容量法

各位同仁： 我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测金属含量的，现在想知道用EDTA容量法测合金中的铅含量，有哪位有关于EDTA容量法的资料，上传与我共享如何。谢谢！

今天做样遇到高含量样品，需作容量法，但容量法的检出限没做过，请大神指教指教

现在用容量法测高含氢硅油，效果都不好，请问该选用何种卡尔费休试剂？CCAC-34817-1L卡尔费休溶剂可测高含氢硅油吗？ 还是CCAC-34698-1L ？

有个疑问，请教下大家，用容量法测水含量，知道反应会生成酸，而加入有机碱（吡啶或咪唑）是为了中和产生的酸，使反应完全进行，有这么个问题，到底是中和那个酸呢，我看个文献上说当硫酸达到0.05%时，发生逆反应。吡啶可以与酸化合。可今天有人和我说，吡啶主要是中和氢碘酸，我们争论了半天，也没说服对方。大家说，到底主要是中和硫酸还是氢碘酸呢，原因呢？

最近实验室在对各种项目进行检出限测定,现在就是关于容量法的检出限的计算方法还没有确定下来.请教各位高手关于容量法的检出限应该怎么计算?谢谢!

科技进步了，很多都使用仪器检测，常规的容量法滴定很少见。板油有木有同感？比如我以前在企业，酸度是滴定的，后来都打算买酸度计，人是解放了，也变懒了板油可以列举一二还在使用容量法的

专家您好，我想知道：关于卡尔费休法测水含量时，库人伦法与容量法有什么区别？对于不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法？

请教高手，容量法中检测下限的如何计算？这个问题一直困扰着我。有标准系列的方法很好计算，既三倍标准偏差除以斜率，如ABS,AAS,AFS等等。而容量法中，如果用一滴滴定剂的量（0.05mL）来算，那么称样量不同，或分取量不同都会有不同的检测下限。期待高手的赐教！！！[em0818]

用氟硅酸钾容量法测量钢渣中的硅元素，在用碱除去过量的酸时，到终点后过几分钟颜色会自动褪去，请问是什么问题？（溴酚蓝酚红混合指示剂、KCl-乙醇饱和洗液）

有哪位写过经典容量分析法操作规程？共享一下？多谢了

那位LS知道，卡氏试剂电量法与容量法的有什么区别。

求教:容量法和库仑法水份测定的区别

测试过程中想到的几个问题，请高手指点，谢谢！1）配制标液时，用重量法准确些还是量体积准确？2）溶解样品时，一般是采取容量法，即称取一定克数，溶解定容（如0.1g溶解后定容至100mL），如果此时标液采用重量法配制，会引起误差吗？ 3）大家用标液时是直接用1000ppm的标液还是将它稀释成100ppm进而使用，两者差别大吗？

请教水分析中所用的容量法和电量法的原理和区别，以及这两种方法的适用范围。非常感谢。

我们知道卡尔费休水分滴定仪的方法有库仑法与容量法，这两个区别是什么呢？如果实验室要配水分滴定仪是该选库仑法配置的还是容量法配置的？

如果测定1000ppm-1%的水含量,您是选择用库仑法还是容量法呢？为什么

容量法，重量法等结果的RD（相对偏差）的要求出自于哪个规程？2015版药典与GMP指南查看了没有找到相关要求!

静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经过抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。

[size=4]我用甲醇做外标曲线，但是又没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]甲醇标样。上次听说用容量法可以减少误差，所以这次过来寻找甲醇容量法做外标曲线资料，谢谢大家[/size]

HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法2009-10-20发布，即将于2009-12-01实施，代替GB 7491-1987《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182896]HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法.pdf[/url]

[font=宋体]背景：涉及工业盐的硫酸盐检测，我方实验室采用容量法检测为0.020%，买方实验室采用重量法检测为0.049%，结果偏差较大。硫酸盐检测结果分析：工业盐中硫酸盐的检测，依据《制盐工业通用试验方法[/font][font=宋体]硫酸根的测定（[/font]GB/T 13025.8-2012[font=宋体]）》，包含重量法和容量法两种方法。[/font][font=宋体] 其中，重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过过滤洗涤干燥恒重过程，计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测得硫酸根的含量。[/font][font=宋体]两种方法的区别：[/font]1[font=宋体]、检测时的取样量要求不同，重量法要求硫酸根[/font]100mg[font=宋体]以下，容量法要求硫酸根[/font]18mg[font=宋体]以下。[/font]2[font=宋体]、计算公式如下：[font=宋体]重量法：ω[/font]1=(?m×0.4116)/m×100%[font=宋体]容量法：ω[/font]2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%[/font][font=宋体]根据标准配制[/font]50g/L[font=宋体]的试样溶液，吸取[/font]20ml[font=宋体]进行测定，[/font]m=50g/1000ml[font=宋体]×[/font]20ml=1g，[font=宋体][font=宋体]c(EDTA)-0.01mol/L。[/font][/font][font=宋体]简化可得：[/font][font=宋体]ω[/font]1=?m×41.16%[font=宋体]ω[/font]2=?V×0.096%[font=宋体]当工业盐中硫酸盐的含量较低，比如为[/font]0.05%[font=宋体]时，[/font]?m=0.0012g ?V=0.52ml[font=宋体]可见，采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。[/font]3[font=宋体]、无论是重量法还是容量法，在硫酸根含量＜[/font]0.50%[font=宋体]时，两次测试结果的绝对差值要求在[/font]0.03%[font=宋体]以内。当两次的检测结果分别为[/font]0.020%[font=宋体]和[/font]0.049%[font=宋体]，差值[/font]0.029%[font=宋体]，满足标准要求[/font]0.03%[font=宋体]的绝对差值。[/font][font=宋体]综上，两种方法的适用范围不同，重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测，容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以，为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性，建议采用容量法。[/font]

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

讨论卡氏水分仪的两种测试方法（容量法和库仑法）？

容量法时，取样量的多少对结果影响大吗

如何进行分析化学中容量法的检测限验证？

寻求容量法水分测定仪检定规程

静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的系统中，改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。

容量法，滴定过快，结果一定偏大吗？

请教高手，卡氏库仑法水分仪和容量法的差异是什么，分析精度一般分别能达到多少？

卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!