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噻虫嗪

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噻虫嗪相关的论坛

  • 氟啶脲，溴虫腈，噻虫嗪的检测

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

  • 测量噻虫嗪原药含量偏低

    测量噻虫嗪原药含量偏低

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪原药实际含量[/font]98.2%，用我的方法测出来92.5%，不知道原因在什么地方[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：乙腈[/font]+水=80+20，进样5微升，流速1.0,波长215nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用流动相溶解，于[/font]50ml容量瓶定容[/font]以下是噻虫嗪原药谱图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211748335874_4524_5607689_3.png!w690x351.jpg[/img]

  • 氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？

    各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？

  • 洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定

    近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

  • 噻虫嗪和氟啶脲的回收率低

    用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱，但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹，结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说，不要和碱性药物混用。论坛里有老师说，用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法，加了缓冲剂的缘故啊？

  • 测量噻虫嗪含量，结果忽高忽低，一直找不到原因

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：甲醇[/font]+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min，用之前都会颠倒容量瓶使其混匀，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1，每天跟每天的变化也没有规律，不会说一直在降低或一直在升高，而是完全没有规律可寻，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右；同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

  • 茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    [b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准：《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入25mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100mL鸡心瓶中，残渣中再以2*15mL乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中，再以3mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10mL，待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下：[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷（1:1）[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋转蒸发至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后，留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式：[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性：[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气：[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力：[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压：[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度：[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速：[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1：加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管，50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm，100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液，CAS.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4，[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]

  • QuEChERS_液质联用法测定豇豆中 噻虫嗪残留的不确定度分析

    吴健建立QuEChERS- 液质联用法测定豇豆中噻虫嗪残留的不确定度分析，按照（JJF1059.12-2012）《测量不确定度评定与表示》建立数学模型，评价了 QuEChERS-液质联用法测定豇豆中噻虫嗪残留的不确定度。结果表明，此方法测定的结果准确稳定，可以为检验检测实验室提供参考。 文章具体内容见附件

  • 【转帖】美国拟制定杀虫剂噻虫嗪、甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚、代森锰锌等的许可限量

    近日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定，以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为：鳄梨：0.40 ppm；矮浆果亚组13-07G，越橘除外：0.30 ppm； 唐棣属植物亚组13-07B，蓝靛果及梅、矮灌木除外：0.20 ppm；蔓越霉亚组13-07A：0.35 ppm；蛋黄果：0.40 ppm；小果实、攀藤植物亚组13-07F，猕猴桃除外：0.20 ppm；芒果：0.40 ppm；番木瓜：0.40 ppm；人心果：0.40 ppm；黑柿：0.40 ppm；曼密果：0.40 ppm；星苹果： 0.40 ppm； 根茎植物亚组1A ：0.05 ppm；rice，稻谷：0.02 ppm。 此外，美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量，规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A； CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D； CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月28日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量；柑橘果10组及区域注册的柑橘油：100 ppm； 干豌豆种：2.5 ppm； 石榴：0.6 ppm； 爆米花玉米豆：0.05 ppm； 及爆米花玉米杆：125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil)，包括其代谢物和降解物残留限量：植物品: 杏壳: 0.10 ppm； 轧棉副产品: 0.10 ppm； 未去纤维棉籽：0.03 ppm；柑橘果10组：0.03 ppm； 梨果11组：0.03 ppm； 核果12组：0.03 ppm； 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组：0.10 ppm； 粮谷15这组：0.03 ppm； 葡萄：0.03 ppm； 坚果14组：0.03 ppm；开心果：0.03 ppm； 葵花子：1.0 ppm； 豆叶类植物7组：0.10 ppm； 及豆叶类植物6组：0.03 ppm； 及畜产品：牛脂肪：0.01 ppm； 牛肝：0.80 ppm； 牛肉：0.01 ppm； 肝除外的牛肉副产品：0.02 ppm； 山羊脂肪：0.01 ppm； 山羊肝：0.80 ppm； 山羊肉：0.01 ppm； 肝除外的山羊肉副产品：0.02 ppm； 猪脂肪：0.01 ppm； 猪肝：0.80 ppm； 猪肉：0.01 ppm； 肝除外的猪肉副产品：0.02 ppm； 马脂肪：0.01 ppm； 马肝：0.80 ppm； 马肉：0.01 ppm； 肝除外的马肉副产品：0.02 ppm； 乳：0.01 ppm； 绵羊脂肪：0.01 ppm； 绵羊肝：0.80 ppm； 绵羊肉：0.01ppm； 及肝除外的绵羊肉副产品：0.02 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外，EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外，EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。（综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息）

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

  • 求助噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量值

    有谁知道以下国家和地区（中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚）对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊？谢谢啊

  • 【讨论】气质检测噻嗪酮

    我用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测噻嗪酮，0.1ppm标准品出峰面积才8000多，还是新仪器。别人旧仪器出峰都15000，大家出峰面积多少啊？都是HP-5柱

  • GC-NPD做噻嗪酮

    小弟用GC-NPD做噻嗪酮时，发现一运行方法是铷珠电压就降下去，把铷珠电压开起来运行方法时他又掉下去，运行条件都是按国标的设置去设置的，是神马原因，求大神指点。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • 请教老师，噻嗪酮可以用气相做吗？

    请教各位老师，准备开展茶叶中农残检测，其中的噻嗪酮成分可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD做吗？请教一下具体的前处理方法和仪器条件（仪器是安捷伦6890N），谢谢您

  • 【求助】求教：粮食中噻嗪酮残留的检测方法

    查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB5009.184-2003，此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱，柱温235度，检测器270度，进样口270度。请问如果使用DB-17的毛细管柱，检测时色谱条件该如何设定？谢谢！

