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罗明亮

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罗明亮相关的论坛

  • 【转帖】“计算机族”吃啥能让眼睛明亮

    计算机族”吃啥能让眼睛明亮“计算机族”因长时间紧盯屏幕，用眼过度而造成了这些视觉症候群，偶尔还会头痛及肩膀僵硬等症状，尤其是喜欢熬夜上网的网络迷，对眼睛更是一大伤害。 医师建议在电脑旁放杯热水可以保护眼睛。 那么吃啥能让眼睛明亮健康？ 维生素B族 维生素B1是视觉神经的营养来源之一，维生素B1不足，眼睛容易疲劳；维生素B2不足，容易引起角膜炎。 可以多吃些芝麻、大豆、鲜奶、麦芽等食物。 枸杞子 枸杞子清肝明目的疗效大家早已知道，因为它含有丰富的胡萝卜素，维生素A、B1、B2、C，钙、铁等，是健康眼睛的必需营养。 枸杞子的三种食疗配方： 1、枸杞子加米：煮成粥后，加入一点白糖，能够治疗视力模糊及流泪的现象； 2、枸杞子加菊花：用热水冲泡饮用，能使眼睛轻松、明亮； 3、枸杞子加猪肝：煲汤，具有清热、消除眼涩和因熬夜出现的黑眼圈。 决明子 决明子具有清肝明目及润肠的功效，能改善眼睛肿痛、红赤多泪，防止视力减弱。 在我国传统中医学里，虽然自古就有“药食同源”之说，中国中医研究院西苑医院研究员张国喜认为，但药品与食品毕竟是有一定区别的，并不是说所有的中药都可以作为食品食用。以决明子为例，它就不包括在卫生部公布的三批数十种既是食品又是药品的名单之列，也就是说只属于中药而不是食品，所以决明子也不能随便吃

  • 【讨论】“计算机族”吃啥能让眼睛明亮

    [b]“计算机族”吃啥能让眼睛明亮[/b]“计算机族”因长时间紧盯屏幕，用眼过度而造成了这些视觉症候群，偶尔还会头痛及肩膀僵硬等症状，尤其是喜欢熬夜上网的网络迷，对眼睛更是一大伤害。 [u]医师建议在电脑旁放杯热水可以保护眼睛[/u]。 那么吃啥能让眼睛明亮健康？ [b]维生素B族 [/b]维生素B1是视觉神经的营养来源之一，维生素B1不足，眼睛容易疲劳；维生素B2不足，容易引起角膜炎。 [u]可以多吃些芝麻、大豆、鲜奶、麦芽等食物[/u]。 [b]枸杞子[/b] 枸杞子清肝明目的疗效大家早已知道，因为它含有丰富的胡萝卜素，维生素A、B1、B2、C，钙、铁等，是健康眼睛的必需营养。 枸杞子的三种食疗配方： 1、枸杞子加米：煮成粥后，加入一点白糖，能够治疗视力模糊及流泪的现象； 2、枸杞子加菊花：用热水冲泡饮用，能使眼睛轻松、明亮； 3、枸杞子加猪肝：煲汤，具有清热、消除眼涩和因熬夜出现的黑眼圈。 [b]决明子[/b] 决明子具有清肝明目及润肠的功效，能改善眼睛肿痛、红赤多泪，防止视力减弱。 在我国传统中医学里，虽然自古就有“药食同源”之说，中国中医研究院西苑医院研究员张国喜认为，但药品与食品毕竟是有一定区别的，并不是说所有的中药都可以作为食品食用。以决明子为例，它就不包括在卫生部公布的三批数十种既是食品又是药品的名单之列，也就是说只属于中药而不是食品，所以决明子也不能随便吃。

  • 菜鸟请教二次电子像衬度明亮问题

    菜鸟请教二次电子像衬度明亮问题

    请教各位电镜专家一个问题：最近在观察钢中非金属夹杂时，成分上看很像夹杂，但是在二次电子像下观察时其呈现白亮色（和钢基体比）且感觉悬浮在基体表面上。而一般情况下夹杂物的二次电子像都比钢基体衬度深，发黑且边界清晰。请问导致这种情况发生的可能原因是什么，是这些夹杂物的导电性不好，还是因为这些夹杂物的化学成分特殊（均含Na、Li的氧化物，普通的夹杂物一般为Al、Ca的氧化物）？或者帮我普及一下二次电子像衬度（和基体相相比亮或暗）与哪些因素相关http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311533_595490_1613632_3.jpg

  • 全国首个AI社区食堂亮相上海。

    全国首个AI社区食堂亮相上海。这间社区AI食堂占地面积大约130平方米，除了无人面档区之外，还提供了自助中餐、网订柜取、以及智慧小吃机等不同的功能区。其中人工智能的元素随处可见，明亮的烹饪间里，机械臂将净菜放入智能烹饪系统，自动进行煎烤蒸煮，素菜、小炒类一般5到8分钟出锅，全程不见油烟。(央视)

