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双金属相关的资讯

  • 原位电镜观察双金属纳米粒子的结构形貌演变
    最近几年,随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究,人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂,无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过,从物理和化学性质来说,贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。  考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应,因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说,它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定,经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中,虽然位于表面的原子会发生价态的变化,但是对于纳米粒子的整体来说,这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下,非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说,被还原后的金属纳米粒子非常不稳定,一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体,那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说,Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm),也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中,非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中,很多时候催化剂已经接触了空气,和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应,实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源:Science  在氧化和还原的过程中,不仅仅是发生化学价态的变化,很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前,材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化,然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时,物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中,不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大,催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此,对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂,借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。  在2012年,来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示,小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚,然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源:ACS Nano  对于单组份的Co纳米粒子,情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子,在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近,在2012年工作基础上,美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源:Nat. Commun.  首先,作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示,实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后,在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长,可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后,整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化,说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的,而是在运动。再经过一段时间,实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间,金属态的内核会进一步的被氧化,直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况,作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示,本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后,发生了部分的分离。在氧化后的粒子上,可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中,作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析,确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。  为了解释在原位电镜实验中观察到的现象,作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论,作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱,发现Co更容易被氧化。同时,作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率,发现Co具有更前的结合O的能力,也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。  总的来说,这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系,可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。
  • 突破!原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,中国科学院大连化学物理研究所能源研究技术平台电镜技术研究组副研究员刘伟、杨冰与中国科学院上海高等研究院研究员髙嶷团队及南方科技大学副教授谷猛团队合作,在观察和确认NiAu催化剂在CO2加氢反应中的真实表面方面取得进展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 催化研究中,常规静态显微分析只能提供催化剂反应前或反应后的非工况结构信息。然而在热振动、气体分子吸/脱附等作用下,催化剂的表面原子难免发生迁移导致表面重构,变化后的表面才是与催化反应活性相关的真实表面,要看清这一表面状态需要借助原位表征技术。尤其对于容易发生表面重构的多元金属催化体系而言,无法原位观测反应气氛下催化剂的原子结构,就不能确认贡献催化活性的真实表面,更无法建立可信的催化构效关系。在以往的研究中,具有宏观统计特性的原位谱学手段已经从精细的能量维度对动态催化过程做出了先驱性探索,例如原位FTIR、原位XPS(AP-XPS)以及原位XAS。在此基础上,实空间下直接观测反应中催化剂的表面原子排布是研究人员长期追寻的目标。针对此问题诞生了环境透射电子显微技术(ETEM),ETEM是主要基于TEM成像的原位手段,适用于原子分辨下追踪气固相反应中催化剂的结构演化过程。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/69a53f56-f8b2-4cb7-adbb-cf19e4397bed.jpg" title=" 原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面.jpg" alt=" 原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在本工作中,研究团队基于环境透射电镜以及特殊设计的mbar级负压定量混气系统,研究了NiAu/SiO2体系催化CO2加氢反应过程。初期静态显微结果表明,该催化剂以Ni为核心,表面包裹2至3层Au原子壳层,为一种典型的Ni@Au核壳构型。而考虑到Ni具有强大的加氢活性,会导致反应的CH4选择性,因此,该核壳构型可合理地解释本工作中CO2加氢高达95%以上的CO选择性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是,环境透射电镜原位观测发现,该催化剂在反应气氛和温度下,内核Ni原子会逐渐偏析至表面与Au合金化;在降温停止反应时,会退合金化返回Ni@Au核壳型结构。原位谱学手段(包括原位FTIR和原位XAS)的结果很好地证实了上述显微观测结果。理论计算和原位FTIR结果表明,反应中原位生成的CO与NiAu表面合金化起到了关键而微妙的相互促进作用,这是该催化剂构型演变及高CO选择性的原因。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该工作为研究核壳型双金属催化过程提供了启发,例如反应条件下核壳表面是否真实存在,是否贡献催化活性?又如催化剂制备中追求构建核壳表面是否有必要?该工作是一套原位环境下微观结构表征与宏观状态统计的综合应用案例,突出局域原子结构显微观测的同时,借助原位谱学手段,尤其是原位XAS技术,确保了电子显微发现与材料宏观工况性能的关联置信度。从而为发展原位、动态、高时空分辨的催化表征新方法和新技术提供了范例,也为设计构筑特定结构和功能催化新材料提供了借鉴和思考。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此外,期刊特别邀请审稿人撰写并独立刊发了题为The dynamic of the peel& nbsp 的工作评述(news & amp views),以表明本工作对于催化研究的独特启发。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 相关成果发表在《 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 自然-催化 /span 》(Nature Catalysis)上。该工作得到国家自然科学基金项目、大连市人才项目、中科院青年创新促进会等的资助,尤其得到了研究员苏党生的大力支持。 /p
  • 北科院分析测试所先进材料及原位表征实验室在石墨炔、金属有机框架材料以及气相原位电镜领域取得新进展
    图1 石墨炔载体上从金属单原子到双原子理性设计工作流程图石墨炔作为新一代的碳材料,由于其表面具有丰富的缺陷位点,具有天然的稳定催化中心的优势,结合当前催化领域中单原子催化的研究热点,刘向文博士及其合作者们通过理论计算模拟,对比了不同金属种类的单原子在石墨炔载体上的催化活性,进一步发掘出双原子金属位点的催化特性,这一研究发现为将来石墨炔在催化领域的应用提供了重要的理论支撑和依据。图2 UiO-66-NH2光响应探针生物分子传感体系结合分析测试研究所在分析检测领域的科研优势,刘向文团队利用金属有机框架材料(MOFs)的化学可调谐性,在其表面进行修饰,制备出UiO-66-NH2光响应探针,并利用Au纳米颗粒与Mxenes组成的基底复合材料,成功构建生物分子传感体系并实现了对肿瘤细胞中蛋白激酶的高灵敏度的特异性识别。该方法具备MXenne的还原性以及金纳米颗粒的导电性和生物相容性等多功能的特点,不仅为高效、简捷的检测蛋白激酶活性提供了可行的光电检测策略,为更广泛的生物活体原位电化学研究提供了理论基础和技术支持。图3 原位电镜观察Ni-Rh纳米颗粒在CO催化氧化过程中的结构变化理解催化剂材料在催化反应过程中的构效关系对于设计和开发高效的新型催化剂材料具有重要意义。刘向文博士与其合作者利用双金属Ni-Rh异质纳米颗粒进行CO催化氧化实验,并通过气相原位电镜实时观测双金属Ni-Rh异质结构在CO催化氧化过程中的微观结构变化,并对应实时的催化性能,从而真正意义上实现了对催化剂在实际催化反应过程中的构效关系的理解。这一研究结果揭开了长久以来困扰科研工作者催化过程中“黑匣子”问题,为以后的相关研究提供了重要的理论依据以及可借鉴的技术。刘向文团队的科研工作得到了北科院以及分析测试研究所的大力支持,相关研究的财政资金支持来源于国家自然科学基金、北京市自然科学基金、北科青年学者、改革与发展专项、北科萌芽计划。
  • HORIBA | 中科院金属所全新二维层状材料,实现厘米级单层薄膜 |前沿用户报道
    供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质,在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种,包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1],像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中,块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此,直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料,成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会,具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而,由于表面能量的限制,这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长,往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体,这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么,如何解决呢?近日,中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队,提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长,最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4,并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构:三层(左)的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构; 01“平平无奇”Si,实现材料新生长关于二维层状材料的研究,任文才团队多有建树,他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积(CVD)方法,并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的,这些材料由于表面能限制,使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长,难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是,团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时,想到了从电子饱和的角度出发,发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态,而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此,他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手,研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现, Si元素可以参与到生长中去,成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向,他们反复试验,最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中,引入硅元素来钝化其表面悬键,改变其岛状生长模式,最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长(B)用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像,说明了单层薄膜的形成过程(C)CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片;(D)一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像,显示厚度~1.17nm;(E)MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像,显示层状结构,层间距~1.07nm02Si钝化效果显著,MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别,发现采用Si来进行钝化的方式效果显著,帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4,并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出,下图为Cu/Mo双金属叠片为基底,NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现:在不添加Si的情况下,仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体,厚度约10 nm且不均匀;而当引入元素Si时,生长明显发生改变:初期形成均匀厚度的三角形区域,且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展,同时又有新的三角形样品出现并长大,最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法,他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征,发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层,可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成(A)单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像;(B)多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性,后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备,其性能如何呢?该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作,最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质(带隙约1.94eV)和优于单层MoS2的理论载流子迁移率,同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外,通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试,获得了显著的拉曼信号,这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升,无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础,后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此,团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料,包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等(图4),这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围,尤其壮大了单层二维层状材料的大家族,具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族,拓展了二维材料的物性和应用,而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向,为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才,中国科学院金属研究所研究员,国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究,在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇,被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项(含5项国际专利),多项已产业化,成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题:Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023免责说明
