李翠萍

用ｍｔｂｅ做萃取，但是没有合适的离心机来离心现有的玻璃瓶，我可以就用聚丙烯试管作萃取吗？　还是可以用玻璃瓶萃取，然后等它自然沉淀，不离心了？　谢谢了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]固相微萃取的顶空瓶在萃取之后如何清洗瓶子

各位大侠，你们索氏萃取后的平底烧瓶是怎样清洗的呢？里面要是有有机物残留该怎样处理？

[color=#444444]大家好，我现在做顶空固相萃取实验，自己做的萃取瓶，瓶盖上安了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]橡胶隔垫，用的是聚四氟乙烯垫密封，我不清楚这个橡胶隔垫与聚四氟乙烯对挥发性气体有没有萃取性能！这样做会不会对实验结果造成影响。请大家指点一下！[/color]

玻璃瓶、陶瓷瓶中铅、镉溶出量测定方法的验证验证方法参照国家标准GB/T 21170-2007《玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法》与GB/T 5009.62-2003《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》，即用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃±2℃温度下浸泡24h±10 min，或者在98℃±1℃的温度条件下加热 2h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。GB 19778-2005《包装玻璃容器 铅、镉、砷、锑溶出允许限量》以及GB 13121-1991《陶瓷食具容器卫生标准》中规定：项目玻璃瓶陶瓷瓶指标容积3L铅(Pb)/(mg/L)1.50.750.57镉(Cd)/(mg/L)0.50.250.250.5一、研究对象1. 玻璃瓶容积＜600mL的主要玻璃瓶品种：50 mL、100 mL、125mL、258 mL、500 mL；600mL≤容积≤3L[si

做有机萃取后，定容后的萃取液用什么移到进样小瓶中的，以前都是用1ml一次性注射器吸取，在通过滤膜进入小瓶中，这样感觉成本很大，大家都是怎么解决的，有没有什么注射器（或其他装置）可以重复使用的那种过滤后上GCMS测试

最美的花是家乡玻璃翠花![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209130601057603_7258_1642069_3.png[/img]

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按照国家标准GB/T21170-2007中的方法，4%乙酸室温浸泡24小时，或者98℃加热2小时，直接火焰测定。我们实验发现，火焰法根本检不出来，要用石墨炉吗？看以下限量值完全可以用火焰法，但是我们要做方法验证，如果样品未检出，怎样去验证此方法呢？不知道是我们萃取条件有问题，还是有什么疏忽的地方？有做过的朋友指导一下！项目玻璃瓶指标容积3L铅(Pb)/(mg/L)1.50.750.5镉(Cd)/(mg/L)0.50.250.25

我知道现在很多纯色的宝石和玉器都可以通过大型的LIBS设备进行真伪的检测，可是对于翡翠这样的物质如何进行？小弟不是学地质的，对翡翠的成分不是很懂，求老师们指点。

在外文中看到两种SPME的操作方式：equilibrium and pre-equilibrium。原文是这么说的，在SPME标定方法（即定量）中，可以采取equilibrium and pre-equilibrium两种方法。字面理解就是平衡法和预平衡法。In one approach, a partitioning equilibrium between the sample matrix and extraction phase is reached. In this case, convection conditions do not affect the amount of analyte extracted. In a second approach using short pre-equilibrium extraction, if the convection/agitation is constant,the amount of analyte extracted is related to time. Quantification can then be performed based on timed accumulation of analytes in the coating.Although equilibrium extraction does not require the convection/agitation to remain constant and the sensitivity is higher than pre-equilibrium approach, but if the time for equilibrium extraction is too long, then the pre-equilibrium extraction is better.平衡法中样品基质和萃取相之间达到分配平衡，对流/搅拌条件并不影响所萃取的分析物。预平衡法中，采用短暂的预平衡萃取。如果对流/搅拌恒定，所萃取的分析物的量就与萃取时间有关。便可基于涂层中分析物一定时间的积累进行定量。虽然平衡法萃取不需要保持对流/搅拌恒定，且灵敏度高于预平衡法，但是如果平衡萃取时间太长，则预平衡萃取会更好一些。即使有了这段文字说明，晚辈仍然不能理解这两种方法的本质区别，以及操作上的具体差异性。我在实际操作中都是直接将萃取头插入样品瓶，然后在预先设定的温度下萃取一定的时间，拔出萃取头直接进样。难道这个预平衡是指先不插入萃取头，让样品瓶在设定温度下处理一段（搅拌/静置）时间后，停止搅拌，插入萃取头萃取一段时间后进样？还请有这方面理论基础或实践经验的前辈赐教！

