色谱学

[color=#231815]色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用[/color][color=#231815][color=#333333]代谢组学是对生物体受外部刺激所产生的小分子代谢产物的变化或其随时间的变化进行研究的一门学科,以实现对体液、细胞以及组织提取物等复杂的生物样本中所有代谢产物的定性和定量分析为研究目标。色谱-质谱联用技术在代谢组学的研究中已显示出极大的发展潜力。本文主要综述近年来代谢组学研究中涉及的色谱-质谱联用技术及其数据处理方法,重点介绍各种分离技术的特点及其在应用中的关键问题,并对其在代谢组学应用中的未来发展给予展望。 [/color][/color]

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生物工程的学液相色谱心好累

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做非靶向代谢组学，C18色谱柱流动相水相比例最大可以用到多少？为什么文献到99%？

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nternet上丰富的光谱学和色谱资源为从事理化分析的研究人员检索光谱学和色谱信息提供了一条方便快捷的途径。通过 Internet不仅能收发电子邮件 ,还可以在全球范围内查找您感兴趣的任何信息。网络技术已逐渐成为科技工作者的必备工具之一。目前 ,许多国家的光谱学和色谱学会组织、与光谱学和色谱有关的期刊、光谱学和色谱仪器公司、高校和科研机构都拥有自己的 Internet站点。为最大限度的开发利用这些网上资源 ,怎样、从何处去查找光谱学和色谱资源对理化分析工作者来说就显得十分重要。本文介绍和讨论了一些重要的光谱学和色谱相关网址和检索方法 。1 Internet资源指南 Internet上可提供的光谱学和色谱资料极为丰富，要进行检索，首先要了解其上有哪些主题及服务形式以及它们的网址，这些内容可由网上的资源导航、搜索引擎(search engine)或虚拟图书馆(World Wide Web Virtual Library)中获得。 国内外重要的化学化工资源导航有： （1）中国 http://lcc.icm.ac.cn/~xxia/webchin/s-online/online-h.htm 该网站由中国科学院化学冶金研究所维护，受联合国教科文组织资助，有各类国内外网络资源索引 （2）美国 http://www.rpi.edu/dept/chem/cheminfo/chemres.html（3）英国 http://www.ch.qub.ac.uk/webchemistry/webchem.html（4）澳大利亚 http://www.latrobe.edu.au/chejs/Chem.html 常用的搜索引擎有：雅虎：http://www.yahoo.com http://cn.yahoo.com搜狐：http://www.sohu.com.cn新浪：http://www.sina.com.cnAlta Vista ：http:/ / www. altavista. comChemical Abstracts： http:/ / www. cas. orgDeja News： http:/ / www. dejanews. comHotbot： http:/ / www. hotbot. comPub Med： http:/ / www. ncbi. nlm. nih. gov/ Entrez/ m edline. htm l.Web of Science ：http:/ / webofscience. com 虚拟图书馆是一种将Internet上某一学科的各种资料进行汇总及分类的服务器，利用这些虚拟图书馆，用户只需用鼠标在自己感兴趣的内容上轻轻一点，服务器就会自动去与有关资料所在的网点进行连接，调出有关资料。如： 化学虚拟图书馆 http://www.chem.ucla.edu/chempointers.html 化学工程虚拟图书馆 http://www.che.ufl.edu/WWW.CHE/outline.html无锡轻工大学虚拟图书馆 http://wxuli.edu.cn/xuni.htm2 联机检索 联机检索一般是收费的，用户须先交纳一定费用，建立一个帐户后才能上机检索。2.1中国期刊网（http://www.chinajounal.net.cn） 由清华大学光盘中心组织汇编的包含国内主要科技期刊的题录、摘要和全文的光盘杂志为基础，可在Internet上查阅国内自1996年以后绝大多数的期刊论文，可以采用作者、关键词等作现期文献检索、回溯性检索等，其中题录和摘要的查询是免费的。2.2 CA (http://info.cas.org) 美国《化学文摘》(CA)是举世公认的收录内容广泛、索引齐全、自1907年创刊以来从未间断的化学情报索引工具，是一个很好的检索光谱学和色谱资料的工具。化学文摘网站由美国化学会维护，除了收费的联机检索外，还提供了不少的免费资源及化学类资源导航。2.3 SCI(Science Citation Index, http://www.isinet.com) 美国科学情报研究所出版的《科学引文索引》(SCI)，对世界上3300多种各学科著名科学及技术期刊上的论文进行收录，是检索某作者的论文被其它论文引用情况的一种重要索引。某论文被别人引用次数的多少及能否被SCI收录，被公认为评价该论文学术水平高低的一个指标。查阅SCI，除查阅传统的印刷品外，还可查阅磁带、光盘以及联机检索，其中以联机检索最为快捷方便，可检索到一周前的收录情况。3 图书 国内外的许多出版社都通过Internet提供其出版物的目录等信息，人民时空（http://www.peoplespace.net）和TitleNet(gopher://infx.infor.com)是国内外供各出版社展示并描述其书籍、杂志等出版物的地址，用户可从此网址了解到各种新图书的内容简介、价格等信息。