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李昌厚

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李昌厚相关的资讯

  • 上海中国科学院李昌厚教授莅临禾信参观访问
    2013年12月11日,中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授莅临广州禾信分析仪器有限公司参观访问,并带来了一场题为《现代分析仪器发展的现状、特点和趋势》的精彩报告。 中国科学院李昌厚教授参观禾信公司  李昌厚教授参观了禾信公司的的研发、生产基地,技术人员向客人介绍了禾信公司自主生产研发的在环境大气、水体监测等领域中发挥重要作用的在线质谱系列产品,对禾信公司国产高端质谱产业化取得成绩给予充分肯定。特别是在线单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)在污染源解析中的应用,作为目前大气PM2.5在线动态污染源解析的高效、可靠手段,给李昌厚教授留下深刻的印象。 中国科学院李昌厚教授做报告 报告现场  参观过后,李昌厚教授作了《现代分析仪器发展的现状、特点和趋势》专题报告,报告分析了国内、国外分析仪器行业发展的现状、特点和未来的发展趋势,强调重视仪器学理论的必要性。同时,李昌厚教授还建议到:必须坚决打破“迷信进口”的误区,掌握评价仪器的方法,多学习仪器学理论及有关书籍,扩大自己的知识面,抓住机遇、大胆创新。附录1 李昌厚简介  李昌厚,研究员,博士生导师。1963年毕业于天津大学精密仪器系光学专业,同年分配到中国科学院上海有机化学研究所工作,1988年调到中国科学院上海生物工程研究中心工作。曾任中国科学院上海生物工程研究中心学术委员会委员、职称委员会委员、学位委员会委员、仪器分析室主任、生化仪器研究组组长等职。1992年开始,任华东理工大学兼职教授。目前被推选任中国分析仪器学会副理事长兼光谱仪器专业委员会副主任、高速分析仪器专业委员会副主任,中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会副主任、中华人民共和国计量认证/审查认可国家级评审员,《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个著名艺术团体的领导职务1992年起享受国务院政府特殊津贴。长期从事分析仪器、生命科学仪器及其应用研究,在光谱仪器、色谱仪器的研制及其应用方面、在各类分光光度计和高效液相色谱的性能技术指际检测等方面有精深研究。作为第一完成者,先后完成科研成果15项,其中13项达到国际同类仪器的先进水平。作为第一获奖人,先后获得各类科技奖5项,其中国家发明奖1项、中国科学院科技成果奖1项、中国科学院科技进步奖1项、上海市科技进步奖1项、上海市科技金点子奖1项。附录2:关于广州禾信分析仪器有限公司  禾信公司成立于2004年,是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级火炬计划重点高新技术企业。注册资金4000万元,场地6000平方米。  通过多年努力,掌握高分辨垂直引入式飞行时间质谱分析器、电喷雾离子源、电子轰击离子源、真空紫外光电离源、大气压基质辅助激光解析离子源、大气压差分真空接口、膜进样以及质谱专用高速数据采集卡等,具有自主知识产权的质谱核心技术和飞行时间质谱仪器全套装配工艺 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。在国内率先实现质谱仪器产品自主正向开发。产品研发得到国家“863”计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。  禾信公司向环境监测、气象、工业生产、医药等领域提供商品化质谱仪器以及技术服务。近年来,质谱仪器销售额连创新高实现数量级增长,入选2012年中国优秀创业投资项目。2012年实现首台质谱仪器出口美国。
  • 中科院李昌厚教授莅临月旭科技参观授课
    2019年12月4日,月旭科技迎来了尊贵的客人——中科院李昌厚教授。在月旭科技常务副总任兴发和仪器部同事的陪同下,李教授参观了月旭科技在上海总部的研发实验室、应用实验室和培训中心等,李教授对月旭科技近几年的快速发展非常认可,对月旭自主研发生产的Wisys5000高效液相色谱仪产品进行了充分的肯定。李教授为月旭仪器和应用团队带来了一场题为《HPLC有关问题的探讨》的精彩报告,报告中李教授提到了HPLC研发者和使用者必须认识并重视的有关问题,注重仪器学“光机电算用”的理论和仪器系统研发的重要性,以用户为中心的服务理念,使参会者受益颇丰。同时,李教授鼓励月旭的年轻人努力学习,不断提升自己,为我国的科学仪器事业的发展而奋斗。李教授为月旭分享报告正如李教授在报告中所强调的,虽然国产高端仪器与进口高端仪器还存在一定差距,但在常规仪器如HPLC、GC等仪器上,国产并不比进口的差,甚至比进口仪器要好。李教授希望大家一起努力研发新的色谱仪器,赶超国际新先进水平。让我们一起共勉,创造性能卓越的民族仪器。月旭科技液相产品线会后合影附录:李昌厚教授简介李昌厚,研究员,博士生导师。1963年毕业于天津大学精密仪器系光学专业,同年分配到中国科学院上海有机化学研究所工作,1988年调到中国科学院上海生物工程研究中心工作。曾任中国科学院上海生物工程研究中心学术委员会委员、职称委员会委员、学位委员会委员、仪器分析室主任、生化仪器研究组组长等职。著有《高效液相色谱仪器及其应用》、《仪器学理论与实践》、《原子吸收分光光度计仪器及应用》、《紫外可见分光光度计》等书。1992年开始,任华东理工大学兼职教授。被推选任中国分析仪器学会副理事长兼光谱仪器专业委员会副主任、高速分析仪器专业委员会副主任,中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会副主任、中华人民共和国计量认证/审查认可国家ji评审员,《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个著ming艺术团体的领导职务,1992年起享受国务院政府特殊津贴。长期从事分析仪器、生命科学仪器及其应用研究,在光谱仪器、色谱仪器的研制及其应用方面、在各类分光光度计和高效液相色谱的性能技术指际检测等方面有精深研究。作为第yi完成者,先后完成科研成果15项,其中13项达到国际同类仪器的先进水平。作为第yi获奖人,先后获得各类科技奖5项,其中国家发明奖1项、中国科学院科技成果奖1项、中国科学院科技进步奖1项、上海市科技进步奖1项、上海市科技金点子奖1项。
  • 李昌厚:横向加热石墨炉AAS的特点研究
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)摘要:本文根据分析工作的实际需要和作者的实践,从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计(AAS)的特点,并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种:一种是沿光轴方向加热,叫做纵向加热;另一种是与光轴垂直方向加热,叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看,横向加热石墨炉AAS有十大优点[2](适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高)。从仪器学和应用的实际要求来看,横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前,因为横向加热的AAS难度大、成本高,所以,全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说:纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃,而横向加热AAS最高只能达到2650℃,所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说:氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法,但是也有人说:只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS,氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器,不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度,讨论这些问题。作者抛砖引玉,希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论,以帮助广大科技工作者正确理解这个问题,共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1)AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子,随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收,通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高,不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后,原子蒸汽浓度能满足AAS检出限(或灵敏度)的要求就可以了;并且,要求在相同温度下,原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化;而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS,即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度,也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃,并非整个石墨管里(包括两端)的温度都能达到3000℃;实际上,纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时,两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样,并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃,是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时,两端的温度可以达到2000℃,比纵向加热高出400℃;并且,横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看,横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀,所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀,在石墨管中心温度为2650℃的情况下,石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀,在石墨管中心温度为3000℃情况下,石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低;从下面的图表,可以清楚看出;当加热温度为2000℃时,横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃,而同样情况下,纵向加热时石墨管里的温度不均匀,呈正态分布,石墨管中心温度为2000℃时,两端的温度只有1600℃。2)一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]:很多元素1000℃左右就开始原子化(大多如此);各元素原子化温度不同,第一族至第八族元素共61种, 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是:纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时,两端的温度只有℃1600℃[2],石墨管里的温度呈正态分布,原子蒸汽也是呈正态分布;横向加热2650℃,整个石墨管里的温度基本上是平坦的,原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以,从仪器学角度看,如果只是石墨管中心温度高,而两端的温度梯度太大,说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布,这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是:从仪器学理论来讲,Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要;马怡载等说的是产生0.004吸光度(即:产生1%吸收)时所对应的温度为“原子化出现温度”;王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念,对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲,他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下,这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收(或者说能产生1%吸收)。也就是说,在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度,就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中,最高的为2573K(Tu),其余53种都在此温度以下。所以,横向加热石墨炉AAS的2650℃,完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化,更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道,“元素的理论原子化效率,是原子化温度的函数;在一定的原子化温度范围内(如:900℃ -2300℃),理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”;“… … 在一定的原子化温度范围内,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以,在同一种加热方式下,AAS仪器能给出温度高者为好;但是,纵向加热的理论极限值是3000℃,横向加热是2650℃,如果温度再增高就会产生多布勒增宽,使谱线变宽,再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1)原子化时间比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述,在相同条件下,同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下,横向加热比纵向加热温度低。3)灵敏度比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)综上所述,横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是,有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考,没有根据仪器学理论要求,没有选择仪器在最佳条件下工作,所以,有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器,就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题,所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4)重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态,会直接影响其原子化程度,即原子蒸汽浓度;而横向加热试样处在石墨管内的平台上,纵向加热试样处在石墨管内壁上(凹面上)。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述,横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论:综上所述,可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下:(1)横向加热石墨炉AAS的原子化时间短,利于保护炉体、延长炉体寿命;纵向加热石墨炉的原子化时间长,不利于保护炉体、容易损坏炉体;(2)横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高;主要是因为前者温度均匀,原子蒸汽浓度均匀所致;(3)横向加热AAS的重复性(RSD)优于纵向加热的AAS;也是因为石墨管内温度均匀所致;3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1)横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点:优点:空心阴极灯的光不分束(总光能量强大);紫外区光强度大;制造难度小、价格便宜;缺点:只能适用于UV区(但是AAS主要用在紫外区)2)横向加热塞曼扣背景的优缺点:优点:全波段扣背景(但AAS可见区很少使用全波段,基本上使用在紫外段) 缺点:空心阴极灯的光要分成两束光;紫外区光能量弱(AAS主要用在紫外区);制造难度大;价格贵!3)氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度(特征质量)的比较:国产的氘灯扣背景横向加热(某国产)与美国塞曼扣背景横向加热(某国产)灵敏度(特征量)的比较(数据来自有关商家的用户手册);共21个元素;国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论: 综上所述,可以得出以下结论:1)石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS,理由如下:①横向加热石墨炉AAS,其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦;纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布;②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化;③ 使用者不能盲目追求原子化的温度(高);温度过高时会产生多普勒增宽,使谱线变矮、变宽,降低灵敏度,还会可能损坏炉体;④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2];特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS;2)氘灯扣背景的横向加热AAS,在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS;并且性价比高、结构简单、操作简便。3)塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一,有一定优势;氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一,也有一定优点;所以,不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是:仪器结构比较复杂、加工难度大;这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2006 [2]李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出 版社,2006[3]邓勃等编著,原子吸收光谱分析,北京:化学工业出版社,2004[4]邓勃著,原子吸收光谱分析的原理、技术和应用,北京:清华大学出版社,2004 [5]李攻科等,杨秀环,张展霞, GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析,2001, 20(l),76 [6]李攻科等,杨秀环,张展霞,原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率,光谱学与光谱分析, 2002,22(1),278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等,石墨炉原子吸收光谱法,北京:原子能出版社[9] 王平欣等,“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用,光谱学与光谱分析,1986,5(6),56Abstuact:According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 李昌厚研究员:光谱仪器及其应用的发展和展望
    中科院上海生物工程研究中心李昌厚研究员   关于紫外可见分光光度计(UVS),目前国内有近40家UVS生产企业,从决定分析测试误差的主要技术指标如λA、SL、N、BF、SBW、LDR等看,中国最好的UVS优于国外同类、同档次的仪器。但与国外同类同档次的产品在工艺、附件、软件上还有差距。UVS应用最新进展:(1)多组分分析:不经分离直接分析 (2)“高阶张量数据解析方法”问世,主要用于复杂体系成分分析等。   关于原子吸收分光光度计(AAS),目前国产火焰法AAS大多都能满足使用要求,甚至优于国外同类同档次的AAS。AAS的应用已完成由无机向有机化学的过渡,得到生命科学研究中的举足轻重,此外,医疗、卫生和卫生防疫等领域也非常重视AAS。并且各种新的应用方法、应用领域正在不断涌现和扩大。   总体而言,光谱仪器目前主要朝微型、快速、专用方向发展。
  • 李昌厚:中国分析仪器制造中的成果
