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  • 刘维屏教授的《农药环境化学》

    曾经在学校看过刘维屏教授的《农药环境化学》,很不错,很有帮助。最近网上找了找,都没货试问哪位有这本书的电子版本?可否给本人一份学习。感激不尽!

  • Supelco六位Mini-Vap迷你氮吹仪

    有用过Supelco六位Mini-Vap迷你氮吹仪的实验室吗?使用情况如何?有其他好用的微型氮吹仪也可以。我们实验室计划入手一台。

  • 过瘤胃产品包被技术的研究

    【序号】:01【标题】:过瘤胃产品包被技术的研究【作者】: 姜峰【期刊】:动物营养与饲料科学 【年卷】:学位年度:2010;在线出版日期:2010年12月31日【链接】:http://d.wanfangdata.com.cn/Thesis/Y1786827

  • cs930六位地黄丸中熊果酸的扫描问题

    各位高手:小弟刚接触薄层扫描,我在做六位地黄丸中熊果酸的扫描时候发现,斑点的颜色很快变化。扫描过程中就是对同一点的扫描数值上的差距也很大。怎么解决?我用的是cs930。请给点建议

  • 用气相色谱测定瘤胃液中的挥发性脂肪酸何种方法最好

    各位大侠,近期我接了动物瘤胃液的样品,需测其中的挥发性脂肪酸,一般采用水系溶解脂肪酸,直接进样,用极性毛细管柱,但我的固定液是交联固定液,如何才能最小程度的避免柱子的损坏呢,请大家帮忙出出主意,谢谢

  • 【液相色谱之家】我想问下 这个显示六位阀主位置错误是什么原因啊

    问题: 我想问下 这个显示六位阀主位置错误是什么原因啊,岛津回复: 看步进电机有没有卡住,有没有因为生锈或者碎片 导致转子不能动了?大家怎么看[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705100851_01_3114888_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705100851_02_3114888_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705100851_03_3114888_3.jpg[/img]

  • 5.5 HPLC法测定苍鹅鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

    5.5 HPLC法测定苍鹅鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

    作者:刘伟林 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室,广西南宁市530021摘 要:目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238~0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161209_377839_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】六位安消散的检测过程及注意事项!

    【原创大赛】六位安消散的检测过程及注意事项!

    六味安消散,和胃健脾,消积导滞,活血止痛。用于脾胃不和、积滞内停所致的胃痛胀满、消化不良、便秘、痛经。六味安消散主要有藏木香、大黄、山柰、北寒水石(煅)、诃子、碱花等中药组成。为了控制该散剂的质量,我们测定了其中的总大黄素和大黄酚的含量和游离的大黄素和大黄酚的量样品前处理:1.对照品溶液:取大黄素和大黄酚照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含 10μg的溶液,即得。 2.供试品溶液:(1) 总大黄酚和大黄素的测定方法:取本品0.8g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,,精密加入盐酸:甲醇(1::10)25ml,称定重量,置于80度水浴中加热回流30分钟,若甁壁有粘附物,需要超声处理去除,在称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,加2%氢氧化钠溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得(2)游离型大黄素和大黄酚的测定方法:取本品0.7g,精密称定,置于据塞锥形中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,续滤液,在称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,取续用于滤液,用于测定游离大黄素和大黄酚的含量!分别吸取对照品溶液和上述两种供试品溶液10微升,注入液相色谱仪,测定,计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和大黄素的总量;用总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和大黄素总量的差值,作为结合型蒽醌中的大黄素和大黄酚的总量,即得!色谱条件:色谱柱: kromasl C18(2)250*4.6 mm,5 μm流动相: 甲醇 -水=80:20流速: 1.0 mL/min 柱温: 3 5 ℃ 检测器: UV 254 nm 进样量: 10 μL理论塔板数 安大黄酚峰计算不得少于3000!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015073120175416_01_1839779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507312019_558407_1839779_3.png注意事项:1.标准品一定要按照要求减压干燥12h小时以上!2.样品要充分水解完全!