一些与光谱学和色谱相关的出版社URL地址如下： 化学工业出版社：http://www.cip.com.cn 科学出版社：http://www.sciencep.com 高等教育出版社：http://www.hep.edu.cn中国环境科学出版社：http://www.cesp.com.cnElsevier出版社：http://elsevier.com美国化学协会(ACS)：http://pubs.acs.orgChaphall&Hall出版社：http:www.chaphall.com/chaphall.htmlJohn Wiley&sons出版社：http://wileyson.co.uk4 学术杂志电子杂志是互联网上光谱学和色谱最重要的资源，目前绝大部分光谱学和色谱方面的杂志均已经上网。电子版的杂志，分为完全免费和收费两种，对于免费的杂志，则提供有题录、题录+摘要、全文等三种刊载方式。以下列出一些重要的光谱学和色谱方面学术刊物的网址：《化学通报》：http://www.china.chemistrymag.orgAnalytical Chimistry:http://pubs.acs.org/journals/ancham/index.htmlAnalytic Chimica Acta: http://www.elsevier.com:80/inca/ pubications/ store/5/0/2/6/8/1Analytical Letters: http//www.dekker.com/e/p.pl/0003-2719/031/011/007 /absCritical Reviews in Analytical Chemistry:http://www.crcpress.com/jour/crac/crac.htm Journal of Analytical Chemistry: http://www.maik.rssi.ru/journals/anchem.htmChemical Abstracts http://info.cas.org/welcome.htmlTrAC-Treads in Analytical Chemistry: http://www.elsevier.com/inca/pubications/store/5/0/2/6/9/5Talanta :hpp:////www.elsevier.nl:80/incal/publications.store.5/2/5/4/3/8Applied Spectroscopy: http://www.s-a-s.org/journal.htmlAtomic Spectroscopy: http://www.perkin-elmer.com/ai/ai.nsf/pages/stomspec.htmlSpectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy: http://www.elsevier.nl:80/inca/publications/store/5/2/5/4/3/8Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy: http://www.elsevier.nl:80/inca/publications/store/5/2/5/4/3/6Journal of Chromatography Science, http://www.j-chro-sci.com)Journal of Biological Chemistry, http://www.jbc.stanford.edu/jbc5 专利 中国专利信息网（http://www.patent.com.cn /）提供各国专利机构及信息查询。中国专利文摘库(http://www.beinet.com.net)提供1985年起发明和实用专利。网上专利服务器(http://www.micropat.com)，提供查阅1974年以后的美国专利服务。用户注册后，即可获得免费查阅美国专利及最新专利信息的投寄服务。 欧洲专利局(http://www.epo.co.at/epo)，提供有关欧洲专利申报程序等情报。 美国专利及商标局(http://www.uspto.gov),可查阅有关专利及商标情报。6 技术标准 美国文献中心(Document Center,http://www.doccenter.com/doccenter)，是一个查询并从Internet上投寄有关政府及工业标准的服务器，从此可查到美国国防部及美国实验材料协会(ASTM)的标准。美国国家标准及技术研究院(.National Institute for Standards and Technology Gopher,简称NIST，http://www.nist.gov)和美国环保局（http://www.epa.gov/）也可查到一些相应的国家标准。7 分析仪器供应商 几乎所有国际上知名的仪器公司均建立了自己的网址 ,用户可通过网络了解光谱和色谱技术发展动向 ,查询购买仪器或请求售后服务。如： Hewlett Packard ： http://www.hp.com.cn/cag Perkin Elmer Corporation http://www.perkin-elmer.com Sigma Chemical Company： http://www.sigma.sial.com 另外，也可通过化学网( http://www.ari.net/chemnet/chemnet.html)和仪器网（http: //www.instrument.com.cn）查到分析仪器供应商国内的联系方式、网址等。8　结束语 随着 Internet特别是 WWW在世界范围的迅速发展 ,Internet已成为现代社会的一种新的媒体 ,已成为没有时间和空间界限的共享资源,Internet将会成为检索有关光谱学和色谱资源的首选工具。Internet上的光谱学和色谱资料浩如烟海，本文仅选择性地介绍了一些代表性资料的检索，读者要想得心应手地从Internet上查到所需资料，必须亲自动手实践并不断总结经验。需要说明的是，由于缺乏权威机构对Internet的资料进行严格审查，网上的某些信息的可信度、权威性需要自己酌情斟别，特别是从搜索引擎中得到的大量信息往往需要进行整理。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45411]Internet上光谱学和色谱资源的检索与利用[/url]

