纳喷雾

色谱-质谱联用是目前代谢组学分析的主流方法，但是色谱分离速度限制了其在大规模样本分析中的应用。直接进样质谱(DI-MS)虽然通量高，但面临着离子抑制效应导致代谢物检测灵敏度降低、缺少色谱分离使得定性定量困难等挑战。因此，亟需发展与DI-MS相配的高灵敏度质谱数据采集技术和数据分析技术。 　　为此，科研人员提出一种基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略：将一级精确质量、同位素分布模式、二级质谱相似度、母离子和子离子强度相关性等结合，使代谢物的定性准确率高于94%；定量方面采用一级母离子结合二级特征碎片离子的方式来实现。此方法稳定可靠，2-3分钟可分析一个样品，适合于大规模样本的高通量代谢组学研究。 　　此外，传统的细胞代谢组学分析方法通常需要数百万个细胞，但许多稀有细胞如循环肿瘤细胞、原代肿瘤细胞、干细胞等，面临着细胞数不足的问题。科研人员在上述工作基础上，建立了基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法，实现了3分钟内从20个哺乳动物细胞中检测19类脂质、500多种脂质代谢物。该平台在生命科学和临床医学研究中具有应用潜力。 　　相关研究成果分别以Strategy for Nontargeted Metabolomics Annotation and Quantitation Using a High-resolution Spectral-Stitching Nanoelectrospray Direct-Infusion Mass Spectrometry with Data-Independent Acquisition和Lipid Profiling of 20 Mammalian Cells by Capillary Microsampling Combined with High-Resolution Spectral Stitching Nanoelectrospray Ionization Direct-Infusion Mass Spectrometry为题，发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等的资助。图1.基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略图2.基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法

New Objective 数字型PicoView 450 纳喷雾离子源 　　2015年5月26日Sciex公司宣布了将New Objective 数字型PicoView 450（DPV- 450）离子源纳喷雾技术用于最新的Sciex质谱系统的合作协议。 　　纳喷雾离子源可以最大限度的提高LC-MS分析的灵敏度，特别是可用于分析样品量非常少的生物物质。 　　Sciex在一项声明中表示：New Objective公司的纳喷雾技术特别适合Sciex的Triple TOF 6600 新一代蛋白质组学质谱系统。 　　&ldquo 我们和New Objective分别是质谱公司和纳喷雾技术公司的佼佼者，我们的合作能进一步为生命科学研究领域提供最先进的工作流&rdquo ，Sciex公司学术和临床研究部高级总监Aaron Hudson说。 　　协议中的财政和其它条款并未公开。 　　今年三月，Sciex买断了Mass Consortium公司代谢组学分析软件XCMS plus的独家经销权。 　　编译：郭浩楠

喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰（RNAi）在 20 多年前被发现以来，利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子，长度为 20-25 个碱基对，类似于 miRNA，并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA，从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达，通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病，这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子，不能穿透生物膜，需要一个递送载体来促进细胞摄取，以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中，siRNA 与递送载体结合，并通过静脉给药，递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应，吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度，其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是，可能不需要专门的给药载体，而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果，这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中，使用液体气溶胶的研究相对较多，干粉可吸入制剂研究较为有限，本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液，所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数：BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃，吸气率为90%（干燥气流约35m3/h），进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴，喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥，得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中，粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度，2% siRNA 的体积直径较大，范围为 2.6-8.0um，可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加，粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整，喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致，从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同（峰重叠）。图3 通过 SEM 观察粉体形态，无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形，随着亮氨酸的增加，颗粒表面变粗糙，球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时，颗粒坍缩，失去球形。 3结论在这项研究中，香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒，过去没有 siRNA 载量 ＞2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂（含递送载体）的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后，即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体，也能成功保持其完整性；siRNA 粉末呈结晶状，残余水分低，这是稳定配方的关键特征，但含水量都在 5%以下，说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面，显著促进了粉末的分散性，改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测，结果表明，L-亮氨酸在颗粒表面富集，作为分散增强剂，能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中，含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能，其高发射分数（EF）约为 80%，适度的细颗粒分数（FPF）约为 45%，对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是，通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估，成功地保留了 siRNA 的完整性，确保了药物的活性！使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒，同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案，全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计，保护您的珍贵样品，如需咨询相关内容更多干燥产品信息，请联系我们！ 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer

利用喷雾干燥实现 mRNA-LNP 的气管内递送喷干应用”1介绍mRNA 疫苗是指将含有编码抗原蛋白的 mRNA 导入人体，直接进行翻译，形成相应的抗原蛋白，从而诱导机体产生特异性免疫应答，达到预防免疫的作用（图1）。mRNA 疫苗的优势主要有：研发周期短、抗原选择范围广，任何可成蛋白的抗原序列均可被选择mRNA 疫苗的半衰期与免疫原性可通过修饰和递送系统来人工调节，由于不进入细胞核，无感染或插入突变的风险，安全性更高多种修饰后的 mRNA 更稳定，在细胞质中被高效摄取和表达；mRNA 疫苗具备自我佐剂特点，因此表现更强的免疫原性，有效性更高可通过体外转录技术快速、廉价地大规模生产 RNA 疫苗，在掌了病毒基因序列后即可在 40 天内完成疫苗样品的生产制备 ▲ 图1. mRNA 疫苗通过转染抗原呈递细胞引起免疫注射的 mRNA 疫苗被抗原呈递细胞内吞。mRNA 脱离核内体进入细胞质后，被核糖体翻译成蛋白质。翻译的抗原蛋白可以通过几种方式刺激免疫系统。细胞内抗原被蛋白酶体复合物分解成更小的片段，片段通过主要组织相容性复合体(MHC) I类蛋白在细胞表面展示给细胞毒性T细胞。活化的细胞毒性T细胞通过分泌细胞溶解分子，如穿孔素和颗粒酶，杀死被感染的细胞。此外，分泌的抗原可以被细胞摄取，在核内体内降解，并通过 MHC II 类蛋白在细胞表面呈递给辅助性T细胞。辅助性T细胞通过刺激 B 细胞产生中和抗体，并通过炎症因子激活吞噬细胞，如巨噬细胞，促进循环病原体的清除。BCR：B 细胞受体；ER：内质网；TCR：T 细胞受体。随着 COVID-19 的全球大流行，mRNA 疫苗已经作为一种新兴的疫苗技术进入市场，LNPs 是目前 mRNA 递送时克服体内给药时的许多胞外和胞内屏障的首选载体。然而大多数 LNP mRNA 疫苗需要严格控制的冷链基础设施。喷雾干燥是一种快速、可扩展且连续的过程，可生产室温稳定且适合吸入的细粉，并可以通过喷雾干燥工艺参数来控制粉末的物理性质。但喷雾干燥过程中，LNP 也要承受剪切应力、液体界面膨胀和收集过程中热脱水引起的应力。以下分享阿斯利康应用 BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 实现脂质纳米颗粒实现对 mRNA 的气管内递送。小型喷雾干燥仪 B-290 ▲ 小型喷雾干燥仪 B-290干燥参数_入口温度90℃出口温度54℃抽气机效率100%雾化气流1850 L/h进料速率2mL/min2方法该团队首先关注了磷脂和缓冲液对 LNP 本身温度敏感性的影响。由于 DSPC 的相变温度(Tm)为 55℃，接近喷雾干燥器的出口温度，而 DOPE 是一种不饱和磷脂，Tm 为 -16℃，可改善LNP的温度敏感性，并有研究发现 DOPE 替代 DSPC 可以提高 mRNA 递送效率[1]。LNP 中可电离脂质的 pKa=7，因此 pH 值的大幅变化可能会导致颗粒结构和稳定性的变化，该团队测试了广泛使用的 PBS 和 20 mM Tris 缓冲液的影响。该团队将四种不同的 LNP 配方（DSPC PBS；DSPC Tris；DOPE PBS；DOPE Tris）在不同温度范围孵育以模拟LNP配方和喷雾干燥过程的温度跨度。发现 DOPE Tris 组在高达 75℃ 的温度下仍保持稳定，并且在 80℃ 时仅损失约 20% 的 RNA。在喷雾干燥的温度条件下更稳定不等于能更好地承受喷雾干燥过程，因此该团队还验证了 DOPE Tris LNP 能更好地承受喷雾干燥过程。DOPE Tris 组在喷雾干燥和复溶 306Oi10 和 MC3 LNP 时均增强了颗粒稳定性。 Tris 缓冲液在喷雾干燥方面优于PBS，虽然两种缓冲液的 pH 值都会随着温度的升高而降低，但 Tris 的变化率比 PBS 快 10 倍，这意味着Tris缓冲液从 25°C 升至 37°C 时 pH 将减少 0.3 个单位，而 PBS 仅减少 0.025 个单位，pH 值的降低可能会确保RNA仍被封装在LNP中。作者还发现优化的LNP配方(DOPE Tris)显著提高了评估了 LNP 在肝细胞癌细胞系 HepG2 和肺支气管细胞系 16HBE 中的摄取，与 4°C 下储存的液体 LNP 制剂相比，通过喷雾干燥处理并在室温下储存的 LNP 具有更好的稳定性、更高的颗粒封装效率以及更显著的蛋白质表达（图2）。 ▲ 图2. 通过修改配方，以 DOPE 代替 DSPC、Tris 缓冲液代替 PBS，可以提高喷雾干燥后 LNP 的稳定性(A) 使用 DSPC 和 PBS 生产的 LNP 制剂对温度升高敏感(B) 当 DSPC 替换为 DOPE、PBS 替换为 Tris 时，喷雾干燥和重新分散后LNP颗粒的稳定性显著提高。(C) LNP 制剂在喷雾干燥(SD)后稳定性提高,导致 mRNA 对 HepG2 和 16HBE 细胞具有良好转染效率。比例尺=100μm。**P该团队发现，当喷雾干燥 LNP 制剂时，在干燥塔内可观察到均匀的薄膜，在旋风分离器中可观察到薄膜沉积物，这是因为在无赋形剂的情况下，喷雾干燥 LNP 制剂中每种成分的固化机制将根据其扩散速率和溶解度而有所不同，引起各组分分离。因此该团队优化了 LNP、海藻糖、三亮氨酸的比例[2]。发现 LNP 与三亮氨酸的比例为 1:4 至 1:5 时，可以减少旋风分离器中的粉末损失，并进一步提高复溶后的 mRNA 封装效率，将 LNP 负载从 1.5% 增加到 5%。喷雾干燥后，通过 SEM 分析粉末粒径和表面结构，通过 CryoTEM 分析复溶的颗粒。发现喷雾干燥后复溶的 LNP 样品为尺寸范围变化更大的致密小囊泡（图3）。 ▲ 图3. 喷雾干燥配方的优化(A) 粉末配方中三亮氨酸(LLL):LNP 比例的优化可将旋风分离器中的损失降至最低，并随着重构后RNA 封装效率 (%EE) 的增加而实现产量最大化。(B) 喷雾干燥产生 LNP 的扫描电镜照片。当三亮氨酸(LLL)的浓度从 3% 增加到 15% 时，颗粒的形态逐渐从光滑的表面变成高度波纹状的表面。(C) 新制 LNP 和喷雾干燥 LNP 代表性冷冻透射电子显微镜图片。与新鲜 LNP 相比，喷雾干燥 LNP 复溶后被包裹在致密的衬里。比例尺 =200nm。 接下来，该团队验证了 mRNA LNP 粉末制剂在体内的功能性递送。使用 Penn-Century Dry Powder Insufflator&trade -4 装置对动物进行给药，该装置可以将粉末直接输送到大鼠的肺部。肺组织切片上的免疫组化(IHC)显示出强烈的 eGFP 阳性细胞染色。这些细胞根据其定位、形态和免疫荧光标记被鉴定为细支气管上皮细胞、II 型肺细胞和/或巨噬细胞。尽管仅识别出少数 eGFP 阳性细胞，但这些阳性细胞的染色强烈、且无背景噪点，表明 eGFP mRNA LNP 在喷雾干燥后吸入给药，可在肺部产生清晰的 eGFP 表达。 ▲ 图4. 肺中的体内摄取和蛋白质表达(A) 大鼠肺示意图(B) 研究设计的示意图。单次给药后 24 小时或连续3天每日给药后 24 小时处死大鼠。给药方式包括气管内(IT)滴注含有 eGFP mRNA LNP 的喷雾干燥制剂或安慰剂。(C) 在右肺叶的肺匀浆中测量的 eGFP 蛋白水平(D) 显示 eGFP 阳性细胞（紫色）的图像(E) IT 滴注单次(I和III）和 3 天重复(II和IV)给药后 24 小时在大鼠左肺叶中检测到的 eGFP(棕色)。eGFP 阳性细胞（紫色）形态学上鉴定为细支气管上皮细胞 (D I) 和 II 型肺细胞和巨噬细胞 (D II)。在细支气管上皮细胞(E I)和 II 型肺细胞和巨噬细胞(E II)中鉴定出 eGFP mRNA (棕色)。(F) eGFP 的免疫荧光标记与 II 型肺细胞或巨噬细胞标记物结合，证实两种细胞类型都表达 eGFP。(G) 左肺叶的组织病理学分析结果。左上：来自对照大鼠的肺组织，显示没有病变。左下：治疗 3 天的大鼠肺组织，显示肺泡实质中的实变区域，代表炎症病变（箭头）。中图：混合炎症细胞浸润区域的较高放大倍数，以较小的气道和描绘肺泡管为中心。右图：代表次级细支气管上皮变化的图像。3结论总的来说，该研究团队进行了一项概念验证研究，并成功通过配方优化，设计出了用于吸入的 mRNA LNP 喷雾干燥制剂。该制剂在经过喷雾干燥和复溶后仍保持功能，并可在体外和体内有效递送 mRNA，能够以临床相关剂量水平实现 LNP 的肺部给药，在吸入式 mRNA 疫苗领域开辟了新道路，具有巨大前景。小型喷雾干燥仪 S-300 ▲ 小型喷雾干燥仪 S-300 ▲ 惰性气体循环装置 S-395BUCHI 小型喷雾干燥仪 S-300 搭配惰性气体循环装置 S-395，构建完美闭环体系，创造低氧环境，轻松处理您的 mRNA 样品。4参考文献Chaudhary, N., Weissman, D. & Whitehead, K.A. mRNA vaccines for infectious diseases: principles, delivery and clinical translation. Nat Rev Drug Discov 20, 817–838 (2021).Friis K P, Gracin S, Oag S, et al. Spray dried lipid nanoparticle formulations enable intratracheal delivery of mRNA[J]. Journal of Controlled Release, 2023, 363: 389-401.

