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噻虫胺

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  • 茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    [b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准：《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入25mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100mL鸡心瓶中，残渣中再以2*15mL乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中，再以3mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10mL，待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下：[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷（1:1）[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋转蒸发至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后，留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式：[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性：[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气：[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力：[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压：[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度：[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速：[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1：加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管，50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm，100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液，CAS.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4，[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]

  • 除草剂：氟噻草胺 介绍

    氟噻草胺（flufenacet）是由拜耳于1998年首次推出的，氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱，可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物，防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前，氟噻草胺主要用作土壤处理剂，芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记，近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂，如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配，并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势，2012年的全球销售额为1.79亿美元，2013年为1.55亿美元，到2014年销售额为1.50亿美元。目前，氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右，全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I，数据保护要到2018年才到期，这也意味着在2019年之前，在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺，其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年，拜耳取得了几个临时登记，氟噻草胺在中国首次正式亮相，国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期，但其工艺专利仍处于有效期内。此外，氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤，其中一些工艺需要特殊的操作，涉及到技术、安全、环保等问题，这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。

  • 【分享】杀菌剂-噻氟菌胺

    【分享】杀菌剂-噻氟菌胺

    5.6g/kg，蓝翻车鱼LC50(96小时)为1.2mg/L，虹鳟LC50(96小时)为1.3mg/kg，水蚤LC50(48小时)为1.6mg/L，鲤鱼LC50(96小时)为2.9mg/L。噻呋酰胺是美国孟山都公司研制的一种广谱性杀菌剂,1994年美国罗门哈斯(已并入美国陶氏益农公司)购买了专利开始商品化生产。陶氏益农在中国获得登记的噻呋酰胺商品为24%满穗SC，登记作物和病害为水稻纹枯病；在其他国家还在花生、草坪、咖啡、马铃薯、棉花、甜菜、谷类等作物上获得登记。噻呋酰胺是苯基酰胺类内吸预防兼治疗性杀菌剂，抑制真菌三羧酸循环中的琥珀酸酯脱氢酶。导致菌体死亡。影响病原菌呼吸链电子传递，持效期长。适用于水稻防治纹枯病。在推荐使用剂量下，对作物安全，无药害。噻呋酰胺克服了当前市场上用于防治黑粉病的许多药剂对作物不安全的缺点，噻呋酰胺的强内吸传导性和长持效性在种子处理防治系统性病害方面发挥更大的作用。既可用于水稻、禾谷类作物、大田作物和草皮茎叶喷雾，又可用于禾谷类作物和非禾谷类作物拌种处理。其广谱杀菌活性，防效优异，尤其对担子菌纲真菌，其次有丝核菌属、柄锈菌属、伏革菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属和核腔菌属等致病真菌。一般叶面处理可有效防治丝核菌、锈菌和白绢病菌引起的病害。噻呋酰胺对藻状菌类没活性，对由叶部病原物引起的病害，如花生褐斑病、黑斑病效果不好。对担子菌纲真菌引起的病害立枯病等有特效。与五氯硝基苯相比，不仅效果好，而且用量仅为1/3～1/5。

  • 氟啶脲，溴虫腈，噻虫嗪的检测

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

  • 测量噻虫嗪原药含量偏低

    测量噻虫嗪原药含量偏低

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪原药实际含量[/font]98.2%，用我的方法测出来92.5%，不知道原因在什么地方[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：乙腈[/font]+水=80+20，进样5微升，流速1.0,波长215nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用流动相溶解，于[/font]50ml容量瓶定容[/font]以下是噻虫嗪原药谱图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211748335874_4524_5607689_3.png!w690x351.jpg[/img]

  • 氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？

    各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日，加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报，有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸（Quinclorac）和吡噻菌胺（Penthiopyrad）分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量，具体修订信息如下： 通用名MRL（ppm）食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子（调味品类）

  • 洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定

    近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

  • 噻虫嗪和氟啶脲的回收率低

    用23200.8做这两种农药。只过了氨基柱，但是回收率奇惨。第一次做用40多度氮吹的。0.05ug/mL噻虫嗪回收率还有70多。这次30多度吹，结果都只有30多。看了两个农药的介绍。发现都说，不要和碱性药物混用。论坛里有老师说，用日本一齐法这两个回收率的挺好的。是不是因为一齐法，加了缓冲剂的缘故啊？

  • 测量噻虫嗪含量，结果忽高忽低，一直找不到原因

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：甲醇[/font]+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min，用之前都会颠倒容量瓶使其混匀，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1，每天跟每天的变化也没有规律，不会说一直在降低或一直在升高，而是完全没有规律可寻，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右；同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

