当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

石英砂

仪器信息网石英砂专题为您整合石英砂相关的最新文章,在石英砂专题,您不仅可以免费浏览石英砂的资讯, 同时您还可以浏览石英砂的相关资料、解决方案,参与社区石英砂话题讨论。

石英砂相关的资讯

  • 打造千亿元硅产业:安徽省石英砂及制品检验中心成立
    近日,安徽省质监局以皖质函〔2011〕21号文批复,同意在凤阳县成立安徽省石英砂及制品质量监督检验中心。   千亿元硅产业培育工程,是滁州市委市政府坚持以科学发展观为指导,依托凤阳县丰富的石英砂资源,加快推进硅(玻璃)产业优化升级,奋力打造“千亿滁州”,努力实现可持续发展的一项极为重要的战略性举措。而建立省级石英砂及制品质量监督检验中心,可以及时有效地开展石英砂及产品质量监督检查和企业产品委托检验、鉴定等,将为凤阳县打造千亿元硅(玻璃)产业规划提供强有力技术支撑和保障,对促进县域经济的快速发展具有十分重要的意义。   安徽省石英砂及制品质量监督检验中心于2008年12月通过省质监局批复同意筹建,并于2010年12月3日通过省局专家组的资质认定和验收。中心共占地12.75亩,总建筑面积4800多平方米,总投资1266万元。已通过9个项目、94个检验参数的认证,项目分别是:石英砂、日用保温容器、平板玻璃、机吹玻璃杯、机压玻璃杯、人工吹制玻璃杯、啤酒瓶、太阳能热水系统、全玻璃真空太阳集热管。
  • 安徽省石英砂及制品质检中心今年6月底可投入运行
    3月8日,滁州市人大主任、市委书记韩先聪,市委常委、副市长徐发成,副市长王图强一行在凤阳县委书记马占文,县副委书记、副县长米德成,副县长朱大纲等领导的陪同下,深入凤阳县在建的安徽省石英砂及制品质量监督检验中心调研指导。   韩先聪一行参观了该中心正在精心布置的实验室,详细询问中心规模、资金筹措、设备购置及人才引进、吸收与培养后,充分肯定了中心建设的重要性和必要性。韩先聪要求县质监局立足凤阳丰富的矿产资源,围绕打造千亿元玻璃(硅)产业规划,不断做强做大特色中心。在大力建设省级中心的基础上,积极争取国家级中心落户凤阳。要以创品牌,树权威,塑形象为要求,将中心建设成“公正科学,准确规范,高效满意”的第三方公正权威机构。   当韩先聪书记了解到中心建设过程中仍存在资金困难时,表示将尽市委市政府所能为中心提供资金支持。   该中心自2008年12月通过省局批复筹建以来,于2009年4月正式开工,2009年12月底封顶,2010年2月内装竣工,目前正在进行绿化、围墙等辅助设施建设以及资质认定、人员培训、石英砂及制品企业宣传发动等,计划今年6月底投入运行。该中心的建设得到凤阳县委县政府鼎力支持:无偿拨付10亩地 先后拨付启动资金、建设资金计550万元 县级规费全免 县级税收留存部分全部返还用于中心建设。该中心建设还得到省市质监部门110万元资金支持。中心建成后将发挥五个方面作用:一是为凤阳县委、县政府打造的千亿元玻璃硅产业规划,包括产业发展和结构调整提供技术支撑 二是为社会出具公正性数据,包括省、市质监局下达的产品质量监督检查和企业产品委托检验、鉴定等任务 三是为企业提供出厂检验服务 四是为石英砂及制品质量认证和安全评价提供技术手段 五是参与石英砂及制品课题研究。
  • 解决方案 | ICP-OES法分析玻璃粉及高纯石英粉末中多种元素
    玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素,是一种重要的半导体材料,主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能,因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2,因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性,广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中,根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素(Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B)的含量,划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点:种类多待测元素种类多,需实现多元素同时检测,常规分析方法(如容量法、比色法)不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大,需满足高低浓度元素同时检测的需求,对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低,要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点,可解决上述困难,实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集,实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围:≥105,实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器,实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器:EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂:氢氟酸 ;盐酸;去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量,结果表明:该方法测定方法精密度均小于3%,其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内,说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量,目标元素均有良好的线性,空白低,样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小,精密度高,检出限较低,较传统方法效率较高,结果可信度高,可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果
  • 勤卓科技发布勤卓沙尘防尘试验箱生产沙尘试验箱厂家QZ-IP6新品
    东莞勤卓科技专业生产环境试验设备,从设备设计制造安装到设备调试、验收交接后的保养维护一条龙服务。公司一贯坚持以较低的价格,提供客户认可及喜悦的、zui优质的设备产品和服务。丰富而兹深的设计制造经验、完善的服务体系和高性价比较高的产品,使我们得到全国用户的认可,我们衷心期待着与更多的新老用户进行真诚友好的交流与合作!砂尘试验箱,汽车专用沙尘试验箱 汽车专用沙尘试验箱用于LED灯具、低压电器、电机、仪器仪表、家用电器等产品,在储存、运输和使用过程中往往会受到砂尘环境的影响。尤其是汽车、电器受砂尘的影响更为显著。 本沙尘试验箱不能满足GB2423、GJB150中有风源的砂尘试验结构工作室尺寸:约1500×800×1000mm (深×宽×高)内箱材质:A3钢板烤漆外箱材质:SUS304#不锈钢板箱门上带有大型观察窗,配有手动刮片独特的风道设计,保证沙尘试验箱箱体产生非层状的垂直循环气流沙尘试验箱 参数(IP6X IP5X)温度范围:环境温度+15~+40℃(粉尘除湿用)湿度范围:相对湿度箱内、管道内灰尘浓度为:2Kg/m滑石粉用量:2kg/ m,可回收粉尘要求:所用粉尘应含1Kg干石英沙,颗粒分布为:a.通过150μm孔径,104μm线径:99%~1 0 0%;b.通过105μm孔径,64μm线径:76%~86%;c.通过75μm孔径,52μm线径:60%~70%(试验用粉尘客户自备。)标称线径:50um线间标称间距:75um气流速度:不大于2m/s风路机件:离心风机箱体承重:沙尘试验箱内受测产品不大于40公斤生产砂尘试验箱的厂家;汽车专用沙尘试验箱安全保护 本试沙尘试验箱足国家电工安全标准,布线规范,各接线端口均有明确标注,无裸露。工作室与各电源jue对绝缘,安全可靠。完善的安全保护功能(如下):可靠的接地保护装置。漏电/断路保护。过载熔断保护。超温保护售后服务用户的满意是我们服务的宗旨,完善的售后服务使您解除一切后顾之忧,我们坚信一个好的企业卖出去的不仅仅是一台好的产品,更重要的是良好的服务。东莞市勤卓试验设备有限公司负责对本公司产品提供以下售后服务: 1.技术培训:操作使用、日常维护保养、常见故障检测和排除 2.定期回访:设备巡检,排除故障隐患,传递zui新消息 3.备品、备件专项储备支持 4.售后服务部提供维修服务的快速响应 5.专职维修人员确保及时、有效地排除故障 创新点:质量保证、性能稳定、参数精准 勤卓沙尘防尘试验箱生产沙尘试验箱厂家QZ-IP6
  • 海南中地矿业与深圳冠亚水分仪建立长期合作关系
    海南中地矿业投资有限公司主营铁矿石贸易、加工与选矿设备研发/生产/输出,提供铁矿石领域一站式的服务,兼营非金属矿研发与深加工等业务。铁矿石业务 铁矿石贸易:内矿主要销售海南独有的高硅低铝优质铁矿石;外矿主要销售南非、澳大利亚等高硅低铝优质铁矿石,兼营印尼、中东等**与地区的铁矿石、镍矿、氧化铁皮等资源。 铁矿石加工:在海南投资两个铁矿石加工厂,年产能200万吨。 选矿设备研发/生产/输出:下属海南中地设备投资有限公司从事跳汰选矿设备技的术研发、生产与输出,目前已经拥有“杠杆复合动筛跳汰机”和“同轴反向引力双侧动复式选矿机”等多款专利设备,产品特点一是产能高,是传统设备的2倍;二是回收率高,一道选矿就可以完全将矿石与石头分离。合作模式是我司出技术、工艺与设备,与矿企合作,对其生产线进行升级改造,分享节省加工费、提高回收率、提高品位等增效的50%。 非金属矿业务 非金属矿产品与工艺研发:下属海南中地非金属矿业有限公司已经和**非金属矿资源综合利用工程技术研究中心签订成立“海南试验基地”的协议,由**非金属矿资源综合利用工程技术研究中心提供技术支撑,对本地区高岭土、石英砂等非金属矿进行产品与工艺研发,通过输出技术、工艺、设备等,与矿企合作,对其产品进行升级、尾矿回收等业务,将工厂建设成技术含量高、绿色环保的非金属矿产品深加工厂,分享产品升级、尾矿回收等增效的50%。 高岭土开采与加工:下属文昌中海高岭土科技有限公司是一家集高岭土的开采与加工于一体的专业化公司,充分利用海南本土高岭土资源优势从事高岭土的生产与销售,产品远销全国。 石英砂深加工:海南中地非金属矿业有限公司充分利用**非金属矿资源综合利用工程技术研究中心签订成立“海南试验基地”的研发成果,已经与海南文昌信义矿业有限公司签订了石英砂矿深加工合同,年产超白石英砂30万吨。 近日海南中地非金属矿业有限公司订购冠亚全新触摸液晶超大屏快速水分测定仪。冠亚快速水分测定仪WL-01D无需安装、调试,拆箱即可使用;操作简单,省却繁琐的使用步骤;测定时间短、工作效率高;加热均匀、性能稳定、测试准确;用途非常广泛。 以往传统的水分测定一般是采用烘箱干燥法,一个样品的测试需要两三个甚**三四个小时,而且还需通过天平称重、人工计算,才能得出样品的水分值(含水率)。烘箱法水分测定的低效率,不能够适应高节奏的企业生产需要。冠亚快速水分测定仪WL-01D是深圳市冠亚水分仪新研制的高效率水分测定仪器,采用高效率的烘干加热器-高品质的环状卤素灯,对样品进行快速、均匀的加热,样品的水份持续不断的被烘干。整个测量过程,仪器全自动的实时显示测量结果:样品重量、含水量、测试时间、加热温度等。 冠亚公司主导的两大系列水分仪被企业、大专院校、科研机构等行业广泛用于各种生产与实验过程中:如非金属矿、粉体、工程塑料、化工、助剂、母料、肉类、饲料、粮食、医药、食品等,该设备填补了国内高端水分仪应用领域的空白,并已替代进口,打造了业内知名的“冠亚”品牌和“WL”品牌。通过ISO9001质量体系认证的高科技集团公司。 冠亚水分仪公司将以先进科技为创新,以完善服务为宗旨。
  • 岛津为高纯硅材料研究和质量控制提供解决方案
    高纯硅材料是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的多年内是难以替代的电子和光伏产业主要原材料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展,全球对高纯硅材料的需求增长迅猛,而且我国已经成为太阳能电池的最大生产国,对于高纯硅材料有着大量的需求。太阳能光伏市场也已经成为高纯硅材料的最大市场。 国内外多晶硅的生产方法主要有以下几种:改良西门子法、硅烷法、流化床法;目前除了以上方法之外,也涌现出几种由国外企业开创的专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术:冶金法生产太阳能级多晶硅、气液沉积法生产粒状太阳能多晶硅。目前全球范围内,改良西门子法仍然是主流,采用此方法生产的多晶硅约占全球总产量的85%以上。 石英中的众多元素影响了石英的品质。在半导体用石英玻璃和光导纤维中,微量的铝会促进光导石英玻璃纤维析晶,铝和硼结合增强石英玻璃的析晶作用。重金属和扩散系数大的钠、钙、钾等碱金属能降低半导体的使用寿命,影响石英玻璃的热学特性和光学特性,降低石英玻璃的使用温度,增大石英玻璃的介电系数和介电损失,降低石英玻璃的机械强度和光的传播速度等。因此,测定这些影响元素是为保证石英品质而不可或缺的重要工作。岛津公司以雄厚的技术力量和宽泛的产品线,为高纯硅材料研究和质量控制提供了解决方案。在此介绍其中的&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 本实验采用ICP-AES法同时测定了石英砂中的Al、Ca、Fe、Na、Li 和K,试样用HF和H2SO4加热分解,HCI 溶解盐类。试样的处理只需一次便可做多元素的分析。测定结果准确、快速,相对偏差小,在操作上更易掌握。适用于太阳能光伏产业的质量检测。 欲知详情,请您点击&ldquo ICP-AES 检测石英砂中常见金属元素的含量&rdquo 。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取完美解决方案
    肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂:石英砂,粒度 0.3-0.9mm硅藻土® 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS。样品:熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠,申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤:样品均质用 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次,持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管,启动真空泵当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。▲图1:调整索氏提取的液位传感器表1:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)% Fat:样品中的脂肪含量mTotal:烧杯+提取物重量 [g]mBeaker:空的烧杯重量[g] m样品:样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500
  • Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测土壤中挥发性有机物
    1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述  按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。  土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂(1)仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);顶空/吹扫捕集进样系统;涡旋混匀仪分析天平(0.0001g)。(2)试剂和耗材微量移液器(100 μL);微量移液器(1000 μL);注射器(50 mL)氦气,纯度99.999%,用作载气;25种VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制(1)标准样品溶液  以甲醇为溶剂,配制25种挥发性有机物的混合标准溶液,浓度为10 μg/mL。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶,使用微量移液器,移取1 mL的标准样品,用甲醇定容至10 mL,得到标准样品使用液。(2)内标标准溶液  以甲醇为溶剂,配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液,浓度为10 mg/mL,作为内标贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取氟苯(色谱纯)97 μL,使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。(3)替代物标准溶液  以甲醇为溶剂,配制4-溴氟苯的溶液,浓度为10 mg/mL,作为替代物贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取4-溴氟苯(色谱纯)63 μL,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到替代物的标准使用溶液。(4)基体改性剂  如果使用的方法是吹扫捕集处理方法,选用二次蒸馏水作为基体改性剂(参考国家环境标准(HJ 605-2011))。如果使用的方法是静态顶空处理方法,选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低,适合使用吹扫捕集作为预处理方法,因此本方法选用水作为基体改性剂。(5)空白样品  向40 mL样品瓶中,加入5 g石英砂和20 mL纯净水,密封,得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制  向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂(水)。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液,配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL,每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时,向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液,一定量的内标使用液,立即密封(表2)。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min,由低浓度到高浓度依次进样分析,绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集  土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品,用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛,当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg,则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛(1)在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤(通过检测无高浓度的VOCs)。(2)模拟高浓度的土壤样品:向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液(10 μg/mL),配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。(3)使用Mars-400便携式气质联用仪,采用“气体样品分析方法”,首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。(4)继续使用Mars-400便携式气质联用仪,采集被分析土壤上层气体,得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图,判断被分析土壤为高含量土壤,否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存(1)在现场保存:采用样品收集装置,加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤,然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积,分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。(2)不在现场保存:收集不带保存液的高浓度的土壤样品,就是样品既不含有保存溶液,也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时,尽可能地填充满整个样品容器,使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤(1)准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器,并调试稳定。(2)设定好分析条件,激活方法,待所有分析条件达到设定值,将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中,等待平衡5 min,将吹扫捕集插针插入样品瓶中,点击主机界面的“运行方法”,仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。(3)空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)按照步骤(2)从低到高分析标准系列样品。(5)样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入空白样品分析,以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤(图1)。(1)现场开机预热,同时开启和预处理设备,如涡旋振荡仪,简易天平等。(2)调试主机和吹扫捕集系统,激活“土壤分析”方法,或者按照章节5.1设置分析方法。(3)分析空白样品,空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)接下来分析质控样品,质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液,本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率,回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图(5)进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛,如果为低浓度的样品,称取5 g,直接加入20 mL基体改性剂,加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液,使用涡旋混匀仪混匀,待测。如果为高浓度样品,称取5 g土壤,加入10 mL甲醇,先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液,加入5 g石英砂,加入内标和替代品,涡旋混匀,待测。(6)将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析,现场进行定性定量,并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作  按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(图2,表4)。图2 25种VOCs的总离子流图  图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度  在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(表5)。  从表5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限  根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,取MDL=3.143×S,如表6。从表5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间,可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。
  • RETSCH北京办事处开业
    2009年11月27日,在两年一度的分析行业盛会“北京分析测试学术报告及展览会(BCEIA)”举办期间,RETSCH公司举办北京办事处的开业典礼!   RETSCH中国总部从2006年成立至今,快速发展,在钢铁、农业、地质、生物医药、烟草、冶金等各行各业都占有较大的市场,即使在经济萧条的2009年RETSCH公司依旧保持良好的上升发展势头。为更好的服务于全国客户,RETSCH公司将在北京开办办事处。   出席开业典礼的有RETSCH全球总裁尤根• 潘卡兹博士、中国区总经理董亮先生、RETSCH用户代表、行业专家、以及多家RETSCH中国代理商。   会上尤根• 潘卡兹博士为大家介绍了公司的发展历程,他指出,有近百年从业经验的RETSCH公司一定会因地制宜,在高效的研发过程中,RETSCH人会时刻寻求以用户和市场为向导的解决方案,并立即将其在产品和服务中实现。     中国区总经理董亮先生介绍RETSCH中国一直以来的市场理念及市场支持,RETSCH公司此次在北京开办办事处是为更好的服务于全国客户,包括维修及应用实验,推广先进的取制样技术,更好地为中国的理化分析实验工作者服务。   董经理还现场演示了混合型球磨仪MM400,将石英砂样品放入研磨罐中,两分钟后,石英砂由原来的大颗粒即已变成粉末状,速度快,效率高,低噪音,不仅如此,它可以进行干磨和冷冻研磨,也是它作为实验室通用仪器的一大优点。     德国RETSCH(莱驰)还邀请了北京市科学技术研究院、国家食品质量检测中心、北京大学化学院等单位的相关专家作了发言,他们为德国RETSCH(莱驰)办事处落户北京给予了高度评价,表示这对中国的分析测试行业将做出更大的贡献。   上午11时,德国RETSCH(莱驰)北京办事处开业典礼在抽奖活动中正式结束。   德国RETSCH(莱驰)——精于工,卓于质!
