么？3.颜色发红是什么原因？谢谢大家啦！

  • 【求助】:有人用气相做过福美双和硫醇吗?

    想请教一下有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过福美双和硫醇吗?福美双我查了一下物理性质,只有熔点,没有沸点.是不是沸点很高,或者不稳定啊?而且我看蔬菜,水果中检测福美双的国标是用分光光度法,不知道是不是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不能做.还有有高手做过硫醇吗?不知道会不会很臭啊?希望有高手能予以指教,非常感谢.

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