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代谢组学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，样品前处理的衍生化和硅烷化作用？原理？

本人今年3月份毕业，农药学硕士，从事过农药及抗生素的分析检测，熟练掌握气相、高效液相、气质和液质原理和结构及其在化学分析中的应用，并掌握色谱的日常维护保养及解决常见问题原理，对超高效液相色谱有浓厚兴趣及一定的认知，决定今后从事仪器分析行业，希望有需求的单位联系，谢谢！ 祝大家新年里心顺！业旺！身体棒！邮箱：baihu47@yahoo.cn 2011-2-20

第二届“盛瀚－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术创新奖学金”征稿开始了“盛瀚－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术创新奖学金”第一届颁奖仪式已于2008年11月在12届全国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]年会上顺利举行。在第一届的论文征集中，得到了全国十多个高校和科研院所的大力支持，并收录了上百篇的优秀论文。转眼间，“盛瀚－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术创新奖学金”第二届论文征稿即将开始。我们将一如既往的将推进国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术的发展，激励在校大学生努力奋进，培育更多优秀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专业人才这一最终目标进行到底。“盛瀚－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术创新奖学金”是青岛盛瀚色谱技术有限公司出资设立，由中国分析仪器学会协助管理和规范奖学金的整体运作及管理办法。[color=#DC143C]软性的广告帖，暂且锁定[/color]

LC/MS APPLICATIONS IN DRUG DEVELOPMENTMass Spectrometry Reviews, 1999, 18, 187-279[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15457]液相色谱-质谱联用在药学领域应用进展[/url]

请问做脂质组学，分析的是血浆样品，一般都是用的什么色谱柱啊

国内外主要色谱杂志色谱（Chinese Journal Chromatography）,中文杂志，双月刊, 1984年创刊Journal of Chromatography (色谱杂志), 国际杂志，30多卷/年，1-3 期/卷，主要以英文发表，1958年创刊Journal of Chromatographic Science (色谱科学杂志),国际杂志， 1963年创刊Chromatographia (色谱法), 国际杂志，以英、法、德文发表， 1968年创刊Journal of Liquid Chromatography (液体色谱杂志), 国际杂志，主要发表高效液相色谱研究报告， 1978年创刊Journal of High Rwsolution Chromatography and Chromatography Communications( 高分辨色谱和色谱通讯), 1978年创刊主要色谱文摘杂志： Gas and Liquid Chromatography Abstracts Gas Chromatography –Mass Spectrometry Abstracts Chemical Abstracts Analytical Abstracts色谱学权威参考书色谱学导论，达世禄编著，武汉大学出版社，1999现代液相色谱，朱彭龄等编著，兰州大学出版社，1994高效液相色谱法，邹汉法，张玉奎，卢佩章编著，科学出版社，2001实用高效液相色谱法，（英）C.F.辛普森，许征帆译，中国建筑工业出版社，1979痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，梁汉昌编著，中国石化出版社，2000汪正范等编著，色谱联用技术，化学工业出版社，2001常用中草药高效液相色谱分析，王慕邹等编，科学出版社，1999药物分析方法与应用，马广慈主编，科学出版社，2001室内环境质量及检测标准汇编，中国标准出版社，2003国际上知名研讨会International Symposiumon Column Liquid Chromatography, 1973年开始，两年一次，现在每年一次International Symposia of Chromatography,1962年开始，两 年一次，由Journal of Chromatography杂志出版论文集