《求是》杂志于 5 月 16 日发表习总书记重要文章《正确认识和把握我国发展重大理论和实践问题》。文章指出要正确认识和把握碳达峰碳中和，须知绿色低碳发展是一个复杂工程和长期任务；需要狠抓绿色低碳技术攻关，加快先进技术推广应用，深入推动能源革命，增加新能源消纳能力，加快建设能源强国。而锂离子作为新兴的储能物质，具备其能量密度高、安全性好、无记忆效应、循环寿命长等优点，被广泛应用于各种可穿戴电子设备和电动汽车等领域。近年来新能源汽车已成为全球锂电产业高速发展的主要动力。此外，电化学储能作为电网储能技术的重要组成部分，在削峰填谷、新能源并网和电力系统辅助服务等大政方针下扮演着愈发重要的角色。当前市场迫切需要开发出更高能量密度、更低成本、循环稳定性更好和可逆比容量更高且安全的锂离子电池，满足行业应用的同时实现社会绿色可持续发展。为方便大家了解关于锂离子材料的最新研究动态，我们给大家分享几篇相关综述和一些利用喷雾干燥技术开展的研究应用，供大家参考学习。代表综述1Particuology （2022）: Balancing particle properties for practical lithium-ion batteries作为最先进的二次电池，锂离子电池在索尼公司于 20 世纪 90 年代初推出以锂钴为负极材料电池后，一直占据着消费电子市场。锂离子电池高效运行的关键在于富锂离子的电解质与电极中活性材料颗粒之间的有效接触。电极材料的颗粒特性影响锂离子的扩散路径、扩散阻力、与活性材料的接触面积、电化学性能和电池的能量密度。为了使锂离子电池达到满意的综合性能，不仅要注重材料的改性，而且要平衡电极材料颗粒的性能。因此，本文将从三个方面分析颗粒特性对电池性能的影响：颗粒尺寸、颗粒分布和颗粒形状。深入了解粒子对电极和电池的作用和机理，将有助于开发和制造实用的锂电池。锂电池本质上是锂离子在两个电极之间反复循环 “流动”，锂离子会不断地被脱嵌和嵌入到正负极材料中，这是电极材料颗粒与电解液接触和反应的过程。因此，锂化和脱锂过程受电极材料颗粒特性的影响。由于电极中活性物质粒子的高比表面积，以及传输和化学转化中多层次结构的多样性，平衡粒子的性能成为实际 LIBs 技术突破的关键。颗粒的形态和尺寸影响锂离子的扩散路径、扩散阻力以及活性材料与电解质的接触面积，进而影响 LIBs 的电化学性能。较小的粒子通常具有较短的从粒子内部到表面的路径，而球形粒子可以提供较大的接触面积并提高电极中的活性物质含量。同时，颗粒大小分布对电极材料颗粒的堆积有直接影响，这种空间效应会影响锂离子的脱嵌，从而影响电池性能。下图作者使用八卦图的方式，展示平衡理念，非常形象的描述了离子颗粒特性的几个因素。更多内容请阅读原文献内容。2Materials （2018）: Spray-Drying of Electrode Materials for Lithium- and Sodium-Ion Batteries锂离子、钠离子及相关电池中电极材料的性能不仅取决于其化学成分，还取决于其微观结构。因此，合成方法的选择至关重要的。在各种各样的合成或成型路线中，报道了越来越多的组合方法，喷雾干燥作为一种多功能工具脱颖而出，提供了扩大到工业级别的潜力。在这篇文章中，概述了迅速增加的文献研究数量，包括溶液的喷雾干燥和悬浮液的喷雾干燥。并特别关注待喷雾干燥的溶液/悬浮液配方的化学方面；也考虑了喷雾干燥前驱体的后处理以及由此产生的颗粒形态。在表格中引用了 300 多种出版，其中条目根据最终化合物组成、起始材料、碳来源等列出。作者建议，关于电极材料的合成，应从早期阶段考虑将结果从克级的实验室规模转移到公斤级工业规模的可能性。这在电极材料研究中尤其重要，因为在从小批量到大批量或连续生产时，由于传热问题，微观结构通常是放大时受影响最大的特性之一。容易放大是喷雾干燥的优势之一，这是一种通用且强大的技术，其在食品和制药行业已成为经典的方法，最近已扩展到电极材料领域的研究。下图来源原文献中：喷雾干燥发表文献&喷雾干燥原理介绍喷雾干燥微观颗粒形态喷雾干燥流程示意图3Drying Technology （2017）: Laboratory spray drying of materials for batteries, lasers, and bioceramics喷雾干燥技术是一种适用于各种先进材料规模化生产的工艺。广泛应用于材料、化学、食品和制药工业领域。该方法具有连续性、可扩展性、成本低、易于产业化等特点。它提供了生成具有特殊结构的功能性粉末的能力，例如复合材料、核壳或封装颗粒等。最近的实验室规模研究集中在开发：用于下一代锂离子电池的纳米/微结构电极材料，具有增强的电池容量和优异的电化学性能透明材料的激光陶瓷生物陶瓷，如具有改善生物活性和治疗效果的骨替代物、牙科植入物和胶连剂本文综述了这些应用领域的研究进展，并强调了实验室规模的喷雾干燥在相应的先进材料加工路线中的重要性。BUCHI 经典实验室喷雾干燥仪 B-290 示意图不同电极材料合成路线（点击查看大图）相关研究应用介绍1Dalton Trans（2021）: Spray-dried assembly of 3D N,P-Co-doped graphene microspheres embedded with core-shell CoP/MoP@C nanoparticles for enhanced lithium-ion storage通讯作者：上海交通大学何雨石教授具有精确控制工程的过渡金属磷化物（TMP）材料的微/纳米结构调控的新型合成方法的发展对于实现其在电池中的实际应用至关重要。本研究采用喷雾干燥技术构建了三维（3D）N,P 共掺杂石墨烯（G-NP）微球，微球内嵌 CoP@C 和 MoP@C 两种核-壳型纳米粒子（CoP@C ⊂ G-NP, MoP@C ⊂ G-NP）。这种有意义的设计显示了微观结构 G-NP 和核壳 CoP@C/MoP@C 纳米粒子系统的化学性质之间的密切相关性，这有助于锂离子电池（LIBs）中的负极性能。所获得的结构具有通过共掺杂杂原子（N,P）制备的稳定的多孔 G-NP 骨架，该骨架具有三维导电高速通道，允许离子和电子快速通过并保持材料的整体结构完整性。内部碳壳可有效抑制体积变化并防止 CoP/MoP 纳米颗粒聚集，提供出色的机械稳定性。因此，CoP@C ⊂ G-NP 和 MoP@C ⊂ G-NP 复合材料在 0.1 A g-1 的电流密度下具有 823.6 和 602.9 mAh g-1 的高比容量；在 1 A g-1 下，500 次和 800 次循环后，比容量为 438 和 301mAh g-1，表现出及其出色的循环稳定性。下面为原文献截图：制备工艺示意图（点击查看大图）电化学性能测试（点击查看大图）2Adv. Energy Mater. （2018）: Spray-Dried Mesoporous Mixed Cu-Ni Oxide@Graphene Nanocomposite Microspheres for High Power and Durable Li-Ion Battery Anodes本研究开发了剥离石墨烯包裹的介孔氧化铜镍（CNO）纳米复合材料，采用快速喷雾干燥技术，通过石墨烯纳米片（GNSs）均匀包裹了分层介孔 CNO 纳米砌块，其协同效应有效地保护了电活性物质免受充放电过程引起的体积变化影响。由于脱落的石墨烯片的笼化效应产生的有趣结构和形态特征，这些 3D/2D CNO@GNS 纳米复合微球有望作为高性能锂离子电池的负极材料。它们表现出前所未有的电化学行为，如高可逆比容量（在低 0.1 mA g-1 下的初始放电容量超过 1700 mAh g-1； 在 1 和 5 mA g-1 下，800 次和 1300 次循环后，比容量为 850 和 730 mAh g-1；在超过 2000 次循环 10 mA g-1 的非常高的电流密度下，比容量仍高于 400 mAh g-1），出色的库伦效率和长期稳定性（超过 3000 次循环，容量保持率＞55%）。与通过传统技术制备的大多数过渡金属氧化物和纳米复合材料相比，其在高电流密度下是显著的。这种简单而创新的材料设计对开发用于锂离子电池或其他储能设备的先进转换材料具有启发意义。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）3ACS Appl. Mater. Interfaces （2020）: MXene Frameworks Promote the Growth and Stability of LiF-Rich Solid−Electrolyte Interphases on Silicon Nanoparticle Bundles通讯作者:上海交通大学何雨石教授，同济大学杨晓伟教授喷雾干燥技术制备高度稳定的纳米硅负极。硅基材料是下一代锂离子电池理想的负极材料；然而，在充放电过程中，硅的体积变化很大，导致电极断裂和固体不稳定−电解质界面（SEI）层，严重影响其稳定性和库仑效率。新兴的 2D MXene 由于其有趣的表面物理化学特性，在电催化领域得到了广泛的研究。本研究将硅纳米颗粒封装在坚固的微米级 MXene 框架中，其中 MXene 纳米片通过毛细管压缩力作用力下发生预褶皱，以有效缓冲体积变化，另外通过简单的热自交联反应在相邻纳米片之间形成了丰富的共价键（Ti−O−Ti）进一步保证了 MXene 框架相邻薄片的坚固性。这两个因素都稳定了电极结构。此外，在充放电循环时， MXene 纳米片上丰富的氟/F封端基团有助于在框架外原位形成高度紧凑、耐用且机械坚固的富含 LiF 的电解质界面（SEI）层，这不仅抑制了 Si 和有机电解质之间的副反应，还增强了 MXene 框架的结构稳定性。得益于这些优点，本研究所制备的阳极具有高达 1797 mA h/g 的高比容量，并且 500 次循环后，高容量保持率为 86.7%，平均库仑效率为 99.6%。可以说，这项工作为其它具有强烈体积效应的高容量电极材料提供了思路。（点击查看大图）（点击查看大图）（点击查看大图）4Ionics (2021) 27: Green and efficient synthesis of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode material with outstanding electrochemical performance by spray drying method通讯作者:天津工业大学时志强教授，宁波大学阮殿波教授电池制备工艺图（点击查看大图）5