    李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)一、中国分析仪器制的发展历史中国分析仪器萌芽于20世纪30年代;分析仪器界的老前辈荣仁本先生和史久泰先生,都曾经先后亲口对作者口述回顾过历史;他们说:20世纪30年代的上海劳动仪表厂,就是我国最早的仪器仪表厂,也可以说是我国上海分析仪器厂的前身。解放后,我国老一辈国家领导人对科学仪器发展有深刻的认识和全面的考量;早在1956年就领导我们国家制定了20年科学发展长远规划,并在第一个五年计划启动的156项重大建设项目中,就列入了分析仪器厂(北京分析仪器厂)的建设项目。此后,又把科学实验提高到“三大革命运动”之一的高度予以重视,大大促进了我国早期科学仪器研发和制造产业的发展;并且,先后又在北京、上海、南京、沈阳、成都等地建立了多家分析仪器厂;国家还通过各种渠道,从对简单的基础分析仪器到技术含量较高的红外光谱仪、拉曼光谱仪、液相色谱仪等中高档分析仪器的研发、制造,投入了大量的人力、物力和财力,并且取得了许多喜人的成果;虽然绝大多数是跟踪性研发,但也产生了象氢化物发生非色散原子荧光光度计等这样具有自主知识产权的优秀成果等等;其后,我国具有自主知识产权的、震惊世界的科学仪器产品层出不穷。中国分析仪器从20世纪30年代开始萌芽,70年代开始发展,80年代开始逐步走向正轨,90年代至今,正在突飞猛进。随着时间的推移,国家的重视,国力的增强,各种政策的出台,我国在几十年的时间里先后涌现出了北京分析、北京二光(现在的瑞利)、北京科仪、北京海光、北京普析、北京雪迪龙、北京东西、北京吉天、北京同方、北京金索坤、河北先河、沈阳分析、沈阳科仪、大连依利特、四川川仪、南京分析、江苏天瑞、南京简智、苏州纳微、上海精科、上海通微、上海科哲、上海月旭、上海屹尧、上海棱光、浙江聚光、浙江福立、安徽皖仪、海能技术、广州禾信、厦门奥普天成、深圳清时捷等数十家具有一定规模、颇有影响力的分析仪器企业。与此同时,国家先后成立了长春光机所、西安光机所、上海光机所、成都光电所和安徽光机所等国家级光机研究所;同时各地还相继成立了地方性的光机研究所等等。1995年中科院和中国工程院20位老科学家,联名提出了“关于振兴中国仪器仪表事业的建议”,引起了党和国家领导人的高度重视。此后,国家召开了多次专题性的、方向性的、有关分析仪器领域发展的各类会议;特别是召开了多次香山科学会议,效果极佳,对我国的科学仪器事业起到了较大的推动作用。例如:香山基因芯片会议、香山分析科学会议等等。国家计委、国家发改委、国家经贸委、国家科技部、国家工信部、国家自然科学基金委等部门和各省市的有关政府部门等,从“九五”期间,就都开始重视对分析仪器发展的关注和投入。特别是“九五”至今,国家花重金支持分析仪器研发、制造;科技部设立了重大仪器开发专项;财政部拨出大量的专项资金,用于科学仪器及其应用的研发。这些足以说明我们国家对分析仪器事业的高度重视程度。目前,我国分析仪器的发展已初具规模,已经初步形成了以上海为龙头的长江三角洲、以京津冀为中心的渤海湾地区、以长春和大连为基础的东北地区、以广州和深圳为代表的珠江三角洲等科学仪器(分析仪器为主)研发基地、产业化基地,发展形势一遍大好。二、中国分析仪器制造中令人振奋、惊喜、自豪的辉煌成就1、光谱仪器方面1)北京普析通用公司目前生产的、具有国际先进水平的横向加热石墨炉AAS(TAS-990、A3等);它们具有适合复杂体系分析检测、石墨管里温度均匀、可消除记忆效应、消除峰拖尾、对试样要求低、对原子化温度要求低、可降低炉体要求、石墨管里温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高等10大特点。目前国际上能生产横向加热石墨炉AAS的公司仅有6家。2)北京普析通用公司目前生产的国际领先的UVS(T9/T10);T10的杂散光达到4×10-7,全球领先;国内外强手云集的情况下,我国国产的T9,在2014年,重庆的两次招标都中都一举中标,都打败了国外同类同档次的高端竟争仪器(日本岛津的2700和美国PE的965);充分说明国产UVS质量优秀、可以满足使用者的要求,也说明了广大用户认可国产UVS。3)上海慧多公司目前生产的、WTS系列脉冲紫外可见分光光度计(UVS),处国际先进水平。该仪器的主要特点是:由于采用脉冲紫外光源,所以仪器的稳定性非常优秀,开机就可以进入工作状态;其信噪比(S/N)特别优秀、灵敏度特别高、性价比大大优于国际上同类同档次的仪器。慧多公司的脉冲UVS完全可以替代进口产品。4)我国的郭小伟等,发明了双道蒸气发生-原子荧光光度计(VG-AFP)仪器;此AFP仪器的知识产权属于中国;随后,国际领先的国产商品原子荧光光度计、国际领先的国产形态分析仪器,都首先在中国问世;目前中国有8家以上企业能生产原子荧光光度计(AFP)(海光、普析、金索坤、瑞利、吉天、邮远、东西、天瑞等),年需求量约4000台以上。1983年海光推出世界上首台商用型AFP,目前海光公司的AFS-9700、LC-AFS9560型形态分析仪等仪器,就是后来研发出的新型AFP类产品。其中AFS-9700在2009年获得BCEIA金奖。40年来,我国北京海光公司为国内外用户提供了1.5万台以上不同类型的原子荧光产品。目前,海光的AFP仪器每年专项销售量超过1000台以上,其销售额达到1亿元RMB以上。海光的LC-AFP联用仪(形态分析仪)专项销售额达到3-5千万元以上。这是一个了不起的数据。说明了AFP仪器发展突飞猛进。北京海光、北京普析、北京瑞利、北京吉天、北京纳克、江苏天瑞等等公司,先后推出了很多不同型号的原子荧光仪器,很多都处世界领先水平,并且质量都很好,都能很好的满足使用要求,得到了国内外广大用户的认可。例如:北京普析推出的PF7系列原子荧光光度计,因为性能优异,专家们指出:该仪器的免调灯、免维护气动流动注射系统,使得第一次使用该仪器的分析人员都能做出准确的结果;该仪器采用双光束单检测器光学系统,使仪器在线性相关系数、仪器检出限、重复性、稳定性、盲样检测等方面都很出众。该仪器获得了第二届国际检验检测技术与装备博览会“检测仪器性能竞赛”金奖。北京海光公司2019年又推出了最新的原子荧光4.0时代的HGF-V系列原子荧光光度计;该仪器是采用免维护点火技术、汞漂移校正技术、双区温控原子化器等等40多项全新核心技术于一体的创新产品;它是一种高可靠性、高智能化的人机交互设计的高端产品,是我国(即全球)原子荧光仪器发展40年以来的高端代表性产品之一,我们应该为此感到自豪和高兴。5)上海安杰公司自主研发了国际首创的AJ-3700气相分子吸收光谱仪,该仪器的最大特点是将样品前处理直接做在整机上,它在水质检测中能发挥非常重要的作用。6)南京简智仪器公司近几年推出了首款便携式差分拉曼光谱仪处国际领先地位;上世纪九十年代提出的差分拉曼方法,由于多种因素(例如:两个光源无法同时测量、导致受激发射光谱和散射光谱两张原始光谱产生差异。还有算法问题等等),一直使之无法形成产品。南京简智经过努力,攻克了很多难题,终于研发成功了便携式差分拉曼光谱仪。据报道,该仪器的特点是:具有抗干扰、大信噪比、滤除杂峰等特点;可以直接测量高荧光物质、深色物体等等,是一款好仪器。7)北京西派特公司推出了ExR510便携式激光拉曼光谱仪,由于软件算法上的突破,采用了降噪技术,可以只降噪声和背景(特别是降荧光),不降信号强度,大大提高了仪器的信噪比。由于软件技术的突破,已经可以实现五组分定性分析和五组分定量分析检测。这是一个惊人的突破。该仪器可以替代同类进口仪器。 8)厦门奥普天成公司推出了高档ATR8800激光显微共聚焦成像拉曼光谱仪、ATR3110型系列便携式激光拉曼光谱仪。 ATR3110系列的特点是:是一种高灵敏度、高分辨率的便携式制冷激光拉曼光谱仪;它是具有多种波数范围、多种分辨率的产品;由于该仪器具有优秀的低杂散光,所以非常适合在实验室使用,特别适合在科研院所的科学研究中应用。ATR3110系列的多功能软件,特别适合在生物学、生化分析、制药工程、法医分析、农业与食品安全、宝石鉴定、环境科学等领域的应用,具有广泛的应用前景。可以替代进口讨论仪器。9)此外,还有无锡金义博公司、浙江聚光公司、北京瑞利公司等生产的直读光谱仪、上海理工大学的太赫兹光谱仪等等,都取得了令人瞩目的成就。因篇幅所限,此不赘述。2、色谱仪器方面 1)上海通微公司推出了高效微流电色谱仪器及其应用研究;该仪器是国际首创的色谱仪器。其最大特点是:在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC,其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃;一般HPLC需要10-20秒。该仪器总体优于UPLC。2)大连依利特先后推出了iChrom 5100、Agress1100和P230Ⅱ高效液相色谱仪;这些产品都具有国际上同类、同档次仪器的先进水平。iChrom5100高效液相色谱仪,是大连依利特分析仪器有限公司凝结二十载的智慧结晶,是具有自主知识产权的高效液相色谱仪。该产品同时也是国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ120044)的重要研发成果之一。iChrom 5100通过模块对各单元部件进行供电、自动分配IP地址,实现整机联网操作,具有操作方便、运行稳定、结果准确可靠等优点。该仪器稳定可靠,性价比高,可以替代进口同类产品。3)上海科哲公司是薄层扫描色谱的专业公司。是国际上三大薄层扫描仪器公司之一(中国的科哲、德国的迪赛克、瑞士的卡玛);近几年推出了KH-3900、KH-3000、HK-3500Plus等薄层扫描仪器,都处国际领先水平,产品已经畅销国内外,得到了国内外广大用户的认可和好评。4)浙江福立公司最新推出的GC-9720气相色谱,具有性能稳定可靠、性价比高等特点;与国际上最优秀的安捷伦的气相色谱仪器质量相当;主要技术指标完全与安捷伦的同类产品一样。但是性价比大大优于安捷伦同类同档次的产品,达到目前的国际先进水平。该仪器完全可以替代进口的同类产品。 5)上海科哲公司最近推出了Anters-1500系列HPLC;其最大特点是:其标配组件有溶剂模块、在线脱气机、紫外检测器、自动进样器、低压二元梯度系统、柱温箱、柱后衍生化器、模块化液相工作站(含电脑)、C18色谱柱等9种各具特色的组件;其选配组件有:样品室恒温系统、全波长荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、低压四元梯度系统、高压二元梯度系统等各具特色的6种组件。可以替代进口同类仪器。6)上海科哲公司2021年,又推出了实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种制备色谱仪器;其中最具特点的是:PrepChromaster-8000型高压制备色谱系统,它是一种可以连接快速色谱和传统高压制备色谱的二元制备色谱系统,主要可以应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化;在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。它具有可检测190nm-850nm范围任意四个波长的信号、光源自检功能、管理光源寿命、提醒及时更换光源的特点;它具有单色仪自校正功能,波长准确性可达±0.2nm、可以高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率的特点;具有智能馏分收集器,可按体积、阈值、时间和色谱峰收集馏分的特点;软件具有自动进样、梯度、色谱图、馏分收集图、设备状态同图显示功能的特点;可显示阀、注射泵、进样臂的状态、支持梯度,程序设定功能、具有阶梯、线性、点-拖式梯度曲线、支持智能馏分收集的特点;具有时间、阈值、峰值、手动等多种收集方式、支持馏分索引功能,实时显示馏分收集位置与对应的色谱峰位置、支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能的特点等等。该产品是最先进的纯化系统,完全可以取代国际上最先进的Waters与吉尔森的产品。打破了进口同类高端产品的垄断,得到了国内外用户的认可。3、质谱仪器方面 1)广州禾信公司目前生产的飞行时间质谱处在国际先进水平;它的最大特点是:该仪器可以利用气溶胶质谱寻找环境污染源;已经出口美国和德国等发达国家,已经得到国内外广大科技工作者的认可,深受国内外科技过工作的青睐。2)浙江聚光公司生产的车载和实验室两用的ExpecICP-MS,已经通过专家鉴定,得到了好评;该仪器的最大特点是稳定可靠性好;安装在移动车上,从杭州开到北京,性能指标仍然很好。说明该仪器的可靠性很好,值得国人高兴。该仪器可以替代进口同类仪器。3)浙江谱育公司最早实现了三重四极杆和飞行时间质谱产业化;攻克了系列串级质谱技术,最早推出国内唯一的LC-MS/MS、 GC-MS/MS、ICP-MS/MS三大类产品,得到了广大用户的认可。该质谱仪器,可以替代进口的同类同档次的产品。4、其它仪器方面 1)聚束科技(北京)有限公司,推出了聚束科技领航者:Navigator100高通量扫描电子显微镜。该仪器的领航者系列Navigator100高通量(场发射)扫描电子显微镜,是聚束科技(北京)有限公司(简称,聚束科技/FBT)独立开发的首款高通量场发射扫描电镜——微观尺度脑神经连接图谱的、超高速3D成像而设计的、新一代场发射扫描电镜系统。该系统可在大视野、低能量下获得高分辨和高速成像,是国际上高智能、易操作的扫描电子显微镜系统先行者,该仪器为国际首创。该仪器的最大特点是:在同等高分辨率情况下,单台成像速度是进口高端场发射扫描电镜的20倍以上,极大地提高了3D脑连接图谱的收集效率,成为微观脑连接图谱计划重量级核心装备中独树一帜的国产大型科学仪器。2)由原总后二军大牵头,上海交大、上海科哲、上海仪电等公司参加的、国际首创的“薄层色谱扫描-激光拉曼光谱联用仪及其应用研究”;该项目是国家科技部重大专项,目前未见国内外报道同类仪器。该仪器的最大特点是:利用薄层色谱扫描分离样品、利用激光拉曼做检测器,组成一台联用仪器;它已实现中药非法添加化学药品的TLC-SERS检测;实现了110种中药中非法添加化学物质的检测、结构类似物、结构衍生物的掺杂研究;拉曼光谱数据库的建立(已经建立300余种基药、50种品牌药、500种上市药物活性成分、100种常见药用辅料、8种国抽药品等),以及化学药品的检测、过期药回收再利用的检测、仿制药冒充原研药的检测等等。3)山东海能公司目前生产的全自动定氮仪,性能技术指标完全与目前国外同类仪器中(国际公认的、最好的FOSS公司和BUCHI公司)的同档次仪器相同,有些地方还优于FOSS公司和BUCHI公司的产品;该仪器的主要特点是:采用更先进的石墨炉加热、配有废气收集、过滤装置等;在这些方面都超过进口仪器。该仪器完全可以替代进口的同类仪器;例如:替代进口的FOSS公司和BUCHI公司的产品。4)上海屹尧、山东海能公司,目前生产的各种微波炉,质量也居国际领先地位,主要指标优于进口的同类同档次的微波炉。该仪器的特点是:自动化程度高、微波泄漏小、安全性能好;也完全可以替代进口的同类同档次的产品。三、结束语作者深深感到目前国家非常重视分析仪器及其应用工作。我国的分析仪器及其应用正在蒸蒸日上,这对我们从事分析仪器和仪器分析的科技工作者来讲,应该是福音,我们应该感到高兴和自豪。从仪器学理论和应用实践的角度看,目前我国的常规型、普及型、基础型的仪器已经可以与国外同类产品抗衡(即:与国外同类同档次的仪器中,国产仪器的主要技术指标优于或相当国外同类同档次产品的指标,特别在性价比、售后服务等方面,国产仪器大大优于国外同类同档次的分析仪器产品;只是在极少数非主要指的、不影响使用者的分析误差的技术指标上,稍差于国外同类同档次的产品)。但是,在我们看到整个分析行业的大好形势后,在高兴的同时,我们还必须看到我国分析行业的问题和分析仪器与国外的差距和瓶颈。我们不能盲目沾沾自喜,固步自封。我们既不能盲目迷外,也不能盲目排外。即使在常规、普及、基础型的仪器方面,我国的同类同档次的仪器,完全可以与国外抗衡,但是我们也还必须看到与国外还有差距;特别是要看到工艺、附件、软件等方面的差距。我们还要看到我国的高档仪器与国外的差距很大。因此,我们国家目前还不能生产的高端仪器,一定要大胆引进、消化、吸收,为我所用。目前,大量高端仪器依赖进口,制约了我国在科学研究前沿领域的突破能力,应该引起大家的高度重视。可以预计:随着生命科学、材料科学、能源科学、空间科学、海洋科学、环境科学、民生科学和公共安全科学的发展,以及新技术的不断出现,科学仪器会在微型、微量、快速、专用、高灵敏度、在线检测等方面,将面临着机遇和挑战。我国的分析仪器制造及其应用将不断的创新、将迎来一个崭新的、飞速的发展高潮。本文可供广大分析仪器使用者购买、选择、评价有关分析仪器时参考。本文中所述有关仪器的资料,有的来自有关仪器厂商的产品说明书、有的来自作者参加各种专业会议所得、有的来自网路、有的是作者查到的文献。但是,这些只是作者了解的非常有限的振奋人心的信息,还有很多很多。因为篇幅所限、作者的接触面所限、作者的水平所限,所以对这些成就不能一一列举,请有关制造厂商和广大的读者谅解。本文作者为中国科学院上海营养与健康研究所李昌厚教授,文中观点为作者所有,不代表本网观点作者简介:李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,1992年开始,终身享受国务院政府特殊津贴。长期从事各类光谱、色谱仪器及其应用研究;以第一完成者身份完成科研成果15项;其中13项达到国际先进水平;获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文280篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、《光学仪器》、《生命科学仪器》等多种学术刊物的副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、国内外十多家高科技公司的技术顾问、专家组组长等。2021年,仪器信息网重磅启动“百台国产好仪器(第四届)”,结合仪器的应用领域,通过“用户说好才是真的好”,筛选近百台优秀的国产仪器代表,从而提高用户对国产仪器认知难、认可难的问题。在“百台国产好仪器(第四届)”重磅启动之际,仪器信息网特别策划“国产好仪器”征文活动,如果您在工作中遇到过优秀的国产仪器,如果您了解这台优秀仪器背后的感人事迹,请来跟我们分享吧!
  • 中国分析仪器30年回顾暨七届二次理事会全体会议最后一轮通知
    中国仪器仪表学会分析仪器分会文件 (2009)仪学分字第058号 关于2009中国仪器仪表学会分析仪器学会年会中国分析仪器30年回顾暨七届二次理事会全体会议最后一轮通知   2009年中国仪器仪表学会分析仪器分会年会----暨中国分析仪器30年回顾和七届二次理事会全体会议的各项工作已经筹备就绪。现就与参加会议有关事宜通知如下:   一、 会议时间:2009年11月21日至22日   二、 会议地点:北京市海淀区北科大厦报告厅(西三环北路27号。)   乘车路线:公交特5、特8、特10、74、300、323、374、482、534、699、836、849、944、运通103、运通108、运通110、运通120、运通201到万寿寺下车。   三、 报到时间:2009年11月20日(北科大厦)   四、 日程安排:见附件   五、 会议安排:食宿会议统一安排,费用自理。需要安排住宿的代表务   于11月15日前通报会议秘书处(联系方式见附件)。   六、 参加现场展示的单位,请于11月19日至20日期间将展品及展板送   至北科大厦展示厅摆放完毕。   七、 本次会议没有安排接站,请各位代表自行前往会议地点。   八、 能否参加会议务请于2009年11月12日前将会议回执传真、E-mail或电话通报会议秘书处   会议同期还将举办2009科学仪器展示贸易洽谈会,届时将邀请各应用部门主管和技术人员到会进行参观和贸易洽谈。2009科学仪器展示贸易洽谈会由本次会议协办单位北京理化分析测试技术学会全面组织安排,会议通知另行发出。   中国仪器仪表学会分析仪器分会   2009年11月6日   会议回执   单位: 姓名 性别 民族 联系电话 备注 返程票预订   附:会议日程安排   附件:   2009中国仪器仪表学会分析仪器学会年会   中国分析仪器30年回顾暨七届二次理事会全体会议   日程安排 日期 时间 内容 地点 人数 2009-11-21 09:00—12:00 大会报告 北科报告厅 160人 13:30—16:30 18:00—20:00 招待晚宴 京仪大酒店 300人 2009-11-22 09:00—12:00 专题报告会 北科报告厅 160人 13:30—16:00 企业沙龙 国产仪器实验室 60人 2009-11-21 09:00—16:30 国产仪器展示 北京科技条件市场 800人 2009-11-22 09:00—16:30 800人   开幕式 (2009-11-21 8:30-9:00) 主持人:刘长宽 序号 领导和嘉宾致词 1 介绍到会领导、嘉宾 2 中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长致欢迎词 3 中国仪器仪表学会吴幼华副理事长兼秘书长致词 4 嘉宾代表讲话   大会报告(2009-11-21 9:00-12:00) 主持人:王顺昌 序号 报告人 报告题目 1 陆婉珍院士 分析仪器研制与高等教育结合的思考 2 王健 合作共赢,携手发展 3 金钦汉 一种将改变生物医学面貌的新技术: 大规模集成流路芯片-数字PCR 4 刘召贵 国产分析仪器行业的出路与思考 5 孙素琴 红外光谱在复杂样品中的应用 6 殷传新 科技创新,精诚奉献   大会报告(2009-11-21 13:30-16:30) 主持人:张新荣 8 李昌厚 光谱仪器的最新进展 9 刘静 中国分析仪器30年戴安与您同步 10 袁洪福 近红外光谱技术的发展 11 曹磊 岛津中国30年分析仪器的进展 12 牟一萍 “应对挑战,领先一步” 安捷伦科技—化学工作者的 长期合作伙伴 13 范飞 创新推动仪器与方法共同发展 14周志恒 待定   大会报告(2009-11-22 9:00-12:00) 主持人:关亚风 序号 报告人 报告单位或题目 1 程劲松 名优酒的真伪鉴别及发酵类食品的质量鉴别与检验 2 高志贤 食品应急检测技术与应用 3 王宏镭 食品质量的鉴别与检测技术 4 张经华 食品安全仪器检测综述 5 周群 红外光谱技术与酒类品质分析 6 潘灿平 农药残留限量标准制定与残留分析中的关键技术进展   国产分析仪器应用推广沙龙(2009-11-22 13:30-16:00) 主持人:陈舜琮 人数 参加人 沙龙内容 60 国内企业负责人 座谈中国分析仪器产业发展策略   五、会议秘书处:   北京理化分析测试技术学会   通信地址:北京市海淀区西三环北路27号、北科大厦 邮编:100089   联 系 人:于靖琦   E-mail: VIP001@21cn.com   联系电话:010-68731259    传 真:010-68471169   联 系 人:桂三刚   联系电话:010-88417672 13001226632
  • Miconex 2010用户大会:食品、药品、石油化工分析检测技术与仪器学术交流会
    仪器信息网讯 2010年9月7-8日,中国仪器仪表学会联合中国仪器仪表学会自控工程设计委员会以及用户企业、各行业相关研究院所在“多国展”(Miconex 2010)同期举办“2010测量控制、仪器仪表及自动化用户大会”。  会议现场   大会的分会场之一“食品、药品分析检测技术与仪器学术交流会”由中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授主持,来自科研院所、企业的5位专家学者做了精彩的报告,近100人参加了此次学术交流会。 报告人:中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授 报告题目:食品、药品的检测技术及有关问题   李昌厚教授主要介绍了食品、药品污染对人类的威胁,常用食品、药品的检测方法和检测仪器以及如何评价、挑选食品药品检测仪器。食品、药品常用的分析方法包括色谱法、色-质联用、光谱+化学计量学、比对法等。此外,食品、药品检测中最常用的四大基础分析仪器主要是紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、高效液相色谱、气相色谱。李昌厚教授表示事实上一些国产的这四类仪器其性能均已达到较高的水平,并不比进口仪器差,有些国产仪器性能甚至优于一些市场占有率很高的国外仪器。我们要打破进口仪器性能肯定优于国产仪器的误区,在实际分析应用中选用合适的仪器。   最后,李昌厚教授还向大家介绍了分析工作者如何做才能得到准确的分析结果。一是样品前处理,其是分析误差的主要来源 二是关注仪器性能指标,选择符合要求的仪器 三是选择合适的实验条件 四是要有好的仪器安放条件。   报告人:北京农业职业学院 马长路副教授   报告题目:《食品安全法》解析与探索   马长路副教授介绍了我国《食品安全法》的立法背景,并着重介绍了《食品安全法》历次修改的关键点。目前,由于多种原因国食品企业对于食品安全的的关注度不够高,还是需要靠政府来扶植和规范发展。马长路副教授指出现行《食品安全法》中有以下亮点值得关注:明确了食品安全监管体制、确立食品安全风险评估制度、统一食品安全国家标准、加强对食品广告的管理、取消食品质量免检制度、强化食品生产经营者的社会责任、减轻企业抽检及跟踪调查负担、食品添加剂须安全可靠、有效处置食品安全事故、确立了惩罚性赔偿制度等。   报告人:中国科学院电子学研究所 张璐璐助理研究员   报告题目:SPR生化分析系统在食品安全检测中的应用研究   张璐璐助理研究员介绍了表面等离子体谐振(SPR)生化分析的原理、实验室自制SPR生化分析仪、以及SPR生化分析仪在食品药品检测中的应用。   “中科院电子所传感技术国家重点实验室早在1990年就开始了SPR课题研究,研制出了多种型号SPR生化分析仪:单通道、双通道SPR,高通量图像SPR,电化学SPR以及便携式SPR,已达到应用水平,并具有自主知识产权和专利。将实验室自制的SPR应用于磺胺、莱克多巴胺、SEB、农药莠去津、禽流感、尿蛋白等的检测,检测结果均达到了目前国际上报道的先进水平。SPR生化分析仪的发展趋势是高灵敏度、高通量、便携式——研制16阵列小型SPR系统。”   报告人:RIGOL 张瑞工程师   报告题目:RIGOL L-3000高效液相色谱及其在食品、药品领域中的应用   张瑞工程师主要介绍了RIGOL公司的基本情况、L-3000高效液相色谱的组成及特点、L-3000高效液相色谱在食品药品领域的应用以及RIGOL公司在食品药品分析检测方面所作的努力。   报告人:雷尼绍公司 杨延勇博士   报告题目:激光共焦显微拉曼光谱仪及应用   杨延勇博士简要介绍了雷尼绍公司,重点介绍了拉曼光谱仪的基本原理、拉曼光谱仪、拉曼光谱仪在药物分析检测中的应用以及表面增强拉曼光谱。   大会的另一个分会场举办了“石油化工分析检测技术与应用研讨会”,由中国计量研究院施昌彦教授主持,50余位行业相关人士参加了此次研讨会。 报告人:中国计量研究院 施昌彦教授 报告题目:实验室认可对计量检测的要求   施昌彦教授主要介绍了计量检测在实验室认可中的重要作用,就实验室认可的技术细则作了详细的讲解。施教授表示目前越来越多的实验室正在或将要申请通过实验室认可,计量检测的作用也更为重要。实验室量、治具的溯源,能有效的保证实验室出具检测/校准数据的准确性。但现在很多实验室的一线工作人员,对于校准、检定、计量确认的概念还比较模糊,计量检测的工作任重而道远。   施昌彦教授还介绍了我国资质认定活动的发展和计量认证和审查认可的改革。2004年11月我国CNAL与ILAC签署《国际互认标识许可许可协议》,目前我国经认可的实验室所出具的检测/校准数据报告,可被50多个国家/地区承认和接受。 报告人:哈希公司翟国栋工程师 报告题目:哈希在线水质分析仪器在石化行业的应用   翟国栋工程师简要介绍了哈希公司的基本情况,主要讲解了石化企业生产中的水质分类 ,以及哈希公司的产品是如何配合完成各种水质的检测。 报告人:中国石化催化剂长岭分公司杨爱迪高级工程师 报告题目:分子筛比表面测定方法研究   杨爱迪高级工程师与大家分享了自己多年在分子筛比表面测定方法研究方面的一些成果,并就BET法评价微孔材料的比表面作了详细的讲解。
