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  • 蔬菜中砷的前处理

    原子荧光测蔬菜中的砷,前处理要将硝酸赶走,可是我们载流就是2%的硝酸,标准溶液拿硝酸定容到5%,因为我们没有优级纯的盐酸,只有分析纯的,这样我还用赶酸吗?

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    求推荐测定树木中总砷含量参照的国家标准,用原子荧光光谱法,消解过程是微波消解,标准物质是灌木枝叶标准物质([color=#545454]GBW07603(GSV-2)。或者大神们有推荐的更优化的测定方法。[/color]

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  • 植树式样的汞砷前处理?,需要一种可以大批量检测的方法

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  • 资质认定申请书附表5

    资质认定申请书附表5仪器设备(标准物质)一览表,中[font=宋体]申请时,该表的前4项与《申请书》附表1对应,为了简化此表的填写,参数相同的不重复填写,序号可以不连续;应该是每个标准都需要对应填,参数相同不需要重复填写是什么意思呀?[/font]

  • 创新本底去除技术液相-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中11种砷形态及分布特征

    [align=center][/align][align=center][/align]摘要:发展一种高灵敏度、高选择性、简单、高效可同时测定蔬菜中11砷形态的方法,考察5种提取方式和8种提取溶剂对蔬菜中砷形态的提取效率和砷形态的转化情况,最终确定最优的提取方式,对提取的条件进行优化。[color=#000000]创新性的建立在线[/color][color=#000000]砷形态本底去除[/color][color=#000000]体系[/color][color=#000000],[/color]采用阀前柱技术,去除环境中的砷对砷形态测定的影响。确定最优梯度洗脱条件,解决以前研究分离度差,色谱峰拖尾的问题,实现砷形态完全分离。优化碰撞气流速确去除[font='calibri'][sup][size=13px]75[/size][/sup][/font]ArCl干扰。方法的定量限为0.106~0.389mg/kg,通过对蔬菜样品进行五个水平的加标考察方法的准确定和精密度,加标回收率在84.8~107%之间,RSD在1.9~5.6%之间。对五种蔬菜样品进行检测,所有的蔬菜中均含有三价砷和五价砷,有机砷只检测出砷甜菜碱和二甲基砷,不同种蔬菜的有机砷含量及种类、五价砷和三价砷的比例和总砷含量差别较大,这可能是有蔬菜对砷的吸收和转化的能力不同导致的。同种蔬菜中砷形态的种类和总砷含量也存在差别,可能的原因是蔬菜在生长的土壤或者水等环境砷含量不同,或者是在生长过程中使用了含砷的杀虫剂等原因造成的。前言:砷是重金属污染中的一种,[color=#000000]广泛存在的各种环境环境介质中的污染物[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]砷的急性和慢性毒性可涉及呼吸系统、心血管系统、神经系统和造血系统,砷可以分为无机砷和有机砷,无机砷[/color][color=#000000]为三价砷和五价砷,[/color][color=#000000]有机砷主要包括砷甜菜碱、二甲基砷、砷胆碱、一甲基砷、卡巴胂、硝苯砷酸、[/color][color=#000000]4-[/color][color=#000000]羟基苯砷酸、洛克沙砷等。砷的毒性和它们的化学性质相关,无机砷化合物比有机砷化合物毒性大,三价砷比五价砷毒性强,接触低剂量的三价砷也会引起不良反应。国际癌症研究机构([/color][color=#000000]IARC[/color][color=#000000])对无机砷化合物进行了分类,作为第[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]组致癌物,有机砷一般认为是低毒或无毒的。[/color][color=#000000]先前的研究表明,蔬菜受到砷污染的方式多种多样,在发展中国家,工业排放、废物及[/color][color=#000000]农[/color][color=#000000]兽药[/color][color=#000000]的使用[/color][color=#000000]可能是主要的污染途径,一旦砷分散到水、土壤和空气中,它们就可能被作物积累。蔬菜通过吸收受污染的土壤溶液和暴露于受污染环境的植物表面的污染物沉积物来吸收有毒金属,不同蔬菜中砷的浓度取决于土壤组成、养分平衡和砷的允许性、吸收能力和不[/color][color=#000000]同种类蔬菜对砷的吸收能力及当地环境中砷的含量。在收获、生产、运输和市场营销期间,砷可以沉积在蔬菜和表面上,导致蔬菜中砷的污染。[/color][color=#000000]以前的研究一般对蔬菜中总砷的进行监测,只是局限于总砷的含量的研究,但是很少[/color][color=#000000]有学者对[/color][color=#000000]蔬菜中砷形态进行[/color][color=#000000]研究[/color][color=#000000],导致[/color][color=#000000]蔬菜中[/color][color=#000000]砷的形态的毒理作用被忽视。不同种类蔬菜[/color][color=#000000]受环境的[/color][color=#000000]影响吸收砷[/color][color=#000000]的程度是否相同,[/color][color=#000000]不同[/color][color=#000000]种类蔬菜体内砷的[/color][color=#000000]转化[/color][color=#000000]和代谢[/color][color=#000000]过程是否相同[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]考虑到以上原因,正确的评判蔬菜中砷对人体的危害,应当对蔬菜中砷的形态及[/color][color=#000000]分布规律[/color][color=#000000]进行研究。[/color][color=#000000]目前主要砷[/color][color=#000000]形态[/color][color=#000000]检测手段有石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/color][color=#000000]-[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/color][color=#000000]-[/color][color=#000000]有机[/color][color=#000000]质谱等仪器方法。但是石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]对形态的检测需要在前处理过程中实现形态的分离,在对每一种元素形态分别检测。原子荧光[/color][color=#000000]对砷形态进行检测[/color][color=#000000]时[/color][color=#000000]有些有机砷[/color][color=#000000]并没有[/color][color=#000000]荧光[/color][color=#000000]相应[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]无法进行[/color][color=#000000]检测。[/color][color=#000000]HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][color=#000000]目前已经成为最优的元素形态检测方法,可以实现在线对元素形态进行分离,一次进样对样品中多种元素形态进行检测,而且相比于其他检测手段,具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。[/color][color=#000000]对于砷形态[/color][color=#000000]HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][color=#000000]的检测,其技术难点主要是砷形态的提取和砷形态分离检测[/color][color=#000000]的技术能力[/color][color=#000000]有限。在砷形态的提取方面,必须同时[/color][color=#000000]满足[/color][color=#000000]提高[/color][color=#000000]提取效率和[/color][color=#000000]保持[/color][color=#000000]砷形态的赋存形态[/color][color=#000000]不变[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]为了[/color][color=#000000]提高样品中[/color][color=#000000]砷形态[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]提取[/color][color=#000000]效率,[/color][color=#000000]多采用酶解或者溶剂提取的方式。酶[/color][color=#000000]提取主要应用于蛋白和脂肪含量较高动物性样品[/color][color=#000000],其他[/color][color=#000000]样品一般采取无机溶剂和有机溶剂辅助提取[/color][color=#000000]。砷的不同形态在[/color][color=#000000]提取[/color][color=#000000]可能会发生相互转换,因此在砷形态的提取过程中很难保持砷形态的赋存形态。在砷形态的检测方面,由于色谱柱和流动相的限制目前检测的的种类有限,检测的砷形态多了之后,难以实现多[/color][color=#000000]种[/color][color=#000000]砷形态的完美分离,因为[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][color=#000000]依据[/color][color=#000000]砷质核比[/color][color=#000000]对不同[/color][color=#000000]形态[/color][color=#000000]进行[/color][color=#000000]定性,因此分离[/color][color=#000000]度[/color][color=#000000]存在问题会的[/color][color=#000000]导致砷形态的定性错误,难以正确的评判蔬菜中砷对人体的危害和[/color][color=#000000]蔬菜中砷形态的分布规律[/color][color=#000000]。