  • ASD | 利用短波红外波段通过干燥过程分割来估计土壤含水量
    利用短波红外波段通过干燥过程分割来估计土壤含水量 土壤水分是直接影响蒸发、入渗和径流等多种环境过程的重要因素。而且,土壤水分在农业蒸散与粮食安全、湿地退化、干旱、陆气界面的能量交换等相关研究领域发挥着重要的作用。地面测量能够提供易于校准和长时间连续获取的数据,但该种方法仅针对单个小区域,难以支持空间变化研究或实地研究。基于水和土壤介电特性的巨大差异,微波遥感被广泛应用于大空间尺度的土壤水分监测,但不适用于精准农业等多种研究。热遥感可以根据地表温度来估算土壤水分,但热遥感信号不单受到土壤含水量(SMC)的影响,湿度、风速、大气条件等其他参数也会影响估计结果。而光学遥感由于其精细的空间分辨率和利用诸如MODIS、Landsat系列和Sentinel任务等卫星数据进行大尺度监测潜力之间的平衡而引起了诸多关注。目前已经提出了许多指标和模型来阐明反射率特征随SMC的变化,并利用实验室、实地、机载和卫星数据从窄带和宽带的反射率来估计SMC。这些方法/指标主要针对从饱和到风干的各级SMC;然而,作者发现饱和到风干的单一关系映射会导致准确估计的错误印象。在整个干燥过程中,光谱反射率特征和SMCs之间的回归关系不一致导致对相对较低的SMCs估计的精度较低。基于此,在本研究中, 来自南京大学、康奈尔大学和河南农业大学的研究团队提出了一种分割方法以更准确的估计SWC。作者监测了代表不同土壤特性的三种土壤样品的整个干燥过程,并通过蒸发速率变化确定其过渡点(如高SWC的阶段1干燥和低SWC的阶段2干燥)。建立了SMC估计指数,即短波归一化指数(SNI),基于辐射传输模型支持干燥过程中的SNI指数趋势。图1 实验装置示意图。利用ASD Fieldspec® Pro光谱仪进行光谱辐射亮度采集。【结果】 图2 a) 三种土壤样品蒸发速率变化与干燥时间的关系,b) 干燥过程中三种土壤在2150 nm处的反射率变化。 c) 三种样品蒸发速率导数的最大值确定干燥阶段分割点。 图3 三种样品砂/土壤含水量与光谱反射率之间的线性和对数回归的R2,a) 石英砂,b) 圬工砂,c) 伊萨卡土壤,d) 模拟大气透射率。在 a)、b) 和 c) 中,黑色虚线标记为1680 nm和2150 nm。图4 a) 显示了SMC估计的验证结果。 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的 建模曲线(实线)、回归曲线(虚线)和验证数据集(空心圆圈)。图5 a)SMC估计值和测量值关系图,其中SMC估计值使用SNI2在线性回归中计算,Bwater 在1980 nm处评估。 图 b)、c) 和 d) 显示了三种样品的建模曲线(实线)、回归曲线(虚线)和验证数据集(空心圆圈)。【结论】利用单一回归关系和单一指数估计整个干燥过程的SMC对所有土壤类型并不是有效的。该研究证明了利用现有方法估计SMC结果不准确,以及在分割干燥过程中估计SMC的基本原理。监测整个干燥过程中3种不同土壤样品的光谱反射率和重量,将其分为两个阶段用于训练和验证。此外,基于辐射传输模型研究不同干燥阶段所提出指数和光通过水的路径长度之间的关系,并支持了经验方法建立的回归关系,尤其是对路径长度相对较短的土壤。结果表明,在分割思想下,SMC估计值和测量值之间的相关性明显提高,尤其是在SMC较低的情况下(阶段2干燥过程)。蒸发速率变化决定了干燥过程的分割过渡点,所有的土壤类型并不是一个特定的SMC值;因此,理解蒸发和SMC变化导致的光谱反射率变化之间的关系是极其重要的。例如,在实际使用中,石英砂阶段2干燥可以忽略,但它却是伊萨卡土壤干燥的重要组成部分。SN1/SN2指数结合可以有效估计三种样品的SMC。对于阶段1干燥,利用SNI1指数在1680 nm和2150 nm处的反射率预测SMC是有效的。在阶段2干燥中,尽管使用1930-2150 nm组合的SNI2指数实现了最佳相关性,但作者认为1980 nm比1930 nm更适合实地应用。这种波段选择是为了避免强烈的大气水汽吸收,以确保足够的地面反射辐射到达飞机或卫星传感器。相对于将阶段2干燥视为阶段1干燥延续的指标,相关关系显著改善。作者得到了如下结论:1.干燥过程分割对从光谱反射率数据准确估计SMC是很有必要的,尤其是对于具有较长阶段2干燥过程的土壤。例如本研究中的伊萨卡土壤。对于与伊萨卡土壤相似的土壤,基于整个干燥过程的SMC估计可能会导致阶段1或阶段2干燥的偏差,这取决于哪个阶段有更多的训练集。2. 由于石英砂中光通过水的路径长度相对较长,因此当SMC较高时,SNI具有独特的特征。在圬工砂或伊萨卡土壤中,half-logistic型的SNI曲线不同于线性关系。当光程较长时,拟合关系应由线性回归变为对数回归。3. 在阶段2干燥过程中,利用现有卫星系统常用的光谱波段组合难以准确估计SMC;使用高光谱数据可以获得更高的精度,可以提供近强水吸收波段的数据,如1930 nm。虽然由于大气水汽的吸收,1930 nm不能在实验室外有效地使用,但稍微偏离中心的波长(如1980 nm)仍然比水吸收波段范围外的波长表现更好。
  • 土壤中有机氯检测的方法验证
    土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品(100 g/mL)质控土(西格玛)硅藻土:粒径 30-40 目石英砂:粒径 25-50 目丙酮:农残级正己烷:农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:表1:快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷:50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2:尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p'-DDE205.90206.14p,p'-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p'-DDT203.53203.31由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表:表3:土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p'-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p'-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p'-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品,考察定量浓缩的结果稳定性和准确性,结果如表 4。表4:土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p'-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p'-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p'-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证,得到结果下表:表5:质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p'-DDE116.5364-149163.9596-310p,p'-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p'-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916,利用高温高压的萃取原理,获得的实验结果符合要求,同时一次平行萃取 6 个,约 30min 完成一批,大大提高了萃取效率,简化了样品前处理的等待时间,增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容,减少样品转移造成的损失,确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.