  • 2010年有色金属分析测试标准编制计划发布
    各会员单位及有关单位:   根据国家标准化管理委员会相关精神及工业和信息化部《关于开展2010年第一批原材料工业标准计划编制工作的通知》(原材料司函[2009] 210号)要求,以及标委会章程的规定,现决定编制2010年有色金属国家、行业标准项目计划。为有效做好以上工作,将有关事项通知如下:   一、项目编制重点   (一)行业发展急需的标准项目,特别是有色金属产业调整和振兴规划中所确定的产业发展重点   (二)与节能减排(减碳)相关的标准项目   (三)标龄超过10年,经复审需及时修订的标准项目。   二、报送项目计划的要求   (一)本次编制的项目为2010-2011年度需要安排的国家、行业标准计划项目。请各起草单位按照北京年会确定的项目填写相关表格。具体项目见附件一   (二)国家、行业标准项目都要求填写“国家、行业标准项目建议书”, 见附件二、附件三,“建议书”中的每个项次都要认真填写,尤其是立项的必要性、目的和理由、主要技术内容、国内外情况要重点论证,分析方法标准如有多个分方法,应按每个分标准分别填写“建议书”。同时要求字迹工整,纸质材料应加盖公章,纸张幅面一律为A4型纸 本次项目征集国家标准要求一同报送标准草案 请于2010年2月25日前将填好的项目建议书的书面文本(一式两份)寄至有色金属标委会秘书处,同时将项目建议书以及标准草案的电子版本发至有色金属标委会秘书处。   三、联系方式   全国有色金属标准化技术委员会秘书处   北京市海淀区苏州街31号8层 邮编:100080   全国有色金属标准化技术委员会轻金属分标委会秘书处:   联系人:葛立新 电话:010-62228793 Email:light-metal@263.net   全国有色金属标准化技术委员会重金属分标委会秘书处:   联系人:杨丽娟 电话:010-62228795 Email:yanglijuan889@163.com   全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会秘书处:   联系人:张江峰 电话:010-62574192 Email:zhjiangfeng@126.com   全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分标委会秘书处:   联系人:张宪铭 电话:010-62225125 Email:hnzjf@126.com   全国有色金属标准化技术委员会贵金属分标委会秘书处:   联系人:向 磊 电话:010-62623848 Email:xianglei2008@126.com   附件一:北京年会确定项目.xls(相关部分)   附件二:推荐性国家标准项目建议书.doc   附件三:行业标准项目建议书.doc   相关新闻:09年第二批有色金属标准制(修)订计划公布   附件一:确定制修订的有色金属标准(标红色字体为与分析测试直接相关的方法标准) 全国有色轻金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(国家标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 变形铝及铝合金制品显微组织检验方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 3246.1-2000 2 变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 3246. 2-2000 3 一般工业用铝及铝合金板、带材 第1部分:一般要求 产品 修订 2011 西南铝 GB/T 3880.1-2006 4 一般工业用铝及铝合金板、带材 第2部分:力学性能 产品 修订 2011 西南铝 GB/T 3880.2-2006 5 一般工业用铝及铝合金板、带材 第3部分:尺寸偏差 产品 修订 2011 西南铝 GB/T 3880.3-2006 6 铝合金预拉伸板 产品 制定 2011 待定   7 变形铝合金产品超声波检验方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 6519-2000 8铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 方法 修订 2011 东轻 GB/T 5126-2001 9 铝板带箔清洁度试验方法 方法 制定 2011 瑞闽铝板带   10 铝合金建筑用隔热型材生产工艺技术规范 基础 制定 2011 泰诺风• 保泰   11 铝合金建筑型材挤压工艺技术规范 基础 制定 2011 待定   12 电解铝生产二氧化碳排放量测算方法 方法 制定 2011 待定   13 电解铝生产全氟化碳排放量测定方法 方法 制定 2011 待定   14 铝中间合金化学分析方法 第1部分 铁含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   15 铝中间合金化学分析方法 第2部分 锰含量的测定 方法 制定2011 国家轻金属质量监督检验中心   16 铝中间合金化学分析方法 第3部分 镍含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   17 铝中间合金化学分析方法 第4部分 铬含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   18 铝中间合金化学分析方法 第5部分 锆含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   19 铝中间合金化学分析方法 第6部分 硼含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   20 铝中间合金化学分析方法 第7部分 铍含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   21 铝中间合金化学分析方法 第8部分 锑含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   22 铝中间合金化学分析方法 第9部分 铋含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   23 铝中间合金化学分析方法 第10部分 钾含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   24 铝中间合金化学分析方法 第11部分 钠含量的测定 方法 制定 2011 国家轻金属质量监督检验中心   全国有色轻金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(行业标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 铝及铝合金电阻熔炼炉、保温炉技术条件 基础 修订 2011 常铝股份 YS/T 11-1991 2 铝及铝合金火焰熔炼炉、保温炉技术条件 基础 修订 2011 广东坚美 YS/T 12-1991 3 变形铝及铝合金圆铸锭 产品 修订 2011 贵铝 YS/T 67-2005 4 变形铝及铝合金扁铸锭 产品 修订 2011 东轻、南山 YS/T 590-2006 5 钎焊式热交换器用铝合金箔 产品 修订 2011 东轻、银邦、常铝 YS/T 496-2005 6 凿岩机用铝合金管材 产品 修订 2011 西北铝 YS/T 97-1997 7 铝锡-20铜-钢双金属板 产品 修订 2011 银邦 YS/T 289-1994 8 铝及铝合金挤压扁棒 产品 修订 2011 西南铝 YS/T 439-2001 9 交通运输装备用铝合金焊接丝材 产品 修订 2011 杭州银宇焊接材料科技有限公司、中南大学 YS/T 458-2003 10 双零铝箔用冷轧带材 产品 修订 2011 瑞闽铝板带、华北铝 YS/T 457-2003 11 钎接用铝合金板材 产品 修订 2011 东轻 YS/T 69-2005 12 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分 蒸馏—硝酸钍容量法测定氟含量 方法 修订 2011 霍煤鸿骏铝电有限责任公司 YS/T 273.3-2006 13 氟化铝化学分析方法和物理性能检测方法 第3部分 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量 方法 修订 2011 霍煤鸿骏铝电有限责任公司 YS/T 581.3-2006 14 铝熔体在线除气净化工艺规范 基础 制定 2011 福州麦特新高温材料有限公司   15 铝及铝合金晶粒细化剂 第二部分:铝-钛合金线材 产品 制定 2011 新星化工   16 铝及铝合金晶粒细化剂 第三部分:铝-钛-碳合金线材 产品 制定 2011 新星化工   17 空调风管用涂层铝箔 产品 制定 2011 瑞闽铝材彩涂有限公司   18 铝及铝合金连铸连轧线材 产品 制定 2011 杭州飞翔、新疆众和   19 丙烯酸漆喷涂型材 产品 制定 2011 兴发   20 帐篷用高强度铝合金管 产品 制定 2011 上虞市东轻特种铝材厂   21 铝用炭素材料热膨胀系数测定装置 产品 制定 2011 北京英斯派克科技有限公司   22 轨道交通用铝合金板材 产品 制定 2011 东轻   23 铝合金抛光膜层规范 产品 制定 2011 新合铝业、凤铝  24 烟包装用铝箔 产品 制定 2011 云南新美铝箔、华北铝   25 铝合金管、棒、型材清洁生产水平评价技术要求 第2部分 阳极氧化与电泳涂漆 基础 制定 2011 待定   26 铝合金管、棒、型材清洁生产水平评价技术要求 第3部分 粉末喷涂 基础 制定 2011 待定   27 铝合金管、棒、型材清洁生产水平评价技术要求 第4部分 氟碳漆喷涂 基础 制定 2011 待定   28 原生镁锭清洁生产水平评价技术要求 基础 制定 2011 待定   29 氧化铝生产用絮凝剂 产品 制定 2011 青岛海纳特新材料能源发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所   30 氧化铝生产工业废水中总碱度测定 方法 制定 2011 中铝河南分公司   全国有色重金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(国家标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 反射炉精炼安全生产规范 管理 制定 2011 大冶公司   2 锡冶炼安全生产规范 管理 制定 2011 云锡公司   3 有色金属冶炼危险源控制与应急救援 管理 制定 2011 待定   4 铜加工生产企业安全应急预案 管理 制定 2011 待定   5 铜矿山酸性废水综合处理规范 管理 制定 2011 待定   6 铜选矿厂废水回收利用规范 管理 制定 2011 云南铜业集团有限公司   7 铜矿山低品位矿石可采选效益计算方法 管理 制定 2011 待定   8 镍火法冶金安全技术规范 管理 制定 2011 金川集团有限公司   9 镍气化冶金安全技术规范 管理 制定 2011 金川集团有限公司   10 镍湿法冶金安全技术规范 管理 制定 2011 金川集团有限公司   11 铜及铜合金棒线涡流探伤方法 方法 制定 2011 中国有色金属工业无损检测中心、中铝上海铜业有限公司、佛山市华鸿铜管有限公司、洛阳铜加工集团有限公司   12 铜及铜合金化学分析方法 Al2O3的测定 方法 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   13 直接法氧化锌 产品 修订 2011 水口山矿务局 GB/T 3494-1996 14 铸造锡铅焊料 产品 修订 2011 云南锡业公司 GB/T 8012-2000 15 三氧化二锑 产品 修订 2011 锡矿山矿务局 GB/T 4062-1998 16 导电铜板和条 产品 修订 2011 西北铜加工厂、洛阳铜加工集团有限公司、佛山市华鸿铜管有限公司、浙江宏磊铜业股份有限公司、金川集团有限公司 GB/T 2529-2005 17 铜及铜合金术语 第1部分 矿产品和精炼产品 基础 修订 2011 待定 GB/T 11086-1989 18 铜及铜合金术语 第2部分 加工产品和铸件 基础 修订 2011 洛阳铜加工集团有限公司 GB/T 11086-1989 全国有色重金属标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(行业标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 铜及铜合金性能试验试样制备方法 方法 制定 2011 中铝沈阳有色金属加工厂、浙江方圆检测集团股份有限公司   2 电真空器件用无氧铜棒线 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   3 高速铁路用青铜板带 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   4 高速铁路用青铜棒 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   5 高炉冷却壁用铜板 产品 制定 2011 洛阳铜加工集团有限公司   6 太阳能装置用铜带 产品 制定 2011 富威科技(吴江)有限公司、洛阳铜加工集团有限公司、菏泽广源铜带股份有限公司、绍兴力博集团   7 接插件用铜及铜合金异型带 产品 制定 2011 北京金鹰恒泰铜业有限公司、绍兴力博集团   8 导电用再生铜条 产品 制定 2011 巩义市新昌铜业有限公司   9 电工用再生铜线坯 产品 制定 2011 赣州江钨新型合金材料有限公司   10 高纯碲 产品 制定 2011 清远先导稀有材料有限公司、山东省阳谷祥光铜业有限公司   11 碲化镉 产品 制定 2011 清远先导稀有材料有限公司、山东省阳谷祥光铜业有限公司   12 铜靶材 产品 制定 2011 宁波江丰电子材料有限公司   13 红土镍矿化学分析方法—镍量的测定—火焰原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   14 红土镍矿化学分析方法—铁量的测定—重铬酸钾滴定法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   15 红土镍矿化学分析方法—磷量的测定—钼蓝分光光度法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   16 红土镍矿化学分析方法—钴量的测定—原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   17 红土镍矿化学分析方法—铜量的测定—原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   18 红土镍矿化学分析方法—氧化钙、氧化镁量的测定—原子吸收光谱法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   19 红土镍矿化学分析方法—二氧化硅量的测定—氟硅酸钾滴定法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   20 红土镍矿化学分析方法—钪量的测定—ICP-MS法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   21 红土镍矿化学分析方法—磷、铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝量的测定—ICP-AES法 方法 制定 2011 北京矿冶研究总院;金川集团有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局   22 钴化学分析方法 钠量的测定 原子吸收光谱法 方法 制定 2011 金川集团有限公司、深圳格林美高新技术股份有限公司   23 钴化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法 方法 制定 2011 金川集团有限公司、深圳格林美高新技术股份有限公司   24 钴化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 方法 制定 2011 金川集团有限公司、深圳格林美高新技术股份有限公司   25 铍青铜板材和带材 产品 修订 2011 西北稀有金属材料研究院 YS/T 323-2002 26 航空散热管 产品 修订 2011 西北铜加工厂 YS/T 266-1994 27 塑覆铜管 产品 修订 2011 佛山市华鸿铜管有限公司、浙江海亮铜业有限公司、浙江宏磊铜业股份有限公司 YS/T 451-2002 28 有色金属精矿产品包装、标志、运输和贮存 基础 修订 2011 大冶有色金属公司、株洲冶炼集团公司、山东省阳谷祥光铜业有限公司、北方铜业有限公司等 YS/T 418 -1999 29 高纯铅 产品 修订 2011 峨眉半导体厂 