  • 55.3 藏波罗花中红景天苷的含量测定

    55.3 藏波罗花中红景天苷的含量测定

    作者：谢光波;田进;吴娟;周先礼;格桑索朗; (电子科技大学生命科学与技术学院;西南交通大学生命科学与工程学院;西藏自治区食品药品检验所;)摘要：目的:测定藏波罗花中红景天苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为223 nm,流动相为乙腈-水(7∶93),流速为1 ml/min。结果:藏波罗花中红景天苷在0.037～1.480μg范围内,线性关系良好(r=0.997 9)。平均回收率为100.5%,RSD=2.3%。测定了6批不同产地的藏波罗花中红景天苷的含量,含量范围为0.181～0.360 mg/g。结论:本法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为藏波罗花中红景天苷含量测定的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201359_384666_1606903_3.jpg

  • 【活动】四月 “囧”起来

    [size=4][color=#00008B]四月，春天到，欢乐到，万物复苏，你的心情有没有随之开始high起来呢？想要不一样，就要不一样，就来参加老家的小活动吧四月，囧起来！！[color=#DC143C]“囧”名大赛开始啦～～～～[/color]囧的意思：在古代表示窗户明亮,透明透光引申为明亮之意,或是光明、明亮，多在诗词中出现,常以冏和囧互通。也有人认为囧就是“光明、辉煌、太阳”等的意思。在网络语言中，囧中囗=脸型，八=两个下垂的眼睛，口(眼睛下面的)=嘴巴，囧代表了惊吓而使表情变形[em0908]好知识普及完毕下面是活动具体规则： 大家都修改自己的昵称，改得越囧越好，当然要保持10天以上才算呦（也就是说在这个四月你有三次机会修改昵称），看看其他的板油还认识你不？嘿嘿，“愚”他们一下 参赛的家里人请将截图上传，我们将随时监视你的动态，十天一到，就计入参赛作品这个四月底，我们将进行投票，优胜者将有礼分相赠，快来参加吧[/color][/size]

  • 罗德与施瓦茨R&S ZVA24矢量网络分析仪

    罗德与施瓦茨R&S ZVA24矢量网络分析仪

    罗德与施瓦茨R&S ZVA24矢量网络分析仪刘S 181-2461-8938技术咨询：181-2461-8938（微信180-2544-6127）传真：0755-27538807客服QQ：2770811561[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111260933579909_4386_5454851_3.jpg!w690x517.jpg[/img]罗德与施瓦茨R＆S ZVA24 矢量网络分析仪?矢量网络分析仪2个端口，8 GHz的频率范围：300 kHz至8 GHz测试端口：N（F）优化测试和配置的时间，以提高吞吐量直观的用户界面和显示配置现代校准技术连通性R＆S?ZVA设置里程碑的挑战性的应用：优化测试和配置的时间，以提高吞吐量

  • 手持折光仪的使用方法

    （一）、仪器结构 折光棱镜、盖板、校准螺栓、光学系统管路、目镜（二）、使用方法 打开盖板，用软布仔细擦净检测棱镜。取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮，使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。（三）、校正和温度修正 仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉，使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。有些型号的仪器校正时需要配置标准液，代替蒸馏水。 另一种方法是（只适合含糖量之测定）：利用温度修正表，在环境温度下读得的数值加（或减）温度修正值，获得准确数值。

  • 单位两个绿萝”美人“

    单位两个绿萝”美人“

    绿萝（学名：Epipremnum aureum），属于麒麟叶属植物，大型常绿藤本，生长于热带地区，常攀援生长在雨林的岩石和树干上，其缠绕性强，气根发达，可以水培种植。成熟枝上叶柄粗壮，长30-40厘米，基部稍扩大，上部关节长2.5-3厘米、稍肥厚，腹面具宽槽，叶鞘长，叶片薄革质，翠绿色，通常（特别是叶面）有多数不规则的纯黄色斑块，全缘，不等侧的卵形或卵状长圆形，先端短渐尖，基部深心形，稍粗，两面略隆起。下面是两株绿萝”美人“与大家分享：[img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705081508_01_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705081508_02_676_3.jpg[/img]

