刘卫军

哪位大侠知道出口日本和欧盟的罐头中阿维菌素残留限量

阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物，在动物组织中残留时间较长，具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg；牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg，肾的最高残留量为50μg/kg；所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg，脂肪的最高残留限量为50μg/kg，肾的最高残留限量为20μg/kg，并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上，会随雨水进人水体中;作为兽药，大部分药物通过粪便以原型排出，进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中，从而对水生生物和人类造成潜在危害，因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现，含有阿维菌素的药物使用比较普遍，但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测，但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外，北京作为国际化的大都市，食品安全的保障尤其重要，该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防，使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有：农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此，开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究，制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取，用C18吸收剂纯化，并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（ R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度（0.1、0.5 和 1.0 mg/kg）的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%，相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下，扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明，该方法简便、快速、准确、灵敏，能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下，用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下，比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]

各位高手，谁做过水果中阿维菌素残留前处理？能否讨教一下，在这先谢谢了！

[align=center][/align][b]简介[/b]由于人们对自然科学知识的了解和掌握有一个漫长过程，加之一些药品研制生产中疏于严格管理，20世纪世界范围内发生了许多十分惨痛的“药害”事件，使2万多人死于药物的不良反应，伤残者不计其数。20世纪末，国际上已把药物不良反应和药源性疾病当作一种流行病学即药物流行病学加以研究和控制。药源性疾病发生率呈上升趋势，已成为继心血管疾病、癌症、感染性疾病之后的第四类疾病。[b]食药安全[/b]近日，河北省政府办公厅印发《河北省2018年食品药品安全重点工作安排》，提出以最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，全面加强食品药品安全工作，切实保障人民群众饮食用药安全。[b]制药设备微生物残留[/b]在高速发展的今天，制药行业的发展也是逐步改进的,在生产过程中许多问题也比较突出。如制药企业在生产药品的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖，再留下代谢产物，这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用，使得设备在生产其他药品或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。[b]制药设备清洗灭菌的重要性[/b]发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平，尤其对无菌制剂，产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产，则设备中的微生物污染水平必须足够低，以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖，数量急剧增加。在制药设备表面、容器内外等都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度，所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒，有很多时候，表面还覆盖一层油状物质，此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长，被微生物污染的几率越大。请记住：一个表面看起来很干净，而实际上已经被千百万个微生物所污染，除非已经做了正确的消毒灭菌。因此，及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键，特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。[b]制药设备如何清洗灭菌[/b]随着制药行业的发展以及日益严重的药品安全问题，人们已经逐步懂得了清洗灭菌的重要性。在生产中使用清洗灭菌剂进行清洗消毒，已经成为消毒的主要方式。但在实践生产中，实际情况比较复杂，对灭菌剂的要求很高。单一消毒剂都存在着一些固有的缺陷，穿透有机物能力弱，受环境温度影响大，使用浓度高。当微生物存在空间，环境、容器、管道等，病原微生物数量大、种类多，温、湿度变化大，被消毒物品表面结构各 异，水质（硬度、酸碱度等）差异大时，复合消毒剂是理想选择。只有复合型消毒剂才能聚众家之所长，达到综合生物安全计划的要求。[b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士制药设备[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年，以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]清洗消毒[/color][color=#222222]剂，在全球具有领先地位，该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果，在杀灭病原体细菌，生物膜，藻类，酵母，真菌和病毒等物质时效果显著，[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学，生物学，病毒学和毒物学的测试和验证过的[/color][color=#222222]，[/color]能在制药厂洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物（包括芽孢）或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性，[/color][color=#222222]完全融于水，[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害，不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变，工作温度为0摄氏度到95摄氏度，具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证，欧盟EMAS检测认证，ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测，在被欧洲大多数国家广泛应用的同时，在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级清洗消毒剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品，能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低，能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]制药[/color][color=#222222]企业[/color][color=#222222]设备消毒清洗[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同，[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度，简单的喷洒，清洗，浸泡，就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性，可以将[/color][color=#222222]制药企业[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color][b]奥克泰士产品特点[/b]一、奥克泰士不会产生抗药性，制药厂可以长期稳定使用。作为德国原装进口的消毒产品，奥克泰士食品级的无残留高效消毒产品。产品在使用时的特点 1、能够满足制药企业GMP所有消毒需求，能够杀灭细菌，霉菌，芽孢，病毒等。2、无色，无味，对人体无任何危害，保护皮肤，无刺激气味，对表面无腐蚀性。3、无需冲洗，自然风干。4、可用于任何物体表面的消毒和灭菌。5、可用于手部消毒，手套消毒，外套消毒。二、高效广谱的杀菌能力：奥克泰士属于广谱消毒剂，能够杀灭细菌、真菌、霉菌、病毒等目前所知的所有类型微生物，且能够杀灭芽孢、霉菌等传统方式难以杀灭的微生物。三、具有良好稳定性：奥克泰士是多组份复合溶液，具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定，甚至在高温下，其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。制药企业生产车间加工工艺较复杂，生产过程中温度、PH值变化频繁，因此，奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP，而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数，因此不需要添加其它辅助类产品。四、不会产生耐药性：不同于氯类、季铵盐等产品，奥克泰士独特的杀菌原理，不会产生耐药性，因此可以长期、稳定的应用于制药生产设备消毒过程中。五、无任何毒性残留，真正意义上的食品级产品：奥克泰士主要成分为过氧化氢，作用后分解为氧气和水，不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内证明，除了制药行业，还可以应用于食品加工、饮用水处理、饮料、乳品加工等行业。六、不产生重复污染：奥克泰士无残留，所以使用后无需再次冲洗，避免了重复污染的可能性。七、持久抑菌：奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效，具有抑菌功能，能保证产品较长的保质期。