液相色谱仪不接色谱柱，做的烷烃类，新手求方便的专家的联系方式求指导刚接手高效液相色谱仪，没接色谱柱那种，我不是学化学的，周围也没给个懂得人咨询。遇到问题时，即使是对有经验的专家们很简单的问题，我也经常不知道如何下手。

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如果你开始学液相色谱，用什么物质做标准模板进行学习最好？

想测定切削液中亚硝酸根，能否用离子色谱仪来测定？

我们单位的同事都是这样学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的，跟大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82922]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法（前处理及仪器操作）[/url]

[b][color=#0000ff]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]第十一讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][color=#0000ff]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/color][/url][b]前言[/b]　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[b]1、基本情况[/b]　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂质组学研究的基本方法。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161-175)[b]2、室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b]　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根(-)、四氟硼酸根(-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺(-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离α-甲基吡啶和β-甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ( ) 及相应的氯化物( )用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了和色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)[b](1).室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的特点[/b]　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：[b](a) 蒸汽压低[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺()的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求。[align=center]表1 在不同温度下的蒸汽压[/align][table][tr][td][align=center]温度/℃[/align][/td][td][align=center]蒸汽压/P×10[sup]2[/sup] (Pa)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]184.5[/align][/td][td][align=center]1.22（0.92 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]194.4[/align][/td][td][align=center]2.29（1.72 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]205.5[/align][/td][td][align=center]5.07 (3.8 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]214.4[/align][/td][td][align=center]8.74 (6.6 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]224.4[/align][/td][td][align=center]15.2 (11.4 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]234.4[/align][/td][td][align=center]27.4 (20.5 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244.3[/align][/td][td][align=center]46.6 (35.0 mmHg柱）[/align][/td][/tr][/table][b](b) 粘度高[/b]　　室温离子液体的粘度高，适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。[b](c) 湿润性好[/b]　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。[b](d)热稳定性好[/b]　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220-250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335-405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。[align=center][img=,537,347]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201561710517.jpg[/img][/align][align=center]图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较[/align][b](e) 极性高[/b]　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及π-电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。[align=center]表 2 几种商品离子液体固定相的极性 [/align][table=536][tr][td][align=left]商品色谱柱[/align][/td][td][align=left]组成[/align][/td][td][align=left]McRynolds 极性(P)[/align][/td][td][align=left]相对极性数(p.N.)*[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 111[/align][/td][td][align=left] 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]5150[/align][/td][td][align=left]116[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 100[/align][/td][td][align=left]1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]4437[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]TCEP[/align][/td][td][align=left]1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷[/align][/td][td][align=left]4294[/align][/td][td][align=left]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 82[/align][/td][td][align=left]1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3638[/align][/td][td][align=left]82[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 76[/align][/td][td][align=left]三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3379[/align][/td][td][align=left]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 69[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]3126[/align][/td][td][align=left]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 65[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]2834[/align][/td][td][align=left]64[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 61[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐[/align][/td][td][align=left]2705[/align][/td][td][align=left]61[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 60[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）[/align][/td][td][align=left]2666[/align][/td][td][align=left]60[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 