楼脆脆

各位同仁： 小弟问大家个问题：我要萃取水中有机氯农残（萃取剂为正己烷），请问可以用旋转塞涂了凡士林的分液漏斗吗？谢谢！急急急。

分液漏斗萃取振荡器是为了提高萃取效率而设计的，该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、可选配的多样品位，大大提高萃取效率，减轻工作强度，可满足各种类型实验室萃取的需要。应用领域： 环境分析萃取、油脂天然物的提取、农药残留萃取、土壤中有害物质的萃取、水质污染检测的萃取。主要特点： 1）垂直和倾斜振荡两种方式，以得到更大的混合力。 2）低噪音，长时间保持稳定的振荡频率。 3）可旋转样品架，安装、取下样品简单方便。 4）多种样品架可供选择，能满足各种检验要求。

分液漏斗萃取器多少钱

传一份催化泰斗辛勤老师的大作《固体催化剂的研究方法之红外光谱法》，可作为fzhang666那篇原创浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱的参考文献。有词为证：催化不读这一篇，做遍实验也枉然。呵呵http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif6楼补充了辛勤老师的三部代表性专著全本的下载地址

1．萃取剂如何选择？ 　　 选用萃取剂必须满足两个条件：①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多；②萃取剂与原溶剂互不相溶。 2．常用的萃取剂有哪些？　　苯、四氯化碳、氯仿、二甲苯、乙醚、二丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。　　3．酒精能否做水溶液中的萃取剂？　　不能，因为乙醇与水互溶。　　4．萃取所用的主要仪器是什么？　　分液漏斗。　　5．如何检查分液漏斗是否漏水？　　分液漏斗在使用前先要用水检查盖子和旋塞是否严密，若不漏水，则还需分别将旋塞和盖子旋转180°后再检查一次。　　6．液体静置分层后是否直接打开旋塞分液？　　不是，应先把顶上的盖子打开或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部小孔，以便与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，再打开旋塞。　　7．如何选择分液漏斗的大小？　　分液漏斗的大小要合适，它的容积必须为试样溶液与萃取剂两者体积之和的1．5倍以上。　　8．分液时，上层液体能否经旋塞放出？　　不能，因漏斗旋塞下面颈部所附着的残液会把上层液体弄脏。　　9．若发现振荡后液体形成浊液，不易分层，怎么办？　　可采取以下措施：①加入食盐；②轻轻旋转漏斗；③较长时间静置。　　10．当萃取溶剂的量一定时，分多次还是一次萃取效果好？　　分多次萃取效果好。

[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7243908[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪漏液故障排除？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪发生漏液的情况一般有如下几种：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取池漏液。出现该问题后，检查[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]萃取池[color=black]两端池帽、密封表面和池体螺纹处的杂质。若发现螺纹处有杂质，则先清理掉杂质，用手拧紧萃取池，重新萃取或直接换一个萃取池萃取；若发现萃取池帽上的[/color][/back][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈颜色改变或中间的小孔孔径小于[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5 mm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，则需更换新[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈，更换时要小心，不能将萃取池帽的内壁刮伤，否则会导致漏液；若发现萃取池帽上的的[/back][/color][/font][color=black][back=white]PEEK[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]密封垫损坏，则需更换新密封垫。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]溶剂流路漏液。出现该问题后，需打开维修区舱门，肉眼查找流路泄漏处。容易发生泄漏的部件有：泵单向阀、泵接头、泵头和泵缸之间的密封件、溶剂管线接头、传感器接头、泄压阀接头以及溶剂瓶到静态阀门之间的管路。排查到漏液部分后可将其接头拧紧或更换以消除故障。如果泵头泄漏，则需更换柱塞杆密封圈。如果接液盘内有液体，说明静态阀[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈发生泄露，则需将其螺帽拧紧或重新安装，同时还需将接液盘清洗干净并干燥。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]漏液至收集瓶或废液瓶。如果在静态萃取过程中有液体流入收集瓶，说明静态阀活塞密封垫被污染或损坏，需要重新安装静态阀。如果在静态萃取过程中有溶液流入废液瓶，说明压力释放阀被污染或损坏，需要更换压力释放阀。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题，请与赛默飞客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