  • 乘风“碳中和”| 发展新能源---光伏材料的金属元素检测方案
    乘风“碳中和”| 发展新能源---光伏材料的金属元素检测方案王英光伏技术Photovoltaics在我国“力争2030年前实现碳达峰,2060年前实现碳中和”的目标指引下,能源低碳转型步入长发展周期,光伏、风电作为可再生能源将逐渐取代传统化石能源。我国当前光伏、风电总装机容量在2-3亿千瓦,到2030年将达到12亿千瓦,未来的零碳城市将随处可见光伏技术。 光伏产业链主要由硅料环节、硅片环节、电池环节、电池组件环节以及应用产品环节组成,其中硅片是太阳能电池最重要的材料。硅片材料以及其它应用在太阳能电池的相关辅料如光伏玻璃的纯度直接影响到太阳能电池的性能和寿命。 图片来自百度百科 赛默飞不断开发光伏材料中的金属离子的检测方案,为太阳能电池材料及重要部件的纯度保驾护航。从上游晶体硅原料到光伏组件,帮助客户建立完整的质量控制体系。 ICP-OES 测定工业硅中的磷、硼及其它金属元素工业硅通常情况下作为生产高纯度多晶硅和单晶硅的原材料,对其杂质元素含量的准确测定成为控制最终成品质量的重要保障,基于工业硅样品中磷、硼元素存在易挥发损失造成回收率偏低的特殊性质,赛默飞采用iCAP PROSeries ICP-OES法建立工业硅样品中磷、硼以及其它金属元素准确可靠的分析检测方法。 iCAP™ PRO ICP-OES iCAP PRO Duo ICP-OES的水平和垂直观测模式以及耐氢氟酸进样系统,对于硅粉样品中的多种杂质元素进行测定,其快速、简单、准确的特点,完全满足于工业硅样品中磷、硼、钙、铁等杂质元素的日常检测需求。 ICP-MS测定光伏玻璃中的痕量杂质光伏玻璃的主要原料成分包括石英砂、纯碱。石英砂主要是起着网络形成体的作用,用量通常占据玻璃组分的大半,由于晶硅太阳能电池本身机械强度差,容易破裂,空气中的水分和腐蚀性气体会逐渐氧化和锈蚀电极,无法承受露天工作的严酷条件,为此,太阳能电池通常采用光伏玻璃通过 EVA 和背板进行封装,这样既可保护电池不受水气侵蚀、阻隔氧气防止氧化、耐高低温、还具有良好的绝缘性和耐老化性能,光伏玻璃必须具备良好的透光率,因此对于杂质含量的控制具有严格的限制。 iCAP™ ICP-MS 赛默飞的iCAP RQ ICP-MS可以测定ppb级的Ca Co Cr 等10多种金属杂质。其一键仪器设置和直观分析工作流程,为操作人员简化了实验步骤并避免出错,同时自动和记录监控仪器状态,确保了操作的一致性和结果的重现性。 总结: 光伏在双碳政策的激励下,会进入长足的发展。赛默飞为客户提供痕量金属离子解决方案,助力光伏产业大发展。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 斥资4700万 首个国家级硅材料质检机构落户连云港
    日前,国家质检总局批复同意在东海县筹建国家硅材料深加工产品质量监督检验中心,国内硅材料行业首个国家级权威质量检测机构在连云港市正式落户。   该机构将集硅材料相关产品检验检测、实验、科研、标准、认证和服务于一体,检验检测范围涵盖晶体硅、石英玻璃管材、石英砂与硅微粉、水晶工艺品等十大类291种产品。   目前,东海县已投入1400万元,先期建成占地15亩、总建筑面积7500平方米的科技检测检验大楼。下一步将投入3300多万元专项资金,购置技术装备、配套设施,加强专业人才引进。
  • 大气环境质量监测分析方法
    摘 要:大气中的有害物质是多种多样的,不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同,因此,在进行大气质量评价时,应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。   关键字:大气环境 质量监测 分析方法   大气中的有害物质是多种多样的,不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同,因此,在进行大气质量评价时,应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。   大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。   颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种,它本身可以是有毒物质,还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下,颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合,会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以,对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有:总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。   其中,颗粒物浓度的测定最常用的是重量法,原理是:使一定体积的空气进入切割器,将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积,计算出颗粒物浓度,以mg/m3表示(m3指标准状况下)。   二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。   作为大气污染的主要指标之一,二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大,因此,在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。   二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。   测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。   甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处测定。   氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气,以及汽车排气。   氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等,这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。   氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。   大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。   化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量,酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。   仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。   Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,于波长540~545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。   更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/
  • 天瑞仪器2024年3月市场活动
    时间展会/会议名称地点展位号2024.3.6-7第六届铝矾土交易洽谈会暨硅铝系原料应用交流研讨会山西太原黄河京都大酒店E82024.3.28-29第六届(郑州)耐火材料交易洽谈会郑州市融通紫荆山宾馆B142023.3.29第二届光伏行业用石英砂技术与市场交流大会安徽 芜湖 悦园方酒店C12届时欢迎广大嘉宾莅临活动现场参观和指导,天瑞仪器工作人员将热情为您服务。敬请莅临,至心恭候。
  • 磐诺AMD10 GCMS测定土壤和沉积物中挥发性有机物
    方法概要——参考《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测挥发性有机物混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性,内标法定量。1、配置方案2、测试条件3、测试结果3.1挥发性有机物定性结果图1 挥发性有机物定性结果3.2 不同浓度标准样品 TIC 图图2 5ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图3 10ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图4 20ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图5 50ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图6 100ug/L 挥发性有机物标准品TIC图3.3 重复性图7 20 μg/L 样品重复测定的叠加 TIC SIM 图4、校准曲线校准标样配制:将10mL基体改性剂和2 g石英砂加入20mL顶空样品瓶中。将挥发性卤代烃混合物的工作溶液和内标快速加入改性剂溶液中。加标后立即密封样品瓶。最终校准标样含量为5、10、20、50和100ug/L,内标含量为50ug/L。以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标,目标物浓度与内标浓度的比值为横坐标,38种化合物的R2 0.995,具体结果如下。
  • 质谱检测北京猿人“年龄”老了20万岁
    因为终于测定了比较准确的同位素“年龄”,出土于我国北京周口店的北京猿人头骨,登上了今天出版的英国《自然》杂志的封面。   我们终于比较准确地知道,原来我们的老祖宗“北京人”早在距今约77万年前,就在周口店繁衍生息了,较此前历史教科书上的“约50万年前”的估计“老”了20多万岁。运用目前世界上最先进的加速器质谱测年方法,论文通讯作者、南京师范大学地理科学学院沈冠军教授与其合作者,对北京周口店古人类遗址地层年代做了迄今为止最精确的测定。   从小我们就在历史教科书上读到:“约50万年以前,距北京城约50公里的北京市房山区周口店龙骨山的周口店北京人遗址,已有人类活动。”当时限于技术手段,考古学家只能给出“约50万年”这样一个“毛估估”的约数。   直到上世纪末,常用的“铀系”测年法的“极限”只有60万年。2001年,沈冠军教授与美国同行合作,测得周口店第1-2层为“距今40万年”,误差仅为1万年 但测到第5层,他们遇到了“60万年”的极限。“周口店遗址堆积分为17层,从第10或11层起,就有人类活动的遗迹。”沈冠军介绍,“有一种方法,通过测定火山灰中钾和氩的同位素,可以比较准确地测定更古老的年代,可惜北京猿人遗址里一点儿火山灰也找不着。”   幸好,本世纪初,一种名为“铝铍同位素比值(26Al/10Be)埋藏测年”的方法被运用到古人类遗址的年代研究中,事情出现了转机。听起来有些玄乎:沙石中常含有石英 (二氧化硅),这是众所周知的。当宇宙射线打到地面时,会将石英中硅原子和氧原子打破,生成铝和铍的同位素。在地表时,这两种同位素的比值一般固定在6.8左右,当石英被埋入地下,不再受到宇宙射线“轰击”后,这两种同位素都停止生成,并开始衰变。由于它们的半衰期不同,其比值就会发生变化,大约每过150万年,比值减小一半。就凭这一微乎其微的改变,用一种叫做“加速器质谱仪”的大型仪器准确测定石英中这两种同位素的含量,就能计算出其埋入地下的时间。   论文中写道,他们共测定了6个石英砂样和4个石英质石制品样,得出的平均年代在77万年左右。这个年代的确定,使另一个困扰考古学家的问题有了初步答案。77万年前,正逢地球经历一次较小的冰期,人类在寒冷的冰期是迁居南方,还是坚守在北方?学者们一直争论不休。而77万年前“北京人”在北纬40度左右活动的事实,至少明示了部分人类在冰期仍然坚持活动在中高纬度。
  • 德国元素 | 新能源汽车行业车用半导体中碳硫氧氮的测定
    近年来有关第三代半导体的市场题材相当多,其中最令人瞩目者,当属碳化硅(SiC)功率器件在电动汽车的应用商机了。碳化硅器件在电动汽车的系统应用主要是逆变器、车载充电器(OBC)和DC-DC转换器等。相较传统的硅基模块性能,其可减少约50%电能转换损耗、降低20%的电源转换系统成本,并能提升电动汽车4%左右续航能力。目前电动汽车技术在世界各国净零碳排放政策强力带动下,已成为未来10年全球汽车产业的发展重点,许多大厂争相投入此领域布局。特斯拉,通用汽车,雷诺日产等公司都积极在碳化硅研发领域布局,建立对应的研发中心。碳化硅是一种无机碳化物,化学式为 SiC,是用石英砂、石油焦(或煤 焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温 冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物,莫桑石。在 C、N、B 等非氧化物高技术耐火原料中,碳化硅为应用最广泛、最经济的一 种,可以称为金钢砂或耐火砂。碳化硅是由科学及艾奇逊在 1891 年电熔金刚石实验时,在实验室 偶然发现的一种碳化物,刚开始被认为是金刚石的混合体,故取名 金刚砂,1893 年艾奇逊研究出来了工业冶炼碳化硅的方法,也就是 大家常说的艾奇逊炉,一直沿用至今,以碳质材料为炉芯体的电阻 炉,通电加热石英 SiO2 和碳的混合物生成碳化硅。碳化硅中碳硫氧氮的含量对于器本身的晶体结构,以及相关性能影响极大。这里使用了来自德国元素Elementar的inductar CS cube 红外碳硫仪以及inductar ONH cube 氧氮氢分析仪对于碳化硅样品中碳硫氧氮的含量进行测量。实验部分inductar CS cube 红外碳硫仪:碳化硅粉末中碳硫的测定inductar CS cube 红外碳硫仪:碳化硅负极材料中碳硫的测定inductar ONH cube 氧氮氢分析仪:纯碳化硅粉末中氧氮的分析inductar CS cube 红外碳硫仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,电极材料的碳硫分析。特点:创新性坩埚设计,无需动力气清洁型燃烧(低灰尘和尘屑),无需外接吸尘器加热的除尘过滤器,配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计,实现免工具维护inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,氧氮氢分析。特点:无需配备石墨电极清扫刷进行清扫,提高做样效率可编程气体分流,通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机,可单坩埚完成测试,节省成本专利的球夹连接,实现免工具维护
  • 六种饮用水被检出高浓度致癌物溴酸盐