59[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]2624[/align][/td][td][align=left]59[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SupelcoWax[/align][/td][td][align=left]100%聚乙二醇[/align][/td][td][align=left]2324[/align][/td][td][align=left]52[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SPB-5MS[/align][/td][td][align=left]5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷[/align][/td][td][align=left]251[/align][/td][td][align=left]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]Equity-1[/align][/td][td][align=left]100%聚二甲基硅氧烷[/align][/td][td][align=left]130[/align][/td][td][align=left]3[/align][/td][/tr][/table][align=center]*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性[/align][align=center](McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)[/align][align=left]几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3[/align][align=center]表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能[/align][align=center][img=,439,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101819.png[/img][/align][align=center][img=,440,494]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101838.png[/img][/align][align=center][img=,453,584]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101858.png[/img][/align][b]3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4[/b][align=center]表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用[/align][table=555][tr][td]1[/td][td]SLB-IL111[/td][td]奶油中的脂肪酸[/td][td]使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]水藻中的脂肪酸[/td][td]这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SLB-IL100[/td][td]鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析[/td][td]用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸[/td][td]如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离脂肪酸顺反异构体[/td][td]SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left] SLB-IL100[/align][/td][td]牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体[/td][td]使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SLB-IL 100（快速柱）[/td][td]生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。[/td][td]7[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SLB-IL100[/td][td]分离C[sub]18:1[/sub], C[sub]18:2[/sub], 和 C[sub]18:3[/sub]顺反异构体[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59[/td][td]评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能[/td][td]IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开[/td][td]9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111[/td][td]用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体[/td][td]除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸[/td][td]使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 μm）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸[/td][td]11[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸[/td][td]在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体[/td][td]12[/td][/tr][/table][b]表中文献[/b][table][tr][td]1[/td][td]Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat .[b]J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146[/b][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=left]Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography-mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota. [b]J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063[/b][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td]Ando Y.Sasaki, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase. [b]J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748[/b][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=left]Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography-mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column. [b]J.Chromatogr.A2011,1218: 9384- 9389[/b][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=left]Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column. [b]J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545-554[/b][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left]Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers .[b]J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775-784[/b][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td]Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase. [b]J. Chromatogr.A[/b], [b]2009，1216：8992-8997[/b][/td][/tr][tr][td]8[/td][td]Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids. [b]Anal. Chem., 2009, 81:5561-5568[/b][/td][/tr][tr][td]9[/td][td]Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] analysisof fatty acid methyl esters，[b]Anal Bioanal Chem[/b] ，2014， 406:4931-4939[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography-mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, [b]Anal Chim Acta[/b] , 2013 803:166- 173[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]Inagaki S，Numata M， Fast [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，[b]Chromatographia[/b] ， 2015，78:291-295[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography-flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, [b]Food Chemistry[/b] , 2014 160:39-45[/td][/tr][/table] 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定药品中抗坏血酸含量[align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山　443711）[/align]摘要　[color=black]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/color][font=times new roman][size=18px][color=black]-[/color][/size][/font][color=black]抑制电导检测法测定抗坏血酸含量的新方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，采用等度洗脱的方式可将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/color][size=13px][color=black]r[/color][/size][color=black]为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.55%～2.79%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定。[/color]关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[color=black]维生素C[/color]；[color=black]含量测定[/color]中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号： 抗坏血酸(AA，药品名为维生素C)是维持机体正常生理功能的重要的维生素之一,它广泛参与机体内多种氧化还原等复杂的代谢过程,具有重要的生理功能，包括促进胶原蛋白合成、加速伤口愈合、促进铁的吸收和叶酸的利用，增加造血功能等，在临床上主要用于治疗坏血病、特发性高铁血红蛋白血症、肝硬化、急性肝炎和化学中毒所至的肝损伤等，也可用于传染病及紫癜的辅助治疗，因此准确测定药品中抗坏血酸的含量对保障患者治疗效果具有重要意义。目前测定抗坏血酸的主要方法有碘量法[1]、分光光度法[2-3]、电化学法[4]、高效液相色普法[5-7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[8-10]等，其中,碘量法、分光光度法选择性差，电化学法、高效液相色普法需要专用仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电化学检测法[8]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-间接荧光检测法[9]虽然有较高的检测灵敏度，但均需要专用检测器不便推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电导检测法[10]线性范围为50～500mg/L,不适用于抗坏血酸含量在50mg/L以下的样品的检测。