YS/T 265-1994 30 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法 闪速炉 基础 制定 2011 金川集团有限公司   31 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法 铜合成炉 基础 制定 2011 金川集团有限公司   32 重有色冶金炉窑热平衡测定与计算方法 吹炼转炉 基础 修订 2011 金川集团有限公司 YS/T 118.15-1992 全国有色稀有金属、粉末冶金标准化分技术委员会年会确定的2010年项目(国家标准部分) 序号 标准项目名称 标准类别 制订或修订 完成年限 负责起草单位 代替标准 1 锆及锆合金化学分析方法 锡量测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.1-1992 2 锆及锆合金化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量 方法修订 2011 待定 GB/T 13747.2-1992 3 锆及锆合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.3-1992 4 锆及锆合金化学分析方法 二苯卡巴肼分光光度法测定铬量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.4-1992 5 锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.5-1992 6 锆及锆合金化学分析方法 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.6-1992 7 锆及锆合金化学分析方法 高碘酸盐分光光度法测定锰量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.7-1992 8 锆及锆合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测定钴量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.8-1992 9 锆及锆合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.9-1992 10 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.10-1992 11 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钼量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.11-1992 12 锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.12-1992 13 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.13-1992 14 锆及锆合金化学分析方法 催化示波极谱法测定铀量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.14-1992 15 锆及锆合金化学分析方法 姜黄素分光光度法测定硼量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.15-1992 16 锆及锆合金化学分析方法 氯化银浊度法测定氯量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.16-1992 17 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定镉量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.17-1992 18 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.18-1992 19 锆及锆合金化学分析方法 二安替比林甲烷分光光度法测定钛量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.19-1992 20 锆及锆合金化学分析方法 发射光谱法测定铪量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.20-1992 21 锆及锆合金化学分析方法 真空加热气相色谱法测定氢量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.21-1992 22 锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑法测定氧量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.22-1992 23 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.23-1992 24 锆及锆合金化学分析方法 库仑法测定碳量 方法 修订 2011 待定 GB/T 13747.24-1992 25 钼及钼合金棒 产品 修订 2011 待定 GB/T 17792-1999 26 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.1-1994 27 钽铌化学分析方法 钽中铌量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.2-1994 28 钽铌化学分析方法 铜量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.3-1994 29 钽铌化学分析方法 铁量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.4-1994 30 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.5-1994 31 钽铌化学分析方法 铌中磷量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.7-1994 32 钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.10-1994 33 钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.11-1994 34 钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 15076.13-1994 35 钒 产品 修订 2011 待定 GB/T 4310-1984 36 钨钼合金条 产品 修订 2011 待定 GB/T 4185-1984 37 钨杆 产品 修订 2011 待定 GB/T 4187-1984 38 钼杆 产品 修订 2011 待定 GB/T 4188-1984 39 掺杂钨条 产品 修订 2011 待定 GB/T 4189-1984 40 掺杂钼条 产品 修订 2011 待定 GB/T 4190-1984 41 钼及钼合金棒 产品 修订 2011 待定 GB/T 17792-1999 42 粉末冶金制品 表面粗糙度 参数及其数值 方法 修订 2011 待定 GB/T 12767-1991 43 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 方法 修订 2011 待定 GB/T 5124.3-1985 44 硬质合金化学分析方法 过氧化物光度法测定钛量 方法 修订 2011 待定 GB/T 5124.4-1985 45 金属粉末粒度组成的测定 干筛分法 方法 修订 2011 待定 GB/T 1480-1995 46 金属粉末(不包括硬质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定 方法 修订 2011 待定 GB/T 1481-1998 47 硬质合金常温冲击韧性试验方法 方法 61 细粉末粒度分布的测定 声波筛分法 方法 修订 2011 待定 GB/T 13220-1991 62 硬质合金可转位刀片圆角半径 产品 修订 2011 待定 GB/T 2077-1987 63 无孔的硬质合金可转位刀片 产品 修订 2011 待定 GB/T 2079-1987 64 硬质合金可转位铣刀片 产品
  • 喜报:南京先欧再次荣获中国专利奖
    梅开二度,南京先欧仪器制造有限公再度捧获“中国专利奖”,彰显先欧公司持续创新实力。2022年4月15日,国家知识产权局发布了《第二十三届中国专利奖评审结果公示》,先欧公司的一件发明专利“双金属/碳层状复合球的一步微波制备方法”(专利号:ZL201210298558.3,发明人唐少春,孟祥康,李楠庭,高文华)荣获第二十三届中国专利优秀奖。发明人高文华为南京先欧仪器制造有限公司总经理,在本专利技术的研发及推广应用方面做出了重要贡献。这也是该公司继2015年获得第十七届中国专利优秀奖后再次获得中国专利奖。纳米复合材料被誉为“二十一世纪的新材料”,不仅符合国际绿色工业发展理念,而且满足我国可持续发展、生态文明建设要求,是先进绿色化工新材料的最佳选择。其中,金属/碳复合材料能够同时兼备金属离子与碳材料的性能,如特殊的光学、热学、催化等性能,是降解污水处理、海洋工程防腐涂料和电池隔膜的关键增强材料,能够有效缓解能源短缺问题。然而,传统制备方法无法实现在碳球内生长多种金属纳米粒子,难以在纳米尺度上对纳米结构的组分和尺寸进行调控,这已成为许多国防和高端民用技术产品发展的瓶颈。因此,突破双金属/碳复合材料制备与结构设计的技术瓶颈具有重要意义。南京先欧仪器制造有限公司是一家由高层次人才组成、富于创新精神,致力于超声波、微波、温度控制及相关科学仪器设备研发生产销售为一体的综合性创新型企业。作为一家国家级高新技术企业,近年来已取得了我国科学仪器领域的五个第一:研制了我国第一套超声波微波紫外光协同反应系统;发明了我国第一台调频可控的微波化学反应工作站,开发了我国第一台微波高温搅拌气氛烧结炉,推广了我国第一台超临界超声波石墨烯制备装置;完成了我国第一台零下120℃低温检定计量器具的开发,精度:0.0001℃。公司多年来一直专注于超声场/微波场/热力场等多物理场高效协同技术及其设备的开发与应用方面的研究。公司在微波设备开发的过程中,与合作人员偶然发现,微波形成的局部热点能使带正电荷金属离子在碳材料内部被快速还原,因此公司与高校合作发明了一种基于选择成核与限域生长的双金属/碳层状复合球的一步快速制备方法。基于该制备技术,合作申请并获授权一件发明专利(专利号:ZL201210298558.3)。本发明专利提供了双金属/碳层状复合球的一步微波制备方法,与国际上报道的传统bottom-up路径完全相反,既可实现对金属粒子尺寸、数密度控制,又能够对粒子在三维空间的分布位置进行调控;产物纯度高,具有独特的层状结构,产率非常高;反应可控性好,技术适用范围广。在此基础上,公司通过产学研合作,进一步研发出了材料规模化、低能耗生产新工艺和系列微波设备,如下图所示,设备的容量、控制精准度和智能化都逐步升级。最终,团队实现了双金属/碳层状复合球公斤级的批量化生产,如下图所示。公司研发的系列微波材料合成及规模化设备(容量、精准度、智能化逐步升级)本专利技术打破了多金属/碳复合结构精准设计的技术壁垒,显著推动了纳米功能材料的技术进步。该专利具有突出的新颖性和创造性、实用性,显著的原创性及重要性、技术优势,产生了显著的经济与社会效益。南京先欧仪器制造有限公司近年来不断深化产学研合作,聚力推动协同创新,产品的优越性得到了国内外领域的广泛认可。在技术逐步完善和推广应用过程中,公司已申请专利100余项,获得国家级和省市级科技进步奖10项。其中,超声波微波紫外光协同反应工作站ZL2013220424003.9)获第十七届中国专利优秀奖、2015年度教育部科技进步二等奖、2015年南京市优秀发明专利奖、2013年度南京市科技进步三等奖,获2015年度南京市科技进步三等奖、2015年江苏省科技进步二等奖、2017年度全国商业进步二等奖、2020年教育部技术发明一等奖。中国专利奖是我国知识产权领域的最高政府奖项,也是我国唯一专门授予拥有专利权的高质量发明创造给予奖励的国家级奖项,由中国国家知识产权局和世界知识产权组织共同评选和颁发,是具有国际影响力的知识产权奖项。旨在引导和推进知识产权工作对供给侧结构性改革、加快建设创新型国家、推动高质量发展发挥重要作用。
  • 原子层沉积技术——“自下而上”精准构建和调控异质催化剂结构和性能
    引言 异质催化剂的合成通常借助于传统的湿法化学法,包括浸渍法、离子交换和沉积-沉淀法等。然而,这些方法合成的催化材料往往具有非常复杂的结构和活性位点分布不均匀等问题,这些问题会显著降低催化剂的催化性能,特别是在选择性上,阻碍了科学家们在原子水平上理解催化剂的结构-活性关系。此外,在苛刻的反应条件下通过烧结或浸出造成的活性组分的损失会导致催化剂的大面积失活。因此,亟待发展一种简便的方法来调控催化剂的活性位结构和其在原子水平上的局部化学环境,从而促进对反应机理的理解和高稳定性催化剂的合理设计。 原子层沉积(ALD, Atomic layer deposition)是一种用于薄膜生长的气相催化剂合成技术,目前已成为一种异质催化剂合成的替代方法。和化学气相沉积(CVD, Chemical vapor deposition)一样,其原理是基于两种前驱体蒸汽交替进样,并在载体表面上发生分子层面上的“自限制”反应,实现目标材料在载体表面上的沉积。通过改变沉积周期数、次序和种类等方法可以实现对催化剂活性位结构的原子精细控制,进而为研究者提供了一种 “自下而上”可控合成催化剂的新策略。 美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积系统(如图1所示),在小巧的机身(78 * 56 * 28 cm)中集成了原子层沉积所需的所有功能,可多容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁,结合前驱体瓶加热,管路加热,横向喷头等设计,使温度均匀性高达99.9%,气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅可在8英寸基体上实现厚度均匀的膜沉积(其厚度均匀性高于99%),而且适合对具有超高长径比孔径的3D结构进行均匀薄膜覆盖,在高达1500:1长径比微纳深孔内部也可均匀沉积。图1. 美国Arradiance公司生产的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统 在本篇文章中,我们将介绍利用ALD方法在负载型单金属 和双金属催化剂精细设计方面的进展和ALD方法在设计高效催化剂方面的特点与优势。同时,我们也整理了利用ALD技术制备单原子和双原子结构金属催化剂的方法与策略以及利用氧化物可控沉积调控金属催化活性中心周围的微环境,从而实现提升催化剂活性、选择性和稳定性的方法。后我们也将展望ALD技术在催化剂制备领 域中应用的潜力。ALD合成负载型催化剂 近年来,研究者对各种氧化物和碳基材料基底上的金属ALD催化剂进行了广泛研究。由于高温下ALD生长的金属原子在氧化物和碳基基底上的高迁移率,沉积物通常以金属纳米粒子形式存在,而不是二维金属薄膜。如图2a所示,金属纳米颗粒的尺寸大小和负载量可以通过调整ALD循环次数和沉积温度变化来进行调控,且金属颗粒的尺寸分布通常非常狭窄。近期,中国科学技术大学的路军岭课题组使用ALD技术发展了一种双金属纳米粒子的合成新策略,即使用较低的沉积温度和合适的反应物,在负载的单金属纳米粒子表面增加二金属组分,获得原子可控的双金属纳米粒子(如图2b, PtPd双金属纳米粒子)。研究发现,在较低的温度下,金属基底会促进金属前驱体在其上的成核和ALD生长,而金属氧化物通常是惰性的,因此不能在低温下与金属前驱体反应和开始成核。图2. ALD合成(a)单金属Pt纳米粒子,(b) 双金属PtPd纳米粒子,(c)Pt 单原子催化剂在N掺杂的石墨烯上,(d)Pd单原子催化剂在g-C3N4上,(e)二聚的Pt2/石墨烯催化剂。 原子分散的金属催化剂,由于其特的催化性能和大的原子利用效率,越来越受人们的关注。使用ALD技术从气相中获得单原子催化剂具有很大的挑战性,因为ALD生长通常在高温下进行,金属的聚集会显著加剧,但考虑到ALD的自限特性,仍是有可能的。加拿大西安大略大学孙学良教授团队从事了先驱性的工作,在250℃下,对N掺杂的石墨烯表面进行五十次Pt ALD循环合成了Pt单原子催化剂(如图2c)。DFT计算表面,Pt单原子与N原子成键,其HER活性相对于商业Pt/C显著增强(~37倍)。类似的,路军岭团队通过调控石墨烯上的含氧官能团种类和数量,在150℃下对石墨烯表面进行一次Pd ALD循环(Pd(hfac)2-HCHO),合成了原子分散的Pd单原子催化剂(如图2d),没有观察到Pd团簇和纳米粒子的形成。除此之外,使用ALD技术还可以合成原子的超细金属团簇,如二聚物等。如图2d所示,路军岭团队报道了Pt2二聚体可以通过ALD技术在石墨烯载体上创建适当的成核位点 “自下而上”制备获得,即Pt1单原子沉积,并在起始位点上进行Pt原子的选择性二次组装。氧化物包覆实现金属催化剂的纳米尺度编辑 对于负载型金属催化剂来讲,其载体不仅仅是作为基底,也会通过电子转移或金属—氧化物相互作用,显著的调制金属纳米颗粒的电子性质。当氧化物层包覆在金属纳米颗粒上时,会形成新的金属-氧化物界面(如图3a),可以进一步改变金属纳米颗粒的电子性能和形貌,有望进一步提升其催化性能(如图3b)。金属纳米颗粒通常含有低配位位点(lcs)和高配位的台阶(HCSs),通过氧化物ALD沉积的选择性阻挡某些活性位点,局部改变其几何形态,影响催化过程中的化学键断裂和生成,导致不同的反应途径(如图3c)。另外,物理氧化包覆层还可以提高纳米颗粒的稳定性,在恶劣的反应条件下防止金属组分的烧结和浸出(如图3d)。在原子层面上控制氧化膜厚度,从而在高比表面材料上实现高的均匀性,使得ALD成为在纳米尺度上提高纳米金属催化剂催化性能的理想工具,且不会产生质量迁移的问题。图3. (a)ALD氧化物包覆负载型纳米离子生成新的金属——氧化物界面ALD合成,(b)ZnO包覆Pt纳米粒子催化剂显著提高催化活性,(c)ALD氧化铝包覆Pd/Al2O3显著提高催化选择性,(d)TiO2包覆层显著提高Co@TiO2催化剂催化稳定性。 总结和展望 催化剂的原子合成,是阐明催化作用的关键机制和设计先进高性能催化剂的关键。ALD特的自限制特性可实现催化材料在高比表面材料上的均匀和可控沉积,实现一步步和“自底向上”的方式在原子层面上构建复杂结构的异质催化剂材料。这些ALD催化剂具有较高的均匀性,使其相对于传统方法制备的催化剂,拥有更好的或可观的催化性能,并可作为模型催化剂有助于阐明催化剂的结构-性能关系。 参考文献:[1] Lu J. et.al, Acta Phys. -Chim. Sin. 2018, 34 (12), 1334–1357.[2] F. H. et al. J. Phys. Chem. C 2010, 114, 9758.[3] Elam, J. W. Nat. Commun. 2014, 5, 3264.[4] Liu, L. M. et al. Nat. Commun. 2016, 7, 13638.[5] You, R. et al. Nano Res. 2017, 10, 1302.[6] Huang, X. H. et al. Nat. Commun. 2017,8, 1070.[7] Elam, J. W. ACS Catal. 2016, 6, 3457.[8] Lu, J. ACS Catal. 2015,5, 2735.[9] Huber, G. W. Energy Environ. Sci. 2014, 7, 1657.
