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  • 【原创大赛】煤焦油沥青质初始絮凝点的测定

    【原创大赛】煤焦油沥青质初始絮凝点的测定

    吴艳/ 利用光度计法测定原油沥青质初始絮凝点方法概述如下：将体系透射率随正庚烷加入量的变化关系进行拟合，其关系曲线上透射率的最高点就对应该样品的沥青质初始絮凝点。将甲苯/油样质量比和正庚烷/油样质量比作图，得到一条线性关系曲线，当外推甲苯加入量为零时，求得的截距所对应的正庚烷值即为样品的沥青质初始絮凝点。如果沥青质初始絮凝点值为正数，表明该油样稳定；如果该值为负数，则表示该油样易于发生沥青质絮凝。本实验采用光度计法来测定焦油的沥青质初始絮凝点，进而判断焦油的稳定性。由于煤焦油胶质、沥青质等强极性物质含量高，硫、氮、氧杂原子含量高，与原油组成性质存在较大差异，为使原油沥青质初始絮凝点测定方法适用于煤焦油的测定，本试验对该方法进行了两点改进。（1）增加甲苯索氏萃取过程。该处理过程有助于将煤焦油充分溶解于甲苯中，并可除去甲苯不溶物，保证透射率测定数据准确度。（2）调整甲苯溶液浓度。煤焦油中沥青质含量远高于石油，为将焦油充分溶解在甲苯中，需提高甲苯的加入量，经试验验证，将原油/甲苯比值1/40～1/80调整为焦油/甲苯比值1/300～1/600，此比例范围既可以保证焦油充分溶解并且测出的透射率值也具有较好的区分度。方法主要步骤：（1）称取0.5g左右焦油样品放入滤纸筒，把滤纸筒移入索氏萃取器，向平底烧瓶中加入100g甲苯，将萃取器放入预热的恒温油浴中，控制油浴温度使溶剂平均6min左右回流一次，直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色，萃取时间不少于48小时。萃取结束后，向烧瓶中补充一定量甲苯，将焦油与甲苯按一定比例配制焦油/甲苯溶液。经索氏萃取后，煤焦油充分溶解在烧瓶的甲苯中。（2）称取一定量的焦油/甲苯样品（1/300、1/400、1/500、1/600），加入正庚烷，每加入一定量正庚烷振荡100次，然后测定它的透射率。正庚烷一次加入量不超过0.3g，否则会影响混合效果。（3）以加入正庚烷过程中样品透射率最大值做为沥青质絮凝的发生标志，记录此时正庚烷添加量mh。以A样品为例作沥青质沉淀趋势图，见图1。（4）将甲苯/焦油质量比mt/mc和正庚烷/焦油质量比mh/mc作关系曲线，见图2，图中甲苯加入量外推为零时，正庚烷/焦油的值mh/mc既为该焦油相应的沥青质初始絮凝点。[align=center][img=,303,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191118_01_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图1 A样品在甲苯/焦油为1/300时的沥青质沉淀趋势图[/align][table][tr][td][align=center][img=,332,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191118_02_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图2-1 A样品试验结果[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center][img=,324,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191119_01_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图2-2 B样品试验结果[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][img=,363,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191119_03_3232859_3.jpg[/img] [/align][align=center]图2-3 C样品试验结果[/align][align=center] [/align][/td][/tr][/table] 从图2可以看出，A、B、C样品的初始絮凝点分别为-9.92、-47.22和-83.36，三种样品的胶体稳定性顺序为：ABC。从表1得到，在煤焦油悬浮床加氢中试试验中，煤焦油样品A和样品B单独进行试验，装置可以稳定运行，将焦油A和B混合为C样品进行试验时，发生了较为严重的沥青质沉淀进而结焦的现象。煤焦油胶体稳定性试验结果与悬浮床加氢裂化试验运转情况相吻合。表1 稳定性试验结果[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]初始絮凝点[/align][/td][td][align=center]-9.92[/align][/td][td][align=center]-47.22[/align][/td][td][align=center]-83.36[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中试装置运转情况[/align][/td][td][align=center]正常[/align][/td][td][align=center]正常[/align][/td][td][align=center]无法正常运转[/align][/td][/tr][/table]

