砷限量

砷 (Arsenic)是一种有毒元素，可以作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。 2013年6月起我国正式实施了《GB 2762-2012 食品中污染物限量》国家标准，与《GB 2762-2005 食品中污染物限量》相比，此标准新增了饮料类包装饮用水中的总砷限量，规定砷限量为0.01 mg/L，检测方法按照《GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定》。 在此我们跟大家介绍采用原子吸收分光光度法检测饮料中的砷，通过加标后，可检测到饮料中砷的浓度是1ug/L，完全满足国标的限量要求。

本次实验参照 2020 药典公示稿：汞和砷元素形态及其价态测定法（通则 2322），测定中药雄黄中三价砷和五价砷含量。 方法检出限（三价砷 0.0008%，五价砷 0.0003%）远低于药典限量值 7%，并且本方法同时分离了 5 种砷形态，在满足三价砷和五价砷的分析需求基础上，可以扩展分析 5 种砷形态。

砷包括有机砷和无机砷，而有毒的主要是无机砷。联合国粮农组织公开指出，长期接触砷会导致癌症和皮肤损伤，还会影响发育，引发心脏疾病、糖尿病，以及损害神经系统和大脑。砷这种有毒元素可通过水和土壤被作物吸收，并进入食物链。与其他作物相比，稻米更容易吸收砷，而作为主食危害人体健康。尤其是在一些亚洲国家，稻米中的砷污染特别令人担忧，因为他们通常使用浅机井，从砷含量很高的沉积层抽取地下水来灌溉稻田。 大米中砷的检测依据GB 1354-2009 《大米》GB 2762-2012 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》GB/T 5009.11-2014 《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

乳品安全一直是人们关注的焦点，我国乳品标准有66项，包括产品标准及检验标准。产品标准中对乳品中某些“重金属污染物”含量有明确的限量要求，并针对这些限量要求发布了一系列“重金属污染物”含量检验的国家标准。 国家标准 《GB 2762-2012食品中污染物限量》对鲜乳中铅（Pb）、砷（As）、铬（Cr）元素的限量要求分别为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.3 mg/kg；对乳粉中铅（Pb）、砷（As）、铬（Cr）元素的限量要求分别为0.5 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/kg。 乳品中重金属污染物含量的检测参考国家标准《GB 5413.21—2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、《GB/T 5009.12食品中铅的测定》、《GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定》、《GB/T 5009.123食品中铬的测定》等国家标准。 本方案依据相关国家标准，采用原子吸收分光光度法，对乳制品中的砷（As）、铅(Pb)、铬（Cr）、铜(Cu)、镉(Cd)、铁(Fe)、钙(Ca)等金属元素进行了检测。

砷包括有机砷和无机砷，而有毒的主要是无机砷。联合国粮农组织公开指出，长期接触砷会导致癌症和皮肤损伤，还会影响发育，引发心脏疾病、糖尿病，以及损害神经系统和大脑。砷这种有毒元素可通过水和土壤被作物吸收，并进入食物链。与其他作物相比，稻米更容易吸收砷，而作为主食危害人体健康。尤其是在一些亚洲国家，稻米中的砷污染特别令人担忧，因为他们通常使用浅机井，从砷含量很高的沉积层抽取地下水来灌溉稻田。 大米中砷的检测依据GB 1354-2009 《大米》GB 2762-2012 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》GB/T 5009.11-2014 《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

砷包括有机砷和无机砷，而有毒的主要是无机砷。联合国粮农组织公开指出，长期接触砷会导致癌症和皮肤损伤，还会影响发育，引发心脏疾病、糖尿病，以及损害神经系统和大脑。砷这种有毒元素可通过水和土壤被作物吸收，并进入食物链。与其他作物相比，稻米更容易吸收砷，而作为主食危害人体健康。尤其是在一些亚洲国家，稻米中的砷污染特别令人担忧，因为他们通常使用浅机井，从砷含量很高的沉积层抽取地下水来灌溉稻田。 大米中砷的检测依据GB 1354-2009 《大米》GB 2762-2012 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》GB/T 5009.11-2014 《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