  • 分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨
    李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要:本文通过具体例子,讨论了科技工作者们在日常分析检测、招标、投标、撰写科技论文、撰写有关的科技文档等工作中经常碰到的12个有关的技术问题,并且对这些问题提出了正确的描述和表示方法。0、前言最近,作者参加了一些有关仪器招标、仪器评审、仪器论文审稿等工作,感到我国很多从事分析仪器及开发其应用的科技工作者,对仪器学中的很多问题一知半解,没有真正搞清楚这些有关问题的物理意义、表述方法,并且随意生造一些有关的名词、随意使用早已过期或淘汰的物理学(仪器学)名词,人为的造成混乱、不与国际接轨等等。本文对这些问题进行了讨论,对广大有关科技工作者有重要的参考价值。1、 “招标书”、“规格书”和“分析仪器的技术指标”概念表述模糊有些科技工作者将“招标书”和“分析仪器的技术指标”混为一谈,并且把“招标书”说成“规格书”。“招标书”是招标的依据,指的是招标的内容、要求、程序等;而所谓的“规格书”实际上是指产品的“技术指标”。“招标书”不是“规格书”,二者不能混为一谈。我们招标,写标书时不应该把“招标书”写成“规格书”。对“技术指标”也不应该写成“规格书”,而应该写“仪器的技术指标”。这些糊涂概念不但在我国存在,在国外也同样存在,必须予以更正。2、“招标书”中对“仪器总性能要求”的表述模糊不清有些仪器招标书中对仪器的总要求写了七、八条,与仪器的技术指标根本无关,例如: 要求仪器具有“先进性”、“前瞻性”、“功能性”、“自动化”等等;这些名词或表述都是泛指的、没有针对性的,是到处都可以使用的语言,而“可靠性”是分析仪器最关键的内容,但是,所谓的“规格书”中只是写了几行字。其实“可靠性”的内涵非常丰富,它包括仪器分析检测数据的准确性、仪器的故障率、仪器的稳定性和售后服务等,应该是招标书的重点描述内容。但是,经常被有关的科技工作者忽视。作者认为:任何使用者对仪器总的要求,一般都应该围绕“六性”来描述;即:1)实用性、2)可靠性、3)智能性、4)经济性、5)工艺性、6)美学性。,因为内容过多此不赘述,请读者参阅:李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008,P121。这个“六性”实实在在的包含了所谓“招标书”中所讲的七、八个方面,但是它在国际接轨、规范性、科学性等方面都比较切合实际,建议有关的科技工作者认真参考。3、关于“仪器技术指标”的描述招标书和投标书中的仪器技术指标是最关键的问题,是用户评价、挑选分析仪器的最主要依据,它决定仪器分析检测数据的准确性、可靠性。可以说,仪器技术指标是分析检测工作中得到的可靠数据的关键,是科研和生产工作质量产生风险的最主要原因之一!所以应该特别重视对仪器关键技术指标的描述和选择,例如:讲仪器技术指标中的“量程”,应该是指一个范围,但是有些标书(招标书和投标书)和技术文件中讲:“量程:1000g”、“量程:200g”、“量程:120g”,到底量程是从多少范围?这个“程”字怎么体现?这种模糊其词的提法,很不规范!我们应该明确给出量程的范围。类似的问题很多,此不赘述。特别是对准确度、精密度和精度三者的关系和区别,目前国内外很多科技工作者都是眉毛胡子一把抓。其实,准确度是指测量值与真值之差;精密度是指测量值的重复性;精度包括准确度和重复性两个方面。但是国内外很多科技工作者随意乱用,产生这些问题的主要原因是没有搞清楚这些名词的物理概念,所以有关的科技工作者应该,也必须重视这些问题。4、关于杂散光和噪声有些标书或技术文件中,比如在“微量紫外分光光度计”中,对杂散光的要求写成“SL 0.01%T”。作者认为没有必要这么小,因为作者研究的结果显示:0.05%T的杂散光就可以满足全世界所有的常规分析检测工作的要求(请读者参阅:《李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008,P21-24》和《李昌厚,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社, 2005,P72-82》)。5、关于“变异系数”“变异系数”应该改为精密度;“CV”应该改为“RSD”;“精密度CV”应该改为“RSD”。因为“变异系数”、“CV”等的定义早在1982年就被国际物理学年会废除了,国际上早就改用“精密度”、“RSD”了。6、关于“工艺要求”与“技术指标”的描述很多技术文件和标书中多处出现“工艺要求”,实际上这里说的是“技术指标”,应该将“工艺要求”改为“技术指标”。因为“技术指标”是国际接轨的、规范的、正确的说法。技术指标不是“工艺”问题,二者不是一个概念,不能混为一谈。7、关于u和µ的问题作者发现,技术文件中很多地方经常出现ul、ug、umol等等,这些都是错误的表述。这个错误有的是误笔或偷懒,没有认真查阅有关资料,力求正确表述;有些是概念不清,不知道μ和u有什么区别。这里应该写成μL、μg、μmol等等。因为μ是指10-6,是指百万分之一,而u不是这个概念,u不能说明什么问题。8、关于分析仪器的稳定性问题有些技术文件对ICP-MS的描述中,将一般的稳定性(RSD)写成“长期稳定性(RSD):3%(2 hrs)”。2hrs不能说是长期稳定性,应该改成“2hrs稳定性”。并且有些科技工作者说“漂移小就是稳定性好”,这也是不对的,漂移很小,不一定仪器的稳定性就好。因为稳定性包括漂移和重复性两个方面,一台仪器的漂移非常小,但是这台仪器,对于不同的人、不同的时间、不同的地方使用,对同一样品检测数据的结果都不一样,这台仪器好吗?肯定不好,因为重复性差。所以,一台仪器的漂移小,并不等于这台仪器的重复性也好。这个问题,目前国内外的科技工作者都没有引起足够的重视。9、关于LC-MS中的LC、选择性、非选择性和准确度的“±”符号问题有些技术文件中讲LC-MS联用仪“使用超高效液相…” ,一般LC-MS不是采用超高效液相,而是采用高效液相色谱;有些技术文件中讲:LC-MS为了“实现更高的选择性,它比过去的紫外和荧光检测来说,具有适应性广、选择性好的特点”。这些说法都是不对的!因为传统的HPLC紫外检测器、荧光检测器都是选择性的检测器,而MS是质量型检测器、是非选择性的检测器!非选择性是MS作为HPLC的检测器最主要优点之一!还有“质量准确度:全质量轴范围(5-3000Da)内≤0.1 amu”,这里的表述“≤0.1 amu”不准确。既然讲准确度,就应该有“+”、有“-”,所以应该写为“±≤0.1 amu”等等。总之,建议对技术指标中的一些不妥当的、不与国际接轨的、不与标准接轨的、不规范的提法,一定要注意改正过来。10、关于对荧光分光光度计技术指标的描述问题“灵敏度大于 1000RMS,大于 15000RMS(BG)”,这种表述荧光分光光度计灵敏度的方法很不专业,应该改用S/N或能检测的硫酸奎宁的最小量表述灵敏度,才是与国际接轨的、科学的、专业的表述方法。11、关于狭缝宽度和光谱带宽问题有些仪器和使用者写:“分辨率 1.0nm;狭缝1-20nm”,也很不专业。因为一般分光光度计的分辨率都是用光谱带宽表示,光谱带宽可调时,最小光谱带宽就是分辨率;狭缝宽度是指光谱仪器狭缝的几何宽度,用mm计;而光谱带宽是指出射狭缝谱面上,单位长度上的光谱数,用nm表示。国内外很多科技工作者(特别是我国的很多使用进口仪器的科技工作者中),经常把光谱带宽说成狭缝宽度。实际上狭缝宽度和光谱带宽相差一百万倍,所以这些将光谱带宽说成狭缝宽度的表述是不对的,应该用 “光谱带宽(nm)0.1、0.2、0.4、0,8、1.0、2.0、…分档可调,或光谱带宽(nm)0.1-2.0连续可调”。12、吸光度和光密度问题目前还有很多分析仪器使用者,经常把吸光度(Absorbance-Abs)说成光密度“Optical Densit-OD”。实际上吸光度Abs的物理概念,是指物质对光的吸收,而光密度OD不能说明这个概念,所以1982年国际物理学年会一致通过废除光密度这个名词。但是很多分析仪器使用者(也有少数仪器研发、制造者)还在很多文件或文章中经常使用“OD”这个废除了40多年的旧名词,这是不对的,建议一定要改正之。主要参考文献[1]李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版 社,2010。[2]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[3] Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry KimptonPublishersLondon,1971.[4]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [5]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17[6] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy. Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[7] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E 作者简介 李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 全国光谱仪器与分析监测学术研讨会召开
    仪器信息网讯 2012年12月8日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会光谱仪器专业委员会和光学仪器分会物理光学仪器专业委员会联合主办,北京瑞利承办的“全国光谱仪器与分析监测学术研讨会”2012年年会在北京瑞利分析仪器有限公司举行。 会议现场   全国光谱仪器与分析监测学术研讨会是在中国仪器仪表学会分析仪器学会和中国仪器仪表学会光谱学会的直接领导下由全国各条战线上从事光谱仪器研究,生产及应用的相关专家,科技工作者发起并支撑的,至今为止已连续举办了十九届。由分析仪器学会光谱仪器专业委员会主任单位上海仪电科仪和光学仪器学会物理光学仪器专业委员会主任单位北京瑞利分析仪器有限公司轮流主办,每年一届。 北京瑞利分析仪器有限公司总工程师曾伟 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽 北京瑞利分析仪器有限公司总经理孙兰海   本次会议由北京瑞利分析仪器有限公司总工程师曾伟主持,中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽,北京瑞利分析仪器有限公司总经理孙兰海分别致开幕词。   主题报告   会议首先进行了主题报告,中科院上海生物工程研究中心研究员、教授李昌厚和天津大学精密仪器与光电子工程学院赵友全分别就目前国内外分析仪器发展的现状与发展趋势与基于光谱法的水质分析技术研究做了介绍。 中科院上海生物工程研究中心研究员、教授李昌厚   李昌厚首先从美国、欧洲及日本的科学仪器产业规模,发达国家的科学仪器行业发展比较重视的几个方面简单介绍了国外科学仪器行业发展现状。   对于国内科学仪器行业发展,李昌厚表示目前政府对科学仪器的重视程度、仪器企业的管理体制、仪器产品水平、市场竞争状态等都在发生变化。中国的科学仪器经过近三十年的发展,总产值、销售值、利润、出口交货值等都有了大幅的增长,行业规模快速发展,但大多数企业成立时间不长,规模较小,中小型企业、民营和三资企业是主力军。   对目前国内分析仪器的发展现状,李昌厚介绍说我国在很多常规、基础的分析仪器方面形成了自己的优势和特色,很多仪器优于国外同类同档次的仪器。但在高端科学仪器产品竞争上,国内的分析仪器行业基本上还处于被动境地,不过这种状况已经开始逐步改变,少数具有自主知识产权的高端仪器已经研制成功并将开始实施产业化。但是在市场占有率方面,国产仪器由于种种原因仍然处于劣势。   随后,李昌厚介绍说随着科学技术的发展,科学仪器将会在微型、微量、快速、专用等方面讲不断的创新和发展,并对科学仪器的应用趋势做了详细解读,对科学仪器的发展提了几点建议。 天津大学副教授赵友全   赵友全介绍说当前随着大家对水质安全问题的关注、政府应急管理的需求,以及国家采购等影响,水质分析仪器的市场需求增长很快。水质分析仪器的类型既有实验室分析仪器、也有自动在线仪器、便携式仪器、特殊仪器,以及配套的试剂和设备。目前我国水质分析仪器的研制存在新技术少、创新少、国产占有率低、招标限制技术发展等问题。   赵友全在报告中介绍了水质分析仪器国内外主要供应商,饮用水和污水水质分析流程,水质分析仪器和在线水质分析仪器原理,并将COD、硝酸盐氮检测的几种分析方法进行了比较。此外,赵友全还介绍了光学技术在水质分析中的原理,其主要依据的原理有光学吸收、光学散射和荧光法。并就采用光学技术的意大利Hanna小型水质分析仪、美国DR2800水质分析仪等仪器的设计原理和特点进行了介绍。   最后,赵友全介绍了天津大学在水质分析仪器研究方面的研究成果,其研制的投入式多参数水质分析仪采用整体棒状结构、开放型流通池自动清洗装置、无线传输模块、上位机控制软件,光学系统采用凹面光栅和光学椭球。据介绍该仪器在现场水质监测中取得了很好的结果。   会议讨论   报告结束后,在北京瑞利分析仪器有限公司总工程师曾伟的主持下,与会专家就国产科学仪器发展当中面临的机遇,存在的问题,以及究竟该如何做才能获得更好的发展,进行了热烈的讨论。 中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会副主任闫成德   闫成德表示经过十几年的呼吁,当前国家对于科学仪器的重视程度已经有了很大的提高,重大科学仪器设备开发专项的设立给予科学仪器研发资金方面很大的支持。但对于企业来说,除了技术的发展和资金的支持外,现代管理制度的建立也很重要。   另外,信息资源也是企业应该重视的一个方面,信息采集和利用的广度、深度都需要提高。其实这十几年来,尽管没有像现在这样大的投资,但国家一直在投入。“十一五”期间,科学院、基金委也设立不少仪器研发项目,企业可以研究一下这些项目在研发思路、技术等方面有哪些值得借鉴和学习的地方。现在新设立的重大科学仪器设备开发专项项目管理也是开放的,各项目进行项目管理的思路、想法、目标定位等也可以参考学习。   闫成德还指出,面对全球化的市场,当前我们的开放度还是不够,如何利用全球市场资源,也值得我们探讨。我们需要探索在当前的发展阶段,什么样的管理机制和发展模式来更适合尽快缩短差距。   针对仪器采购中招标不公正的问题,闫成德提出中国仪器仪表学会、中国仪器仪表行业协会可以找几个重点企业深入调查一下,对于无论从产品质量还是售后服务等方面都能满足应用需求的国产仪器,可以同各部委去沟通,让他们了解国产仪器的情况。另外在招标程序、管理办法等方面也需要改进。 清华大学教授邓勃   邓勃指出国产仪器的发展,需要改变我们的思维和观念,主要有三个方面:   (1)对于用户来说,要做到花钱买实用而不是买指标,以最少的钱买到最好用的仪器   (2)对于企业来说,立足于市场需求来研制仪器,而不是盲目追赶国外指标   (3)对于国家投资来说,仪器的研究需要持续投入,另外国家在立项当中不一定非要要求赶超国际水平才行。   另外邓勃还谈到,每个企业都有自己的特点和优势,企业在立项中要发挥自己的长处,形成自己的特色产品,服务于中国市场。此外,现在国外厂商强调整体解决方案,但我国的应用环节还比较薄弱,这是需要改进的一个地方。   关于招标的问题,邓勃认为关键不在于评标,而在于写标书的人,现在很多招标过程中,采购单位盲目提高指标要求,而不是以满足实际需求为原则,这个观念是需要改变的。 中国地质科学院研究员杨啸涛   杨啸涛指出企业的创新不能只盯着产品,而要重视基础研究以及外围技术的发展,另外创新要结合市场需要来研发仪器。   对于在企业成立研究所,杨啸涛表示由于仪器行业的市场特性,很难有足够的资金来支持研究所的发展,在德国这样的研究所资金需求一般一半由政府投资,一半由地方提供,这种模式或许值得我们借鉴,另外研究人员也需要潜心投入才可能出成果。 上海仪电科仪李征   下一届会议将由上海仪电科仪主办,会议讨论结束后,上海仪电科仪李征向与会人员介绍了下届会议的安排情况并欢迎各位专家学者光临。 天津大学教授范世福   作为中国仪器仪表学会分析仪器分会光谱仪器专业委员会和光学仪器分会物理光学仪器专业委员会的副主任委员,天津大学副教授范世福做了总结发言。   他首先表示二十多年来,为了“全国光谱仪器与分析监测学术研讨会”的顺利举行,北京瑞利有限公司和上海仪电科仪作了多年的支持与牺牲,希望两家公司能继续努力将这个会议办的更好。   对于该会议将来应该如何开展,范世福指出应该从“创新思维、人才培养、面向世界”等方面来考虑。首先是创新思维要改变,以真正解决中国实际需求的创新为目标 另外,要培养具有独立思想的人才,而不能盲目迷信老师和国外技术,还要从实践中培养人才 最后,我们要解决中国的实际问题,同时也要面向国际市场,在走向国际市场的过程中,我们也要根据不同的用户有针对性的产品,从制造大国转型为创新大国。范世福表示在以后的会议中应该多探讨一些这三个方面的问题。
  • 普析通用河北举办《紫外、原子吸收、X射线荧光分析仪》学术交流会
    关于举办《紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、X射线荧光分析仪》 学术交流会邀请函 随着加入WTO与国际接轨,新的要求、新的标准给仪器应用带来了更广泛的领域,同时,随着科技的发展、市场的繁荣给分析工作带来了新的仪器、新的技术。为更进一步了解仪器的原理性能,使现有的资金——购置最适用的设备;使现有的设备——发挥最出色的作用,北京普析通用仪器有限责任公司特举办此交流会,并邀请专家授课。现将有关事宜通知如下: 一、日期:2006年4月26日 二、讲课内容及时间安排: l 上午8:45-11:45介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 紫外可见分光光度计部分 1. 目前国内、外紫外可见分光光度计仪器及应用的最新进展。 2. 紫外可见分光光度计的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性)。 3. 如何评价(挑选)紫外可见分光光度计使之适用于本职的分析工作。 4. 如何使用好紫外可见分光光度计的关键问题。 l 下午1:00-2:30介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 原子吸收分光光度计部分 1. 目前国内、外原子吸收分光光度计仪器及应用的最新进展。 2. 原子吸收光谱仪的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性。) 3. 如何比较一台原子吸收光谱仪的功能,它给分析工作带来的优越性是什么? 4. 如何选择原子吸收光谱仪的最佳分析条件,及提高灵敏度的方法。 l 下午2:30-4:00介绍讲解 田宇纮教授专程主讲 X射线荧光分析仪部分 全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF可以大大提高能量分辨率和灵敏度。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。本讲座将要介绍的就是X射线荧光分析仪在材料分析中的应用技术与最新的发展情况。 三、 原吸紫外主讲人: 李昌厚教授 中国分析仪器学会副理事长 中国光学仪器学会 物理光学仪器专业委员会 副主任 中国国家技术监督局 国家级计量认证评审员 中国科学院上海生物工程研究中心 仪器分析室主任、研究员、博士生导师:李昌厚教授专程主讲 X射线荧光分析仪主讲人: 田宇纮教授 中国科学院近代物理研究所 教授 X射线荧光分析仪设计与制造 专家 四、 会议地点: 唐山饭店 多功能厅 唐山市建设南路46号(唐山市百货大楼对面) 报名联系人:孟令红 田凤 电话:13383059598 0311-86050158 五、 本次研讨会免费听取,并提供中午工作餐。 六、 到场请认真填写《会议信息反馈表》,及时交到会务组,凭此领取礼品。 七、 为提高听课质量,敬请与会者在主讲人授课时间保持手机安静。 八、 乘车路线:唐山市火车站汽车站坐车到唐山市百货大楼对面。车程十五分钟。 注:具体讲课时间以4月26日当天的研讨会现场安排为准,如有变动不另行通知。 北京普析通用仪器有限责任公司河北联络处 2006年4月12日 参 会 回 执 单位全称: 部门(科、室): 通讯地址: 邮    编: 参会人数: 电    话: 参会人员姓名: 联 系 电 话: 其他要求: 注:因会场空间有限,名额仅限150人。请参会人员及时准确填写回执。并请传真至0311-86050158-810。凭此回执参加研讨会。 另:如不方便发传真,也可电话及邮件报名 报名联系人:田凤 联系电话:0311-86050158 E-mail:hebeioffice@pgeneral.com
  • 食品、药品分析检测技术学术交流会在京召开
    仪器信息网讯 2013年8月27日,由中国仪器仪表学会主办的&ldquo 第24届中国国际测量控制与仪器仪表展览会(原名:多国仪器仪表展览会)MICONEX 2013&rdquo 在北京中国国际展览中心开幕。科学技术学术工作委员会承办的&ldquo 食品、药品质量安全与分析检测技术学术交流会&rdquo 于8月28日同期举行,吸引了来自全国各地的80余位代表参加。 会议现场 中国医药物资协会副会长王新波致辞   本次会议特别邀请到了全国食品、药品质量安全与分析检测领域的专家以及企业代表做专题报告,共同探讨食品、药品分析检测技术的最新进展。 第一排(从左到右):中科院上海生物工程研究中心李昌厚、安东帕(上海)商贸有限公司程张红、中国食品药品检定研究院尹利辉、上海科哲生化公司张建明 第二排(从左到右):北京大学韩南银、江苏大学陈斌、北京市药检所古海峰、中国科学院电子学研究所崔大付   李昌厚在《论食品、药品安全问题及其分析检测技术》的报告中介绍了食品、药品安全分析检测技术的总要求、检测方法、检测仪器以及面临的挑战和机遇,并且告诉大家应该如何评价、挑选食品、药品安全检测仪器。李昌厚指出,&ldquo 现在国产的常规、基础、普及型仪器已经做的不错了,但在高端仪器方面还有一定的差距。不过,外国人大量赚中国人钱的仪器不是那些高端的仪器,而是普及型、常规型的基础仪器。所以我们在选择仪器时必须要打破认识误区,要认识到并不是进口的仪器总比国产的好。&rdquo 对此,李昌厚还总结了评价仪器时要注重的&ldquo 六性&rdquo :适用性、可靠性、智能性、经济性、美学性、工艺性。另外,他还特别举例说,&ldquo 紫外吸收仪器的杂散光(SL)为0.05%时可满足全世界所有使用者的要求!百万分之几、千万分之几使用起来毫无意义! 因此从分析误差和仪器学来看,选择仪器时满足使用要求即可,不必苛求。&rdquo   中国科学院电子学研究所崔大付介绍了一种新型的食品检测技术&mdash &mdash 表面等离子谐振(SPR)生化分析仪。据介绍,除了具有免标记、实时快速、动力学特性等优点以外,SPR还能用于药物残留的研究,没有假阳性结果,比传统的免疫方法更为可靠。另外,SPR更容易实现高通量、便携式的仪器设计和开发。SPR具有广泛的应用领域,是急需的、大量采用的生化分析仪器,有重大经济效益。不过Biacore的系列仪器(GE公司)占据了整个国际市场的90%以上。当前进口一台Biacore 3000型产品约40万美元,每片耗材芯片也要100多美元,而国内同类产品的价格仅为1/3至1/4。崔大付课题组自1989年开始SPR分析仪的研究,目前已经销售样机近十台,拥有4项仪器核心发明专利,其中2项专利技术成功转让。   面对频发的食品、药品安全事件,分析检测技术的应用进展格外重要,目前国家也非常重视食品、药品质量安全检测工作,本次会议中多位专家和代表介绍了各种分析检测技术在食品药品质量安全中的应用,并比较了其优缺点。其中,安东帕(上海)商贸有限公司程张红介绍了安东帕理化分析设备在食品药品检测中的应用 中国食品药品检定研究院尹利辉介绍了注射液拉曼光谱无损快检技术 上海科哲生化公司张建明介绍了车载型专用薄层色谱扫描仪 北京大学韩南银介绍了HPLC在食品药品检测中的应用 江苏大学陈斌介绍了分子光谱检测技术在食品检验中的应用 北京市药检所古海峰介绍了质谱技术在药品检验工作中的应用。
  • 卓“月”铸辉煌,“旭”势谱缤纷!
