[color=#444444]最近在做关于泼尼松龙的实验,遇到了一个棘手的问题,就是在进液相的时候,保留时间有点变化,不稳定。[/color][color=#444444]色谱条件:60%甲醇+40%0.02M乙酸铵,温度30,流速1ml/min,保留时间在8.2左右。[/color][color=#444444]之后考虑到保留时间对峰面积的影响,我就重新调节了流动相,采用60%甲醇+40%水、70%甲醇+30%0.02M乙酸铵、60%甲醇+40%水(含)。。。,但是结果都是不理想,要么就是基线不平,或者峰分不开,搞得我内心焦虑。求指导啊![/color][color=#444444][img=,586,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907111043306198_7182_1827556_3.jpg!w586x393.jpg[/img][/color]
头孢曲松钠的测定和泼尼松龙和氢化可的松的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021846_180184_1896702_3.jpg
为什么国内溶出仪都用水杨酸片校正不用泼尼松片能校准
文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法,用于同时评估两种莫西沙星组合:莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱:Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱(250 mm × 4.6 mm id,5-μm 粒径)。流动相:乙醇:含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ,1针6min。前4min波长 240 nm,之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂,使用了较短的分析时间,产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]
如题 ,刚刚接触,希望有做这方面的提供点资料,谢谢
各位大佬新手求问我做泼尼松龙在牛奶中的残留检测为什么一个物质会出现两个峰 且两个峰的峰面积隔一夜还有变化P1 前一天做的 泼尼松龙在流动相中P2 第二天做的(同一批标准储备液,第二天是新稀释的)泼尼松龙在空白牛奶基质中的为何两个峰 且两个峰还会有这么大变化(另外想问为何国标和文献中的方法做出来回收率很低)万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305070109417097_3786_5832848_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305070109417677_3853_5832848_3.png[/img]
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]
[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明,糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高,还可能降低人体免疫力,因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩,过硅胶固相萃取柱,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取;牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取,硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质,经HLB固相萃取柱净化,用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋'](包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯)、泼尼松[/font][font='仿宋']龙(包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、氢化可的松(包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋'])、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋'](包括双丙酸脂)[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取,[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应:微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体,加入特异性抗体([/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体)、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后,特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