由于[/color][color=#000000]环境中存在大量砷元素[/color][color=#000000],色谱[/color][color=#000000]流动相中[/color][color=#000000]极易[/color][color=#000000]存在[/color][color=#000000]一定[/color][color=#000000]含量的砷,因此在实验中如何去除流动相中本底带来的干扰是砷形态[/color][color=#000000]检测[/color][color=#000000]的难[/color][color=#000000]点[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]在使用[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][color=#000000]对砷形态进行检测的过程中可能会存在砷测定的离子干扰,影响测定的准确性。[/color][color=#000000]本研究的目的是发展一种高通量检测蔬菜中砷形态的方法,通过优化前处理方法和仪器条件,发展一种具有较强抗干扰能力的快速检测方法。本方法可以确定蔬菜中总砷和砷形态及其含量,对于理解蔬菜对于砷的吸收和砷形态的转化机制有帮助,有助于提高食品管理部门执行严格的规章制度,并有助于提高人们对蔬菜中砷含量及其危害的认识。[/color][color=#000000]样品[/color][color=#000000]的提取[/color][color=#000000]方式优化[/color][color=#000000]在[/color][color=#000000]蔬菜中砷形态的提取过程[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]最[/color][color=#000000]基本[/color][color=#000000]的条件是保证[/color][color=#000000]样品中所有[/color][color=#000000]砷形态[/color][color=#000000]均[/color][color=#000000]提取出来,并保证砷形态[/color][color=#000000]在[/color][color=#000000]提取的过程中没有[/color][color=#000000]发生[/color][color=#000000]转化。[/color][color=#000000]我们[/color][color=#000000]比较了五种提取方式和八种提取溶剂,其中提[/color][color=#000000]取方式包括[/color][color=#000000]两种[/color][color=#000000]超声辅助提取、[/color][color=#000000]两种[/color][color=#000000]微波辅助提取[/color][color=#000000]和一种加热[/color][color=#000000]辅助提取[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]提取溶剂包括:纯水[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]1%[/color][color=#000000]的盐酸、[/color][color=#000000]1%[/color][color=#000000]的磷酸、[/color][color=#000000]1%[/color][color=#000000]的硝酸、[/color][color=#000000]1%[/color][color=#000000]的硫酸、[/color][color=#000000]1%[/color][color=#000000]的醋酸、[/color][color=#000000]50%[/color][color=#000000]甲醇水和[/color][color=#000000]50%[/color][color=#000000]乙腈[/color][color=#000000]水[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]每种提取方式[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]提取溶剂[/color][color=#000000]都进行了评估和比较,[/color][color=#000000]首先[/color][color=#000000]根据提取效率[/color][color=#000000]选取[/color][color=#000000]提取方法和提取溶剂,然后确定在提取过程中砷形态是否发生转化,最终根据提取效率和砷形态的稳定性来确定最终的提取方式。[/color][color=#000000]砷[/color][color=#000000]形态[/color][color=#000000]转化[/color][color=#000000]评估[/color]通过考察提取效率,我们确定以硝酸为提取溶剂的微波辅助提取和以硝酸和盐酸为提取溶剂的加热辅助提取三种提取方法。评价提取方法除了对提取效率进行考察,还要对砷形态的转化进行评估。取10μg/L的砷形态混合标液分别采用三种提取方式对提取方法进行砷形态转化的评估。微波辅助提取结果表明,处理液中三价砷、砷胆碱、阿散酸测定值明显降低,而五价砷、[color=#000000]4-[/color][color=#000000]羟基苯砷酸[/color]测定值明显升高,11种砷形态的平均测定值为10.0μg/L,结果表明,砷形态在这种提取条件下会发生形态的转变,而平均测定值良好,证明三价砷、砷胆碱、阿散酸测定值低,并不是提取过程中损失,而是在提取过程中发生了砷形态的转化。加热辅助提取实验结果表明:当以硝酸为提取溶剂时,处理液中三价砷( 8.7[font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font][font='times new roman'])[/font]、卡巴胂、阿散酸[font='times new roman']明显[/font][font='times new roman']变低[/font],而五价砷和[color=#000000]4-[/color][color=#000000]羟基苯砷酸[/color]明显升高,其它6种砷形态的测定值在9.8~10.4[font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font]之间,平均值为而9.9[font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font],结果表明,在以硝酸为提取溶剂五种砷形态发生明显变化,特变是阿散酸和[color=#000000]4-[/color][color=#000000]羟基苯砷酸[/color]变化最为明显,硝酸对砷形态的影响和微波辅助提取的类似,因此硝酸不是合适的提取溶剂。当盐酸为提取溶剂时,11种砷形态测定值在9.5~10.5[font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font]之间,平均值为10.0[font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font],因此最终确定盐酸为最终提取溶剂。[color=#000000]实验结果表明[/color][color=#000000]盐酸为合适的提取溶剂,我们[/color][color=#000000]对[/color][color=#000000]提取过程中,[/color][color=#000000]盐酸[/color][color=#000000]的浓度[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]提取时间、[/color][color=#000000]提取[/color][color=#000000]温度进行[/color][color=#000000]考察。[/color][color=#000000]为了确定蔬菜中[/color][color=#000000]砷形态的提取[/color][color=#000000]方法,[/color][color=#000000]我们[/color][color=#000000]对五种[/color][color=#000000]提取[/color][color=#000000]方式[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]8[/color][color=#000000]种[/color][color=#000000]提取溶剂进行了[/color][color=#000000]考察[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]我们首先[/color][color=#000000]考察提取效率,然后[/color][color=#000000]选取提取效率[/color][color=#000000]达到满意[/color][color=#000000]结果[/color][color=#000000]后[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]再对[/color][color=#000000]砷形态是否发生转化[/color][color=#000000]进行考察[/color][color=#000000],虽然有些提取方法和溶剂能够达到满意的提取率,但是在提取过程中会发生砷形态的转化[/color][color=#000000],我们最终确定[/color][color=#000000]蔬菜中[/color][color=#000000]砷形态的提取方式为烘箱提取,提取溶剂为盐酸,在这种方式和方法下[/color][color=#000000]既可以[/color][color=#000000]达到满意的提取率,[/color][color=#000000]又可以[/color][color=#000000]保证没有砷形态的转化,保证[/color][color=#000000]了[/color][color=#000000]定量和定性的准确性。