  • 求助文献一篇!

    【序号】:1【作者】:刘维勤; 刘志民【题名】:策划药——不容忽视的隐患【期刊】:中国药物依赖性通报【年、卷、期、起止页码】: 1991年01期【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cjfq&dbname=cjfq1991&filename=ywyb199101007&uid=&p=

  • 【转帖】苹果酸在反刍动物饲料中的应用

    瘤胃酸中毒是反刍动物养殖中发生率比较高的一种代谢疾病,特别是高产奶牛,很容易发生;瘤胃酸中毒是由于奶牛进食过多的精饲料或饲料中精粗饲料搭配不合理引起的,对动物的生产性能发挥和机体健康有很大的影响。通常人们用莫能菌素作为瘤胃调控剂预防瘤胃酸中毒,而莫能菌素作为一种抗生素,早在2002年5月 25日已经被欧盟国家列为禁用的饲料添加剂,如何解决生产实际中的瘤胃酸中毒是反刍动物养殖者非常关注的事情。苹果酸在反刍动物中可以起到与莫能菌素类似的作用:①它可以提高反刍兽新月单胞菌对乳酸的利用,预防pH值下降引起的酸中毒;②减少甲烷造成的能量损失,还可以缓冲瘤胃pH值,对提高饲料利用率和动物生产性能有积极的作用。与抗生素相反,苹果酸减少慢性酸中毒的发生是通过促进而不是抑制瘤胃微生物的生长实现的;同时苹果酸是某些生化代谢途径的中间产物,可被微生物或其它生化反应所代谢利用,在畜产品中无残留,对人体安全,不存在微生物耐药性选择、病原体抗药性转移等问题。因此,苹果酸在调控瘤胃乳酸发酵和抑制瘤胃酸中毒上的作用引起了国内外学者的极大关注。 1苹果酸降低瘤胃酸中毒的作用机制 DL-苹果酸是白色结晶体或结晶状粉末,有较强酸味,其化学名称为DL-羟基丁二酸,分子量为134.09。苹果酸是瘤胃琥珀酸—丙酸途径的重要中间产物,它对瘤胃发酵的作用与莫能菌素类似,但其作用方式与离子载体抗菌剂不同。苹果酸可通过反刍兽新月单胞菌 (selenomonasruminantium)促进琥珀酸和丙酸的产生,从而降低甲烷产生菌对H2的利用。大量的体外研究表明,苹果酸可以促进乳酸的利用,降低瘤胃酸中毒发生的机率,增加丙酸和VFA的产量,降低甲烷造成的能量损失,提高干物质、有机物、NDF及半纤维素的消化率。反刍动物采食大量碳水化合物后,瘤胃微生物消化释放出大量葡萄糖,使几乎所有微生物生长速度加快,尤其是仅靠葡萄糖生存的产乳酸菌——牛链球菌的数量显著增加,瘤胃微生物群落发生变化,产生的大量乳酸使瘤胃pH值下降。而乳酸利用菌——反刍兽新月单胞菌由于不耐酸而增殖速度相对较慢,使得乳酸不能及时被吸收利用,致使瘤胃乳酸大量积累,造成酸中毒。但当瘤胃葡萄糖被消耗完以后,反刍兽新月单胞菌就可以利用乳酸作为能量和碳的来源。添加苹果酸会促进反刍兽新月单胞菌的生长,提高对乳酸的利用,缓解酸中毒。反刍兽新月单胞菌利用逆柠檬酸循环的琥珀酸—丙酸途径,可以把乳酸转化为琥珀酸和丙酸,作为能量合成的前体,苹果酸则是反刍兽新月单胞菌利用这一途径代谢的关键中间体。苹果酸促进反刍兽新月单胞菌对乳酸的利用路线:乳酸→丙酮酸→草酰乙酸→苹果酸→延胡索酸→琥珀酸→丙酸。苹果酸可以结合反刍动物瘤胃产生的H2因为如果H2在中间产物中累积,乳酸脱氢酶就不能把乳酸转化成丙酮酸,反刍兽新月单胞菌也就不能利用乳酸。另一方面,反刍兽新月单胞菌利用乳酸作为碳和能量的来源进行发酵,在此过程中,细胞内的糖类含量下降,而补充的苹果酸可以转化为草酰乙酸,补充因糖异生造成的草酰乙酸的不足,使细胞的糖类含量升高,细胞内的草酰乙酸增加,导致此发酵过程的终产物乙酸、丙酸、琥珀酸的产量提高。