  • 十大名茶真假鉴别

    1、西湖龙井产于浙江杭州西湖区，茶叶为扁形，叶细嫩，条形整齐，宽度一致，为绿黄色，手感光滑，一芽一叶或二叶；芽长于叶，一般长3厘米以下，芽叶均匀成朵，不带夹蒂、碎片，小巧玲珑，龙井茶味道清香，假冒龙井茶则多是清草味，夹蒂较多，手感不光滑。 　　2、碧螺春产生江苏吴县太湖的洞庭山碧螺峰。银芽显露，一芽一叶，茶叶总长度为1.5厘米，牙为白毫卷曲形，叶为卷曲清绿色，叶底幼嫩，均匀明亮。假的为一芽二叶，芽叶长度不齐，呈黄色。 　　3、信阳毛尖产于河南信阳车云山。其外形条索紧细、圆、光、直，清黑色，一般一芽一叶或一芽二叶，假的为卷曲形，叶片发黄。 　　4、君山银针产于湖南岳阳君山。由未展开的肥嫩芽头制成，芽头肥壮挺直、匀齐，满披茸毛，色泽金黄光亮，香气清鲜，茶色浅黄，味甜爽，冲泡看起来芽尖冲向水面，悬空竖立，然后徐徐下沉杯底，形如群笋出土，又像银刀直立。假银针为清草味，泡后银针不能竖立。 　　5、六安瓜片产于安徽六安和金寨两县的齐云山。其外形平展，每一片不带芽和茎梗，叶呈绿色光润，微向上重叠，形似瓜子，内质香气清高，水色碧绿，滋味回甜，叶底厚实明亮。假的则味道较苦，色比较黄。 　　6、黄山毛峰产于安徽歙县黄山。其外形细嫩稍卷曲，芽肥壮、匀齐，有锋毫，形状有点像“雀舌”，叶呈金黄色；色泽嫩绿油润，香气清鲜，水色清澈、杏黄、明亮，味醇厚、回甘，叶底芽叶成朵，厚实鲜艳。假茶呈土黄，味苦，叶底不成朵。 　　7、祁门红茶产于安徽祁门县。茶颜色为棕红色，切成0.6～0.8厘米，味道浓厚，强烈醇和、鲜爽。假茶一般带有人工色素，味苦涩、淡薄，条叶形状不齐。 　　8、都匀毛尖产于贵州都匀县。茶叶嫩绿匀齐，细小短薄，一芽一叶初展，形似雀舌，长2～2.5厘米，外形条索紧细、卷曲，毫毛显露。叶底嫩绿匀齐。假茶叶底不匀，味苦。 　　9、铁观音产于福建安溪县。叶体沉重如铁，形美如观音，多呈螺旋形，色泽砂绿，光润，绿蒂，具有天然兰花香，汤色清澈金黄，味醇厚甜美，入口微苦，立即转甜，耐冲泡，叶底开展，青绿红边，肥厚明亮，每颗茶都带茶枝，假茶叶形长而薄，条索较粗，无青翠红边，叶泡三遍后便无香味。 　　10、武夷岩茶产于福建崇安县。外形条索肥壮、紧结、匀整，带扭曲条形，俗称“蜻蜓头”，叶背起蛙皮状砂粒，俗称蛤蟆背，滋味醇厚回苦，润滑爽口，汤色橙黄，清澈艳丽，叶底匀亮，边缘朱红或起红点，中央叶肉黄绿色，叶脉浅黄色，耐泡在6～8次以上，假茶开始味淡，欠韵味，色泽枯暗。

  • 【毕业季】那一个风花雪月的夜

    那是一个漆黑而又明亮的夜漆黑那是因为天上有太多的云，明亮那是因为路边的灯光朵朵； 那是一个寒冷而又温暖的夜寒冷那是因为时已过冬，那应该是冬至后一周左右温暖那是因为有心爱的人陪伴在身边1999年度12月31日是一个普天同庆的日子校园内外呈现喜庆的气氛[color=#DC143C]（待续，明天再来写。不好意思，为了上周的样品让我整整忙了半个月。）[/color]我们都知道过了今晚子时，就是21世纪了大家心中的喜悦是不言而表了。当晚，九点多，骑着一辆变速自行车驼着她，在校园、校外围墙边慢慢的遛达着满天的烟花几乎没有中断过，道路边上、天桥上有着无数对的情侣此时此刻是无比的瑕意呀车骑着就顺着去洛江桥的方向去了灯越来越少，看到的只是远处的灯光及前面村落上空零星的烟花洛江桥上，仍然是哪几盏不太亮的灯依稀可见那一座有着神话般的石桥（有那么一段爱情故事）突然想起一首歌，是这么唱来着：这不是偶然,也不是初愿,这是上天对重逢的安排不相信眼泪,不相信改变,可是坚信彼此热情无间.我应该如何,如何回到你的心田,我应该怎样,怎样才能走进你的梦,我想呀想,盼呀盼,盼望回到我们的初恋,我望呀望,看呀看,再次重逢,你的笑脸......很庆幸，在闹翻后的这年元旦前夜我仍然骑着车驼着她在路上驰骋到了洛江桥边，从原先找好的通道下到江边那一块平坦的大石头上谈论着彼此的心情当BB机的闹铃（23：59）响起时，我用那深遂的双眼注视着她，双手牵过她的那肉乎乎的小手，嘴唇向着她那充满诱惑力的双唇靠近......故事再下去就有点儿童不宜了。其他篇：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090704/1988303/http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090702/1985347/http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090704/1988096/http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090703/1987282/

  • 【讨论】我们的银河系如何长大？

    用蜡烛加热一个气球，它会膨胀炸开。同样地，当早期宇宙中的星系里有恒星爆炸的时候，也会产生高温气体的猛烈外流。星系做为宇宙这一单调乐章中跳动的明亮音符承载着恒星乃至生命。它们有的大，有的小，有的是通明的恒星生产厂，有的则黯淡宁静，有的犹如螺旋的车轮，有的则似无规则的团块。是什么造就了星系世界的千差万别？只要天文学家们能在实验室里检验他们的理论，兴许就能找到对这个问题的解答。