本实验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪测定药品中抗坏血酸含量，结果表明，以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、12.0mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使抗坏血酸与氟化物、乙酸盐、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子和苯甲酸、草酸等完全分离，且抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）分别为1.55%～2.79%，按3倍信噪比（3N/b）计,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法适用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定。1　实验部分[color=black]1.1　[/color][color=black]主要仪器与试剂[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：CIC-100，青岛盛瀚色谱公司。抑制器：SHY-2型自再生抑制器,青岛盛瀚色谱公司。定量环体积：25μL；自动进样器：SHA—15型，青岛盛瀚色谱公司。电子天平：万分之一，BT214D型，北京赛多利斯仪器系统有限公司。电子天平：千分之一，JA2003型，上海菁海仪器有限公司[font=times new roman]。[/font]0.45μm滤膜过滤器：13 mm，青岛盛瀚色谱公司。抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。抗坏血酸标准溶液：1000mg/L，称取0.1000g抗坏血酸，溶解于高纯水,定容至100ml。草酸（H2C2O42H2O）：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。草酸标准溶液：1000 mg/L，称取0.1401g草酸（H2C2O42H2O），用高纯水溶解，定容至100mL。磷酸二氢钾、溴化钾、 乙酸钠（CH3COONa3H2O）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。H2PO4-标准溶液：1000 mg/L，称取磷酸二氢钾(105℃烘烤2h)0.1402g用高纯水溶解，定容至100mL。Br-标准溶液：1000 mg/L，准确称取溴化钾(105℃烘烤2h)0.1489g，高纯水溶解定容至100ml。乙酸盐（AC-）标准溶液：1000 mg/L，称取乙酸钠（CH3COONa3H2O）0.2305g用高纯水溶解定容至100ml。NO3-、F-、Cl-、SO42-、NO2-、苯甲酸标准溶液：均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080223、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266、GBW(E)080264、GBW(E)100006，中国计量科学研究院。碳酸氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验所用其它试剂均为AR级。实验用水为高纯水（电阻率为18.2ΜΩcm）。[color=black]1.2[/color][color=black]　仪器工作条件[/color]色谱分离柱：SH-AC-3型阴离子交换柱（250 mm×4.0 mm，青岛盛瀚色谱公司）；保护柱：SH-AC-3型（50 [color=black]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司）；淋洗液:12.0mmol/LNaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液，流量为1.0ml/min；柱箱温度：30℃；电流：75mA；检测器：电导检测器；自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之[/color]间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3　实验方法[color=black]1.3.1[/color][color=black]　标准溶液配制[/color][color=black] [/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液：临用前将[/color]抗坏血酸标准溶液稀释成含抗坏血酸为100.0mg/L[color=black]（A液）备用[/color]。[color=black]取[/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液（A液）0.30、0.50、1.00mL及[/color]抗坏血酸标准溶液原[color=black]液（[/color]1000.0mg/L[color=black]）0.30、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10只10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成[/color]抗坏血酸的质量浓度为[color=black]3.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0mg/L的系列标准工作溶液。[/color][color=black]1.3.2[/color][color=black]标准曲线绘制[/color][color=black] 取1.3.1制备的系列标准工作溶液，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样，分别测定，以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标，绘制工作曲线。1.3.3 样品处理取维生素C片剂（标称值0.1g/片）10片[color=black]用高纯水充分搅拌溶解后,定容至1000[/color]ml,滤去不溶物，取滤液经0.45μm滤膜过滤后供测试[color=black]。[/color][color=black]吸取[/color]维生素C针剂（标称值0.5g/2ml）1.00ml[color=black]用高纯水定容至100[/color]ml,取该样液经0.45μm滤膜过滤后供测试。1.3.4样品测定取上述样品测试液经适当稀释后[color=black]于样品瓶中，[/color]启动自动进样器进样测定抗坏血酸的峰面积，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2　结果与讨论2.1　色谱条件的选择2.1.1　淋洗液的选择在碱性条件下，抗坏血酸易发生降解反应生成草酸，影响抗坏血酸的准确测定，文献[11]曾报道在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH[font=arial]≈[/font]8.3)中抗坏血酸在80min内未降解为草酸，为尽量减少抗坏血酸的降解反应,试验选择pH值较低的NaHCO3溶液为淋洗液,并对NaHCO3溶液浓度进行了选择试验,结果见表1，从表1可见,NaHCO3[align=center]表1 NaHCO3溶液浓度选择试验结果(柱温30℃,流量1.0 mL/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.702[/align][/td][td][align=center]3.96[/align][/td][td][align=center]5.463[/align][/td][td][align=center]3.72 [/align][/td][td][align=center]4.972 [/align][/td][td][align=center]3.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]8.431[/align][/td][td][align=center]3.34[/align][/td][td][align=center]7.938[/align][/td][td][align=center]3.17[/align][/td][td][align=center]7.045[/align][/td][td][align=center]2.88 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]10.908[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.176[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.932 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]溶液浓度在10.0mmol/L～15.0mmol/L时,抗坏血酸均能与氟化物和氯化物完全分离,氟化物峰分离度分别为3.96、3.72和3.28，抗坏血酸的峰分离度分别为3.34、3.17和2.88，完全满足相邻组分完全分离R≥1.5的要求[12]，故本试验选择12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液,在此淋洗条件下抗坏血酸与氟化物和氯化物等常见阴离子的分离色谱图见图1。[align=center]图1 抗坏血酸与氟化物和氯化物分离色谱图[/align]2.1.2　淋洗液流量的影响[color=black]考察了淋洗液流量分别为0.8、1.0、1.2 mL/min时各组分的分离情况，试验结果见表2，从表2可见，随着淋洗液流量的升高，[/color]各组分[color=black]的保留时间（T)逐渐缩短，[/color]氟化物的峰分离度（R）逐渐降低,抗坏血酸的峰分离度（R）变化较小。[color=black]在保证[/color]抗坏血酸[color=black]与其他离子良好分离的前提下，以使组分有较短的保留时间和较高的[/color]峰分离度、[color=black]系统有较低的压力，综合考虑，确定淋洗液流量为1.0mL/min。[/color][align=center]表2 淋洗液流量的影响（12.0mmol/LNaHCO3溶液）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]6.746[/align][/td][td][align=center]3.70[/align][/td][td][align=center]5.480[/align][/td][td][align=center]3.72[/align][/td][td][align=center]4.635 [/align][/td][td][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]9.775[/align][/td][td][align=center]3.19[/align][/td][td][align=center]7.950[/align][/td][td][align=center]3.18 [/align][/td][td][align=center]6.692 [/align][/td][td][align=center]3.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]12.473[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.163[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.571 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.3　柱箱温度的选择试验了柱箱温度为25℃、30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果，结果显示，随着柱温的升高，抗坏血酸的[color=black]保留时间稍微延长，峰面积逐渐降低，[/color]峰分离度也[color=black]逐渐降低[/color]，分别为3.25、3.17、2.95和2.81，这与邻苯二甲酸根[13]、草酸[14]、对氨基苯黄酸和巴比妥酸的试验结果正好相反，这是否与温度较高时抗坏血酸稳定性降低加速其降解有关，则有待进一步研究。