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磷矿粉

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  • 磷矿酸解液中铝的测定

    如题,磷矿用酸分解后,需要测量溶液中铝的浓度,实验室没有ICP,原子吸收没有石墨炉,想用分光光度法去测,但是按照国标GB/T1871.3试了一下,用铬天青S,空白颜色太深,而且溶液中含有的氟产生严重的负干扰,有没有做过这一块的大神指导一下,谢谢各位了。。。

  • 【原创大赛】碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

    【原创大赛】碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

    碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量摘要:磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融,一次稀释,降低样品中各元素的浓度,消除基体效应,测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量,用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明,实验中各元素的精密度在1.2%-16.8%之间,准确度在0.1%-7.6%之间。关键词:磷矿石 ICP-AES 碱融 磷矿石是一种重要的化工原料,主要用于生产磷肥,部分用于生产黄磷、磷酸和其他磷酸盐等产品。根据磷矿石的化学成分,主要分析磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量。其中有些元素是有用元素(如Mg),可以再利用磷矿石资源时进行综合利用;有些元素是有害元素,对生态环境有一定的污染,应做综合分析和评价。因此,如何准确分析磷矿石中各元素含量,对于磷矿石开发与综合利用,有着重要的意义。 目前磷矿石的分析方法主要有分光光度法和原子吸收光谱法等。近年来ICP-AES法在多元素同时测定方面得到了广泛的应用。本文通过对样品前处理条件的选择,ICP-AES分析参数及谱线干扰的研究,建立了ICP-AES快速分析磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的方法,用磷矿石标准物质和大量样品验证,结果满意。1 实验部分1.1 仪器与工作条件 SPS-8000单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪(北京海光仪器公司);中阶梯平面衍射光栅和全息凹面衍射光栅;进口双光电倍增管检测器;高效玻璃同心雾化器。仪器其他工作参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021258_553024_2352694_3.png1.2 标准溶液及主要试剂 1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);无水乙醇(安徽安特食品股份有限公司);氢氧化钠(成都市科龙化工试剂厂);过氧化钠(天津大沽化工股份有限公司);盐酸(天津市风船化学试剂科技有限公司);所用试剂均为分析纯,水为高纯水。1.3 标准溶液配制 将1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液逐级稀释,配制磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰混合系列标准溶液,浓度见表2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021259_553025_2352694_3.png1.4 实验方法 称取样品0.2000g于50ml镍坩埚中,滴加5滴无水乙醇润湿样品,加入2.0g氢氧化钠覆盖在样品表面,在电热板上加热烘干氢氧化钠吸收的空气中的水份,将样品放入高温马弗炉中,加热,待马弗炉温度到730℃时,保持20min,取出坩埚,稍冷,加入10ml80℃左右的热水,待熔块溶解后,用盐酸(1:1)冲洗坩埚3次,将溶液转移至100ml容量瓶中,定容摇匀。吸取上清液2.5ml,定容至25ml比色管中,摇匀待测。2 结果与讨论2.1 碱的选择 称取4份样品0.2000g,分别加入2.0g过氧化钠和氢氧化钠,按照1.4中方法熔融,定容后两份样品外观一致,都呈淡绿色。考虑到储存方式和实验成本等方面原因,本方法选择用NaoH做溶剂。2.2 碱用量的选择 称取4份样品0.2000,分别加入0.5g、1.0g、2.0g、2.5g氢氧化钠。实验发现,当加入0.5g、1.0g氢氧化钠时,不能将样品完全覆盖,按照1.4操作,定容后样品呈棕色,有絮状沉淀,样品消解不完全;当加入2.0g、2.5g氢氧化钠时,样品可以被完全覆盖,按照1.3操作,定容后样品呈淡绿色,样品消解完全。因此本文选择NaOH的加入量为2.0g。2.3 熔融温度的选择 将熔融温度设置为600℃、650℃、700℃、750℃,分别熔融样品。实验结果表明,熔融温度为600℃、650℃时,样品消解不完全,定容后样品呈棕色,有絮状沉淀;熔融温度为700℃、750℃时,样品消解完全,定容后样品呈淡绿色,但是温度为750℃时,NaoH爬上坩埚外壁,可能会将样品带出。因此本文选择熔融温度为730℃。2.4 基体效应 磷矿石中常量元素和微量元素含量相差较大,本文通过一次稀释降低各元素浓度和选择干扰较小的分析线来消除基体效应。2. 5方法检出限及分析谱线的选择 根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC) 建议,按照本法的分析步骤和条件,测定空白溶液11次计算方法检出限。根据谱线的强弱P、Ca选择次灵敏线,其他元素选择灵敏线、峰型是否完美及谱线是否有干扰,进行谱线选择,结果如表3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021300_553026_2352694_3.png2. 6方法精密度及准确度 测定磷矿石国家标准物质GBW07210和GBW07211,实验结果如表4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021300_553027_2352694_3.png 由表4可以看出,重复测定各样品中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素6次计算含量,6次测定结果的相对标准偏差在1.2%-16.8%之间,与推荐值的相对误差在0.1%-7.6%之间。3 结论 本文用氢氧化钠碱融,经过一次稀释,降低样品中各元素含量。测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量,经过国家标准物质和大量样品验证,实验结果可靠,此方法可以应用于磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的大批量测定中。参考文献《岩石矿物分析》第四版第二分册

