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色谱类相关的论坛

  • 核苷类色谱柱

    有木有做HPLC核苷类成分分析的,都用的哪家的哪个型号的色谱柱呀?求告知一下,谢谢

  • 【求助】毛细管色谱柱—聚硅氧烷类色谱柱的代号厂商名称

    请教下各位前辈: 如何确定毛细管色谱柱—聚硅氧烷类色谱柱的代号厂商名称 如 100%聚二甲基硅氧烷(非极性) BD-1,HP-1,OV-1,SE-30 主要用于胺类、烃类、酚类和硫化物的测定 这里的BD,HP,OV,SE分别是指哪些厂商?另外后面的代号1,30又分别是什么含义? 谢谢.

  • 【求助】气相色谱测定醇类方法

    刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],目前一头雾水,使用的是国产的仪器,测定有机溶剂中醇类、苯类的含量,使用的是内标法计算,但是最终结果是含量确不正确,例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g,或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%,想请教一下关于好的计算方法,一定要用内标吗?

  • 液相色谱能测脂类的东西吗?

    各位大侠,我是菜鸟级别,刚刚接触液相色谱,想用来测红细胞膜脂肪酸,但我查到的文献绝大部分都是用的气相色谱,不知道液相色谱能不能用来测脂类的东西?

  • 液相色谱测沙星类

    液相色谱检测沙星类提取液为乙腈:50%Hcl(2500:20)流动相为四丁基溴化胺 ph=3检测时由于标准品和样品的pH不同,样品酸性强 导致回收出峰时间和标准相差比较大。大家有木有遇到这样的问题,有啥办法啊?

  • 【讨论】有用FFAP色谱柱测硝基苯类的请进来

    因为GB5750-2006上不是用这个方法检测,各位用FFAP色谱柱测硝基苯类的同仁:请问你们都是用的什么色谱仪,色谱条件是什么,可以分离哪些物质,检测结果怎样(回收率,偏差、检出限)等等?请赐教!谢谢!

  • 您使用的是哪类GPC/SECS色谱?

    各位版友,根据GPC/SEC的应用和设备的不同。大体上我们可以把凝胶色谱分为如下四类:1,测量分子量以及分子量分别的GPC/SEC;2,凝胶净化色谱,主要用于农残,药残,蔬菜,茶叶等的测试;3,中低压生物分离GPC/SEC;4,与其他色谱联用生物领域。不知道我们版友主要做哪个领域?

  • 气相色谱分析胺类物质

    [color=#444444]胺类物质(三甲胺,二乙胺,三乙胺,乙二胺,乙胺,环己胺,正丁胺)用0.1mol/L硫酸溶液配成标准曲线,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]极性柱中走不出来,有大神做过这方面的实验吗?[/color]

  • 脂肪族胺类气相色谱检测

    请问各位专家, 工作场所空气中脂肪族胺类气相色谱检测,岛津GC-2014C,检测器FID,用什么样的色谱柱检测比较好。

  • 顶空气相色谱测醇类的问题

    安捷伦7890A气相色谱测定甲乙丙丁戊5种醇类,顶空进样,溶剂是乙酸乙酯,使用的柱子是DB-624(30x0.25x0.14),进样口温度180,流量1.2,顶空瓶放入配置好的标准溶液10ul,甲醇峰经常出现平顶峰或者圆顶峰的现象,按照故障排除的方法,不断减小进样量和加大分流比,调试到峰比较正常一点的时候,信号值只有20PA左右,峰面积大概也只有100左右,这样正常吗?正常的时候,其它四个醇类的峰都比较正常,但是甲醇峰始终还是有一点拖尾,这是怎么回事呢?

