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可溶物相关的资讯

  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • ASD | 利用新鲜葡萄浆果的反射光谱测量估算葡萄浆果中的可溶性固形物总含量
    在葡萄栽培与酿酒工业中,可溶性固形物总含量(Total Soluble Solids, TSS)是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异,其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量,对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么,如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢?跟随小编,一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量(TSS)是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中,基于漫反射光谱测量,开发了偏最小二乘(PLS)回归模型,用于估算Godello、Verdejo(白葡萄)、Mencía 和Tempranillo(红葡萄)等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围,对四个数据集进行了回归模型的校准,其中包括以下光谱范围:400–700 nm(可见光)、701–1000 nm(近红外)、1001–2500 nm(短波红外)和400–2500 nm(全光谱范围)。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型,评估指标包括均方根误差(RMSE)、决定系数(R2)、性能与偏差比(RPD)和因子数(F)。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía(红葡萄)得到的:R2 = 0.72,RMSE = 0.55 °Brix,RPD = 1.87,因子数 n = 7。对于白葡萄,Godello取得了最佳结果:R2 = 0.75,RMSE = 0.98 °Brix,RPD = 1.97,因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明,可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量,该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品(每个葡萄品种60个样品,每个样品有100颗浆果)散布在黑色容器芯中(17 × 17 cm)。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据(在每次测量之前将样品顺时针旋转90°)。然后对反射数据进行预处理,得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据(图2a)和SNV转换数据(图2b)的TSS反射值。在图2a中,红葡萄品种(Mencía和Tempranillo)具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似,但从波长675 nm处可以看出一些差异,最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm,以及675 nm和960 nm。白葡萄(Godello和Verdejo)的光谱特征与红葡萄不同,但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内,反射值呈现轻微差异,尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始,四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种(Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo)采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据(实线)和SNV转换数据(虚线)进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性,并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度(TSS)相关图。图5 利用原始(a–d)和SNV转换(e–h)反射数据进行的偏最小二乘回归(PLS)的均方根误差(RMSE)值。所有图应用相同的颜色刻度(请参阅右侧图例)。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法,利用偏最小二乘(PLS)回归模型估计了四种葡萄品种(Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo)的总可溶性固形物(TSS)含量。基于所获得的结果,红葡萄品种的TSS含量估算最佳,特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外(NIR)范围(701–1000 nm)。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值,以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内,对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量(图5)分别位于860 nm处,波长201 nm的Godello;883 nm处,波长232 nm的Mencía;916 nm处,波长230 nm的Tempranillo;以及1055 nm处,波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明,通过光谱测量的反射值,可以迅速、非侵入性地进行现场测量,从而估算TSS含量。
  • Resonon | 基于深度学习和高光谱图像估算车厘茄可溶性固形物含量及硬度