  • 【转帖】"地下六合彩"疯狂肆虐:像水蛭一样吸干农民

    1999年,粤东首次发现地下六合彩赌博活动。随即,这一非法赌博活动迅速蔓延,疯狂肆虐广东、福建、海南、江西、湖南、湖北、浙江等地,并继续向其他地区扩张。 在对湖南农村地下六合彩进行充分调查后,一名支农大学生惊呼:“如果不是亲身经历,我根本无法相信,地下六合彩在农村竟是如此猖獗,它摧毁了一个地区的农村经济后,又迅速吸附到另一个'健康肌体'上。所到之处,人们不分贫富、职业、年龄,一旦接触它,就像中了鸦片的诱惑一样欲罢不能。” 染上买码,就像吸鸦片,想戒都戒不掉 家住湖南涟源市伏口镇某村的吴东已跑了近30年的运输。地下六合彩蔓延到这里时,他也慢慢参与买码(买地下六合彩),最后不但花光全部积蓄,甚至还将自己新盖的房子也抵押给了码庄(庄家)。2006年4月,他与同一条街上的其他生意人一样,在特码(中奖号码)连出8期"双号"之后包"单"(包单:把1~49个数中的奇数全买下,以提高中奖概率),结果一条街的人都赔傻了:"在听到开出10号特码之后,街上顿时哭声骂声一片。"那次开码,整个村子一下就流出了58万元资金。据收单中介知情者透露,仅湖南安化县农村,那一次买码输掉的钱加起来就超过1个亿,巨额资金通过银行流往广东等地大码庄腰包。 《天线宝宝》当初在央视热播时,湖南桃江县农民并不怎么喜欢看。但因为地下六合彩流行,它的收视率一下猛升。很多码民(地下六合彩购买者)认为,《天线宝宝》是香港方面制作好专程送到央视播放,是在向码民透码(暗示特码)。于是,码民们在观看时非常仔细,看后还要交换心得,共同猜码。让人吃惊的是,好些人凭借这种没有根据的猜测连中好几期。 但歪打正着中特码的毕竟还是少数。记者在桃江县罗家坪乡调查时发现,在参与过买码的140户农户中,中过奖的有132户(占94.3%),但最终赢钱的只有9户(占6.4%),农民"买码"平均亏损额为每户每年1000元。"很多时候输灰心了,也下定决心不再买了,但是每天听到的看到的全是与买码有关,又忍不住去买了,就像吸鸦片一样,想戒都戒不掉。"农民,一旦为地下六合彩所俘获,就会挣扎在金钱的血管里身不由己地循环,最终被深深扎入农村的这个"吸血鬼"所吞噬。 农村物质贫困、文化生活贫乏,"彩祸"如影随形 地下六合彩之所以风靡农村,最主要的原因还在于农民有增加收入的强烈冲动,换句话说,希望改善生存与发展条件正是农民纷纷购买六合彩的最直接原因。 对于长期处于"温饱有余,小康不足"状态下的农民来说,买码活动中1赔40的高额回报绝对是一个巨大诱惑。一方面,现代以大量消费资料为基础的生活方式不断在农民面前晃来晃去,农民被时尚潮流所刺激起来的消费欲望越来越强烈;另一方面,由于增收难度大,农民很难具备实现这种消费欲望的物质手段,城乡生活质量的巨大差距,使得潜藏于农民内心的"暴富"冲动愈加强烈。