  • 二氧化碳还原领域取得新突破
    内蒙古大学科研团队经过不懈努力,在探索新型电催化二氧化碳还原材料领域取得重要突破。相关成果近日在线发表于国际能源类期刊《先进能源材料》。在“碳中和”的国际大背景下,设计具有高活性和选择性的二氧化碳电还原催化剂具有重要的现实意义和应用前景。当前,金、银、铜、铂等贵金属及其相关材料仍然是人们探索二氧化碳还原电催化剂的热点。然而,贵金属催化剂具有催化活性低、产物选择性差以及析氢效率高等问题。内蒙古大学物理科学与技术学院赵忠龙副教授带领团队,利用第一性原理计算模拟,首次提出了双金属单层电催化剂表面的“双位泛函”机制。该机制能够有效地抑制析氢副反应,并提升将二氧化碳电还原为甲酸产物的活性和选择性。然而,通过实验合成具有超薄壳层的双金属电极,仍然是一个挑战。鉴于此,此次研究利用第一性原理计算模拟方法,首次提出过渡金属碳化物和氮化物可以作为贵金属单层的衬底。在保留“双位泛函”的基础上,这种衬底能够显著提升催化剂的电化学稳定性。实验表明,碳化物和氮化物支撑贵金属单层以及单层团簇催化剂中存在氢—衬底反键相互作用。这种相互作用能够打破吸附氢与二氧化碳还原中间物之间的能量线性关系。此外,研究团队还通过理论模拟预测了一系列具有较高甲酸、甲醇和乙烯等碳氢化合物产物选择性的新型电催化剂,为提升电化学二氧化碳还原性能提供了新思路。
  • 助力碳中和!兰大吴剑峰团队揭示CO2加氢反应催化机理 | 前沿用户报道
    成果简介2021年4月,兰州大学吴剑峰课题组在ACS Catalysis上发表题为&ldquo Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts&rdquo 的论文,研究了GaZrOx催化剂在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理。 背景介绍二氧化碳(CO2)是一种温室气体,其排放量过多会引起全球性气候变化,如全球变暖、海平面上升等。为了实现可持续发展,科学家们提出将CO2和可再生的绿色H2共同反应生成甲醇这一解决方案。既能减少CO2的排放,又具有开发清洁能源的潜力,可谓一举两得(图1)。甲醇(DME)不仅是重要的平台分子,而且可以作为储氢化合物进一步转化为燃料和其他有价值的化学品。 图1 减少二氧化碳含量的三种方式(内圈)以及二氧化碳氢化的主要产物(外圈) 在该反应中,双金属氧化物催化剂因其优异的CO2加氢制甲醇性能而备受关注,但目前的研究仍然缺乏对其结构与催化活性之间关系的深入理解。兰州大学吴剑峰课题组利用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx催化剂,并从原子和电子层面对其在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理进行了研究(图2)。 图2 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇的协同机理研究 图文导读图3 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇反应协同机理研究思路示意图 催化活性测试本工作中,使用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx双金属氧化物催化剂。该方法可以合成出孔径分布均一、Ga 分散性好、比表面积大的介孔催化剂,从而提高其在CO2加氢制甲醇反应中的催化活性。对其进行了催化活性测试,结果表明Ga和Zr之间存在很强的协同作用。 活性位点研究基于X射线光电子能谱、飞行时间二次离子质谱、原位漫反射红外傅里叶变换光谱、电子顺磁共振以及固体核磁共振等技术,提出GaZrOx催化剂的协同效应源自Ga-O(H2活化位点)和Zr3+-Ov(CO2活化位点)两个相邻位点。反应机理探究结合固体核磁共振实验结果,我们观测并提出了GaZrOx催化剂上CO2加氢制甲醇反应的详细机理。 提出反应机理基于以上研究思路,作者提出了GaZrOx催化剂催化CO2加氢制甲醇的反应机理,具体包括以下步骤:(1)H2在GaZrOx催化剂上极化的Ga&ndash O位点发生活化,生成Ga&ndash H物种和&ndash OH基团。(2)氧空位和Zr3+离子均参与CO2的活化。氧空位用于捕获CO2,同时Zr3+将电子转移给CO2形成激活的CO2分子,随后活化的CO2插入Ga&ndash H键中,从而产生关键中间体表面甲酸盐物种。(3)表面甲酸盐物种进一步氢化产生表面甲氧基物种、甲醇。同时GaZrOx催化剂也在氢化过程中再生。此外,甲醇也有可能通过表面甲氧基物种的水解和氢化生成。 仪器推荐本研究中使用了HORIBA LabRAM HR Evolution光谱仪进行了拉曼光谱的测试。针对GaZrOx催化剂,通过传统XRD检测方法无法区分四方相和立方相ZrO2,但拉曼光谱可以对两者进行区分。此外,拉曼光谱不需要对样品进行前处理,且具有样品无破坏可回收的优点。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪配备科研级正置/ 倒置显微镜,可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm,具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪 如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。 吴剑锋简介吴剑峰,博士,硕士生导师,兰州大学青年研究员。致力于固体核磁共振技术在多相体系下的反应机理研究(C1化学)和多相催化剂的催化评价研究。先后在J. Am. Chem. Soc., Angew Chem., Chem.&ndash Eur. J., ACS Catal., J. Catal.和Appl. Catal. A: Gen.等杂志发表过学术论文。为J. Catal., Ind. Eng. Chem. Res., ACS Catal.等期刊担任审稿人。联系作者:fengwh18@lzu.edu.cn 文献信息英文原文标题:Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts发表期刊:ACS Catalysis文章署名作者:Wen-Hua Feng, Ming-Ming Yu, Li-Jun Wang, Yu-Ting Miao, Mohsen Shakouri, Jiaqi Ran, Yongfeng Hu, Zhiyun Li, Rong Huang, Yi-Lin Lu, Daqiang Gao, and Jian-Feng Wu原文链接 :https://doi.org/10.1021/acscatal.0c05410
  • 英国顶尖大学运用ELGA实验室纯水系统解析金-银纳米颗粒结构
    英国顶尖大学研究人员运用 ELGA Purelab Option 确定了金-银纳米颗粒的精细结构 伦敦大学学院 (UCL) 和牛津郡哈威尔科学与创新园区的科学家使用 ELGA 实验室水纯化系统净化后的产水来解析金-银纳米颗粒的精细结构。金和银纳米颗粒具有优异的催化性能、良好的生物相容性、较大的表面积和导电性,因而在多种应用中受到广泛关注,包括纳米医学、药物递送和电子工业等领域。目前研究人员还在推进和开发更为复杂和精细的金-银纳米颗粒结合物,以帮助优化每种金属的性能。例如,在一种以金为内核、银为中间层,又以金为外壳而组成的复合多层双金属纳米结构中,银提供了最佳的光学性能,而同时金又提高了活性系统内颗粒的稳定性。详细了解全新的金-银纳米颗粒结构是评估其性能的重要步骤。为实现这一目标,研究人员运用多种技术以确定其尺寸、形状和表面积等特征。但是当前技术的局限性可能会限制该研究可以达到的详尽程度和细节水平。灵敏研究依靠 ELGA Purelab Option 系列纯水系统如今,一支由 伦敦大学学院 (UCL) 研究人员带领的团队,使用 x 射线吸收光谱分析和传统技术(包括透射电子显微镜法)成功地解析了金和银双金属胶体纳米颗粒的结构。基于他们的研究成果以及该系统的化学性质,他们获得了比单独采用标准方法研究银-金纳米颗粒的精细结构更为深入的认知。[1]超纯水水质是许多敏感技术类实验获取成功的关键所在,伦敦大学学院 (UCL) 研究人员充分信任 ELGA Purelab Option 系列主机 + DV35升水箱组成的纯水系统,可以生成用于符合其多种实验需求的必要试剂。自 1937 年以来,ELGA 一直是纯水和超纯水领域值得信赖的品牌。我们不断追求创新的历史传统帮助我们研发出屡获国际大奖的水纯化技术和工艺,以满足不同实验应用的需求。参考资料:【1】Godfrey, I.J., et al., Structure of Gold-Silver Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry 2017 121: 1957-1963.ELGA Purelab Option 超纯水系统的关键作用产品型号:ELGA Purelab Option - Q7/15 成本经济型选择,适合需要直接通过自来水生产超纯水的实验室,纯水产水量7-15升/小时在18.2 mω-cm条件下,每分钟配水流量高达1升通过船坞式水箱 (dv35升) 实现纯化水再循环,从而维持稳定的水质提供elga生物过滤器选配件,option-q上安装该选配件时,产水去除了生物性杂质80 多年来,ELGA Labwater 一直与科学家们合作,共同致力于为实验室工作提供有保障的纯水和超纯水。世界顶级研究机构的实验室都充分信赖我们的水纯化系统,认为其能够帮助他们的研究人员获得精确可靠的实验结果。
  • 【赛纳斯】EC Raman电化学拉曼光谱检测系统助力科研新高峰
    【前言】近日,Angew在线发表了厦门大学李剑锋教授团队在设计用于氧还原反应的先进材料及改进催化剂的设计最 新综述文章。该论文综述了双金属纳米催化剂有序度对氧还原反应的影响。论文第 一作者为:Heng-Quan Chen,Huajie Ze,Mu-Fei Yue,论文共同通讯作者为:李剑锋教授,董金超副教授。【背景介绍】氧的电化学还原已成为电催化中最关键的反应之一。由于其缓慢的动力学和大的过电位,氧还原反应性能决定了燃料电池和金属空气电池的效率。因此,必须开发高效的催化剂来加速氧还原的反应动力学。经过多年的努力,研究人员已经开发出多种具有高活性的催化剂,如过渡金属碳化物/氧化物/硫属化物、M-Nx(金属-氮)复合材料、双金属合金和无金属碳基化合物。然而,考虑到活性和耐久性,BNs仍然被认为是最有前景的ORR电催化剂。因此,研究人员一直致力于优化BNs的性能。为了实现这一目标,研究人员已经开发了各种方法,包括但不限于尺寸/组分控制、应变工程、杂原子掺杂、结构/形状控制等。最近的研究表明,通过从无序到有序的热力学相变来精确控制 BN 中的原子排列(有序度)也非常重要。与其相应的无序类似物相比,大多数结构有序的BNs 可以表现出更高的 ORR 活性。然而,这种增加的活性的来源,目前仍简单地归因于有序结构中配体的明确组成,或者可预测的调控以及应变效应。由于缺乏对分子反应机理和结构-活性关系的深入了解,这阻碍了使用该有序度概念进一步开发更高效的 ORR 电催化剂。【图文解析】图1. (a) 具有不同有序度的AuCu BNs的XRD衍射图。已通过(111) 峰强度归一化;插图是不同AuCu BNs (110) 峰强度的比较。(b) 90%-AuCu 纳米颗粒的HAADF-STEM 图像。比例尺为 2nm。插图是所提出的有序AuCu模型,其中黄色原子为Au,红色原子为Cu。(c) 由XPS光谱计算的不同有序度AuCu BNs的表面Cu-Au比。(d) 在 Ar 饱和 0.1 M KOH 溶液中,不同有序度的 AuCu BNs的 CV 曲线。扫描速率为 10 mV/s。(e) 在O2 饱和 0.1 M KOH 溶液中,Cu/C、Au/C、商业 Pt/C 和 90%-AuCu的ORR 极化曲线。扫描速率为 10 mV/s,转速为 1600rpm。(f) 在 0.85 V 时,不同有序度AuCu BNs 的 E1/2和质量活性。图 2. (a) 使用 SHINES-卫星策略对 AuCu BN 上的 ORR 过程进行原位电化学拉曼研究的示意图。(b) SHIN 的 TEM 图像。比例尺,20 nm。(c) SHIN 复合材料上AuCu 的 TEM 图像。比例尺,20 nm。(d) O2 饱和的 0.1 M NaClO4+ 0.1 mM NaOH 溶液 (pH=10) 中,SHINs上 0%-AuCu BNs 的 ORR原位电化学拉曼光谱;测试范围为 1.1 到 0 V vs. RHE,间隔为 100 mV。(e) 不同电位下,SHINs上 0%-AuCu BNs 的 ORR原位 18O2 同位素拉曼光谱。*OH (f) 和 Oad (g) 在 0%-AuCu 上的计算结构示意图。红色、黄色、蓝色和白色球体分别是 Cu、Au、O 和 H 原子。图3. (a) O2 饱和的 0.1 M NaClO4 + 0.1mM NaOH 溶液 (pH=10) 中,SHINs 上30%-AuCu、60%-AuCu 和90%-AuCuBNs 的ORR 过程原位电化学拉曼光谱;测试范围为1.0 到 0 V,间隔为 100 mV。(b) 有序Au-Cu 位点上 *OH 的计算结构示意图。红色、黄色、蓝色和白色球体分别是Cu、Au、O 和 H 原子。(c) 不同有序度的AuCuBNs的 *OH 的拉曼位移和质量活性。红色星代表无序位点上的*OH,粉红色星代表有序位点上的*OH。图4.在U= 1.23 V (a) 和U = 0 V (b) 时,Au (111)、Cu (111) 和AuCu(111) 上ORR各步骤的自由能图。【总结与展望】基于上述结果,作者实现了对 AuCu BNs 有序度的精确控制,同时保持了相似的尺寸和形状。这使得系统研究BNs原子有序度对电催化的影响成为可能。在所有AuCu BNs中,高度有序的BNs表现出最好的ORR催化性能。借助SHINERS-催化剂卫星策略,作者进一步揭示了其内在反应机制。同位素实验和理论计算直接检测证实了,在 Au-Cu 位点上的关键 *OH物种中间体。光谱证据表明,对于*OH的吸附,在有序和无序结构中存在两种不同的Au-Cu位点,并且它们的比例会随着有序度的变化而变化。与无序位点相比,有序位点对氧的亲和力较低,可能对 ORR 过程更有利,因为它可以促进 *OH 的解吸。这一基础研究表明了精确控制 BNs 中的原子构型对于电催化的重要性。这一想法也可以应用于其他 BNs(甚至包括已广泛用于电催化的 Pt 合金),并且能够进一步获得具有突出性能优势的功能性 BNs。本篇论文利用厦门赛纳斯科技有限公司生产的EC-RAMAN仪器。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统
  • 我国学者在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展
    p   近日,中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作,在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展,相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。 /p p   烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体,也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战,一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发,发展高效、原子经济性的合成技术,直接制备高价值化学品,实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术,将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质,避免对环境造成污染,实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术,在这两方面取得了重要突破。 /p p   烷烃由高键能、非极性C-C单键和Csp sup 3 /sup -H键组成,是最惰性的有机分子之一,其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物,其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性,但是在直链烷烃脱氢过程中,由于催化剂具有烯烃异构活性,在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题,他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化,实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂,将烷烃脱氢生成内烯烃混合物,吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于:烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构,并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路,相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。 /p p   聚乙烯和烷烃结构单元相似,均由C-C单键和Csp sup 3 /sup -H键组成。聚乙烯是年产量 大的塑料产品(年产超过上亿吨),由于其化学惰性,被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略,使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂,与聚乙烯发生重组反应,可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在,可多次参与和聚乙烯的重组反应,直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解,且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂,并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法,该方法具有反应条件相对温和,产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度,产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等,产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度),生成的产物以直链烷烃为主,且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制,选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & amp Engineering News等学术杂志的正面评论,并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" tpxw2016-06-27-01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。 /strong /p p /p
  • JMCA最新研究:实验室台式吸收谱(XAFS)助力解析缺陷位点在全解水反应中的高效应用
    近年来,表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的一种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境,从而优化催化剂的电子结构,实现电子转移和中间产物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的优化,大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反应中的优异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进一步提升其在OER中的催化效率。近期,郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过结合X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了表面缺陷在催化反应中的作用机制,相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443. 该课题组通过利用H2O2和H2O(v/v=1:1)的混合溶液将水热条件下制备的NixFe1-x(OH)2/CNT复合物进行氧化,得到了富含缺陷的NixFe1-x(OH)2/CNT-t(为双氧水处理氧化时间)催化剂。经过24h的氧化处理, Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24表面形成了丰富的缺陷结构。相较与没有氧化处理的催化剂, NixFe1-x(OH)2/CNT-24催化剂表面展现出明显的孔洞,这是由于氧化过程中,Fe(OH)2向α-FeOOH转变而从层间脱离,形成的孔洞和缺陷结构。 为了进一步验证氧化处理后催化剂的缺陷结构,研究人员利用实验室台式X射线吸收谱(easyXAFS300+)进行催化剂表征。相关测试结果如图1所示,为实验样品中Ni的k edge X射线吸收谱图(XAFS),可以看出,实验样品与Ni foil有着明显的吸收边和近边结构的区别,说明主要的实验样品皆为+2价Ni元素。图1b为Ni k edge傅里叶变换R空间数据,可以得知经过24h氧化的样品的Ni-O的散射路径长度为1.80 Å,明显小于原始样品(NiFe-LDH)的1.89 Å。且氧化后样品的Ni-O配位数为4.5,明显低于原始样品(NiFe-LDH)的配位数6。以上数据表明经过双氧水的氧化后,部分Ni-O键断裂,Ni展现出不饱和配位,催化剂中存在氧空位。同时,通过二壳层的分析发现,氧化样品中Ni-Fe/Ni-Ni的散射路径长度为2.96 Å,配位数为4,而原始样品中Ni-Fe/Ni-Ni的散射路径长度 2.95 Å,配位数为4。由此可见,经过双氧水的氧化腐蚀作用,NiFe-LDH样品中存在明显的金属缺陷和氧空位(镍缺陷或铁缺陷)。 图1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni k edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线 经过电化学水分解测试表明,Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24纳米片展现出低的过电位(244 mV),且与当前已报道的过渡金属催化剂对比,展现出优异的OER活性。另外,其Tafel斜率很小,约为41 mV dec-1,表明氧化后的样品具有较有快的OER动力学,这是由于引入缺陷增能够有效的加速电子转移,并且优化中间产物的吸附自由能(*OH,*O和*OOH),从而提升催化反应效率。台式XAFS谱仪很好的揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为进一步的反应机理研究提供的强有力的支持。 图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪 实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致; 图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] Ge J, Zheng J Y, Zhang J, et al. Controllable atomic defect engineering in layered NixFe1-x (OH)2 nanosheets for electrochemical overall water splitting[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.