  • 怎样选择有色食品？

    平常我们吃东西或喝饮料后，观察自己的口腔和舌头，如果有色素残留，建议少吃该类食品，一般只有合成色素并且浓度很高，才会这样；很多红色、紫红色的天 然色素就来自植物自身合成的大量花青素类色素。这些花青素的作用就是吸收多余的阳光，中和过多的自由基，保护叶绿体的正常工作，从这个角度来讲，花青素的 确是在发挥抗氧化的作用。但要注意的是，这是在植物体内，在动物或者在人体内就未必如此了。人体的抗氧化机制与植物完全不同。并且，大量吃下抗氧化物质也 未必是好事儿。《美国医学会杂志》（JAMA）2007年2月发表的一篇综述更加打击抗氧化剂保健品。如果对总共涉及23万多人的68项研究进行总结，可看出分析的几 种抗氧化剂（维生素A、维生素E和β-胡萝卜素）对于死亡率没有影响。科学松鼠会的云无心博士曾撰文指出，到目前为止，对47项靠谱的高质量研究进行分 析，这几种抗氧化剂甚至小幅度增加了死亡率。过度抗氧化会带来更多的不确定性。叶黄素对眼睛视黄斑有一定的保护作用，但目前市场上对叶黄素的保健作用的宣传有些夸张，甚至有些人认为眼睛有问题或者视力下降，吃了叶黄素就会恢复正常，实际效果可能只有吃了的人才会有体会。如果说吃花青素真能返老还童，吃叶黄素能够使眼睛更明亮，那这些副作用我们也就认了。但关键是就目前的人体实验结果来看，吃花青素几乎没有什么明显的效 果，吃了叶黄素的人眼睛也明亮不到哪去。很多功能性保健品的效用被夸张的宣传，这样看来，我们完全没必要去纠结于此物质。即便是本着有总比没有好的心态去 补充花青素、叶黄素，那我们去选择多吃一点紫甘蓝、红菜苔和红苋菜就可以补充花青素，多吃一些胡萝卜、玉米和南瓜就可以补充叶黄素和胡萝卜素，多吃一些颜 色艳丽、五颜六色的果蔬就没问题了，完全没必要让自己的荷包出血。

  • 提高螺旋式微量给料设备给料精度的简单分析

    螺旋式微量给料（喂料、投加）设备作为一种粉体物料的连续给料设备，以其结构简单、价格低廉等优势，应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出，类似于螺旋输送机，给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数，调整电机转速，故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析，供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低，一般认为其给料精度为±1-5%，其给料精度除了设备自身因素外，受物料本身物理、化学性质的影响也很大，一些物料的性质不适合该设备，则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有，流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面，在结合物料性质的情况下，做好以下几方面工作，即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定，其工作速度应为设定的转速；这是首要的一点（与物料性质无关）。使用普通电机，易受电压变化的影响其转速，有些给料设备未考虑这点，而一些设备采用稳压器的方式，降低了电压变化的影响，但仍然有一定的影响。目前，一些给料设备采用变频电机或伺服电机，结合闭环控制，可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内；此方面与物料性质的关系很大，如流散性、可压缩性。如物料流散性较差，则物料不能完全充满螺旋槽内，则在设计给料设备的料仓时，应选择最佳的料仓形状，并配置相应的搅拌、振动装置，以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大，则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出； 如不满足此方面，则失去了该设备作为定量给料设备的基础，螺旋（及输料管）应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性，同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高，附着在给料螺旋上，则需要螺旋有较高的光洁度，减小与物料的附着力，也可采用双螺旋送料方式，两根螺旋同向旋转，对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用，双螺旋送料结构亦有给料量大，给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强，会损坏螺旋及输料管的表面，使物料不能顺利送出，影响给料精度，故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会，与大家共享，希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

  • β-胡萝卜素的含量测定方法验证

    β-胡萝卜素的含量测定方法验证

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311441_358505_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311442_358508_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203310920_358448_1641137_3.jpgβ-胡萝卜素的含量测定方法验证【CNW的色谱柱：Athena C18-WP；4.6*150mm，5μm】，分离效果良好。β-胡萝卜素的含量测定方法验证仪器：Shimadzu-20A型高效液相色谱仪；TGL-10C型离心机；KQ-500E型超声仪。试剂试药：甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；石油醚（分析纯，沸程30℃～60℃）；三氯甲烷（分析纯）；β-胡萝卜素对照品（来源：Dr；批号：00817；含量：97.0%）；分析方法及条件：（HPLC法）色谱条件色谱柱：厂家：CNW，Athena C18-WP；4.6*150mm，5μm流动相：甲醇:乙腈=90:10流速：1.2ml/min 柱温：28℃ 进样量：50µl检测器：紫外检测器448nm运行时间：20min1、线性范围确认：1.1试验方法：对照品贮备液的配制：精确称取β-胡萝卜素约12 mg于100mI容量瓶中，用约50mI三氯甲烷溶解后，再用石油醚（沸程30℃～60℃）定容至刻度，超声10分钟，使β-胡萝卜完全溶解，放冷至室温，摇匀，浓度约为120μg /mL，放在-18℃的冰箱中储存备用。1.2标准工作曲线绘制：精密吸取β-胡萝卜素标准贮备液2.00mL于50mL容量瓶中，加流动相至刻度，超声10分钟，使β-胡萝卜完全溶解，放冷至室温，摇匀，即得β-胡萝卜素标准使用液（浓度约为4.8μ[siz