  • X荧光分析磷矿时脱模剂对结果的影响!

    我们刚买的布鲁克的S8荧光仪一台,专用分析磷矿含量,使用过程中发现脱模剂(溴化铵)的用量对主含量P2O5的影响很大,一滴差异有时候有0.2-0.3,是不是都是这样,请高手指点!

  • 肥料使用常识

    肥料使用常识66、那些肥料不可混用?(1)尿素不能与草木灰、钙镁磷肥及窑灰钾肥混用。(2)碳铵不能与草木灰、人粪尿、硝酸磷肥、磷酸铵、氯化钾、鳞矿粉、钙镁磷肥、氯化铵及尿素混用。(3)过磷酸钙不能和草木灰、钙镁磷肥及窑灰钾肥混用。(4)磷酸二氢钾不能和草木灰、钙镁磷肥及窑灰钾肥混用。(5)硫酸铵不能与碳铵、氨水、草木灰及窑灰钾肥混用。(6)氯化铵不能和草木灰、钙镁磷肥及窑灰钾肥混用。(7)硝酸铵不能与草木灰、氨水、窑灰钾肥、鲜厩肥及堆肥混用。(8)氨水不能与人粪尿、草木灰、钾氮混肥、磷酸铵、氯化钾、磷矿粉、钙镁磷肥、氯化铵、尿素、碳铵及过磷酸钙混用。(9)硝酸磷肥不能与堆肥、草肥、厩肥、草木灰混用。(10)磷矿粉不能和磷酸铵混用。(11)人畜粪尿不能和草木灰、窑灰钾肥混用。

  • 【原创大赛】ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究

    【原创大赛】ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究

    ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究 【摘要】本文主要对ICP-AES测定磷矿石中P、Mg、Al、 Fe的方法进行探究。用国家标准物质GBW07211及未知矿石样品进行验证,方法准确度好,实验结果满意。【关键词】ICP-AES、磷矿石、磷、钙、镁、 铝、铁、测定方法磷矿石元素的分析一直采用经典化学分析方法, 成份须单独测定。由于磷元素的干扰,分析步骤冗长、操作繁锁, 分析周期长、工作量大、而且分析成本高。在国家标准方法中低含量的MgO用原子吸收测定, Fe2 03 和Al2O3 连续滴定, PH 值凋节要求准确, 否则互相影响,测定结果的精密度和准确度都不是很好。本实验用ICP-AES法测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe,实现了一次溶样同时分析4种元素的快捷方法。用国家有证标准物质GBW07211验证结果表明, 方法的精密度和准确度令人满意, 与经典方法相比较,方法简单,易于操作, 结果稳定、精确度可靠,能满足大批量生产。1 仪器和工作条件1.1 主要仪器ICP-AES(北京科创海光,SPS8000)电感耦合等离子体原子发射光谱仪;1.2 工作条件及谱线选择http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212170905_413001_2352694_3.jpg2、计算公式ω(B)/10-6 = 0.01ρ/m3 试剂溶液及标准曲线3.1 主要试剂盐酸(GR)、硝酸(GR)3.2 标准溶液称取国家标注样品GBW07221三份(质量分别为0.0583g、0.1135g、0.1823g),于150ml锥形瓶中,加入王水(1:1)15ml,在电热板上加热消解,溶解之后定容至100ml容量瓶中,待用(记录如下)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212170906_413006_2352694_3.jpg3.3 标准系列及标准曲线根据公式计算,以上标准系列的浓度如下:[align=center