  • 102项团体标准应用示范项目公开征求意见 涉及多项仪器及检测方法
    近日,工业和信息化部科技司拟将《人工智能芯片应用 面向汉盲翻译系统的技术要求》等102项团体标准列入2022年百项团体标准应用示范项目,并予以公示,公示时间截止到12月1日。其中,涉及到电感耦合等离子体原子发射光谱法、核酸检测实验室通用技术规范系列标准、高耗能实验室设备能效测试方法系列标准等。拟列入的102项团体标准应用示范项目汇总表:序号百项团体标准项目名称标准编号和名称所属领域发布单位1人工智能芯片应用 面向汉盲翻译系统的技术要求T/CESA 1150-2021 人工智能芯片应用 面向汉盲翻译系统的技术要求人工智能中国电子工业标准化技术协会2轿车轮胎耐刮擦试验方法系列标准T/CPCIF 0110-2021 轿车轮胎耐刮擦试验方法石化化工中国石油和化学工业联合会T/CPCIF 0111-2021 轿车轮胎和轻型载重汽车轮胎转向脱圈试验方法T/CPCIF 0112-2021 轿车轮胎和轻型载重汽车轮胎轮辋相对滑移试验方法3超高强度桥梁缆索钢丝用盘条T/CISA 158-2021 | T/CSM 25-2021 超高强度桥梁缆索钢丝用盘条钢材中国钢铁工业协会、中国金属学会4双金属复合管系列标准T/SSEA 0118.1-2021 双金属复合管 第1部分:衬里复合无缝钢管钢材中国特钢企业协会T/SSEA 0118.2-2021 双金属复合管 第2部分:堆焊复合无缝钢管T/SSEA 0118.3-2021 双金属复合管 第3部分:复合板卷制焊接钢管5管线输送系统用抗H2S腐蚀无缝钢管系列标准T/SSEA 0148-2021 管线输送系统用抗H2S腐蚀无缝钢管钢材中国特钢企业协会T/SSEA 0149-2021 油套管用抗H2S腐蚀无缝钢管T/SSEA 0106-2021 高强度钻杆用无缝钢管6建筑用钢板系列标准T/SSEA 0085-2020 建筑结构用耐火钢板 T/SSEA 0157-2021 建筑用耐候钢板钢材中国特钢企业协会7电动汽车驱动电机用高性能无取向电工钢带T/CISA160-2021 | T/CSM27-2021 电动汽车驱动电机用高性能无取向电工钢带钢材中国钢铁工业协会、中国金属学会8高性能桥梁用钢板及焊材T/CISA 161-2021 | T/CSM 28-2021 高性能桥梁用钢板及焊材钢材中国钢铁工业协会、中国金属学会9铬-锰-镍-氮系奥氏体不锈钢钢板和钢带系列标准T/CISA 045-2020 铬-锰-镍-氮系奥氏体不锈钢热轧钢板和钢带钢材中国钢铁工业协会T/CISA 046-2020 铬-锰-镍-氮系奥氏体不锈钢冷轧钢板和钢带10屋面晶体硅光伏与压型钢板构件防火等级试验方法T/CSTM 00260-2021 屋面晶体硅光伏与压型钢板构件防火等级试验方法建筑材料中关村材料试验技术联盟11玻璃、釉料及其原料的化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法T/CBMF 99-2021 玻璃、釉料及其原料的化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法建筑材料中国建筑材料联合会12超高性能混凝土预混料T/CBMF 96-2020 | T/CCPA 20-2020 超高性能混凝土预混料建筑材料中国建筑材料联合会13建筑装饰用连续阳极氧化铝板T/CBMF 113-2021 建筑装饰用连续阳极氧化铝板建筑材料中国建筑材料联合会14水泥基材料裹覆保温板T/CBMF 88-2020 水泥基材料裹覆保温板建筑材料中国建筑材料联合会15陶瓷砖用膏状背胶T/CBMF 93-2020 陶瓷砖用膏状背胶建筑材料中国建筑材料联合会16预制桩桩顶机械连接件T/CBMF 110-2021 预制桩桩顶机械连接件建筑材料中国建筑材料联合会17水泥磨粉用耐磨氧化铝陶瓷研磨体T/CBMF 125-2021 水泥磨粉用耐磨氧化铝陶瓷研磨体建筑材料中国建筑材料联合会18硅烷改性聚醚防水涂料T/CBMF 105-2021 | T/CWA 203-2021 硅烷改性聚醚防水涂料建筑材料中国建筑材料联合会19方舱医院用装配式防辐射板T/CBMF 104-2021 方舱医院用装配式防辐射板建筑材料中国建筑材料联合会20连续氧化物陶瓷纤维单丝拉伸性能测试方法系列标准T/CBMF 97-2021 连续氧化物陶瓷纤维单丝拉伸性能测试方法建筑材料中国建筑材料联合会T/CBMF 98-2021 连续氧化物陶瓷纤维复丝拉伸性能测试方法21轻型汽车道路行驶工况T/CSAE 180-2021轻型汽车道路行驶工况汽车整车中国汽车工程学会22发动机胀断连杆毛坯技术条件 第1部分:乘用车发动机胀断连杆T/CCMI 13.1-2021 发动机胀断连杆毛坯技术条件 第1部分:乘用车发动机胀断连杆汽车零部件中国锻压协会23商用车发动机气缸盖铸件技术条件T/CFA 02010101.2-2020 商用车发动机气缸盖铸件技术条件汽车零部件中国铸造协会24电动汽车高压连接器技术条件T/CSAE 178-2021 电动汽车高压连接器技术条件汽车零部件中国汽车工程学会25卧式车铣复合中心(精度检验和技术条件)系列标准T/WLJC 61-2021 卧式车铣复合中心 精度检验工业母机温岭市机床装备行业协会T/WLJC 62-2021 卧式车铣复合中心 技术条件26五轴数控成形磨床T/WLJC 88-2021 五轴数控成形磨床工业母机温岭市机床装备行业协会27桁架式柔性车削单元T/WLJC 60-2021 桁架式柔性车削单元工业母机温岭市机床装备行业协会28园林绿化机械 以汽油机为动力的便携式割灌机和割草机T/CNFMA B006-2019 园林绿化机械 以汽油机为动力的便携式割灌机和割草机农业机械中国林业机械协会29铁路集装箱门式起重机T/ CPARK 22-2021 铁路集装箱门式起重机起重机械长垣市起重装备制造行业协会30沥青冷再生厂拌设备T/CCMA 0120-2021 沥青冷再生厂拌设备环境保护装备中国工程机械工业协会31全尾砂膏体充填关键设备技术要求T/CAEPI 32-2021 全尾砂膏体充填关键设备技术要求环境保护装备中国环境保护产业协会32核酸检测实验室通用技术规范系列标准T/CIQA 16-2021 方舱式核酸检测实验室通用技术规范医疗装备中国出入境检验检疫协会T/CIQA 17-2021 移动式核酸检测实验室通用技术规范33石油天然气钻井和修井用吊环T/CPI 11006-2021 石油天然气钻井和修井用吊环石油钻采装备中国石油和石油化工设备工业协会34自升式平台升降系统T/CSNAME 009-2020 自升式平台升降系统海洋装备中国造船工程学会35数字化船坞建设与应用要求T/CANSI 37-2020 数字化船坞建设与应用要求智能船舶中国船舶工业行业协会36增材制造 金属粉末定向能量沉积设备加工模块 性能测试方法T/CMES 35008-2021 增材制造 金属粉末定向能量沉积设备加工模块 性能测试方法增材制造中国机械工程学会37等离子增材复合铣削减材装备与工艺质量控制T/GAMA 04-2020 等离子增材复合铣削减材装备与工艺质量控制增材制造广东省增材制造协会38模具零件选区激光熔融成形技术规范T/CDMIA B005-2021 模具零件选区激光熔融成形技术规范模具中国模具工业协会39等温淬火球墨铸铁件T/CFA 020101243-2021 等温淬火球墨铸铁件铸造中国铸造协会40泵用永磁同步电动机系统T/WLBY 01-2019 泵用永磁同步电动机系统电工电器温岭市泵业协会41智能低压断路器T/CEEIA 509-2021 智能低压断路器电工电器中国电器工业协会42YE5系列、YBX5三相异步电动机技术条件系列标准(机座号80-355)T/CEEIA 520-2021 YE5系列高效率三相异步电动机技术条件(机座号80-355)电工电器中国电器工业协会T/CEEIA 518-2021 YBX5系列高效率隔爆型三相异步电动机技术条件(机座号80-355)43额定电压1.8/3kV及以下风力发电塔筒用铝合金导体耐寒阻燃橡套电缆T/CEEIA 408-2019 额定电压1.8/3kV及以下风力发电塔筒用铝合金导体耐寒阻燃橡套电缆电线电缆中国电器工业协会4466kV-220kV交联电力电缆用可交联聚乙烯绝缘料和半导电屏蔽料T/CEEIA 514-2021 66kV-220kV交联电力电缆用可交联聚乙烯绝缘料和半导电屏蔽料电线电缆中国电器工业协会45新能源车充电设备现场检测仪器系列标准T/CIMA 0003-2018 电动汽车非车载充电机现场检测仪仪器仪表中国仪器仪表行业协会T/CIMA 0004-2018 电动汽车交流充电桩现场检测仪46具有持续制热功能的房间空气调节器T/CAS 552-2021 具有持续制热功能的房间空气调节器家用电器中国标准化协会47家用电器用小功率电动机环境适应性及寿命技术规范T/CAS 481-2021 家用电器用小功率电动机环境适应性及寿命技术规范家用电器中国标准化协会48健康家电评价系列标准T/CAS 496.1-2021 健康家电评价技术要求 第1部分:通则家用电器中国标准化协会T/CAS 496.2-2021 健康家电评价技术要求 第2部分:家用清洁机器人的特殊要求T/CAS 496.3-2021 健康家电评价技术要求 第3部分:真空吸尘器的特殊要求49织物外观平整度测定-图像分析法T/CHEAA 0010-2019 织物外观平整度测定-图像分析法家用电器中国家用电器协会50家用和类似用途洗地机T/CHEAA 0018-2021 家用和类似用途洗地机家用电器中国家用电器协会51家用制冷器具 间室控温技术评价规范T/CQAE 14002-2021 家用制冷器具 间室控温技术评价规范家用电器中国电子质量管理协会52玩具 造型粘土和凝胶T/SDAQI 003-2021 玩具 造型粘土和凝胶玩具山东质量检验协会53水彩笔T/NBWJ 02-2019 水彩笔文教用品宁波文具行业协会54胶水羽绒评估方法T/CFDIA 003-2019 胶水羽绒评估方法羽绒中国羽绒工业协会55防静电袜T/CTES 1046-2021 防静电袜纺织服装中国纺织工程学会56无铬鞣皮革T/XJPGSH0001-2021 无铬鞣皮革皮革辛集市皮革企业商会57汽车方向盘用聚氨酯束状超细纤维合成革T/CNLIC 0027-2021 汽车方向盘用聚氨酯束状超细纤维合成革皮革中国轻工业联合会58智能家用电器的适老化技术系列标准T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第1部分:通用要求老年用品中国标准化协会T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第2部分:家用房间空气调节器的特殊要求T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第3部分:家用电冰箱的特殊要求T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第4部分:家用洗衣机的特殊要求T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第5部分:电视机的特殊要求59智能电视适老化设计技术要求T/CVIA 82-2021 智能电视适老化设计技术要求智慧健康养老中国电子视像行业协会60智能家居系统 跨平台接入与身份验证技术要求T/CCSA 328-2021 | T/CHEAA 0019-2021 智能家居系统 跨平台接入与身份验证技术要求智能家居中国通信标准化协会61蓝牙Mesh智能家居照明互联规范T/SILA003-2021 蓝牙Mesh智能家居照明互联规范智能家居上海浦东智能照明联合会62超高清显示器件AM Mini-LED背光源通用技术要求T/SUCA 002-2021 超高清显示器件AM Mini-LED背光源通用技术要求超高清视频深圳市8K超高清视频产业协作联盟63高动态范围(HDR)视频技术系列标准T/UWA 005.1-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 1部分:元数据及适配超高清视频世界超高清视频产业联盟T/UWA 005.2-1-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 2-1 部分:应用指南系统集成T/UWA 005.2-2-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 2-2 部分: 应用指南 后期制作T/UWA 005.3-1-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 3-1 部分:技术要求和测试方法 显示设备T/UWA 005.3-2-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 3-2 部分:技术要求和测试方法 便携式显示设备T/UWA 005.3-3-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 3-3 部分:技术要求和测试方法 播放设备T/UWA 005.3-4-2022 高动态范围(HDR)视频技术 第 3-4 部分:技术要求和测试方法 播放软件64Mini LED背光液晶电视系列标准T/CVIA 83-2021 Mini LED 背光液晶电视测试方法新型显示
  • 探索砷(III)电化学检测影响机制中的进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所仿生功能材料与传感器件研究中心&ldquo 973&rdquo 首席科学家刘锦淮研究员和中科院&ldquo 引进海外杰出人才&rdquo 黄行九研究员领导的课题组研究人员在探索砷(III)电化学检测影响机制上实现新突破。   长期以来,实现复杂环境中砷(III)稳定高效的电化学检测是困难且重要的问题。因其他离子如汞(II)、铜(II)和天然有机物等产生的干扰,一直是研究人员特别关注的问题。而此前的诸多报道对干扰的影响机制研究甚少,缺乏理论及实验依据。   合肥研究院智能所研究人员从实际应用的角度出发,依托内蒙古托 克托县兴旺庄村地下水为背景,借助于光谱法深入研究了腐植酸和铁(III)对砷(III)的电化学信号的影响。研究结果表明,腐植酸可以和水中砷 (III)发生络合,从而影响到检测信号;而铁 (III)的存在可以更强的作用力与腐殖酸结合,消除腐植酸与金电极或者As(III)的结合,从而实现砷(III)稳定高效的电化学检测。研究论文发表 在环境类期刊《危险材料》上(J. Hazard. Mater. 2014, 267, 153)。评审人认为&ldquo 相对于砷(III)的检测,该工作对干扰物对电化学信号的影响提出了比较深刻的理解&rdquo ;&ldquo 该工作具有新颖性,并且对消除这些对砷分 析产生影响的腐植酸的新的可能性带来一种思路&rdquo 。   近几年来,该课题组研究人员一直致力于探索纳米材料在电分析行为与吸附性能的相关性。 对此,他们利用氨基功能化氧化石墨烯和多孔双金属氧化物(氧化铈-氧化锆)纳米微球探究了水中重金属如砷(III)、砷(V)、钴(II)的吸附性能。相 关研究深入论证了表面官能团对去除重金属的重要作用。该研究成果也以全文发表在《危险材料》上(J. Hazard. Mater. 2013, 260, 498;J. Hazard. Mater. 2014, 270, 1)。   以上研究工作得到了国家重大科学研究计划项目、中科院&ldquo 引进海外杰出人才&rdquo 百人计划项目以及合肥物质科学技术中心方向项目等的支持。
