刘先林

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？

我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。

小妹最近在做有机磷，原来用的是DB-1701的柱子，后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后，发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开，用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms，想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷的？谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

参照NY/T 761-2008的做法，发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰，0.1和1.0ug/mL的标样都试过了，DB-1701柱，时间设的也够久了，最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常，甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析，谢谢。

本人刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没多久，碰上单位新买一台安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷，色谱条件为氢气3ml/min，空气60ml/min，尾吹7ml/min，检测器为NPD温度为325，程序升温：150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟，使用液浓度为0.1ug/ml(混标），柱子是DB－17，但做出来很不好，杀螟硫磷的响应值只有约10PA，　乙酰甲胺磷更小，问题出在哪里吗？有劳各位高手帮分析一下，谢了。

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

辛硫磷在高温时容易分解，热稳定性差，用DB1701柱做时，0.4ug/mL才出峰，大家在做辛硫磷时都是用什么柱子？什么样的程序升温？能把它的检测限做到多少？欢迎讨论。

如题近期扩项森林土壤全硫，采用的燃烧碘量法，然后按标准方法走，发现标准里碘酸钾滴定盐酸甘薯吸收液会出现浅蓝色，但是实际滴定不出现浅蓝色还是无色，提高浓度也是这样，求教做过的专家，这个是怎么情况，还是燃烧是用的专用森林土壤全硫燃烧仪，有没有用过的同道指导下！谢谢??

[color=#444444]有网友问：我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题，现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认，毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷，最后走的水胺硫磷，浓度统一为0.2μg/mL，发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍，标液出了几个响应值差不多的峰，但都不是前述几个的残留，您分析是什么问题呢[/color]

小弟马上要参加个能力验证，测定大米中对硫磷和杀螟硫磷含量，请问做过的高手做这两种物质的实验注意事项？以及前处理和仪器方法的注意事，先谢了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

我看文献说甲基对硫磷的理化性质比对硫磷更加的不稳定，从结构上可以分析出来这是为什么吗？

辛硫磷用液相来做出峰较好，在气相上出峰不好，但有些标准上规定用气相做，比如NY761中就有辛硫磷一项，用DB1701来做，辛硫磷0.5ug/mL才出一点峰，找一个文献上有辛硫磷的气相条件，发上来共享吧，如果还有更好的方法，上传会有积分奖励。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

新手一个，入行不到半年，下周要开始能力验证，做有机磷的时候，自己加农药练习，发现丙溴磷，水胺硫磷，甲基对硫磷，伏杀硫磷，对硫磷回收率很高，超过135了，不知道哪里不合适，步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二

异柳磷和甲基异柳磷有啥区别？

群里有用安捷伦7890A的DB-17柱做有机磷的没，我做的时候有两个物质重合，只出现一个峰升温程序，初始温度110℃保持0分钟，以10度/分钟上升至190度保持2分钟，后以4℃/分钟上升到260℃保持10分钟。DB-17 30m*320um*0.25 流速4ML/分钟杀螟硫磷12.720和对硫磷12.765保留时间，问题怎么处理，大神帮忙!

1701柱，一个是DB，一个是VF1701MS，尺寸是一样的，30*0.25*0.25，可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开，相差1.0min，而VF1701上只相差0.1min，两者重合，大家遇见过这种情况吗？

配制的有机磷混合标液，用笋瓜基质配标液，用高惰性衬管，里面有少量石英棉，新衬管时，出峰正常，进一批样品后，氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等可以出峰，但亚胺硫磷不出峰，加到5.0ug/mL只出一点的峰，衬管稍微脏一点，亚胺硫磷就不出峰，大家有什么好的办法。用FPD检测器，DB1701(30*0.25*0.25)色谱柱。衬管换了吧，其它出峰可以，不换吧，亚胺硫磷不出峰，真是纠结。

有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测，为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重？不管怎么变条件都分不开。

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷的效果不是很好，想尝试用用液相方法做，但不知道如何下手，请各位高人帮忙指点一下，万分感谢了！

用安捷伦7890A气相色谱，FPD检测器。色谱条件、色谱柱、气体等都没改变。前天水胺硫磷还能出峰，今天发现水胺硫磷不出峰，什么原因呢？请各位帮忙。

各位专家好！我想用液质联用仪检测茶饮料中吡虫啉、乐果和咪鲜胺三种农药的残留，请问应该用哪种前处理方法比较合适。谢谢！

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]