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏； 何忠； 郑晓伟； 绍路平； 段更利； 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室； 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032； 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院； 上海200031； 上海200032； 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法； 血药浓度； 卡托普利； 氢氯噻嗪；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 中国输日洋葱检测出噻虫嗪超标。

    厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮タマネギから基準値を超えるチアメトキサムが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産タマネギ及びその加工品(簡易な加工に限る)に対して検査命令を実施すると通知した。（平成26年8月8日）◆チアメトキサム（THIAMETHOXAM）用途：殺虫剤基準値：0.01ppm（一律基準）

  • 【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器： 安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：[

  • 【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    [b][font='Times New Roman']1 [font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]豇豆主要生长在热带、亚热带地区。因病害、品种退化等原因，致使产量逐年下降，为提高产量，人们常以喷洒农药进行增产，比较有代表性的有啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺等，这些农药的共性为选择性高、毒性低、低残留，杀虫杀螨效果极好。但若豇豆或环境中长期积累会严重危害人类健康。故此，国家食品安全监督抽查实施细则中规定了豇豆中检测项目和检测标准，并且[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2019[/font][font=宋体]标准对这些农药在豇豆中的最高残留限量制定了严格规定。因样品基质较为复杂，色素沉积严重，干扰较为严重，样品必须经过去色素、去水分等前处理步骤，纳谱分析的[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]经实验验证完全满足国家检测标准要求，具有快捷、高效、准确度高、高精密度等优势。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本方法以液相色谱[/font]-[font=宋体]三重四级杆联用仪为基础，选择反相色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]，同时完成啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺、多菌灵、哒螨灵共[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]项的分离测定，分离度满足国际检测要求，并且通过对基质加标进行考核，回收率达到[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]，满足标准要求。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [font=宋体]样品前处理[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]称取样品[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font]20[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈，涡旋[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加入[/font]SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][font=宋体]，涡旋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，超声[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，准确吸取上清液于[/font]15[/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管中，涡旋[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，静置分层，超声[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体]min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，过[/font]0.22[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有机滤膜。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [font=宋体]仪器条件[/font][/font][font='Times New Roman']2.2.1[font=宋体]色谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱：[/font]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]-5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mM[font=宋体]乙酸铵溶液 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]：甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]35[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱条件如表[/font]1[font=宋体]：[/font][/font][align=left][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]梯度洗脱条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']时间[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']流速[font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'])[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A(%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']2.2.2[font=宋体]质谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Ion Source Type[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]H-ESI[/font][/font][font='Times New Roman']Positive Ion(V):3500[/font][font='Times New Roman']Ion Transfer Tube Temp(℃):300[/font][font='Times New Roman']Vaporizer Temp(℃):275[/font][font='Times New Roman']Sheath Gas(Arb):36 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]各目标化合物的离子参数如表[/font]2[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]各化合物的离子参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman']药物名称[/font][/td][td][font='Times New Roman']电离方式[/font][/td][td][font='Times New Roman']保留时间（[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman']）[/font][/td][td][font='Times New Roman']母离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']子离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']碰撞能量[font=Times New Roman](V)[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']灭蝇胺[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']2.51[/font][/td][td][font='Times New Roman']167[/font][/td][td][font='Times New Roman']108 125[/font][/td][td][font='Times New Roman']8: 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']多菌灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.76[/font][/td][td][font='Times New Roman']192.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 160.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威亚砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.12[/font][/td][td][font='Times New Roman']207.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']88.8 132[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']11.71[/font][/td][td][font='Times New Roman']213[/font][/td][td][font='Times New Roman']89 116[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']7.53[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']86.1 148[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 8[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']啶虫脒[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.70[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']90 126[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 20[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']克百威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.65[/font][/td][td][font='Times New Roman']222.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 165.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 18[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']3-[font=宋体]羟基克百威[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.55[/font][/td][td][font='Times New Roman']238[/font][/td][td][font='Times New Roman']162.9 220.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 12[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']噻虫嗪[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.89[/font][/td][td][font='Times New Roman']292.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']181.1 211.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']哒螨灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']14.85[/font][/td][td][font='Times New Roman']365.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']147.1 309.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']16.30[/font][/td][td][font='Times New Roman']886.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']126.1 158.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']30 20[/font][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2.3 [font=宋体]色谱图[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法采用采用在空白样品中添加适量浓度，在以上仪器条件下，各目标化合物之间的分离度，经考察发现，各化合物之间的分离度满足国际检测要求。具体谱图见图[/font]1[/font][align=center][font='Times New Roman'][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345448670_1537_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/font][/align][align=center][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345590284_950_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]豇豆样品中添加浓度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ng/[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font]11[font=宋体]种农药色谱图[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [font=宋体]讨论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]前处理过程中提取和净化色素比较图，见图[/font]2[font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]：图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]为样品净化前的图片，图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]为经过净化之后的图片，通过图片比较，我们发现经[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管净化之后样品颜色明显得到改善。除此之外，豇豆空白样品中基质干扰严重，经过净化管净化之后，基质干扰明显降低。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][img=,254,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346257919_8122_3527267_3.png!w254x228.jpg[/img][img=,255,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346420381_7702_3527267_3.png!w255x227.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体] 图[/font]2[font=宋体]样品净化前 图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]样品净化后[/font][/font][b][font='Times New Roman']4 [font=宋体]结果[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法中[/font]11[font=宋体]种农残的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]之间，符合国际标准规定，并且使用[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]色谱柱、[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包和净化管，提高了分离度，改善了精密度，提升了检测效率。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]潍坊市产品质量检验所[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]高[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 1.8[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], 2.1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm×[/color][/font][font=宋体][color=#333333]100[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]序列号：[/font]21113-S01029[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]净化管[/font][/color][/font]

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