    车厘子,相信大家都不陌生,毕竟“车厘子自由”曾经也是风靡一时的网络热词。但是车厘茄是什么呢?车厘子的变种?车厘子和茄子的结合?空想不如实干,看看度娘怎么说......嚯,原来车厘茄就是常见的小番茄!另外,小加还了解到车厘茄含有丰富的维他命和十分高的铁质含量,不仅有美容功效,还可以预防出现贫血,可谓是值得多次购买的营养好物。但是购买时,我们只能通过朴素的双眼判断其好坏,如果从专业性的角度出发,该如何评估车厘茄的质量呢?答案就在下面这篇论文里,快一起来看看吧!基于深度学习和高光谱图像估算车厘茄可溶性固形物含量及硬度车厘茄(Solanum lycopersicum)因其特殊的香味深受世界各地消费者喜爱。可溶性固形物(SSC)和硬度是评估产品质量的两个主要指标。现存的测量技术主要依赖于化学方法。然而,这种破坏性的方法不适用于大面积的测量。高光谱成像技术可以同时获取光谱信息和空间信息,已广泛应用于各个领域,如植物病害胁迫检测、工业食品包装、医学图像分类及水果质量分析。基于此,来自浙江工业大学和浙江省农业科学院的研究人员选择当地主流的车厘茄(Zheyingfen-1)为研究对象,测量其硬度和SSC,并基于高光谱图像(PIKA XC 高光谱相机,Resonon Inc.,Bozeman,MT,USA)和相应的深度学习回归模型开发了无损式测量技术。高光谱成像系统【结果】(A)校正的光谱反射率图。(B)MSC预处理。(C)二阶差分预处理。每个模型的SSC估算结果。(A)小样本数据的SVR估算结果。(B)大样本数据的SVR估算结果。(C)小样本数据的KNNR估算结果。(D)大样本数据的KNNR估算结果。(E)小样本数据的AdaBoostR估算结果。(F)大样本数据的AdaBoostR估算结果。(G)小样本数据的PLSR估算结果。(H)大样本数据的PLSR估算结果。(I)小样本数据的Con1dResNet估算结果。(J)大样本数据的Con1dResNet估算结果。大样本数据集每个模型的硬度估算结果。【结论】本研究中,作者利用高光谱图像提出了Con1dResNet深度学习模型来估算车厘茄的SSC和硬度。相比传统的机器学习方法,充足的样本数量可以实现更好的结果。就SSC估算而言,其R2值为0.901,比PLSR高26.4%,其MSE为0.018,比PLSR低0.046。就硬度估算而言,其R2值为0.532,优于PLSR33.7%。结果表明高光谱成像结合深度学习可以显著提高车厘茄SSC和硬度估算准确性
  • 新欧盟玩具指令可溶性重金属的筛查服务
    新欧盟玩具指令(2009/48/EC)可溶性重金属的筛查服务   挑战   由于人们对玩具的安全性日益关注,欧盟颁布了新的玩具指令2009/48/EC,旨在应对不断变化的玩具安全问题,并提升执法力度和有效性。该指令于2009年6月在欧盟官方公报上发布,除化学要求将于2013年7月生效外,其他部份巳于2011年7月生效。   现行的欧盟玩具指令88/378/EEC于20多年前开始实施。在过去的20年中,玩具产品发生了巨大变化,现行指令中要求的8项受限制可溶性重金属巳不能满足玩具安全的需要。在新的指令中,受限制的可溶性重金属大幅增加至19项。附表为在不同材质中规定的限量。   在不同材质中可溶性重金属的规定限量 标准EN71-3 元素 新标准的限值 现行标准的限值 在干燥,粉末状 或柔软的玩具材料中 在液态或粘稠的玩具材料中 在玩具表面刮出物中 普通玩具材料 造型粘土 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 铝(Al) 5625 1406 70000 -- -- 锑(Sb) 45 11.3 560 60 60 砷(As) 3.8 0.9 47 25 25 钡(Ba) 4500 1125 56000 1000 250 硼(B) 1200 300 15000 -- -- 镉(Cd) 1.3 0.3 17 75 50 三价铬(Cr III) 37.5 9.4 460 60 (可溶性铬总含量) 25 (可溶性铬总含量) 六价铬(Cr IV) 0.02 0.005 0.2 钴(Co) 10.5 2.6 130 -- -- 铜(Cu) 622.5 156 7700 -- -- 铅(Pb) 13.5 3.4 160 90 90 锰(Mn) 1200 300 15000 -- -- 汞(Hg) 7.5 1.9 94 60 25 镍(Ni) 75 18.8 930 -- -- 硒(Se) 37.5 9.4 460 500 500 锶(Sr) 4500 1125 56000 -- -- 锡(Sn) 15000 3750 180000 -- -- 有机锡(Organictin) 0.9 0.2 12 -- -- 锌(Zn) 3750 938 46000 -- --   解决方案   Intertek为帮助玩具企业尽早了解自身的产品是否符合新的规定,现提供2009/48/EC受限制可溶性重金属的筛查服務。   关于Intertek   Intertek天祥集团是全球领先的质量和安全服务机构,为众多行业提供专业创新的解决方案。从审核和检验,到测试,质量保证和认证,Intertek致力为客户的产品和流程增加价值,促进客户在全球市场取得成功。Intertek在超过100个国家拥有1,000多家实验室和分支机构,以及33,000名的员工,凭借专业技术,资源和全球网络,为客户提供最优质的服务。Intertek集团(LSE:ITRK)在伦敦证券交易所上市,是英国富时100指数成分股之一。
  • 欧盟加强玩具中的可溶性镉限量要求
    近日,根据新的玩具安全指令,欧盟对玩具中的可溶性镉设定了更为严格的限量要求。同时,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新要求转化为国家法律。要求的正式生效日期将与其他化学品要求相同,即2013年7月20日。   2009年6月,新玩具安全指令2009/48/EC(TSD)发布于《欧盟官方公报》(OJEU)上,并在2009年7月20日生效,成员国从2011年7月20日开始实施新的措施。但是根据指令附件二第三部分规定,个别化学物质具有豁免权,而这些化学物质的相关要求将在2013年7月20日生效。   2012年3月3日,《欧盟官方公报》公布了新指令2012/7/EU。指令参照新的科学数据,将更严格限制玩具中的镉迁移限量。   • 1.9毫克/千克至1.3毫克/千克(干燥、脆弱、粉状或柔软玩具材料)   • 0.5毫克/千克至0.3毫克/千克(液体或胶质玩具材料)   • 23毫克/千克至17毫克/千克(易刮落玩具材料)   因此,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新指令转化为国家法律。附件二第三部分规定的化学物质的生效日期继续保持至2013年7月20日。其中,总结了19种重金属元素的迁移限量,以及新的限量与之前的比较如表格1所示。为方便参考,豁免的玩具材料在表格2中给出。   可溶性镉限量的变化来自所谓的欧盟专家委员会程序(comitology procedure)。该新程序使欧盟委员会修改部分指令而不需要通过欧洲议会和理事会的双方同意。 限制物质 使用限量 新生儿和儿童服装(12岁以下) 直接与皮肤接触的产品 间接与皮肤接触的产品 致癌染料 禁止 偶氮染料 禁止 海军蓝染料 禁止 溴化阻燃剂(PBB,TRIS,TEPA) 禁止 甲醛 <20毫克/千克 <75毫克/千克 <300毫克/千克 邻苯二甲酸盐(DEHP,DBP,BBP,DNOP,DINP,DIDP) ≤0.1% — — 镉 禁止 镍 小于0.5微克/平方厘米/每周 铅 <300毫克/千克 玩具材料 豁免 1 干燥、脆弱、粉状或柔软 • 压缩油漆表面 • 粉笔、蜡笔、石膏粉、防水沙、印模膏和橡皮泥 • 烤箱硬PVC造型化合物、弹性油泥 2 液体或胶质 • 吹泡泡玩具、广告涂料、指画法颜料 • 液体胶粘剂、胶棒、软泥 3 易刮落 • 表面材料(油漆、清漆) • 聚合物(聚苯乙烯、ABS、PVC、聚丙烯(PP)、橡胶、立体塑胶) • 木材(纤维板、刨花板、胶合板) • 服装(短绒毛毡、棉絮、涤纶短纤维、长毛绒) • 玻璃、陶瓷(大理石、玻璃纤维) • 金属和合金(钢、镍黄铜) • 其他材料(皮革、骨头、天然海绵)