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis1。该文章的作者是中国地质大学（武汉）的彭月娥老师。在生物医药研究中，从单细胞水平进行代谢物的分析可以揭示细胞异质性。但由于样本量较小、代谢转化率快、浓度范围广以及分子结构多样，单细胞中代谢物的准确识别和定量具有挑战性。毛细管微采样电喷雾电离质谱（Capillary microsampling ESI-MS）以及单细胞质谱（single-cell MS）技术的使得单细胞代谢物分析得以发展。但目前其常规实验方案是没有与色谱（LC）耦联的，单靠一级谱图精确质量、二级碎裂谱图以及目前已知代谢物谱图数据库对于鉴定的准确性仍是有局限的。氢氘交换（HDX）技术可以用于氘代小分子中含氢的官能团（-OH、 -COOH、 -NH和-SH）从而起到区分作用。本文将HDX与nanospray 高分辨质谱（nanospray HRMS）结合起来提高Allium cepa L.细胞中的代谢物鉴定效率。图1. 实验装置。（a）微采样系统。（b）捕捉细胞时的电镜图。（c）HDX nanospray离子源。（d）源内HDX原理。图2. 鉴定流程实验装置如图1所示，用于提取细胞代谢物并在喷雾时进行HDX反应。鉴定流程如图2所示。作者首先用[(H3PO4)n-H]-评价了该体系的氘代能力，如图3，最终确定该体系能够使可氘代化合物发生80-83%的氘代。图3. [(H3PO4)n-H]-的氘代谱图如图4是该方法的应用实例。对于洋葱细胞样品中代谢物的谱图，作者首先用多个商业化软件进行了初次匹配。接着通过匹配其发生的氘代数从而进行进一步确证。例如一级谱图中观测到的m/z 178.0530一物质，软件给出该分子量对应元素组成只有C6H11O3NS这一选项。氘代后的谱图显示该物质含有3个不稳定H。562个备选化合物中只有65个符合该特点。通过碎裂模拟发现其中只有27个物质的二级谱图与该峰的二级谱图能够匹配。通过寻找碎片离子不稳定H将可能化合物数量又降至了25。只通过MS法几乎无法区分立体异构体，因此忽略备选化合物中的立体异构体，将备选数量降至11。通过调研文献，并利用标准物参考中确定，该物质极可能是isoalliin。图4. Isoalliin的鉴定流程基于该鉴定作者接下来分析了单细胞中isoalliin的分解途径。据报道isoalliin首先降解为sulfenic acid，然后降解为propanethial S-oxide。但sulfenic acid和propanethial S-oxide属于同分异构体（C3H6OS），且sulfenic acid是瞬时存在的，因而常规的LC-MS流程很难鉴定区分。通过HDX nanospray HRMS，作者发现细胞中C3H6OS的不稳定H在喷雾后10~15min间从2个变为了1个（图6）。Sulfenic acid中理论不稳定H为2，propanethial S-oxide中理论不稳定H为1。这表明sulfenic acid转化成了propanethial S-oxide，时间尺度是15min左右。图5. C3H6OS采样10min后（a）和采样15min后（b）的HDX分布。（c）C3H6OS 氘代数随时间变化。本研究整合HDX与单细胞HRMS法，提高了单细胞代谢物分析的准确度，并利用HDX特性分析了物质在单细胞水平的代谢过程，为细胞代谢过程中生化反应的监测提供了新方法。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Osipenko, S. Zherebker, A. Rumiantseva, L. Kovaleva, O. Nikolaev, E. N. Kostyukevich, Y., Oxygen Isotope Exchange Reaction for Untargeted LC-MS Analysis. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2022, 33 (2), 390-398.

小型喷雾干燥机的操作流程我们将在本文以霍尔斯（HOLVES）小型喷雾干燥仪H-Spray mini为例，介绍完整的喷雾干燥操作简易流程，用以帮助用户进一步了解设备以及快速上手并独立完成喷雾干燥试验。 第一步：设备上电实验开始之前，确认玻璃组件已经安装齐全，检查电源正确连接之后，按下电源控制按钮，指示灯亮，完成送电。 第二步：设置参数，运行系统上电之后，系统自动开启HS-Control操作界面，用户通过触摸屏设置“进风风量”和“进风温度”，然后点击OFF/ON按钮，系统开始运行，鼓风机送风，加热器使热风逐步升温至预设温度。 第三步：启动空压机，调节通气量在系统加热的过程中，插上空压机电源插头，启动空压机，通过玻璃转子流量计控制纯净压缩空气的流量至双流体喷嘴。霍尔斯（HOLVES）通过分析大量客户实验数据，建议保证供气量在600-800L/H（即10-15L/min），会达到较好的喷干效果。此过程还需要注意检查气路的完整性，排查漏气现象，尤其是玻璃组件的连接处。 第四步：温度平衡，纯溶剂试喷当进风温度达到理想喷雾设定温度时，可预设进料量开启蠕动泵。喷干前期先用纯水试喷，纯水的喷雾量可通过进料量预设值改变调节。进料速率是影响出风温度的重要因素，因为水溶液会通过蒸发而从干燥室中吸收热量。因此，可借助于蠕动泵的泵速、通过喷雾溶液的量来将出口温度调节到所需数值。出口温度可被认为是产品的热负荷上限，因此要确保产品不会因过高的出口温度而受到损害。 第五步：调试完毕，正式进料当所需操作条件已达到并稳定下来时，将进料管从纯水切换到已准备好的进料溶液，开始正式喷干。 第六步：物料喷完，一键关机在将溶液完全喷雾干燥之后，继续喷雾纯水一段时间，以清除沉积在软管和喷嘴上的产品。纯水结束后，点击“一键关机”，蠕动泵自动关闭，加热器停止加热，风机继续工作，过程中可手动关闭空压机。到达预设的关机温度（系统默认为60℃）后，设备将自动断电关机。 第七步：收集物料，清理仪器打开卡箍，取下产品收容器，收集并保存物料。将玻璃干燥室和旋风分离器等玻璃组件一一分离，逐个清洗并擦拭干净，以备下次使用。喷干工作结束，请拔掉仪器电源和空压机电源，注意用电安全。 这里有2点需要注意：1、 设备断电后，玻璃组件余温还是较高，务必小心碰触、取放。2、 H-Spray mini小型喷雾干燥仪玻璃套件较多，务必轻拿轻放。HS-Control 操作系统的简单介绍 霍尔斯（HOLVES）小型喷雾干燥仪H-Spray mini目前配套HS-Control V2.0操作系统，系统主控界面如下图所示。系统支持中英文切换，主控界面的左画面显示区，以动态图像形式展现 H-spray Mini 小型喷雾干燥仪的实时工作状态。其中各个参数的主要意义：（1）进风风量：指鼓风机工作风量。此参数会影响到干燥效果，建议设置在80%~100%；（2）进风温度：以摄氏度为单位，温度设定范围为 30-250℃。设定好温度数值，启动系统后，智能 PID 温度系统自动加热调节温度。由于实验物料、工艺参数等不同，此参数需要根据自身需求调节。（3）进料速率：指蠕动泵的转速，有两种的单位数值开放形式：百分比控制量和 ml/min。（4）通针频率：指自动通针系统运行的频率。可设范围 0-60秒；当设为 0 时默认取消排堵功能，大于 0 时启用通针排堵，此功能当系统运行后方才有效。系统同时还拥有多参数曲线显示、数据查看和导出、报警提示、用户管理以及一键关机等功能，为用户提升使用感及实验效率。以上是小型喷雾干燥机的操作讲解部分，下篇将带大家了解小型喷雾干燥机使用过程中会遇到的常见问题和解决办法！

利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度，应用场景广泛，如气体储存，二氧化碳捕获，气体分离，传感，药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术，已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末，与传统方法相比，降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是，在喷雾干燥开始之前，在接触 MOF 前驱体混合物时，固体会迅速沉淀，这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案：这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决，这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs：应用喷雾干燥，连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间，直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中，前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中，这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而，当使用连续流反应器时，在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此，MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射，就开始形成，从而有利于微液滴内部的均匀结晶，最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs：以水为溶剂。为了可扩展，可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程，研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下，2018 年，我们展示了通过喷雾干燥，连续流辅助方法，水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知，能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学，从而影响 MOF 的成核和生长。因此，通过控制调制剂的量，我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%)，以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后，我们接下来转向共价有机框架(COFs)，从亚胺基 COFs 开始。重要的是，COFs 必须在热力学控制下合成。然而，正如我们上面提到的，喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上，Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此，将喷雾干燥与动态共价化学相结合，可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中，第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物)，然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物)，从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法，我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说，在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中，分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化，得到了无定形亚胺基聚合物球。然后，将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中，并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程，我们获得了结晶，中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来，我们扩展了这种方法，合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速，连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末，从而降低制造成本和缩短生产时间。此外，由于其高重现性和操作简单，喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件，为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪

喷雾干燥技术可以将液体快速转变为粉末，具有快速，易放大，产品质量好，颗粒粒径可控等优点，因此被广泛用于工业产品生产中。小型喷雾干燥仪是研发实验室的常规仪器，对工业产品前期研发起着重要作用。瑞士步琦公司是全球实验室喷雾干燥仪的市场领导者，有着40多年的产品生产和服务经验，其提供的实验室喷雾干燥仪B-290及纳米喷雾干燥仪B-90具有质量好，使用方便，应用范围广等优点，被国内外广泛用户所接受和喜爱。 本次网络研讨会主要内容：喷雾干燥技术原理实验室喷雾干燥常见应用步琦喷雾干燥产品解决方案介绍实验室喷雾干燥仪B-290产品标准操作实验室喷雾干燥仪B-290常见问题解决办法仪器的日常维护和使用注意事项在线提问答复环节 时间：2016.3.21日主讲人： 祝双来 产品专家欢迎广大使用瑞士步琦公司喷雾干燥仪产品的新老用户报名参加。联系方式：沈小姐：021-62803366-121E-mail: shen.y@buchi.com

1.成品均匀度好喷雾干燥时，药液是在不断的搅拌状态下喷成雾化分散体，瞬间完成干燥，因此均匀度较好。 2.成品流动性、疏松性、溶解性较好在喷雾干燥中，由于水分迅速气化，成品成为疏松的细小颗粒，这样流动性好，在分剂量包装时，剂量容易准确。在与水接触时，水易进入颗粒内部，因此溶解性也较好，压片时，这些疏松颗粒易崩碎，使得压出的片较平整光滑。 3.简化生产工艺喷雾干燥可使浓缩、干燥一步完成使工艺大大简化。在制备需要加辅料的浸膏粉时，也可将适量的辅料直接混入药液中，使成溶解或混悬状态后喷雾干燥。 4.生产中染菌或污染环境的机会减少这是由于喷雾干燥是一种连续的密闭式的生产装置杜绝了暴露在生产环境中及与操作者接触的机会。 5.达到中药精制的效果，减少服用剂量喷雾干燥解决了中药提取液浓缩干燥的问题，这就可把处方中凡可制成提取液的成分尽可能的提取后制成浸膏粉，达到吃药不吃渣的效果服药剂量大大的减少。 6.干燥时间短对热敏性成分影响较小，因而特别适应热敏性成分的干燥。