一、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取，后者为“洗涤”。二、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．三、萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3四、操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置；(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。五、化学萃取化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。六、液-固萃取自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。

我之前用的凡士林做润滑剂,但是在做GC/MS检测的时候发现凡士林溶到有机溶剂中被检测出来了好多杂峰.为了不出现凡士林杂峰的干扰,我打算不用润滑剂了,但是在萃取时又出现了新问题,就是没有润滑剂就不密封了,溶液会一点一点漏出来.看来还是需要有点润滑剂的,但是就不知道该用哪种比较好,能够尽可能不引入杂质. 有用液液萃取作为GC/MS前处理的同志是怎么做的?

本人用过聚四氟乙烯空管填装过材料做在线固相萃取，但是压力太大，漏液。大家做的在线萃取用什么做空柱管？本来买色谱柱预柱做的，不过没有空柱管卖？求指点。。。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/671308问题描述：[font=宋体]我之前用的凡士林做润滑剂，但是在做[/font]GC/MS[font=宋体]检测的时候发现凡士林溶到有机溶剂中被检测出来了好多杂峰，为了不出现凡士林杂峰的干扰，我打算不用润滑剂了，但是在萃取时又出现了新问题，就是没有润滑剂就不密封了，溶液会一点一点漏出来。看来还是需要有点润滑剂的，但是就不知道该用哪种比较好，能够尽可能不引入杂质。[/font]解答：[font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取的主要装置是分液漏斗，在萃取中会经常会碰到漏液的情况。漏液主要出现在两个地方，一个是上瓶口的玻璃塞处，一个是下面的聚四氟乙烯旋塞处。如问题所述，通过涂抹凡士林确实可以起到密闭润滑的作用，但会引入一些杂质。在有机分析中我们尽量避免引入杂质，否则有可能会影响结果和仪器。针对这样的问题，可通过在倒入样品前，不用涂抹凡士林，只要对分液漏斗进行检漏，选择相匹配的塞子和旋塞，并一一进行检漏操作，既可解决此问题。对出现漏液的分液漏斗可继续更换聚四氟旋塞旋塞和上口玻璃塞，直至检漏合格。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

准备买测油仪，经销经推荐买一台萃取仪，说是专用于萃取的～～ 这东西是和分液漏斗一样的工作吗？？？ 除了石油外，其它水质分析中有萃取过程的阴离子 挥发酚、农残指标也可以用吗？？？ 与我们准备买的分液漏斗振荡器冲突吗？？？？

传统的萃取一般采用分液漏斗手摇萃取，但多数萃取剂都是有毒的。我网上查了一下，一般的自动萃取仪只不过是帮你省了手摇跟放气的步骤。请问有人用过吗？实不实用？有没有什么合适的装置可取代手动萃取？谢谢！

如果我遇到低浓度的元素（Pb、Cd）要进行萃取，那想问问萃取该怎么做，细节。因为我之前试过一次。彻底失败，标线没有线性、标样好像比真值还要大2倍。超级郁闷。想请教该怎么萃取，特别在震荡的过程中有什么要注意的。我用的是分液漏斗人工震荡。