地下六合彩的出现,正好带给农民一种"暴富"幻觉。不劳动不流汗,花1元钱买中一个特码就能净赚39块钱,当第一个敢于"吃螃蟹"的农民尝到甜头之后,其他人便趋之若鹜。 另一个重要因素是农村精神文化生活贫乏,地下六合彩在极度刺激农民暴富欲望的同时,也像传销一样,从精神上牢牢控制农村码民。 香港六合彩公司每期开奖时,都会随机摇出一个特别号码。这个特码被地下六合彩用作中奖号码。为了欺骗码民,码庄谎称:总码庄在上一年年尾就一次性把次年各期的六合彩中奖号码全部设好,码民要想提高中奖几率,可以购买每期开奖前出版的各种猜码资料(如码报),研究其中的"特码诗"、"歇后语"、"玄机图",猜出特码。众多码民将这些充斥着色情图片的猜码资料奉若神明。 2003年春节以来,买码逐渐成为桃江县部分农村的精神文化生活主题。从村民、村干部到村小学老师,从八九岁的孩童到七八十岁的老大爷,"买码"这个词几乎是无人不谈。"六点钟有商有量,七点钟人心惶惶,八点钟打儿骂娘,九点钟各归各房。"当地民谣生动再现了农村买码开奖前后的热闹景象。在一些买码风气极盛的村落,部分农民整天无心家务,任由耕地撂荒,一门心思"翻烂"码报,以期能悟出特码,中大奖。 加快立法,打击网络参赌,多管齐下 打击地下六合彩,目前遭遇的一大瓶颈就是立法滞后。2006年1月20日,在湖南省政协九届四次会议上,来自全省5个市、州的5位政协委员分别提交了打击地下六合彩的提案。省政协委员杨鹏程认为,由于法律、司法解释相对滞后,国家对彩票业尚未立法规范,执法部门对如何打击地下六合彩认识不一致,导致很多此类案件处理起来十分棘手。 官员参赌是打击地下六合彩的另一大难题。湖南一位不愿透露姓名的官员表示,各级政府对买码都是严厉打击的,但由于执法部门内部有人参与,处理起来面临诸多阻力。岳阳市某县一位基层民警无奈地说:"对于地下六合彩,上级领导多次指示要全力打击。但只抓人是不能解决问题的,现在坐庄的有几个没有一点背景?很多人我们惹不起。"看来,解决官员参赌问题还需要政府下大力气主抓,否则执法部门就只能"看着办"。所幸,在地下六合彩一度成灾的安化县,县委、县政府就拿出了一条刚性措施,"公务人员参与买码,一律开除公职,开除党籍"。 打击地下六合彩,网络监管必须跟上。在网络上,地下六合彩赌博非常严重,在百度等搜索网站里随便一搜,都能打开无数相关网站,情形触目惊心。显然,这一领域还是网络监管的一个空白。 最后,打击赌码需要多管齐下。农村地广人稀,买码参与者众,仅靠各地公安部门那点人手,那种"以罚代治"、"以罚代法"的单一应对办法,根本无济于事。为此,地方政府应及时转换思路,变单纯的罚款拘留为多管齐下。如结合实例,加强对地下六合彩骗人本质及其危害的宣传,提高农民的法律意识和觉悟,使老码民收心,尝试者缩手;如改善农村生存环境,多为农民增收想办法,多为农民休闲娱乐提供必要的设施和资金扶持。