  • 土壤中可溶性硫酸盐的测定等三项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年8月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556215   传真:(010)66556213   附件:1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)   2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)编制说明   3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)   4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)编制说明   5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)   6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明    二○一○年七月十六日
  • 地表水中可溶性阳离子知多少?离子色谱IC-16显身手
    导读地表水是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。近年来,随着工业化进程加快,过度取水和工、农业废水的排放,导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子(K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等)在一定程度上反映水质,并与人民健康息息相关。为了保护自然环境,保障人体健康,亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法(化学法和原子吸收法等),离子色谱法(简称IC法)无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势,已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天,我们带来离子色谱检测方案,一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度,它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高,将会使体液失去平衡,对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率,并引发肾结石、奶碱综合症等疾病;过量镁摄入,可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格,水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中,《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)。 可溶性阳离子测定,岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器,可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定,轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定,对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图(1 µg/mL) l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用外标法定量。校准曲线见图2,线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线(1/C)图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定,以外标法计算供试品含量,色谱图见图3,定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注:N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定,灵敏度高,配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求,快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓,岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 果汁检测用试剂——钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸,抵制 “烂果门”
    果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件,怎可坐以待毙! 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ,你是否忧心忡忡?大多果汁含量无据可依,你该如何选择?国家统计局的数据显示,2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨,比上年增长10.73%,其中,国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨(最主要为果汁饮料),占到饮料总产量的17.16%,较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗? 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息: 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准,甄心倾听您每一个标准!