  • 磷矿石中二氧化碳含量的测定

    因为国标所用到的方法为气量法,很多玻璃仪器都买不到,除非定制,因此有没有一个简单点的方法用于测定磷矿石中的二氧化碳呢?另附:二氧化碳烧失法称取试样1g与已恒重的瓷坩埚中,盖后盖子放入马弗炉中,由低温升至500度恒温一小时,拿出稍冷,移入干燥器中冷却半小时,称重G1,再将瓷坩埚移入马弗炉中,将盖子稍开,由500度升温至950度恒温半小时,拿出稍冷,移入干燥器中冷却半小时,称重G2。CO2%=(G1-G2)/G*100%用此法只能初略检测到二氧化碳的含量,我用磷标样做了n次了,结果一直偏低,大概2-3个点,标样的二氧化碳含量为16个点。如果含量低误差应该会小些,不过没其他的标样,无法验证。除此法外还有其他方法用来测定二氧化碳吗?较精确点的,俺这里比较小气,仪器分析就免了,谢谢了

  • 【分享】冬季积肥、贮肥注意要点

    从科学的角度出发,为使农家肥充分发挥其肥效,冬季积肥、贮肥要注意以下四点。  1、肥堆宜大不宜小。严寒季节气候寒冷,为促进肥堆升温腐熟,冬季积肥存肥的肥堆要适当加大。一般以直径3~4m,高2m左右为佳。亦可采用高2m,宽1.50~2m,长4m的长方形肥堆。如肥堆过低过窄,寒气四侵,热量散失快,肥料腐熟缓慢,质量差。另外有些农户在冬春季节将肥料运到农田小堆存放或撒在地面。这些做法对保氮十分不利。据测定,把肥料扒成小堆存放氮素将损失30%左右,撒在地面则损失64%左右,而大堆封存一冬春仅损失10%左右。故此,一般冬春送肥宜在地头大堆封存,耕前再撒入地内为好。  2、盖土封泥保肥效。冬季积肥或贮肥除宜大堆外,肥堆四周和堆顶还要采取盖土封泥的措施:即盖1层土或1层麦秸泥,可以起到寒气不能入堆,热气不能散发的作用。同时盖土封泥阻断氮气挥发损失的通道,减少氮素的损失。据测定,在相等的时间里,肥堆盖土封泥保存氮素损失率在10%以下,而未盖土封泥的氮素损失在30%左右。  3、灰粪要单独存放。灰粪即草木灰,是一种碱性肥料。与粪肥混合,会造成粪肥中氮素的急剧下降。据试验:以草木灰垫圈或盖粪,3d后粪肥氮素损失40%左右,3个月后损失95%左右,未垫草木灰或未盖粪的3d后仅损失 5%左右,3个月后损失48%左右。因此,在冬季堆肥过程中,灰粪一定要单独存放。切忌混堆。  4、肥堆加磷保氮好在肥堆中拌入2%~3%的过磷酸钙或5%以上的磷矿粉混合堆放贮存,可以起到显着的保氮作用。据试验测定,肥堆中混入过磷酸钙的,4个月后氮素仅损失3.10%左右,而未加的损失45%左右,加入磷矿粉的4个月后氮素损失5.40%左右,而不加的则损失49.60%左右。所以堆肥时一定要注意加些磷肥,以磷保氮事半功倍。

  • 【每日一贴】磷酸三钙

    【每日一贴】磷酸三钙

    【中文名称】磷酸钙;磷酸三钙;脱氟磷酸钙【英文名称】tertiary calcium phosphate;tricalcium phosphate(deflurinated)【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205052107_365145_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】310.18【密度】3.14【熔点(℃)】1670【性状】 白色晶体或无定型粉末。【溶解情况】 溶于酸,不溶于水和乙醇。【用途】 用于制陶瓷、乳色玻璃和药物,也用作塑料稳定剂、磨光粉、糖浆澄清剂,可用作饲料添加剂,也是一种高品位磷肥。【制备或来源】 存在于磷灰石和骨灰中。可由氯化钙和磷酸钠作用或由消石灰和磷酸作用而制得。 在旋风炉中将磷矿石并添加适量的助剂,在高温熔融条件下与水蒸气作用进行脱氟反应,熔料经水淬骤冷,再烘干、磨细得产品。或将磷矿粉与少量碳酸钠(或硫酸钠)及少量湿法磷酸混合,在回转窑或沸腾炉内于1350℃煅烧(以石油或天然气为染料),熔块冷却后磨细即得。【其他】 在1180℃以上骤冷成α式,在1180℃以下缓冷成β式。【生产单位】 略

  • 磷矿石中铁含量的测定——可见分光光度法: 试样会有沉淀产生为什么?