  • 食品(中药)二氧化硫蒸馏仪

    1.仪器简介该仪器是国标食品二氧化硫(《中国药典》方法检测中药二氧化硫)配套专用仪器,整合加热、蒸馏、冷却循环、氮吹、磁力搅拌、接收及滴定装置等功能为一体高效率测定仪,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的。2.应用领域该仪器是依据GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的测定》和2015、2020版《中国药典》法定检测方法所研发的测定装置,可一次性批量处理6个样品,自动定时回流,自动氮吹。适合各级食品、中药检验检测、海关、食品中药加工企业、高等院校科研院所等。3.产品技术参数1、加热特点:采用以天然石英石为原材料的远红外光波加热,红外聚能垂直加热,受热均匀不流失,密封性设计高效防水,耐高低温,有效防爆,安全不漏电,易清洁;2、加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位一体化设计;3、可接自来水冷却;可选配外置冷却水循环装置,密闭式冷却水自动降温及循环回流装置,节能降耗;4、可通过前置7寸液晶触摸屏,实现对样品的加酸前加热、蒸馏回流、氮吹、磁力搅拌启动控制等功能;5、仪器配有磁力搅拌,可单独控制速度,每路磁力搅拌独立开关并可独立调速,搅拌速度可通过前置液晶触摸屏调节;6、一次可做6个样品,加热功率可单孔调节;7、六路氮吹单元,独立转子流量计控制,流量范围0-2L/min,超压可自动泄压。8、食品国标、《中国药典》原图设计回流冷凝管;9、升温时间:5-8min;10、单炉加热功率:600W;11、单炉加热温度:0-650℃(可调[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304181146223879_2140_3431578_3.png[/img]

  • 首都机场澄清UFO传言 邯郸农民UFO悬案至今未解

    首都机场澄清UFO传言 邯郸农民UFO悬案至今未解http://www.hinews.cn/pic/0/12/27/03/12270309_485136.jpg网友“谣言粉碎机”证明UFO照片有PS痕迹,疑为造假9月13日,首都机场与内蒙古呼和浩特机场均出现航班延误现象,大批旅客滞留机场。有网友发微博称首都机场航班之所以延误,是因为在北京上空出现UFO。而演员刘小菲上传的四张UFO照片,更是给这一猜想曾添了例证。北京、呼和浩特UFO传闻被证谣传针对沸沸扬扬的UFO传闻,首都机场与呼和浩特机场均给予否认。首都机场方面表示,航班延误的原因是航路不佳,40分钟后所有航班就已经恢复正常。呼和浩特机场则给出了军航限制的解释,否认UFO传闻。至于那四张被传拍摄于内蒙古的UFO照片,也被网友通过技术手段证明造假。而刘小菲亦表示其所发照片来源于网络,本人并未核实真伪。在网友提出照片造假质疑后,刘小菲已删除与UFO有关的微博。邯郸农民UFO悬案至今未解机场航班延误被证明与UFO无关,但也不是所有的UFO传闻都有合理的解释。发生在一位河北邯郸的普通农民身上的UFO悬案,直至今日依然是悬而未决。黄延秋,河北省邯郸市肥乡县北高乡北高村村民。1977年,黄延秋先后三次神秘失踪,睡了一个晚上突现千里外的上海,被遣送回家一月后又有两次神秘失踪,三次都离奇身还,黄延秋认为有两个神秘人物在他熟睡之际背他飞行。这被认为是中国UFO三大悬案之一的神秘事件,北京UFO研究会亦有文字记录。

  • 上海科技大学刘巍课题组招收博士后(锂电池)