  • 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物的测定

    求助： 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物的测定 我要测工作场所 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物，查GBZ/T 160.44的方法，发现方法的毒性较大，大家有没有用其他方法做过的？

  • 【求助】跪求有关沥青分析的一些标准！！

    哪位朋友有下列关于沥青的分析标准：GB/T 2288 焦化产品水份测定方法GB/T 2291 煤沥青试验室试样的制备方法GB/T 2292 焦化产品甲苯不溶物含量的测定GB/T 2293 焦化固体类产品　哇啉不溶物试验方法GB/T 2294 焦化固体类产品　软化点测定方法GB/T 2295 煤沥青灰份测定方法GB/T 8727 煤沥青结焦值测定方法GB/T 9977 焦化产品术语先谢谢各位朋友！

  • 试验仪器：沥青标准粘度仪

    试验仪器：沥青标准粘度仪

    沥青标准粘度仪，又称自动恒温沥青标准粘度仪，是利用电子控制技术、传感器技术，根据交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTJ052-2000》研制沥青检测新仪器。　　沥青标准粘度仪用途　　沥青标准粘度仪按T0621标准所规定的方法，适用于测定液体石油沥青、煤沥青、乳化沥青等材料流动状态粘度。http://www.junlincn.com/uploads/allimg/120917/3-12091G621270-L.jpg　　沥青标准粘度仪技术参数　　1、工作电源：AC220V±10% ;50Hz。　　2、环形水槽：内径160mm，深116mm。　　3、盛样管：一套4个，流孔大小分别为φ10mm±0.025mm;φ5mm±0.025mm;φ4mm±0.025mm;φ3mm±0.025mm。　　4、球塞规格：　　A：球部直径12.7mm±0.05mm;标记高92mm±0.25mm;　　B：球部直径 6.35mm±0.05mm;标记高 90.3mm±0.25mm。　　5、控温范围：室温～90℃。　　6、控温精度：±0.1℃。　　7、计时分辨值：0.1s ，最大计时值999.9s。　　8、加热形式：电加热管加热，循环泵循环浴液控制环形水槽温度,加热功率600W。　　9、环境温度：-10～35℃。　　10、相对湿度：≤85%。　　11、外形尺寸：长420mm 宽340mm 高570mm。

  • 【讨论】是不是有些沥青没有软化点的？

    我们公司有个专门测试沥青的软化点的仪器，经过测试，发现有种沥青的软化点测试不出来，供应商说是250摄氏度的，但是我们测试到了340摄氏度，就是不软化，注：我们的软化点测试仪测试范围为：常温~350。这个样品拿去梅特勒用热重仪测试，测试员反馈也是测试不出。哈哈，竟有此等怪事。仅以此帖，供大家讨论。

  • 试验仪器：沥青脆点仪操作规程分享

    试验仪器：沥青脆点仪操作规程分享，沥青脆点仪使用方法介绍。　　1、将仪器擦净，使之透明无暇，以便观察试验中的试样变化。　　2、将沥青试样加热融化，脱水，待冷却后称取重量相当于0.4cm3沥青试样，将其置于烘箱内加热，使沥青熔融涂敷于金属片上(要均匀)其厚度为0.5毫米。之后让涂有沥青的钢片在室温下冷却1小时。　　3、取下大橡皮塞，在保温筒内放入适量固态二氧化碳和乙醇混合物(或丙酮)，按原样安装好。　　4、取下小橡皮塞(固定在塞的整体装置)将涂有沥青的钢片小心的夹在仪器的上、下夹头之间。　　5、装上小橡皮塞及其它附件，按原样装配好，将温度表自可动杆顶部圆孔中插入。　　6、通过抽气机调整保温瓶内的冷却速度为每分钟降低1℃。　　7、当温度降到预计的脆点温度前10℃左右时，即开始摆动仪器的手柄，摆动手柄的速度控制在每二秒钟五转，此时滑块即从第一台阶升至第二台阶，其高差为3.5毫米，钢片亦随之弯曲呈弓形，然后按此速度反摆手柄退回原位置钢片伸直。　　8、当试件出现裂纹时的温度即为该沥青试样的脆点。