冷冻干燥（也称为冻干）行业对生产力和盈利能力的需求正在增加。这种增加促使业内从业者考虑冷冻干燥与喷雾干燥相比的优势。因此，在本文中，我们在考虑两者的优势，以帮助您选择最适合您的项目和产品的干燥技术。冷冻干 燥or喷雾干燥如何抉择？ 干燥在生物制药行业被广泛认为是保存各种药物制剂和生物制品的首选方法。当液态稳定性不足、储存要求过于严格或需要固体形式的产品以延长保质期或实现不同气候和环境之间的运输时，就需要使用合适的干燥技术。 冷冻干燥无疑是各种材料和应用中公认的“首选”干燥工艺。然而，由于成本、API的可用性以及有时加工和生产量，对替代方法进行评估以确保使用最适合产品和/或项目的干燥方法。 *的冷冻干燥替代方法是喷雾干燥。喷雾干燥具有多种优势。尽管与冷冻干燥相比，它是行业中的新手，但它展示了在可扩展级别（连续而不是逐批处理）处理更高吞吐量的能力。因此，喷雾干燥也可被视为产品干燥的可行选择，具体取决于相关加工要求和产品应用。两者的干燥过程冷冻干燥冷冻干燥的原理涉及以受控方式对产品进行初始冷冻，以控制冰晶结构。 然后将其置于真空中，在真空中进行升华（或初步干燥）以去除未结合的水。接下来是二次干燥以升华结合水，将材料降至用户定义的残留水分水平。此阶段的目标是结合水而不是未结合/游离水，因此需要更多的能量来通过将搁板温度提高到+20°C或更高来驱动该过程。当加上低气压时，它会导致冰直接变成水蒸气（通过液相），这个过程叫做升华。 根据在给定冻干周期中干燥的样品的性质，温度和真空之间的微妙平衡对于确保在干燥后生产成功的批次而不影响产品功效和活力至关重要。为实现这一点，不同类型的产品及其体积可能需要根据其固有的样品特性进行12小时到5天的冷冻干燥。喷雾干燥喷雾干燥通常被认为是一个更简单（和更快）的过程，涉及在一个步骤中将液体制剂转化为干粉。溶液被雾化成细小的液滴，然后在一个大室中使用热气体快速干燥。然后用旋风分离器收集所得干燥颗粒。尽管根据经验，喷雾干燥比冷冻干燥更快且更便宜，但其中一个显着缺点是它需要高加工温度和剪切力。当然，在受到严格控制的制药和生物技术行业中，这些是许多客户力图避免的，在这些行业中，有效性的可行性和工艺参数与敏感的 API 和配方相关；因此，喷雾干燥更适合用于相当耐寒的产品。冷冻干燥中的产品温度在初级干燥中通常低于0°C，在二级干燥中通常为20-30°C，而喷雾干燥中的产品温度通常高于 80°C。在这些较高 (80°C) 温度下工作的直接影响可能是干燥后样品质量在固有产品特性方面的整体损失，例如：1.功效/生存力；2.味道/气味/颜色；3.一致性；4.营养价值，即食品相关产品中的营养素；5.生物产量—更高水平的细胞（即细菌）对数减少；6.蛋白质降解。 行业中的应用这两种工艺都可用于广泛的应用。例如，冷冻干燥通常用于保存不同类型的细胞、精细化学品、实验室试剂和注射疫苗，以及食品工业和乳制品。因为它通常是用直接装在小瓶或其他容器中的产品进行的，所以这种加工方法最适合干燥后不需要进一步加工的配方；此外，小瓶可以在冷冻干燥机的原位密封，从而避免循环完成时的潜在污染。另一方面，喷雾干燥更常与批量加工相关，而不是基于小瓶的加工。 然而，一个普遍的误解是喷雾干燥仅适用于食品和稳定的原料药，而当代研究表明它可能是用于某些复杂产品（例如微囊化细菌和纳米颗粒）的有效方法。 效率、质量与成本人们普遍认为与喷雾干燥相关的成本低于冷冻干燥的成本，这使得该技术成为某些市场感兴趣的技术之一。与冷冻干燥相关的分批形式不同，喷雾干燥对更大的吞吐量潜力更开放，可以被视为“连续过程”。此外，冷冻干燥的优势在于产品的稳健质量。 精确控制低加工温度可*限度地降低产品固有特性的任何风险，例如塌陷、共晶熔化或超过玻璃化转变温度，从而使冻干产品加工成最高质量。生物制药在喷雾干燥过程中可能会受到剪切应力，再加上所需的高加工温度会使蛋白质等化合物不稳定并损害产品性能，*降低产品功效。总结总之，两种产品干燥工艺方法在正确使用且适用于合适的产品时都是有效的。为了在包括干燥阶段的产品加工中获得*结果，*决定哪种方法最适合项目或持续加工需求的因素将是*产品的质量及其如何到达*用户 。

浙江好创“封闭可调气氛电喷雾离子化源”通过鉴定 　　仪器信息网讯 2012年1月9日，受浙江好创生物技术有限公司(以下简称“浙江好创”)的委托，中国分析测试协会组织业内权威专家对该公司最新研发成功的“封闭可调气氛电喷雾离子化源”进行了技术成果鉴定。 　　此次技术成果鉴定会由中国分析测试协会汪正范研究员主持，大连化物所张玉奎院士担任此次鉴定委员会主任；担任此次鉴定会的专家还有：复旦大学杨芃原教授，国家标准委员会方向研究员，中国分析测试协会张渝英秘书长，浙江大学金钦汉教授、郑树教授、潘远江教授、张铭教授、李志能教授，大连依利特李彤总经理等业内资深专家。 大连化物所张玉奎院士担任此次鉴定委员会主任 　　“封闭可调气氛电喷雾离子化源”技术成果的研发者、浙江好创生物技术有限公司董事长朱一心先生介绍了技术成果研发过程、机理的解释、数学模拟以及整个离子源的设计思路。最后朱一心先生讲到，“封闭气氛可调电喷雾离子源”的研制成功将提升国内蛋白质组学的分析水平，让生命科学家们不用在分析实验中浪费时间和精力，有更多的时间去研究科学问题，在生命科学的研究领域取得更多更好的科研成果，提升我国在生命科学研究领域的研究水平。 　　 浙江好创董事长朱一心先生作“研制报告” 　　之后，来自大连化物所、复旦大学、浙江大学肿瘤研究所的用户分别对“封闭可调气氛电喷雾离子化源”的使用情况作了报告，各位用户对于该离子化源给出了中肯的评价，尤其是其稳定性、离子化效率以及信噪比都有优异的表现。 　　鉴定委员会认证听取了“封闭可调气氛电喷雾离子源研制报告”、“用户使用报告”、“国内外查新报告”以及专利申请情况等汇报，经过现场质疑和讨论后，专家组最后达成了如下鉴定意见： 　　1、在理论研究的基础上，研制出“封闭可调气氛电喷雾离子化源”， 经科技查新，该装置中首次采用“封闭可调气氛”、“康达效应离子传输管”和“康达效应离子发射针”三项技术，属原始创新； 　　2、与商品离子化源比较，“封闭可调气氛电喷雾离子化源”具有以下优势： 　　1)信噪比有明显提高，使检测限下降了2-6倍； 　　2)该离子化源使用方便，可即插即用； 　　3)该离子化源的离子化环境可调，可以添加辅助气体或辅助液体来提高灵敏度和信噪比，并消除大气环境对离子化源离子信号的干扰。 　　3、项目组提供的鉴定资料齐全，符合鉴定要求。 　　综上所述，“封闭可调气氛电喷雾离子化源”所具有的关键技术拥有自主知识产权，该离子化源的主要指标达到国际领先水平，建议注意加强知识产权保护并尽快实现产业化。 “封闭可调气氛电喷雾离子化源”技术成果鉴定会专家组合影 　　附：朱一心先生“封闭可调气氛电喷雾离子源研制报告”部分内容摘录 　　朱一心先生在报告中提到，蛋白质组学研究中最大的技术瓶颈之一就是现有的离子源对离子的利用效率极低。 　　自从80年代中期John B. Fenn 将电喷雾离子源应用于大分子质谱分析以来，科学家对于电喷雾离子源机理的解释还是停留在两个模式：离子蒸发(Ion Evaporation Model，IEM)与电荷残留(Charged Residue Model，CRM)，但是对于“为什么电喷雾离子源中存在多电荷离子”和“为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象”至今没有合理解释。 　　朱一心先生通过对电喷雾离子源电离气氛进行控制，发现电喷雾离子源其实是一个“场致发射氢离子、极性分子在高电场中的极化和静电吸附”的组合现象。由此得出获得高性能电喷雾离子源的必要条件：稳定的泰勒锥和产生尽量多的氢离子。 不同的入口边界条件，离子源气流分布的流体力学理论模拟计算图之一 　　朱一心先生还对离子源气流分布的流体力学进行理论模拟计算，对不同的入口边界条件对流场、速度驻点的位置以及涡流的位置和形状影响进行了详细分析。模拟结果显示“控制入口流速是离子源设计的关键之一”。 　　浙江好创新型“封闭可调气氛电喷雾离子源”具有即插即用的特点，与传统离子源相比，无需进行喷针空间位置的调节即可获得稳定的电喷雾。 　　图为使用浙江好创生物的新型“封闭可调气氛ESI离子源”，以空气为背景时，100fmol BSA酶解肽段的基峰色谱图。样品信号强度在1x10E6到9x10E6间。在较低的喷雾电压如1.0kV下即可形成稳定的纳升级喷雾，质谱采集信号非常稳定。