    分享电池相关博后招聘信息。本人曾与刘老师共事,刘老师人很好,帖子靠谱,倾情推荐,有意向的朋友欢迎联系。上海科技大学物质科学与技术学院刘巍研究组诚邀优秀博士后加盟本研究组,年薪17W+。 一、岗位职责 1、独立开展或参与研究组的研究课题; 2、协助PI组建管理实验室,协助PI培养研究生; 3、负责实验室仪器的日常维护工作; 4、参与研究组经费的申报和管理。 二、招聘条件 1、年龄在35岁以下,具有材料、化学或者物理等相关专业博士学位,且获得博士学位时间应在最近两年之内; 2、具有良好的英语读写及口语能力; 3、热爱科研工作,品行良好,具有良好的团队合作精神; 4、具有锂离子电池制备与表征经验者优先; 5、保证在站期间全职从事本校的博士后科研工作。 三、待遇 按照上海科技大学相关规定执行,根据个人具体情况,提供具有竞争力的薪酬、津贴和福利。 四、申请方式 1、请应聘者通过人才招聘系统(http://jobs.shanghaitech.edu.cn/)提交应聘申请,请填写完整应聘材料。应聘流程为:注册、填写并提交基本信息、应聘选择岗位。 2、请上传详细的个人简历:包括学习工作经历、主要研究工作内容、代表论文论著清单、获得的奖励情况。请附加研究兴趣简要说明。 3、请提供三封推荐信或推荐人的联系方式 。 4、所有材料用电子版发至: spst@shanghaitech.edu.cn,抄送liuwei1@shanghaitech.edu.cn。 刘巍博士个人主页:http://www.shanghaitech.edu.cn/faculty/spst/people/1254.html

  • 【实战宝典】GC-FPD测定微量有机硫和有机磷物质灵敏度异常,如何维修?

    [font=宋体]发帖人:[/font]byron1111[font=宋体]链接:[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7256354[/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b]FPD[font=宋体]分析含磷、硫的化合物时选择性好和灵敏度高,因此[/font]FPD[font=宋体]被广泛的应用于含磷、硫化合物的检测分析。但是在[/font]FPD[font=宋体]使用过程中,经常遇到检测器响应方面的故障,如不能点火、灵敏度降低等,如果灵敏度异常,如何维修?[/font]

  • 文献检索任务一零三(103.1-103.10)

    103.1 高效液相色谱法测定复方万年青胶囊中大黄素赵珉1 韩玉慧2 巍霞2 杨井华3 吴维维4 刘维新5(1.吉林大学第一医院药剂科,吉林长春130021; 2.四平巨能药业有限公司; 3.吉林精优长白山药业有限公司; 4.吉林省一建集团职工医院; 5.吉林省药品检验所)【摘要】 目的 建立复方万年青胶囊中大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 um),甲醇-o.1%磷酸溶液(80:20)为流动祖,流速为1.o ml/min,柱温为35℃,检测波长254 nm。结果 大黄素在0.039—0.355ug范围内呈良好线性关系,r=1.0000。平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=5)。结论 hplc法是一种简便、准确、可靠的分析方法。【关键词】高效液相色谱法;复方万年青胶囊;大黄素;含量测定注意:该文献莫有图谱