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

如题，哪位大侠有这个标准，麻烦给传一份，[email=258446919@qq.com][b]258446919@qq.com[/b][/email]标准具体信息：[b][size=3]GB/T 22968-2008（[font=FangSong_GB2312]牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font]）[/size][/b]

液相色谱串联质谱测试甲基硫菌灵，进的标品，第一针甲基硫菌灵出峰还正常，多菌灵峰很小只有甲基硫菌灵峰面积的十分之一，第二针就几乎不出甲基硫菌灵的峰只出多菌灵峰，再进两针就只有多菌灵完全没有甲基硫菌灵的峰了。流动相水相中有0.1%的甲酸，会导致这种转化吗？有人遇到过类似问题吗？请各位高手帮忙分析下，谢谢！

照着NY59021-2001标准的规范性附录做的肉类中伊维菌素的残留测定，是用荧光检测器检测的，为什么我跑标准品总是跑不出来啊？浓度是0.2ug/ml的……谁做过的麻烦说下，保留时间大概在多少？还有就是想问下土霉素金霉素的混标中谁先出来啊？谢谢！

[求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法？？ 我用反相柱做的，各种梯度、流速都试过了，但都在同一时间出峰左右，混标就是一个大峰，那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18，各种条件梯度流速，醋酸缓冲液都试过了，就是分不开谁能帮助解决这个问题，或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针

最近我在做阿维菌素残留检测时,前处理方面遇到了问题,回收率低而且杂质多,请问有人做过这方面的吗?请指教.万分感谢.[em23] [em24] [em38] [em37]

测定水中总大肠菌和粪大肠菌的微生物防护等级应该是P1还是P2级？需要设计成单向流吗？

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

请问无菌原料药留样考察是否考察无菌？2005年版药典中《原料药与药物制剂稳定性指导原则》中原料药及药物制剂稳定性考察重点考察项目参考表中，原料药的稳定性重点考察项目未指明考察无菌，是否不需进行？可见异物也未提及，是否也不需进行？是否有朋友做过？谢谢！

2011年3月16日，加拿大卫生部将丙硫菌唑在甜菜根中的最大残留限量修订为0.25mg/kg;将氟啶胺在干制小豆、豌豆、蚕豆、豇豆、四季豆、鹰嘴豆、瓜尔豆、花腰豆、羽扇豆等产品中的最大残留限量标准修改为0.02mg/kg;将噻苯咪唑在白蘑菇中的最大残留限量标准修改为55 mg/kg;将异丙甲草胺在甜菜根和甜菜叶中的最大残留限量标准分别修改为0.3mg/kg和0.08 mg/kg. 内容详见：http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pubs/pest/_decisions/emrl2011-10/index-eng.php

我这里是污水处理厂，以前出水的粪大肠菌群都是合格的，但最近两周一直超，想找一下是什么原因造成的！1.试想是硫代硫酸钠的问题：测同时间同漂水投加量同出水流量，测了三组数据，一组空白，一组采样品无硫代硫酸钠，一组采样瓶有硫代硫酸钠，添加量按标准，测出来的结果第一组未有阳性份数，小于20。第二组未有阳性份数，小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的：同样次氯酸钠开最大，取3个水样，分别是出水流量8000.7000.6000，实验中其他因素一致，变量为出水流量，但检测出的结果分别为210，1100，310，三个水样中的余氯值分别为0.1，0.1，0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性，水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯，表示漂水投加量足够，样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题：同样猜想2中的3瓶水样，在冷藏保存16个小时后检测，检测结果未出，可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近，漂水与出水未充分反应：这个猜想未做实验，同样的操作以前的水样都是小于20，但是最近的三次结果就高达9200