国标要求用250ml的分液漏斗萃取，但我站有翻转式萃取器（它是500ml口径），所以想改用500ml的分液漏斗萃取，不知道可不可以？会不会对检测结果产生影响？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043问题描述：[font=宋体]水质样品有机物分析测试过程中，液[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么？[/font]解答：[font=宋体]选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质，最根本的原则是相似相溶原理，此外也需要满足以下几点：[/font]a [font=宋体]萃取剂和溶液中的溶剂（水相）互不相溶。[/font]b [font=宋体]待测物在萃取剂和原溶液（水相）中的溶解度不同，一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。[/font]c [font=宋体]萃取剂有好的选择性，应对待测物溶解度大，对杂质和基体溶解度小。[/font]d [font=宋体]萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。[/font]e [font=宋体]沸点低，为萃取后方便蒸发溶剂，浓缩样品。[/font]f [font=宋体]纯度高，以防引进杂质。[/font]g [font=宋体]化学稳定性好，萃取剂不易水解，加热不易分解。[/font]h [font=宋体]在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。[/font][font=宋体]注意：原溶液通常为水相时，那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂，但不易作为萃取剂，因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂，和水互溶不能分层，达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析，我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。[/font][font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取法操作主要分为以下五个步骤：[/font]a [font=宋体]检漏并清洗瓶壁：使用分液漏斗前，要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况，会造成样品损失，严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为：关闭活塞，向漏斗中加入少量的农残级丙酮，看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞（如果漏液则立即更换旋塞直至不漏），右手握住漏斗上口的颈部，手心压紧玻璃塞，左手紧握活塞，将漏斗倒转过来，看上口处是否漏液，如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液（如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏），清洗瓶壁，清洗完后，左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转[/font]180[sup]o[/sup][font=宋体]，再倒转漏斗检查是否漏液，如果不漏液，则可以放心使用。[/font]b [font=宋体]转移样品、加替代物和萃取剂：转移样品前一定要先关闭活塞，将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中，并加入相匹配的替代物及萃取剂，盖紧玻璃塞。[/font]c [font=宋体]振荡：先手动振摇两次，并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定，振摇数分钟。[/font]d [font=宋体]静置分层：振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层，可在此时打开顶部玻璃塞，一般静置[/font]10min[font=宋体]。[/font][font='Times New Roman','serif']e [/font][font=宋体]分液：待液体分层后，从下端放出下层液体，上端倒出上层液体，收集含待测组分相。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

　　试验采用的萃取剂为TRPO，含量93%；稀释剂为磺化煤油；其他化学试剂均为分析纯,首先，将萃取剂按照比例溶解于稀释剂，配制成有机相；然后，量取一定量的有机相与浸出液入250 mL分液漏斗，置于振荡器中震荡一定时间；最后，取出分液漏斗静止分开有机相与水相，计量体积并分析各目标成分浓度。

将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。重复萃取三次的时候，每次萃取要震荡30秒吗

虽然现在前处理手段越来越多，但传统的液液萃取还是很多实验的基础～从很多客户那里反馈得来，加上以前自己做实验的时候也发现，很多分液漏斗有2个问题特别严重：一是活塞部分经常漏液；二是加了同样体积的液体，但液面高高低低，总担心自己是不是哪个加错了～不知大家现在做的多吗？用的分液漏斗质量如何呢？

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利用自动萃取器取代传统的分液漏斗，可以减少人工的操作时间，多个样品同时进行，减少接触有害物质，避免因认为的摇晃不均匀导致萃取效率不足等。

请问大家，用蓖麻油酯交换生成生物柴油，用碱做催化剂，后处理时水洗后用乙醚萃取，但是在分液漏斗中乙醚与水相界面不清晰，是不是乙醚加少了？应该加多少？大概怎么计算？有公式之类的吗？谢谢！

匀相催化与多相催化入门——未来的催化化学[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15136]匀相催化与多相催化入门——未来的催化化学[/url]

用萃取法做挥发酚的校准曲线，线性不好。标线是同时做八个去比色还是分开做做一个去比色一个 ，还有都是用的哪个厂家的分液漏斗，现在在用的分液漏斗漏液很严重。请大神们指点