  • 【瑞士步琦】白酒酿造,酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少?
    酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少?酒曲生产需要一定的发酵周期,发酵过程不便调控,因此酒曲的化学成分分析对于制曲生产起着相当重要的作用。衡量大曲质量的优劣主要是根据大曲的水分、酸度、淀粉、发酵力、酯化力、糖化力等理化指标的大小,再辅以感官来进行综合评判。其中大曲糖化力是一个重要指标,是表征大曲将酒醅中可溶性淀粉转化为葡萄糖的能力。检测大曲糖化力的传统方法为斐林试剂法,存在耗时长、样品前处理过程繁琐等不足,因此建立一种快速、高效的大曲糖化力检测方法具有重要意义。本实验采用步琦的近红外光谱仪 NIRMaster 对大曲糖化力的快速检测。近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力 1仪器设备瑞士 Buchi 公司的 NIRMaster 傅里叶变换近红外光谱仪。光谱谱区范围为 4000~10000 cm-1,光谱分辨率为 8 cm-1,扫描次数为 48 次,测量序列个数为 3。 2样品酒厂酿酒周期的现用大曲 200 个 3实验方法3.1大曲糖化力化学方法测定大曲糖化力的化学测定法采用斐林试剂法。大曲中的糖化酶能将淀粉水解为还原糖,还原糖可以将斐林试剂中的二价铜离子还原为一价铜离子,反应终点由次甲基蓝指示。根据还原一定量的斐林试剂所需的还原糖量,可计算大曲样品的糖化酶活力,即 1g 大曲在 35 ℃、pH4.6 条件下,反应 1h,将可溶性淀粉分解为葡萄糖的能力。每个样品的检测均取 2 个平行样。3.2大曲样品的近红外光谱测量方法将大曲样品平铺于培氏培养皿样品杯底部,样品量约占样品杯 2/3,并用样品勺压紧,避免出现缝隙,然后将样品杯放置于测量池上进行测量。 4结果实验数据处理方法采集的光谱数据用 NIRCal 化学计量学分析软件处理和计算。▲ 大曲糖化力化学值与预测值的散点图上图可直观的看出模型的光谱预测值与原始值的相关性较好。其中,建模集的相关系数为 r 为 0.9613,验证集的相关系数 r 为0.9528;建模集标准偏差 SEC 与验证集标准偏差 SEP 的比值为 29.6099/29.7088=0.9967,模型稳定性较好,具有很好的预测能力。▲ 未知样品含量预测值与化学值的比较模型的验证结果可以看出,大曲糖化力近红外模型预测值的平均相对误差为 5.27 %,说明该近红外模型有较好的预测能力。为考察两种方法检测结果之间的差异性,采用 SPSS 软件对 50 组大曲样品进行差异显著性分析。结果见下表。从分析结果可以看出,在 0.05 水平上,两种方法差值的显著性结果为 0.830,大于 0.05,说明两种方法的检测结果的差异性并不显著,均可以反映大曲糖化酶活力大小,该模型可以用于大曲糖化力的预测。 5讨论本试验采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立了预测大曲糖化力的定量模型。通过对模型的预测结果与传统方法检测结果的对比分析可以看出,该模型的准确度可以满足实际生产中大曲糖化力的预测。近红外光谱分析具有以下特点:操作简单分析速度较快,适合大批量重复测试测试过程中无需使用化学试剂、无污染样品可以重复使用可用于生产线等在线检测6参考文献王军凯,王卫东,蒋明,韩瑶,等. 近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力[J].酿酒,2018(3):116-118.