  • 气相色谱测醇类原料无杂质问题

    我公司用气相色谱测化工原料 主要是醇类原料 比如乙二醇、丙二醇、二乙二醇等等,用的是天美公司GC7890F的国产气相色谱,FID检测器,柱子用的是FFAP 聚乙二醇毛细管柱,用面积归一法测,原料出峰没问题,但是测出的样品基本都是100%,偶尔有小峰放大后看是基线稍微波动引起的,就算醇类原料也不会这么纯吧? 是哪个方面的问题呢 求朋友们帮下忙。气相色谱接触不久,一直在自己摸索。一般都是恒温180℃,进样240℃,检测器250℃。 原料杂质一般较少 应该在0~1%。

  • 气相色谱-质谱法做苯胺类

    我准备做苯胺类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。我先有的标液是甲醇中的,方法说的是用二氯甲烷定容。我拿我的标液直接用二氯甲烷定容做可以吗。两个试剂互溶吗?

  • [分享]多糖类手性固定相在色谱中的应用

    多糖类手性固定相在色谱中的应用郑 芸 方积年(中国科学院上海生命科学院上海药物研究所,上海201203)摘要 手性色谱技术是最重要的手性分离方法之一,它不仅可以快速地分析对映体纯度,也可以用于大量制备光学异构体。设计和发展高效的固定相是手性色谱技术的核心。在诸多的手性固定相中,多糖类手性固定相因品种繁多、耐用而被广泛应用。本文综述了多糖类手性固定相在高效液相色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱及膜分离中的应用。共引用文献52篇。关键词 多糖,手性固定相,色谱,评述1 引 言  近20年来,用色谱方法分离手性化合物取得了显著进展,已广泛应用于许多领域,如药物化学、不对称合成和生物分析等,不仅可以测定光学纯度,也可用于大量制备光学异构体。  手性色谱技术的核心是设计和制备适用范围广的手性固定相(chiral stationary phase,CSP)。至今已制备出大量用于色谱的CSP,其中120多种已商品化。CSP可分为两大类:一类是由小分子固定在硅胶载体上构成(刷型或Pirkle型),另一类是用光学聚合物固定在载体上制成,多孔胶状的聚合物也可直接用作CSP。其中Okamoto等发展的多糖类固定相是非常有用的分离工具,它们种类繁多、耐用而且负荷量大。其它广泛使用的手性固定相有衍生化的酒石酸CSP(Kromasil—TBB) ]、a1一酸性糖蛋白、Pirkle固定相、环糊精、聚丙烯酰胺和大环抗生素,如万古霉素、teicoplanin和瑞斯托菌素以及最新的用分子印记技术及仿生传感技术发展的CSP 。  多糖,如纤维素和淀粉是自然界大量存在的有光学活性的生物聚合物。它们具有良好的精细结构,能拆分异构体,包括氨基酸衍生物和联苯衍生物的阻转异构体,但它们的手性识别能力不强,适用面也很窄,只能用于毛细管电泳(CE)分析中。半合成的经过改性的多糖适用范围则大大扩展,可用于LC、CE、SFC、TLC、膜分离及萃取中,既可用于分析也可用于制备。经研究发现,多糖类衍生物的手性识别能力与单糖残基的性质、连接位置和连接形式有关。2 高效液相色谱(HPLC)  多糖类手性固定相在HPLC中的应用相当广泛,常见的商品化多糖类手性固定相及应用实例可参考相关文献。纤维素类多糖为刚性的线形结构,而淀粉类多糖具有螺旋形结构。据报道有84%的小分子外消旋化合物可用Chiralcel OJ、Chiralcel OD、Chiralpak AD、Chiralpak AS分离 。用HPLC分析对映体时,除了常用的UV或示差折光指数检测器,还可使用专门检测手性物质的旋光检测器和圆二色散检测器。这也是HPLC比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和NMR光谱等其它分析方法的优越之处。  为提高手性分离效果以利于检测,还可以对样品进行适当的衍生化。Fukushima 用荧光试剂DBD—PZ([4.