  • QS审查培训教材

    QS审查培训教材食品企业“QS”认证审查项目列项一、名词解释：1、 一般不合格：指企业出现的不合格是偶然的、孤立的、性质轻微的不合格；2、 严重不合格：指企业出现了区域性的或系统性的不合格，或者是性质严重的不合格。二、结论判定原则：1、 企业存在1项以上(含1含)严重不合格项或存在8项或8项以上一般不合格，审查结论为“不合格”2、 企业不存在严重不合格项，且存在的一般不合格项少于8项，审查结论为“合格”三、现场审查项目：1、 企业的生产场所应能满足需要；车间、库房清洁明亮；有防尘、防蝇、防鼠设施，车间有洗手、消毒、更衣设施，2、 各车间地面应完整，无残破，墙壁无脱落，窗子明亮干净，仓库物品摆放整齐，不同物品不能相互混杂。3、 原料库、成品仓库、车间应相互独立，且满足功能要求。4、 具有必备的生产设备5、 企业应具备国家标准、行业标准(如有)、地方标准(如有)。6、 企业的原辅料应有符合《食品生产许可证审查细则》中要求的证明材料(如要求要有“QS”证的需采购有证的厂家，直接接触食品本体的如消毒剂、包装物要符合食品级卫生要求)7、 必备的出厂检验设备、试剂、辅助设备(如铁架台，试管、烧杯等[si

  • 没想到这年头拧个螺丝的技术含量竟然这么高？

    老婆骑着一辆新自行车去买菜，半路上中轴的一个大螺塞因为没拧紧而松动脱落，正好附近有修车摊，师傅一看说中轴那里坏了，修一下45元。老婆有点疑惑，反正离家不远就把车推回来了。我一看不就是一个螺塞脱落了吗？花两三分钟把它拧上去就一切OK了。真没想到现在拧一个螺塞的技术含量竟然变得那么高了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif推想一下，如果装配一辆自行车的话，要拧那么多的螺塞、螺丝，还要进行调校，那人工费不就要五千、一万了？

  • 【转帖】食品安全小知识-水产篇续二

    17. 怎样区分海虾与河虾？ 海虾以白虾为主要品种，河虾以沼虾为主要品种，它们都属于长臂虾科，外形非常相似，但其滋味和质感却颇有差别，因此市场价格也相差较大。 白虾又名晃虾、迎春虾，全身披以甲壳，腹部的第二节甲壳覆盖在第一节腹甲的外面，有两条较短的细须，身体白色透明，微有蓝色或红色小斑点，外壳很薄，但比较硬，虾身略呈侧扁，壳脊略呈棱边。 沼虾又名青虾、柴虾，全身也披以甲壳，但步足前有螯，呈钳状，特别是第二对步足非常粗大，其长度超过体长的2倍以上，并强壮有力，可用来攻击和防御敌害。虾体呈青绿色，带有棕色斑纹，外壳很薄而且较软，虾身呈圆柱形，壳脊圆润状。虾肉呈半透明玉色，烹调后比白虾晶莹明亮，口感更富于弹性和滑爽肥嫩。 另外，沼虾头胸部宽大，与身体之比大于白虾。虾胸也远比白虾丰满肥腴。 18. 怎样鉴别鱼的质量好坏？  鲜活或刚死的鱼，用手握头时，鱼体不下弯，口紧闭，鱼体具有鲜鱼固有的鲜明的本色和光泽，体表粘液清洁、透明；鱼鳞发光，紧贴鱼体，轮层明显、完整而无脱落；眼睛澄清、明亮、饱满，眼球黑白界限分明；鳃盖紧闭，鱼鳃清洁，鳃丝鲜红清晰，无粘液和污垢臭味，肌肉坚实而有弹性，用手指压凹陷处能立即复原。鲜鱼还有一种特有的鲜腥味。陈腐的鱼，体色暗淡无光，粘液,鳞片松，易脱落，不完整，轮层不明显；鳃盖松弛，鱼鳃粘液增多，颜色呈现灰色或灰紫色，有显著腥臭味；眼球凹陷，上面覆有一层灰色物质，甚至瞎眼；肌肉松软，无弹性，肚腹膨胀，骨肉分离，并有明显的腐臭味。