新型三唑硫酮类杀菌剂丙硫菌唑

一、生物学特性与卫生学意义　　亚硫酸盐还原梭状芽胞杆菌是梭状芽胞杆菌属的一群细菌，而不是一个生物学分类单位。多指厌氧芽胞杆菌，代表性菌株是致黑梭状芽胞杆菌，其他常见的还有产气荚膜梭菌、肉毒梭菌、破伤风梭菌等。此类细菌的主要特征是将亚硫酸盐还原为硫化物，多为有动力的革兰氏阳性菌，可形成芽胞，厌氧生长。　厌氧亚硫酸盐还原菌的孢子在自然环境中广泛存在，通常出现在人和动物的粪便排泄物，废水和土壤中。与大肠杆菌和其它杆菌不同的是，由于它们的孢子比营养体对物理和化学因子具有更强的抵抗力，所以可以在自然环境中存活很大时间。因而，通常将他们作为长期污染或间断污染的指示菌。它们甚至可以抵抗正常水处理所用氯的工作浓度，因此，它们对判断是否已达到控制目的非常有用。　　由于此类细菌抵抗力强，即使在经适当加工处理的加工食品中其芽胞仍会存活，条件适宜时又会生长繁殖，造成食品品质降低或腐败，甚至会引起食物中毒的危险。因此在食品的制备、贮存以及食品加工厂环境卫生控制上颇受重视，作为食品、矿泉水、加工设备卫生、生产环境的卫生状况的评估指标，正确得到越来越广泛的应用。　　该类细菌的检测多用于环境水质和生活饮用水污染状况的评估，在九十年代中后期开始在食品卫生领域中有所要求，但多局限于欧洲国家和地区，如法国、瑞士、英国、捷克等欧盟成员国。到目前为止，该菌一般不被作为食品卫生常规检测项目和致病菌检测内容，我国和美国未将该检测项目列入食品微生物检测项目和要求中。

澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准据澳大利亚农药和兽药管理局（apvma）消息，7月29日澳大利亚农药和兽药管理局发布 2014年第15号公报，修订《澳新食品标准法典》第 1.4.2章《最大残留限量标准》，并自发布之日起生效。 这些农药包括：阿维菌素、三氟氯氰菊酯、吡蚜酮、异丙甲草胺等7种。

阿维菌素兽药残留检测内标法具体是怎么做的？要求用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS。请高手详细指点，谢谢~祝大家新年快乐，心想事成，工作顺利！

（1）[b]薰蒸：[/b]这是无菌室彻底灭菌的措施。无菌室使用了较长时间，污染比较严重时，应进行薰蒸灭菌。可用甲醛、乳酸或硫磺薰蒸。（2）[b]喷雾：[/b]在每次使用无菌室前进行。喷雾可促使空气中微粒及微生物沉降，防止桌面、地面上的微尘飞场，并有杀菌作用。可用5%石炭酸喷雾。（3）[b]紫外线照射：[/b]在每次使用无菌室前进行。紫外线有较好的杀菌效果。通常应开启紫外线灯照射30～60min。

求标准一个：SN T 0162-2011 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法谢谢

求助，本人在做甲基硫菌磷时，进标样是没有问题，但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵，再用空白样品做加标，证实不是基质效应，不知道是什么情况？使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题，为什么方法中要加离子对试剂，是保护农残不分解？

哪位大侠有蔬菜水果中阿维菌素残留测定标准？

如题！我想测定菌株对六价铬的还原能力如何？需要测定菌液中六价铬含量的变化，可以按照哪个标准来测定呢？用DPC方法测定中的重铬酸钾一定要用优级纯吗，分析纯可以吗？期待大家的答复，谢谢！

出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） 最低抽样数（件）　　　　　　　1～25　　　　　　1 　　　　　　　26～100　　　　　5 　　　　　　 101～250　　　　　10 　　　　　　 251～500　　　　　15 　　　　　　 501～1 000　　　　17　　　　　　 1 001～ 1 500 　　20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取１罐作为原始样品，原始样品 总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色谱分离，紫外检测器在268nm波长处检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品：纯度≥99％。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g（精确到0.01g）于25 mL离心管内，加5mL苯和3g无水硫酸钠，立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管，用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次，合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣，静置10 min后，取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱：μ Bondapak C 18,3.9×300mm；b. 色谱柱温度：35℃；c. 流动相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min；d. 吸收波长：268nm； e. 满标度量程：0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下，甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算： 　　　　hcV 　　X=─────- 　　　 　hsm　　式中：X--试样中甲基硫菌灵残留量，mg/kg； h--样液中甲基硫菌灵的峰高，mm； hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，mm；c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，μg/mL；m--称取的试样量,g； V--样液最终定容体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1～5.0mg/kg范围，回收率为86.0％～94.6％。 附加说明：　　　 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。　　　 本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献： Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

用安捷伦7890――5977，做水中有机氯，百菌清，六氯苯，前处理为固相萃取，方法为生活饮用水卫生标准，现在的结果是666回收很稳定，ddt和六氯苯很差，哪位大师做过，请赐教。和