[/color][color=#000000]优化[/color][color=#000000]分析条件[/color][color=#000000]色谱条件[/color][color=#000000]砷形态的[/color][color=#000000]测定[/color][color=#000000]一般使用离子柱对[/color][color=#000000]多种砷形态进行分离,[/color][color=#000000]但是[/color][color=#000000]环境中砷形态[/color][color=#000000]种类[/color][color=#000000]较多,[/color][color=#000000]既[/color][color=#000000]有无机砷[/color][color=#000000]又有有机砷,[/color][color=#000000]既有无机化合物又有[/color][color=#000000]有机形态化合物,[/color][color=#000000]会对[/color][color=#000000]色谱分离带来困难[/color][color=#000000],难点主要有[/color][color=#000000]两个方面:一[/color][color=#000000]是通量[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]二是峰型。对蔬菜中[/color][color=#000000]砷形态[/color][color=#000000]进行[/color][color=#000000]检测,必须实现多种砷形态的分离[/color][color=#000000]及检测[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]因为[/color][color=#000000]砷[/color][color=#000000]化合物的[/color][color=#000000]毒性和[/color][color=#000000]砷形态有关,如果[/color][color=#000000]分离种类较少,会造成砷形态的误认,[/color][color=#000000]使[/color][color=#000000]结果为假阳性或假阴性[/color][color=#000000]导致[/color][color=#000000]错误的评价[/color][color=#000000]蔬菜中[/color][color=#000000]砷[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]毒性[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]目前,在其他实验室[/color][color=#000000]使用[/color][color=#000000]HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][color=#000000]最多[/color][color=#000000]可以实现[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]种[/color][color=#000000]砷形态的分离[/color][color=#000000]检测[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]但是[/color][color=#000000],我们开发的方法可以实现[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]种[/color][color=#000000]砷形态的[/color][color=#000000]分离检测。[/color][color=#000000]在[/color][color=#000000]以前砷形态的[/color][color=#000000]分离[/color][color=#000000]方法一般[/color][color=#000000]采用多种缓冲盐为流动相,并且需要调节[/color][color=#000000]流动[/color][color=#000000]相[/color][color=#000000]PH[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]我们[/color][color=#000000]以碳酸铵[/color][color=#000000]为流动相,[/color][color=#000000]AS7[/color][color=#000000]离子柱[/color][color=#000000]为色谱柱,对蔬菜中砷形态进行分离,和以前的方法先比[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]具有[/color][color=#000000]单一[/color][color=#000000]缓冲盐为流动相和不需要调节[/color][color=#000000]PH[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]优点,[/color][color=#000000]单一缓冲盐[/color][color=#000000]为流动[/color][color=#000000]相降低了[/color][color=#000000]操作的繁琐性,不需要调节[/color][color=#000000]PH[/color][color=#000000]提高了[/color][color=#000000]流行[/color][color=#000000]相[/color][color=#000000]的稳定性[/color][color=#000000]。多种砷[/color][color=#000000]形态的检测,一般采用[/color][color=#000000]梯度[/color][color=#000000]洗脱[/color][color=#000000]进行[/color][color=#000000]分离,可以[/color][color=#000000]使[/color][color=#000000]多种化合物在较短的时间[/color][color=#000000]内实现分离[/color][color=#000000],提高分离的效率[/color][color=#000000]。但是[/color][color=#000000],使用单一[/color][color=#000000]色谱柱[/color][color=#000000]对有机[/color][color=#000000]砷[/color][color=#000000]和无机[/color][color=#000000]砷同时[/color][color=#000000]进行分离[/color][color=#000000],在以往[/color][color=#000000]的砷形态[/color][color=#000000]色谱分离时,[/color][color=#000000]容易造成[/color][color=#000000]色谱峰峰型[/color][color=#000000]较差[/color][color=#000000]或不能[/color][color=#000000]达到完全的基线分离[/color][color=#000000]。我们通过[/color][color=#000000]考察[/color][color=#000000]碳酸铵浓度[/color][color=#000000]对砷形态化合物[/color][color=#000000]保留时间的[/color][color=#000000]影响,[/color][color=#000000]碳酸铵[/color][color=#000000]浓度从低[/color][color=#000000]到高[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]使用[/color][color=#000000]梯度洗脱的方式对[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]砷[/color][color=#000000]形态进行分离[/color][color=#000000],所有[/color][color=#000000]的色谱峰峰型较好,[/color][color=#000000]实现[/color][color=#000000]基线分离,[/color][color=#000000]满足实验[/color][color=#000000]要求[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]标准曲线结果见图[/color][color=#000000]1[/color][align=center][color=#000000]图[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]标准曲线[/color][color=#000000]结果图谱[/color][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][color=#000000]流动相[/color][color=#000000]本底的去除[/color]砷是重金属污染中的一种,[color=#000000]广泛存在的环境污染物,因此在[/color][color=#000000]作为流动相的[/color][color=#000000]缓冲盐、[/color][color=#000000]水[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]容器中很容易含有砷,[/color][color=#000000]但是由于[/color][color=#000000]多[/color][color=#000000]种[/color][color=#000000]砷形态的分离必需采用梯度洗脱[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]在洗脱的过程中,[/color][color=#000000]流动相[/color][color=#000000]中[/color][color=#000000]砷[/color][color=#000000]污染会对测定结果产生影响,[/color][color=#000000]产生和[/color][color=#000000]目标砷形态的[/color][color=#000000]保留时间相同[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]鬼峰[/color][color=#000000],同时[/color][color=#000000]鬼峰[/color][color=#000000]的大小[/color][color=#000000]时[/color][color=#000000]大时小[/color][color=#000000],影响[/color][color=#000000]测定结果的准确性,容易造成假阳性或假阴性。