    励精图治,不断创新,风雨兼程,铸造品牌。月旭科技自成立以来一步一个脚印,取得了辉煌的成绩。随着公司的进一步扩大,2019年,公司再上新台阶,在启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园购置全新办公场所,其子公司上海维乐希检测技术有限公司也于同年成立。2020年1月10日,在园区内正式举行了月旭科技(上海)股份有限公司乔迁暨上海维乐希检测技术有限公司开业庆典。当天,公司上下布置得分外的喜庆,花篮锦簇、条幅飘扬,汇聚成一片欢庆的海洋。上午九时,庆典仪式正式开始。月旭科技董事长屠炳芳先生发表了热情洋溢的致辞,介绍了月旭科技的基本情况,并向诸位来宾表达了衷心的欢迎和感谢。随后月旭科技常务副总任兴发先生也进行了致辞,介绍了月旭科技发展历程与近况,并将未来的规划与目标向诸位来宾进行了宣讲与解读。月旭科技董事长屠炳芳先生发表致辞月旭科技常务副总任兴发先生发表致辞中科院李昌厚教授致辞上海分析仪器产业技术创新战略联盟理事长马兰凤女士致辞 复旦大学化学系张祥民教授致辞 天马天吉研发部总监王良友博士致辞 漕河泾中山科技园总经理徐永昌先生致辞 合作伙伴代表LGC陈浩东先生致辞上午十时,启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园的钻石会议厅门口人头攒动。启迪漕河泾中山科技园总经理徐永昌先生、中科院李昌厚教授、上海分析仪器产业技术创新战略联盟理事长马兰凤女士、复旦大学化学系张祥民教授、苏州天马天吉研发总监王良友博士、合作伙伴代表LGC陈浩东先生等领导和专家亲临现场,还有仪器信息网及化工仪器网等行业主流媒体共同前来见证这激动人心的时刻。剪彩仪式进行中随后,各位领导及嘉宾们移步月旭科技办公楼门口,进行剪彩仪式。出席剪彩仪式的领导及嘉宾李崟先生、任兴发先生、马兰凤女士、毛睿先生、李昌厚先生、屠炳芳先生、徐永昌先生、张祥民先生、张维冰先生、周韶红女士等众多来宾朋友共同为月旭科技乔迁和维乐希开业剪彩。剪彩仪式结束后,诸位嘉宾跟随公司领导参观了办公新址。办公新址下午两时,诸位领导及嘉宾齐聚办公会议室,进行座谈会。座谈会上诸位领导对行业的发展趋势和前景进行了解读,同时发表了各自的看法。各位专家及合作伙伴也对月旭科技所取得的成绩进行了肯定,同时也对月旭科技与维乐希未来的发展提出了殷切的期望和中肯的建议。下午四时许,座谈会在一派热烈祥和的气氛中结束。至此月旭科技(上海)股份有限公司乔迁暨上海维乐希检测技术有限公司开业庆典也圆满的落下帷幕。这将是月旭科技与维乐希新的征程和新的起点。月旭科技在未来定将不负重托,继续深耕色谱行业,励精图治、不断创新!维乐希也将凭借强劲的实力和奋勇的精神,成为食品环境检测行业的一匹黑马,风雨兼程、铸造品牌。
  • 第二十届全国光谱仪器与分析监测学术研讨会召开
    仪器信息网讯 2013年10月31日&mdash 11月2日,&ldquo 第二十届全国光谱仪器与分析监测学术研讨会&rdquo 在镇江召开。本次研讨会由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,光谱仪器专业委员会、上海仪电分析仪器有限公司、江苏大学承办。来自全国高等院校、科研机构及仪器厂商的60余位专家、代表参加了此次会议。 会议现场   上海仪电分析仪器有限公司总经理袁为立、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、光谱仪器专业委员会副主任委员李昌厚、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司总工武惠忠分别致开幕词。本次会议由上海仪电分析仪器有限公司副总工李征、吴斌洁主持。 袁为立、刘长宽 李昌厚、武惠忠 李征、吴斌洁   本次会议围绕着光谱仪器发展现状及其在食品、药品安全检测中的应用等主题,邀请了中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚作题为&ldquo 全球分析仪器及其应用的发展现状和有关问题&rdquo 、复旦大学光科学与工程系陈良尧作题为&ldquo 高分辨率二维折叠光谱分析仪的研究与进展&rdquo 、中国人民解放军第二军医大学药学院陆峰作题为&ldquo 药品安全 拉曼护航&rdquo 、北京瑞利分析仪器有限公司章诒学作题为&ldquo 原子吸收光谱分析技术的最新进展&rdquo 、北京瑞利分析仪器有限公司张锦茂作题为&ldquo 中国30多年来VG-AFS的发展及最新进展&rdquo 、江苏大学食品与生物工程学院陈斌作题为&ldquo 分子光谱分析技术在食品品质检测中的应用&rdquo 的报告。   陈良尧、陆峰  章诒学、张锦茂   陈斌   光谱仪器专业委员会副主任委员范世福做总结发言,北京瑞利分析仪器有限公司总工程师曾伟介绍&ldquo 第二十一届全国光谱仪器与分析监测学术研讨会&rdquo 举办时间、地点等情况。 范世福、曾伟 参会人员合影
  • 略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点
    前言光谱仪器种类繁多,总共有紫外、可见、红外、原子吸收、原子荧光、拉曼、旋光等20多类光谱仪器;色谱仪器也有液相、气相、离子色谱、薄层扫描色谱、毛细管电色谱、高压微流电色谱等10多类;光谱、色谱仪器是使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一;它们在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”等的各个领域、各行各业的科研、生产工作中,都无所不在,无所不有。广大从事光谱、色谱仪器研发、制造、使用的科技工作者对光谱、色谱仪器最基本的要求是稳定可靠。所谓稳定,就是漂移小、重复性好;所谓可靠,就是分析检测的数据准确可靠、灵敏度高(信噪比S/N高或检测限小)。这些问题都是光谱仪器、色谱仪器及其应用的研究人员,值得特别重视的关键问题。 本文根据仪器学理论和作者长期的实践,对如何提高各类光谱仪器、各类色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度等的创新切入点进行了讨论;文中从保证知其然知其所以然的角度,重点讨论了光谱仪器、色谱仪器的电光系统、光学系统、光电系统、电子学系统和计算机系统的重要性、影响这些关键部件的关键点、提高这些系统和整机稳定性、可靠性的关键点和创新切入点;本文所论述的问题,是目前国内外业内很多科技工作者还没有引起重视的问题,这些问题对有关的科技工作者都有重要的参考意义。一、电光系统光谱仪器、色谱仪器及其有关的联用仪器,都离不开电光系统;而电光系统主要包括光源(氘灯、钨灯、氙灯)和电源(交流电源、直流或脉冲电源等)。在电光系统中,灯泡是重要元器件之一,其质量在某种程度上,决定整个光谱仪器、色谱仪器的质量和可靠性(包括灵敏度)。如果灯泡发光不稳定,整个仪器就不可能稳定。但是电光系统中除灯泡外,灯泡的电源是非常重要的、容易被人们忽视的部件;科学家从仪器学理论中的电子学与电光器件相关的理论出发,对光谱仪器、色谱仪器的氘灯灯泡所发出的光通量的稳定性,与灯泡所加的恒流电源稳定性的关系进行了研究;研究结果表明:氘灯恒流电源的电流稳定性与氘灯灯泡发出的光通量的稳定性关系如下[1]:(I2/I1)Y=Φ2/Φ1式中,I1为氘灯恒流电源在电流波动变化前的恒定电流值;I2为氘灯恒流电源因某些 因素影响,其电流微量变化后的电流值;Φ1为氘灯灯泡在氘灯恒流电源电流未变化前发出的稳定光通量;Φ2为氘灯灯泡在氘灯恒流电源波动变化后发出的光通量;Y为通过大量实验后总结得到的经验系数,一般取Y=6.05〜6.75 (作者的实践证明 取6.5为最佳)。若设波动前的光通量为100,波动后的光通量为Φ2;波动前的恒电流为300mA,波动后的恒电流为303mA ;即:因为电源的电流波动电流上升1%(3mA)。将波动前后的数据代人上式,则:(303/300)6.5=Φ2/1001.016.5=Φ2/100Φ2=1.016.5ꓫ100=6.7%上述计算表明:氘灯电源的电流波动1%,则灯泡发出的光波动6.7%,这是一个很大的波动值,可能使得各类光谱仪器和各类色谱仪器失去应用功能。光谱仪器、色谱仪器的钨灯电源,是一种恒压电源;其电压稳定性与钨灯灯泡发出的光通量的稳定性的关系如下[1]:(V2/V1)k=Φ2/Φ1式中,V1为钨灯恒压电源在电压变化前的恒定电压值;V2为钨灯恒压电源因某些因素影响,其电压微量变化后的电压值;Φ1为钨灯灯泡在钨灯恒压电源电压未变化前发出的光通量值;Φ2为钨灯灯泡在钨灯恒压电波动源变化后发出的光通量值;K为通过大量实验后总结得到的经验系数,一般取K=3.36〜3.51 (作者 的实践表明取3.45为最佳)。钨灯恒压电源一般为12V;若设钨灯电源波动前的光通量Φ1为100,波动后的光通量为Φ2;波动后的恒压电压为12.12V (即:因为波动电压上升1%(0.12V)。将波动前后的数据代人上式,则:(12.12/12)3.45=Φ2/1001.013.45=Φ2/100Φ2=1.013.45ꓫ100=3.4%上式计算结果表明:若钨灯恒压电源的电压波动1%,则钨灯发出的光通量波动3.4%。这个波动也将严重影响到整机使用的稳定性、可靠性。美国科学家Wenstead[2]的研究结果表明:光谱仪器的不稳定,90%以上是由电源引起的。所以,电光系统的重要性和认真研究光谱仪器、色谱仪器的电光系统的重要性就不言而喻了。并且,作者认为从事光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的科技工作者应该认识到,电光系统是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性和灵敏度的创新切入点之一,必须引起高度重视。二、 光学系统光谱仪器、色谱仪器及其联用仪器和有关的元素分析仪器(例如:总硫分析仪等等),都离不开光学系统;光学系统比较复杂,一般分为外光路和单色器两大部分:1、外光路:主要作用有三个[1]:一是通过各类聚光镜(凹面或平面反射镜或透射镜),尽量将光源(灯泡)发出的光聚集到单色器的入射狭缝上或样品上;二是将从灯泡发出的光改变前进方向,转向后直接汇聚到入射狭缝上或样品上;三是将氘灯和钨灯灯泡切换,以改变波仪器的长范围。所以外光路也是光学系统的重要组成部分之一,加强对外光路的研究,是提高光谱仪器、色谱仪器灵敏度的创新切入点之一。2、单色器:它是一个比较复杂的部件;它由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜(聚光透镜或成像凹面反射镜)、出射狭缝等光学元件组成。它的作用是将灯泡发出的复合光分解成单色光。从出射狭缝射出的单色光纯度(光谱带宽),取决于单色器的狭缝、准直镜、物镜、光栅的指标,这些指标直接决定或影响光谱、色谱仪器整机的可靠性、稳定性等核心指标。单色器的种类很多[2]、[3]、[6]、[8],它是光谱仪器中最重要的部件之一。单色器的所有光学元件中,只要有一个元件出现故障,整个光谱仪器、色谱仪器就不能正常工作。单色器是光学系统中非常重要的部件,是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、保证分析检测数据准确可靠和提高仪器灵敏度的最重要创新切入点之一。三、光电系统顾名思义,光电系统就是将光信号转换成电信号的光电转换系统;它有很多种类,例如:光电管、光电倍增管、硅光电池、光电二集管、光电二集管阵列等等。这些光电转换元器件是光谱仪器、色谱仪器中最重要的元器件之一。有的光电转换器件只是单纯的起光电转换作用;例如:光电管、硅光电池、二极管阵列等;有的则具有很大的电流放大倍数;例如:光电倍增管,它在1000V直流高压下,可达到100万倍的电流放大倍数;即在1000V直流高压下,一个光子入射到光电倍增管的阴极上,在其阳极上可以输出100万个光子,基本上形成了nA级的电流。但是1000V高压如果波动1%,则光电倍增管的一百万倍的放大倍数将波动10-12%,将是以10万倍的数据波动。作者的实践表明:如果光电倍增管工作在600V的情况下(作者的实践表明:一般光谱仪器、色谱仪器中的光电倍增管的最佳工作电压为600V左右),此时,光电倍增的放大倍数约是50万倍,如果600V高压波动1%,则50万倍的放大倍数将波动10%以上,即是5万倍的波动。这时整个光谱仪器、色谱仪器就因为高压不稳定而没有办法使用了。所有光电系统的稳定性,都将严重影响光谱仪器、色谱仪器整机的可靠性、稳定性和灵敏度。由此可见,电光系统多么重要就不言而喻了。所以,认真研究光电倍增管的高压电源、认真选择光电倍增管、认真研究光电系转换统,是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度的最重要的创新切入点。四、电子学系统任何光谱仪器、色谱仪器都必须有电子学系统,其作用就是将从光电系统转换过来的电信号或通过其他办法采集的电信号予以放大、并处理到符合后面计算机系统所要求的电信号。电子学系统的放大倍数、噪声、漂移是非常重要的性能技术指标,也是决定光谱仪器、色谱仪器可靠性、稳定性、灵敏度的关键指标;很多科技工作者重视光机和计算机,但是不大重视电子学系统的性能指标,这是我国、甚至全世界光谱仪器、色谱仪器研发者、制造者的通病,更是阻碍我国分析仪器发展的重要问题之一。光谱仪器、色谱仪器出现故障的概率最多的是电子学系统;例如:放大器的±15V电源等、电光系统的氘灯电源、钨灯电源、光电系统的高压电源等等,这些电源都是值得光谱仪器、色谱仪器研发、制造、使用者高度重视的关键部件。因为电源发热,会致使产生整机漂移;由于电子元器件的浴盆效应理论,会使得电子元器件老化(只有10年左右的寿命),使电子元器件整体性能变坏,使整机产生故障;有些科技工作者不重视设计放大倍数,他们随意的将直流放大器的放大倍数设计为100倍以上,致使整机的噪声增加,灵敏度(信噪比)降低;作者的实践表明,直流放大器的放大器的放大倍数一般在25~30倍左右为最佳。有些科技工作者由于将直流放大器的放大倍设计过小或过大,使得输出的电信号不符合后面计算机要求,以致产生整机漂移、使整机稳定性变差、灵敏度降低。还有纹波电压,是很多科技工作者容易忽视的指标,很多研发、生产光谱仪器、色谱仪器的科技工作者,不给出(不测试)仪器各类电源的纹波系数,使得整机的噪声增加、稳定性变坏等等。所以,重视电子学系统的指标研究,是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性、灵敏度的很重要的创新切入点之一。五、计算机系统提高仪器的自动化水平,是光谱仪器、色谱等仪器研发者、制造者的重要使命之一;自动化可以实现仪器的五个保证:第一,保证仪器工作在最佳状态;第二,保证避免人为操作误差;第三,保证分析工作者的人身安全;第四,保证避免仪器带病工作,延长有关仪器的使用寿命;第五,保证得到最佳的分析检测数据。过去比较长的一段时间里,我国分析仪器使用者们认为,我国分析仪器与国外同类仪器的最大差距是软件。的确,软件方面的差距是我国分析仪器与国外分析仪器的主要差距之一。据我国科技部的调查结果表明:我国90%的用户对我国国产分析仪器的软件不大满意。但是近十年来,由于国家科技部的重视和广大科技工作者的努力,情况大有好转;目前我国光谱仪器、色谱仪器等分析仪器的软件已经有很大提高,可以与国外同类同档次的仪器抗衡(有些指标优于、有些指标一样、个别指标不及),并且性价比大大优于国外同类同档次的产品。例如:我国上海科哲的薄层扫描色谱仪器、制备色谱仪器,北京普析的紫外、北京海光的原子荧光广州和信的质谱、浙江福立的气相色谱等等,其软件都可以与国外同类高档产品抗衡,或优于国外同类同档次的产品。特别是近几年,国内外广大软件科技工作者,在光谱仪器、色谱仪器研发、制造中,采用软件降噪声技术;在降噪声时可以不降低有用信号,可以轻而易举的提高仪器的信噪比。例如:北京西派特在自己研发的HF-ExR510 便携拉曼光谱仪上(仪器的激发光源:785nm; 积分时间:10s;功率等级:10级),对被分析样品进行数据采集、采用软件降噪声、软件降荧光,以及通过软件对五种组分的复合样品进行数据采集、数据处理,效果都很好,他们走在国外同行的前列;具体情况如下:1、通过软件对滑石粉(强荧光物质)的数据采集和降荧光、降噪处理的效果: 2、 对滑石粉、重钙、五组分等样品进行定性检测的结果;滑石粉定性检测的结果(见下图);滑石粉 检测的匹配度:0.999(见下表)所以,重视软件开发,是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度非常重要的创新切入点之一。必须引起光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的有关科技工作者高度重视。主要参考文献[1] Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[2] 李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [3] 李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[4] 李昌厚,略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题,仪器信息网,2024[5] 李昌厚,便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展,仪器信息网,2019/7/11.[6] 李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版 社,2010。[7]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17[8] 李昌厚著,《高效液相色谱仪器及其应用》,北京:科学出版社,2014[9] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E[10] 赵志慧等,《国联股份第21届中国(合肥)食品安全检测技术高峰论坛PPT》, 合肥,2023-06[11] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[12] 李昌厚,试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题,仪器信息网,2023作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇(退休后97篇),出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 全国食品药品农产品安全及品质检测技术研讨会召开
    由中国仪器仪表学会主办的“2010全国食品、药品、农产品安全及品质检测技术研讨会”,于5月25日下午在广州锦汉展览中心会议室拉开帷幕,中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授代表中国仪器仪表学会主持大会并为大会致开幕辞,近百名来自全国各地从事食品、药品、农产品分析检测的技术人员、专家、学者参加了本次研讨会,提交了20多篇高质量的大会论文,研讨会为期2天。     本次研讨会采取专家大会报告,参会人员大会交流,仪器厂商产品应用讲座等互动交流的形式进行。李昌厚教授在题为“食品、药品污染物的检测技术及有关问题”的大会报告中,主要介绍了食品、药品污染物对人类的威胁和食品、药品污染物检测方法,并重点介绍了紫外分光光度计、原子吸收、液相色谱等检测仪器在食品、药品污染物检测中的应用及相关问题 广州市药检所原所长、中国药典专业委员会成员杨仲元教授的演讲题目是“学习新版药典,提高药品质量”,介绍了中国药典2010年版修订的重点内容,讨论药品标准研究中的分析技术问题,特别是药品有关物质检查 广东药学院食品科学学院谈伟君院长为大会做的“食品化妆品毒理学评价的现状及展望”大会报告从毒理学的角度讲述目前如何对食品和化妆品进行安全性评价及展望 上海交通大学药学院博士生导师阎超教授也为大会带来了“毛细管电色谱的进展和应用”的大会报告,着重介绍了毛细管电色谱面临高分辨率、高分离速度和高灵敏度的三大挑战。   李昌厚教授 阎超教授   在参会人员的大会交流中,大家就目前食品、药品、农产品安全及品质检测方面的多个热点问题进行了深入的探讨和交流。北京农业职业学院马长路教授的报告“解析《食品安全法》亮点”得到参会人员的一致认可和好评 复旦大学分析测试中心王利教授“原子吸收法光法在食品安全检测中的应用-测定钠盐鉴别潲水油”的大会报告在会议现场引起了强烈的反响 上海海洋大学5位研究生的连环报告更是如出一辙的引人入胜 其他参会人员的报告也是精彩不断,亮点倍出,会议现场气氛热烈,讨论积极,本次大会取得了圆满成功,完全达到了预期的效果。   参与本次研讨会的仪器公司有上海仪真、江苏天瑞和绿绵科技,并分别做了“在线SPE-LC-MS/MS技术在食品安全方面的应用”、“浅析食品、药品、农产品检测与分析技术”、“MassWorks精确质量数测定及分子式识别软件在各种质谱上应用最新进展”的大会交流,也都对本公司产品的应用及进展做了介绍。
  • 开发部求知若渴——海能大学再出新篇
    2017年4月13日,海能大学为求知若渴的开发部组织了一次课程培训。本次邀请到的是业内权威,中国科学院李昌厚教授。李教授为开发部进行了为期两天的课程培训,培训期间,开发部同学们认真听讲,抱着求知的心态,全力投入到这次学习当中。 李昌厚教授正在认真授课第一课:《目前国内外分析仪器及其应用发展的现状、最新进展、趋势、方向和特点》李教授首先为大家介绍了国内外分析仪器的现状和最新进展,然后讲解了分析仪器及其应用发展的趋势和方向,并总结了分析仪器发展及应用的几个主要特点。开发部同学专心听课第二课:《仪器研发设计理念以及研发“十步曲”》李教授讲课深入浅出,理论与案例两两相辅,不断引导大家思考、讨论、交流想法,使大家受益匪浅。培训完成后,开发部同学意犹未尽,李教授借此提出了对海能开发部同学的殷切希望和工作中的一些建议。表情庄重,听讲认真培训结束后,开发部表示,在海能大学组织的本次培训中,大家收获颇丰,对未来满怀信心。在以后的工作当中,将学以致用,把学习到的理论成果运用到实践中,扎实努力,做出成绩,为行业和用户带来更多惊喜!