    国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检测出含有高浓度的致癌物“溴酸盐”,哈药六厂等知名企业生产的“纯中纯”弱碱性饮用水、内蒙古“景友”沙漠优质水榜上有名,令人震惊。   弱碱水、沙漠水、富氧水、冰川水各类企业近年来纷纷抢滩饮用水市场,名目新奇的“概念水”不断涌现,让消费者一头雾水。为揭开饮用水市场内幕,“新华视点”记者追踪调查了内蒙古“景友”沙漠水生产企业,所见所闻令人忧虑。   “沙漠优质水”竟成“致癌水”   鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司2007年才成立,但通过大打“沙漠牌”,重金宣传和包装“景友”沙漠优质水,短短几年就名声远播。这家企业声称其产品来自北纬40度世界公认的牛奶和矿泉水的优质生产带,是一种偏碱性的“纯天然沙漠水”。   记者调查发现,除了“概念水”的包装,“景友”沙漠水之所以快速“蹿红”,还因为它拥有多重光环:一度成为内蒙古自治区两会、第十一届全运会乒乓球项目、第十一届亚洲艺术节等重大活动的“唯一指定用水”。为此,“景友”沙漠水的安全和品质曾让消费者“深信不疑”。   然而,正当“景友”沙漠水准备进军全国市场之时,却陷入“致癌水”危机之中。   9月2日,记者来到这家公司时,企业正处于“停产整顿”状态。此前,经国家质检总局抽检发现,一个批次的“景友”瓶装水被检测到的溴酸盐实测值为标准值的8倍之多。   记者在生产车间看到,神奇的沙漠水生产工艺并不复杂:从200米井下抽水直接送入原水罐,再通过石英砂、活性炭将原水中的杂质滤掉,过滤后经过臭氧灭菌进入储水罐,最后进行灌装。   “溴酸盐超标主要出在工艺老化问题上。”鄂尔多斯市质量技术监督局副局长陈继明分析了“沙漠水”变“致癌水”的主要原因。   “景友”公司董事长刘冬青承认,今年初公司取水井中间发生塌方,出现水质发红现象。当时为了生产需要,并没有及时更换水源地,而是采取延长水处理冲洗时间、加大臭氧浓度的办法控制微生物,没想到会导致溴酸盐含量超标。
  • 河南省有色金属行业协会发布《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》等36项团体标准征求意见稿
    各会员单位、有关专家:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量,现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为:1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》,2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》,3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》,4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》,5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》,6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法》,7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》,8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》,9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》,10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》,11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》,14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》,15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》,16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》,18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》,22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》,23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》,24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》,25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》,28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》,29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》,31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》,32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》,34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》,35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》,36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人: 张老师 电 话:0371-63829438 13603457970邮 箱:hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法(报批稿).doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法(报批稿).doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿)(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材(报批稿).doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准(报批稿 ).doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc
  • 2010年全国材料相关实验室建设情况一览
    仪器信息网“资讯”频道“实验室动态”栏目为大家汇集了最新的国内外实验室筹建、实验室科研成果、实验室检测水平等信息。2010年期间“实验室动态”栏目共发布1800多条相关新闻。仪器信息网从中整理出“2010年全国材料相关实验室建设情况一览”以飨读者。 材料领域实验室 新闻发布时间 地点 状态 投资金额 厦门大学高性能陶瓷纤维教育部重点实验室 2010-1-5 厦门 拟建   新型墙体材料和汽车零部件质检中心 2010-2-10 合肥 拟建   安徽省不锈钢产品质量监督检验中心 2010-3-3 绩溪县 在建 1200万 安徽省石英砂及制品质量监督检验中心 2010-3-10 滁州市 在建 660万 国家塑料制品质检中心 2010-3-18桐城 拟建   浮法玻璃新技术国家重点实验室 2010-3-29 蚌埠 在建 5000万 内蒙古硅材料研究开发中心 2010-4-1 呼和浩特 建成   安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心 2010-4-3 池州 建成   国家建筑卫生陶瓷检测中心 2010-4-10 高安 拟建   山东省不锈钢制品质检中心 2010-4-10 滨州 在建   首诺公司PVB材料质检测试实验室 2010-4-13 苏州 建成   国家钢丝绳产品质检中心 2010-4-22 南通 在建   国家硅材料深加工产品质量监督检验中心 2010-5-23 连云港 拟建 4700万 国家轨道交通高分子材料及制品质量监督检验中心 2010-6-2 株洲 建设中 8800万 山东省金属板材产品质量监督检验中心 2010-6-10 博兴县 拟建   上海防腐蚀新材料工程技术研究中心 2010-7-1 上海 建成 1400万 高性能耐腐蚀合金重点实验室、高性能测温材料重点实验室 2010-7-7 重庆 建设中   河北省水性涂料及水性材料工程技术研究中心 2010-7-8 徐水县 建成 1500余万 美国应用材料公司-晶龙集团硅探针材料实验室 2010-7-9 邢台 建成   高性能土木材料国家重点实验室 2010-7-13 南京 拟建   国家硅材料质检中心 2010-7-29 乐山 拟建   有机氟材料国家重点实验室 2010-8-18 自贡 拟建   国家橡胶及橡胶制品质检中心 2010-8-18 桂林 建设中 500万 宁波材料所与浙江巨化集团共建研发中心 2010-9-6 宁波 建成   国家玻纤材料质检中心获批在山东 2010-9-7 德州 拟建   国家耗材质检中心 2010-9-17 珠海 建设中 5700万 国家不锈钢检验中心 2010-9-17 戴南 建成 5000万 上海市功能性材料化学重点实验室 2010-10-26 上海 建成   国家铜及铜产品质量监督检验中心(江西) 2010-11-7 鹰潭 拟建   绿色建筑材料国家重点实验室 2010-11-7 北京 建成   国家钨与稀土产品质量监督检验中心 2010-11-9 赣州 建成   国家特种玻璃及硅材料制品检验中心 2010-11-12 蚌埠 拟建   中建钢构江苏有限公司钢结构检测中心 2010-11-15 江苏 拟建   半导体封装基板研发中心 2010-11-21 无锡 拟建   五矿稀土发光材料研发中心 2010-11-26 赣州 建成
  • 消除“水中PM2.5”须从源头抓起
    p   清华大学环境学院一项科研调查发现,中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家,在水中检测出9种亚硝胺类物质,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。流行病学研究表明,亚硝胺与消化道癌症密切相关,被认为“像极了空气污染中的PM2.5。”(10月15日《新京报》) /p p   近年来,饮用水安全常被关注,说来说去,还是个污染问题。无论水中检出激素还是抗生素,都是水的清洁不再。水利部的数据表明,2010年监测评价的3902个水功能区,水质达标率仅为46% 17.6万公里河流中,38.6%的河水水质劣于三类水,直接威胁城乡饮水安全。工业废水是造成水污染的元凶,水产养殖业的污染只是冰山一角。 /p p   拿这次引发话题的亚硝胺来说,之前被认为是水处理过程中可以接受的消毒副产物。此次监测发现,有些地方的自来水受到工业废水的严重亚硝胺污染。南京大学某课题组在江苏多座城市的水源水中,也发现了严重的亚硝胺污染。一旦水源受到污染,使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。“水中PM2.5”与空气污染类似,工业越集中的地方,释放出来的有害物越多。消除“水中PM2.5”还须从源头抓起,减少工业废水带来的污染。 /p p   原本,自来水顾名思义,就是利用一定的压差与势能、动能的转换,打开龙头就有水来。1902年诞生于比利时的传统水处理工艺,只须沉淀、过滤(通过石英砂、卵石等)、消毒(加氯气等)即可,因为用于加工的“原水”是未经污染的洁净水。如今面对复杂的污染形势,自来水厂早已不是那个从水源地用泵加压就可自来的水厂,须经过一系列的深度处理,通过臭氧、活性碳等技术,清除各类有机、无机化合物,不断通过技术改进来提高饮用水的卫生。 /p p   如果水源污染的问题不解决,自来水厂再努力也是杯水车薪。每遇污染来袭,脆弱的自来水厂只有停机关闭,窘态可见一斑。保证饮水安全,重点是确保青山绿水长存,水才能从源头喝着放心。 /p
  • 【福利停不下来】扣人心弦的密度测定三部曲(中篇)
    前情回顾看过小O同学在本系列上一期的精彩分享后,相信一定有不少读者对有趣而又长知识的液体密度测定操作流程有了更加直观的认识吧,特别是AX天平在密度测定方面的看家本领有没有让你眼前一亮呢?本期,我们将一起来看看应用更加广泛的固体密度测定,愈发精彩的内容马上为你揭晓!生产工艺的决定者——玻璃密度测定 玻璃是我们日常生活中再普遍不过的物品了,从风格别致的建筑材料,到五花八门的家居饰品,再到实验室的瓶瓶罐罐……由于具有很高的可塑性,玻璃可以根据不同工艺制成各种形状、厚度甚至是透明度的玻璃制品。如今,融入各种元素的玻璃工艺已成为种类齐全且相当具有美感的一门艺术,颇具研究价值。 不同玻璃制品的特性各异,源于玻璃的组成各不相同。玻璃组成是指构成玻璃的各种氧化物及其配比。普通玻璃主要成分是硅酸盐,只有纯净的石英玻璃(光导纤维)成分只有二氧化硅。在生产过程中,如果玻璃组成发生波动并且超过一定波动范围,不仅会引起玻璃性能的变化,还会影响产品质量。因此,玻璃组成是否稳定是影响生产的重要因素。 在玻璃生产过程中,通常用两种方法来检测玻璃组成是否发生波动:化学分析和密度测定。后者比前者更为迅速有效、简单易行。 玻璃密度对构成玻璃组成的氧化物配比有很大的敏感性,一旦构成玻璃组成的氧化物配比偏离正常控制的配比范围,玻璃密度就会波动。例如石英砂的含水量容易变化,常在3%~10%(质量分数)内波动,其可导致玻璃密度产生0.01g/cm3变化。因此,工厂通过定期测定玻璃的密度,来掌握玻璃组成的波动情况。发现玻璃密度波动后,工厂能够及时根据对玻璃制品的性能要求,通过调整各氧化物在玻璃中的配比来维持玻璃密度的稳定,从而控制玻璃的生产。 这独门绝技,就问你服么? 为了质检需要,浙江某有机玻璃厂需要对其生产的三块玻璃样品进行密度测定,样品按生产时间的先后顺序编号。由于测定的密度需要精确到0.0001g/cm3,因此实验选用了奥豪斯Adventurer AX系列分析天平。 测试时,通过在空气中和水中先后称量玻璃样品质量,从而求得其密度值。值得注意的是,由于温度对液体的密度有很大的影响,这会直接影响到称量结果小数点后第三位的准确性。因此,测试前需要使用精密温度计测试实际水温。另外,在称量时,应及时擦拭附着水滴,如:烧杯上,下沉固体挂篮和镊子,以免增加重量,引起称量的不准确。 如果说AX姐姐上次的回眸一笑只是初露芳容,那么这次她可要用独门绝技给你见识见识真本事了!作为固体密度测定中不可或缺的介质,水的物理特性往往起到了决定性的作用。AX天平软件内置有纯水密度表,用于水温介于10°C至30°C之间的纯水,天平可根据输入的水温值计算水的密度。测试完毕后,天平不仅直接计算样品密度g/cm3,还同时可以打印较为详细的密度测定报告,包括:样品在空气中的重量、液体中的重量、水温、样品形态等相关信息。 另外,由内部质量人员测试样品密度,能很快地得到测试结果,从而调整产品的配方和配比,省去每次由第三方测试数据的经费和时间。 福利停不下来! 在上期的精彩故事分享结束后,我们收到了众多读者关于《密度测定操作指南》的索取反馈,小O同学在此衷心感谢各位的支持!本期福利继续发放,错过了上次的,本次还有机会哦!速速拨打我们的客服热线,并留下联系信息就有机会领取哦!关键是免费邮寄赠送,不要错过哦!