[/color][color=#000000]在[/color][color=#000000]砷形态的分离过程中,[/color][color=#000000]我们[/color][color=#000000]采用碳酸铵作为作为流动相[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]我们通过[/color][color=#000000]对三[/color][color=#000000]个厂家的多批次碳酸铵进行[/color][color=#000000]实验[/color][color=#000000],实验结果表明在[/color][color=#000000]AS[/color][font='宋体'][color=#000000]Ⅴ[/color][/font][color=#000000]出峰[/color][color=#000000]的时间[/color][color=#000000]出现[/color][color=#000000]鬼峰,[/color][color=#000000]鬼峰[/color][color=#000000]的浓度[/color][color=#000000]最大可[/color][color=#000000]达到[/color][font='times new roman'][color=#000000]1.23[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]μ[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]g/L[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000],[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]并且同一厂家不同批次的鬼峰[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]大小[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]也[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]差距[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]也比较大[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000],[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]例如一个厂家的[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]不同批次[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]的[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]鬼峰[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]浓度[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]分别为[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.23[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.45[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]1.23[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]μ[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]g/L[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]我们创新性[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]消除了元素[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]形态检测中[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]流动相[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]中的本底[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000],[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]通过阀前柱技术,[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]在[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]六通阀[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]前[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]接[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]特定补集柱[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]色谱柱[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000],[/color][/font][font='times new roman']我们建[/font][font='times new roman'][color=#000000]立的[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]流动相本底在线去除技术可以明显的改善[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]在[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]砷形态中梯度洗脱[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]带来[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]的干扰[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000],[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]同时此方法也可以应用于其他元素形态的测定,提高测定[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]结果[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]的准确性。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]质谱条件的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]优化[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]我们对砷形态测定[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]过程[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中[/color][/font][font='宋体'][sup][size=13px][color=#000000]75[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][color=#000000]ArCl的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]干扰问题提出了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]解决[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的办法[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],但是[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并没有对采用的参数进行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]考察[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本次研究过程中我们对碰撞气参数进行进一步优化,我们[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]将标液[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测[/color][/font][font='宋体'][sup][size=13px][color=#000000]75[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][color=#000000]A[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]s[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和[/color][/font][font='宋体'][sup][size=13px][color=#000000]35[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][color=#000000]Cl[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过调节[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]He的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