刘三堂

使用葡萄糖处理镀铬溶液，是提高三价铬的很好的方法，增高速度快、效果好、没有副作用、价格低廉、方法简单、省电、材料消耗少。加入葡萄糖提高三价铬含量，是由于葡萄糖是一种强还原剂，使溶液中六价铬获得电子而还原为三价铬将三氧化铬和葡萄糖溶于水中，制得钝化液，其中所述三氧化铬的浓度为0.4～0.8g/L，所述葡萄糖的浓度为2.4～6.0g/L；将铜箔浸没于所述钝化液中，在20～28℃下同时进行化学镀工序。

三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，甜度为蔗糖的600倍，极易溶于水，具有甜味纯正，化学稳定性好，在人体内几乎不被吸收，是糖尿病人的甜味代用品等优点。 因此，广泛应用于酱油、饮料、乳制品、饮料酒和果酱等加工食品中。我国 2011 版《食品添加剂使用卫生标准》中规定可以在调味乳、饮料、糖果等 27 种产品中使用三氯蔗糖，但均有限量规定。本试验参考GB 22255-2014食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的检测方法，采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，对酱油和酸奶中三氯蔗糖的前处理方法及分析条件进行验证。

上海通微分析技术有限公司根据国家标准相关内容对糖类的检测要求，按照食品安全国家标准GB 22255-2014 要求，建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的分析方法，该法适用于食品中三氯蔗糖的测定。

三氯蔗糖是以蔗糖为原料合成的一种蔗糖衍生物，外观为白色或近白色结晶粉末，无臭、无吸湿性、低热值，对光、热、酸碱值均很稳定，甜度为相同量蔗糖的 600 倍。三氯蔗糖被广泛应用于饮料、糖果、糕点等食品工业中，但对添加量有一定的限度，因人体可能会对三氯蔗糖产生一定的不良反应，所以有必要建立有效的检测方法来监测食品中三氯蔗糖的含量。本实验参照 GB 22255-2014 实现了食品中三氯蔗糖含量的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求.

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了食品中三氯蔗糖的定量方法。结果显示该方法在0.1~1.5 mg/L范围内，线性良好，相关系数R 0.996；三个浓度的三氯蔗糖标液连续分析，保留时间RSD在0.03%~0.13%之间，峰面积RSD在0.47%~1.39%之间；三氯蔗糖的检出限、定量限分别为0.001 mg/L、0.005 mg/L。三氯蔗糖在婴幼儿配方奶粉和蒸馏酒中的回收率在82.7%~108.5%之间。该方法分析速度快，灵敏度高，适用于食品中三氯蔗糖含量测定。

低聚果糖又称蔗果低聚糖，是由1~3个果糖基通过β(2-1)糖苷键与蔗糖中的果糖基结合生成的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖等的混合物。

本实验采用AccucoreTM柱，结合电雾式检测器建立了白酒中三氯蔗糖的灵敏快速测定方法。与ELSD方法比较，不但灵敏度更高，而且CAD检测器在中低浓度范围响应基本接近线性，选择合适的浓度范围后可直接进行线性拟合，结果统计比ELSD的“双对数拟合”更加方便。根据方法学考察结果显示，各项数据优于现有的国家标准方法，可作为白酒中三氯蔗糖检测的方法参考。

本实验采用AccucoreTM柱，结合电雾式检测器建立了白酒中三氯蔗糖的灵敏快速测定方法。与ELSD方法比较，不但灵敏度更高，而且CAD检测器在中低浓度范围响应基本接近线性，选择合适的浓度范围后可直接进行线性拟合，结果统计比ELSD的“双对数拟合”更加方便。根据方法学考察结果显示，各项数据优于现有的国家标准方法，可作为白酒中三氯蔗糖检测的方法参考。

开发了三氯蔗糖的HPLC分析方法，该方法简单而且重复性好，最低检出限为2.1ppm，在8ppm至5000ppm的浓度范围内，相关系数可达到0.9999以上。该方法既可以作为三氯蔗糖质量检测方法，也可以作为三氯蔗糖在食品中添加量的控制检测方法。

2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测，迪马科技参照标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》，建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法，方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。

迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》基础上，进行了方法优化，推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法，该方法：采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖，使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品，通过HPLC-ELSD检测；前处理步骤简单、净化效果好、重现性好，定量限7.5 mg/kg，符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》对三氯蔗糖的限量规定；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