  • QSense发布QSense High Pressure 高压石英晶体微天平新品
    QSense® High Pressure高压石英晶体微天平专业研究高压条件下油岩界面的相互作用,可以实时了解真实高压条件下,石油组分、驱油添加剂和其他相关化学物质之间的界面相互作用,为您的研究提供了一整套的解决方案。即使是微小的改变,也能对您的工作产生极大的影响,而将您的决定建立在分析科学的基础上,则会增加成功的机会。借助QSense® High Pressure高压模块,我们希望能充分激发您的想象力,通过实验测试、分析讨论和方法优化以得到更好的结果。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平是一款可模拟现实高压反应条件的石英晶体微天平分析设备。压力设置高至200Bar,温度设置高至150℃。您也可以对仪器参数进行个性化定制,以满足特定的实验需求。高压石英晶体微天平由高温样品台、高压流动池、高压泵、液体处理单元和电子单元组成 QSense® High Pressure高压石英晶体微天平——专家之选您比我们更了解您的研究领域。然而,无论是努力提高石油产量,防止管道的污染,还是为发动机寻找适合的润滑添加剂,充分地了解反应过程都极具价值。通过提高对油岩界面相互作用的理解,您或许能在未来做出更明智的决定。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平——强有力的研究工具QCM-D是耗散型石英晶体微天平的简称。该技术可记录石英晶体芯片的振荡频率和耗散的变化,为在纳米尺度上研究分子与表面的相互作用提供了新的视角。使用QSense® 耗散型石英晶体微天平分析仪,您可以实时跟踪表面上发生的质量、厚度和结构物理特性等变化。QSense® 检测得到的质量吸附/脱附量以及反应速率 模拟现实高压反应条件不同的反应条件下进行的测试可能得到完全不同的结果,而这就是我们开发QSense® 高压石英晶体微天平的驱动力。我们可提供芯片表面定制,以满足您的不同实验需求。基于QCM-D的检测结果,您可实时根据界面反应得出结论,并对反应流程进行优化。1. 在高压和高温的条件下进行QCM-D实验2. 根据您的特定需求选择芯片的材质和涂层3. 使用不同的有机溶剂和样品,筛选实验方案选择QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的三个理由:1. 基于对结果至关重要的表面相互作用过程信息做出更明智的决定2. 从表面材料、化学反应、压力和温度等方面模拟真实的反应条件3. 为您的实验室装备一套高灵敏度的科学分析工具QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的典型应用领域:石油开采从地下油藏或沥青砂中提取石油需要仔细考虑工艺条件。通过运用科学的分析可找到优化的方法。提高原油采收率聚合物和表面活性剂的使用可以改变注入水的粘度和岩石的润湿性,从而更好地溶解矿物中的石油。测量矿物芯片表面上聚合物或表面活性剂的吸附和释放的原油,可以优化采收液组成并提高原油采收率。使用较少的表面活性剂可以提供更环保的解决方案并降低成本。沥青提取从油砂中提取沥青非常困难。可以使用涂有沥青的二氧化硅芯片模拟油砂并对沥青的释放过程进行分析。通过研究沥青的脱附情况,找出优化的pH和温度条件,进而尽可能地提高采收率。管道流动保障管道污染和堵塞是一个代价高昂的问题。通常通过添加化学物质对管道流动进行保障。防止污垢沉积检测污垢形成的过程,寻找方法或添加剂以减少污垢沉积。使用碳钢芯片模拟管道表面,研究不同条件下原油/沥青质的吸附和释放,进而找出优化的化学成分、表面材料、压力和温度。燃料和润滑油润滑油被广泛用于控制摩擦和增加运动部件的使用寿命。润滑油溶液由各种具有表面活性的化学物质组成。优化发动机润滑油了解表面活性化学物质的吸附性质是找到平衡润滑剂的关键。利用不锈钢芯片研究燃料和润滑油添加剂对发动机性能的影响。实时观察吸附情况,寻找化学物质间的微妙平衡,从而优化润滑油的性能。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的技术参数:芯片和样品处理系统工作温度a4 – 150 °C, 由软件控制,精度为 ± 0.02 °C工作压力90 – 200 bar (与交替蠕动泵联用,也可在常压下工作)芯片数量1芯片表面超过50种标准材料,包括金属、氧化物、碳化物和聚合物例如:金、二氧化硅、不锈钢SS2343 & SS2348、氧化铁、高岭石等其他材料如钢和矿物,可根据客户要求定制测量特性时间分辨率,1个频率 100 个数据点/秒液相质量灵敏度b电子单元参数电源和频率100 / 115-120 / 220 / 230-240 V AC, 50-60 Hz电源应正确接地软件和电脑要求数据采集软件 (QSoft)USB 2.0, Windows XP 或更高版本数据分析软件(QSense Dfind)操作系统:64位Windows 7 SP1, 8, 8.1, 10或更高版本显示器分辨率: 1366×768像素内存:4 GB数据输入/输出格式Excel, BMP, JPG, WMF, GIF, PCX, PNG, TXT尺寸和重量高 (cm)宽 (cm)长 (cm)重量 (kg)电子单元1836219样品池89112高压阀门和控制面板685050ca 30HPLC 泵14264210 a 温度的稳定性取决于环境变化对样品池升温或冷却的影响。如果附近有气流或热源使室温变化超过±1℃,则可能无法达到系统设定的温度稳定性。b 通过标准的QSense® 流动模块采集数据 (单频模式下每5秒采集一个数据点,假定Sauerbrey关系是有效的)。当QSense® 高压系统芯片背面存在液体时,灵敏度会降低。以上技术参数仅对此配置有效。所有技术指标如有更改,恕不另行通知。创新点:1. 市面上所有其他类似产品均无法实现压力控制和高温控制。 2. 高温高压测试是石油工业真是生产场景模拟的必不可少的条件,此产品第一次实现了此情景的界面实时跟踪表征。 QSense High Pressure 高压石英晶体微天平
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品
    1 前言   自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来,已经过了50年的发展历程,原子荧光分析技术在不断发展和完善,原子荧光仪器也在不断推陈出新。   我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是,从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究,进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。   1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。   1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作,研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源,氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。   1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机,釆用溴化物无极放电灯作为激发光源,克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰,测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法,从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础,做出了重要贡献。   1981~1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作,研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时,张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定,这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。   1983年,按照地矿部的统一步署,由郭小伟和张锦茂负责指导协助,北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产,三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器,开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机,并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献,1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人,地矿部科技成果二等奖。从此,开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。   30多年来,经过我国两代科技工作者的共同努力,在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展,使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种, 扩大到16种 仪器检出限降低了1~2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前,我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。   近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加,目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求,还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。   原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用,继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准,截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立,有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及,现已成为众多实验室常规的分析仪。   近两年来,我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究,作了大量的工作,取得了丰硕成果。本文仅对2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等,进行了较为详细的阐述。   2 2012~2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪   2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世   常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器,鉴于其较大的体积、功耗和重量,工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景,也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年,给予 Frontier Geosciences公司专项资助,力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术,以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是,由于无法实现现场检测、检出限较差,再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素,该项研究最终以失败而告终。   北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg,功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20,但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标,可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上,首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸,极大地简化了现场分析的复杂程度。 图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪   便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破,累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功,填补了国内外该领域的空白,在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器,直接推动其技术进步与产业升级,提高市场竞争力。   2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展   两年来,各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪,在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进,仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。   2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪   北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上,包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯,首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。   2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场,采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计,使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统,体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统,流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术,将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块,极大地改善了流体传输的稳定性,可获得极佳的信号平滑度和重现性,重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针,能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀,彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制,使用者离开分析现场,也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中,将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光,提高了整机的智能化程度。 图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪   2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计   北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3),其性能特点如下:四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合,无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离,扩散混合效应小,灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高,取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。 图3 AFS-9500原子荧光光度计   2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计   北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4),适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析,主要特点:注射器采用纯水介质,解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态,避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域,无需目视调节,方便准确。双光束单检测器光学系统,有效扣除激发光源漂移和波动,汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统,恒压恒流进样偏差小,长时间测试,同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗,样品残留小,可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。 