]流速[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为0、1、2、3、4、5ml/[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]min来[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]监测KED模式[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]去除干扰的能力,实验结果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表明:当H[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]e流速为[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0ml/[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]min[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]时,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在对[/color][/font][font='宋体'][sup][size=13px][color=#000000]75[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][color=#000000]A[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]s[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]进行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测时在[/color][/font][font='宋体'][sup][size=13px][color=#000000]35[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][color=#000000]Cl[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]位置出现[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]明显的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]干扰峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],随着[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]H[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]e[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]流速[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]增加[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],干扰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]逐渐变小,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]H[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]e流速为4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]ml/[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]min[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]时,干扰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]峰彻底消失,继续增加[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]H[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]e[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的流速为[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]ml/[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]min[/color][/font][font='宋体'][color=#000000],[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]干扰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]仍然消失,[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]因此[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]最终选取[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]H[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]e[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]流速为[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]ml/[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]min[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]方法[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]评价[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]分析方法最[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]重要[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的是能否[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]正确[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的反应待测物质在样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]含量,因此[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]我们对本研究建立[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的蔬菜中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]砷[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]形态的测定方法进行考察,为了验证本方法的可靠性,我们[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]对[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]方法[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的:[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]线性、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检出限[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、定量限、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]准确度、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]精确[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]进行考察[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font]本方法的线性范围在0.1-100mg/L,方法的线性范围R[font='calibri'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]>0.9992,线性良好。方法的检出限以三倍的信噪比计算,同时方法的定量限以10倍的信噪比来计算。[font='times new roman']ASB[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']DMA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'][color=#000000]As[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000] (III)[/color][/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']AsC[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']MMA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']ASA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'][color=#000000]As[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000] (V)[/color][/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']NIT[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']NAPP[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']ROX[/font][font='times new roman']的检出限为:[/font][font='times new roman']0.032~0.118mg/[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman'],方法的定量限为[/font][font='times new roman']0.106~0.389 mg/[/font][font='times new roman']k[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman'],[/font]实验结果明显低于其他学者的研究结果。