合,同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合,通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙,然后加入底物显色,用酶标仪测定吸光度,根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式,化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低,加入乙腈后容易产生结块,所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质,像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体,具有相同的离子对信息,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分,因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序,使同分异构体具有良好的分离度,否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大,定量时尽量选择基质标。[/size][/font]
求解答 在做泼尼松龙,头孢匹林共同牛奶中检测时候头孢匹林峰型很好,泼尼松龙峰型很乱想问问这种情况该如何优化使峰型变好[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305222237521797_5244_5832848_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305222237522370_8741_5832848_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305222237522253_7504_5832848_3.png[/img]
[size=3][b]请问美国药典的L3柱子是什么[/b][/size]我查了下,是多孔硅胶柱,那应该是没有被键合的吧,可是其下有10个品种,比如HILLIC柱子,我做的品种为按照美国药典的泼尼松做的,要求LC(6mm,4cm)的柱子,这是不是太短了啊,用的流动相为氯仿:甲醇=98:2这应该选什么柱子呢
月旭色谱柱测定激素类药色谱柱信息:ln:6901.03;sn:691501522;pn:89222-31043;Ultimate®F-C8,4.6mm×250mm,5μm本品主要成分为地奈德,其结构式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511302130_575693_1621890_3.jpg制剂为地奈德乳膏,适应症:适用于对皮质类固醇治疗有效的各种皮肤病,如接触性皮炎、神经性皮炎、脂溢性皮炎、湿疹、银屑病、扁平苔藓、单纯性苔藓、汗疱症等引起的皮肤炎症和皮肤瘙痒的治疗。主要参考USP38,初步拟定质量标准:有关物质 取本品适量(约相当于地奈德35mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约35ml,在60℃水浴中加热5分钟,充分振摇使地奈德溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取1ml,置20ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验,含量测定项下的色谱条件,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Ultimate®F-C8,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以0.1%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表1进行线性梯度洗脱;检测波长254nm。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除溶剂峰与辅料峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),已知杂质与对照溶液主峰面积比较,限度见下表2.表1.流动相线性梯度洗脱时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0703086832106832186535263070353070407030507030表2.已知杂质限度16α-羟基泼尼松龙(Cp90304)不得过0.15%泼尼松龙(Cp90110)不得过0.15%地奈德1,2-去氢(Cp90898)不得过0.50%泼尼松龙21-羟基δ-16(Cp90647)不得过0.50%Cp90898+Cp90647不得过0.50%地奈德环氧类似物(Cp90136)不得过0.50%地奈德1,2-二氢类似物(Cp90243)不得过0.50%Cp90136+Cp90243不得过0.50%地奈德9-溴(Cp90176)不得过0.15%地奈德21-乙酸酯(Cp90316)不得过0.15%典型色谱图:1.系统适用性试验图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511302136_575694_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511302137_575695_1621890_3.png保留时间与目标物名称:序号目标物保留时间(min)116α-羟基泼尼松龙(Cp90304)5.113 2泼尼松龙(Cp90110)6.841 3地奈德1,2-去氢(Cp90898)9.489 4泼尼松龙21-羟基δ-16(Cp90647)[align=