    [b][font=宋体]磷矿石中铁含量的测定[/font]——可见分光光度法 :[font=宋体][/font][font=宋体] 2、试样测定[/font][font=宋体][font=宋体]吸取[/font][font=宋体]25.00mL已制备好的试样([/font][/font][b][font=宋体]试样溶液[/font][/b][font=宋体][font=宋体])[/font][font=宋体],置于100mL容量瓶中(同时做空白试验),用水稀释至刻度,摇匀,此为“[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]试样溶液[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][/font][/b][font=宋体]”。按下表吸取适量[/font][b][font=宋体][font=宋体]试样溶液[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体],置于[/font][font=宋体]100mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。加入4mL酒石酸溶液,加入一滴对硝基酚指示液,滴加[/font][/font][font=宋体]([/font][font=宋体]1+1[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][font=宋体]氨水溶液至溶液呈黄色[/font][font=宋体],随即滴加[/font][/font][font=宋体]([/font][font=宋体]1+1[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸溶液[/font][font=宋体],至刚无色并过量一滴,此时溶液pH≈5。加入5mL抗坏血酸溶液,放置5min。加入5mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,用1cm吸收池,于波长510nm处,以试剂空白溶液作参比,用分光光度计测量试样溶液的吸光度,按照标准曲线方程式计算对应的试样([/font][/font][b][font=宋体]试样溶液[/font][/b][font=宋体])中氧化铁浓度。[/font][b][font=宋体][font=宋体]1、在做样时[/font][/font][/b]在加入盐酸时就会有沉淀产生(配制标准系列无此现象),这是为什么?要如何做才能避免产生沉淀,对测量吸光度时才没有影响。2、[b][font=宋体]加入[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]mL([/font][font=宋体]100g/L[/font])酒石酸溶液有什么作用?3、[b]加入一滴对硝基酚指示液[b][b][font=宋体][font=宋体][font=宋体]有什么作用?[/font][/font][/font][/b][/b]4、[b][font=宋体][font=宋体]滴加[/font][/font][font=宋体]([/font][font=宋体]1+1[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]氨水溶液至溶液呈黄色[/font],[b][b][b][b][b][font=宋体][font=宋体][font=宋体]有什么作用?[/font][/font][/font][/b][/b][/b][/b][/b][/b] 谢谢![/b][/b][/b]

  • 磨非金属矿你们一般用什么设备

    我们主要做的是煤、高岭土、重晶石、萤石、滑石、水渣、石油焦、灰钙粉、硅灰石、石膏、石灰石、长石、磷矿、大理石、钾长石、石英砂、膨润土、石墨、锰矿等莫氏硬度7级以下的非金属矿物料的制粉加工。现在市场上的磨粉机设备很多,眼花缭乱不知道怎么选择,朋友用过给我推荐的是桂林鸿程,你们有什么好的建议吗?

  • 【“仪”起享奥运】中药中重金属及有害元素污染的原因

    造成中药中重金属及有害元素污染的因素较多,产业链中各环节控制措施不当均可能导致重金属及有害元素残留或污染,其来源主要包括以下4个方面。[b]1.土壤、水、空气等环境因素导致的污染[/b]土壤、水、空气等是中药材生长所必需的环境条件,土壤污染、工业废气及废水的不合理排放等均会造成中药被重金属及有害元素污染,污染程度与环境中重金属及有害元素的含量呈正相关。[b]2. 化肥、农药的不合理施用导致的污染[/b]化肥、农药中主要含有的重金属及有害元素包括铬、镉、铅、铜、汞等,其来源于生产过程中的原料(如工业硫酸、矿石及各类有机质等)和生产工艺控制。因此不合理施用磷矿粉、波尔多液、代森锰锌等化肥、农药,将会导致土壤中重金属及有害元素的积累,进而造成中药种植过程中被重金属及有害元素污染。[b]3.加工炮制不当、不合理的仓储措施等引入的污染[/b]切制、粉碎等加工不当会导致金属碎屑残留;炮制用容器或辅料使用不当导致铜、砷元素污染;采用工业二氧化硫熏蒸造成砷、汞、镉元素污染;中药材干燥及运输过程为防止药材虫害、发霉等问题,不合理喷洒仓储熏蒸剂或防护剂,均会导致中药被重金属及有害元素污染。[b]4. 中药材种属特异性对重金属元素的富集作用导致的污染[/b]中药来源于植物或动物等不同的部位,植物或动物的个体差异以及不同组织器官代谢特性不同,造成某些特定元素在动植物体内或特定部位产生蓄积而导致污染[sup][9-11][/sup],如金银花在高浓度镉的环境下仍能正常生长,其对镉有明显的富集作用