  • 显微镜的使用方法，你造吗？

    传统显微镜的使用方法传统显微镜可用于生物学、细菌学、组织学、药物化学等研究工作以及临床度验之用。具有粗微动同轴的调焦机构，滚珠内定位转换器，亮度可调的照明装置，并带有摄影、摄像接口。传统显微镜具有以下特点：1、无限远光学系统，提供了卓越的光学性能2、创新的物体机构、清晰的标本观察，便捷的操作方式，专为细胞培养观察而量身设计，是常规检查的革新方案。3、无限远平场长工作距离物镜，使得观察标本视野更平坦、亮度更高、反差更强，且更容易观察活细胞的状态。4、配备标准相衬环板，中心可调 ，可观察低反差或透明标本的鲜明图像。使用传统显微镜要注意如何正确对光，正确对光方法如下：⑴转动粗准焦螺旋，使镜筒上升。⑵转动转换器，使低倍物镜对准通光孔⑶转动遮光器，使遮光器上最大的光圈对准通光孔。⑷左眼注视目镜（右眼睁开），转动反光镜，直到看到一个明亮的视野。文章转载于网络更多文章资讯：上海全耀仪器设备有限公司http://www.microimaging.com.cn/

  • 矢量网络分析的术语

    在[url=https://www.keysight.com/cn/zh/products/network-analyzers.htmlhttp://][b][color=#000099]矢量网络分析仪[/color][/b][/url]的术语中，一般用参考通道 (R) 表示入射波的测量结果。A 通道负责测量反射波，B 通道 负责测量传输波。在知道了这些波的幅度和相位信息之后，便能定量描述被测 器件 (DUT) 的反射特性和传输特性。反射特性和传输特性可以用矢量（幅度和相位）、标量 （只有幅度）或纯相位表示。例如，回波损耗是反射的标量测量结果，而阻抗则是反射的 矢量测量结果。我们也可以使用比值测量法进行反射和传输测量，这样可以避免受到绝对 功率以及源功率随频率变化产生的影响。反射量的比值通常用 A/R 表示，而传输量的 比值为 B/R，它们与仪器中的测量通道有关。表示反射量比值的最常用术语是复反射系数 G 或 gamma。G 的幅值称为 r 或 rho。 反射系数 是反射信号电压电平与入 射信号电压电平之比。例如，端 接 特 性阻抗 Zo 的 传输线将把全部能量传送至负载，所以 Vrefl = 0，r = 0。当负载阻抗 ZL 不等于特性阻抗时， 能量会发生反射，r 0。当负载阻抗等于短路或开路时，全部能量都被反射，r = 1。因此， r 的取值范围为 0 至 1。回波损耗是以对数形式 (dB) 表示反射系数的一种方法。回波损耗是反射信号低于入射 信号的 dB 数。回波损耗总是为正数，介于无限大（使用特性阻抗负载端接）和 0 dB（开 路或短路端接）之间。另一个表示反射的常用术语是电压驻波比 (VSRW)，它定义为射频 包络的最大值与最小值之比。它等于 (1 + r)/(1 – r)。VSWR 的数值范围为 1（无反射）到 无限大（全反射）。 传输系数的定义为总发射电压除以入射电压。若发射电压的绝对值大于入射电压 的绝对值，则意味着被测器件或系统有增益。若发射电压的绝对值小于入射电压的绝对值， 则意味着被测器件或系统有衰减或插入损耗。传输系数的相位部分称为插入相位。通常，直接考察 插入相位并不能提供有用信息。这是因为，由于被测器件的电长度， 使插入相位相对于频率具有很大的（负）斜率。此斜率与被测器件的电长度成正比。由于 与线性相位的这一偏差是唯一能引起通信系统失真的原因，故要求去掉相位响应的线性 部分，以便对余下的非线性部分进行分析。为此，可以使用矢量网络分析仪的电气时延 特性自动抵消被测器件的平均电长度。结果可以得到相位失真或偏离线性相位的高分辨度 显示。