考虑到较高温度时抗坏血酸更容易发生降解反应，同时便于柱温的控制，本试验选择较低的柱箱温度为30℃。2.1.4　色谱柱的选择[color=black]以[/color]12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液[color=black]、流量1.0 mL/min等度洗脱，考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/color]抗坏血酸与其他常见阴离子[color=black]的分离效果。结果表明，SH-AC-1型阴离子交换柱虽然能将[/color]抗坏血酸与氟化物、[color=black]氯化物等[/color]常见阴离子完全分离，但抗坏血酸的检测灵敏度明显偏低[color=black]，[/color]试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.2[size=12px][color=black]　[/color][/size][color=black]共存物质的影响[/color][color=black] 分别取1.1所列各种标准溶液配制成含[/color]抗坏血酸[color=black]100mg/L，硝酸盐、亚硝酸盐各10mg/L，氯化物5mg/L，溴化物、苯甲酸、草酸各20mg/L，硫酸盐、乙酸盐、[/color]H2PO4-[color=black]各40mg/L，氟化物2mg/L的混合标准溶液，取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定，以考察[/color]抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸的分离效果，[/color]结果表明，在本试验条件下，抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸[/color]可以完全分离，但H2PO4-、硫酸盐和[color=black]草酸的保留时间分别长达55min、110min和152min多钟[/color]，其余组分的色谱图见图2，从图2可知，[color=black]氟化物和乙酸盐[/color]的出峰顺序均在抗坏血酸之前[color=black]，[/color]其余8种组分的出峰顺序均在抗坏血酸之后，其中[color=black]苯甲酸[/color]与[color=black]硝酸盐[/color]完全不能分离二者合并为一个峰，可见所考察的10种物质均不影响抗坏血酸的测定。[align=center]图2　抗坏血酸与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][color=black]2.3　[/color][color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.3.1配制标准系列，测定抗坏血酸的峰面积，[color=black]以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[15]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算抗坏血酸的最低检出限。其标准曲线的线性范围、线性方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限如下：线性范围：3.0～500.0mg/L，线性方程：y=11820x-52060，相关系数r为0.9993，检出限为2.7mg/L。其中，50.0mg/L的抗坏血酸的色谱图见图3。[align=center]图3　50.0mg/L的抗坏血酸标准色谱图[/align][color=black]2.4[/color][color=black]　样品测定及加标回收试验[/color]按1.3.3、1.3.4的步骤操作，对维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量各平行测定5次，计算测定结果的相对标准偏差（RSD）。并在样中分别添加25.0、50.0、100.0mg/L的抗坏血酸测定方法的回收率，方法的加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD）结果见表3。由表3可知，加标回收率在95.1%～101.6%，RSD为1.55%～2.79%，方法的回收率较高、重现性良好。其中维生素C针剂及加标样品色谱图见图4。[align=center]图4　维生素C针剂及加标样品色谱图[/align][align=center]表3 样品测定及加标回收试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品中抗坏血酸含量[/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL-1）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率[/color]/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C针剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.498g/2ml[/align][/td][td][align=center]243.4、245.7、249.4、249.8、253.3[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center][color=black]101.6[/color][/align][/td][td][align=center]1.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24.36、25.06、24.63、24.96、25.82[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]49.94[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C片剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10g/片[/align][/td][td][align=center]103.0、102.7、99.91、98.33、96.53[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]195.2[/align][/td][td][align=center][color=black]95.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]24.91[/color][/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]48.96[/align][/td][td][align=center][color=black]96.2[/color][/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]3　结语 建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定抗坏血酸的新方法。方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）小于3%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂等样品中抗坏血酸含量测定。参考文献1）武汉大学.分析化学实验[M].第三版.北京:高等教育出版社,1997:1672）陈燕清，曾桂生，倪永年.催化动力学光度法测定抗坏血酸的研究[J]，食品科学，2009，30（8）：2043）李冰冰，周晓光，朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究[J]，光谱实验室，2005，22（1）：1524）陈霖进，熊惠之，喻湘华，等.聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测[J]，武汉工程大学学报，2018，40 （2）：1325）[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E5%88%98%E7%9C%9F%E7%9C%9F%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]刘真真[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E9%BD%90%E6%B2%9B%E6%B2%9B%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]齐沛沛[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E7%8E%8B%E6%96%B0%E5%85%A8%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]王新全[/url]，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C[/url][J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，2016，34(11)：1048刘胜辉，藏小平.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]高效液相色谱法测定水果中抗坏血酸[/url][J]，生命科学仪器，2005，3(4)：387）刘 慧，姜伟化，贺 霞，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]离子交换色普法测定复方维生素咀嚼片中维生素C[/url]含量[J]，中国新药杂志， 2013，22(8)：971虞爱旭，曾文芳，王小芳，等.碳纳米管修饰安培检测抗坏血酸[J]，中国卫生检验杂志，2007，17(11)：19369）陈巧珍，胡克季，三浦恭之.间接荧光检测离子色普法分析维生素C亚硫酸根硫代硫酸根[J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，1999， 17(5)：4810）[color=#333333]丰 航，陈德妙，李 荣，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定葡维氨糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖和维生素C的含量[J]. 西北药学杂志,2018,33(2):185[/color][color=#333333]11）[/color]杭义萍，卢祝靓子，杨春英[color=#444444].抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析测试学 报,2014,33(11):1307[/color][color=#444444]12）[/color]许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:49113）李红江.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定实验室废水中邻苯二甲酸根[J]，化学分析计量，2021，30（6）：3114）张丽，黄选忠，杜宏山.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[J]，化学分析计量，2021，30（2）： 4615）JJG823-2014 中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][s][/s]