  • 氟虫双酰胺的测定

    大家好： 我在测定食品中的氟虫双酰胺，使用液质来测定的，氟虫双酰胺的分子量是682，查找方法文献给出的是700的母离子（加NH4峰），但是我在优化时只有705（加Na峰），683（加H峰）和700（加NH4峰）的峰都没有，请问这是什么情况？为什么会出现这种现象？

  • 赛百味面包中的“偶氮甲酰胺”属安全添加剂

    赛百味突然之间成了新闻焦点，说是他们出售的食物中含有偶氮甲酰胺。这种物质也被用于生产瑜伽垫和鞋底原料，在澳大利亚和欧盟等国被禁止用于食品。新闻又称该物质可能导致呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。在新闻媒体中，"赛百味承认食物中有鞋底成分"为导语，毫不奇怪会引起巨大关注。 然而这实在是一个没事找事的新闻。偶氮甲酰胺是一种食品添加剂，用于面粉的漂白和氧化。如果说漂白还不是那么重要的话，氧化对于改善面粉的性能至关重要。面粉形成面团，需要其中的面筋蛋白互相交联，充分形成网络结构。对面粉进行氧化处理，可以大大促进这种交联的发生，从而改善面包的口感。之前食品工业中大量采用溴酸钾，后来发现其安全风险较高，而偶氮甲酰胺的效果更好，而且没有发现安全风险。也就是说，偶氮甲酰胺是以"长江后浪"的姿态取代了前辈而进入食品中的。 国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）评估过偶氮甲酰胺的安全性，结论是添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。美国、加拿大和中国等国采用了这一结论。所以，美国的赛百味中含有这种物质，完全合法。而且，除了赛百味，其他公司的面包产品中也会有它的存在。这种物质对消费者没有什么危害，但在生产过程中可能会导致工人出现呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。所以，澳大利亚和欧盟等国则没有采用JECFA的结论，而是禁止了它作为食品添加剂使用。 跟大多数的食品添加剂一样，偶氮甲酰胺也广泛用于生产工业产品。使用了偶氮甲酰胺的塑料可以用来生产鞋底，就被媒体阐释为"面包中含有鞋底原料",实在是缺乏基本逻辑。遵循同样的逻辑，任何一种食品都可以被阐释为含有工业产品原料甚至垃圾废料成分。比如淀粉可以用于生产可降解塑料，可以宣称"面包中含有塑料饭盒成分";许多食品乳化剂也用于油墨生产，可以宣称"冰激凌中含有油墨成分". 公众更关心为什么有的国家禁用，有的国家却又允许使用。这在食品行业中很平常。对于一种物质的安全评估，实验证据是全世界通用的，但对一种物质带来的好处和风险的权衡，则取决于主观的判断。比如JECFA认为实验证据已经足够充分说明限量范围内的偶氮甲酰胺很安全，而美国认为它带来的好处又很重要，所以就采用JECFA的结论。而欧盟并没有否认JECFA采用的数据和评估结果，但他们不认为这种添加剂带来的好处有多重要，而生产过程中导致工人出现症状的事情也值得关注，所以禁用也完全可以理解。许多别的食品添加剂，比如同是面粉改良剂的过氧化苯甲酰，还有食用色素等，也是同样的情况。 新闻报道称赛百味自己也承诺将从自己的食品中移除这种添加剂，有许多人认为这说明赛百味承认了它有害。实际上，企业主动选择停用一种原料，跟是否自认为它有害并没有什么关系--因为是否有害，该由监管部门来判断。但企业的经营核心是满足消费者需求--至于消费者的需求是否科学和理性，并不在考虑范围之中。 禁用偶氮甲酰胺当然不是什么大不了的事情。但我们需要知道，面包行业总是需要面粉改良剂的。停用了它，自然得有其他的替代品上位，就像它的上位是溴酸钾等前辈退出的结果一样。