乙腈:水=28:72时13-15min出峰的适合当液相色谱内标的化合物如题,在找一个化合物作为内标。液相色谱条件:菲罗门C18 250mm的柱子,C18预柱,30℃的柱温,流速1ml/min,流动相乙腈:水=28:72。看文献里貌似泼尼松龙比较合适,但是各种订货订不到,所以在寻找其他能做内标的化合物。
我没接触过液质,我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做.受体激动剂、激素等违禁药物吗?如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)(苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a.羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等,因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的,我就不知道普通的LC-MS可不可以做?
Ultraviolet Absorption Solution: 10µ g per mL. Medium: methanol. Absorptivities at 242nm,calculated on the dried basis, do not differ by more than 2.5%. If a difference appears, dissolve portions of both the test specimen and the Reference Standard in ethyl acetate, evaporate the solutions to dryness, and repeat the test on the residues.这是氢化泼尼松鉴别里面的一项,请大家看看怎么译啊!
本次实验在CAPCELL CORE系列基础上,选择可在反相模式下使用的CAPCELL CORE C18 S2.7、CAPCELL CORE AQ S2.7、CAPCELL CORE ADME S2.7及CAPCELL CORE PFP S2.7色谱柱,在相同流动相条件下对5种糖皮质激素进行分析,进而比较不同官能团在保留能力以及分离选择性上的不同(图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011009_607802_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011009_607801_2222981_3.jpg由结果可知,在此条件下3款色谱柱均能对5种糖皮质激素进行良好分离。其中,相较于CAPCELL CORE C18 S2.7色谱柱,CAPCELL CORE AQ S2.7和CAPCELL CORE PFP S2.7的疏水性较低,保留时间较短;同时,CAPCELL CORE ADME S2.7 与CAPCELL CORE C18 S2.7相比,在增强保留的同时,Peak4, 5的分离度亦较其他色谱柱明显增大,这是因为CAPCELL CORE ADME S2.7填料具有较高的表面极性。在CAPCELL CORE PFP S2.7的分析结果中,Peak1, 2的出峰顺序与其他柱结果不同,这是因为泼尼松龙的类固醇A环存在的共轭基团和PFP(五氟苯基)之间存在π-π键相互作用,故泼尼松龙保留时间延长,导致出峰顺序出现了转变。此外,在糖皮质激素的分析中,CAPCELL CORE PFP S2.7在较短分析时间内得到了良好分离,为了发挥与Sub 2 μm的全多孔型填料具有同等高柱效的核壳型填料的优势,我们进一步将流速提高(200 µL/min → 400 µL/min, 图2)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011009_607803_2222981_3.jpg结果显示,在分析时间缩短一半的同时,依然能够维持良好的分离度。
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司,。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)100104 甲醇中甲氧酩胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100105 甲醇中特布它林溶液标准物质,有证书GBW(E)100106 甲醇中氯丙那林溶液标准物质,有证书 3811-25-4GBW(E)100107 甲醇中心得安溶液标准物质(普萘洛尔),有证书GBW(E)100108 甲醇中泼尼松溶液标准物质,有证书GBW(E)100109 甲醇中泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100110 甲醇中地塞米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100111 