  • 【资料】阿佛加德罗常数

    阿佛加德罗常数[em09511]12克C-12含有的碳原子个数称为阿伏加德罗常数，用NA表示，单位是个/摩。1摩尔任何物质均含NA个微粒。NA的近似数值为6.02205×10^23，可通过单分子膜法、电解法等测出。 　　阿伏加德罗常数（符号：NA）是物理学和化学中的一个重要常量。它的数值为：　　一般计算时取6.02×10^23或6.022×10^23。它的正式的定义是0.012千克碳12中包含的碳12的原子的数量。历史上，将碳12选为参考物质是因为它的原子量可以测量的相当精确。　　阿伏加德罗常数因意大利化学家阿伏加德罗（Avogadro A）得名。现在此常量与物质的量紧密相关，摩尔作为物质的量的国际单位制基本单位，被定义为所含的基本单元数为阿伏加德罗常数(NA)。其中基本单元可以是任何一种物质（如分子、原子或离子）。[color=#DC143C]　　NA的历史[/color]　　早在17-18世纪，西方的科学家就已经对6.02×10^23这个数字有了初步的认识。他们发现，1个氢原子的质量等于1克的6.02×10^23分之1。但是直到19世纪中叶，“阿伏加德罗常数”的概念才正式由法国科学家让贝汉(Jean Baptiste Perrin)提出，而在1865年，NA的值才首次通过科学的方法测定出，测定者是德国人约翰洛施米特(Johann Josef Loschmidt)。因此此常数在一些国家(主要是说德语的国家)也叫洛施米特常数。　　[color=#00008B]NA的定义[/color]　　正如先前所提及，阿伏加德罗常数可以适用于任何物质，而不限于分子、原子或离子。因此，化学上利用这个数值来定义原子量或分子量。根据定义，阿伏加德罗数是组成与物质质量(用克表示)相等必要的原子或分子的数量。例如，铁的原子量是55.845原子量单位，所以阿伏加德罗数的铁原子(一摩尔的铁原子)的质量是55.845克。反过来说，55.845克的铁内有阿伏加德罗数的铁原子。所以阿伏加德罗数是克和原子量的转换系数：[color=#DC143C]　　NA的测量[/color]　　由于现在已经知道m=nM/NA，因此只要有物质的式量和质量，NA的测量就并非难事。但由于NA在化学中极为重要，所以必须要测量它的精确值。现在一般精确的测量方法是通过测量晶体（如晶体硅）的晶胞参数求得。由多国实验室组成的国际阿伏加德罗协作组织采用测量1个重1千克、几乎完全由硅-28组成的晶体球的体积、晶胞参数等物理量的方法来精确地测定该值，以便用NA来重新定义千克。　　NA与其它常量的关系　　阿伏加德罗常数常作为其他常量之间的纽带。如：　　R = NA × k 　　R是气体常数，k是玻耳兹曼常数；　　F = NA × e 　　F是法拉第常数，e是元电荷。

  • 【原创】显微镜，你知多少？

    荧光显微镜是用短波长的光线照射用荧光素染色过的被检物体，使之受激发后而产生长波长的荧光，然后观察。荧光显微镜广泛应用于生物，医学等领域。 （1） 荧光显微镜一般分为透射和落射式两种类型。 a. 透射式：激发光来自被检物体的下方，聚光镜为暗视野聚光镜，使激发光不进入物镜，而使荧光进入物镜。它在低倍情况下明亮，而高倍则暗，在油浸和调中时，较难操作，尤以低倍的照明范围难于确定，但能得到很暗的视野背景。透射式不使用于非透明的被检物体。 b.落射式：透射式目前几乎被淘汰，新型的荧光显微镜多为落射式，光源来自被检物体的上方，在光路中具有分光镜，所以对透明和不透明的被检物体都适用。由于物镜起了聚光镜的作用，不仅便于操作，而且从低倍到高倍，可以实现整个视场的均匀照明。（2） 荧光镜检术的注意事项 a. 激发光长时间的照射，会发生荧光的衰减和淬灭现象，因此尽可能缩短观察时间，暂时不观察时，应用挡板遮盖激发光。b. 作油镜观察时，应用"无荧光油"。 c. 荧光几乎都较弱，应在较暗的室内进行。 d. 电源最好装稳压器，否则电压不稳不仅会降低汞灯的寿命，也会影响镜检的效果。目前许多新兴生物研究领域应用到荧光显微镜，如基因原位杂交（FISH）等等。