  • 可溶性冻干丝素蛋白的应用领域及水分含量检测
    丝素是最早利用的动物蛋白质之一,它作为纤维材料在纺织领域中具有无可比拟的优越性。随着科学技术的进步和人们对蚕丝结构、性质研究的不断深入,丝素在生物材料及医药领域中的应用越来越引人注目。 丝素蛋白可用作手术缝线、隐形眼镜、人工皮肤等,还可以与其他材料混合制作人工肌肉。丝素具有独特的氨基酸组成和丝阮蛋白的二级结构,并且其中部分氨基酸对人体具有保健、医药功效,丝素蛋白作为生物医药材料的研究更加广阔而深入,特别在创面覆盖材料、药物释放材料、活性酶的载体及其生物传感器的应用、生物材料等方面的研究已取得了十分显著的成效。 丝素蛋白冻干粉是丝素蛋白再经技术处理后,通过冷冻干燥技术制备出来的丝素蛋白的冻干态,丝素蛋白冻干粉结构稳定,可溶于水,同时在室温下能长期保存和运输。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液,继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、化妆品等领域,本文为您提供专业的应用方法来检测丝素蛋白冻干粉中的水分含量。使用仪器:禾工AKF-2010V智能卡尔费休水分测定仪配置:全封闭安全滴定池组件;铂针电极;滴定池搅拌台;10ul微量注样针;样品称量舟;电子天平(0.1mg)使用试剂:滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/ml;溶剂:无水甲醇; 实验步骤:使用AKF-2010V水分仪的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,再通过”打空白“功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态,用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5ul的纯水,拭干针头后放入天平称量选择仪器标定仪功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量只差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。重复操作3-5次,仪器自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 结果表明通过使用禾工AKF-2010V直接进样法测量,不但为分析测试人员省去了宝贵的时间,还同样有效的检测出了丝素蛋白冻干粉当中的含水量。
  • 中国轻工业联合会公开征集对《重组可溶性胶原》等104项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《重组可溶性胶原》等104项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年3月14日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年3月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年3月8日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)标准化技术组织1重组可溶性胶原制定24中国轻工业联合会2白桦树汁制定24中国轻工业联合会3智能制造 家电行业应用 大规模个性化定制实施指南制定24中国轻工业联合会4两步法发酵玉米皮生产蛋白饲料技术规程制定QB/T 4465-201324中国轻工业联合会5制糖行业节能监察技术规范制定24全国制糖标准化技术委员会6氨基酸生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组7酵母生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组8食品工业产品水足迹核算、评价与报告通则制定24轻工行业节水标准化工作组9节水型企业 发酵酒精行业制定24轻工行业节水标准化工作组10淀粉糖生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组11多元醇生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组12有机酸生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组13节水型企业 乳制品行业制定24轻工行业节水标准化工作组14节水型企业 调味品行业制定24轻工行业节水标准化工作组15软水机水效限定值及水效等级制定24轻工行业节水标准化工作组16梨膏糖制定24全国食品工业标准化技术委员会17辅酶Q10制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会18发酵食品用曲通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会19食品中乳糖酶活力的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会20植物甾醇(酯)制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会21食品中总黄酮的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会22食品中N-乙酰神经氨酸的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会23酵母多肽制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会24顺-15-二十四碳烯酸制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会25奇亚籽及其制品制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会26酵母中硒代蛋氨酸的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会27食品中脂质组分的测定 