[b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]在液液萃取中，溶剂的性质是影响萃取结果的关键因素之一。选择萃取溶剂应该考虑以下几个方面：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对目标化合物有良好的溶解度[/back][/font][font=宋体][back=white]根据相似相溶原理，萃取溶剂的极性与目标化合物的极性越接近越好。在实际的实验中，很难找到一种与目标化合物极性接近的溶剂，往往需要配制二元混合溶剂或三元混合溶剂。混合溶剂的极性可以通过各自的溶剂的百分比乘以其极性的之和来计算。对于多目标化合物的检测，各目标化合物的极性也不尽一致，因此，萃取溶剂的极性的选择则需要综合来考虑。[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对样品基质的主要杂质有很低的溶解度。[/back][/font][font=宋体][back=white]液液萃取的目的在于去除干扰的杂质。在选择萃取溶剂时，必须考虑样品基质中主要的杂质的种类及化学性质。如果萃取溶剂对目标化合物和杂质都有较大的溶解度，则液液萃取达不到进化的目的。[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂应该互不相溶且有较大的密度差异。[/back][/font][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂的密度差异越大，则萃取溶剂必须与被萃取体系溶剂及目标化合物之间不发生化学反应。[/back][/font][back=white]d.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂有合适的蒸气压。[/back][/font][font=宋体][back=white]通常传统的液液萃取使用分液漏斗操作的，萃取溶剂体积在几十毫升，甚至上百毫升。这么大量的溶剂体积不利于微量目标化合物的检测限，往往需要对萃取溶剂进行浓缩操作。而蒸气压过小的萃取溶剂需要借助更高的浓缩温度或更低的真空压力，但这种条件会造成目标化合物的损失。[/back][/font][back=white]e.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂必须毒性小、污染性小、且价格便宜。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

大家对脆碎度中的“龟裂”是读junlie还是guilie，我们好多人说是guilie。。。

最近做了PH测试对比实验，发现自己的PH值测试偏小，经查找原因，最后确定电极或者缓冲溶液上的问题，经进一步确认，可能是电极问题，但不确定，忽然间发现一个一直操作漏洞，就是萃取液问题，标准上没有说明要过滤，请问大家在样品萃取后过不过滤，为什么？有多大的误差！

[align=center] [/align][align=center][size=24px] [/size][/align] [img=,600,293]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202409/08/190239nv20php5pxf034uh.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。今天一起来学习下萃取的小知识吧。 萃取原理 利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。 萃取溶剂的选择 1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。 2. 易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取，较易溶者，用乙醚等萃取。 3. 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。 萃取注意事项 1.单一萃取溶剂不能与水混溶，在水中溶解度很小，或不溶；不能用甲醇、乙醇、THF等单独萃取；不能用高沸点的溶剂萃取； 2.充分知道萃取溶剂的比重，知道那层是有机相；四氯化碳、氯仿和二氯甲烷的比重水甲苯、苯、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯，切忌把产物倒掉。在没确定产物拿到之前，水相和有机相都不能扔掉； 3.若后处理时有大量固体析出，宜先过滤，再分层萃取； 4.产物在水相中乳化时，通常加入饱和的氯化钠水溶液，静置促使分层；有时硅藻土过滤也可以破乳。 5.萃取时要少量多次，但萃取溶剂与水溶液比例不能太小，通常控制在0.2~1之间； 6.萃取时要记得放气，避免冲液； 7.对于在水中溶解度很大的物质，萃取时一般用混合溶剂，如二氯甲烷或乙酸乙酯与甲醇（或其余小分子醇）或THF进行搭配。 破乳 破乳：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法： 1.长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 2.水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”， 促进分层。 3.用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 4.加乙醚 比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 5.补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 6.加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 7.离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 8.加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 标准水洗方案 1.选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。 2.选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。 3.用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。 4.洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。 注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。 5.反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。 6.在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作可防止乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。 7.干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。（操作过几次后，你便会很好地掌握了。） 8.在干燥有机相时，可以将滤纸折叠好。有些实验者喜欢在轻微减压下用布氏漏斗和未折叠的滤纸（或多孔漏斗）作为标准的过滤方法，目的是为了得到更高的产率。无水硫酸钠干燥后，可以直接用少量棉花塞住非标加料漏斗（不要太紧否则流速太慢），直接过滤。 9.用叠好的滤纸和大漏斗（或布氏漏斗）将溶液滤入大的圆底烧瓶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。 10.旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。 11.再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。 12.用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。 13.样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继续蒸发15到30分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。[/color][/size][/font]

氢脆是什么？Can you give me a define for it ?

A的仪器质谱端螺母如此脆弱，早上过来，手动调谐漏气，然后拧下质谱端螺母，发现螺母尽然裂了，没办法关机重新换个，大家有遇到类似情况吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712271139_225_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712271139_3881_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712271139_1373_2140715_3.jpeg[/img]