  • 【求助】求助《道路沥青及沥青混合料路用性能的研究》

    道路沥青及沥青混合料路用性能的研究【成果完成人】 沈金安 周进川 李福普 陈仕周 卢铁瑞 张登良 王哲 张肖宁 贾渝 【第一完成单位】 交通部公路科学研究院 【关键词】 道路沥青 沥青混合料 路用性能 【中图分类号】 U414.3 【学科分类号】 580.10 【合作完成单位】 交通部重庆公路科学研究所 北京市市政工程研究院 谢谢

  • 沥青烟检测方法种种疑问？？？？？

    现检测炭素企业焙烧车间净化系统排放筒废气——沥青烟，采用固定污染源排气中沥青烟的测定 重量法HJ/T45-1999进行监测，先有以下疑问：1、标准采用玻璃纤维滤筒采样，可以把气态部分也吸附采下来吗？2、标准说有明显颗粒物，这个怎么判断，采样氧化铝干法吸附净化有颗粒物是肯定的，但是多少算明显？3、标准说有明显颗粒物采用环己烷提取，自然挥发称重，可以完全提取下来吗，应该提取多长时间？自然挥发需要很长时间，可以适当加热吗？4、提取完放在已恒重的烧杯中，但是以为采样前和采样后提取挥发干间隔很长时间，外界条件改变，烧杯恒重状态改变，此误差怎么处理？5、烧杯怎么达到恒重状态，标准说烘干、防干燥器24小时称重，是指24小时之后每半个小时称一次，达到恒重状态吗？6、提取完的环己烷放在烧杯中自然挥发后，烧杯怎么达到恒重状态？怎么称法？7、我发现已恒重的烧杯每个一天称量恒重值都改变，并且没有规律，什么原因？怎么处理?希望各位老师、专家、同事多多发言讨论？

  • 沥青试验仪器 沥青延度试验操作方法

    沥青试验仪器种类多，测试的方法也各有不同。那么沥青延度试验如何操作呢？ (1)在清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面涂抹隔离剂，并将试模在试模底板上装妥。　　(2)将沥青试样自试模的一端向另一端往返数次缓缓注入模中，最后略高出试模，应注意勿使气泡混入。　　(3)试件在室温中冷却30～40min，然后置于规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中，保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模的沥青后，将试模连同底板再浸入规定试验温度的水槽中1～1.5h。　　(4)检查延度仪延伸速度及其指针对零情况。将延度仪注水，并保温达试验温度±0.5℃。将保温后的试件连同底板移人水槽中，取下试模，将试模两端的孔套在槽端的金属柱上，取下侧模。水面距试件表面应不小于25mm。　　(5)开动延度仪，在沥青试验过程中，水温应保持在规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动。在试验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉人槽底时，则应在水中加入酒精或食盐进行调整。　　(6)试件拉断时，读取指针所指读数，即为延度值。同一试样，每次平行试验不少于3个，结果应满足相关精度要求，取平均值为最后试验结果。

  • 沥青族组成

    请问沥青族组成用什么分析仪器，主要是测沥青TI、QI ，麻烦知道的大佬们告诉小弟一声，谢谢

  • 求助：沥青改性资料

    各位前辈，新人报道。请问有人了解沥青改性这块吗？实验室分析沥青改性怎么做？有没有国标啊？谢谢11111

  • 为什么选择沥青薄膜烘箱做沥青耐老化性能实验?