  • 分析仪器电源的核心技术指标及测试方法
    摘要:电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一;本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题;这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前,国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统(包括电源和灯泡)普遍重视不够;大家认为只要灯泡好就行。其实不然,如果电源不好,仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1];当然如果灯泡不好,电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源;例如:原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFP)、紫外可见分光光度计(UVS)、旋光分光光度计(ORD)、高效液相色谱(HPLC)等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源;如果这些仪器中的电光系统(灯泡和电源)中有一个元件不稳定或出现故障,整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中,所有灯泡都依赖于电源,没有电源,灯泡就不能发光;即使有了电源,如果电源的核心性能指标不好,整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如:各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中,只要某一个指标出现问题,灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以,AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者,都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性,既依赖于灯泡的质量,又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉(又称触发)电压(250~500V)才能点亮,同时必须要有足够高的工作电压(150~300V)和工作电流(4~20mA)才能维持正常工作。空心阴极灯的电源分直流电源和交流(脉冲)电源两类。目前,空心阴极灯在大多数情况下,都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源;如果使用直流电源,对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源,并要求电流稳定性(电流调整率)达到(或优于)0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲,空心阴极灯的电源如果是采用直流电源,其发光效率低,并且电流大到一定程度时,会产生自吸现象,同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率,减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰,目前,国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异;一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS-986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4:1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图脉冲供电方式可使用很大的峰值电流,但是平均电流很小。这样,可以延长空心阴极灯的寿命。例如:作者的实践表明:假设采用400Hz的脉冲供电,脉冲宽度为15µ s,峰值电流300mA,则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度;但是,自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件(对AAS仪器而言,氘灯主要用来扣背景,也非常重要)。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力,影响仪器整机的灵敏度和质量。所以,对氘灯电源要认真测试;特别是用直流恒流电源的氘灯,更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知,氘灯属于气体放电的光源,它需要一个稳定的氘灯恒流电源,其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时,其工作额定电流一般恒定为300mA,所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS(一般5mA)的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前,我国的许多计量部门,经常在有关的光谱仪器检定标准中规定:电源波动对测试结果影响的技术指标;如:1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程-JJG682-90中,明确提出“电源电压变化的影响:外电电源电压在220±22V范围内改变,仪器100%透射比的最大变化应小于0.5%”。又如:1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范,JJG375-96中,提出“电源电压的影响:电源电压(220±22)V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%(对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%;B级要求±0.5%)。这样规定的技术指标一是太低,二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差,如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差,仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人,连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学,主要是指它是一个电子学的技术指标,应该用电子学的指标(电流调整率、纹波系数、漂移等)来衡量,而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度(Abs)来表示。作者在实践中,计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小,发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明(nLm)级;所以,AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性,一般高质量的AAS和UVS,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源(DLPS-3型氘灯恒流电源),其电流调整率达到0.0006%,获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10秒到30秒均可,使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现,一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏,最低170伏也能点亮;一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机,氘灯不经过预热,氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流,一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型;一种是2.5V(伏),4A(安培);一种是10V,0.8A。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小,10V,0.8A比较好作。而2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电,因电流很大,氘灯的电源比较难制作,同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移。所以,作者认为在AAS中,最好不要选用2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上;即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源,在中国科学院组织的专家鉴定会上,用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试,都可以点亮,并且很稳定!使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试,以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标;其一是电流调整率。其二是漂移,其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一,氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此,对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此;其测试方法如下:通过一只0.5KV的调压变压器,将交流电源引入恒流电源;通过恒流电源点亮氘灯,在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右(直流信号电压),用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压的变化值)。例如:作者在研制DLPS-3型氘灯恒流电源时,实际测量数据的结果如下表所示:DLPS-3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出,作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为:SI=ΔV0/ V0=0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中:ΔV0=V0242-V0198差值中的最大者;即1.7479-1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯,电源预热半小时后,在上述电流调整率测试的条件下,固定输入电压为220V左右,用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0,即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3~5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数(或纹波电压)的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下,用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:第一,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如:作者[2]在研制DLSP-3型氘灯恒流电源时,曾采用这种方法测得纹波电压15mV,测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V;由此计算出纹波系数SR=15mV/69.11V=2.17×10-4。第二,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,在采样电阻上测得纹波电压3mV,测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V;由此计算出纹波系数SR=3mV/1.7675V=1.7×10-3;但是,这是一个假数据;如果采样电压变为为69.11V(增大39倍),则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明,在一般情况下,第一种方法较接近实际,比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前,很多企业采用开关电源做氘灯供电电源;其测试方法如下:目前很多科技工作者们,经常使用开关电源。但是,不注重对开关电源的性能技术指标的测试,这是很不妥当的;因为开关电源的组成主要包括:输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电(交流电)先变成直流,而后通过变换器将直流变成交流,再将交流变成直流。它有体积小、重量轻(只有线性电源的25%左右)、功耗小、转化效率高(一般为60-79%;而线性电源一般只有30-40%)等优点。但是,它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要,如果不经过测试,不知道这些性能技术指标的情况,就会影响正确使用 ,或者说不能将开关电源用在最佳状态;特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标,会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移,影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率(负载调整率)、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下:1、电压调整率测试方法:输入电压调整率是指的输入交流电压变化时,输出电压相应变化的情况(或变化率)。其测试方法如下式所述:LRV=(V242-V198)/V220;式中:LRV为输入电压调整率;V242为输入电压为交流242V时的输出电压(直流);V198为输入电压为交流198V时的输出电压(直流);V220为输入电压为交流220V时的输出电压(直流);只要测出相应的交流电压、直流电压,代入式中,就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下:开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV(或1 KV)的调压变压器;采用假负载,在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V-1.8V的直流信号电压,用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压),代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率(负载调整率)的测试方法氘灯的电流调整率(负载调整率)是指输出电流在额定范围变化时(一般在测试时采用假负载,取工作电流为50mA-350mA变化),输出电压的变化率。其测试方法如下式所述:LRI=(V50-V359)/VH;×100%;式中:LRI为电流调整率(负载调整率);V50为最小负载时(50mA时)的输出电压(直流);V350为最大负载时(350mA时)的输出电压(直流);VH为半载时(200 mA时)的输出电压(直流)。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压,代入式中,就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05%(即5.0 × 10-4)。3、纹波电压的测试方法所谓纹波电压,就是指直流电压上叠加的50-100Hz的交流电压的最大值(P-P值或有效值);因此,可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时,叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示;其测量方法如下式所述:SR=LR/V直;式中:SR为纹波系数;LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值,即纹波电压值;V直(又有人叫V0)为最大负载时的直流电压值(也可以采用额定电压75V)。根据作者的实践经验,一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10-3左右。4、漂移、噪声的测试方法:漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一,它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者,对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试,很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上,提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下:冷态开启开关电源,预热2小时后,在开关电源的输出端采用假负载(电阻),从分压电阻上采取取样电压约1.8V(直流信号电压)左右,用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时;取这一小时里的最大值与最小值之差,即是漂移。在这一小时内任取10分钟(哪里最差取哪里;或者说哪里的峰-峰值最大取哪里;总共有无数个10分钟),在这10分钟里的峰-峰值(最大值减最小值),前面加“”符合,即是噪声。我们还必须记住:噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分,一般指50周或50周的倍频,用峰-峰(P-P)值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分;也用峰-峰(P-P)值表示。但是,二者的数值不会相同,肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电,因篇幅所限,此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚,略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点,仪器信息网,2024-4-25.[2] 李昌厚,DLPS-2型多功能氘灯恒流电源,《电子科学技术》,1987,第5期.[3] 李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.[4] 李昌厚,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010.[5] 李昌厚,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006.[6] 李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.[7] 李昌厚,分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨,仪器信息网,2023-05-31作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇,出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 我国科学仪器产业发展之路座谈会举行
    仪器信息网讯 2011年8月30日下午,作为第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)的同期活动——“我国科学仪器产业发展之路座谈会”在北京国际展览中心综合服务楼204会议室召开,约30余位业内专家、协会代表、厂商代表及媒体代表参加了此次座谈会。 座谈会现场 天津大学范世福教授主持座谈会   座谈会由天津大学范世福教授主持,中科院上海生物工程研究中心李昌厚研究员、复旦大学陈良尧教授、中国农业大学李重九教授、中南民族大学李效宽老师、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德先生、上海天美科学仪器有限公司总经理徐国平先生、安徽皖仪科技股份有限公司总经理臧牧先生、聚光科技有限公司产品规划与策略合作部总监闻路红先生、仪器信息网总经理唐海霞女士等参加座谈会,并发表了各自对中国科学仪器产业发展的见解,以下记录部分嘉宾观点,以飨读者。 李昌厚研究员 陈良尧教授   李昌厚研究员认为,“中国分析仪器行业崛起必需做到以下‘五要’:一要打破‘误区’,不能笼统地认为‘国外仪器比中国好’,其实中国在紫外、原吸、液相、气相四大基础仪器使用性能方面并不逊色,主要差距在工艺、软件、附件 二要重视仪器基础理论,搞清仪器理论,明白真正影响仪器误差的因素,从而提高仪器测试数据的准确性、可靠性及重复性,而非盲目在仪器参数上与国外仪器比拼 (3)要重视人才培养,为企业输送更多技术带头人 (4)要团结,不要拆台和搞价格战 (5)要宣传,号召用户大胆使用国产仪器。”   陈良尧教授认为,“目前,中国高校、研究所研究机制是导致中国科学仪器进步较慢的原因之一。在国外从事研究,通常是自己动手搭建实验系统,然后产生好的数据,再发表好的文章,这种训练对研究人员的成长很重要。可是在我国,通常的情况是从事基础研究和应用研究的人员都非常信赖国外仪器,有钱就买最好的仪器,再在仪器上生产数据,发表论文,基本上很少自己搭建仪器。长此以往,国家巨额的科学研究经费就变成了国际科学仪器的巨大市场。此外,国内仪器产业化机制不行,许多原创性的研究最终也没变成商品化仪器。”同时,陈良尧教授还建议,在国产仪器较弱的情况下,市场不能完全放开,国家要有保护政策,在同等性能下,强制性购买国产仪器。   范世福教授同意陈良尧教授所提的国产仪器保护政策,此外其还认为,“国产仪器厂商不应该总是局限在传统的仪器领域方面,而是应该动脑筋,提出‘new idea、new solution’,如最近我提出‘民生仪器仪表’,这样中国的科学仪器行业的路才能拓宽,而不是总在原有的‘路’上互相争夺。另外,希望政府能拿出实际行动支持仪器仪表发展。” 李重九教授 李效宽老师   李效宽老师则从应用者的角度发表了见解,其认为在常规分析上,我国的仪器完全可以满足要求,不过国产仪器设备产品线比较单一,在技术支持、售后服务方面与国外厂商还是有差距。   李重九教授认为,“中国科学仪器要发展,第一需要具有高瞻远瞩能力的领军人物,而不是一味在低水平上重复,而应更多地关注科学上的新发明、新发现,从而找到新市场 第二国家需要在仪器关键部件方面加大投资 第三,仪器研发要团结,仪器厂商之间要有合作精神,这样才能是中国科学仪器行业快速发展。” 徐国平先生 臧牧先生   作为企业代表,徐国平先生也谈了自己看法,其认为“现阶段国产仪器确实受到了不公正的待遇 然而,反过来看国产仪器现在受到的不公正待遇是国产仪器企业长期不重视质量、研发和创新的结果,而现在正是在替历史还债。不过国内仪器这些年来从内到外都越来越好,相信再过5-10年,国产仪器可以与国外产品一拼。”   而安徽皖仪的总经理臧牧先生则从公司的发展历程说明,另辟蹊径,走差异化路线是国产仪器厂商发展的一条道路。
  • 2021年度双光束紫外可见分光光度计企业标准“领跑者”名单及单指标排行榜发布!