p style=" text-align: center " img title=" 777bed85-1539-45ee-942f-2da79fdecaab.jpg!w280x280.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8bfd14b1-a50c-4748-810d-bf1ab36643a2.jpg" / /p p 　　 strong 产品名称：质谱成像基质微喷雾系统 /strong /p p strong 　　生产厂家：HST公司 /strong /p p strong 　　产品型号：Matrix Spotter /strong /p p 　　产品说明：MALDI质谱成像技术已成为生物标志物研究、医学、药物研究等方面的重要手段，自动化的基质喷涂技术可大大提高MALDI质谱成像的灵敏度和分辨率。HST公司研发的μMatrix(矩阵观察)微喷雾系统是质谱组织成像领域内一款新型的基质制备设备。通过电脑控制的压电式模块，只需要pl(微微升)的上样量，即可产生高重现性和均一性的Matrix制备。在组织多肽领域，该系统也可以制备均质的酶消化样本。与市场上传统的纳升级喷雾系统不同，此微喷雾系统采用全新的精细雾点控制模块，率先在细微的组织表面高分辨率的精确均匀喷洒各种基质。也可将胰蛋白酶直接喷洒在组织表面，进行表面蛋白质原位酶解，不但能看到目标蛋白质的分布，而且能通过质谱仪直接鉴定蛋白质。 /p p 　　 strong 产品特点 /strong /p p 　　 strong 1 精确性和均一性 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ea870112-6430-4961-a8ea-6a712357d84d.jpg" / /p p 　　μMatrix Spotter可以将世界地图上的任何区域绘制成微斑点的矩阵阵列。 /p p strong 　　2 操作简单 /strong /p p style=" text-align: left " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3cb58275-0b11-41c8-82d9-9e0fdff9379d.jpg" / /p p 　　其软件直观的用户界面可以精确控制基质的数量、斑点面积以及位置。 /p p 　 strong 　3 可重现性 /strong /p p img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a6045498-e497-40db-a68f-2172aaf999bd.jpg" / /p p 　　通过使用pL-级压电式喷雾单元模块，为矩阵观察提供各种基质溶液的高还原性斑点，如HCCA(L) 和 DHB (R)。 /p p strong 　　产品优势 /strong /p p 　　μMatrix Spotter的操作软件可以精确选择基质打印区域，从而尽量减少基质溶液的使用 /p p 　　通过压电式喷雾单元在组织切片上方的垂直“PL”喷雾可实现打印区域基质的一致性 /p p 　　MALDI MS成像的组织提取物可实现少量重复打印控制。重复数量和干燥时间可根据个个实验的目的进行优化控制 /p p 　　可同时打印4个氧化铟锡载玻片 /p p 　　胰蛋白酶溶液和优化的溶剂混合液喷涂在组织切片上，可用于MALDI质谱成像实验。 /p p strong 　　产品应用 /strong /p p 　　MS成像 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/45f9935e-1a9b-4be8-9bf5-282ccdef201b.jpg" / /p p 　　小鼠脑组织脂质成像 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/94e1224e-34bc-498b-9bf7-63c9af59ec4f.jpg" / /p p 　　SA基质晶体 小鼠脑脂质 /p p 　　使用μ矩阵观察 m/z 788 m/z 826 m/z 850 /p p 　　使用空气喷射式方法 /p p 　　乳腺癌组织的胰蛋白酶消解 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1591d1a3-aa7d-41fe-9dd0-0241b31643e2.jpg" / /p p 　　使用 μMatrix Spotter对进行胰蛋白酶消解后的乳腺癌组织MALDI-TOF MS。质谱成像显示肽m/z 1213和1396的分布 肽m/z 1213通过MS/MS分析被识别为人类Igα-2 链。 /p p 　　发芽马铃薯毒素成像 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3563ca74-a951-4072-bf3b-8a7f6fe6132e.jpg" / /p p 　　使用μMatrix Spotter显示50通道DHB马铃薯芽切片成像。 /p p strong 　　技术参数 /strong /p p 　　应用精度：± 50μm； /p p 　　喷雾分辨率：5760*1440 dpi； /p p 　　样品槽：支持6个样品瓶位； /p p 　　喷雾速度：大约30秒 (在 5*5 cm sup 2 /sup 区域上)； /p p 　　自动应用控制器：定量重复喷雾； /p p 　　板支架：384 孔板，专用铟锡导电载玻片(ITO slide glass)； /p p 　　加热板：温度范围20～50 span style=" font-family: arial, helvetica,sans-serif " ℃ /span ； /p p 　　压电式喷雾单元：3 PL /最少。 /p p & nbsp /p

大家好，本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章，Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱（NMS）和电荷检测质谱（CD-MS）已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离（nESI）。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷，可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面，从而降低灵敏度，影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度，作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇（PEG）共价连接到硅烷醇表面，钝化了玻璃表面，以减少非特异性吸附。首先，为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度，作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白：牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现，相比于对照组，BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右（图1）。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层（浅蓝色）和对照（灰色）nESI针的信号强度。接下来，作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现，与采用未改良针的对照组相比，在较低浓度下，PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上（图2）。相比于一般的CD-MS检测，采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低，采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组； (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来，作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现，虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度，但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化，作者开发了一个针头拉拔器程序，以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现，PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度，并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头，2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似（图3）。基于以上结果，作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度，在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层，因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短，涂层在接近针尖表面时可能完好无损，因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm（左）和 0.1 μm（右）尖端直径的PEG涂层（浅蓝色）和未涂层对照（灰色）nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验，作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来，作者对其作用机制进行深入研究。首先，作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层：PEG与多氟分子PFDCS修饰针头，两者均可减少蛋白的非特异性吸附，理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现，仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后，作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用，理论上两者信号值无统计学差异，但结果发现，相比于PFDCS 修饰针头，PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论，PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后，作者研究了表面改性针的毛细管作用，发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强，PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用，而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用（图4A）。然后，在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速（图4B）。结果发现，PEG修饰的nESI针流速最高，而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力，液体会紧紧地附着在玻璃上，降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力，可能会增加流向尖端的液体，从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用，但其流速较小，原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之，作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度，展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用，但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.

乳粉是一种干燥粉末状乳制品，具有耐保藏、使用方便的特点。生产乳粉的目的在于保留牛乳营养成分的同时，除去乳中大量水分，使牛乳由含水88%的液体状态转变成含水2%的粉末状态，从而大大缩小牛乳体积，既利于包装运输，又便于保藏和使用。乳粉的主要化学成分有水分、脂肪、蛋白质、乳糖、灰分、乳酸等，因含量差异而形成各种种类的乳粉。乳粉的营养价值一般通过乳脂肪及非脂乳固体部分来体现。 喷雾干燥，是指用单独一次工序，将溶液、乳浊液、悬浮液或含有水分的膏糊状物料变成粉状、颗粒或块状的干燥产品。其形成取决于物料的物理特性，以及喷雾干燥设备的流程和操作。 奶粉喷雾干燥的原理是将浓缩乳借用机械力量，即压力或离心的方法，通过喷雾器将乳分散为雾状的乳滴（直径为10-15um），大大增加了其表面积，同时送入热风的情况下雾滴和热风接触，浓乳中的水分便在0.01-0.04s的瞬间内蒸发完毕，雾滴被干燥成球形颗粒落入干燥室的底部，水蒸气被热风带走，从干燥室排风口排出，而且微粒表面的温度为干燥介质的湿球温度（50～60℃），若连续出料，整个干燥过程仅需10～30s，故特别适用于热敏性物料的干燥，蛋白质的变性很少，乳清蛋白依然保持良好的溶解性，酶的活性也没有丧失。具有较高的溶解度及冲调性，保持其原有的营养成分及色、香、味。

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

近日，大连化物所生物分子高分辨分离分析及代谢组学研究组（1808组）许国旺研究员团队在稳定同位素示踪代谢组学新方法研究方面取得新进展，将纳升电喷雾直接进样的高分辨质谱用于稳定同位素示踪代谢组学分析，实现了少量细胞的稳定同位素标记代谢物的高灵敏高通量示踪。稳定同位素示踪代谢组学（Stable Isotope-Resolved Metabolomics，SIRM）能提供代谢物合成、转化和分解的动态过程，是癌症代谢重编程研究的有力工具。常用的基于色谱-质谱联用的SIRM分析方法对细胞和培养基需求量大，不适用于珍稀细胞的分析，而且同位素标样用量大耗费高。将纳升电喷雾直接进样的高分辨质谱用于SIRM分析，可减少细胞和稳定同位素试剂的用量。然而，由于缺少色谱分离且存在复杂的不同同位素标记形式的代谢物，数据提取十分困难，使得代谢物的定性定量变成了难题遇到障碍。针对上述难题，该团队依据代谢物及其同位素标记形式之间特有的精确质量数偏移和二级谱图相似性，提出了一种基于直接进样质谱的二级离子筛选策略，用于目标代谢物及其同位素标记形式的准确定性定量。该策略主要包括：二级离子的精确质量数匹配、假阳性筛选、二级离子分组。筛选出的二级离子与标准数据库匹配后，可用于代谢物的准确定性定量。该方法一次分析仅需一万个细胞，100微升培养基和2-3分钟的分析时间，可用于珍稀细胞的高通量SIRM分析。相关工作以“Novel Stable Isotope-Resolved Metabolomics Method for a Small Number of Cells Using Chip-Based Nanoelectrospray Mass Spectrometry”为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。该工作的第一作者是于迪博士，通讯作者为周丽娜和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图 于迪）文章链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c01507

解吸电喷雾电离（DESI）是沃特世的一项专利技术，是一种新型质谱成像技术，可以对样品表面化合物组成、空间分布情况及相对丰度进行快速分析，通过DESI原位质谱成像可获得标志物的位置信息，帮助深入理解疾病机制，广泛地应用于临床研究。与MALDI等传统质谱成像不同，DESI是一种大气压环境下的质谱成像技术。无需标记和基质辅助，只需要较少的前处理过程；而且其对组织的破坏性更小，同一组织切片可以反复多次成像或成像后进行组织病理学成像，因此DESI质谱成像操作更加方便快捷，在临床应用的转化方面也有着更为广阔的前景。DESI的原理在大气压环境下，将DESI喷雾溶剂连接于毛细管上，施加一定的高电压，在氮气的辅助下形成带电喷雾液滴，轰击样品表面，使得带电溶剂与待分析物同时发生解析和电离，离子沿着传输毛细管进入质谱，进而完成化合物的检测。DESI的优势与传统质谱成像相比，DESI原理设计更为简洁，是更类似于ESI的软电离技术。除了可获得化合物全谱母离子信息外，还可根据化合物的性质选择是使用正离子模式还是负离子模式采集，有助于发现更多类型的临床生物标志物。另外，作为软电离技术，DESI还有一个好处就是对样品的破坏性更小。同一片组织切片可进行多次成像，成像后依然能进行免疫组化等其他病理成像分析，并且可以将多种成像结果叠加分析，形成多维数据集，从而更加深入精确地揭示生理病理过程。DESI成像与HE染色结合HE染色作为临床病理学的金标准常被应用于临床组织分型。而由于DESI是一种无损技术，其成像分析后的样品可以直接做HE染色分析。Livia S. Eberlin，Xiaohui Liu，R.Graham Cooks等在《Analytical chemistry》发表的《Desorption Electrospray Ionization then MALDI Mass Spectrometry Imaging of Lipid and Protein Distributions in Single Tissue Sections》中提到：同一个组织切片，可以先用DESI做小分子成像，再用MALDI做蛋白成像，最后洗掉基质做HE染色（Anal.Chem.2011， 83，8366 8371）。与代谢组学相结合，从标志物的定性、定量、定位三个角度去阐述科学问题Koshi Nagai等通过UPLC-QTOF-HDMS淌度非靶向的Global metabolomics/metabolic profiling G-Met方法和DESI-MSI的组合对38个HCC患者的肝癌组织与72个非癌组织进行了分析，结果表明TGs种类与肿瘤分布有关。这说明DESI可用于表征肿瘤细胞的进展并发现前瞻性生物标志物 （Rapid Commun Mass Spectrom. 2020；PMID：31412144）。该分析首先用代谢组学的方法找到标志物TGs，然后用DESI对标志物TGs进行成像分析，并通过成像图找出癌组织、正常组织、癌旁组织等。该研究指出，DESI可进一步为标志物的功能分析提供定位信息，此外DESI还能更客观准确地提供组织病理分析。通过DESI对组织切片中的小分子代谢物和脂质进行空间组学研究，找出标志物Dehoog等采用DESI-MS技术对178例甲状腺组织标本进行分析（PNAS，2019， 116，43，p21401），获得了正常甲状腺、良性滤泡性腺瘤（FTA）、恶性滤泡性癌（FTC）和乳头状癌（PTC）组织的分子特征图谱（图B）。根据获得的正常和病变甲状腺组织的DESI-MS代谢谱图特征（图C）建立了检验统计分类模型，并用以预测甲状腺病变的疾病状态，包括良性甲状腺对PTC和良性甲状腺对FTC。预测模型随后被用来预测从临床FNA样本中提取的甲状腺细胞簇，并获得的DESI-MS成像数据（图D）。在一项前瞻性的临床研究中，证实了这种方法在术前诊断来自FNA活检的不确定甲状腺结节方面的高性能，以及这种方法的潜力，进而可能减少诊断性甲状腺手术的次数。结果表明DESI-MS成像极有希望应用于临床实践，成为有价值的甲状腺肿瘤诊断工具。DESI样品制备流程非常简单，生物组织样品做冰冻切片即可，其他的样品也可直接进行分析。并且在样品制备过程中无需喷涂基质，省去了基质选择、点靶、进靶等繁琐的操作；而且由于无基质干扰，DESI得到的数据也更为干净。因此，DESI可更方便地应用于各种复杂样品表面化学成分的原位成像分析，更有助于临床转化。综上，DESI作为新一代质谱成像技术，具有灵活、简便等诸多优势，这使得DESI技术在临床实践中具有非常广阔的前景。此外，该系统还可以开展非靶向代谢组学研究，与DESI成像结果相互验证、补充，多角度发现与疾病诊断、治疗、预后相关的生物标志物。