    为什么选择沥青薄膜烘箱来做沥青耐老化性能实验?沥青薄膜烘箱产品优势有哪些?　　1、工作室为不锈钢内胆。　　2、智能数显控温仪自动控温，测量精确，并具备误差修正功能。　　3、鼠笼风扇搅拌，控温精确，装样关门后10Min重新升温直163℃。　　4、内置式压缩机，噪声低，不回油。　　沥青薄膜烘箱如何使用?沥青薄膜烘箱操作规程介绍：　　1、接通沥青薄膜烘箱电源，打开电源开关。　　2、设定控温仪至所需温度，按旋转薄膜烘箱试验要求，观察工作室内温度计，当指示温度为163℃±0.5℃平衡时即可按试验方法规定，装入试样瓶，启动供风源，调节进入烘箱入口的流量计稳流阀，使其流量为4000毫升/分钟。　　3、按沥青薄膜烘箱试验方法规定，称取一定量沥青试样，分别装入缩口试样瓶中，然后均匀地安装在转盘上。当样品不足8个时，也应该将空瓶对称的安装在转盘上。　　4、启动空气压缩机对烘箱供气，试验达到规定时间后，停止加热及转盘电源，再开启工作室门将试件取出，并做好清洁卫生。　　http://www.csjlyq.com/Upload/HtmlEditor/2012_09/temp_1315143148.jpg旋转沥青薄膜烘箱图片

  • 求购沥青硬度测试仪

    我不知道沥青的软硬程度是否用硬度值来表示，不同牌号的沥青软硬程度是不一样的，我现在缺乏检验手段，不知是否有种仪器能进行测试？谢谢！

  • 沥青车辙试验仪该如何改进

    试验机背景 沥青车辙试验仪、沥青混合料车辙试验系统，沥青车辙试验仪是根据交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20—2011》，采用机械精加工技术、数字信号采集与控制技术，结合交通系统有关专家建议开发的沥青混合料动稳定度(车辙)试验设备。系统用微机控制，实现了实验数据自动采集并可自动生成图表。 如果要改进此仪器，该如何下手？请路过的朋友给点意见。谢谢。http://www.junlincn.com/uploads/allimg/121016/3-1210161539200-L.jpg　　沥青车辙试验仪、沥青混合料车辙试验系统产品图片　　沥青车辙试验仪、沥青混合料车辙试验系统技术参数　　式样尺寸(mm)300×300×50(100)　　试轮尺寸(mm)Ф200×506　　试轮压强(MPa)0.7±0.05　　纵向运行速度(次/min)42±1　　横向运行速度(mm/min)\100　　容栅式数字　　位移传感器量程(mm)0～50　　分辨率(mm)0.01　　铜电阻温度　　传感器量程(℃)0～100　　精度(℃)±0.5　　电源(V)主机380、数采仪220　　加热功率(kW)3≤4.51.5、3、4.5，可根据用户需求调整。　　车辙深度(cm)≤3　　温度控制范围(℃)恒温箱60±1;试件60±0.5　　尺寸(长×宽×高)(mm)1460×800×1680 ，1650×800×1600 ，1700×800×1600，可根据用户需求调整。　　仪器重量(kg)500 ，550，600

  • 晒晒沥青材料性能试验仪

    沥青材料性能试验仪可进行沥青混合料圆柱和棱柱压缩、冻融劈裂、马歇尔稳定度、小梁低温弯拉等试验。沥青材料性能试验仪同时具有低温试验箱和低温弯拉试验装置双重功能，是交通部新的质量检测机构升级的必备装置。　　材料性能试验仪基本参数：　　1、步进电机驱动，升降速度为0.02～50mm/min，无级可调　　2、电 源：220V×50Hz　　3、容栅式数字位移传感器量程：0-25mm;分辩率：0.01mm;　　量程：0-10mm;分辩率：0.001mm;　　压力传感器量程：0-10KN;精度：0.05%FS;　　压力传感器量程：0-100KN;精度：0.05%FS;　　数采仪：电源220V×50HZhttp://www.junlincn.com/uploads/allimg/120920/3-1209201535210-L.jpg　　沥青材料性能试验仪图片　　4、仪器尺寸(长×宽×高)：800×600×1700mm　　5、升降行程： 0-100 mm　　6、环境箱温度范围：室温～-20℃，精度0.5℃　　7、分度值10N，有伺服装置。加载过程中基本不变　　沥青材料性能试验仪是军麟仪器公司根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTJ052-2000》开发的。沥青材料性能试验仪由主机及相应夹具、数采部分、微机及数据处理软件等组成，试件装夹好后，采用微机控制可以实现整个试验过程自动化。沥青材料性能试验仪被称为国内首创的多功能沥青混合料力学性能试验设备。

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