本文尝试采用比ELSD灵敏度更高的CAD检测器，及柱性能更好的核壳型色谱柱对白酒中三氯蔗糖进行检测，取得了较为理想的效果：方法定量限可达0.04 mg/kg，满足GB22255-2014定量限7.5mg/kg的基本要求。

使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。

使用资生堂CAPCELL PAK MGIII 2.0mm i.d.×150mm对6种甜味剂进行LC-MS分析，使用乙酸铵-甲醇体系，在调整梯度条件后，结果如图1所示。六种甜味剂均以良好峰型洗脱，分离度良好。

本应用简报开发了一种液质联用方法，可同时分析软饮料中四种低热量甜味剂：安赛蜜、阿斯巴甜、甜菊糖和三氯蔗糖。该分析方法具有以下三项基本特征：分析速度快、易于实施、成本低；可用于常规分析；通量高且平均样品分析成本低。

本文建立了使用三重四极杆液质联用仪定量测定清热解毒口服液中三氯蔗糖的方法。三氯蔗糖在5 μg/L~1000 μg/L浓度范围内线性良好，其相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.05%~0.18%和0.46%~2.48%之间，仪器精密度良好。加标量为0.001~0.005 g/kg的样品回收率在83.6% ~ 101.6%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于清热解毒口服液成方制剂中三氯蔗糖的准确定量检测。

迪马科技助力2024年国抽：GB 5009.298-2023三氯蔗糖的测定。迪马科技多年来一直关注食品中三氯蔗糖测定的相关问题，并提供完整的解决方案。

摘要：以即食塑聲孩汤产品为对象， 利用电子鼻和气相离子迁移色谱（ＧＣ－ＩＭ Ｓ） 分析了蒸汽复热和微波复热对香益汤风味特征的影响。电子鼻结果表明，复热后香菇汤气味特征变化显著（Ｐ＜０．０５） 。经ＧＣ－ＩＭ Ｓ 分析， 复热前后香菇汤中均定性出５６ 种单体及部分物质的二聚体，挥发性风味物质的种类虽相同， 但含量差异较大＆ 柠檬烯、辛醛及其二？聚体、庚醛及其二聚体、２－环己婦－１－酮、２ － 糠酿及其二聚体、戌醣及其二聚体、２－甲基丙■在徵波复热香菇汤中的含量要高于蒸汽复热和未复热香菇汤。二甲基三硫、对甲酚、二甲基二硫、５ － 甲基－ ２ －糠藤、１－ 己醇及其二聚体，在蒸汽复熱香菇汤中含量要高于未复热和徵波复热香菇汤。复热处理对香菇汤的挥发性风味物质影响較大，且复热后香菇汤中挥发性风味物质含量更高。

随着消费者日益关注天然糖品带来的肥胖症和龋齿问题，人工甜味剂作为糖替代品使用日益增多。但是，研究表明一些人工甜味剂会引发某些动物肿瘤[1]。为了防止人工甜味剂对人类健康的潜在危险，控制它在食品和水中的含量是必要的。污水处理厂未能将废水中的人工甜味剂彻底清除，这些污染物会污染下游水域，还会出现在饮用水中。比如，在德国的地表水中已检测到安赛蜜、糖精、甜蜜素和三氯蔗糖[2]。在LC/MS分析水中的人工甜味剂前，先采用安捷伦固相萃取（SPE）技术对其预富集。本实验建立了一种耐用的用于常规检测四种甜味剂（图1）的SPE方法，结果显示本法回收率高、标准偏差低。

适用范围：食品中（含蛋白脂肪试样，酱及酱制品、醋、酱油，含酒精的试样，饮料，风味发酵乳、奶茶）三氯蔗糖的测定方法。（本实验选用酱油、可乐和酸奶）

人工甜味剂的概念大家应该都不陌生，市面上宣传的“无糖食品”多是以人工甜味剂替代蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、果糖等。常见的人工甜味剂有安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、三氯蔗糖等。甜味剂的一大特点就是，尝起来非常美味，但不增加一丝能量的负担。

苯酚-硫酸试剂可与游离的或寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸（或甲苯衍生物）起显色反应，己糖在490 nm处（戊糖及糖醛酸在480 nm）有最大吸收，吸收值与糖含量呈线性关系。