因为砷形态之间会发生相互转化,因此稳定可靠的标准物质比较少,为了验证方法的准确性,我们采取加标实验的方法进行验证,分别在蔬菜样品中加标量为2.5、5、25、50、100mg/Kg的加标试验(n=6),实验结果表明所有砷形态的加标回收率良好,在84.8~107%之间,RSD在1.9~5.6%之间,具有良好的精密度。方法评价结果显示本方法可以准确、稳定的显示蔬菜中11种砷形态的含量。[font='宋体'][color=#000000]实际[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测[/color][/font][font='calibri light']我们[/font][font='calibri light']对[/font][font='calibri light']一百多[/font][font='calibri light']批次[/font][font='calibri light']蔬菜进行[/font][font='calibri light']砷形态[/font][font='calibri light']的检测,[/font][font='calibri light']只[/font][font='calibri light']检出四[/font][font='calibri light']种[/font][font='calibri light']砷形态,包括[/font][font='calibri light']砷[/font][font='calibri light']甜菜碱和[/font][font='calibri light']二甲基砷两种[/font][font='calibri light']有机砷[/font][font='calibri light'],三价砷和[/font][font='calibri light']五价砷两种无机砷,有机砷[/font][font='calibri light']只在菠菜、[/font][font='calibri light']韭菜[/font][font='calibri light']、[/font][font='calibri light']辣椒[/font][font='calibri light']、[/font][font='calibri light']芹菜中检出[/font][font='calibri light'],六种[/font][font='calibri light']蔬菜样品中均检出无机砷[/font][font='calibri light']。[/font][font='times new roman']蔬菜种类不同检出有机砷的种类不同,而且含量差别较大,其中番茄和油菜有机砷均未[/font][font='times new roman']检出,菠菜中只检出砷甜菜碱,检出比例为[/font][font='times new roman']8/25[/font][font='times new roman']。韭菜中二甲基砷的检出率为[/font][font='times new roman']22/25[/font][font='times new roman'],所有韭菜样品中均检出砷甜菜碱。辣椒中只有检出砷甜菜碱,而且只有一批次有检出。芹菜中砷甜菜碱含检出率为[/font][font='times new roman']3/24[/font][font='times new roman'],二甲基砷的检出率为[/font][font='times new roman']13/24[/font][font='times new roman'],检出砷甜菜碱的样品都含有二甲基砷。[/font][font='times new roman']不同种类蔬菜中有机砷的种类和含量差别较大,这可能于不通种类蔬菜对砷的吸收和富集能力不同造成的,相同的种类的蔬菜有机砷的含量也存在较大差异,韭菜中最高值明显高于其它样品中砷甜菜碱含量,辣椒中只有检出一批次砷甜菜碱,可能的原因是蔬菜在生长的土壤或者水等环境砷含量较高,或者是在生长过程中使用了含砷的杀虫剂等原因造成的。[/font][font='times new roman']所有蔬菜中均检出三价砷和五价砷,且无机砷的含量明显高于有机砷,菠菜样品中五价砷高于三价砷的比例为[/font][font='times new roman']24/25[/font][font='times new roman'],番茄中五价砷高于三价砷的比例为[/font][font='times new roman']24/24[/font][font='times new roman'],辣椒中五价砷高于三价砷的比例为[/font][font='times new roman']23/24[/font][font='times new roman'],韭菜中五价砷大于三价砷的比例为[/font][font='times new roman']3/25[/font][font='times new roman'],芹菜中五价砷大于三价砷的比例为[/font][font='times new roman']13/24[/font][font='times new roman'],油菜中五价砷大于三价砷的比例为[/font][font='times new roman']13/20[/font][font='times new roman']。不同蔬菜中五价砷和三价砷的[/font][font='times new roman']含量[/font][font='times new roman']比例是有一定规律的,这可能是由不同种类蔬菜自身对于不同砷形态的吸收和转化能力不同造成的。所有检测的蔬菜样品其砷含量主要是无机砷,根据总砷含量和无机砷总量作图,其线性相关系数在[/font][font='times new roman']0.9875~1.000[/font][font='times new roman']之间[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']不同种类蔬菜中总砷含量差别较大,番茄和辣椒可食用部分为果实,其总砷含量较低,油菜、芹菜、韭菜[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']、菠菜[/font][font='times new roman'](9.301μg/kg ~117.612μg/kg)[/font][font='times new roman']可食用部分为叶,其总砷含量明显高于番茄和辣椒,可能原因是不同部位对于砷的富集能力不同造成。但是,相同种类蔬菜的总砷含量也存在较大差异,油菜砷含量的最高值和最低值相差[/font][font='times new roman']14[/font][font='times new roman']倍,其可能的原因是蔬菜在生长的土壤或者水等环境砷含量较高,或者是在生长过程中使用了含砷的杀虫剂等原因造成的。[/font][font='times new roman']结论[/font]我们对比5种提取方式和8种提取溶剂,首先考察提取效率确定三种提取方式,然后评估砷形态的转化,确定以盐酸为提取溶剂,采用加热辅助提取的方式提取效率高并可以保持蔬菜中砷的赋予形态。通过考察盐酸浓度、提取时间和提取温度对提取的条件进行优化。[color=#000000]创新性的建立在线[/color][color=#000000]砷形态本底去除[/color][color=#000000]体系[/color][color=#000000],[/color]采用阀前柱技术,去除环境中的砷对砷形态测定的影响,确定最优梯度洗脱条件,实现砷形态完全分离并不存在拖尾。采用氦气为碰撞气,并对氦气的流速进行考察,去除检测过程中[font='calibri'][sup][size=13px]75[/size][/sup][/font]ArCl的干扰。我们对方法的线性、准确度、精密度、检出限、定量限等进行考察,证明本方法对蔬菜中砷形态测定稳定可靠。[font='times new roman']我们对五种蔬菜进行砷形态的测定,测定结果显示所有的蔬菜中均含有三价砷和五价砷,有机砷只检测出砷甜菜碱和二甲基砷,不同种蔬菜的有机砷含量及种类、五价砷和三价砷的比例和总砷含量差别较大,这可能是有蔬菜对砷的吸收和转化的能力不同导致的。同种蔬菜[/font][font='times new roman']中砷形态的种类和总砷含量也存在差别,可能的原因是蔬菜在生长的土壤或者水等环境砷含量不同,或者是在生长过程中使用了含砷的杀虫剂等原因造成的。[/font][font='times new roman']对于[/font][font='times new roman']哪种[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']砷农药[/font][font='times new roman']会造成[/font][font='times new roman']蔬菜中[/font][font='times new roman']砷[/font][font='times new roman']形态[/font][font='times new roman']含量[/font][font='times new roman']的增加,环境中砷会对蔬菜砷含量及形[/font][font='times new roman']态[/font][font='times new roman']的影响程度,以及不同蔬菜对砷的[/font][font='times new roman']吸收[/font][font='times new roman']和转化效率还需要进一步研究。[/font][color=#000000]本研究可以确定蔬菜中总砷和砷形态及其含量,对于理解蔬菜对于砷的吸收和砷形态的转化机制有帮助,有助于提高食品管理部门执行严格的规章制度,并有助于提高贸易商、农民和消费者对蔬菜中砷含量及其危害的认识。[/color]