脱痒雪腐镰刀菌烯醇液相色谱中加入聚乙二醇的目的是什么

2011年4月26日，在2011中国科学仪器发展年会上隆重颁布了第五届“科学仪器优秀新产品”评选结果，岛津公司的超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A荣获2010科学仪器优秀新品（色谱类）奖。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2011/4/2011042711392499387.jpgNexera UHPLC LC-30A 该产品的创新点在于与常规液相兼容，在实现超快速、高分离分析的同时具有出色的扩展性，是面向未来的UHPLC。全面提高所有基本性能，不仅实现了常规•快速→超快速•高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。最高工作压力达到130MPa，配合1.6μm粒径的Shim-pack XR-ODS超快速分析柱使用，大幅度提高分析工作效率。并且在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。配备具有微反应器技术的低容量超高效混合器，同时使用微容量预热器等将延迟体积降至极限，从而在保留卓越的保留时间重现性的同时实现超快速梯度洗脱。自动进样器具有超快速进样（仅10秒）以及极低交叉污染的特点，更具有重叠进样功能进一步缩短分析周期，是与各种液质联用仪完美匹配的前端液相色谱系统。

Vip用户 shxueshan 在 液相色谱版 被 禁止发帖 2 天，被封原因：广告。系统将会在 2010-9-23 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员