  • 【分享】化肥使用存在八种认识误区

    化肥实际上是植物可以吸收的物质,又称为“植物营养”。化肥中氮、磷、钾、硫、等营养元素与我们体内存在的和食物中的营养元素是相同的,化肥也是无毒的。化肥中的氮、磷、钾元素都来自于空气或土地,是自然中存在的天然物质。化肥生产过程是将自然界中的氮、磷、钾转化为作物可吸收的物质的过程。 误区二:自然界中既然有氮、磷、钾等元素,就不需要施用化肥 自然界中的营养元素不全面,也不完全是植物所需要的。自然界只能提供有限的植物营养,如果只依赖于天然土壤,需要几十年的积累才能使土壤中的有机物能够满足植物所需的营养元素。如果在天然土地上种植,一个季节的耕种就可能消耗掉土地几十年的养分积累。所以,施用化肥是补充土壤中养分的必要手段。 误区三:有机农业不使用肥料,尤其不能使用化肥 有机农业目前还没有公认的、严格的定义。有机农业也使用肥料,主要使用天然、有机肥料。如欧洲的有机农业规定:允许使用磷矿粉、钾矿,不允许使用普钙、重钙,我国绿色食品AA级标准规定只允许使用天然、生物肥料,A级标准规定有限度地使用化学肥料。实际上有机农业在肥料使用的规定上也令人费解,如欧洲制定有机农业标准的机构认为天然矿物肥料更纯净,对环境无害,我国AA级绿色食品只允许使用天然肥料(如磷矿石、草木灰)。实际上,天然矿物经过化学加工,其中的重金属等杂质大部分已随废渣排出,有害物质含量大大降低,化学肥料比天然矿物要纯净得多,对环境的危害更小。有机农业和绿色食品生产不应该随意控制某种肥料的使用,而应该看这种肥料对农产品品质及环境的影响。 误区四:化肥与有机肥养分相同,应该完全使用有机肥 如果仅使用有机肥,难以满足作物的全面、充足的养分需求,也就难以实现作物的高产、高质,或者需要大量地增加耕地面积。另外,有机肥料中氮磷钾比例差异很大,仅使用有机肥料难以达到平衡施肥的要求,例如,玉米仅施用有机肥,要满足氮的要求,则磷养分要超过玉米需求量的4~5倍,而化肥是最易实现平衡施肥的补充养分措施。有机肥与化肥的配合使用效果更好。我国农民历来重视有机肥料的使用,有机肥料的总量一直较稳定,随着化肥使用量的上升,有机肥料的比例有所下降,但在国际上也处于领先的水平。据农业部资料,我国目前有机肥料约占总肥料使用量的50%,欧盟目前的肥料养分比例是:化肥49%、有机肥49%、城市垃圾及废料2%,美国为:化肥68%

  • 矿石分析仪的应用范围和性能特点

    矿石分析仪指的是对矿石中含有的元素及其含量分析的仪器,即时利用X射线辐射产生荧光来分析的一种仪器,目前在X射线荧光分析矿石中的元素及含量中。矿石分析仪主要适用经验系数法结合基本参数法和单独经验系数法,针对不同的矿石种类,利用基本参数法结合经验系数法测试矿石成分中的元素含量,测试结果性能远比简单适用FP法精度要高出很多。 矿石分析仪广泛应用于各类矿石的检测和分析,还应用于矿渣精炼分析及考古研究。包括金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镍矿、钼矿、铱矿、砷矿、铅矿、钛矿、锑矿、钒矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。被检测的样品可以是固体、液体、粉尘、粉末、实心体、碎片、过滤物质、薄膜层等有形物体。 矿石分析仪可以用来对各种不同类型的矿石进行现场分析。通过现场测试的成熟的X射线管分析系统,无辐射性同位素,现场分析时能做出快速而全面的矿石类型研究,对样品要求低,但测试结果准确,能准确分析高浓度样品,避免了验证性的实验室测试。

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