  • 太酷了,实验室也可以测XAFS?已成功发表多篇能源高水平文献!
    随着同步辐射光源的大量应用,XAFS技术(包含XANES和EXFAS)逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离、配位数、无序度等,在物理、化学、材料、生物和环境科学等领域发挥着难以替代的作用。然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射X射线光源,大地限制了XAFS技术在各领域的广泛应用。近年来,实验室用台式XAFS谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。美国easyXAFS公司推出的台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的X射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析、价态分析、配位结构解析等。 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据操作便捷,维护成本低,安全可靠 目前easyXAFS公司的实验室用台式X射线吸收精细结构/发射谱仪(XAFS/XES)已经在全球拥有众多用户,并在电池能源、催化剂、陶瓷、环境材料、放射性核素、矿物、地质材料等领域发表了多篇高水平文章,本文将简要介绍近期科研工作者使用该仪器发表的能源类代表性文章: 文章1:阳离子无序岩盐 (DRS) 材料研究(Chem. Mater. 2021, 33, 8235−8247)因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构,是一种很有潜力的高比能正材料。特别是Mn基无序岩材料,因其具有无毒、低价格等特性,得到广泛的关注和研究。然而,目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响,进一步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。 图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱 文章2:锂离子电池充放电过程中黑磷局域结构演变(Advanced Materials, 2021, 33, 2101259)近些年来,黑磷材料因其在电子器件、能源存储及催化转化方面的优异性能,而被广泛应用和研究。作为锂离子电池负材料,黑磷拥有高达2592 mAh g−1的理论容量。然而在实际应用中,黑磷材料在电化学反应后体积变化程度达到300%,会带来电池安全等诸多问题。为了更好设计黑磷负结构,对于充分了解充放电过程中黑磷与Li+的相互作用机制非常重要。为了更加深入的解析充放电过程,有必要利用更加深入和高的表征手段来研究黑磷局域结构的变化和演变。基于此,加拿大西安大略大学的Xueliang Sun教授及其合作者结合了原位/非原位XRD,非原位XAS和XES等技术,揭示了其中的结构演变:Li3P7,LiP,Li3P。值得一提的是,研究人员结合美国easyXAFS公司的台式X射线发射谱仪(XES)的相关结构设计,并和该公司技术人员合作实现了惰性气体保护下的XES表征。图2. BP/G/CNTs样品的放电(a)和充电(b) P Kα ex-situ XES谱图 文章3:NMC811正材料研究(Journal of The Electrochemical Society, 2021, 168, 050532)高比能富镍层状氧化物正材料,如LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2 (NMC811),由于充电后潜在的氧气损失及循环过程中的降解会导致容量衰减和相关的安全问题。为了解决这些问题,2019年诺奖得主,纽约州立大学的Stanley Whittingham教授在通过连续共沉淀方法实现用铝替代锰,使得NMC811正材料的电化学性能得到了大的提高。并使用美国easyXAFS公司台式XAFS仪器成功实现了高质量XANES图谱的采集,进一步证明了Al参杂对过渡金属价态的影响。该项研究为该锂电领域中进一步提升电池容量和稳定性提供了重要的借鉴和指导意义。 图3. (a) 不同Al3+掺杂量下,合成样品的XRD图谱; (b) 不同掺杂量样品的Ni K-edge XANES谱图 文章4:CeO2-Nb2O5复合氧化物陶瓷材料研究(Journal of Rare Earths, 2021, 39, 596-599)CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,谢菲尔德大学的研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和台式X射线吸收精细结构谱(easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。 图4. 样品,CeO2及CePO4的XANES Ce L3-edge谱及线性组合拟合谱 文章5:水系锌电池研究(Nano Energy, 2020, 70, 104519)美国华盛顿大学曹国忠教授等人通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等。该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)获得了V K-edge的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。图5. (a) 充放电前后Al-VOH的Zn2+ XPS表征图 (b) 充放电后Al-VOH及常见钒氧化物的V k边边前及近边吸收结构 文章6:NiFe双金属氢氧化物研究(Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9, 14432-14443)郑州大学科研工作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了表面缺陷在催化反应中的作用机制,揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为进一步的反应机理研究提供的强有力的支持。图6. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni K-edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线 部分发表文章:1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718−87242. Anal. Chem. 2018, 90, 6587 –65933. Chem. Mater. 2018, 30, 5373−53794. Chem. Mater. 2018, 30, 6377−63885. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-179736. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-166557. Small, 2019, 15, 19017478. Chem. Mater. 2020, 32, 8203−82159. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-1634410. Nano Energy, 2020,70, 10451911. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-1612. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–913413. Chem. Mater. 2021, 33, 8235−824714. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-1444315. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, DOI: 10.1002/anie.20211250816. Green Chem. 2021, DOI: 10.1039/D1GC02024B17. Adv. Mater. 2021, DOI: 10.1002/adma.202101259
  • 华理再次突破技术壁垒!钙钛矿单晶制备进入“快车道”!
    据华东理工大学(简称华理)消息,华东理工大学清洁能源材料与器件团队近期自主研发了一种钙钛矿单晶薄膜通用生长技术,将晶体生长周期由7天缩短至1.5天,实现了30余种金属卤化物钙钛矿半导体的低温、快速、可控制备,为新一代的高性能光电子器件提供了丰富的材料库,相关成果发表于国际知名学术期刊《自然-通讯》。华东理工大学科研人员展示钙钛矿单晶晶片通用生长技术金属卤化物钙钛矿是一类光电性质优异、可溶液制备的新型半导体材料,在太阳能电池、发光二极管、辐射探测领域显示出应用前景,被誉为新能源、环境等领域的新质生产力,成为学术界、工业界争相创新研发的目标。相对于碎钻般的多晶薄膜,钙钛矿单晶晶片具有极低的缺陷密度(约为多晶薄膜的十万分之一),同时兼具优异的光吸收、输运能力以及稳定性,是高性能光电子器件的理想候选材料。然而,国际上尚未有钙钛矿单晶晶片的通用制备方法,传统的空间限域方法仅能以高温、生长速率慢的方式制备几种毫米级单晶,极大地限制了单晶晶片的实际应用。钙钛矿单晶薄膜材料生长涉及到成核、溶解、传质、反应等多个过程,其生长过程的控制步骤仍不明确。研究团队结合多重实验论证和理论模拟,揭示了传质过程是决定晶体生长速率的关键因素,自主研发了以二甲氧基乙醇为代表的生长体系,通过多配位基团精细调控胶束的动力学过程,使得溶质的扩散系数提高了3倍。在高溶质通量系统中,研究人员将原有的晶体生长温度降低了60度,晶体的生长速率提高了4倍,生长周期由7天缩短至1.5天。该成果的主要完成人、华东理工大学侯宇教授介绍,“该单晶薄膜生长技术具有普适性,可以实现30余种厘米级单晶薄膜的低温、快速、高通量生长。”钙钛矿结构中常用的铅元素可以轻易替换成低毒性的锡、锗、铋、锑、铜,卤素离子(氯、溴、碘)全覆盖。此外,一些难以合成的具有双金属结构、多元素合金的单晶,也首次实现了单晶的可控制备。华理研究团队称,这一研究成果不但突破了传统生长体系中溶质扩散不足的技术壁垒,提供了一条普适性、低温、快速的单晶薄膜生长路线,构建了30余种高质量厘米级单晶薄膜材料库,团队还组装了高性能单晶薄膜辐射探测器件,实现大面积复杂物体的自供电成像,避免高工作电压的限制,拓展辐射探测的应用场景,为便携式、户外条件提供了新范式。该研究工作以华东理工大学为唯一通讯单位。华理材料科学与工程学院博士生刘达为论文的第一作者,侯宇教授和杨双教授为论文的通讯作者,并得到了杨化桂教授的悉心指导。上述研究工作得到了国家高层次人才特殊支持计划、国家优秀青年科学基金、上海市基础研究特区等项目的资助。
  • 中国材料大会2014 参展商经历冰火两重天(多图)
    7月的成都 闷热而潮湿。人们在户外即使坐着不动,一会儿的功夫,身上也会大汗淋漓。就在这种被称之为&ldquo 桑拿天&rdquo 的天气里,四川大学迎来了&ldquo 中国材料大会2014&rdquo 。 据大会组委会介绍,本次大会共设19个分会场及材料教育论坛,涉及领域包括能源与环境材料、新型功能材料、高性能结构材料及材料基础研究。会议共收到论文摘要1817篇,在线注册人数达到1983人。其中纳米材料与能源、多铁性材料、生物材料、高性能与功能高分子材料、先进镁合金材料及应用技术、高温合金、高温\超高温结构材料及表面涂层研究、材料先进制备加工技术等分会的参会注册人数均超过了100人,盛况空前。 由于参会人数实在太多,在大会第一天(7月5日)上午举行的大会报告中,持参展商证的人员被谢绝入场。笔者是想办法搞到了一张大会工作人员证才得以进入主会场。而由于受到会场场地的限制,与本次大会同期举行的仪器设备展览大部分被设在了露天帐篷里。尽管面对如此艰苦的条件,展商们依然表现出了极高的职业素养,精神饱满地接待每一位来访者,细致地回答每一个问题。也许是大家的敬业精神感动了上天,昨天夜里成都迎来了一场降雨,并且这场雨一直持续到了今天下午才渐渐收住。大家终于可以暂时摆脱了高温湿热的&ldquo 桑拿天&rdquo 。虽然展览场地里的积水仍然给展商和参观者带来了些许不便,但比起大会第一天的汗流浃背,这点不便实在是算不了什么了。 因为是材料大会,所以对于绝大多数参会代表而言,分析表征乃至科学仪器只是一种手段和工具,而非他们的研究对象。即使如此,笔者还是发现了几个与分析科学相关的分会报告,很有趣的是这几个报告都是集中在研究纳米结构对于表面拉曼信号增强方面。它们分别是:中国科学院理化技术研究所的&ldquo 基于半导体纳米结构的表面增强拉曼散射&rdquo ;东华大学的&ldquo 以Au@Ag双金属纳米棒为核的单分散热响应性复合微凝胶的制备及其用于SERS基底&rdquo 和重庆科技学院的&ldquo 铁电体基底上自组装金属纳米颗粒的拉曼增强&rdquo 。同时还有一个来自北京科技大学的墙报&ldquo 基于非晶合金的具有超高表面增强拉曼散射效应的纳米多孔银材料&rdquo 。不知道这只是一种巧合呢,还是纳米材料与分析科学相结合的一个研究热点。不管怎样,笔者期待能够有更多涉及分析科学的报告出现在下一届的材料大会上。(主编当班) 主会场外景 主会场(一) 主会场(二) 嘉宾前排就坐 展览区 本网工作人员 会议第二天