建立的 IC-ICP-MS 方法，能在 320s 完成五种砷形态的分析，检出限能满足法规的限量要求，是一种有效可行的食品中砷形态分析方法。

所建立的 IC-ICP-MS 方法，能在 320s 完成五种砷形态的分析，检出限能满足法规的限量要求，是一种有效可行的食品中砷形态分析方法。

稻米是我国人民主要的粮食之一，全国60%以上的人口以稻米为主食。目前，由于工业“三废”的排放，城市生活污水和垃圾以及含有重金属的农药、化肥的不合理使用，农田土壤的重金属含量日益增高，有可能影响到我国稻米产品的质量安全，其中砷汞铅镉四元素是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属，因此国家粮食卫生标准中规定了稻米中砷汞铅镉四元素的限量分别为0.15mg/kg、0.02mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg。本实验采用原子荧光和测定稻米样品中砷汞铅镉的含量，分析评估该区域稻米重金属污染与超标程度。

汞和铅作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。根据最新颁发的《化妆品安全技术规范》（ 2015 年版）规定，砷、汞、铅和镉属于有害物质，属于化妆品中限用的物质。汞可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷可能导致色素沉着、疼痛；铅会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。实验用的仪器类型参照《化妆品安全技术规范》，与规定的仪器一致，从结果可见，这些方法能够满足限量检测要求。然而，由于这些重金属的毒性较大，而铅和镉使用火焰原子吸收的灵敏度较差，故如果想准确定量低含量的铅和镉，可以使用石墨炉原子吸收法测定。

采用睿科毛细管电泳仪（CEi-SP20）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用法测定了白酒中的砷形态。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性，各种砷形态化合物的加标回收率为81.2-116%，相对标准偏差为3-6%（n=6）。根据所建立的方法，分析了市售部分白酒样品，其中无机砷的含量均未超出国家标准限量。

本章探索微波辅助提取紫菜中不同形态砷化合物的最优化条件，建立了紫菜样品中As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六种不同形态砷化合物的CE-ICP-MS联用技术，并测定了六种紫菜样品中各形态砷化合物的含量。CE-ICP-MS测定结果表明，紫菜样品中无机砷含量均在国家标准GB19643-2005《藻类制品卫生标准》要求的限量范围内。CE-ICP-MS测定结果还表明，紫菜样品中砷的形态非常丰富，但各地区紫菜样品中砷的形态基本相同。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的多杀菌素等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

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配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

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【摘要 (中文/英文)】 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmolL~(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10 kV 进样电压10 kV,进样时间40 s 在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s 检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10~3μgL~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μgL~(-1),平均回收率98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。【关键词】 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测

摘 要：目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系 运行电压10 kV 进样电压12 kV,进样时间30 s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s 紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。关键词：毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测

近年来，随着我国现代化程度的发展，大量工业废弃物的排放和农业上农药、杀虫剂等的使用，使得土壤重金属污染的问题日益突出。全球很多地方已发现土壤中As的污染量超过1000mg/kg。据调查，全国Hg污染多达20多个地区，面积超过3万hm2,最严重的地区如贵州清镇地区，铜仁汞矿区以及第二松花江流域，所产稻米中Hg含量高达0.382mg/kg,大大超过食品限量标准（0.02mg/kg）。土壤中的重金属随着食物链进入人体，给人体健康带来了重大危害。有研究表明As进入人体后不仅可以引起人体肝、肾功能损害，破坏神经、血液及免疫系统，甚至会引起人体肝、肾功能损害，破坏神经、血液及免疫系统，甚至会引发癌症；Hg会在人体内积累，长时间暴露在高汞环境中甚至会导致脑损伤和死亡。