质谱成像作为一种高效新型的技术，可以直接从生物组织切片的表面获得多种蛋白质或者小分子代谢物的空间分布信息。在质量分析的同时，可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化。磨刀不误砍柴功，采用基质分散待测样品的前处理方法是maldi技术的主要特色和关键步骤。在众多的成像前处理系统中，HTX公司的自动基质喷雾仪TMSP-M3独树一帜，通过独特的专利控温喷头技术优势确保了细腻均一的喷涂过程，保证了质谱成像较高的分辨率和灵敏度。以美国-范德比尔特大学医学院化学系-质谱研究中心进行的实验为例：通过对体外以及在cf人肺两种环境中培养的生物膜进行蛋白成像表达。来研究铜绿假单胞菌的生物膜结构。成像实验流程如下：一，样品前处理 图1图1是分别对细菌生物膜以及cf患者肺部细菌生物膜进行培养和冲洗处理。然后使用TMSP-M3对两种切片进行酶处理和基质覆盖，通过调节基质流速（0.2 ml/min）以及喷头速率等多个参数对整个样品区进行喷涂，使得基质与样品形成良好的共结晶，避免了传统手动方法以及由于喷涂不均匀造成的蛋白扩散或移位现象。二，maldi成像图结果分析 图2图2a是对照组（未经处理）铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi图。由于该菌对宿主钙卫蛋白有依赖性，所以表明生物膜内有金属敏感性细菌亚群。故展示了不同分子量化合物在生物膜空间分布上的异质性；图2b是暴露于钙卫蛋白培养基中的铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi 图。相比边缘区域，中心有明显的蛋白分布，推测是由于存在营养梯度差异造成的。总结细菌生物膜的识别和定位，使我们有机会重新发现生物膜结构的异质性，这些实验收集的信息和数据具有很高的临床意义。TMSP-M3基质喷雾仪因为超精密机械装置，移动式喷嘴精确定位，独一无二的控温喷头，确保了稳定一致的基质覆盖效果，帮助提高质谱成像的信号强度和分辨率，从而获得优越的样品重现性和高质量的质谱数据；与此同时，也越发普遍的应用到生物制药、蛋白质组学、环境科学、病理学、微生物鉴定等领域。 关于HTX公司:美国HTX科技公司一直致力于组织成像和分子成像技术的不断发展，成像研究集中于样品制备和 maldi 质谱成像领域。HTX成像研究方面借鉴了htx科技公司长期以来在科学仪器领域的经验，包括生物学、设备工程、研究应用和商业开发方面的专业经验。依托先进的分析平台为样品制备和自动化工作流程提供了一系列解决方案。通用实验科技（中国）有限公司（labcare scientific china limited）:作为美国HTX公司在中国区的唯一授权经销商，全权负责htx产品的售前、售后技术支持工作。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心，联系电话：400 821 3360。

超低容量喷雾器，消毒杀菌好帮手【新闻导读】现如今，随着社会的不断发展，环境和健康问题越来越受到大家的重视。可是，现在的环境污染问题越来越严重，在大家日常接触到的空气中存在大量的病毒、细菌及异味，轻则使大家感到不适，引起疾病，重则会影响健康，甚至危及生命。如果可以随时随地使用消毒器，消除大家周边的卫生隐患，对一天大部分时间呆在室内的人来说是一种很好的健康防护做法。　　所以，这个时候你需要一台便携、实用的消毒喷雾器器械——正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器。一来，主动防御，消杀周围环境病毒 二来，持续防护，杀菌灭毒持续有效。身边放个超低容量喷雾器，就是为大家的健康随时随地搭起了一张防护伞。　　消毒，作为切断传播途径的一种重要措施，如何科学正确使用消毒剂与消毒器械，充分发挥消毒剂在疫情防控中的有效作用显得尤为重要。在《医院空气净化管理规范》中介绍的化学消毒方法包括超低容量喷雾法和薰蒸法，这两种消毒方法均适用于无人状态下的室内空气消毒。　　超低容量喷雾法的消毒原理为借助正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器将消毒剂雾化成20 μm 以下的微小粒子，通过均匀喷雾使消毒剂与空气中的微生物充分接触，从而达到杀灭空气中微生物的目的。消毒方法为采用 3%过氧化氢、5000 mg/L 过氧乙酸、500mg/L 二氧化氯 3 种浓度的 化学消毒剂均按照 20~30 mL/m3 的剂量加入到喷雾器，然后进行喷雾消毒，其中二氧化氯和 过氧化氢的作用时间要求为 30~60 min, 过氧乙酸为 l h。　　正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器是一种新型多用途的喷雾消毒器械，采用双旋风气流雾化喷头与药瓶构成喷洒部件，以电动离心风机及机座组成动力部件，由波纹软管将喷洒部件与动力部件连接在一起而构成。 外形新颖，操作简单，携带方便，雾化性能好，粒谱范围小(超低容量)。具有省药，药液挥发快，不湿透表面，腐蚀性小等特点。还具有杀菌效果不受湿度影响，效率高等特点。欢迎您来咨询超低容量喷雾器，消毒杀菌好帮手的详细信息!　　正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器技术指标：　　正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器适用范围:主要用于医疗卫生防疫部门的室内空气、表面作气溶喷雾消毒灭菌。用于学校、幼儿园、车站码头、空港、海关防疫部门等公共场所的消毒、灭菌和杀虫。适用于各级医院病房，门诊部、手术室的消毒和杀菌 用于各级宾馆、饭店客房、卫生间、厨房、餐厅的消毒、杀菌和杀虫。可用于客车、火车、轮船和飞机等交通工具的消毒、灭菌、杀虫和除臭等。　　还用于蔬菜、花卉、大棚、温室的杀虫和灭菌 用于鸡场、猪场、各种动物饲养场的防疫消毒 可用超低容量制剂药液杀灭害虫 喷洒除臭剂消除室内的异味 喷洒水用于室内空气加湿、降尘等。查看更多超低容量喷雾器，消毒杀菌好帮手的详细信息请登录:杭 州 正 岛 电 器 设 备 有 限 公 司　　正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器消毒液量参数：　　据了解，一些传染疾病病毒传播途径有很多种，其中包括：　　空气：飞沫、气溶胶、灰尘… … 　　接触：地面、物体表面、文件表面… … 　　大家生活中存在大量的病毒、细菌及异味困扰，轻则使我们感到不适，引起疾病，重则会影响健康，甚至危及生命。　　所以，更要提前准备这款正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器，以应对身边的不时之需。与原先人工喷洒模式相比，不仅能加快消毒速度，提高消毒效率及安全系数，而且室内消毒覆盖面大大提高，无刺激味，减少人员不适感。以上关于超低容量喷雾器，消毒杀菌好帮手的全部内容是正 岛 电 器提供的，仅供大家参考!

欧盟修订第1272/2008号规例，即《分类、标签及包装规例》中和气体喷雾剂有关的规定。该等规定将分别于2013 年6月19日(适用于盛载一种物质的气体喷雾器)及2015年6月1日生效(适用于盛载混合物的气体喷雾器)。 　　《气体喷雾器指令》(第75/324/EEC号指令)自1975年起实施。根据该指令，气体喷雾器是指任何以金属、玻璃或塑料制造，不能重用的容器，用以盛载某种压缩、液化或加压溶解的气体。喷雾器有释放装置，可以释出在气体中悬浮的固态或液态粒子、泡沫、膏状物、粉末或液态物质。 　　《气体喷雾器指令》规定，气体喷雾器须附有安全警告标签，提醒使用者不可喷向火焰或炽热物料，并加上「Flammable」(易燃)的字眼或火焰标记。 　　欧洲委员会于2013年3月19日颁布第2013/10/EU号指令，修订上述标签规定，以便和《分类、标签及包装规例》协调一致。《分类、标签及包装规例》本身也是欧盟为了和《全球化学品分类及标签协调制度》(GHS)标签及象形图标准接轨而制订的法规。 　　新指令(第2013/10/EU号指令)从数方面修改标签规定。首先，它简化高压容器的警告字句为「Pressurised container: May burst if heated」(高压容器：受热可能爆炸)。第二，它引用《分类、标签及包装规例》附件IV的标准警告声明，提醒用家不能把容器加热及让容器靠近火焰、不能刺穿或燃烧容器、须避免阳光照射容器及不能把容器置于高温环境等。假如是消费品，更须提醒用家须把产品放在儿童接触不到的地方。 　　此外，根据《气体喷雾器指令》附件第1.9项，产品须附有特定的危险警告字眼及符号，视乎内容物的分类属于非易燃、易燃或极易燃而定。 　　非易燃喷雾剂含有1%或以下的易燃成份，其化学性燃烧热值低于20千焦耳/克(kJ/g)。非易燃喷雾剂容器上的标签，只须加添「Warning」(警告)这个讯息字。 　　极易燃喷雾剂含有85%或以上的易燃成份，其化学性燃烧热值为30千焦耳/克或以上。极易燃喷雾剂容器上的标签，必须包括讯号字「Danger」(危险)、句子「Extremely flammable aerosol」( 极易燃喷雾剂)、表示易燃的GHS象形图，以及《气体喷雾器指令》附件 I规定的其他元素。 　　易燃喷雾剂为非易燃及极易燃喷雾剂以外的产品。易燃喷雾剂容器上的标签，必须包括讯号字「Warning」(警告)、句子「Flammable aerosol」(易燃喷雾剂)、表示易燃的GHS象形图，以及《气体喷雾器指令》附件 I规定的其他元素。 　　如欲浏览上述规定，请登入以下网址： 　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1975L0324:20090420:EN:PDF (说明分类制度及有关的分类、标签及包装规例)。 　　浏览修订《气体喷雾器指令》的新指令，请登入 　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0020:0022:EN:PDF。 　　浏览《分类、标签及包装规例》附件I第2.3.3项以及附件IV表6.1等资料，请登入 　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2008:353:0001:1355:EN:PDF (载有各类气体喷雾剂的标签规定)。 　　新规定将于不同日期生效，并有若干过渡期，视乎喷雾剂属于一种物质还是混合物而定。根据《分类、标签及包装规例》的定义，一种物质是指自然状态或以制造过程取得的一种化学元??物，以及制造过程衍生的杂质。混合物则由两种或以上物质组成。 　　盛载一种物质的气体喷雾器，须自2013年6月19日起遵守新标签规定，不设过渡期。盛载混合物的气体喷雾器，自2015年6月1日起遵守新标签规定。2015年6月1日前投放市场的气体喷雾器，到2017年6月1日才须换上新标签。