    仪器信息网讯 2021年12月28日,2021年度双光束紫外分光光度计企业标准“领跑者”暨单指标排行榜发布盛典在线上召开。中国标准化研究院原副院长兼二级研究员,联合国口岸与地点代码机构UN/LOCODE第二届咨询主席邱月明、北京信立方科技发展股份有限公司副总经理赵鑫、上海元析仪器有限公司总经理邢新刚出席会议并致辞。仪器信息网作为评估机构汇报了2021年度在企业标准“领跑者”方面的所做的工作及实施情况。中国标准化研究院原副院长兼二级研究员联合国口岸与地点代码机构UN/LOCODE第二届咨询主席 邱月明致辞上海元析仪器有限公司总经理 邢新刚致辞北京信立方科技发展股份有限公司副总经理 赵鑫致辞作为科学仪器行业门户网站,仪器信息网一直致力于推动中国科学仪器的健康发展。为推动分析仪器行业质量提升,今年仪器信息网作为首家分析仪器行业评估机构,开始组织双光束紫外可见分光光度计仪器厂商参与企业标准“领跑者”评选工作。从最初的调研确定仪器品类,到召开启动大会,到进行市场/专家调研制定评估方案、组织起草相应团标,一直到最后评选出最终的结果,历时近一年时间,仪器信息网圆满完成了紫外这一品类“企业标准‘领跑者’”的评选活动,遴选出1个企业标准“领跑者”及5个单指标排行榜。本次,由北京市计量检测科学研究院院长姚和军公布了本年度双光束紫外分光光度计企业标准“领跑者”名单及5个单指标排行榜。北京市计量检测科学研究院院长 姚和军发布“领跑者”名单及单指标榜单入围本次企业标准“领跑者”的企业为:光度准确度单指标排行榜:杂散光单指标排行榜:波长准确度单指标排行榜: 噪声单指标排行榜: 光谱带宽单指标排行榜:随后,北京普析通用责任有限公司副总经理王洪波作为获奖企业代表发布感言,紫外可见分光光度计领域两位重量级专家——北京北分瑞利分析仪器(集团)有限公司专家/教授级高级工程师武进田、中国科学院上海营养与健康研究所教授/博士生导师李昌厚分别分享了精彩报告。北京普析通用责任有限公司副总经理 王洪波发表获奖感言报告专家:北京北分瑞利分析仪器(集团)有限公司专家/教授级高级工程师 武进田报告题目:紫外可见分光光度计技术发展概况紫外可见分光光度计主要用于分子光谱的分析,其灵敏度高,应用范围广,设备价格相对低廉,方法灵活操作简便目前仍是广大分析工作者广泛采用的设备,可以说是实验室及现场配备数量最多的光谱仪器,也是国内外尤其是我国产量及装备数量最多的光谱仪器。武老师分别从紫外可见分光光度计现状、产品性能指标应用发展、国内外仪器主要技术性能比较以及紫外可见分光光度计发展展望几个方面进行了阐述。报告专家:中国科学院上海营养与健康研究所教授/博士生导师 李昌厚报告题目:紫外可见分光光度计技术指标探讨李昌厚老师在报告中介绍了紫外可见分光光度计制造者和使用者特别重视的、直接影响紫外可见分光光度计可靠性的核心指标,并介绍了在研发、制造和使用仪器时,必须了解掌握的关于仪器的核心技术指标的物理意义及对分析物产影响的问题。 2022年,仪器信息网还将作为评估机构参与企业标准“领跑者”的评选工作,欢迎科学仪器行业企业积极参与!有意向参与的厂商可与我们联系,联系方式: zhangyy@instrument.com.cn
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate® 核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 分析仪器中几条关键误差曲线的诠释
    分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要:本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释,并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者,对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义(基本概念)、它们如何影响分析检测结果(分析检测数据),以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚,所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此,他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者,在日常的常规分析检测工作中,即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值,但是他们的数据也并不是最佳值,数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究,有比较深刻的体会;工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线,这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的,就是想抛砖引玉,引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视,真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果(分析检测数据的误差)知其然知其所以然,以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光(S.L.)、噪声(N.)和基线平直度(B.F.)等的定义(物理概念)和重要性(对分析误差的影响)1、定义:1)S.L.的定义:很多科学家都对杂散光做过研究[1,2],作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰,不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发,提出了简单明了的定义。这就是:“不应该有光的地方有光了,这种光就是杂散光”[3]。2)N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中,一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声,主要是用来比较仪器优劣,真正在使用中,它的作用有限。3)B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内,每个波长上的噪声就是B.F.。但是,必须是生产厂商,在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时,不允许在仪器的波长范围内,对长波段和短波段各减去20-50nm,否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念,并且有虚指标的嫌疑。2、重要性:1) S.L.是主要分析误差的来源之一,特别是在高浓度试样的情况下,更是如此。从S.L.引起的误差曲线,可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果,在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时,杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%;但是,当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大,最大可以超过10%以上。2)N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声,就会增加多大的分析误差。从图1-1可知:当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大;最大可以超过10%以上。分析检测工作中,样品浓度越稀,噪声引起的误差就越大。3)因为B.F.就是噪声,并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样,但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时,不可能只在500nm处,而是在不同的波长上使用。例如:紫外可见光谱仪器,大多使用在紫外波长区。并且,B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀,B.F.引起的分析检测误差越大。4)杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一,Tony和作者对此进行了比较深入的研究,图1-1是Tony研究的结果,图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果:S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示,作者与Tony研究的结果一致,由图1-1、图1-2可知,杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]:(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差,N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差;(2)当样品越稀时,S.L.± N.引起的分析误差越大(主要是N.起作用);样品越浓时,S.L. ± N.引起的分析误差也越大(主要是S.L.起作用);(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时,S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知,当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差,在样品浓度为2.1Abs时,分析检测结果数据的相对误差为1%,这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性,或N.与分析误差的关系:图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知:当噪声(N.或B.F.)为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时(一般紫外可见分光光度计分析检测时,样品浓度在0.2-0.8Abs),因为噪声(±0.0003Abs)引起的分析检测误差小于1%;这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义:线性是指同一个数量级上作出的工作曲线;例如:做标准曲线,就是在同一个数量级上,例如图2-1所示;在同一浓度的数量级上(例如:10-5mg),分别取不同的量作为横坐标,以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线;例如2、4、6、8、10的份量作出的直线,例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式,可以描述为:R/mV =εbC;或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比(成线性关系)。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR,是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如:样品取以数量级递增的浓度:10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标,以Abs作为纵坐标作出的直线;再看该曲线的上下两端的拐点,两个拐点之间的直线部分,就是LDR;或者说,两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线,其中的直线部分(范围)就是线性动态范围。其数学表达式为:LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线;LDR=Amax/Amini;或 LDR= Cmax/Cmin;或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性:线性(工作曲线)是所有定量分析工作者必须做的第一步,所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的;影响LDR的因素很多,并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以,从事吸收类(紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等)的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者,必须对LDR这个指标引起高度重视。否则,仪器的LDR太小,会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说:“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”;作者不相信这种议论,于是采用同一方法、同一浓度的Pb,对进口某公司某型(5000型)和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器,进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4];它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响;图中:兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果,绿色实线为国产TAS-990的实测结果;根据图3-1所示,从0.30µg/mL开始降低样品浓度,进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高,而从0.30µg/mL开始增高样品浓度,进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低,这是为什么呢?这就必须要从仪器学理论上讲,用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响;即仪器的噪声大,分析误差就大,反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大,所以测试结果,当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时,实测数据偏大(误差增加)。图3-1 比对测试结果:S.L.和N.与分析误差的关系同理,因为S.L.越大,分析误差也越大,实际检测结果数据向负方向变小。所以,只有0.30µg/mL这个点上,两台仪器的分析测试数据相等(重复),说明这一个点上(吸光度和浓度上),两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试,充分说明国产TAS-990型的N.(或B.F.)和S.L.比进口公司某型仪器优秀,至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差,作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下:采用国际接轨的方法,实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR,发现其能保证1%相对误差(因为1%相对误差,是国际上各国在有关标准中,对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值)的最小吸光度Amini可到达0.04Abs(由N.决定;实际上还小于此数),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs(由S.L.决定;实际还大于此数)以上;其LDR为Amax/Amini=2.2A/0.04A=55。用同样的方法、同样浓度的样品,测试上海某国产紫外可见分光光度计,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs;其LDR=Amax/Amini=1.2Abs/0.3Abs=4。用同样的方法,同样浓度的样品,在日本某公司某型号仪器上进行了测试,结果是:因为仪器并没有给出噪声,作者就假设其噪声为±0.004Abs(采用国际接轨的方法实际测量,有时还大于此数据);据图1-3,可以查到该仪器能检测的最低浓度(吸光度)为0.2Abs;该仪器的杂散光为3x10-6,根据表1-2,其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini=5Abs/0.2Abs=25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此,本人得出结论:国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR,不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小;有的达到百万分之几、千万分之几,这对一般使用者没有多大实际意义;因为本人研究结果,0.05%的杂散光,基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是,对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说,更是意义非凡,因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器,就说明了该厂商的技术实力、加工水平,以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted,Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4] 李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006[5] 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010[6] 李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280余篇,出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
  • “AJ-3700气相分子吸收光谱仪”新品鉴定会成功召开
    受上海安杰环保科技股份有限公司委托,中国仪器仪表行业协会于2018年10月16日在上海组织专家,对上海安杰环保科技股份有限公司开发的“AJ-3700气相分子吸收光谱仪”进行了鉴定。出席鉴定会的专家有中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授,中国计量科学研究院史乃捷高级工程师,中国水利水电科学研究院周怀东教授,南京水利科学研究院李云教授,天津大学黄战华教授,北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员。本次鉴定会由李昌厚教授担任主任,中国仪器仪表行业协会郑朝松副秘书长主持会议。安杰科技研发部副总工程师刘丰奎汇报“AJ-3700 气相分子吸收光谱仪”产品研制情况。从项目立项、项目实施、项目成果、综合测评四部分全方面进行了介绍。该新仪器在公司已有产品的基础上,通过功能模块化设计,突破高效连续气液反应分离、多通道稳压恒流气源、高信噪比光电检测等方面进行了二次开发,以满足市场对气相分子吸收光谱仪智能化、自动化的不断需求。与会专家听取了测试、研发人员汇报自检报告、第三方测试报告、查新报告、用户使用报告等鉴定会资料。该仪器的综合技术指标达到同类产品的国际领先水平,鉴定委员会一致同意“AJ-3700气相分子吸收光谱仪”通过新产品鉴定。“AJ-3700气相分子吸收光谱仪”是安杰科技完善公司的产品结构,增强公司的竞争力和生命力,经过市场调研,可行性分析和技术经济分析以及公司自身的生产能力而开发的新产品,在环保、水利、第三方检测、石油化工等行业的水质检测方面有良好的应用前景。
  • 迪马科技以技术和服务促进宁波分析测试协会发展
    2017年7月9日,宁波市分析测试学会第二次会员大会暨首届三次理事会在宁波庄市云来大酒店四楼金色阳光厅举办。来自宁波市分析测试行业的近50家单位参与了此次会议,大会议题包括:学会半年工作情况总结、新加入成员介绍、会员证书颁发、宁波市科协职能宣讲、中国仪器仪表学会简介等。 宁波市分析测试学会会长王志永主持会议上午9:00,大会正式开始,宁波市分析测试学会会长王志永致开幕词并介绍与会嘉宾,来自中科院上海生物工程中心的李昌厚教授首先做了题为《现代分析测试技术的最新进展及有关问题》的技术报告。 中科院上海生物工程中心李昌厚教授做技术报告宁波市分析测试学会隶属于宁波市科协,对于科协的职能和发挥的作用科协的宁冰主任做了简单的介绍。同时来自中国仪器仪表学会的燕泽程主任也对仪器仪表学会情况进行了简单介绍。 宁波市科协宁冰主任介绍科协职能 中国仪器仪表学会燕泽程主任介绍中国仪器仪表学会情况迪马科技作为资深会员单位受邀参与了此次会议并做了题为《气体过滤产品介绍》技术报告,从为什么要使用气体过滤体、气体过滤器吸附剂的介绍、如何选择气体过滤器等方面深入浅出的为与会会员分享了相关技术和产品,受到与会者的热烈欢迎。 迪马科技关于气体过滤器技术报告中午12:30,宁波市分析测试学会第二次会员大会暨首届三次理事会圆满结束。迪马科技作为学会的一份子,始终为学会会员提供高质量的产品和专业水准的技术服务,全心全意为分析测试工作者保驾护航。
  • “第三届全国高速分析学术交流会”召开
    由中国分析仪器学会高速分析专业委员会与无锡市英之诚高速分析仪器有限公司联合举办的第三届全国高速分析学术交流会,于2009年10月27日至31日在江苏省无锡市黄金海岸大酒店隆重召开。参加本届会议的有来自全国 17个省、市、自治区共60家单位的79位代表。   大会开幕式由中国分析仪器学会高速分析专业委员会副主任委员、中国兵器工业第五二研究所原副总工程师李茂山教授主持,高速分析专业委员会主任委员、上海材料研究所吴诚教授致开幕词,无锡英之诚高速分析仪器有限公司总经理张兴宝致欢迎词,无锡市北塘区科技局副局长陶其芳做了热情洋溢的讲话,中国分析仪器学会秘书长助理金凌宣读了高速分析第二届专业委员会机构组成人员的批复文件,中国分析仪器学会副理事长李昌厚教授代表上级学会讲了话。中国机械工程学会理化检验分会、山东省机械工业理化检测协会、江苏省机械工程学会理化检验专业委员会、河北省机械工程学会理化检验分会、甘肃省机械工程学会理化检验专业委员会、江西省机械工程学会理化检验分会、河南省理化检验专业委员会、福建省机械工程学会理化检验分会、四川省机械工程学会理化检验分会、广西壮族自治区机械工程学会理化检验分会、西安理工大学田英炎教授、河南省理化检验专业委员会杨宏伟秘书长、石家庄钢铁集团公司刘慧兰高工等单位和个人分别向大会发来了贺信、贺电和贺词。   本届会议得到了广大分析化学工作者的高度重视与大力支持,会议征文十分踊跃,共征得各类学术论文100篇,经专家评审委员会评审讨论,共录用专题报告、交流论文98篇,并于会前委请上海材料研究所《理化检验-化学分册》编辑部编辑出版了精美的会议论文集,保证了在会前人手一册。   本届会议的主要议程和内容是:邀请专家教授做专题报告;高速分析新理论、新技术、新方法、新仪器及其应用等方面的论文宣读与交流;参观英之诚高速分析仪器有限公司,并进行高速分析仪器的演示与应用介绍;高速分析专业委员会的换届工作等。   大会在一片团结、热烈、祥和、民主、有序的气氛中进行,大会特邀吴诚、李昌厚、方禹之、田英炎、李茂山、曹宏燕、马冲先、严恒泰、王际祥等九位专家教授做了专题学术报告,使与会代表增长了知识,开阔了眼界,受到了启迪,得到了提高;有20多位论文作者在大会上宣读了学术论文,并进行了较为深入的讨论交流,较好的总结和展示了近几年来我国高速分析领域取得的最新成就。会上,还邀请《分析测试技术与仪器》刊物编辑张晓鸿高工、冶金工业出版社副社长张卫编审介绍了有关情况。   经过会前充分酝酿协商,并经上级学会批准,会上组建了中国分析仪器学会第二届高速分析专业委员会,主任委员:吴诚,副主任委员:李昌厚、方禹之、田英炎、李茂山、张兴宝、马冲先、石亚平,委员共64名(具体名单略)。   会议初步商定,第四届全国高速分析学术交流会拟于2011年二、三季度召开,地点待定。学会将于2010年一季度发出会议征文通知,2010年底征文结束,并进行论文评审,会前编辑出版会议论文集。请广大化学分析工作者积极撰写学术论文,届时踊跃参加会议。   在大会闭幕式上,由李茂山教授做了会议总结,他高度评价了我国高速分析事业取得的成就和本届会议取得的成果,并指出当前我国正处于工业化、信息化、城镇化快速发展的时期,同时又受到世界金融危机和经济危机的影响,使我国高速分析事业的发展,既面临着严峻的挑战,又带来了很大的发展空间和良好机遇,他号召广大化学分析工作者立足本职,立足今天,面向未来,积极工作,创新思路,与时俱进,大力研究和推广应用高速分析的新技术、新方法、新仪器,充分发挥高速分析“快速化、自动化、智能化”的优势和“精、准、快、简、廉”的特点,实现我国高速分析的可持续发展,为我国高速分析事业的发展和国民经济建设作出新的更大的贡献。   在与会全体代表的大力支持和共同努力下,会议开得很好、很成功,代表们认真参会,广泛交流,深入探讨,相互启迪,共同提高,较好的总结交流了近年来高速分析方法及自动化仪器方面的新成果、新经验,并明确了高速分析的发展方向和今后的工作任务,代表们一致反映收获很大,会议取得了圆满成功。   无锡市英之诚高速分析仪器有限公司从人力、财力、物力上对会议给予了大力支持,保证了会议的成功召开,上海材料研究所《理化检验-化学分册》编辑部精心编辑出版了会议论文集,无锡黄金海岸大酒店为代表们提供了良好的生活条件,与会全体代表对此表示衷心的感谢!
  • 中国分析仪器学会江浙沪理事会召开