甲醇中倍他米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100112 甲醇中氟氢可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100113 甲醇中甲基泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100114 甲醇中倍氯米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100115 甲醇中可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100116 甲醇中氢化可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100117 乙腈中α-玉米赤霉醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100118 肾上腺素纯度标准物质,有证书GBW(E)100119 黄体酮纯度标准物质(孕酮),有证书GBW(E)081133 苯吸收管,有证书GBW(E)081134 甲苯吸收管,有证书GBW(E)081136 邻二甲苯吸收管,有证书 95-47-6GBW(E)081137 间二甲苯吸收管,有证书GBW(E)081138 对二甲苯吸收管,有证书 106-42-3GBW(E)081139 苯乙烯吸收管,有证书GBW(E)081140 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯多组分吸收管,有证书GBW(E)081145 甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质,有证书 57-68-1GBW(E)081146 甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质,有证书 68-35-9GBW(E)081147 甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 127-79-7GBW(E)081148 甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 144-83-2GBW(E)081149 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081150 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW08521 紫菜中砷、铅、镉成分标准物质,有证书GBW(E)081151 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081152 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!
“奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠
加州环境健康危害评估办公室(OEHHA)已将5个新的化学物质添加到加州第65号提案,这些物质都是致癌类物质。 这个5物质为:•作为更年期治疗的雌-孕激素(组合)•依托泊苷•依托泊苷联合顺铂和博莱霉素•甲基异丁基酮•MOPP(长春新碱,泼尼松氮芥,甲基苄肼混合物 加州第65号提案从颁布到现在已有20余年,一直秉持减少有毒化学物质的暴露的宗旨。它允许加州居民通过一定的方式消除消费品和工业中的致癌物质和生殖毒性化学物质的行为。第65号提案列出了大约800种已被加州当局确定为致癌性或生殖毒性的化学物清单。该类化学物质清单包括大量自然产生的和人工合成的化学物质,包括用于杀虫剂﹑普通家用产品﹑食品﹑药物﹑染料或溶剂的添加剂或配料。它们可用于制造业和建造业,也可以是化学过程的副产品,如机动车尾气。所列化学物质包括烟草烟雾﹑金属(例如:铅﹑镉和镍)和有机化学物质(例如邻苯二甲酸盐:BBP﹑DBP﹑DEHP﹑DIDP﹑DnHP等,及多环芳香烃:苯并芘等)。一旦某一种化学物质归入了第65号提案清单之列,制造商和经销商将须在一年内完成警告的执行,在20个月内终止化学物质排放至饮用水源头。 OEHHA 公告
各省、自治区、直辖市农业农村(农牧)、畜牧兽医厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局,中国动物疫病预防控制中心(农业农村部屠宰技术中心)、中国动物卫生与流行病学中心,中国农业科学院农产品加工研究所:为加强畜禽屠宰质量安全监管,提高畜禽产品质量安全水平,根据《中华人民共和国畜牧法》,我部组织制定了《2024年畜禽屠宰质量安全风险监测计划》。现印发你们,请结合实际抓好落实。[align=right]农业农村部办公厅[/align][align=right]2024年2月22日[/align][align=center][b]2024年畜禽屠宰质量安全风险监测计划[/b][/align]为落实《中华人民共和国畜牧法》规定,及时掌握畜禽屠宰环节质量安全风险状况,有针对性开展监督管理,不断提高畜禽产品质量安全水平,制定本计划。一、任务分工2024年畜禽屠宰质量安全风险监测包括部级监测和省级监测两部分。(一)部级监测1. 病原微生物监测。