固体分散体技术和喷雾干燥在难溶性药物中的应用近年报道的新药种类近 90% 都是属于水难溶性药物；由于其溶解度偏低，需要的给药剂量比其他药物大得多，这就使得难溶性药物的临床治疗效果低于预期。水溶性较差的药物化合物，由于其固有的低水溶性和在相关吸收窗口期内无法溶解于胃肠道介质，因此口服制剂的制备极具挑战性。业界研究者认为活性药物溶出限制其速率，为了获得足够的生物利用率，了解如何提高溶解速率非常重要。常用提高溶出度或溶解速率的方法有：固体分散体，药物颗粒微纳米化和优化脂质剂型配方等。固体分散体作为近些年的研究热点一直被广泛关注，它的优势也非常明显：改善难溶于水的药物化合物的性质，提高药物溶出速率，并且生物利用率也有明显改善。通过搭配水溶性聚合物，固体分散体主要应用于速释型药物系统，同时近期有研究发现其在缓释系统的表现也同样优异。固体分散剂的制备方法有很多种，包括基于溶剂的雾化蒸发技术产生微粒和对所得固体分散体进行微粒化的熔融技术。其中溶剂蒸发法包括喷雾干燥，冷冻干燥，超临界流体技术，静电喷雾和静电纺丝等方法。喷雾干燥是最常用于制备固体分散剂的技术，由于喷雾干燥可以生成细小的液滴，具有高比表面积，所以是一类非常快速的干燥过程。市面中喷雾干燥有不同类型的装置，尽管雾化装置和雾化能力各不相同，但其中大多数元配件都有一定相通性。近年来，研究者对喷雾干燥颗粒形成机理的探索也逐年增加；已经提出相关模型用于解释喷雾干燥颗粒形成的过程，特别是溶媒蒸发阶段，这也是液滴固化形成干燥颗粒的关键阶段。自从 1872 年首台喷雾干燥设备发明制造以来，在工艺及硬件方面已取得很大进步，同时也完全扩展到工业应用场景中。喷雾干燥可以通过简单的一步制造法产生小颗粒，并可以一定程度控制颗粒的特性以达到改善其药物传递性能的目的，这就非常适合肠道部位短的吸收窗口期，保证药物在相对短的距离内扩散。此外，喷雾干燥固体分散体微粒溶解速度快，可以获得良好的溶解曲线，还可以用于控制固体分散体的质量属性，防止药物与载体相分离，以提高药物稳定性和生物利用度。利用喷雾干燥制得的固体分散体具有粗糙表面和多空内部结构，有效增加颗粒总表面积；对研究微观结构及微观结构对配方性能的影响来讲，是当前研究优化所用配方的一种有效方法。在喷雾干燥过程中，可以调整一系列参数用以控制干燥过程和最终的颗粒特性。喷干过程中重要参数包括入口温度和出口温度，雾化气体流速，料液流速，料液粘度和液体中物料的性质。入口温度和出口温度是物料功能性过程监控解决方案的重要参数，有相关研究表明入口和出口温度之间的比率会影响形成颗粒的特性以及回收率；干燥气流对颗粒特性似乎没有任何直接影响，但在操作过程中还是建议使用最大流速，因为它会影响入口温度和出口温度。

精彩回看2022 年 3 月 25 日，瑞士步琦携手粉体网开展“为电池行业供能”网络研讨会议，会议中主要介绍电池行业的前沿成果、喷雾干燥技术在电池行业中的技术应用，以及瑞士步琦公司喷雾干燥及造粒解决方案，以期为电池行业的客户提供更加专业的技术服务支持。会后应广大客户的需求，我们整理出更加详细的喷雾干燥相关技术内容，对喷雾干燥实验的流程进行详细分析，希望可以在喷雾干燥技术在各行业的推广提供有利帮助。喷雾干燥技术详解喷雾干燥是一种应用广泛的干燥方法，常用于水/有机溶液、乳浊液和悬浊液以获取干燥粉末。自 20 世纪 40 年代以来，喷雾干燥一直是技术强大且应用广泛的制备方法，应用范围涵盖从化学、制药、生物技术到食品工业等所有主要工业行业。几十年来，喷雾干燥技术是我国发展最快的干燥技术种类之一，它带动了我国的食品制造、冶金、材料、化工和陶瓷等行业的发展。通常，喷雾干燥技术可以用于干燥处理、颗粒造粒、包埋或改变材料结构。在喷雾干燥过程中，物料溶液经雾化器雾化剪切成细小雾滴，并与热气流接触，雾滴中溶剂被蒸发最终形成粉末颗粒。一个完整的喷雾干燥工艺可以分为四个步骤：物料溶液的进样料液雾化雾滴的干燥气固分离01相关仪器BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 喷雾干燥装置BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 喷雾干燥装置✓1.1 物料溶液的进样料液的进样一般通过蠕动泵进行，样品溶液放置于特定的容器中，必要时进行连续的样品搅拌和样品控温操作。通过控制蠕动泵的转速快慢来调节进料的速度，最终使得液体物料流入喷嘴中。实验室小型喷雾干燥仪一般都配有相应的内置式蠕动泵，方便对工艺进行控制。✓1.2 料液雾化雾化是非常重要的一个过程，其影响形成液滴的性状、结构和大小分布，从而影响最终产品粉末的大小和特性。雾化形成的细小雾滴大面积暴露在干燥热气流中，溶剂快速蒸发，所以对热敏感物质也同样适用，最终获得所需形态和物理特性的干燥粉末。根据不同的雾化形式，常见的雾化器有压力式喷嘴、超声喷嘴、二流体喷嘴和旋转盘式喷嘴，如下图所示。*从左到右依次是A二流体喷嘴，B旋转式喷嘴，C压力式喷嘴，D超声喷嘴瑞士步琦（BUCHI）小型喷雾干燥仪B-290可以搭配二流体喷嘴（或三流体喷嘴）和超声波喷嘴进行不同造粒需求的喷雾干燥应用。二流体喷嘴可以应用于实验室小批量样品研发和处理需求量更大的工业生产，而超声喷嘴更适合精细样品处理的实验室设备。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进样液特性和对成品的需求。此外，BUCHI 2009 年推出的纳米喷雾干燥仪 B-90 的雾化原理与以上提到的方式均有所不同，该产品技术先进，非常适合纳米溶液或小颗粒样品需求的应用。截止目前，市场上仍未同类产品出现。纳米喷雾干燥仪利用压电效应驱动喷头处的金属网筛进行高频震动，从而将进样液剪切产生细小雾滴，可以制备亚微米级和纳米级尺寸的颗粒。*BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 压电原理雾化器震动示意简图✓1.3 雾滴的干燥雾化后的细小雾滴与加热介质（干燥热气流）发生密切接触，这个过程在干燥室内进行。喷雾干燥仪器的设计影响着雾滴和热气流的接触方式雾滴在干燥室内的行动轨迹和停留时间、颗粒在干燥室内的沉积。根据物料和热气流进入方向的不同，下图中列出了几种不同的雾滴和热气流的接触干燥方式。实验室小型喷雾干燥仪常见的是采用并流式的模式。这种设计方式的好处在于随着干燥的不断进行，系统温度逐渐降低，所以非常适合热敏性产品的喷雾干燥应用，而且物料损失较低。*喷雾干燥仪气流干燥方式：从左到右，并流式/逆流式/混流式雾滴和热气流接触后，溶剂快速干燥，这个过程本质上是一种物理蒸发过程。液滴中水分的蒸发是颗粒成型过程中最关键的步骤，并且与最终产品形态和质量有关。下图中列出了液滴与热气流接触后的时间-温度变化。一旦液滴暴露在热气体中，它会从初始温度迅速加热到与湿球温度相对应的平衡蒸发温度（图5，AB）。水分不断从液滴表面去除，只要液滴表面保持水分饱和，干燥就会以接近恒定的速率进行（图5，BC）。随着干燥的进行，水分无法以保持饱和的速度供应到湿球表面，液滴表面往往会形成薄壳。壳形成后，水分去除成为一个扩散控制的过程，蒸发速率取决于蒸汽通过壳体干燥表面的扩散速率。在此阶段，粒子将开始加热（图5，CD）。如果液滴温度达到水分沸点，蒸发开始，液滴加热停止，因为能量用于蒸发过程（图5，DE）。一旦去除所有剩余水分，温度再次升高，直到达到周围气体温度，也称为出口温度（图5，EF）。因此，产品暴露的最高温度是出口温度，它是溶剂蒸发焓、液体中固体浓度和通过干燥室壁的热损失关联结果。*图5：雾滴溶剂蒸发过程中温度变化雾滴干燥后最终形成的颗粒形状有多种，受物料性质，溶剂性质以及喷雾干燥过程参数如加热温度，喷嘴结构等多种因素影响，常见的形态如下图所示：*喷雾干燥过程中形成的常见颗粒形状和结构喷雾干燥中最常见也是最经济的干燥介质是空气，干燥空气进入喷雾干燥仪时通常会先连接除湿机和过滤器，进行湿度控制和除灰尘，来确保工艺的稳定和重现性，减少污染。另外，对于那些需要避免爆炸风险和防止敏感样品氧化的喷雾干燥应用，惰性气体则是首选，例如氮气。在使用氮气等惰性气体的情况下，可以考虑建立闭环系统保证惰性环境，同时惰性气体可以再循环利用，并且也可以回收溶剂，无论是产品质量，操作安全还是环境友好性都是最好的方案。✓1.4 气固分离干燥之后的产品通过旋风分离器和布袋除尘器与气流分离的方式（或者其他分离方式），得到喷雾干燥目标产品。旋风分离器因其成本低、维护要求低而被广泛使用。如图7所示，它们利用离心力将固体颗粒与载气分离。气流和颗粒从顶部切向进入旋风分离器，并向下移动，形成一个外部漩涡。外旋涡中不断增加的空气速度对颗粒施加离心力，并将其与气流分离。一旦气流到达旋风分离器的底部，就会产生一个反向的内部漩涡，清洁气体从顶部离开旋风分离器作为废气排出系统。不同大小或密度的颗粒在旋转气流中受到大小不同的离心力：较大颗粒因受到较大的离心力，因此更靠近玻璃壁；随着颗粒约接近壁面，离心力作用变小，颗粒会向下掉落收集在底部收集瓶内。*图7：旋风分离工作原理。虚线箭头表示外部漩涡，而带状箭头表示内部漩涡

成果名称 质谱多通道旋转电喷雾离子源的研制和测试 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 质谱离子源是质谱分析中将样品分子转化成气相离子的关键装置，是所有类型质谱仪不可或缺的组成部分。发展新型的质谱离子源将有望改变质谱分析的方式和速度、对待测样品性质和状态的要求和它所能够应用的领域，为推动相关学科的发展奠定基础。 该项目开发了一种质谱多通道旋转电喷雾离子源，与传统电喷雾离子源（ESI）不同的是该离子源通过旋转多个喷针使喷出的电喷雾均匀混合，得到的混合电喷雾与单个喷针产生的电喷雾相比覆盖面大且均匀，可以提高质谱检测信号的强度和稳定性。在研制过程中，课题组的主要工作包括：（1）使多个电喷针同时在旋转的情况下产生电喷雾，并使转速和溶液的流速可以调节；（2）将注射泵的动力传递给旋转的液路系统；（3）降低高速旋转时喷针的振动及偏离；（4）将电喷雾电压有效施加在高速旋转的电喷针上。通过以上工作，项目研制工作顺利完成，相关成果已申请国家专利。 应用前景： 该装置的研制将为我校和其它科研机构的质谱分析工作提供全新的多通道旋转电喷雾离子源，应用前景广阔。

工业喷雾加湿设备主要适用于厂房车间降温、降尘、加湿时使用的，它主要是利用高压泵将普通的水雾化成1-15μm的细小雾化颗粒，通过专用雾化喷头喷洒至空气中，达到加湿空气、降低粉浓度的目的。雾化颗粒在吸收空气中的热量后被蒸发，可以在一定区域内实现防暑降温效果。这对在炎炎夏日还在工厂车间辛苦工作的员工有很大的帮助，一般而言可以降低温度3-7℃。之前我们对车间常用的喷雾设备已经有了详细的了解，我们知道任何设备都是有使用寿命的，不论多么优质的产品，也需要做好日常维护和保养。今天我们来详细了解一下车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养 。1、当设备使用一段长时间后，如果你发现高压主机水泵头出现滴水现象时应检查清楚设备水泵头的密封水圈是否出现磨损情况，如出现磨损情况时人们应及时将设备水泵头的密封水圈进行更换。2、为了能够使高压主机保持良好状态以及使加湿系统运作顺畅，人们应定期对设备进行清洗，尤其是对雾化喷头的清洗，各个地区水质不同，水中含有的杂质会堵塞喷头，清洗或者更换喷头，设备就可以正常使用。一般为了减少更换喷头的频率，配备水源过滤系统是一种很好的选择。3、如高压喷雾降尘设备在运行状态时出现压力过高情况时，应注意清洁设备的喷嘴或者重新更换设备的喷嘴滤芯，如出现压力过低情况时人们则应检查清楚水源是否足够充足以及管路是否出现漏水等情况。4、对于水箱的清洗。一般高压喷雾加湿器在使用一段时间后需要对水箱进行简单的清洗，这一点做起来是比较简单的，一些水质较好的地区可以隔上很长一段时间不用进行这项工作。5、有些用户在高压喷雾加湿设备停用一段时间后再次使用却不雾了，这种情况是由于长时间不用，直接开机把管道中的杂质冲到喷头里造成堵塞或者报废。这里建议用户在不使用的情况下可以将喷头取下保存。以上就是关于车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养的一些常见措施，希望对您有所帮助！