  • 【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    [b][font='Times New Roman']1 [font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]豇豆主要生长在热带、亚热带地区。因病害、品种退化等原因，致使产量逐年下降，为提高产量，人们常以喷洒农药进行增产，比较有代表性的有啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺等，这些农药的共性为选择性高、毒性低、低残留，杀虫杀螨效果极好。但若豇豆或环境中长期积累会严重危害人类健康。故此，国家食品安全监督抽查实施细则中规定了豇豆中检测项目和检测标准，并且[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2019[/font][font=宋体]标准对这些农药在豇豆中的最高残留限量制定了严格规定。因样品基质较为复杂，色素沉积严重，干扰较为严重，样品必须经过去色素、去水分等前处理步骤，纳谱分析的[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]经实验验证完全满足国家检测标准要求，具有快捷、高效、准确度高、高精密度等优势。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本方法以液相色谱[/font]-[font=宋体]三重四级杆联用仪为基础，选择反相色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]，同时完成啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺、多菌灵、哒螨灵共[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]项的分离测定，分离度满足国际检测要求，并且通过对基质加标进行考核，回收率达到[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]，满足标准要求。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [font=宋体]样品前处理[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]称取样品[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font]20[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈，涡旋[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加入[/font]SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][font=宋体]，涡旋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，超声[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，准确吸取上清液于[/font]15[/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管中，涡旋[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，静置分层，超声[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体]min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，过[/font]0.22[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有机滤膜。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [font=宋体]仪器条件[/font][/font][font='Times New Roman']2.2.1[font=宋体]色谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱：[/font]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]-5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mM[font=宋体]乙酸铵溶液 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]：甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]35[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱条件如表[/font]1[font=宋体]：[/font][/font][align=left][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]梯度洗脱条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']时间[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']流速[font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'])[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A(%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']2.2.2[font=宋体]质谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Ion Source Type[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]H-ESI[/font][/font][font='Times New Roman']Positive Ion(V):3500[/font][font='Times New Roman']Ion Transfer Tube Temp(℃):300[/font][font='Times New Roman']Vaporizer Temp(℃):275[/font][font='Times New Roman']Sheath Gas(Arb):36 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]各目标化合物的离子参数如表[/font]2[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]各化合物的离子参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman']药物名称[/font][/td][td][font='Times New Roman']电离方式[/font][/td][td][font='Times New Roman']保留时间（[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman']）[/font][/td][td][font='Times New Roman']母离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']子离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']碰撞能量[font=Times New Roman](V)[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']灭蝇胺[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']2.51[/font][/td][td][font='Times New Roman']167[/font][/td][td][font='Times New Roman']108 125[/font][/td][td][font='Times New Roman']8: 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']多菌灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.76[/font][/td][td][font='Times New Roman']192.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 160.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威亚砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.12[/font][/td][td][font='Times New Roman']207.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']88.8 132[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']11.71[/font][/td][td][font='Times New Roman']213[/font][/td][td][font='Times New Roman']89 116[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']7.53[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']86.1 148[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 8[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']啶虫脒[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.70[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']90 126[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 20[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']克百威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.65[/font][/td][td][font='Times New Roman']222.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 165.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 18[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']3-[font=宋体]羟基克百威[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.55[/font][/td][td][font='Times New Roman']238[/font][/td][td][font='Times New Roman']162.9 220.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 12[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']噻虫嗪[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.89[/font][/td][td][font='Times New Roman']292.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']181.1 211.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']哒螨灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']14.85[/font][/td][td][font='Times New Roman']365.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']147.1 309.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']16.30[/font][/td][td][font='Times New Roman']886.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']126.1 158.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']30 20[/font][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2.3 [font=宋体]色谱图[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法采用采用在空白样品中添加适量浓度，在以上仪器条件下，各目标化合物之间的分离度，经考察发现，各化合物之间的分离度满足国际检测要求。具体谱图见图[/font]1[/font][align=center][font='Times New Roman'][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345448670_1537_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/font][/align][align=center][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345590284_950_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]豇豆样品中添加浓度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ng/[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font]11[font=宋体]种农药色谱图[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [font=宋体]讨论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]前处理过程中提取和净化色素比较图，见图[/font]2[font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]：图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]为样品净化前的图片，图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]为经过净化之后的图片，通过图片比较，我们发现经[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管净化之后样品颜色明显得到改善。除此之外，豇豆空白样品中基质干扰严重，经过净化管净化之后，基质干扰明显降低。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][img=,254,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346257919_8122_3527267_3.png!w254x228.jpg[/img][img=,255,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346420381_7702_3527267_3.png!w255x227.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体] 图[/font]2[font=宋体]样品净化前 图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]样品净化后[/font][/font][b][font='Times New Roman']4 [font=宋体]结果[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法中[/font]11[font=宋体]种农残的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]之间，符合国际标准规定，并且使用[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]色谱柱、[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包和净化管，提高了分离度，改善了精密度，提升了检测效率。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]潍坊市产品质量检验所[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]高[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 1.8[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], 2.1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm×[/color][/font][font=宋体][color=#333333]100[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]序列号：[/font]21113-S01029[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]净化管[/font][/color][/font]