  • 合肥研究院制备单根可视化的表面增强拉曼光谱纳米反应器
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组的研究员杨良保等人成功制备了单根可视化的表面增强拉曼光谱(SERS)纳米反应器,并利用其监测及检测了等离子驱动和小尺寸金纳米颗粒催化的两种化学反应。该成果不仅实现了对两种催化体系的检测及监测,对设计更好的SERS活性平台及监测催化体系有重要意义。相关成果发表在英国皇家化学会《化学通讯》杂志上(Chem. Commun. 2015, DOI: 10.1039/C5CC03792A)。   近几年,监测等离子体驱动及金纳米颗粒催化的反应受到广泛关注,因此研究人员设计并拓展了各种各样的监测体系。众所周知,表面增强拉曼光谱(SERS)已经成为一个强大的分析方法。与其他的振动光谱相比,SERS技术不仅可以提高检测的灵敏度,更重要的是它还可以提供分子的指纹信息。这些优势使得SERS成为检测及监测催化反应的最佳分析工具。但是,大多数纳米结构作为SERS活性基底,依然存在着热点的构筑不均、纳米结构容易团聚等问题,这些问题使得SERS检测的重现性差。   针对上述问题,智能所科研人员设计了一种杂化的双金属纳米结构,可以将两种金属的特性结合到一个纳米结构中:以一维的银纳米线为模版,将合成的小尺寸正电荷金纳米颗粒利用静电吸附组装到银纳米线上。将金纳米颗粒有序地修饰在银纳米线上,颗粒和线之间的等离子耦合以及金颗粒的有序组装使得整个体系可以作为一个SERS活性平台,解决了银纳米线的SERS活性由于纵向的等离子体吸收在近红外区域,不能和激光很好地匹配而减弱的问题,成功实现对目标物的灵敏性和重现性检测。   科研人员设计的这种单个一维的SERS反应器,由于颗粒和线的等离子体耦合以及小尺寸的金纳米颗粒的具有催化效应等特点,既可以实现对等离子体驱动的化学反应监测,又可以监测金颗粒催化的反应。更重要的是,由于银纳米的长度在微米量级,可以在拉曼光学显微镜下进行清晰定位,这使得催化体系可以限定在一个固定的区域,减少周围基底的干扰。   该研究工作得到了国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家重大科学研究计划纳米专项和国家自然科学基金等项目的支持。 单根可视化的SERS纳米反应器监测催化反应示意图
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art CRYO-SAFE低温冷却器
    慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台1、CRYO-SAFE -15ºC低温冷却器该冷却器可在低于 -15ºC 的温度下安全地放置 32 个 0.5、1.5 或 2.0 毫升微量离心管或低温瓶约 1.5 小时,可使用随附的插件固定 0.5 毫升微量离心管。使用前在 -20ºC 下储存 24 小时。 -非常适合保护储存在带除霜循环的冰箱中的贵重样品,在无霜循环、电源故障和门意外打开过程中提供低温冷冻环境。 -聚碳酸酯冷却器主体填充无毒凝胶,不会接触样品管;确保管子上的标记和标签是安全的。 -凝胶填充的聚碳酸酯盖子延长了保温时间;用内置金属丝提手固定关闭。 -盖子上印有管的位置,方便定位。 -橡胶脚防止在实验室工作台上滑动。 -可堆叠。 2、CRYO-SAFE 0ºC低温冷却器0ºC低温冷却器可在低于 0ºC 的温度下放置 12 个 15ml 离心机或冷冻瓶约 3 小时。先在 -20ºC 下存放几个小时,直到冷却器的温度降至 0ºC 以下。 -透明的聚碳酸酯盖子用内置的提手固定关闭时,可以容纳高达 125 毫米的管子。 -聚碳酸酯冷却器主体填充无毒凝胶,不会接触样品管;确保管子上的标记和标签是安全的。 -盖子上印有管的位置,方便定位。 -橡胶脚防止在实验室工作台上滑动。 -可堆叠。 本期超值购慧淘精选——SP Bel-Art CRYO-SAFE低温冷却器低/至/五/折数量有限,预购从速 SALE促销优惠至9月30日 关于SP Bel-Art SP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品 细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,理想化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • 常见的温湿度传感器有哪些?
    过去的温湿度传感器都比较简单,而随着技术的成熟,科技的进步,如今温湿度传感器发展也是越来越好。由于温度与湿度不管是从物理量本身还是在实际人们的生活中都有着密切的关系,所以温湿度一体的传感器就会相应产生。 温湿度传感器是指能将温度量和湿度量转换成容易被测量处理的电信号的设备或装置。 市场上的温湿度传感器一般是测量温度量和相对湿度量。结合目前市场上的传感器类型,即使是温湿度传感器,这一类型的传感器,还会分为很多种类,有很多的类型。当然它们的应用领域也是千差万别的。下面具体来看下湿度传感器的种类都有哪些?温湿度传感器按监测方法分有接触式和非接触式两种接触式: 接触式温度传感器的检测部分与被测对象有良好的接触,又称温度计。温度计通过传导或对流达到热平衡,从而使温度计的示值能直接表示被测对象的温度。一般测量精度较高。在一定的测温范围内,温度计也可测量物体内部的温度分布。但对于运动体、小目标或热容量很小的对象则会产生较大的测量误差,常用的温度计有双金属温度计、玻璃液体温度计、压力式温度计、电阻温度计、热敏电阻和温差电偶等。非接触式: 它的敏感元件与被测对象互不接触,又称非接触式测温仪表。这种仪表可用来测量运动物体、小目标和热容量小或温度变化迅速(瞬变)对象的表面温度,也可用于测量温度场的温度分布。常用的非接触式测温仪表基于黑体辐射的基本定律,称为辐射测温仪表。辐射测温法包括亮度法(见光学高温计)、辐射法(见辐射高温计)和比色法(见比色温度计)。各类辐射测温方法只能测出对应的光度温度、辐射温度或比色温度。温湿度传感器也分分体式和一体式两种,上面介绍了一体式,下面介绍分体式。分体式又温度传感器和湿度传感器组成。温度传感器通过感温元件来分类可以大致分成铂热电阻温度传感器、热电偶温度传感器、热敏电阻温度传感器三大类。1:铂热电阻温度传感器铂热电阻是利用铂丝的电阻值随着温度的变化而变化这一基本原理设计和制作的,按0℃时的电阻值R(℃)的大小分为10欧姆(分度号为Pt10)和100欧姆(分度号为Pt100)等,测温范围均为-200~850℃。利用PT100铂热电阻作为感温元件的型号有铠装式、装配式、插座式、端面热电阻。主要应用了需要温度误差小的行业或者是精密仪器仪表。2:热电偶温度传感器热电偶是温度测量中常用的温度传感器。其主要好处是宽温度范围和适应各种大气环境,而且结实、价低,无需供电,也是便宜的。热电偶由在一端连接的两条不同金属线(金属A和金属B)构成,当热电偶一端受热时,热电偶电路中就有电势差。通过电势的变化来得出相应的温度变化。热电偶是简单和通用的温度传感器,但热电偶并不适合高精度的的测量和应用。3:热敏电阻由金属氧化物陶瓷组成,是低成本、灵敏度高的温度传感器。热敏电阻是用半导体材料, 大多为负温度系数,即阻值随温度增加而降低。温度变化会造成大的阻值改变,因此它是灵敏的温度传感器。但热敏电阻的线性度极差,并且与生产工艺有很大关系。热敏电阻在两条线上测量的是温度, 有较好的精度,但它比热偶贵, 可测温度范围也小于热偶。一种常用热敏电阻在25℃时的阻值为5kΩ,每1℃的温度改变造成200Ω的电阻变化。注意10Ω的引线电阻仅造成可忽略的 0.05℃误差。它非常适合需要进行快速和灵敏温度测量的电流控制应用。尺寸小对于有空间要求的应用是有利的,但必须注意防止自热误差。湿度传感器的湿敏元件分为电阻式和电容式 两种。湿敏电阻的特点是在基片上覆盖一层用感湿材料制成的膜,当空气中的水蒸气吸附在感湿膜上时,元件的电阻率和电阻值都发生变化,利用这一特性即可测量湿度。湿敏电容一般是用高分子薄膜电容制成的,常用的高分子材料有聚苯乙烯、聚酰亚胺、酪酸醋酸纤维等。当环境湿度发生改变时,湿敏电容的介电常数发生变化,使其电容量也发生变化,其电容变化量与相对湿度成正比。常见的湿度测量方法有:动态法(双压法、双温法、分流法),静态法(饱和盐法、硫酸法),露点法,干湿球法和形形色色的电子式传感器法。
  • 3纳米空间分辨率!针尖增强拉曼光谱(TERS)再立“新功”
    为了更加合理地设计高性能的多相催化剂,科学家们不再满足于整体催化机理的研究,他们需要从原子、分子水平来了解单个活性位点的电子结构与催化性能之间的关系。近些年来,扫描探针显微镜与拉曼光谱联用的针尖增强拉曼光谱(Tip-Enhanced Raman Spectroscopy,TERS),可以同时提供表面形貌与拉曼光谱信息,并可达到亚纳米级的空间分辨率,这使得科学家们可以在纳米尺度甚至原子尺度来表征催化剂表面结构与性质之间的关系。TERS装置图及原理。图片来源:Nature Nanotech.  日前,厦门大学任斌教授(点击查看介绍)团队采用TERS技术成功地以3 nm的空间分辨率对Pd/Au(111)双金属催化剂表面进行成像,得到了该催化剂表面不同位点电子结构与催化活性之间的关系。相关成果已发表于Nature Nanotechnology杂志,共同第一作者是钟锦辉博士和金曦。(Probing the electronic and catalytic properties of a bimetallic surface with 3 nm resolution. Nature Nanotech., 2016, DOI:10.1038/NNANO.2016.241)。任斌教授。图片来源:厦门大学  在TERS中,由Au或Ag组成的尖端由扫描探针装置控制,以亚纳米的精度在样品表面进行扫描。当尖端金属被激光激发而产生局部表面等离子共振效应时,在探针与样品表面之间会产生强烈的电磁场,由此所得样品的拉曼信号会被大幅增强。本工作中,研究人员采用电化学欠电位沉积法在Au(111)单晶表面沉积单原子的Pd层,再以异腈苯(phenyl isocyanide,PIC)为拉曼探针分子(异腈苯被催化氧化成异氰酸苯酯),通过TERS技术获得不同位点处的电子性质与催化性质,从而来研究两者间的内在联系。  本研究TERS示意图。图片来源:Nature Nanotech.  研究人员通过控制Pd单层的覆盖量,可以使Au(111)表面进行完全单层覆盖(full monolayer coverage)与80%单层覆盖(0.8 monolayer coverage),分别标记为PdML/Au(111)和Pd0.8ML/Au(111),由扫描隧道显微镜(STM)图像可以看出,Pd0.8ML/Au(111)表面由连续性的Pd单层以及Au空穴组成。  Au(111)、PdML/Au(111)以及Pd0.8ML/Au(111)的STM图像。图片来源:Nature Nanotech.  接着,研究人员进一步对Pd0.8ML/Au(111)表面进行TERS表征,并惊喜地发现发现台阶边缘处(step edge)的TERS信号相比于平台处(terrace)更强,这可以通过台阶边缘处有效曲率半径减少引起的避雷针效应,以及电荷累积产生的等离子效应来解释。借助于台阶边缘处TERS信号的增强,空间分辨率能够提升到3 nm。在催化剂不同位点处的拉曼信号。图片来源:Nature Nanotech.  此外,研究人员还发现,与吸附在Pd平台处的异腈苯分子相比,吸附在Pd台阶边缘处的分子N≡ C键削弱,振动频率降低,更容易发生氧化。对此结果,研究人员采用理论计算进行了验证。计算结果表明,与平台处相比,台阶边缘处的金属与异腈苯分子之间有着更强的d-π *反馈作用,这极大削弱了N≡ C键,因而使得台阶边缘处的催化活性更高。  理论计算比较不同位点处的态密度(DOS)。图片来源:Nature Nanotech.  来自美国西北大学(Northwestern University)的Guillaume Goubert教授和Richard Van Duyne教授在同期Nature Nanotechnology 撰写了题为“Raman Spectroscopy: Tipping point”的评论,认为此项成果证明了“TERS可以在原子水平解析催化剂表面的结构与活性关系”,有望发展成为“多相催化的一种主要分析技术”。同时他们也提到了未来TERS发展所面临的挑战,“科学家还需要努力提高TERS对基底及吸附物的普适性,即不限于Au或Ag金属以及芳环大分子。”
  • 宋春山博士获燃料化学领域最高学术奖
    2010年8月,“千人计划”入选者博士由于在燃料科学,特别是清洁燃料、催化、二氧化碳捕集和转化领域的杰出贡献被美国化学会授予燃料化学领域的最高学术奖——亨利斯托奇奖。宋春山博士是斯托奇奖设立50余年来入选的唯一一位华人科学家,也是此奖最年轻的获奖者。   在美国化学会2010年秋季年会上,在美国化学会主席主持的第二届会士(ACS Fellow)颁奖大会上,由于宋春山博士在化学科学和美国化学会的杰出贡献,当选为2010年美国化学会会士(Fellow)。   宋春山博士现为美国宾夕法尼亚州立大学能源研究所所长,地球与矿物科学学院能源与矿物工程系燃料学科终身教授,同时还是化学工程系教授和能源与环境研究院副院长。2010年2月被美国宾夕法尼亚州立大学选为该校杰出教授。   宋春山教授由于在清洁燃料、催化和二氧化碳捕集和利用方面的原创性工作而闻名国际学术界。他设计了由萘出发合成高性能聚合物的择形烷基化催化剂,开发了纳米级超高表面积硫化物催化剂水热合成新方法。对于超洁净燃料和燃料电池,设计了在固体表面从烃类燃料中脱除硫的选择吸附新方法,不使用氢气。他的研究组最近发明了由纳米孔基质和功能聚合物组成的分子筐吸附剂捕集二氧化碳新方法,容量大,选择性高。此外,他的研究组还开创了利用二氧化碳的三重整制造合成气的催化转化新工艺,用于液体燃料的低温水蒸气重整的耐硫和抗积炭的多金属催化剂,氧辅助的水汽变换反应的双金属催化剂,煤的低温催化加氢液化,及由煤炭制取化工产品和有机材料以及合成航空燃料的新研究方向。最近,他又提出了用于低温加氢处理和脱芳烃的耐硫贵金属催化剂新概念。   宋春山教授获得了许多有影响的荣誉,由于在催化领域的杰出成就获得北美催化协会芝加哥分会颁发的赫尔曼磐因斯(Herman Pines)催化杰出研究奖 美国-英国政府颁发的福布莱特(Fulbright)杰出学者奖 中科院海外杰出学者奖 教育部长江学者讲座教授 中组部海外高层次人才“千人计划” 催化领域引频最高作者奖 美国太平洋西北国家实验室杰出催化学者讲座 加拿大阿尔波特大学罗宾逊(Robinson)杰出学者讲座 日本NEDO学者奖和AIST学者奖 美国化学会燃料化学分会和石油化学分会杰出贡献奖 国际匹兹堡煤科学会议杰出贡献奖 美国宾夕法尼亚州立大学颁发的威尔逊(Wilson)杰出研究奖,优秀导师奖,发明创新奖以及材料科学与工程贡献奖。   除了在研究方面的成就,宋春山教授对宾夕法尼亚州立大学的教学、咨询、服务也做出了重要贡献,他教授多门课程,指导了40个硕士、博士研究生。在学校、学院、系各个层次的委员会任职,在推动宾夕法尼亚州立大学和Chevron、ConocoPhillips以及美国能源部(DOE)国家能源技术实验室(NETL)的合作联盟中起到重要作用。多年来他还为中美和中日学术交流作出了很多贡献。最近他推动了宾夕法尼亚州立大学-大连理工大学的校际合作协议备忘录的签署,并促成两校国际联合能源研究中心的建立。