    “中国仪器仪表学会分析仪器分会江浙沪地区理事会(扩大)会议”在聚光公司召开   2009年2月26日上午,“中国仪器仪表学会分析仪器分会江浙沪地区理事会(扩大)会议”在聚光科技(杭州)有限公司总部举行,学会理事长闫成德先生、学会秘书长刘长宽先生、科技部郑健博士以及江浙沪地区多位专家学者、企业领导共40余人出席会议。 会议现场     首先,刘长宽秘书长向各理事通报了学会工作进展及工作计划。在学会副理事长李昌厚研究员主持下,围绕产业发展心得体会、学会工作改进建议等主题,理事们各抒己见:“国产仪器的某些部件如泵、阀、开关等,在性能、精度上还有欠缺,希望某些企业能向专、精、尖方向发展;仪器标准、方法标准的逐步建立对仪器产业的发展至关重要”,“我们希望得到更多优秀企业的发展数据、管理经验”,“企业应留意技术前沿信息,广纳不同学科如光电、物理专业的人才,从原理上改进仪器”…… 副理事长李昌厚研究员主持会议 理事们深入讨论中国仪器产业发展现状及发展举措   作为东道主,王健博士向大家介绍了聚光公司成立以来迅猛发展的重要原因——找准产业需求,把握最新技术,将其快速产业化,大力研发具有自主知识产权的核心技术,并表示将引领聚光继续稳步快速发展。 聚光科技(杭州)有限公司董事长王健博士发言   最后,刘长宽秘书长回复了理事们的意见及建议,并表示将针对性改进落实。 刘长宽秘书长发言   下午,进行了座谈,郑健博士介绍了科技部通过科技支撑计划来支持科学仪器产业自主创新的有关情况。 闫成德理事长借此机会介绍了“科学仪器”这项定义产生的历史背景,并呼吁企业及有关单位放眼大局,携手共促中国仪器产业的发展。围绕上述发言,与会者积极表达了自己的看法,现场讨论热烈。  闫成德理事长发言 座谈会现场发言踊跃   座谈会结束后,参会者在聚光公司研发人员的带领下,参观了公司的生产车间。聚光公司的生产规模给人留下了深刻印象。 与会者饶有兴致地参观聚光公司   附:聚光科技(杭州)有限公司简介   聚光科技(杭州)有限公司是由留学归国人员创办的高新技术企业,公司汇聚了Stanford University和 UC Berkley等国际著名学府的科技与管理精英,致力于新一代光电测量技术、过程分析技术和实验室分析技术的研究与应用开发,研发、生产和销售适应国内外市场需求的分析测量仪器,并提供完善的技术支持和售后服务。在“半导体激光吸收光谱”和“紫外/可见/近红外分光光谱”等分析技术领域居于国际领先,主导产品获“国家科技进步二等奖”、“浙江省科学技术奖一等奖”(2项)和“中国仪器仪表学会科学技术奖”等奖项。
  • 用好HPLC的九大关键问题
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  由于具有高速度、高分离效果、高灵敏度等优点,近年来,HPLC的应用发展非常神速。目前,几乎所有需要分离的大分子有机物分析工作,它都可以发挥优势。可以预言,HPLC仪器的应用,将在“农、轻、重、海、陆、空,吃、穿、用”等各个领域、各行各业无所不在、无所不有。  但是,如何用好HPLC是一个非常关键的问题。基于作者的长期实践,以下从仪器学理论、分析误差理论、分析化学等多个角度来全面讨论。  1、泵、柱、检测器三者的关系的认识和目前使用者普遍存在的问题  目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以不能将HPLC用到最佳水平(得到误差最小的最佳分析检测数据)。以本人长期的研发和使用HPLC的实践经验,认为研发、使用HPLC时,以下问题特别值得注重:  正确认识、处理HPLC的泵、柱、检测器三者的关系:  (1) HPLC是一个系统,必须将泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC。三者都合格,联机后的整机系统才有可能合格,但不能肯定系统就会合格。只有泵、柱、检测器三者质量都合格,并且联机后检测结果也合格,才能说明这台HPLC是合格的。  (2) 三个部件都重要,不能偏重哪一方面。三者谁是核心?谁最重要?目前,光谱、色谱工作者对此看法都各不相同、各有表述,我们不必去追究这些。作者认为应该说三者是一个整体,缺一不可,都很重要。  (3)本人长期使用过HPLC,也研发过HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一 定能合格。为什么? 因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  请注意:色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  2、使用者应该对色谱柱及柱外的有关问题引起高度重视  1)色谱峰拖尾:与柱、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因   2)如何延长色谱柱寿命:保养很重要,长期不用时用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱溶剂体积,一般经常使用的柱,下班时应该用甲醇(或水:甲醇为20:80)洗 45分钟或20倍床体积   3)必须注意对“柱外效应”的控制。所谓“柱外效应”,就是指HPLC系统中,除柱系统外,管路、连接件、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。  4) 进样:自动进样时,应该经常检测自动进样器,对仪器进样器要求稳定可靠 手动进样时,应该特别注意取样时的细节,进样时的手感(轻、重、缓、急)等。  3、HPLC的使用者应该特别注重对色谱柱质量的判断  1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。  2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。  3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。  4)色谱柱使用后一定要进行清洗,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗,隔几天再用的HPLC,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟 后保存。  4、HPLC的使用者应该特别重视流动相问题  1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。  2) 注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等(具体情况请读者参阅本文的参考文献)。  3)流速:流速要适当,否则影响峰形、浪费溶剂,一般常规分析工作大多选择1ml/min。  5、使用者应该注重溶剂前处理  最好使用HPLC级的优质溶剂,使用前必须过滤和脱气。注意以下几点:  1)过滤目的:  溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。  2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法:  对过滤器总的要求:速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。  最佳孔径选择方法:如果色谱柱填料直径小于3µm或除菌过滤,一般选择0.2µm孔径 如果色谱柱填料直径大于5µm,则选0.45µm 如果是预过滤或过滤难过滤的样品,一般选1µm孔径。特别是对使用无机盐配制的缓冲液,更要注意选择合适的过滤器!否则,不可能得到可靠的分析测试数据!  3)脱气:  主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。液相色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,危害很大,必须除之,可以打开排空阀,大流速冲洗。  6、使用者应该注重缓冲液问题  1) 缓冲液使用前必须过滤。  2) 溶剂、样品易受到细菌和霉菌的影响,要注意清洁。  3)一般不能直接用有机溶剂做清洗冲洗。  4)梯度洗脱时,选低吸收值的缓冲液 :  例如:梯度洗脱时,缓冲液与有机相应预混,以防止析盐。在保证峰不拖尾的情况下,尽可能选用低浓度的缓冲盐,防止析盐 缓冲盐浓度,一般用20~30mM基本上就可以了,如果流动相中有机相含量高的话,流动相中的盐类缓冲液浓度就不能过高,盐的浓度起码要保证在流动相条件下不会析出。离子对缓冲液浓度要高一点,一般50~100mM。  7、研发者、使用者还特别需要重视12个常见的技术问题。  这12个问题是作者的经验总结,是用好HPLC的科技工作者必须重视的问题。(请读者参考《李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014》一书)。  8、使用者必须重视进样器的清洗问题  进样器或进样针请注意三点:  A、对进样器要求:自动进样和取样速度快、有些仪器进样时间仅17秒。  B、进样室要求可控:一般用帕尔帖冷却,温控范围4℃~100℃。  C、特别要应注意进样残留量的清洗(主要是清洗针):  洗针后,进样残留物由前面的0.07% 降到0.05%,结果非常好。  9、使用者应该重视HPLC的线性动态范围(Linear Dynanic Range-LDR)及其测试方法  1)线性动态范围的定义  HPLC检测器的线性动态范围定义如下图所示:  国际上科技工作者对HPLC的线性动态范围的定义是:最大线性区(保证1%相对误差的线性区域)的吸光度值Amax,除以最小线性区(保证1%相对误差的线性区域)的吸光度值Amin。即LDR=Amax/Amin 或最大线性区的浓度Cmax除以最小线性区的浓度Cmin,即LDR=Cmax/Cmin。  2)HPLC的线性动态范围的重要性(对分析测试误差的影响)  定量分析检测时,如果HPLC使用在非线性动态区,肯定会因非线性而产生误差。为了保证分析测试结果的可靠性,我们应使用在HPLC的线性动态区。因此,线性动态范围是一切HPLC使用者必须高度重视的技术指标。  一般来说,使用者拿到一台HPLC仪器后,总是希望对很稀的样品分析时,其分析测试的结果在所要求的误差范围内。对很浓的样品分析时,其分析测试的结果也在所要求的误差范围内。这就只有HPLC的线性动态范围很宽的时候才能做到。有人认为,样品太稀时,浓缩一下就好了,样品太浓时,稀释一下就是了。这是不了解分析工作或未亲自作过分析工作的人说的话。因为,浓缩一下或稀释一下谈何容易?首先是增加工作量,稀释或浓缩工作很麻烦 第二,稀释或浓缩会带来误差。所以我们总是希望HPLC的线性动态范围大(宽)且好。  HPLC的线性动态范围,一般取决于仪器检测器的噪声和杂散光。国内外很多HPLC的生产厂商不给出HPLC的线性动态范围。作者认为不给线性动态范围是不对的,因为不给线性动态范围,就意味着不知道这台HPLC分析的样品浓度的上限和下限。综上所述,HPLC的线性动态范围非常重要,它将限制仪器的使用范围(即限制仪器的适用性)。很遗憾的是许多科技工作者目前还未对线性动态范围引起重视。  3)线性动态范围测试方法  HPLC的线性动态范围的测试方法有多种。我国的计量检定规程JJG705-2002规定:波长254nm时,采用“丙酮/2%异丙醇水溶液(丙酮含量为0.1%、0.2%、....1.0%)冲洗检测池,并记下各溶液对应的稳定记录仪读数 由CH/CL算出检测器的线性范围(CH浓度上限、CL浓度下限)。”作者认为这种方法很不妥。因为浓度的下限是计算出来的,不是真正测试出来的下限。采用的计算公式为:CL=2NCV/H×20(公式本身有错误) 并且算出的下限值达到千万分之三点一(即:0.000031%)。这样的数据有什么意义?作者认为这种测试线性范围的测试方法既不符合仪器学理论,又不与国际接轨,有关部门应该尽快更正。  目前,国际上对线性动态范围的测试方法,一般是配置不同浓度的标准样品(以数量级递增),直接在仪器上测试其吸光度。求出偏离比耳定律1%时的最大吸光度Amax和最小吸光度Amin。二者相除即是仪器的线性动态范围LDR(Linine Dinamic Rangi)。即LDR=Amax/Amin。其具体操作是:HPLC仪器设置纵坐标为吸光度A,横坐标为浓度C 检测器的光谱带宽为2nm 波长设置可以在紫外区(如要求很高时可设置在253.7nm),也可在可见区(如500nm) 试样可任选,浓度从小到大,依次对所配试样进行测试。作曲线,从曲线上找出偏离线性在1%以内的范围。此范围内的Amax/Amin就是线性动态范围。  作者在研发HPLC的UV/FLD时,就是根据仪器学理论,从线性动态范围的物理概念出发,自己配置蒽不同浓度的溶液,以数量级递增,测出能保证1%相对误差的下限点和上限点,二者相除,得出其线性动态范围,效果非常好。  主要参考文献:  (1)李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014  (2)李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究, 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务和专家委员会成员等。  更多HPLC仪器,请查看仪器专场:  https://www.instrument.com.cn/zc/23.html
  • 浙江福立新一代气相GC9720通过专家鉴定
    仪器信息网讯  2013年10月10日,受浙江福立分析仪器有限公司(以下简称为:浙江福立)委托,中国分析测试协会在浙江温岭组织召开了&ldquo GC 9720气相色谱仪鉴定会&rdquo 。 鉴定会现场   中国分析测试协会副理事长兼秘书处张渝英主持鉴定会,中科院大连化物所张玉奎院士担任专家鉴定组组长。鉴定会专家组由中国分析测试协会汪正范研究员、中科院大连化物所关亚风研究员、北京大学刘虎威教授、中科院上海生物工程中心李昌厚研究员、中国农科院湖北油料作物研究所李培武研究员、浙江省疾病预防控制中心任一平研究员、浙江大学郭伟强教授组成。浙江福立董事长黄立财及相关研发人员也参加了鉴定会。 中科院大连化所张玉奎院士担任专家组组长 中国分析测试协会副理事长兼秘书处张渝英主持鉴定会   GC 9720是浙江福立在其承担的&ldquo 十一五科技支撑项目课题《色谱仪器关键部件的研制与开发》&rdquo 技术成果基础上产业化的一款产品。据黄立财介绍,&ldquo GC 9720的研发及产业化前后历时近5年时间,直到2013年7月完成了GC 9720气相色谱仪生产线建设,总投资在800多万元。截至目前,GC 9720已经销售了132台,实现销售收入逾千万余元。&rdquo 浙江福立分析仪器有限公司董事长黄立财   在技术创新方面,(1)GC 9720实现全气路EPC/AFC,包括载气、燃气、助燃气及辅助气,精度达到0.01psi (2)温度控制技术,柱温温度控制范围提升至450℃,程序升温20阶,升温速率最高可达120℃/min,提高了应用分析范围 (3)小口径毛细管柱与热导连接技术,实现热导检测器的毛细分析法 (4)高分流比进样器设计技术,分流比可达1:4500,提高分析应用范围 (5)氢火焰检测器(FID)实现宽量程设计技术,使得高浓度样品分析不平顶 (6)柱补偿,消除温度变化对基线的影响,每个检测器可保存4个记录,以用于不同的升/降温 (7)多阀多柱系统,实现石化行业复杂样品的简单分析 (8)内置闪蒸及外挂小柱箱,可实现SH0741要求的汽油中芳烃、烯烃及饱和烃的含量快速测定 (9)优秀的ARM控制系统,实现插口式控制,通过路由器就可实现多台仪器的控制与联用,也可升级为云服务系统,大大提高仪器的局域管理水平。 浙江福立GC 9720 专家考察仪器   另据浙江福立工程师介绍,GC 9720还预留了与质谱的连接口,正在与国内质谱仪供应商开展合作。目前,GC 9720已申请专利10项,已获授权实用新型专利5项,获批软件著作权1项。 汪正范 关亚风 刘虎威 李昌厚 任一平 郭伟强 专家质疑及讨论   经过听取浙江福立公司的研制报告、检测报告、用户试用报告、查新报告以及进行现场质疑和讨论之后,专家组认为,GC9720仪器的整体性能已经达到了国际同类产品的先进水平,同意通过鉴定。同时专家组建议浙江福立在应用及工艺方面继续提升,并在此基础上开发专用化的气相色谱仪器。 合影留念   (撰稿:杨娟)   欲了解更多,点击进入 浙江福立分析仪器有限公司
  • 浙江福立新一代气相GC9720通过专家鉴定
    2013年10月10日,受浙江福立分析仪器有限公司(以下简称为:浙江福立)委托,中国分析测试协会在浙江温岭组织召开了&ldquo GC 9720气相色谱仪鉴定会&rdquo 。 鉴定会现场   中国分析测试协会副理事长兼秘书处张渝英主持鉴定会,中科院大连化物所张玉奎院士担任专家鉴定组组长。鉴定会专家组由中国分析测试协会汪正范研究员、中科院大连化物所关亚风研究员、北京大学刘虎威教授、中科院上海生物工程中心李昌厚研究员、中国农科院湖北油料作物研究所李培武研究员、浙江省疾病预防控制中心任一平研究员、浙江大学郭伟强教授组成。浙江福立董事长黄立财及相关研发人员也参加了鉴定会。 中科院大连化所张玉奎院士担任专家组组长 中国分析测试协会副理事长兼秘书处张渝英主持鉴定会   GC 9720是浙江福立在其承担的&ldquo 十一五科技支撑项目课题《色谱仪器关键部件的研制与开发》&rdquo 技术成果基础上产业化的一款产品。据黄立财介绍,&ldquo GC 9720的研发及产业化前后历时近5年时间,直到2013年7月完成了GC 9720气相色谱仪生产线建设,总投资在800多万元。截至目前,GC 9720已经销售了132台,实现销售收入逾千万余元。&rdquo 浙江福立分析仪器有限公司董事长黄立财   在技术创新方面,(1)GC 9720实现全气路EPC/AFC,包括载气、燃气、助燃气及辅助气,精度达到0.01psi (2)温度控制技术,柱温温度控制范围提升至450℃,程序升温20阶,升温速率最高可达120℃/min,提高了应用分析范围 (3)小口径毛细管柱与热导连接技术,实现热导检测器的毛细分析法 (4)高分流比进样器设计技术,分流比可达1:4500,提高分析应用范围 (5)氢火焰检测器(FID)实现宽量程设计技术,使得高浓度样品分析不平顶 (6)柱补偿,消除温度变化对基线的影响,每个检测器可保存4个记录,以用于不同的升/降温 (7)多阀多柱系统,实现石化行业复杂样品的简单分析 (8)内置闪蒸及外挂小柱箱,可实现SH0741要求的汽油中芳烃、烯烃及饱和烃的含量快速测定 (9)优秀的ARM控制系统,实现插口式控制,通过路由器就可实现多台仪器的控制与联用,也可升级为云服务系统,大大提高仪器的局域管理水平。 浙江福立GC 9720 专家考察仪器   另据浙江福立工程师介绍,GC 9720还预留了与质谱的连接口,正在与国内质谱仪供应商开展合作。目前,GC 9720已申请专利10项,已获授权实用新型专利5项,获批软件著作权1项。 汪正范 关亚风 刘虎威 李昌厚 任一平 郭伟强 专家质疑及讨论   经过听取浙江福立公司的研制报告、检测报告、用户试用报告、查新报告以及进行现场质疑和讨论之后,专家组认为,GC9720仪器的整体性能已经达到了国际同类产品的先进水平,同意通过鉴定。同时专家组建议浙江福立在应用及工艺方面继续提升,并在此基础上开发专用化的气相色谱仪器。 合影留念
  • 略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题
    很多分析仪器的研发制造者和使用者,没有完全搞清楚或根本没有搞清楚分析仪器中核心技术指标的概念,特别是指标的物理意义、分析误差的影响、表述方法、国际接轨等方面,至今还有人在使用早已过期或被淘汰的仪器学名词。本文针对这些问题,结合作者长期实践、参考仪器学理论和国际接轨的有关论述,对这些问题进行了讨论。希望对广大从事分析仪器研发制造和分析仪器应用的科技工作者有重要参考意义。吸光度和光密度吸光度(Absorbance)指物质对光的吸收。Beer[1] 的研究结果是吸光度与物质的透光率(Transmittance)的对数成正比,又称之为比尔定律。其表达式为:A=-LogT;式中A为吸光度;T为透光率(透光率与物质的浓度成正比)。光密度(Optical density)是指物质的光学密度(过去人们用它表示物质对光的吸收,并且用O.D表示)。因为O.D,不能准确表达物质对光的吸收,所以在1982年,国际物理学会年会就废除了光密度这个名词。但至今仍有人使用这个被淘汰了很久的名词,应该予以纠正。基线平直度和噪声[2]-[3]基线平直度是指在每台光吸收类仪器的波长范围内,每个波长上噪声的最大值就是仪器的基线平直度(Baseline straightness)。测试方法是:在整个波长范围内进行扫描,哪个地方的峰-峰值最大,它就是该仪器的基线平直度。但是因为有的仪器在整个波长范围内扫描后,有些波长上的噪声很大,仪器的基线平直度不达标,所以,提出在波长范围内两端各缩短20 nm来测基线平直度,仪器就达标了。事实上这是不正确的,因为基线平直度的定义就是在整个波长范围内进行扫描,所以这种方法测试得到的是虚指标。人们应该对基线平直度正确理解,对错误的测试方法予以纠正。噪声(Noise),是指仪器在500nm处随机输出的信号,以此来粗略比较仪器噪声的指标(500nm处的噪声大或小,其他波段的噪声可能就会大或小)。其测试方法:仪器固定在500 nm处,时间扫描在60 min内(国际接轨的方法),任取10 min,或在30 min内(我国的国家标准),任取10 min,这10 min内的最大值与最小值之差就是噪声。目前我国相关企业对基线平直度和500 nm的噪声指标的理解和测试方法还存在不少缺陷,应该引起高度重视,采取正确的、国际接轨的方法。准确度和重复性准确度(Accuracy)是指测量值与真值(或理论值)之差。它是分析仪器研发制造者和分析测试工作者最关心的核心指标之一,也是衡量仪器好坏的关键之一。准确度一般用标准片或标准液测试,测试点一般是546.1nm、435.8nm、365.0nm、313.0nm、253.7nm等等。但是313.0nm因为信号弱,比较难测准。准确度可以是正值也可以是负值,所以前面应该加±符号。重复性是多次测量中的最大值与最小值之差,所以它的数字前面不能加±符号。但是很多人忽略了这一点,将准确度与重复性的数字写成一样,都不加±符号。精密度和精度 精密度(Precision)是指多次测试数据的离散性,也称之为重复性(Repeatability);而精度是包含精密度和准确度的名词,因此精度与精密度是绝然不同的两个概念。但是,目前国内外很多科研工作者将精密度和精度两个概念混为一谈,随意乱用。精密度和精度这两个名词虽说只相差一个字,但其物理意义完全不同,值得大家重视。分析仪器检测数据的光度准确度、精密度(重复性)、精度三者的物理概念区别很大!分析仪器研发制造者、使用者搞清楚这三者的物理概念、相互的关联非常重要,应该高度重视。为了说明上述指标的物理意义和区别,wensted[4]和Owen[5]教授做了很多研究,下图是他们提出的比较示图,可以清晰的说明上述问题。下图中:(a)精密度和准确度都较差;(b)精密度好,准确度差;(c)精密度差,准确度好;(d)精密度和准确度都好,这就是精度好!所以精度包括精密度和准确度。目前,国内外很多公司,都混淆这三者的概念,经常有人泛用,可谓眉毛胡子一把抓!分光光度计和光度计顾名思义,分光光度计(Spectrophotometer),是分光的光度计,而光度计(photometer)是不分光的。但是很多科研工作者随意定义,例如:原子荧光光度计是能量分散型的仪器,目前还没有分光型的原子荧光分光光度计仪器,只有原子荧光光度计;但是很多科研工作者经常把原子荧光光度计说成原子荧光分光光度计。线性和线性动态范围一般来讲,线性(Line)是指同一浓度上,取2、4、6、8、10的量(浓度或各种量纲的量)作出的直线,例如:光谱、色谱分析中的工作(标准)曲线。而线性动态范围(LDR)是指取以数量级递增或递减的量(浓度或各种量纲),例如:2×10-8、2×10-7、2×10-6、2×10-5、2×10-4等作出的直线,它代表仪器所应用的样品最小和最大的范围。LDR在光谱、色谱分析工作中非常重要[3],值得广大科研工作者重视。Line和LDR是完全不同的概念。建议大家不要混淆。PPM和浓度PPM指的是百万分之一(10-6),是无量纲的;而浓度是指单位体积溶剂中所含物质的含量,是有量纲的,例如:µg/L、mg/L、g/L等等。但是,在日常的分析检测工作中,经常看到有人说“浓度是多少PPM”。经常有人把PPM说成µg/L,这也是在混淆概念,值得重视的问题。吸光度误差和透过率误差如前所述,吸光度是物质对光的吸收,表达式为: A=-LogT(A为吸光度,T为透过率)。所以,吸光度误差就是物质对光吸收的误差,即ΔA。透过率是指物质对光吸收了一部分,透过了一部分,二者的比值就是透过率。其数学表达式为:T=I/I0,式中T为透过率,I0为入射光,I为透射光。所以,透过率误差就是ΔT。但是ΔA和ΔT二者的概念是绝对不同的。这方面国内外很多科技工作者也没有搞清楚,或者没有完全高清楚。作者对此作了很多研究。请读者参阅:《李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2003》和《李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:学出版社,2008》。稳定性、漂移和重复性[3]稳定性是分析仪器的重要指标之一、是分析仪器可靠性的基础。目前国内外科研工作者经常混淆概念,他们说“漂移小就是稳定性好”,这是不完全的说法。当然,仪器的漂移大,肯定不是受使用者欢迎的好仪器。如果仪器的漂移很小,但是重复性差:即同一台仪器,对同一个样品,在同一时间,同一个操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在同一时间,不同的操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在不同时间,同一个操作者,多次操作,所得数据不同;或同一台仪器,对同一个样品,在不同的实验室,同一个操作者,多次操作,所得数据不同,这也肯定不是使用者所欢迎的好仪器。所以,我们说分析仪器的稳定性应该包括漂移和重复性。浴盆效应和故障率[3]一台仪器的故障率多与少很重要,人们总是希望自己的仪器故障率越小越好。但是很多人因不了解仪器学理论,也对仪器的故障率含义不清楚。经常会听到有些仪器销售商介绍他们的仪器是“0” 故障率、30年不会出故障。如果一台分析仪器的故障率很高,经常出故障,它的可靠性肯定不好,一定不是台好仪器。但是,我们绝对不能说一台分析仪器的故障率为“0”,或者说仪器是“0”故障率、30年不会出故障。作者多次见到过日本某医疗仪器公司推销高电位治疗仪,他们说:“我们的仪器永久保修,保证30年不出故障”。任何现代分析仪器的组成,都是有电子学部分的,其电子学元器件都有电子元器件失效的浴盆效应问题。即:电子元器件不可能使用30年却不出现故障。一般电子元器件使用到一定时间后,它自然会失效,会出现频繁的故障。这就是众所周知的电子元器件失效的浴盆效应理论(电子元器件的失效期一般为10年)。电子元器件失效的浴盆效应理论,是仪器学中电子学理论的一部分,是不能违背的。电子学元器件失效的浴盆效应如图所示。电子学元器件失效的浴盆效应理论原理图在上图电子元件失效的浴盆效应的前沿时期,仪器的故障率较频繁。其前沿期大约需要1年左右的时间;有些制造商在厂里对仪器进行较长时间的老化,可以将前沿期在工厂车间里面提前解决(或大部分在工厂车间里面解决),仪器到了用户手里,很快就可进入稳定期(盆底),此时仪器的故障率小,使用者对其非常满意。