重点针对跨省流通产品的生猪屠宰企业开展病原微生物风险监测,包括冷却肉和热鲜肉中菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌,猪肉表面和屠宰环境中沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特氏菌。农业农村部屠宰技术中心(以下简称“部屠宰技术中心”)负责河南省和辽宁省共200份微生物样品监测任务,中国动物卫生与流行病学中心(以下简称“动卫中心”)负责吉林、山东、湖北、广西、四川、陕西、青海等7省份共1000份微生物样品监测任务。2. 违法添加物和药物残留监测。重点针对跨省流通产品的猪、牛、羊屠宰企业开展违法添加物和药物残留监测。对猪肝、牛肝和羊肝开展7种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、氯丙那林和妥布特罗)违法添加监测、6种糖皮质激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、倍他米松、倍氯米松和氢化可的松)残留监测。监测任务由部屠宰技术中心、动卫中心、中国农业科学院农产品加工研究所共同承担(监测任务见附件1)。(二)省级监测重点针对省内流通产品的猪、牛、羊屠宰企业开展水分监测、违法添加物和药物残留监测。1. 水分监测。对猪肉(2号或4号肉)、牛肉(黄瓜条或外脊)、羊肉(后腿或里脊)开展水分监测。2. 违法添加物和药物残留监测。对猪肝、牛肝和羊肝开展7种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、氯丙那林和妥布特罗)违法添加监测、6种糖皮质激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、倍他米松、倍氯米松和氢化可的松)残留监测。原则上省内生猪屠宰企业数量在10家及以下的全部抽取,10—200(含)家的抽取15%(最少抽取10家),200家以上的抽取10%(最少抽取30家),年屠宰20000头(含)以下企业数量占比不低于全部监测企业的70%。省内牛屠宰企业数量在10家及以下的全部抽取,10—100(含)家的抽取25%(最少抽取10家),100家以上的抽取15%(最少抽取25家),羊屠宰企业抽取规则同上;年屠宰3000头(含)以下的牛屠宰企业或年屠宰30000只(含)以下的羊屠宰企业数量占比不低于全部牛或羊监测企业的70%。样品来源要兼顾不同的规模养殖场和规模以下养殖场户。各省份最低监测任务见附件2。上、下半年各开展一次风险监测,可结合飞行检查等工作开展。省级农业农村部门可根据本地区实际情况增加监测参数和样本数量。(三)数据汇总与分析部屠宰技术中心负责部级监测和省级监测数据的汇总与分析工作。部级监测任务承检机构和省级农业农村部门分别于7月15日、11月底前将上半年、全年监测结果汇总表(见附件3)和监测结果分析报告加盖公章后报部屠宰技术中心。部屠宰技术中心于8月15日和12月底前将屠宰质量安全风险监测分析报告报我部畜牧兽医局。(四)技术指导和能力验证部屠宰技术中心负责风险监测的技术指导,并组织部级和省级监测任务承检机构开展检测能力验证。(五)样品复测部屠宰技术中心承担部级风险监测样品复测工作,分别从上半年和下半年采集的肝脏样品中抽取5%—10%进行违法添加物和药物残留复测,有关情况及时报我部畜牧兽医局。二、检测方法及判定依据样品中水分、β-受体激动剂和糖皮质激素检测方法及判定依据见附件4。三、相关要求(一)省级农业农村部门按照本计划要求制定本辖区畜禽屠宰质量安全风险监测方案,于3月底前报我部畜牧兽医局备案并组织实施。承检机构情况表(见附件5)和省级监测工作具体负责人信息于4月底前报部屠宰技术中心。(二)部级和省级监测任务承检机构,应当依法经资质认定,具备相应检测能力和条件,并按要求参加部屠宰技术中心组织的能力验证。省级监测任务承检机构由省级农业农村部门确定。(三)未经任务下达单位同意,承检机构和参与监测工作的人员不得对外透露风险监测结果、报告和相关信息。(四)样品采集按照《屠宰企业畜禽及其产品抽样操作规范》(NY/T 3227-2018)执行,并在抽样单(见附件6)中详细填写检疫证号等溯源信息。四、联系方式(一)农业农村部畜牧兽医局吴学宝 010–59192834(二)部屠宰技术中心侯东军 010–59198981 xqjiance@aliyun.com(三)动卫中心王淑婷 0532–85632052(四)中国农业科学院农产品加工研究所单吉浩 010–62815881附件:1.2024年畜禽屠宰质量安全部级风险监测任务表2.2024年畜禽屠宰质量安全省级风险监测任务表3.2024年畜禽屠宰质量安全风险监测结果汇总表4.2024年畜禽屠宰质量安全风险监测检测方法及判定依据5.2024年省级监测任务承检机构情况表6.屠宰环节质量安全风险监测抽样单[size=14px][color=#707d8a][ 来源:农业农村部 ][/color][/size]