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

AsB。更加复杂形态的例如砷糖等，均为无毒性。因此仅测定砷元素的总量并不能代表砷元素的毒性， 国标中也有规定，要求分析食品样品中的无机砷[1]。本文采用两种不同的前处理方式分别测定冬虫夏草中的总砷及无机总砷的含量，两组数据进行对比，探讨了总砷及无机砷的差异。采用微波消解前处理方式，对冬虫夏草全消解后，采用ICP-MS测定总砷含量；配制人工肠液对冬虫夏草中不同砷形态进行提取，采用IC-ICPMS联用测定测定无机总砷的含量，采用人工肠液模拟人体吸收过程，则更有利于对研究中药中所含砷形态在人体中的吸收情况。

iCAP RQ ICP-MS 应用 KED 模式测定总砷和无机砷。在总砷测定中，采用带有低质量数剔除的动能歧视模式，可以很好的去除 Cl 所带来的 ArCl 干扰，并且去除过程完全自动，无需设置四极杆参数，操作简便。而且方法灵敏度高，检出限在 0.5 ppt；测试中对国家标准物质也进行了同步测试，可看到准确度满意。在无机砷的测试中，采用 AS-7 阴离子柱分离六种 As 形态，可看到分离效果良好，DMA 与 AsIII 可以完全分离，AsB 和标准未作要求的 AsC 也可以很好的分离，不存在有机砷成分对无机砷的干扰，可以保证无机砷的分析准确。

结果讨论iCAP RQ ICP-MS 应用 KED 模式测定总砷和无机砷。在总砷测定中，采用带有低质量数剔除的动能歧视模式，可以很好的去除 Cl 所带来的 ArCl 干扰，并且去除过程完全自动，无需设置四极杆参数，操作简便。而且方法灵敏度高，检出限在 0.5 ppt；测试中对国家标准物质也进行了同步测试，可看到准确度满意。在无机砷的测试中，采用 AS-7 阴离子柱分离六种 As 形态，可看到分离效果良好，DMA 与 AsIII 可以完全分离，AsB 和标准未作要求的 AsC 也可以很好的分离，不存在有机砷成分对无机砷的干扰，可以保证无机砷的分析准确。

砷作为有毒重金属，一直是包装饮用水质控标准的监管项目之一。此外，对于天然矿泉水厂来说，矿泉水在上升至地表的过程中，矿层中的砷会溶解进入到矿泉水中，因此矿泉水厂同样需要监控原水与产品水中的砷含量。微量砷检测传统上需要使用石墨炉原子吸收分光光度计（以下简称AAS）在实验室中进行，对于设备使用条件要求很高。百灵达Arsenator数字式测砷仪为包装饮用水和天然矿泉水企业提供了一种快速检测水中总砷的方法。

Arsenator砷测定仪基于砷斑法原理，经实验验证为与石墨炉原子吸收法相同的检测精度及准确性。该产品操作简单，只需20分钟即可在采样现场对水中极低浓度的砷进行精确检测，精确量程可达2-100ppb。

iCAP RQ ICP-MS应用KED模式测定总砷和无机砷。在总砷测定中，采用带有低质量数剔除的动能歧视模式，可以很好的去除Cl所带来的ArCl干扰，并且去除过程完全自动，无需设置四极杆参数，操作简便。而且方法灵敏度高，检出限在0.5ppt；测试中对国家标准物质也进行了同步测试，可看到准确度满意。在无机砷的测试中，采用As-7阴离子柱分离六种As形态，可看到分离效果良好，DMA与AsIII可以完全分离，，AsB和标准未作要求的AsC也可以很好的分离，不存在有机砷成分对无机砷的干扰，可以保证无机砷的分析准确。

测定砷的方法有原子吸收法、本文参考HJ 694-2014 《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》建立了原子荧光法测定废水中砷元素的方法，供相关人员参考。

众所周知，当人食用被砷污染的食品以后会导致中毒。人吃了含砷比较高的食物以后，再服用维生素C或者含维生素C含量高的水果等食品，会加重砷中毒的症状。一般容易被砷污染的食品有以下几种：