  • 【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    [align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗（Clenbuterol）既不是兽药，也不属于添加剂，而是一种激素类物质，俗称“瘦肉精”，该物质能促进动物体内脂肪分解代谢，增加蛋白质合成，提高瘦肉率，然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗，但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前，现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法，针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量，但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多，于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器，自动脱气四元梯度泵等）；微型漩涡混合仪；12位固相萃取真空装置；12位干浴氮吹仪； Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液（250μg/mL，坛墨质检）；甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯；乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯；实验用水为Millpore超纯水系统制得，18MΩ• cm，25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相：甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60 流速：1.0mL/min 进样体积：20μL 柱温：30℃ 检测波长：210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能，在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定，并在克伦特罗出峰位置提取光谱图，见下图，从图中可以看出，克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近，因此选择210nm作为检测波长，此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件，以甲醇-水为流动相进行测试，然而结果并不理想，克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰，几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸，于是仍然以甲醇-水为流动相，往水中加入不同体积的磷酸溶液，考察pH值对克伦特罗测定结果的影响（甲醇：水=30:70），测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现，未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰，流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰；随着磷酸加入量的增加，其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加；当进一步提高流动相中磷酸含量时，克伦特罗的出峰时间逐渐延长，但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性，在水溶液中以离子形态存在，降低了在C18色谱柱上的保留行为，而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离，使其以分子的形态存在，增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留，并改善峰形。当pH=3.5时，克伦特罗呈部分解离的状态，因此虽然能够出峰，但是峰面积偏小，而当pH=3.0时，克伦特罗则全部以分子形态存在，峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加，克伦特罗的出峰时间延长，峰展宽变大，峰高变小，方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响，调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度，因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响（pH=2.8），测定结果见下图。从图中可以看出，提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响，当流动相中甲醇含量为20%时，克伦特罗的出峰时间为17min左右，而当流动相中甲醇含量为45%时，克伦特罗的出峰时间提前到3min左右，而且与溶剂峰重叠，不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果，初步决定采用甲醇：水（pH=2.8）=30:70的流动相条件进行测试，然而在测试过程中发现，此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定，随着进样次数的增加，保留时间不断前移，6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差（RSD）值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种（1）色谱柱的性能下降，流动相中加了磷酸，色谱柱平衡所需的时间比较长（这是一根服役了很久的色谱柱）；（2）此流动相条件的缓冲能力弱，在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化，从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件，pH值保持不变，将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%，重新考察方法的重复性，实验结果见下图。实验表明，甲醇：水（pH=2.8）=40:60时方法具有较好的重复性，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验，初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件，并对部分实验参数进行了优化，然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定，样品成分单一，没有杂质干扰，因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇：水（pH=2.8）=40:60时虽然解决了方法重复性的问题，但是从色谱图中可以看到，此时克伦特罗的出峰时间较早，仅需3.5min左右就能出峰，而且出峰时间早于溶剂峰，在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响，此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前，先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时，磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大，于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠，通过磷酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响，pH值的影响较小，因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，未对流动相的pH值进行调节。当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40:60时，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%，测试方法具有较好的重复性，同时，克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰，可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现，也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定，于是决定试一下效果。同样，从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵，通过乙酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，采用甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响，pH值的影响较小，方法的重复性较好，但是此时基线噪音较大，峰高变小，影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验，分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相，建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法，并对部分实验条件进行了优化，在实验中发现了各自方法的优缺点，哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定，还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗，即使有，其残留值也很小，而且蜂蜜为半固态粘稠样品，无法直接进样测定，因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤，此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008：称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸钠缓冲溶液（0.2mol/L，pH=5.0），漩涡混匀，蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种，本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008，采用CNWBONDWCX(500mg，6mL)、CNWBOND SCX(500mg，6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg，3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，其中SN/T1924-2007标准已作废，但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱）的技术应用文章中，因此对此方法也做了尝试。同时，采用Oasis MCX(60mg，3mL)和OasisHLB(200mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同，活化和净化方法也有所区别，具体实验方法如下： （1）WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-乙醇溶液（体积比2：98）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （2）SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （3）MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液（体积比5：45：50）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （4）HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL流动相溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水（pH=2.8）为流动相，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇：水（pH=2.8）=40：60时，测定结果见下图。从图中可以看出，蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中，在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰，虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失，但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患，如果净化不干净，就可能出现假阳性的结果，同时，在该流动相条件下，样品在2~6min内有许多杂质峰，影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图，在此色谱条件下，HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱，蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少，MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例，测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品，改善克伦特罗与杂质间的分离度，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：水（pH2.8）=30：70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差，不能实现基线分离；当甲醇：水（pH2.8）=20：80时，克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离，而且附近没有杂峰干扰，但是此时克伦特罗的峰高变小，灵敏度变低，不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相，测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=60：40时，克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大，克伦特罗出峰时基线较高，而且与杂质组分不能基线分离；当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=40：60时，样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离，其保留时间附近的干扰组分较少，灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时，在此色谱条件下，蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定，给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验，最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后，在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出，乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗，但是其加标量较大（约为固相萃取柱方法的20倍，该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰），实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量，因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大，SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化，而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化，这可能是导致杂质去除不完全的原因之一；采用其他几种固相萃取柱净化后，色谱图中杂质峰的响应值明显降低，其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少，基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现，两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中，用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液，用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液，并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X（μg/mL）作图，得到线性回归方程Y=146893X+311，相关系数R2=0.9991，结果表明：克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时，该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品，共12份，往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液，样品经乙酸钠缓冲溶液提取后，分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化，每种固相萃取柱做2平行，并以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相进行测定，考察固相萃取柱的回收率，实验结果见下表。测定结果表明，6种固相萃取柱均具有较好的回收率，回收率大于85%，其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱；实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 （1）本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法，分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相，考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明，以甲醇-水为流动相时，流动相对pH值的缓冲能力较弱，克伦特罗的保留时间发生漂移；以甲醇-乙酸盐为流动相时，基线噪音较大，方法灵敏度低；以甲醇-磷酸盐为流动相，方法重复性好，灵敏度较高。 （2）实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理，考察了前处理方法对样品净化和回收率影响，同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明，固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响，4种不同填料的固相萃取柱中，MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高，WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 （3）实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因：WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来，从而回收率降低；采用SCX固相萃取柱净化时，洗脱液的碱性需要足够强，否则洗脱不完全，但是提高洗脱液的碱性后，杂质也会一同被洗脱下来。 （4）通过此次实验可以发现，流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响，不同的流动相其洗脱能力不一样，截止波长也会有差别，实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相；同样是MCX净化后的样品，以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 （5）液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应，但是与质谱相比，质谱具有更高的响应，因此对于残留量很低的样品，还是需要用质谱进行验证，液相方法可以作为前期的筛查手段，[/align]

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