我们的样品是萃取后在圆底烧瓶内旋蒸，提取，这个圆底烧瓶大家会放清洗剂吗？怎么才能确定是不是清洗干净呢？

最近准备做有机磷的实验，在水样处理方面遇到一些问题，用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物，所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献，不过还是想问问各位有经验的高手，固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗？急切想知道，因为一套固相微萃取也不便宜啊，而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的，我用了500mL，文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想，如果用SPME来做，为了提高方法的定量限，是否可以多次萃取，比如一次只能用20mL水来萃取的话，我能不能准备100mL水样，分5个瓶子装，依次把萃取头依次插入每个瓶子，每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取，最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢，因为没看见有人这么做过，所以请教一下。谢谢各位！

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

固相萃取（SPE ）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。使用固相萃取能够避免液一液萃取带来的许多问题，比如，相分离不完全、定量分析回收率较低、使用玻璃器皿的昂贵易碎、产生大量有机废液。与液一液萃取相比，固相萃取不仅更有效，而且更容易实现自动、快速、定量萃取，同时减少溶剂用量和萃取时间。下图是我们正在使用的固相萃取装置，由真空泵，抽滤瓶和真空多歧管组成，其中抽滤瓶是一同事最近刚刚安装使用的，大家的固相萃取装置都是什么样的？使用抽滤瓶的好处是什么，有没有应该注意的事项呢？欢迎大家讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111191630_331689_2415012_3.gif

固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解析（或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中），进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势，逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中，我们如何提高SPME的萃取效率？

用热重在含氧气氛重做催化剂积碳研究,需要接一瓶空气吗? 还是直接把节气口打开不接任何气体呢?

新手，第一次做固相微萃取，关于顶空固相微萃取的样品瓶，用的PTFE膜，有以下几个问题：1.正反面如何判断。2.膜戳破后是不是不能使用了，里面的气体会不会从膜上的洞跑出来，所以只能用一次。 (? ??_??)?

[b]液-固萃取方法[/b][i]Liquid-Solid Extraction Techniques[/i] 利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid-solid extraction，LSE)的方法很快就把液-液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。 液-液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来额外的费用。液-固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液-固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适于自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液-固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理，最大程度地减少样品运输和储存的问题。液-固萃取技术不是没有它的问题，但这些问题和在液-液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。 吸附剂填料，特别是化学键合相的批间重现性较差，这影响了标准液-固萃取方法的采用。因为其填料是HPLC所用产品派生的产物，所有在制备性能重现的柱填料过程中所观察到的问题，对液-固萃取也可以观察到。比如，碱性药物在硅胶基化学键合相填料上的回收率可能很不稳定。液-固萃取所得结果中经常能观察到的杂质、污染物、抗氧剂等化学背景物在样品的下一步分析中造成干扰。为了排除干扰，对小柱所作的洗净和作空白试验以估算污染物的水平等操作会降低样品的通量，并显著地增加溶剂的消耗和操作费用。液相色谱柱操作中的其他的问题对本技术来说也是共同的，如柱的过载、柱内物质被取代出来、孔隙被堵塞(这和被分析物与样品基质在吸附位点上的竞争有关系)等，会导致被分析物回收率的变化。尽管如此，特别在临床样品、水样和环境提取物的分析中，液-固萃取在许多实验室中已经成为日常使用的分析技术。 已有的液-固萃取剂包括普通的无机吸附剂(硅胶、氧化铝和硅酸镁载体)、硅胶基键合相(十八碳烷基、辛基、乙基、环己基、苯基、3-氰丙基、二羟基、3-氨基丙基、N-丙基乙二氨基、苯磺基丙基、磺酰丙基、羧甲基、二乙基氨丙基、三甲基铵基丙基等取代的硅氧烷基团)、非极性和离子交换的大孔树脂，还有一些特殊的产品。这些萃取剂和HPLC填料仅在粒径上有差别，其他方面都是一样的。所以现代的填料制备上所有的考虑都可以用到生产液-固萃取用填料上来。液-固萃取所用填料的粒径在30～60μm范围内，填充到净化的聚乙烯、聚丙烯或玻璃的小管子里，两边装上孔径大约为20μm的多孔堵头（筛板）做成小柱，两头通常做成适当的接口以便把通过这些小柱的流出物通往收集瓶。溶液通过小柱的流量通常用真空吸力加以控制，或者可以把小柱安到注射器上，利用注射器的推动使液体流过小柱。小柱做成不同的大小，装有35 mg～5 g吸附剂，其中装有100 mg和500 mg吸附剂的小柱用得最普遍。一般来说，吸附的样品容量是吸附剂重量的1％～5％，对离子交换填料来说大约是0.4～0.6mmol／mL。可以处理的样品体积主要取决于被分析物的穿透体积、被分析物基质的浓度和样品的流速。正常情况下样品的体积限于2L以下，但由于从小柱中洗出被吸附物的所需的溶剂体积很小，在较合适的条件下很容易达到可高达1000倍的浓缩倍数。除了尿液以外的临床样品一般体积很小，这时所达到的浓缩倍数要小得多。