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

喷雾干燥技术是近几年发展起来的一项干燥新方法，其特点为操作简便、干燥快速、颗粒均匀，从混合溶液倒干粉一步完成，大大缩短了在干燥过程所花费的时间。目前已经成为许多实验室的主要干燥手段，为了帮助广大用户了解喷雾干燥机的应用特点，和提高喷雾干燥机的操作水平，以利实验的顺利进行。我们汇总了诸多用户的技术问题，在本次技术讲座中同大家进行技术交流，欢迎对此项技术感兴趣和在使用中有疑虑的用户参加。 　　喷雾干燥机的适用领域：制药、食品、饮料、饲料、化工、材料、陶瓷、矿产、等领域的研发部门。 　　讲座提纲： 　　1、喷雾干燥机的工作原理 　　2、喷雾干燥机技术参数的设定和干燥工艺的优化 　　3、影响喷雾干燥结果的因素 　　4、如何控制干燥样品的颗粒度和含水量 　　5、含有机溶剂溶液和纯有机溶剂溶液在喷雾干燥时的干燥特点 　　6、喷雾干燥机的样品回收率和样品的干燥效率 　　讲座现场实机现场展示，使大家进一步增加对喷雾干燥技术的认识和了解，帮助用户尽快掌握此项技术，以便在自己的工作中得到应用并发挥作用。 　　技术讲座名称：实验室小型喷雾干燥机的应用和操作 　　主办单位：北京来亨科贸有限责任公司技术开发中心 　　主讲人：王世来 陈文俊 　　会议地址：北京市海淀区北三环西路66号 　　北京理工大学国际教育交流大厦3层第二会议室 　　会议时间：2009年10月26日下午13:30----16:30 　　会议组织负责人：吴海丽小姐 高浩先生 　　联系电话：010-63815585/63843373 　　E-mail:servermail@laiheng.com

随着社会经济的迅速发展和城市规模的日益扩大，各种环境污染也随之而来。其中，建筑工地的施工所产生的大量有害粉尘对生活环境和工作环境的影响引起了人们的关注。为了有效解决建筑施工带来的粉尘污染问题，环保喷雾除尘 工地喷雾降尘设备在城市中广受欢迎。主要配件:液压水泵、过滤系统、降尘雾化喷嘴、管路、转换接头、固定支架、控制系统。使用场所:针对石料场、料棚、煤棚、施工工地、露天采矿企业、搅拌站、水泥厂等粉尘较大的场地具有很好的除尘抑尘效果。作用价值：1、降低粉尘浓度。降尘专用的高压喷雾加湿器是利用柱塞泵将净化处理的水洁净加压至7Mpa后在经耐高压管传送至特制的喷头喷出，形成5-15微米的细雾颗粒，使其能够迅速并扩散在空气中，空气湿度与空气中的粉尘结合，增加了粉尘的含量即重量，粉尘通过自然降落的原理起到降尘、抑尘的作用。2、满足环保要求。由于现在国家对于环境污染的监督力度较大，针对于各种生产环境粉尘等问题强调要求改善，而工厂的生产环境主要为供料车间，无法避免粉尘较大的现象产生。因此，安装车间降尘系统能够有效解决陈建粉尘问题，达到环保要求，避免环保导致的停机停产罚款等。3、改善生产环境。车间降尘系统采用自然的发生方式,在空气中产生大量的微小雾化颗粒，有效的提高的空气湿度，消灭了车间粉尘飞扬的现象，有效的改善了车间工人的生产环境，提高员工满意度。特点优势：1、智能化程度高，触屏模式，自动控制。该设备采用全自动控制，时间控制（0-999s），湿度控制（0-99%RH），可以根据车间具体情况设置，找到合适的控制时间或者湿度，即达到除尘目的，又不会弄湿物料就是你想要的降尘效果了。2、喷雾量大。该设备喷雾量大，能够在短时间内产生大量的雾化颗粒，可短时间内弥漫到石料车间的各个角落，实现快速降尘，不留死角。3、防暑降温效果好。该设备的雾化颗粒只有只有1-15μm，很容易吸收周围空气中的热量被蒸发，在短时间内实现雾化颗粒气化，降低车间温度，一般车间温度降低3-8℃是没有问题的。在夏季就没有比这更省钱的降温设备了。4、使用寿命长，运行可靠。可以24小时连续运转，运行稳定，不锈钢材质结实耐用，平均使用寿命5-8年。5、无二次污染发生。洒水的方式降尘，有时候会因为水量不好控制，造成积水问题，在一些石料车间、煤矿，采石场，搅拌站等很有可能引发二次污染，而使用高压系统用喷雾的方式，雾化的水不会因为过多而聚集，因此不会发生二次污染。6、维护保养简单。一般主机不需要特别保养，简单的清洗水箱就可以满足设备日常工作不受影响。对于管道和雾化喷头的清洗也只需要清水洗净即可，维护成本低，操作简单。郑州国润 环保喷雾除尘 工地喷雾降尘设备可以根据空气质量、湿度、温度等数据指标实现自动化控制，它的出现完善城市的智能化管理体系，推进了城市环保建设，它的使用既能够达到实际效果，又能够降低成本，如今已经成为城市防治粉尘大气污染的重要设施。

仪器信息网讯 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来，已成功评选过十二届，作为仪器信息网重要产品奖项之一，该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器，并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。 经过过严格评选，最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台，瑞士步琦产品小型喷雾干燥仪B-290 荣获2019年度用户青睐仪器。喷雾干燥技术广泛应用于制药&化妆品、食品、化工材料等行业中，可以开展实验室研究，中试和生产。瑞士步琦公司是实验室小型喷雾干燥仪的全球市场领导者，公司从1979年开始，一直供应小型喷雾干燥仪B-190/B-191/B-290和纳米喷雾干燥仪B-90系统。 小型喷雾干燥仪在国内外拥有4000多的用户购买并一直使用很好，拥有最广泛的应用文献和专利参考。步琦实验室用小型喷雾干燥机主要用于食品、饮料、 香精香料、 制药、 天然产物、 生物、 乳制品、 化工、 颜料、 染料、 陶瓷、高分子材料、 金属合金新材料、 高性能电池等各种应用。小型喷雾干燥仪B-290不仅能直接从溶液制得粉末，还能一步完成其他许多处理功能：调整颗粒尺寸、纳米微粒的凝聚、悬浮液干燥、颗粒包衣、将液体和固体物质固定在基质上、制备微胶囊等。喷雾干燥作为一种柔和、连续和可拓展的干燥过程正日益受到关注，由于物料的干燥是在瞬间完成，受热时间非常短，特别适用于热敏性物料。1、适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等，因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温，故只是瞬间受热，能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。2、整个喷雾干燥过程都是在玻璃器皿中进行，操作人员可清楚看到，如有问题可及时调整 。3、玻璃器皿内壁都经抗静电处理，故在一般干燥情况下干粉不会粘到内壁上，保证样品的高回收率。4、进料量通过进料泵调节，最小样品量小于30ml。5、对于某些药品的喷雾干燥，为达无菌的目的，可在使用前用高温热空气消毒，空气进口设置过滤器，以保持空气的洁净。6、干燥后的成品干粉，其颗粒度较均匀、一致。7、本机设有喷嘴清洁器（通针），可自动清洗喷嘴，防止喷雾干燥时发生喷嘴堵塞。8、热风温度及流量均有液晶显示。9、所有采用的各项参数均有液晶显示。10、可以处理纯有机溶剂，水和有机溶剂的混合溶液，保障实验安全。

喷雾干燥技术制备益生菌发酵剂益生菌来源于乳酸菌，人们很早就开始利用益生菌，最早的关于益生菌的记载是四千年前古人饮用酸奶的记载，后来俄国的细菌学家梅契尼柯夫(Metehnikoff)在研究长寿酸奶时，提出饮用含有益生菌的酸奶有益健康，第一次提出“益生菌”一词。益生菌一经发现，就因为其具有缓和乳糖不耐症状、调节免疫系统、抑制病原微生物的生长、调节肠道、减少癌症危险、降低高血压、改善胃肠动力、降低旅行者腹泻、降低血清胆固醇、增强营养物质吸收等诸多保健功能而风靡全球。多种多样的益生菌产品，要想保证产品质量都离不开高品质的发酵剂。牛乳发酵剂是能够促进乳的酸化过程，含有高浓度乳酸菌的产品，它是影响酸奶及其产品的整个生产的关键。其中直投式发酵剂通常采用喷雾干燥方法生产制备，其生产效率高，生产量大，成本低，运输方便，储存期长，可以一步轻松处理热敏物质，本应用就从此方面展开讨论。 1实验过程及结果本应用选择不同菌株经最佳的生长介质和培养温度得到高活菌数作为原料，然后经喷雾干燥工艺除水得到发酵粉，检测其粉体的水分和菌株存活率，为发酵剂选择喷雾干燥方法开发提供一些参考。表1: 不同因素对菌株喷雾干燥存活率的影响菌株生产条件活菌数 CFU/mL温度/℃含水量 /%菌株存活率/%生长介质培养温度进口出口S.thermophilusMK-10脱脂乳429.5×108-6010.269.5Lb.rhamnosusGGMRS371.8×109-653.869Lb.casei431MRS375.0×108180802.937.6Lb.paracaseiNFBC338酵母粉371.0×10835853.550Lb.rhamnosusE800MRS373.2×10935853.8135904.810从上表实验结果可知，在喷雾干燥过程中，高温环境会造成菌株脱水失活及热失活，为了降低细菌的这种损伤，可以通过调控进出口温度，提高菌株的喷雾干燥存活率。研究表明高出口温度对益生菌的存活具有负面影响，因而在保证低水分的前提下，喷雾干燥的出口温度越低越有利发酵粉的制备。 3结论在喷雾干燥过程中，菌株关键酶活性、遗传物质的热稳定性及菌株抗氧化性均会对菌株喷雾干燥存活率产生影响，为了进一步提升细菌的抗热性，可通过调整喷雾干燥出口温度，减少菌株热损伤，还可以通过优化细菌培养基碳氮源、对菌株进行热刺激使其产生热应激蛋白的方法，提高菌株干燥存活率。针对喷雾干燥的制备工艺，可添加相应喷雾干燥保护剂，有利于提高菌株活性及干燥存活率。步琦全新一代实验室喷雾干燥仪具备喷嘴冷却功能，同时还有可准确定义的进口温度、出口温度和样品温度三重保护，可实时监控样品安全性，确保菌株的高存活率！3参考文献Doherty S B,Auty M A,Stanton C,et al. Survival of entrapped Lactobacillus rhamnosus, GG in whey protein micro-beads during simulated exvivo gastro-intestinal transit[J].International Dairy Journal, 2012,22(1):31-43.DOI:10.1016/j.idairyj.2011.06.009.Makinen K, Berger B, Bel-Rhlid R,et al. Science and technology forThe mastership of probiotic applications in food products[J].Journal of Biotechnology,2012,162(4):356-365.DOI:10.1016/j.jbiotec.2012.07.006.