  • 【原创大赛】GC-FPD 测定微量有机硫和有机磷物质灵敏度异常的案例

    【原创大赛】GC-FPD  测定微量有机硫和有机磷物质灵敏度异常的案例

    [align=center]GC-FPD 测定微量有机硫和有机磷物质灵敏度异常的案例[/align][align=center]概述:检测器密封问题导致的灵敏度异常[/align][align=center]故障情况[/align] 某用户使用Shimadzu的GC-2014C-FPD检测器,测定环境空气中微量有机硫化物和有机磷农药残留分析.用户某时期的实验结果,有机硫灵敏度较低。 有机硫分析条件如下: 色谱柱:Rtx-1 30m*0.53mm*1um 柱流量:5ml/min,分流进样 分流比:20 进样口温度:200℃ 检测器温度:280℃ 柱温程序:40℃恒温 氢气流量:60ml/min 空气流量:80ml/min 样品:10ppm有机硫(硫化氢、二甲二硫、甲硫醇、甲硫醚) 进样体积:1ml 惰性六通阀进样 谱图:[img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132131201583_7254_1604036_3.jpg!w690x265.jpg[/img] 硫化氢出峰甚小,几乎刚刚检出。 虽然有分流比的问题,但是这样的检出能力显然是不正常的。[align=center]仪器的检查和诊断[/align] 考虑到硫化物分析的特殊性(多种有机硫组分容易产生吸附等问题,检出限会受多种因素影响)。决定先试验有机磷分析项目。 首先将检测器的滤光片更换为P滤光片,检查维护进样口、隔垫、衬管,更换色谱柱,设定有机磷分析条件如下: 色谱柱:Rtx-5 30m*0.32mm*0.5um 柱流量:1.5ml/min, 进样方式:不分流进样(进样时间1min) 进样口温度:220℃ 检测器温度:290℃ 柱温程序:40℃保持1min,40℃/min升至200保持0min,10℃/min升至280,保持10min 氢气流量:80ml/min 空气流量:120ml/min 样品:0.1ug/ml有机磷混标1ul 谱图如下: [img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132131391871_1839_1604036_3.jpg!w690x276.jpg[/img] 有机磷分析的信噪比较好,检出限也没有问题。至此可以基本排除仪器的气源和检测器硬件问题。 多说几句,Shimadzu的FPD检测器发生灵敏度降低现象,大部分原因是气源不良,尤其是氢气和空气不良。实验室现在多采用氢气发生器和空气发生器作为气源,发生器往往也会成为污染源。尤其是某些国产空气发生器,号称无油压缩机,其实内部就是一个冰箱压缩机,维护不足就会释放油蒸汽至空气出口,造成FPD灵敏度降低甚至不出峰的故障。氢气发生器维护不足,亦会有类似问题。 FPD测定微量硫和测定微量磷,除去滤光片不同,其他所有电器硬件机构都相同,既然测定有机磷没有问题,那么仪器的电器硬件系统(FPD放大板、光电倍增管、高压)应该没有大问题。[align=center]问题发现和处置[/align] 将S滤光片换回,柱子未变动,按照仪器出厂验收的标准方法,进样十二烷硫醇标品,标品可以出峰,但灵敏度不高。 多次重复实验过程中,发现了一个问题,仪器点火电平跃变不太正常。FPD点火之前,做检测器的零点释放操作,观察输出电平,大致有数百微伏。点火之后再次观察,输出电平只有几万微伏,比正常的点火电平跃变低了一个数量积。如图:[align=center][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132132061758_1499_1604036_3.jpg!w690x456.jpg[/img] [/align] 用玻璃片检查FPD的出口,可以观察到水雾,确认火焰是存在的。 困惑之下,试探检查一下检测器的燃烧室部分,拆解检测器上盖的时候,发现上盖的紧固螺栓并未旋紧。拧紧螺栓,再次点火测试,电平跃变幅度正常,达到数十万uV,如图[align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132132382541_2089_1604036_3.jpg!w690x414.jpg[/img] [/align] 进样测试,十二烷硫醇出峰正常。 再恢复色谱柱连接,进样微量有机硫样品出峰正常,如图: (关键看y轴单位,10ppm硫化氢的信噪比达到10000左右) [img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132133089452_6902_1604036_3.jpg!w690x285.jpg[/img] 看来是FPD检修的时候,没有装配良好,造成检测器的密闭不良,造成故障。[align=center]试探原理解释[/align] FPD测定有机硫时,检测器内部气体流量较低(140ml左右),密封问题造成的影响较大。测定有机磷时气体流量大(200ml左右),密封问题造成的影响较小。 由FPD硬件结构推断,可能在漏气的情况下,火焰偏离了检测器内部光轴——即偏离A点(怀疑火焰位置会偏高),那么火焰经透镜聚焦之后的光斑就会偏离光电倍增管,造成灵敏度降低。[align=center][img=,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907132133248318_2599_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]小结[/align]日常使用中注意观察,牢记系统的正常工作状态。

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