图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计   2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计   北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5),获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点:三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用:摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化,并配备145位圆盘自动进样器。 图5 RGF-8700原子荧光光度计   2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计   北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块,气体流量控制精密、准确,流量可以连续调节,一致性好,稳定可靠。采用编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素灯,并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计,可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器,可以调整灯光照射火焰的最佳位置,使用了先进的远红外加热原子化器,仪器升温更快,恒温精度更高,使用寿命更长。 图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计   2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计   天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点:特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器,采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。 图7 AFS-GD300原子荧光光度计   2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪   北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8),用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有:采用编码空芯阴极灯技术,软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑,采用相同基准光学平面,原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统,氢化物反应均匀完全,气水分离效果更佳,临界气体压力自动报警,防止回火爆鸣。 图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪   2.3 直接进样原子荧光分析技术   北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。   其工作原理如下:空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热,分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中,汞被有效分离出来,后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品,被置于碳素裂解炉中加热,此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出,蒸出物首先经过一级钨丝原子阱,原子态镉被选择性的捕获在钨丝上,汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后,在先后对钨丝、镀金石英砂管加热,镉、汞先后被蒸出,载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。 图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪   2.4 液相色谱-原子荧光联用仪   2005年,北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪,为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河,近年来各生产企业也相应得到较快的发展。   2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪   北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA,线性范围大于三个数量级,相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点:全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高,柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出,直接配接各类商品的色谱软件。 图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪   2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪   北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11),采用高效液相色谱与原子荧光联用技术,可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率提高2倍。 图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪   2.4.3 SA-30现场形态分析仪   北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离,可在很低的柱压下实现高效分离,结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术,实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测,与制样和控温混旋提取系统配合,覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态,使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。 图12 SA-30现场形态分析仪   2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪   北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13),利用原有的原子荧光光度计进行升级改造,可升级为价态分析的形态分析仪产品。 图13 SA-6230原子荧光形态分析仪   2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪   北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14),可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计,原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路,柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置,样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室,利于紫外灯管散热、无紫外线泄露,保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样,出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件,实时谱图显示,长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出,不受外界电磁环境影响,信号无失真。 图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪   2012~2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见:2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准 作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬   梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 德国元素elementar-锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 敲黑板!色谱柱的小知识
    p style=" text-align: left "   strong   /strong strong 一 /strong strong 柱子可以分为:加压,常压,减压 /strong /p p   压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如,天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 /p p   减压柱能够减少硅胶的使用量, 感觉能够节省一半甚至更多,但是,由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 /p p   加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 /p p   二 strong 关于柱子的尺寸,应该是又粗又长的最好 /strong /p p   柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有 0.5 厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。 /p p   现在见到的柱子径高比一般在 1:5~10,书中写硅胶量是样品量的 30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 rf 在0.2~0.4,杂质相差0.1 以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如,200 毫克的样品,用50px× 500px的柱子) 如果,相差不到 0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如,用 75px 的,也可以减小淋洗剂的极性等等关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。 /p p   可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为,溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循 schlenk 操作。 /p p    strong 三 /strong strong 关于湿法、干法上样 /strong /p p   湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。。。但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。 /p p   有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如,DMF,DMSO 等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。 /p p    strong 四 溶剂的选择 /strong /p p   当然是最便宜,最安全,最环保的了,所以,大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。 /p p   二氯甲烷也有用的,但是,要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以,夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以,产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如,重结晶等。其他溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择。 /p p   由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用 10 升或 25 升的塑料桶装的, 就要注意这些工业品的纯度是较低的。 经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了, 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。 当然,过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。 /p p   另外,溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来, 常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。 /p p    strong 五& nbsp 关于操 /strong strong 作问题 /strong /p p    strong 1.装柱: /strong /p p   柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废! /p p    strong 2.加样: /strong /p p   用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行。 /p p    strong 3.淋洗剂的选择: /strong /p p   感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态。 /p p    strong 可以通过公式的比较: /strong /p p   0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。 /p p    strong 4.样品的收集: /strong /p p   用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡,所以,如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。 /p p   另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品。呜呜,如果都用小试管那工作量又太大。 /p p    strong 5.最后的处理: /strong /p p   柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以,如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为,大部分杂质溶在溶剂里,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。 /p