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  • 【讨论】认可申请书的填写

    偶试着填写了下申请书,遇到不少疑惑。请教下各位朋友:我们实验室大多数情况是修改采用国标、行标方法进行检测,但修改的地方很少,主要是取样量、仪器设备等与标准方法有出入,申请项目中的方法是否可以填写对应的国标、行标?仪器设备一览表中填写的设备标准方法中没有提到过,有没有问题?

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    请教力学性能方面的专家:某实验室拉伸不确定评估中的评定依据文审后被认为表述不规范,评定结果表述被认为不正确,大家帮看看是何问题?评定依据:JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》,采用直接评定方法评定。GB/T228-2010 《金属材料 拉伸试验 第一部分:室温试验方法》附录L:拉伸试验测量结果不确定度的评定评定结果:相对扩展不确定度结果汇总:抗拉强度Urel (Rm) 1.8% 下屈服强度Urel (Rel) 2.1% 断后伸长率Urel (A) 断后收缩率 Urel (Z) 2.3%

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    http://www.instrument.com.cn/application/app419.html北京化工大学理学院杜振霞老师采用HPLC-ICP-MS联用技术建立了大鼠脏器中AsB、As(III)、MMA、DMA 和As(V)等砷形态的分析方法。

  • 扩项申请书提交

    扩项申请书 及附表和附带的材料都要盖公司章,还是只在申请书有2个盖章的地方盖章就可以了啊?如果提交的资料,附表都要盖章的话,是在资料的侧面盖章就行了?急啊,,

  • 申请CNAS流程及相关资料概述

    前言:首次申请CNAS,先下载相关资料,与CNAS有关的所有文件都会在CNAS官网(百度:中国合格评定管理委员会,www.cnas.org.cn)上及时发布最新修订的。1、CNAS认可规范文件概述:CNAS认可规范文件包括:认可规则、认可准则、认可指南和认可方案,其中认可规则、认可准则以及部分认可方案属于强制性要求类文件,认可指南属于非强制性要求文件,可供实验室参考。(来源于CNAS-GL01:2014实验室认可指南)2、实验室申请流程:在官网上面有个申请认可导读可以下载,可以简单了解一下其相关内容,下载地址:https://www.cnas.org.cn/sysrk/sysrklcjyq/2013/03/729413.shtml。3、相关文件链接:认可规则(https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkgz/index.shtml);认可准则,认可准则分为基本准则和认可应用准则,基本准则为该类实验室通用准则,认可应用准则分的比较详细,是关于特殊领域的认可准则。基本准则(https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/jbzz/index.shtml),认可应用准则(https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkyyzz/index.shtml);认可指南(https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/index.shtml);认可方案(https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkfa/index.shtml);认可说明(https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rksm/index.shtml);认可信息(https://www.cnas.org.cn/sysrk/sysrkgf/rkxxwj/index.shtml)。4、申请资料:基本这些资料看完以后就会对CNAS的流程包括CNAS需要准备做哪些工作等,都会一目了然。但是有些人还是会问,那么申请CNAS具体需要哪些资料呢?需不需要把资料送过去呢?这些问题都很简单,首先在CNAS官网,下载申请资料(https://www.cnas.org.cn/sysrk/sysrkwjxz/sysrksqzlxz/index.shtml),根据相应实验室下载相关申请资料,如[url=https://www.cnas.org.cn/sysrk/sysrkwjxz/sysrksqzlxz/2015/12/873497.shtml]CNAS-AL01 实验室认可申请书 (新)[/url][color=#4a4a4c] ,这里面有申请书,申请书的后面有列表列出实验室首次申请CNAS需要的相关资料以及要准备多少相关资料,然后怎么做都写清楚了。CNAS和CMA是一样的,都需要在网上注册,然后上传电子版的资料,所以必须在CNAS先注册(注册地址:https://www.cnas.org.cn/zxfw/sys_jcjgrkywxt/index.shtml),然后就能看到需要上传哪些资料,而实验室需要准备哪些资料。两者结合就可以准备相关资料进行申请了。[/color][color=#4a4a4c]5、注意事项:a、在CNAS-GL01:2014实验室认可指南中的5.1.3中详细的讲明了关于体系文件正式、有效运行6个月的相关说明,正式运行和有效运行还是不一样的,希望大家特别注意一下。b、申请资料中需要提交对申请认可的标准/方法现行有效性进行的核查情况(提交核查报告),此核查报告可以是自己公司自己核查的,无需到专门的核查机构花钱核查。c、实验室在建立和运行管理体系时,要满足基本准则和专用准则的要求。d、关于判定标准的表述要求在CNAS-EL-03:2016认可说明中的6中也有详细说明。[/color][color=#4a4a4c]结束语:以上就是申请CNAS需要准备的资料和流程。以上仅是个人根据亲身经历来写的,如有错误,欢迎指正,如有疏漏,欢迎补充。欢迎大家共同学习进步,谢谢。[/color]

  • 认可申请书填写问题

    在认可申请书的第5部分中的5和6填写: 在5中的非标准方法及确认记录(证明材料):证明材料主要包括哪些方面? 在6中典型项目的检测报告及不确定度评估报告:什么叫典型项目?

  • 复评审申请书

    实验室要提交复评审申请书,不知道是否有固定的格式,在哪里可以下载?

  • 【资料】毒药中的元素——砷!

    砷是灰色的晶体,人们把它列为非金属元素。看来它似乎对人们的“擅作主张”很不眼气,它具有金属般的光泽,并善于传热导电,只是它的“身体”比较脆,很容易被成粉末。纯净的砷没有多少用途,人们只是往铅中加入不到百分之一的砷,来增强铅的硬度。砷形成的化合物,大多都是有毒的。比如,在古代时,很多地方都有这样一个习俗,人们清扫了房屋之后,常常要往酒中放些雄黄,喷洒在屋脚墙缝里。这是为什么呢?原来这样可以杀死各种害虫,赶走蛇鼠,人们使用的雄黄就是一种有毒的砷的化合物。砷还有一种重要化合物,人们把它称做砒霜。谁都知道,砒霜是剧烈的毒药。我国有句成语叫“饮鸩止渴”,意思是自取灭亡。这“鸩酒”,就是指放了砒霜的酒。成语的来历各种小读者可能都听说过“信口雌黄”这个成语,它的意思是不顾事实,随便乱发议论。在生活中,如果有谁在乱说一通,那你们就可以对着他大喊一声:“你不要再信口雌黄了”。那人就会灰溜溜地闭上嘴。可是,人们为什么要把乱说话称为“信口雌黄”呢?大家知道,“信口”就是随便的意思,可“雌黄”又是什么呢?原来,雌黄还有一个学名叫三硫化二砷,它是一种橙黄色的略微透明的东西,燃烧时会发出大蒜一样的臭味。人们可以把它用作颜料或褪色剂。在古代时是没有印刷机的,所以那时的读书人经常抄书,要是抄错了怎么办呢?他们就用雌黄先使抄错的字迹褪去颜色,再进行修改。大多数读书人抄书时的态度是很认真的,但有少数人却自以为聪明无比,经常乱改别人的文字,于是人们就把这种极不认真的做法称为:“妄下雌黄”,引申开来,就又把胡说八道叫做“信口雌黄”。农田灭虫在我国农村,特别是华北一带,每年播种之前,总要先往田地里撒一些“信谷”、“信米”。这是什么道理呢?原来,这种“信谷”“信米”,其实就是用砒霜溶液泡过的谷子、小米。当田鼠、蝼蛄之类的害虫吃了之后,很快就中毒死去了。这样就可以诱杀很多的害虫害鼠,从它们嘴里能夺回大量的粮食。但是,砒霜对人畜都有剧毒,如果使用不慎误中砷毒,可以服用氧化镁和硫酸亚铁溶液强烈地反应生成的悬浮液来解毒。由于砷的化合物都有剧毒,所以人们一般都用它们来制作农药,但这种农药有个缺点,它们虽然杀起各种害虫来“心狠手辣”,可对于人类和各种家畜也有很大危害。