  • 江苏醋酸纤维素工程技术研究中心引进徕卡显微镜
    2008年11月24日,工程技术中心投入30万元人民币,引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。   DM 2500P 技术参数   1. 偏光专用三目镜筒,可0/100% 50/50% 100/0%三档分光   2. 目镜:10X/22mm视域   3. 一套透反共用物镜:其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25   4. 可调中的360度旋转载物台,带2个微分尺,精度0.1度   5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽,最小精度1um   6. 可双向调中孔位的物镜转盘,5孔位   7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺   8. 透射光路包括:偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱   9. 反射光路包括:反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱   DM 2500P 主要特点   1. 无限远光学校正系统,图像清晰,高反差   2. 内置透反射卤素灯电源,透反射照明都是12V-100W,透、反射光转换方便,可加配荧光光源,荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱   3. 物镜透反共用,反射光、透射光观察转换时不用换物镜,省时省力   4. 检偏镜可180度旋转   5. 360度旋转专业偏光载物台,带2个微分尺,可加配带XY移动尺样品夹,移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距,调焦旋钮的扭力可调,物台高度限位可调整   7. 特有保护锁设计,使更换样品后无需重新调焦,实现样品与物镜双重保护   8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用   9. 聚光镜架调中后,即便卸掉反光镜,调中位置也不改变   10. 各种滤片都经过防热处理   11. 专利的热补偿焦距稳定技术,即双金属片反向膨胀抵消技术,抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动   江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力,确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。   工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工,2006年12月12日竣工并通过整体验收,2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米,中心大楼建筑面积4000平方米,两层建筑加辅楼,分试验区和办公区两部分,试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括:情报资料室、办公室、会议室、报告厅等,并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。   摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art 生物危害处理袋
    进化的病毒近期,新冠疫情再次来袭,多个省市受到了影响,此次疫情传播主要由“德尔塔”(Delta)变体引起。德尔塔变异病毒致病的特点是发病快、病毒载量大、传染性强,这给我们对抗疫情带来了更大的困难。生化样品的处理对抗疫情,除了特/效药和疫苗的研发外,样品和废物的处理亦是重要的一环,尤其是一些具有高度传染性的生化样品和废物,更要小心处理。生物危害处理袋是专门设计用于安全收容、运输和处置诊断或感染性材料、废物的塑料袋,设计用于抵抗撕裂、刺破或渗漏的生物危害处理袋通常比其他塑料袋结实得多,这使它们能够安全地将医疗材料从一处地方保护运输到另一处进行使用或处置。本期超值购——慧淘精选SP Bel-Art BIOHAZARD DISPOSAL BAGS 生物危害处理袋-红色安全处理灭菌放心 低/至/五/折 促销优惠至9月15日 点击可放大表格查看带警告标签/灭菌指示区域,鲜红色聚丙烯袋表面印有黑色生物危害标志, 及以四种文字(英文, 法文, 德文和西班牙文)印刷的预防措施步骤。蒸汽灭菌后,灭菌指示区域变暗可高压灭菌至135˚C(275˚F)通过ASTM 1922抗撕裂性和ASTM 1709抗冲击试验美国制造关于 SP Bel-ArtSP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art 主打产品 细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,尽可能大化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art No-Wire 试管架
    慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台No-Wire 试管架可水浴!可堆叠!颜色编码!可高压灭菌!一个很好用的试管架,相对于其他塑料试管架其价格和占用空间都有优势。所有的架子的尺寸为24.6 x 10.4 x 6.4厘米,可以快速组装。-由可高压灭菌聚丙烯的特殊混合物制成;在水浴中下沉,即使在搅拌状态的水中也能保持其稳定性;-也非常适合在水浴外使用;满足实验室日常使用的需要;-有多种孔尺寸可供选择,有三种颜色可供选择,以确保安全和识别;-互锁支脚允许堆放管架以备存放;-121ºC(250ºF)下可高压蒸汽灭菌。本期超值购慧淘精选——SP Bel-Art CRYO-SAFE低温冷却器 低/至/五/折数量有限,预购从速 SALE促销优惠至9月30日 关于SP Bel-Art SP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品 细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,理想化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art Magic Touch™ 2冰盆
    SP Bel-Art Magic Touch™ 2 冰盆优越的绝缘性能与高耐化学性相结合,使Magic Touch 2冰桶不仅与湿冰兼容,还与超低温材料兼容,包括干冰、盐浆、干冰甲醇浆或液氮。相对于传统的塑料冰盆,这些多功能的盆和桶无毒,且能替代传统的冰盆。特殊材料没有什么气味,不易挥发,可用于生物工程应用中,比如药物运输,或者保存需低温储存的样品。传统型冰盆Magic Touch™ 2冰盆1有气味空气流通性差无孔材质不会吸收水分和气味2不牢固,易破损正常使用牢不可破3面积容量小容易变形*容量9L4保存时间短紧密贴合的盖子密封性好 Magic Touch™ 2 冰盆膨胀聚氨酯实验室冰盆耐用且不出水; 能够承受较宽的温度范围:-196°C(-320°F)至100°C(212°F); 不受湿气和气味影响; 具有方便的倾倒口、防滴漏边缘和灌装线指示器; 包括贴身盖,不使用时可整齐地存放在底座下; 质地轻盈的防滑饰面和凸起边缘,确保安全运输。 **注:1L型号没有倾倒口 SP Bel-Art Magic Touch™ 2冰盆低/至/五/折促销优惠至10月20日数量有限,预购从速 点击表格可放大查看 关于SP Bel-Art SP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art 主打产品细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,合理化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • 关注 | 24个国家计量技术规范发布
    市场监管总局关于发布《基桩动态测量仪检定规程》等24个国家计量技术规范的公告根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《基桩动态测量仪检定规程》等24个国家计量技术规范发布实施。序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG 930-2021基桩动态测量仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 930—19982JJG 551-2021二氧化硫气体检测仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 551—20033JJG 680-2021烟尘采样器检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 680—20074JJG1051-2021电解质分析仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG1051—20095JJG 356-2021气动测量仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 356—20046JJG 512-2021白度计检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 512—20027JJG 921-2021环境振动分析仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 921—19968JJG 326-2021转速标准装置检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 326—20069JJG1174-2021冲击、碰撞试验台检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 497—2000JJG 541—200510JJG1175-2021200 Hz~5 kHz标准水听器(复数移动权值平均法)检定规程2021-07-282022-01-2811JJF1907-2021环境空气在线监测气体分析仪校准规范2021-07-282022-01-2812JJF1908-2021双金属温度计校准规范2021-07-282022-01-28代替JJG 226—200113JJF1909-2021压力式温度计校准规范2021-07-282022-01-28代替JJG 310—200214JJF1910-2021电化学工作站校准规范2021-07-282022-01-2815JJF1911-2021大量程散料料仓称重装置校准规范2021-07-282021-07-282022-01-2822JJF 1918-2021
  • 二氧化碳加氢合成烯烃研究取得系列进展
    在“双碳”目标背景下,二氧化碳催化加氢合成燃料和化学品是二氧化碳资源化利用的重要途径。而烯烃是现代化学工业的基石,其中低碳烯烃(乙烯、丙烯和丁烯)是基本的化工原料,具有重要的研究意义。近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员孙剑、研究员葛庆杰和副研究员位健团队在二氧化碳(CO2)加氢合成烯烃研究中取得系列新进展。团队分别通过构建Co–Fe合金碳化物催化剂体系和NaFeZr–MOR分子筛催化剂体系,实现了CO2催化加氢过程中低碳烯烃产物的高效合成,并揭示了该过程中催化剂活性位的动态演变历程和动态限域效应。两篇研究成果先后发表在《应用催化B:环境》上。传统的烯烃合成方法主要依赖于化石资源,而CO2催化加氢合成烯烃则是一条绿色环保的路线。铁基催化剂在CO2加氢反应中对烯烃合成具有较高的选择性,其成本低廉,但活性较低且烯烃产物分布较宽,限制了其工业应用。因此,如何设计更有效的催化CO2加氢合成烯烃的催化剂已成为该领域中的研究热点之一。本系列工作中,团队通过一系列表征手段系统阐述了Co–Fe双金属催化剂在CO2加氢过程中的动态结构演变历程,揭示了反应过程中形成的χ-(CoxFe1-x)5C2合金碳化物相是该催化剂上烯烃生成的主要活性位。该物相的形成受到催化剂前驱体中Co/Fe组成和二者亲密度的影响,其含量以及合金化程度对于烯烃的高选择性合成至关重要,并且该催化剂可在高空速条件下实现较高的烯烃时空收率。同时,团队还通过设计NaFeZr–MOR复合催化剂,发现了CO2加氢反应过程中低碳烯烃产物选择性随时间变化的现象,其本质是由催化剂中ZrO2载体和MOR分子筛的孔道对产物分子的动态限域效应引起的。而反应过程中随着分子筛孔道内轻质碳物种向重质碳物种的演化,孔道会逐步缩小。这抑制了C5+等较大烃类分子的扩散,但对低碳烃的扩散影响较小,从而提升了低碳烯烃选择性。上述工作对于设计CO2加氢高效合成烯烃催化剂提供了新思路,加深了对催化活性位结构演变和限域效应的认识。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
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