Inspire Diol柱以高纯硅胶为基质,采用了Dikma独有的键合技术,使其在水相介质中更为稳定和耐用。Inspire Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比,极性稍弱一些,可以提供适度的正相保留能力,具有优异的选择性;同时其表面很容易被水润湿,形成富水层,可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。· 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上· 高性能硅胶以及特殊的键合技术,使二醇键合相在水相介质中稳定不流失,从而延长柱寿命· 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式· 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基,提供适度的正相保留能力· 独特的选择性,适用于亲水性极性化合物分析分离· 制备色谱中溶剂易于挥干Inspire Diol填料规格http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(72).JPGInspire Diol柱与未键合硅胶柱保留和选择性差异http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(33).JPG色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 80:20流速 2.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 11-酮孕甾酮 (11-ketoprogesterone) 2. 孕酮 (Progesterone) 3. 醋酸可的松 (Cortisone 21-acetate) 4. 皮质酮 (Corticosterone) 5. 醋酸泼尼松龙 (Prednisolone 21-acetate) 6. 可的松 (Cortisone) 7. 波尼松 (Prednisone) 8. 氢化可的松[f
市场的持续低迷让开发商在广告宣传上动起了脑筋,这些广告一个比一个出位,房地产广告大有雷死人不偿的势头命。去年,深圳某地一房地产项目广告以美女穿低胸衣为噱头,打出一幅巨大广告“再低,就不可能了。”广告词旁边就是一个穿着红色低胸裙子的女子,表示房价不能再低了。 本来房子就是一种商品,在销售时搞一些促销和搭售也不足为奇,有“雷广告”的代理商私下曾表示,就是为了好玩。编辑收集了一些开发商销售手段赚足了眼球的雷人广告,读者可权当娱乐一下。 在“上海之春”房展上,一个位于普陀区的楼盘推出了“买房送工作”这样的促销口号。据现场销售人员介绍,凡是新近买房的业主,均有机会获得一个由新湖明珠城推出的就业机会,涉及房地产、金融、矿业等方面,岗位包括工程师、理财师、办公室文员、销售人员等,年收入3万元至10万元不等,工作期限8到10年。 某房地产老板在售楼部张贴两张广告:“您现在购房是对政府工作的支持。”销售员解释这样宣传是为了让更多的人来买房,房地产市场火了,社会经济也就增长了,也就给政府减轻了负担。 某楼盘的广告宣传单优惠写着:“买房送美女”,其工作人员称,“只要买下这套房,将郑重地介绍美女给你认识,并给安排一个浪漫的烛光晚餐,给你创造一个美好的开始,这以后就看你的能耐了,要是你能追求到这位美女,美女当然就归你了……” 一家房地产开发商为自己开发的联排别墅促销,打出“房价不再躲猫猫”的广告,吸引路人眼球。 更有趣的是,位于京西的伴山御景提出来“买房送老婆”的口号,其实,这不过是开发商玩的文字游戏,买房送老婆不过是让你买房送给老婆。 南京一楼盘打出“房价不会跳水,只是在做俯卧撑”的楼盘广告。“买一套房子,送一头奶牛”,南京城另一开发商推出买房子送奶牛这种打折优惠。
某外资500强公司 招收多位实验室技术员(翻班)工作地点:上海市松江区工作职责:1.执行来料,成品及出货检验,以确保符合规范2.进行及时准确的实验室相关的常规测试,主要为XRF,ICP-OES等仪器要求:1.熟悉XRF或ICP-OES2.中专以上学历3.两年以上相关行业工作经验4.能够接受长期翻班5.男性优先联系邮箱patrick@newheavenhr.com
【序号】:1【作者】:张翠英; 李振国; 徐金玲【题名】:UPLC-MS/PDA检测中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的研究【期刊】:中国药学杂志【年、卷、期、起止页码】: 2009年03期 【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cjfq&dbname=cjfq2009&filename=zgyx200903019&uid=&p=【序号】:2【作者】: 刘蕾; 付逸龙; 殷琦; 李可欣; 孙春华【题名】:SPE-HPLC-MS测定人血浆中地塞米松浓度【期刊】:中国药学杂志【年、卷、期、起止页码】: 2005年09期 【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cjfq&dbname=cjfq2005&filename=zgyx200509021&uid=&p=【序号】:3【作者】: 马育松; 葛娜; 郭春海; 段文仲; 陈瑞春;【题名】:液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量【期刊】:检验检疫学刊【年、卷、期、起止页码】:2011年06期 【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cjfq&dbname=cjfq2011&filename=xdsj201106008&uid=&p=【序号】:4【作者】:张翠英; [url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx
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白岩松用一个红薯追到娇妻 老婆带其走出自杀阴霾(图)[IMG]http://img.my.tv.cctv.com/attachments/2008/10/364709_200810151036392.jpg[/IMG][IMG]http://img.my.tv.cctv.com/attachments/2008/10/364709_200810151036391.jpg[/IMG]家喻户晓的央视名嘴白岩松,有“国内最好的新闻主持人”之称,但私人生活却相当低调,曾声称从不接受工作以外的采访,但日前接受三联生活周刊采访的他,却首次曝光了自己的家庭生活,大赞娇妻对自己事业的默默扶持,圈中人都笑说:“白岩松用一个红薯就追到了娇妻。”雨中巧遇爱人 作为央视《新闻周刊》、《新闻1+1》的王牌主持人,白岩松对新闻的敏感已成为众多新闻记者主持人学习的榜样。接受三联周刊采访时,白岩松非常感激妻子将自己打造成了知名主持人。 白岩松告诉记者,大学毕业后,他在《中国广播报》当记者,就这样结识了妻子朱宏钧:那是1990年。一天,白岩松撑着伞从单位出来,沿着林阴小道往外走,突然,他的眼睛定格在前面的一幅画面上:一个女孩撑着一把花伞,袅袅婷婷地往单位走。第二天,白岩松从同事那里得知,昨天雨中巧遇的美丽女孩叫朱宏钧,来自江南水乡,从北京一所名牌大学中文系毕业后,分到电台来做编辑。 1993年,中央电视台推出《东方时空》,白岩松跑去兼职做策划。制片人见他思维敏捷、语言犀利,便让他试试做主持人。第一次出镜时,栏目组要白岩松自己找衣服。那时的他连一套像样的西装都没有,朱宏钧赶紧从朋友那里帮他借了一套高级西装,解了燃眉之急。一个红薯追妻 在外人眼里,白岩松一向不苟言笑,但是他的骨子里还是暗藏了许多娱乐、恶搞细胞的。 记者从知情人处了解到,在多年前中央电视台内部的春节晚会上,白岩松一句“把自己妻子的肚子搞大不算本事,要把别人妻子的肚子搞大才算本事”的戏谑之语,当时就语惊四座,也让人们看到了白岩松的另一面。 圈中人说,白岩松其实相当冷幽默,他用一个红薯追到老婆的美谈,在圈中也是广为流传。 当时,白岩松和朱宏钧二人因被派出报道亚运会,他们常常工作到很晚,当时已经没有回家的公交车,白岩松便用自己的工作证作抵押,租了一辆自行车,将朱宏钧送到宿舍楼下。有一天已经到了深夜,两人还没有吃饭,白岩松又体贴地在路边买了一个红薯送给了朱宏钧。白岩松的这番行为让朱宏钧感觉很贴心,一来二去,两人很快坠入了爱河,在接下来的几年里,朱宏钧始终对白岩松不弃不离。 有了这位真资格贤妻的支持,白岩松最终成为名嘴。走出自杀阴霾 白岩松、朱宏钧婚后的日子,并不像想象中那样一帆风顺。由于单位没能分配住房,他们曾一年内搬了6次家。这时正是白岩松事业的低谷。 白岩松不是学播音出身,经常发音不准,读错字。当时,央视规定主持人念错一个字罚50元,有一个月,白岩松被罚光了工资,还倒欠栏目组几十块钱。那段时间,他的神经就像拉得满满的弓,常常睡不着觉,甚至天天琢磨着自杀,不想活了。 为了让丈夫尽快进入角色,朱宏钧每天都督促丈夫练习普通话。她从字典里把一些生僻的字和多音字挑出来,注上拼音,让白岩松反复朗读。并让白岩松在嘴里含一颗石头,练习绕口令,有了妻子的照顾和鼓励,才成就了今天的白岩松。
轻松一下~伸出你的手!男左女右!!! ※ o为斗(为圆圈环绕状),x为簸萁(其余任何图案) ※ 男左女右 ※ 顺序:大食中无小----性格简述 1 oooox---有点能力,思想波动,见异思迁,讲信用。 2 ooxoo---朋友多,工作有成绩,感情深,性格开朗。 3 ooooo---有信心,办事积极,有领导能力,身体健康,易挫折。 4 oooxx---信用心强,心地善良。 5 xxxxx---温顺有耐力,性格朴实,正直。 6 oxxxo---花言巧语,诡计多端,以自己为主。 7 xxxxo---机智,狡猾。 8 xxxoo---唱材,感情用事,活泼,不自量。 9 xoxoo---稳重,有活动能力,有信心,容易自我毁灭。 10 xooxo---活动能力超群,能充分理解事物。 11 xxooo---感情丰富,不稳定,欠考虑,活动能力强,易挫折。 12 oxxoo---易动感情,愿意助人。 13 oxoxo---感情丰富,有活动能力,好显示自己。 14 oxoox---易动感情,才貌超群,肯设想,通情达理。 15 ooxox---手巧,有能力,遇事冷静,表面急躁。 16 xxoxo---热情,好吹嘘,有时积极稳重,独立活动不多。 17 ooxxo---自私,不听劝,好色,易挫折。 18 xxoxx---手巧,聪明,固执。 19 oooxo---做事漂亮,口是心非,经不起情色考验。 20 xxxox---有经验,办事认真,稳重。 21 xooox---感情强烈,活泼,有耐心,自尊心强,但服从分配。 22 oxoxx---好奇心强,有志气,有远见,但易失败。 23 xoooo---能说能干,性格急躁,自尊心强。 24 oxooo---想象力丰富,个性强,运气好。 25 xoxox---做事无计划,通情达理,有活动能力。 26 xxoox---斗争性强,性格坚强,有时狂热。 27 oxxxx---性格温顺,善于为人,耿直,做事圆滑机智。 28 ooxxx---强烈求知欲,做事坚强,文武兼备 29 xoxxx---铁面无私,有活动能力,待人热情。贴上你的答案来看看吧~ 先贴俺自己的喽~8 xxxoo---唱材,感情用事,活泼,不自量。嘻嘻,偏差大呀! [em58] [em58]
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