  • 【转帖】美国拟制定杀虫剂噻虫嗪、甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚、代森锰锌等的许可限量

    近日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂噻虫嗪的许可限量。根据这项规定，以下作物内/表噻虫嗪(Thiamethoxam)及其代谢物 (按噻虫嗪化学当量计算)的混合残留许可限量分别为：鳄梨：0.40 ppm；矮浆果亚组13-07G，越橘除外：0.30 ppm； 唐棣属植物亚组13-07B，蓝靛果及梅、矮灌木除外：0.20 ppm；蔓越霉亚组13-07A：0.35 ppm；蛋黄果：0.40 ppm；小果实、攀藤植物亚组13-07F，猕猴桃除外：0.20 ppm；芒果：0.40 ppm；番木瓜：0.40 ppm；人心果：0.40 ppm；黑柿：0.40 ppm；曼密果：0.40 ppm；星苹果： 0.40 ppm； 根茎植物亚组1A ：0.05 ppm；rice，稻谷：0.02 ppm。 此外，美环保署还计划制定杀虫剂多杀菌素的许可限量，规定以下作物内或其表面上两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A； CAS#131929-60-7)及Spinosyn D (Factor D； CAS#131929-63-0)组成的多杀菌素(Spinosad)的残留许可限量分别为：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月28日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂甲氧虫酰肼、嘧啶肟草醚的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide) benzoic acid, 3-methoxy-2-methyl-,2-(3,5-dimethylbenzoyl)-2-(1,1-dimethy-lethyl) hydrazide个体残留许可限量；柑橘果10组及区域注册的柑橘油：100 ppm； 干豌豆种：2.5 ppm； 石榴：0.6 ppm； 爆米花玉米豆：0.05 ppm； 及爆米花玉米杆：125 ppm。 本最终法规规定了以下植物品上的嘧啶肟草醚(Saflufenacil)，包括其代谢物和降解物残留限量：植物品: 杏壳: 0.10 ppm； 轧棉副产品: 0.10 ppm； 未去纤维棉籽：0.03 ppm；柑橘果10组：0.03 ppm； 梨果11组：0.03 ppm； 核果12组：0.03 ppm； 粮谷牲畜饲料、草料及草杆16组：0.10 ppm； 粮谷15这组：0.03 ppm； 葡萄：0.03 ppm； 坚果14组：0.03 ppm；开心果：0.03 ppm； 葵花子：1.0 ppm； 豆叶类植物7组：0.10 ppm； 及豆叶类植物6组：0.03 ppm； 及畜产品：牛脂肪：0.01 ppm； 牛肝：0.80 ppm； 牛肉：0.01 ppm； 肝除外的牛肉副产品：0.02 ppm； 山羊脂肪：0.01 ppm； 山羊肝：0.80 ppm； 山羊肉：0.01 ppm； 肝除外的山羊肉副产品：0.02 ppm； 猪脂肪：0.01 ppm； 猪肝：0.80 ppm； 猪肉：0.01 ppm； 肝除外的猪肉副产品：0.02 ppm； 马脂肪：0.01 ppm； 马肝：0.80 ppm； 马肉：0.01 ppm； 肝除外的马肉副产品：0.02 ppm； 乳：0.01 ppm； 绵羊脂肪：0.01 ppm； 绵羊肝：0.80 ppm； 绵羊肉：0.01ppm； 及肝除外的绵羊肉副产品：0.02 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂代森锰锌、代森锰、代联森及福美双的限量措施。 美国环保署拟撤消杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)及代森锰(Maneb)的某些许可限量。另外，EPA还拟修改杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)、代联森(Metiram)及福美双(Thiram)的某些许可限量。此外，EPA拟新制定杀真菌剂代森锰锌(mancozeb)、代森锰(Maneb)及代联森(Metiram)的许可限量。通知内含一份完整的限量/商品组合成分名单。（综合国家食品安全信息中心、中国技术性贸易措施网相关信息）

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    [size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要：本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后，结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测，取得了满意结果。以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，269nm、240nm双波长检测，流速1.0ml/min。检测限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内，4种化合物回收率在80%～100%之间，相对标准偏差 1%～10%。 关键词： QuEChERS；HPLC；吡虫啉；虫酰肼；阿维菌素；噻螨酮。[/size]

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