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  • 【讨论】如何施加一定大小的力？

    请教各位大虾，如何在样品上放加一定大小的作用力并保持一定的时间？（如10 pN 5s）最近看到一Paper，在大肠杆菌表面加一定的力并保持几秒钟，通过原子力力曲线的变化来表征酶对大肠杆菌的催化性能。搞不明白这一过程是如何实现的？只晓得可以通过调节setpoint值来改变针尖与样品间的作用力，这个setpoint值可以转换成牛顿吗？那时间怎么来保证呢？希望各位指点。

  • 在定峰的时候一般是在324.73 但是最近似乎偏移的很厉害

    原吸定峰的相关问题如题，我用的火焰原吸 是海光的GGX-6 前面一段时间做铜 理论波长是324.75 nm 在定峰的时候一般是在324.73 但是最近似乎偏移的很厉害 我今天定峰 竟然跑到了324.45 我听调试仪器的工程师说 只要相差在0.3是可以的 但是这次相差太大了 我调了下灯能量 要好一点324.58 但是心里还是没底 请问各位有啥高招啊？

  • 玻璃仪器检定

    请教各位，实验室仪器设备一年检定一次（送检），玻璃器材如滴定管、容量瓶也是一年内部检定（自检）一次吗？大家是如何走的程序呢，需要内部文件支持吗？

  • 【求助】玻璃仪器检定中的一个疑问

    本人工作的实验室准备申请计量认证，正在整仪器的检定工作。我遇到个问题，就是做土壤有效磷时使用的有刻度的比色管需不需要检定呢？比色管的刻度是否准确？（本人一般都是在比色管里定容的，不知道有影响没？）

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    使用叔丁基锂是一种怎样体验？

    体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？

  • 【转帖】常用玻璃仪器检定常遇到的问题！

    [B]问：[/B] [size=4]您好！我最近看了很多计量法律法规，但是还是有很多疑问。请问企业化验室用的各种玻璃量器不在依法管理的计量器具里，也不是用于贸易结算的强制检定计量器具，企业是否要进行送检？如果要送检，怎么送检？有多少容量瓶，移液管就送检多少？如果企业自己检，检定人员是否需要检定证件，是否必须按照《常用玻璃量器检定规程》进行检定？恳请尽快答复。 [/size][B]答：[/B] [size=4]玻璃量器不属于强制检定的工作计量器具，不需要实行强制检定。但按照计量法的规定，对于非强检的计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定。如果使用单位自行定期检定的话，首先要建立相应的计量标准器具并通过标准考核；其次计量检定人员要取得《计量检定员证》；最后计量检定要按照《常用玻璃量器国家计量检定规程》进行。 [/size]

  • 【原创】“《仪器新视界》订阅有‘礼’”的订阅积分已送出，活动继续展开。

    尊敬的仪器信息网网友同志们： 大家好！ 仪器信息网举办的“《仪器新视界》订阅有‘礼’”活动已结束。凡是从2011年2月25日起至3月25日，使用仪器信息网VIP注册用的邮箱订阅《仪器新视界》的网友，都获得仪器信息网送出的10个VIP积分！现积分已经发出，请大家注意查收，如有未收到积分者，请及时向我反映，谢谢大家关注（活动网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110225/3143850/）。 在活动中，本网曾承诺“第一万名订阅用户还将获得仪器信息网送出的精美礼品一份！！！”，但截止2011年3月29日，总订阅人数尚未达到一万名，因此，没有网友获得此项大奖。 但是，为了促进广大网友订阅，该承诺继续有效。 同时为了进一步促进广大网友积极订阅《仪器新视界》的积极性，使用仪器信息网VIP注册用的邮箱订阅《仪器新视界》的网友，还将获得10个积分！对《仪器新视界》提出中肯意见并被采纳者，奖励50——200个积分不等！活动日期从即日起到2011年6月31日。 希望大家继续关注!!!

  • 关于玻璃仪器的检定和标识

    想咨询一下，关于化学实验室常用玻璃仪器的校准，如滴定管、分度吸量管、容量瓶、量筒和量杯等，所用到的每一根都需要送检吗？还是同一批采购的只检定其中一根就可以？另外玻璃器皿都如何做状态标识和唯一性标识？直接贴标签清洗的时候会掉落，有没有其他比较好的方法呢？

  • 【求助】红外碳硫仪在哪里检定?

    各位专家:我们单位的红外碳硫仪在省计量部门检定后出具测试报告,据说不可以作为量值溯源,请问在哪里可以检定仪器呀?北京有什么部门可以吗?谢谢大家了!

  • 滴定玻璃仪器挂液问题

    上学时学习滴定分析，要求玻璃仪器不能挂液，如果出现挂液现象，我们一般会使用铬酸洗液来浸泡滴定管或移液管，泡过之后是很干净，但是会不会对玻璃仪器有什么影响呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 电位滴定仪管路里有气泡

    最近，使用电位滴定仪，冲洗管路时发现，管路里有气泡，大小的都有。在冲洗过程中，仪器启动时，我一边用手指弹管路里的气泡，可是，不管怎么弄，管路里的气泡就是赶不掉，各位老师，是否有什么好办法可以解决这一问题？

  • 【原创】丁基锂检测方法

    [color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种，但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量，然后测得溶液中的杂碱含量，用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致，重复性也较好，可杂碱的测试方法就不一样了，我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了，然后再测出其中的无机杂碱，这种方法当天的重复性还可以，但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2，2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应，然后再测杂碱，一开始也发现重复性很差，后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水，做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥，所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准，欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧！

  • 体系文件修订履历

    针对文件的修订，文件管理程序有规定针对修改的地方进行标识（如加粗/斜体/下划线等形式）。以下情形在实际作业中有些困扰，大家是如何解决的？1.有时候修订时删除了部分内容或者在格式排版上有做调整，有些修订的地方可能没法体现； 当发生以上情形或修订的内容较多，修订履历上只写“全面修订”， 那如何界定什么情况下做全面修订而无需在修订履历上写清具体的修订内容（如：A章节的BBBB修订为CCC)？2.针对文件版本的变更，怎么规定会合理？有时候一份文件可能仅仅修订了其参考的一份参考文件的版本，其它内容并未更新，做版本更新似乎没有必要。目前只有针对质量手册有规定修订5次进行换版。但全面展开似乎过于繁琐。

  • 议议＂鼓励企业制订严于国标的企业标准＂

    国家有关部门针对企业标准，往往鼓励企业制订严于国标的企业标准，但是打起官司来又一切以国标为准。这不是让企业搬起石头砸自己的脚吗？请问这种＂鼓励＂有什么意义？大家都来议议。

  • 【讨论】一般来说，酸往水里倒，但是不一定的

    一般来说，酸往水里倒，尤其是硫酸，不能倒过来，否则出危险，但是这个说法不一定刻板执行。试样用酸溶解，需要硫酸冒烟时，试液就已经全是硫酸及其盐类了，但是稀释时，不可能倒出试液，而是往容器里加水，此时就是水往酸里加了，当然水量不可太少，不然还是有危险。

  • 玻璃器具检定

    求助玻璃器具怎么自检，去质监部门学习培训了玻璃器具自校，请问拿到证书后怎么弄，是不是有了证书就可以自己对着检定规程检定还是说要建立一套标准

  • 玻璃量器具的检定

    请教一下关于玻璃量器具的检定事宜。是不是实验室用到的全部移液管，容量瓶，比色管，量筒都要送去检定，然后贴上唯一性标识？

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