  • 申请书附表5

    [font=宋体]资质认定申请书附表5[/font][font=创艺简标宋]仪器设备(标准物质)配置表,注意项[/font][font=宋体]申请时,该表的前4项与《申请书》附表1对应,为了简化此表的填写,参数相同的不重复填写,序号可以不连续;感觉看不懂,既然依据的方法标准要填的话那就应该没有重复的,一个方法标准一览呀。还有标准物质要不要填呢[/font]

  • 原子荧光测定蔬果中的砷汞

    原子荧光测定蔬果中的砷汞

    [color=#444444][color=#444444]各位荧光大神们小弟实在是找不到原因所以才发了这篇帖子,希望各位能够帮助小弟度过难关[/color][color=#444444]实验过程如下:[/color][color=#444444]我们首先做的是质控样(0.2g),利用微波消解(硝酸6mL+双氧水3mL),并且消解后赶酸,赶酸之后的形成是像指甲盖大小的有点儿泛黄的液体,然后用3%硝酸溶解,加5%硫脲5mL后,用3%硝酸定容到25mL(定容后的标准样品有些许白色絮状沉淀),然后上机测试。[/color][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131753_01_3052082_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][color=#444444]存在问题:[/color][color=#444444]1、标准曲线线性很好,标准空白砷汞的荧光值也在合理范围之内,但是测定的质控样砷汞的荧光值都非常的高,浓度值完全超过给定范围,本人估计仪器是没有问题的,并且仪器也没有被污染,不知我的想法是否正确?[/color][color=#444444]2、在溶解赶酸的样品之后,后白色絮状沉淀,不知道对测定有没有影响?[/color][color=#444444]3、查资料有很多人说白色絮状沉淀是硅酸盐,可以在溶解过程中加氢氟酸,不知道这样检测会不会有影响?[/color][color=#444444]4、在定容过程中如果质控样加了硫脲,但标准溶液没有加硫脲,对检测是否有很大的影响?[/color][color=#444444]非常感谢各位大神的回复,小弟先在此谢过!!![/color][/color]

  • 【转贴】按24号令修改说明书的补充申请申报要求

    近期我在准备24号令修改说明书的补充申请,以下是北京局老师发过来的申报要求,并且明确只修改说明书,不修改包装标签。 按24号令修改说明书的补充申请申报要求 近期按24号令修改药品说明书的补充申请数量较多,为指导正确申报,提高工作效率,我中心特拟定本要求,请企业参照执行。 一、 按照[京药监注58号]文的要求,按24号令修改药品说明书的补充申请不得与其它事项一并申报。 二、 申报时需提供说明书样稿的电子版并压缩成zip格式,随申请表一并导入。 三、 申请表填写要求: 第1项:①一般情况下,申请事项选择:报国家食品药品监督管理局备案的补充申请事项;根据国家药品标准或者国家药品监督管理局的要求修改药品说明书。 ②中药品种涉及修改[孕妇及哺乳期妇女用药]、[儿童用药]、[老年用药]、[药物相互作用]、[临床试验]、[药代动力学]项目的实质内容的,申请事项选择:报国家食品药品监督管理局审批的补充申请事项;其他:根据24号令修改药品说明书。 第9,22项:多个规格的品种,在此两项中标明。 第19项:按照“增加”,“删除”,“修改”了XXXX项目的格式填写,例如: 1. 增加核准日期、警示语、老年用药、儿童用药、药物相互作用……执行标准、企业网址。 2. 增加“请仔细阅读说明书并在医师指导下使用”。 3. 修改[药品名称]项,将成份内容单列为[成份]项。 4. 将[有效期]“2年”修改为“24个月”。 5. 其他项目按照规定的说明书格式调整了顺序,具体内容不变。 第20项:“详见原批准的药品说明书” 第21项:根据《药品说明书和标签管理规定》(局令第24号)和《化学药品和治疗用生物制品说明书规范细则》/《预防用生物制品说明书规范细则》/《放射性药品说明书规范细则》/《关于印发中药、天然药物处方药说明书格式内容要求书写要求及撰写指导原则的通知》的要求修改药品说明书。 北京市药品审评中心

  • 【分享】IMEP-112 小麦、蔬菜食品和藻类中的总砷和无机砷测定能力验证

    欧洲的能力验证提供者IMEP(International Measurement Evaluation Programme)近期组织开展“IMEP-112 小麦、蔬菜食品和藻类中的总砷和无机砷测定”能力验证计划,该PT计划为免费项目,实验室可自愿参加哦! 报名截止时间是 2011年4月26日,发样时间5月份第一周,结果提交时间2011年6月10日。 大家可以到这个网址报名: http://irmm.jrc.ec.europa.eu/ilc/ilcRegistration.do?selComparison=660 以上信息是来自CNAS网站的通知,大家可以去看一下,可以参加一下,因为是免费的,可以省了几千块钱呢,参加一下应该没有坏处的。

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