[(N,N—dimethylamino)一sulfony1]-7一piperazino-2,1,3-benzoxadiazole])和DBD—COHz(4[[(N—hydrazinoformy1)methy1]一N—methy1]amino-7一[N,N一(dimethylamino)sulfony1]-2,1,3-benzoxadiazole)对(RS)-2一芳基丙酸类化合物进行了衍生化,并发现衍生物洗脱顺序发生改变。3 动态高效液相色谱(DHPLC)  新发展的手性DHPLC方法 可用于研究高温时立体化学稳定的手性化合物,它可得到一系列受温度控制的平顶或峰形曲线,从而可以考察对映体互变的动态过程、动力学数据及对映体互变的能垒。一般在CSP上用色谱方法分离外消旋混合物,最多可以得到收率50% 的两种纯的光学异构体。而在DHPLC中,利用CSP来达到对映体互变平衡,从而使分离和平衡合二为一,理论上可以从外消旋混合物中以100%收率得到一种纯的光学异构体。它的基本原理是外消旋混合物立体化学稳定在较低温度时对映体互变过程被抑制,而较高温度发生对映体互变。实验中让外消旋混合物先通过一个低温CSP柱子,将先洗脱出来的组分(A)继续通人第二个高温CSP柱子,收集后洗脱组分(B)。(A)进入第二个柱子后停留足够长时间达到对映体互变平衡,再继续洗脱,得到(A)和(B)。如果进行多次循环平衡、过柱,则可得到纯的对映体(B)。如Lorenz等用DHPLC分离一螺环化合物,该化合物可通过螺环处的C—O 键开环和闭环进行对映体互变。将它依次通过0℃和40℃ 的两根Chiralcel OD柱,平衡2h,即可得到32% ee(enantiomerie excess,ee)的(+)一对映体。4 模拟移动床色谱(SMB)  至今批次处理色谱在应用中仍占主导地位,但大规模制备需要大量CSP。CSP价格昂贵,而且产品的浓度低,洗脱液消耗量大,难以回收。SMB可以节省90% 的流动相并得到更高的产率。在批次处理色谱中被分离组分在流动相的驱动力下移动,固定相只有一小部分起作用。在移动床色谱中,不仅流动相发生移动,固定相也要向相反方向移动,易洗脱的化合物(萃余液)随流动相移动,难洗脱的化合物(萃取液)随固定相移动。整个固定相的分离能力被持续利用,明显地提高了系统产率。但就技术而言很难移动固定相,因此采用模拟方式,SMB的环状柱子实际上是用许多小柱依次连接而成,有规律地改变进样口和出样口,可以达到和固定相移动相同的效果。SMB技术起于20世纪60年代UOP(Universal Oil Products,Des Plaines,IL,USA)从C8 中分离对二甲苯,后来该技术被广泛用于制药工业,以获得光学纯药物。其中应用于SMB的CSP约有70%是多糖类CSP。如Nagamatsu等用SMB方法替代以前的非对映体结晶的方法,用稍做改性的Chiralcel OF(cellulose 4-chlorophenyl carbamate)分离了一种制药工业的中间体喹啉甲瓦龙酸酯。Francotte等的研究还发现,SMB对于难溶的化合物,如formoterol尤为有用。而且可调节不同参数如进样率和萃取率来达到最佳纯度和产率。

  • 【求助】气相色谱测定异丙醇或醇类的书

    有谁能介绍一本关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定异丙醇或醇类的书籍,要英文的资料拜托了。。。。。实在没有异丙醇的,其他醇类也可以,要外文资料的,英语的,有中英文版的更好 [b]问题补充:[/b]或者,就一个书名也可以,拜托

  • 水溶液中醇类溶剂的气相色谱分析

    [color=#444444]水溶液中可能含有乙醇、丙二醇、甘油、丁二醇等醇类溶剂,使用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],毛细管柱、FID检测器,选择哪类色谱柱会比较好,色谱条件条件如何?分离效果怎样?[/color]

  • 醇类检测色谱仪器

    异戊醇、丁醇、丙醇、混合醇、工业酒精等醇类的检测用什么配置的色谱仪器?

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