具体来说,仪器到达电子元器件失效的浴盆效应的盆底时仪器将非常稳定,这段时间大约是8年左右。等到仪器使用时间到达浴盆效应的后沿期,仪器的故障率又会开始上升,并且,随着时间的推移仪器故障会非常频繁;这段时间大约是一年左右。前沿期、稳定期、后沿期三者之和约为10年左右。所以,国外发达国家的分析仪器使用10年就更新,这是有理论根据的。国外因其富有,科研工作者的仪器使用了10年就更新(仪器到达了电子元器件失效的浴盆效应终点),不采取维修办法;而我国或一些发展中国家,因为经济原因,电子元件失效的浴盆效应十年到期了,就采取对仪器维修(调换新的电子元器件)后继续使用的办法,这也是正常的,并且是符合仪器学理论的。综上所述,仪器的“0故障率”、30年不会出故障是不存在的。讲医疗电子仪器“30年不出故障”是违反仪器学理论的。只有说仪器的故障率低,其故障率符合仪器学中电子元件失效的浴盆效应才是正确的。因此,我们在设计、使用、评价仪器时,特别是挑选分析仪器时,一定要重视浴盆效应和故障率的问题。主要参考文献[1]A.Beer, Ann.der Physik.Chemie,(3),26,78(1852).133.[2]李昌厚著, 紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005.[3]李昌厚著, 仪器学理论与实践, 北京: 科学出版社, 2008.[4]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[5]Tony Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, 1996, Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 略论光谱分析工作中仪器条件的选择和有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海200233)  摘要  本文重点讨论了光谱分析测试工作中的一些最重要的关键问题,即:如何选择原子吸收分光光度计(AAS)、紫外可见分光光度计(UVS)、激光拉曼光谱、原子荧光和形态分析等光谱分析仪器的仪器条件;同时,还讨论了仪器学理论和做仪器与用仪器之间的关系等问题。  0、前言  分析仪器使用者的根本任务,就是用好分析仪器。所谓“用好”,就是选择最佳仪器条件,保证得到最佳分析测试数据,或分析误差最小的分析测试数据。因此,使用者对仪器条件的选择就非常重要了,它是用好分析仪器、把仪器用到最佳状态、保证得到可靠的分析检测数据的最关键、最根本问题。本文根据仪器学理论、分析化学理论和本人长期研发、使用各类分析仪器的实践,对光谱分析工作中有关分析仪器条件等问题进行了讨论。  作者在天津大学精密仪器系光学专业,受了五年仪器学的熏陶,毕业后分配在中国科学院工作,长期既研发分析仪器,又使用分析仪器,包括AAS、UVS、激光拉曼、原子荧光等光谱仪器和色谱仪器等。所以,作者对仪器学理论和做仪器与用仪器之间的关系非常重视,并且进行了认真研究。本文将根据作者长期的实践、经验和教训,讨论用好这些光谱仪器的关键问题,以供有关的光谱分析仪器研发和使用光谱分析仪器的科技工作者参考。  1、AAS[1]  使用者要用好分析AAS仪器,选择仪器条件非常重要,例如:火焰AAS有36个条件需要选择、石墨炉AAS有48个仪器条件需要选择,其中只要有一个条件选择不合适,就有可能做不出数据。又例如:石墨炉AAS的四种温度(干燥温度、灰化温度、原子化温度和静化温度)的选择就非常重要。干燥温度是去掉样品中的水分或溶剂,一般水样选择100℃、有机溶剂选择120-130℃。但是,有科技工作者对水样选择干燥温度80℃,对有机溶剂样品选择干燥温度100℃。水要100℃才能完全蒸发,80℃怎么能除掉样品中的水分呢?有些有机溶剂要130℃以上才能挥发,100℃的干燥温度怎么能去掉样品中的有机溶剂呢?因为干燥温度选择不对,不但不能去掉样品中的水分和有机溶剂,不能很好的完成实验,不能得到可靠的分析检测数据,结果反而石墨管也断掉了;挥发温度选择不对,杂质挥发不掉、或者将样品也挥发掉了 原子化温度选择不合适,样品不能完全原子化;静化温度选择不当,上次测试的样品残留物还在石墨管中,这些都将严重影响分析测试误差。  又如:AAS使用中的调零问题。AAS的调零分为仪器调零和空白调零两种。所谓仪器调零,是消除由于仪器的噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器零点不在原位的情况,主要是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归零。如果AAS仪器的调零不好,整个分析过程中,仪器都不可能稳定,不可能得到可靠的分析测试数据。所谓空白调零,就是利用空白溶液校正仪器测试样品前的综合零点。这是AAS分析工作者用好仪器、保证分析结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者,为了省事,不管对什么样品的分析,一律用蒸馏水作为空白来调零。这是很不妥的。因为AAS分析的试样越稀,误差越大。所以分析工作者一定要注意调零的问题,不能不分具体情况,盲目用蒸馏水调零。一般来讲,使用3倍最小检测限的溶夜或0.5%的硝酸水溶液调零为最佳。但还要注意试样的PH值,要保证试样与空白的PH值接近,否则,会出现负峰。  还有分析线的选择、样品PH值的调节问题等都是用好AAS的关键之一。分析线的选择要特别注意四个原则:  (1)稳定性:  不同的吸收线,稳定度有差别。在灵敏度能满足要求时应从稳定度来考虑选吸收线,有些元素有几条灵敏度相差不大的吸收线,如:Co 240.7和242.5 Fe 248.3和248.8 Bi 223.1和222.8nm,可从谱线稳定度和减少干扰等方面考虑选择适当的吸收线。  (2)干扰度:  选择分析线应该尽量避免干扰,例如:Ni的305.1nm处线性好,谱线单一,干扰小;而Ni的232.0nm处,附近有其它非吸收线干扰(Ni 232.0附近有Ni 231.98、Ni 232.14、Ni 231.6等谱线干扰,即使用很小的SBW也很难将它们分开)。所以,分析检测Ni时,从干扰度角度看,Ni305.1nm优于Ni232.0nm。而且,有时宁愿牺牲灵敏度,而选吸收系数稍低的Ni341.48作吸收线也是比较好的。  (3)吸收背景:  吸收线的选择还要考虑背景干扰。如:Pb 217.0nm处的背景吸收较大,测定精密度较差,目前一般选次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。  (4) 共振线:  共振线在红外区和真空紫外区的元素,应选次灵敏线。例如K,不用红外区的K766.5nm,而用K404.4nm;Hg 不用Hg 184.9 nm而用253.7nm。之所以如此考虑,主要是因为光电倍增管的光谱响应区,一般不在红外区和真空UV区的缘故。  此外,还有很多关于火焰AAS和石墨炉AAS使用时需要使用者认真选择的仪器条件,因为篇幅所限,此不赘述。请读者参阅作者在北京科学出版社出版的专著:李昌厚,《原子吸收分光光度计仪器及其应用》,北京:科学出版社,2006。  PH值的调节非常重要,如果PH值调节不好,可能出不了峰,有时甚至出倒峰。有时只要改变零点几的PH值,就可以得到很漂亮的峰形(请读者参考作者的原子吸收专著或论文)。  2、UVS[2]  要用好UVS不是一件简单的事情,有很多仪器条件需要认真选择,否则,也不可能得到最佳的分析检测数据,甚至什么也测试不出来,除仪器的波长、样品的溶剂、样品浓度等等[2]的选择外,还有很多仪器条件需要认真选择,例如灯电流大小、积分时间等等。特别是很多科技工作者不太注意、不大重视的光谱带宽的选择。  没有真正认识光谱带宽是UVS仪器主要分析误差的来源之一。甚至,有的分析工作者,根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差。作者在长期的实践中深深体会到,光谱带宽是非常重要的技术指标,并在实际工作中对它进行了认真研究。为了研究光谱带宽对分析误差的影响,作者曾对青霉素钠、青霉素钾进行过分析测试研究。我国药典过去规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽,但作者对同一种浓度的青霉素钠进行分析测试发现:用2nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.805Abs;用1nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.825Abs;用0.3nm光谱带宽测试时, 吸光度值为0.865Abs;用0.2nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.823Abs。实践证明,0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大,2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs,1nm光谱带宽测试时吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs。说明,0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs,相对误差为△A/A=0.06/0.865=0.69(6.9%);1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs,相对误差为△A/A=0.046(4.6%)。由此可见,光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是,在实际工作中,有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如:我国某地的某某制药厂,采用国外某公司的UVS作为质检仪器,选择该仪器的光谱带宽为5nm,根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的UVS其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算,5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计,若要用于药品检验,其测试误差为3%。而很多药品检验时,药典规定要求其分析误差在1%以内。作者将此问题和青霉素钠等问题,向国家药典委的有关专家反映后,引起了重视,所以今天的我国药典对药物分析检测时的光谱带宽没有硬性规定了。因此,作者认为为了得到准确可靠的分析检测数据,减少分析检测误差,使用者一定要高度重视对UVS光谱带宽的选择。  作者认为光谱带宽选择的原则应该注意两点:  第一,根据分析工作的误差要求选择光谱带宽。因为不同的光谱带宽对同一种物质进行分析测试,有不同的误差,所以,不同行业对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽,特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者,更应如此。  第二,光谱带宽不能过大或过小。我们应该选择样品的最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析检测,才能得到最佳分析结果。  有些科研工作者以为光谱带宽越小越好(分辨率高),也有科研工作者以为光谱带宽越大越好(能量大,灵敏度高)。其实不然,如前所述,作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就不是这样:0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大,比0.3nm光谱带宽大和比0.3nm光谱带宽小的时候,分析测试的数据都比0.3nm光谱带宽小,说明0.3nm的光谱带宽是最佳光谱带宽。  认真选择线性动态范围(Linear Dynanic Range-LDR)也是UVS使用者应该重视的问题,这个问题目前还有很多使用UVS的科技工作者没有重视。线性动态范围可以定义为:被分析试样的最大吸光度Amax(保证相对误差为1%时的最大吸光度)除以被分析试样的最小吸光度Amin(保证相对误差为1%时的最小的吸光度),即Amax/Amin。线性动态范围应该是国际上广大药物分析工作者和分析化学工作者们对UVS梦寐以求的一项关键技术指标。可惜我国广大的UVS使用者目前还没有对线性动态范围引起应有的重视。如果一台UVS的线性动态范围很大,那么,它对很浓的试样不需要稀释、对很稀的试样不需要浓缩,都能保证分析误差达到药典规定的相对误差在1%以内的要求,这无疑是一台好仪器。日常工作中,经常听到有人说,试样很浓不要紧,稀释一下就行了 或者说试样很稀不要紧,浓缩一下就行了。但是,他们不知道,“稀释一下”,“浓缩一下”谈何容易,会增加多少麻烦,会带来多少误差。我们说,在日常的分析测试工作中,应该尽量避免对试样作稀释或浓缩。这样,既减少麻烦,又有利于提高分析测试数据的可靠性。  为了保证分析测试误差在要求的范围内,使用者在分析测试时,一定要注意使用UVS的最佳线性区。否则,不可能得到可靠的分析测试结果。作者长期使用国产TU-1901UVS,曾经实测过TU-1901UVS的线性动态范围,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin可到达0.04Abs(至少0.05Abs),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs,其线性动态范围为Amax/Amin=2.2A/0.04A=55以上;但作者也曾测试过某国产UVS,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin仅为0.3Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs,其线性动态范围Amax/Amin=1.2Abs/0.3Abs=4!后来,作者仔细研究,发现国产的TU-1901UVS的杂散光为0.01%,噪声为±0.0004Abs,而被测试的某国产紫外可见分光光度计的杂散光为0.3%,噪声为±0.005Abs。因此,作者得出结论:UVS的线性动态范围,完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证UVS的线性动态范围,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。  目前,国外有些UVS产品的杂散光很小(有的达到百万分之几),扫描速度也很快,但是他们不给出仪器的噪声,作者认为是不对的。作者曾对有些不给噪声的国外UVS作过实测,发现他们仪器的噪声很大。如果UVS的噪声大,仪器的信噪比就会很小,它对稍微稀一点的试样就无法检测。因此,UVS的使用者和制造者,一定要特别注意重视仪器的杂散光和噪声。作者的实践证明:如果使用者发现UVS仪器的杂散光和噪声都很大,则该仪器的线性动态范围一定会很小,此时应做线性动态范围检测,以保证用在仪器的最佳线性区。  此外,要用好UVS,还必须注意防止试样的光解。什么叫光解?光解是指试样在紫外光的照射下,会发生化学反应,可能减少被检测物的浓度、也可能由于化学反应产生了对入射光有吸收的新的物质。试样的光解问题,是从事UVS的分析工作者会经常碰到的一个棘手的问题,许多使用者,特别是年轻的分析测试工作者,因为缺乏经验,碰到试样的光解时往往不会判断,反而认为是仪器不好,去找仪器的问题,结果事倍功半。如:上海某某制药厂,生产酞丁胺,他们在用UVS作质量检验时,将酞丁胺溶解在50%酒精中,测试波长选为347nm,结果,发现很不稳定。他们每隔半小时测试一次,经过几天的测试,数据始终在波动(始终向偏小的方向变化),根本无法稳定下来,因此,他们开始怀疑仪器有问题。但经过制造厂的维修工程师检修,仪器完全正常。经过很长时间的争论,最后,发现是试样存在光解的问题,即在347nm的紫外光的照射下,试样因为产生光化学反应,浓度一直在变化,进而导致测试数据根本无法稳定下来。又如有些维生素类的药物也会有光解现象,如:某某制药厂,生产维生素B12,根据规定,他们在自己厂里用国产或进口的UVS对维生素B12质检后,还要将厂里质检过的产品送到当地地区药检所去复检以判断产品是否合格。他们在自己厂里质检时都合格(采用几种仪器检测都合格),但送到地区药检所后,每次复检都不合格,后来经过认真研究后才发现是样品光解所致。  如何判断被测试样有光解现象呢?这是年轻的分析工作者们感到棘手的问题。其实,这个问很好解决。根据作者的实践经验,首先要看规律,对同一个试样多次测量,看其吸光度值是否都是向同一个方向变化。如果在多次测试中,吸光度值从第一次到最后一次测试的数据都是一直在减小,或一直在增大,这就可能是光解现象所引起的,即试样可能有光解。如果不是向同一个方向变化,在多次测试中,吸光度值有时增大,有时减小,就可以肯定不是光解所致,应另找原因;其次,如果多次测试的数据是向同一个方向变化,这时,可将试样倒进比色皿中,放在仪器的比色皿架上,盖好样品室盖,作一次测试后,不要把试样取出来,而将样品室的光路用文献卡片挡住,待半小时后取去文献卡,再重复测试多次。如果试样没有光解特性,其测试的数据就不会有变化,如果试样有光解,测试的数据就会有变化。用这两种方法检查,如果每次重复测试的数据都有变化,则说明不是光解所致,而是其它原因使测试数据不稳定,这时分析测试工作者,应再找产生不稳定的其它原因。  应该如何解决或避免光解的问题?一般也可以采用两种方法处理。其一,把试样存放在棕色瓶中,因为棕色瓶不透紫外光可以防止试样光解 其二,将存放试样的瓶子,用黑纸包住,也同样可防止试样光解。这两种方法,都可以有效的解决防止试样光解的问题。  3、激光拉曼光谱[5]、[6]  重视积分时间和降噪处理技术[6]是用好激光拉曼的关键之一:  1)下图是不同积分时间下采集的滑石粉的原始谱图,激光波长为532.038nm,采集样品的激光功率均为10级(约为200mw),平均次数均为1次,积分时间分别为50ms、500ms、1000ms、3000ms、5000ms。实测谱图如下:  上图说明,认真选择积分时间非常重要,必须引起使用者的高度重视。  2)下图是对滑石粉试样测试时,降噪处理前后测试结果的比对。  上图说明降噪技术非常重要,必须引起使用者的高度重视。  4、原子荧光和形态分析  用好原子荧光和形态分析仪器需要使用者下苦功夫,因为它涉及到光谱(原子荧光)和色谱(HPLC)两种比较复杂的仪器。从仪器学理论和分析工作实际要求看,要用好原子荧光仪器和形态分析仪器,必须重视以下几个问题:  (1)首先明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本,减小对仪器的腐蚀;  (2)如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素Cu,Co,Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰。当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸、柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显改善。  (3)还原剂问题,浓度、配制等,特别注意,还原剂必需在碱性溶液中配制。  (4)如何用好HPLC,请读者参考作者2020年在仪器信息网上[7]的专文。此不赘述。  5、有关问题的探讨  1)只有重视仪器学理论[4]才能真正用好仪器  什么是仪器学理论?它是一种综合性学科的理论。仪器学理论是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论,涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域,特别是现代分析仪器,都离不开这些方面。  仪器学理论是一切科学仪器研发者、生产者、使用者应该了解或掌握的最基本、最重要的理论之一。目前,很多仪器使用者,没有重视仪器学理论,往往出现数据不准确或发生疑虑时、分析数据与文献值或标准值不一致时,大家就不知所措!例如:当被测试的试样很稀或很浓时,分析误差会很大,但是中等浓度时,分析误差就正常。为什么?这个问题很多人不清楚。因为,从仪器学理论来讲,所有根据比耳定律设计的分析仪器,都只能适用于一定浓度。噪声N是限制被分析样品浓度下限的,根据仪器学的S/N理论:信号S一定,噪声N大,则仪器S/N就小、灵敏度就低,同时仪器的分析测试误差就会大。而杂散光S.L是限制被分析样品浓度上限的,试样很浓时,浓度与吸光度不成正比就偏离比耳定律,分析误差就会很大。如果有人用UVS检测0.0004Abs的样品,这是违背仪器学理论的。因为目前世界上最好的UVS之一的美国原Varian公司的Cary6000i,其基线平直度BF为±0.001Abs,它们的噪声都比0.0004Abs大很多倍,噪声把0.0004Abs的信号淹没了,根本不能检测0.0004Abs的样品。所以,仪器学理论像一把金钥匙,懂了一点仪器学理论,你才会一通百通,知其然也知其所以然。  2)分析仪器制造者和使用者必须紧密结合  分析仪器是给仪器分析工作者使用的,仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用”。所谓“好用”,就是分析仪器要稳定可靠;所谓稳定,就是漂移小、重复性好;所谓可靠,作者在30年前提出,应分为狭义和广义两种。狭义可靠性主要指分析仪器的故障率,它不能全面完整的表达可靠性的内涵。仪器故障不出,但是,分析测试的数据不准,这是最大的不可靠。所以作者提出了广义可靠性的定义:即指分析仪器的可靠性,主要指分析测试数据的准确度高、稳定性好、故障率低和售后服务好。因此,分析仪器的优劣,要在分析测试工作中检验,应由仪器分析工作者(使用者)来评价。分析仪器的好坏,必须要经过分析测试实际使用的检验后才能下结论。所以我们说,制造者是运动员,使用者是裁判员。由于许多分析仪器研发、制造工作者,不了解使用者在如何使用分析仪器、不了解使用者的思路和要求。结果,做仪器和用仪器的人脱节,互不沟通,做出的分析仪器有时不大好用,甚至不好用,这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一。所以,分析仪器制造者如果离开使用者,就没有目标。分析仪器使用者如果脱离分析仪器制造者,不了解仪器的基本性能,就不可能用好分析仪器。同样,如果使用者不懂一点仪器知识,不了解仪器的性能指标与分析误差的关系、不会选择仪器条件,是肯定用不好仪器的。  一台(或一种)新的分析仪器问世,必定是来自仪器分析工作的需要。许多分析仪器都来自应用实践的需求。如:八十年代中期,中科院上海有机化学研究所的知名有机化学家汪猷教授提出:他在核酸研究中发现,五种核苷中有的对UVS有吸收,有的对UVS没有吸收 有的有天然荧光,有的没有天然荧光。国外用HPLC分析测试时,往往用两种检测器(紫外、荧光)串连检测,这样,会使峰形扩散,降低灵敏度。当时,汪猷教授提出,能否研制一种紫外/荧光同时检测(记谱)的HPLC检测器?作者根据他的要求(实践需要),在他的启发下,与他紧密结合,很快发明了一种紫外可见分光光度计和荧光光度计一体化设计、一机两用的多功能新型仪器。它作为HPLC检测器,只需要8微升样品,一次进样,就可得到试样的紫外和荧光两种信息。这种仪器大大减少了试样的扩散,具有很高的灵敏度,并且一次进样,可将五种核苷中的发荧光和不发荧光、有紫外吸收和没有紫外吸收的核苷区分开。该仪器1988年获得了国家发明奖,至今还未见国外报道过同类仪器。这就是分析仪器研发工作来自分析测试工作实际要求的一个很好的典型例子。我们的仪器研发人员应该重视研发仪器与使用仪器的关系。要走出去,向用户学习,从他们那里吸取营养、拓宽思路。  还有,诺贝尔化学奖得主之一是日本岛津公司的田中耕一,他之所以能得诺贝尔化学奖,主要是他提出了“基体辅助激光解析质谱法”。这是一种对生物分子进行确认和结构分析的新方法。他用激光照射成团的生物大分子,成功的将生物大分子完整地相互分开,并电离,再用飞行时间质谱来测量。这一发明解决了世界上两大难题:第一,解决了成团的生物子结构和成份不受破坏地拆成单个分子的难题;第二,解决了用飞行时间质谱来测量分子量大到50-60万的生物大分子的难题。这一发明,使人类可以通过对蛋白质的详细分析,从而加深对生命进程的了解,使新药开发发生了革命性的变化,并在食品控制、癌症早期诊断等领域有广泛的应用!  以上事实,足以说明仪器分析工作者(使用仪器者)与分析仪器工作者(生产仪器者)之间关系的重要性,更能说明分析仪器与仪器分析必须紧密结合、相互沟通、相互促进,这个问题,必须引起广大分析仪器工作者的极大关注。只有这样,才能保证研发分析仪器的人员能真正研发出可靠性好的、好用的分析仪器,才能保证使用者用好分析仪器。  6、主要参考文献  [1]李昌厚著,《原子吸收分光光度计仪器及其应用》,北京:科学出版社,2006  [2]李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版社,2010。  [3]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版社,2005。  [4]李昌厚著,《高效液相色谱仪器及其应用》,北京:科学出版社,2014。  [5]李昌厚,便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展,仪器信息网,2019/7/11.  [6]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008  [7]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26。  [8]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17  作者简介 李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究,特别对《仪器学理论》等有精深研究。以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长,国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员,国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长或成员,上海市科学仪器专家组成员,《光学仪器》副主编,《光谱仪器与分析》副主编,上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
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