本方法采用 Accucore C18, 2.6 μ m 4.6*150 mm，20%甲醇/水作为流动相，对三氯蔗糖进行了方法学考察，证明该方法完全可以满足并优于GB 22255-2014方法的灵敏度要求。本文考察了甲醇和乙腈作为流动相体系，在RI检测过程中对系统噪音的影响，结果表明，同等条件下，甲醇流动相对示差检测器的背景噪音贡献，明显低于乙腈流动相；通过综合对比，确定本方法采用20%甲醇/水作为流动相。由于三氯蔗糖检测采用的是等度淋洗，经色谱柱流出的成分也会贡献RI检测器的噪音，因此色谱柱选择时，建议选择冲洗干净、柱流失小的色谱柱，如Accucore C18 色谱柱。

本文建立了针对10种寡糖，包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱分析方法。优化后的离子色谱条件：Thermo Scienti c Dionex IonPacTM AS19-4 m (2 × 250mm, Analytical)，200mM氢氧化钠-水为淋洗液，流速0.3 mL/min，柱温30℃，电导检测器后连外接泵，三通加0.25 mL/min乙腈。采用ESI源，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果，三重四级杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度高和高选择性；连续进样5针，RSD均小于6.08%。

多维类软糖是一种柔软、有弹性和韧性的功能性糖果，以明胶、糖浆等原料为主，因含丰富的维生素，满足儿童健康成长需求，深受家长和孩子们的喜爱。在糖品的制作过程中，硫磺作为加工助剂产生二氧化硫可用于澄清和脱色，制糖原料及其他加工助剂中含有硫也是导致糖品中存在二氧化硫残留的原因。由于食品中的二氧化硫对人体危害很大，如果食用的二氧化硫超标，过量的二氧化硫容易使人产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。为了我们的健康，测试食品中的二氧化硫含量是很有意义的。本文采用二氧化硫残留量测定仪检测多维类软糖的二氧化硫的含量，操作步骤简单，节省了大量蒸馏时间，提高了工作效率。

焦糖色素亦称“焦糖”，是一种天然着色剂。焦糖色素是以蔗糖、木糖母液等为原料，采用亚硫酸铵法、氨法制成的天然人造色素，广泛应用于食品、医药、调味品、饮料等行业。由于食品中的二氧化硫对人体危害很大，如果食用的二氧化硫超标，过量的二氧化硫容易使人产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。为了我们的健康，测试食品中的二氧化硫含量是很有意义的。本文采用二氧化硫残留量测定仪检测焦糖中二氧化硫的含量，操作步骤简单，节省了大量蒸馏时间，提高了工作效率。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛羊奶中氨基糖苷药物残留量的方法。10种氨基糖苷药物在0.1 μg/L~3.0 μg/L（以A组计）浓度范围内线性良好，相关系数r在0.993以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.09% 和 1.41%~8.38%之间，仪器精密度良好。加标浓度在20~100 μg/kg的样品，其回收率在74.8~103.3%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于牛羊奶中氨基糖苷药物残留量的准确定量检测。

本实验建立了GB/T 21323-2007中链霉素、双氢链霉素、新霉素、丁胺卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、硫酸卡娜霉素、潮霉素 B、壮观霉素等 9 种氨基糖苷类抗生素的高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC-MS/ MS）检测方法。使用 SIELC Obelisc R 色谱柱对液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明 9 种氨基糖苷类抗生素都有极好的保留与分离能力，该方法简便、灵敏、准确 , 可用于多种氨基糖苷类抗生素的同时检测。

使用资生堂CAPCELL PAK MGIII 2.0mm i.d.×150mm对6种甜味剂进行LC-MS分析，使用乙酸铵-甲醇体系，在调整梯度条件后，结果如图1所示。六种甜味剂均以良好峰型洗脱，分离度良好。

本文采用岛津高效液相色谱联合三重四极杆质谱，建立了测定2-脱氧-2-氟-岩藻糖含量的方法。该方法中，2-脱氧-2-氟-岩藻糖在5~100 μ g/L范围内线性良好，相关系数为0.9999。精密度实验中，浓度为10 μ g/L 2-脱氧-2-氟-岩藻糖的保留时间RSD%为0.40%，峰面积RSD%为6.42%；浓度为50 μ g/L 2-脱氧-2-氟-岩藻糖的保留时间RSD%为0.31%，峰面积RSD%为3.94%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定2-脱氧-2-氟-岩藻糖的含量。