试剂有保质期，辣么；；盛试剂的玻璃瓶、塑料瓶、铝瓶等容器有木有保质期呢？

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

我最近要采购仪器采集水样的玻璃瓶，我看了91的标准，发现盛污水的瓶子就分三种，玻璃瓶，溶解氧瓶和塑料瓶PE，请问各位老师采集水样的玻璃瓶我都采购成溶解氧瓶可以否？

咨询一下各位大神，固相微萃取使用过程中，萃取方式为直接萃取，溶液为10ml，萃取样品瓶选多大的好呢？看资料时有说样品瓶体积存在影响，但不是很能搞清楚。谢谢

固相柱萃取与膜萃取优劣势在哪里？是膜萃取“欲速则不达”还是柱萃取“慢工出细活”？求指教

[font=&]催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。[/font][font=&]这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。[/font][font=&]它的优点是：[/font][font=&]（1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。[/font][font=&]（2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成本低操作方便。[/font][font=&]（3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。[/font][font=&]根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。[/font][font=&]催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。[/font]

根据《中华人民共和国产品质量法》、《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》和《产品质量国家监督抽查管理办法》的规定，国家质检总局组织开展了2009年第3批产品质量国家监督抽查。1月5日，国家质检总局发布2010年第4号公告《2009年第3批产品质量国家监督抽查质量公告》，对抽查结果予以公布。其中，啤酒瓶产品质量国家监督抽查结果显示，有15种啤酒瓶产品达不到国家标准规定的要求，其中12种产品抗冲击不合格，3种产品抗冲击和耐内压力不合格。 本次共抽查了天津、河北、山西、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、上海、江苏、浙江、安徽、福建、山东、河南、湖北、湖南、广东、广西、重庆、四川、贵州、云南、陕西、甘肃、宁夏、新疆等26个省、自治区、直辖市82家企业生产的82种啤酒瓶产品。 本次抽查依据强制性国家标准《啤酒瓶》GB4544-1996规定的要求,对啤酒瓶产品的抗冲击、耐内压力、内应力、垂直轴偏差、标志等5个项目进行了检验。 抽查发现有15种啤酒瓶产品达不到国家标准规定的要求，其中12种产品抗冲击不合格，3种产品抗冲击和耐内压力不合格。具体抽查结果如下： 15种达不到国家标准规定要求的啤酒瓶产品名单：企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期（批号） 抽查结果 主要不合格项目 承检机构 大同市云冈玻璃制品有限责任公司 啤酒瓶（绿色） （图形商标） 600mL 2009-07-18 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 呼伦贝尔市红利玻璃制瓶有限公司 啤酒瓶（翠绿） MHB 580mL 2009-08-08 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 海城市纸袋包装厂 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 640mL 2009-07-25 不合格 耐内压力,抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 沈阳索文章来源：cnwinenews.com坤日用玻璃有限公司 啤酒瓶 （图形商标） 590mL 2009-07-23 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 哈尔滨宏伟玻璃制品科技开发有限公司 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 580mL 2009-08-06 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 青岛鑫磊玻璃有限公司 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 600mL 2009-07-28 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 莱州市光远玻璃有限公司 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 590mL 2009-07-31 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 郑州市中牟县泰恒昌玻璃制品厂 啤酒瓶（翠绿） （图形商标） 528mL 2009-07-23 不合格 耐内压力,抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 渑池县长达玻璃厂 啤酒瓶（翠绿） 　 550mL 2009-07-21 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 武汉华夏玻璃制品有限公司 啤酒瓶 （图形商标） 500mL 2009-07-18 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 湘潭县华天玻璃制品有限公司 啤酒瓶（绿色） HT 600mL 2009-07-21 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 昆明攀巅工贸有限公司 啤酒瓶（绿色） 　 600mL 2009-08-12 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 昆明金星啤酒有限公司 啤酒瓶（绿色） JX 580mL 2009-08-02 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 陕西安兴玻璃制品有限公司 啤酒瓶（翠绿） AX 600mL 2009-07-22 不合格 抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心 伊犁晶莹玻璃制品有限责任公司奎屯分公司 啤酒瓶（白色） 晶 500mL 2009-07-10 不合格 耐内压力,抗冲击 国家包装产品质量监督检验中心