  • 高分子表征技术专题——石英晶体微天平在高分子研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室 合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院 广州 510640作者简介: 刘光明,男,1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位,2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年,香港科技大学,研究助理;2008~2010年,澳大利亚国立大学,博士后;2010~2011年,中国科学技术大学,特任副教授;2011~2016年,中国科学技术大学,副教授;2016年至今,中国科学技术大学,教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖),2013年入选中国科学院青年创新促进会,并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照,男,1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系,1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授,2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年),先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年),国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年),中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任,广东省化学会高分子化学专业委员会主任,《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学,在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中,作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上,介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料,展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化,从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后,还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息,可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用,使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年,Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年,Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是,由于X切型石英晶体受温度影响太大,该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年,第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ],由于其在室温附近几乎不受温度影响,因而得到广泛应用. 1959年,Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系,即著名的Sauerbrey方程[4 ],该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年,Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动,从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年,Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ],实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来,随着科学技术的发展,出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等,这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围,丰富了表征过程中的信息获取量,加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑,在过去的60年中,QCM技术已取得了长足进步,广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ],为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言,其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ],其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的,为厚度剪切模式,即质点在x方向振动,波沿着y方向传播,该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) JohnWiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时,Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系,称为Sauerbrey方程[4 ]:其中,ρq为石英晶体的密度,hq为石英振子的厚度,f0为基频,n为泛频数,C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是,此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时,振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用,因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性:其中,Q为品质因数,Es表示储存的能量,Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大,反之,较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时,Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系,即Kanazawa-Gordon方程[18 ]:其中ηl代表液相黏度,ρl为液相密度. 1996年,Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]:在液相中,石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]:G′代表薄膜的储存模量,G″代表薄膜的耗散模量,μf代表薄膜的弹性模量,ηf代表薄膜的剪切黏度,τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此,石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]:其中ρf代表薄膜密度,hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ],也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例,当继电器断开后,由交变电压产生的驱动力会突然消失,石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间,A(t)为t时刻的振幅,A0为t=0时的振幅,τ为衰减时间常数,φ为相位,C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率,而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合,可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]:3. 石英晶体微天平实验样品制备].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中,首先将振子放置于旋涂仪上,抽真空使振子固定,将高分子溶液滴在振子表面后,启动旋涂仪,高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发,可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28
  • 2009年海南省重点实验室和工程技术研究中心考核评估结果
    为了加强海南省级重点实验室和工程技术研究中心的管理,进一步促进省级重点实验室和工程技术研究中心的建设,按照《海南省工程技术研究中心认定和考核暂行办法》和《海南省重点实验室暂行管理办法》的有关规定,科技厅组织对已批准和筹建期内的16家省级重点实验室和28家省级工程技术研究中心进行了考核评估。   根据各实验室和工程技术研究中心报送的考核材料,经现场答辩质疑和专家组认真审核评估,海南省热带水生生物技术重点实验室等2家重点实验室考评结果为优秀,海南省天然橡胶加工重点实验室等13家重点实验室考评结果为合格,海南省生物制药重点实验室考评结果为不合格 海南省热带香料饮料作物工程技术研究中心等2家工程技术研究中心考评结果为优秀,海南省汽车制造工程技术研究中心等22家工程技术研究中心考评结果为合格,海南省化学制药工程技术研究中心限期整改(期限至2010年12月31日),海南省农业微生物应用工程技术研究中心等3家工程技术研究中心考评结果为不合格。考评结果不合格的省重点实验室和工程技术研究中心予以撤销。 2009年度省级重点实验室和工程技术研究中心考核评估结果   一、考评结果优秀的重点实验室 序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省热带水生生物技术重点实验室 2005.4.25 海南大学 2 海南省热带作物栽培生理学重点实验室 2001.6.19 中国热带农业科学研究院   二、考评结果合格的重点实验室 序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省天然橡胶加工重点实验室 2001.6.19 中国热带农业科学研究院 2 海南省精细化工重点实验室 2003.6.10 海南大学 3 海南省热带海洋生物技术重点实验室 2002.6.25 中科院海南热带海洋生物实验站 4 海南省热带病重点实验室 2007.12.21 海南医学院、省疾病预防控制中心 5 海南省药物质量研究重点实验室(筹) 2006.3.28 海南省药品检验所 6 海南省硅锆钛资源综合开发与利用重点实验室(筹) 2008.7.9 海南大学 7 海南省南药资源保护与开发重点实验室 2008.1.4 万宁市政府、中国医科院药用植物海南分所 8 海南省热带药用植物研究开发重点实验室 2005.6.1 海南医学院 9 海南省热带海水养殖技术重点实验室 2006.1.26 海南省水产研究所 10 海南省南海气象防灾减灾重点实验室 2008.6.18 海南省气象科学研究所 11 海南省耐盐作物生物技术重点实验室 2001.6.19 海南大学 12 海南省现代药物制剂研究开发重点实验室 2007.4.23 海南全星药物研究院有限公司 13 海南省农作物分子育种重点实验室 2001.6.19 海南省热带农业资源开发利用研究所   三、撤销的重点实验室 序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省生物制药重点实验室 2001.6.19 海南同盟科技集团有限公司   四、考评结果优秀的工程技术研究中心 序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省热带香料饮料作物工程技术研究中心 2001.7.11 中国热带农业科学研究院 2 海南省非织造新材料工程技术研究中心 2001.7.11 海南欣龙无纺股份有限公司   五、考评结果合格的工程技术研究中心 序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省汽车制造工程技术研究中心 2001.7.11 一汽海南汽车有限公司 2 海南省多肽工程技术研究中心 2008.3.31 海南中和药业股份有限公司 3 海南省热带农业种质改良工程技术研究中心 2001.7.11 中国热带农业科学研究院 4 海南省热带果树栽培工程技术研究中心 2001.7.11 中国热带农业科学研究院 5 海南省热带果树育种工程技术研究中心 2008.6.23 省农业科学研究院 6 海南省海水养殖工程技术研究中心 2001.7.11 海南省水产研究所 7 海南省变压器工程技术研究中心 2002.10.29 海南金盘特种变压器厂 8 海南省海洋生物农药工程技术研究中心 2006.8.26 海南正业中农高科股份有限公司 9 海南省石英砂微粉材料工程技术研究(筹) 2008.6.18 海南三箭科技开发有限公司 10 海南省家畜家禽工程技术研究中心 2001.7.11 省农业科学研究院 11 海南省超滤膜工程技术研究中心 2005.4.21 海南立昇净水科技实业有限公司 12 海南省天然饮料工程技术研究中心 2001.7.11 椰树集团 13 海南省包装薄膜工程技术研究中心 2003.6.11 海南现代企业股份有限公司 14 海南省南药工程技术研究中心 2005.3.18 海南全星药业有限公司 15 海南省瓜菜育种工程技术研究中心 2001.7.11 省农业科学研究院 16 海南省海洋药物工程技术研究中心 2001.7.11 海南同盟科技集团有限公司 17 海南省热带兰花工程技术研究中心(筹) 2006.7.27 三亚柏盈热带兰花产业有限公司 18 海南省旅游电子商务工程技术研究中心 2005.4.21 海南天涯在线网络科技有限公司 19 海南省航空管理信息技术工程技术研究中心 2001.7.11 海南建恒高科技股份有限公司 20 海南省粉体材料工程技术研究中心 2001.11.29 海南鑫地矿业有限公司 21 海南省金属粉体功能材料工程技术研究中心 2001.7.11 海南金亿新材料股份有限公司 22 海南省教育软件工程技术研究中心 2001.7.11 海南欣科计算机软件有限公司   六、限期整改的工程技术研究中心 序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省化学制药工程技术研究中心 2001.7.11 海南先声制药有限公司   七、撤销的工程技术研究中心序号 名称 设立时间 依托单位 1 海南省农业微生物应用工程技术研究中心 2002.3.28 海南绿神生物技术有限公司 2 海南省天然橡胶加工工程技术研究中心 2005.4.21 海南成信橡胶产业有限公司 3 海南省生化药物工程技术研究中心 2006.12.30 海南长安国际制药有限公司
  • 2010年2月-4月仪器信息网“实验室动态”信息汇总
    仪器信息网“资讯”频道“实验室动态”栏目为大家汇集了最新的国内外实验室筹建、实验室科研成果、实验室检测水平等信息。2010年2月-4月期间“实验室动态”栏目共发布500多条相关新闻,仪器信息网对其进行了整理汇总。(备注:该汇总信息全文已刊登于总第34期《仪器快讯》“业界新闻”栏目。) 2010年2月-4月仪器信息网“实验室动态”栏目刊登的拟建、在建、建成实验室情况摘录 实验室名称 新闻发布时间 地点 状态 投资金额(元) 食品领域实验室 国家粮油加工食品质检中心 2010-4-23 阜阳 在建 5500万 湖北省乳制品质量监督检验中心 2010-4-13 黄冈 在建 8000万 农产品检测中心 2010-4-12 温州 在建 725万 克莉丝汀食品类国家级实验室 2010-4-6 南京 拟建   A级食品安全检测实验室 2010-3-27 鄂尔多斯 拟建 5000万 湖北省粮油机械产品检测中心 2010-3-17 安陆 在建   国家白酒产品质量监督检验中心 2010-3-2 宿迁 在建 8000万 茶叶质量检测中心 2010-3-1 宁德 拟建   豆类制品质量检测检验中心 2010-2-26 宜宾 在建   食品科学与技术国家重点实验室 2010-2-22 无锡 建成   纺织领域实验室 国家纺织产品质量监督检验中心 2010-4-21 江阴 建成   国家羽绒制品质量监督检验中心 2010-4-20 成都 建成   国家级皮张检测重点实验室 2010-4-14 焦作 建成 240万 国家级纺织机械产品质量监督检验中心 2010-4-13 晋中 在建 2000万 材料领域实验室 帝斯曼材料研究与汽车应用开发中心 2010-4-27 上海 拟建   国家钢丝绳产品质检中心 2010-4-22 南通 在建   首诺公司PVB材料质检测试实验室 2010-4-13 苏州 建成   国家建筑卫生陶瓷检测中心 2010-4-10 高安 拟建   山东省不锈钢制品质检中心 2010-4-10 滨州 在建   安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心 2010-4-3 池州 建成   内蒙古硅材料研究开发中心2010-4-1 呼和浩特 建成   浮法玻璃新技术国家重点实验室 2010-3-29 蚌埠 在建 5000万 国家塑料制品质检中心 2010-3-18 桐城 拟建   安徽省石英砂及制品质量监督检验中心 2010-3-10 滁州市凤阳 在建 660万 安徽省不锈钢产品质量监督检验中心 2010-3-3 绩溪县 在建 1200万 新型墙体材料和汽车零部件质检中心 2010-2-10 合肥 拟建   能源领域实验室 天华新能源科技有限公司光伏组件检测中心 2010-4-21 常州 建成   国家石油石化产品质量监督检验中心 2010-3-22 惠州 建成 6000万 大连石化原油评价实验室 2010-2-23 大连 建成   医药领域实验室 基因抗癌药物实验室 2010-4-26 南阳 建成   四川金域医学检验中心 2010-3-16 成都 在建 1亿 设备领域实验室 国家高压电气设备质量监督检验中心 2010-4-7 平顶山 拟建   江苏省减速机产品质量监督检验中心 2010-4-7 泰兴 在建 5500万 家用电器、用能产品能效、电磁兼容 三个国家级重点检测实验室 2010-3-30 顺德 建成 4000万 国家低压开关电器产品质量监督检验中心 2010-3-22 福州 拟建   国家高低压电器质量监督检验中心 2010-3-18 天水 在建 1.5亿 低温绝热设备产品质检中心 2010-2-28 常州   3000万 国家蒸汽流量计产品质量监督检验中心 2010-2-25 福州   7000万 交通工具领域实验室 国家汽车质量监督检验中心 2010-3-26 北京 在建   CNG汽车检测中心 2010-3-22 绵阳 建成   国家级重点自行车检测实验室 2010-3-17 天津 拟建   机动车环保检测中心 2010-3-15 咸阳 建成 1400万 光伏领域实验室 中科院(保定)光伏系统检测实验室 2010-4-21 保定 在建 1亿 中玻光电与山东大学合作共建实验室 2010-4-13 威海 建成   教育部光伏系统工程研究中心 2010-3-17 威海 在建 9000万 其他领域实验室 国家茉莉花及制品实验室 2010-4-26 广西横县 拟建   海南省东部质检中心 2010-4-23 琼海市 建成 400万 中航集团和天津质监局共建实验室 2010-4-20 天津 拟建 500万 国家化学品及制品安全质量监督检验中心 2010-4-19 上海 建成   重庆新隆思迪国际联合实验室 2010-4-13 重庆 建成   国家水泥产品质量监督检验中心 2010-4-6 铜川 拟建 1200万 安利质量保证实验室 2010-3-25 广州 建成 7000万 国家耗材质检中心 2010-3-16 珠海 建成 5000万 大连市检测科技园 2010-3-14 大连 在建 5.5亿 3个国家级重点实验室、4个省级的区域性中心实验室 2010-3-9 东莞 拟建 1.1亿
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制