第1部分:鞘磷脂的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会28厨卫五金 产品轻量化设计规范制定24全国五金制品标准化技术委员会厨卫五金分技术委员会29家具 产品碳足迹 产品种类规则制定24全国家具标准化技术委员会30抗菌杯壶制定24全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会31固体食品包装用镀锡(铬)薄钢板容器修订QB 1878-199318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会32面条罐头制定24全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会33汤类罐头通则制定24全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会34具有深冷功能的家用制冷器具修订QB/T 4497-201318全国家用电器标准化技术委员会35制盐工业能效限定值及能效等级标准制定24全国盐业标准化技术委员会36饮料生产数字化车间技术要求制定24全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会37制酒饮料机械 码瓶(罐)垛机修订QB/T 4224-201118全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会38制酒饮料机械 卸瓶(罐)垛机修订QB/T 4225-201118全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会39漱口盐制定24全国盐业标准化技术委员会40酿造用盐制定24全国盐业标准化技术委员会41生态海盐评价技术规范制定24全国盐业标准化技术委员会42自动化低温生物样本库制定24全国制冷标准化技术委员会43疫苗冷库技术要求制定24全国制冷标准化技术委员会44聚乙烯中空板材修订QB/T 1651-199218全国塑料制品标准化技术委员会45冰箱用耐腐蚀抗开裂塑料内胆制定24全国塑料制品标准化技术委员会46滚塑成型 聚烯烃粉末通用技术规范制定24全国塑料制品标准化技术委员会47聚醚醚酮(PEEK)板材制定24全国塑料制品标准化技术委员会48软聚氯乙烯复合膜修订QB/T 1260-199118全国塑料制品标准化技术委员会49硬聚氯乙烯(PVC)塑料管道系统用溶剂型胶粘剂修订QB/T 2568-200218全国塑料制品标准化技术委员会50塑料薄膜和薄片 镀铝层附着力测定方法 EAA膜拉伸法制定24全国塑料制品标准化技术委员会51自动燃气炒菜机制定24全国食品加工机械标准化技术委员会52卫生级凸轮转子泵制定24全国食品加工机械标准化技术委员会53卫生级混合均质泵制定24全国食品加工机械标准化技术委员会54真空乳化机修订QB/T 1170-201418全国轻工机械标准化技术委员会55转鼓碎浆机制定24全国轻工机械标准化技术委员会56纸和纸板水分测定仪(烘干法)制定24全国轻工机械标准化技术委员会57纸管抗压强度测定仪制定24全国轻工机械标准化技术委员会58黄酒感官品评导则制定24全国酿酒标准化技术委员会59黄酒感官品评术语制定24全国酿酒标准化技术委员会60特种啤酒 第2部分 精酿啤酒制定24全国酿酒标准化技术委员会61固态法白酒原酒 第3部分:清香型制定24全国白酒标准化技术委员会62拉杆式购物包制定24全国皮革工业标准化技术委员会63一次性拖鞋制定24全国制鞋标准化技术委员会64眼镜镜片 光学树脂镜片修订QB/T 2506-201718全国眼视光标准化技术委员会眼科光学分技术委员会65记号笔修订QB/T 2777-201518全国制笔标准化技术委员会66水溶性彩色铅笔修订QB/T 4435-201218全国制笔标准化技术委员会67微孔笔头修订QB/T 4163-201118全国制笔标准化技术委员会68微孔笔用墨水修订QB/T 4168-201118全国制笔标准化技术委员会69纤维笔头修订QB/T 4164-201118全国制笔标准化技术委员会70纤维储水芯修订QB/T 4165-201118全国制笔标准化技术委员会71荧光笔修订QB/T 2778-201518全国制笔标准化技术委员会72荧光笔用墨水修订QB/T 4166-201118全国制笔标准化技术委员会
  • 陕西省质量认证认可协会批准发布《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》等两项团体标准
    根据《陕西省质量认证认可协会团体标准管理办法》的有关要求,现批准《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》和《细粒土颗粒分析试验 激光法》2项标准为陕西省质量认证认可协会团体标准,编号分别为T/SXQCA 001-2023、T/SXQCA 002-2023并予以发布,发布日期2023年12月22日,实施日期2024年01月01日特此公告。陕西省质量认证认可协会2024年01月02日关于批准发布水质可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定离子色谱法等2项团体标准的公告.pdf
  • 低水溶性化合物TOC分析:清洁验证中棉签回收率的评估
    本研究旨在通过总有机碳(TOC)分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中,这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在实验中测定这些化合物的溶解度,并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议,不能公开这些化合物的特性。化合物A-F(参见表1)为小分子(300-600 g/mol)。材料12x12cm不锈钢板,具有10x10cm加标区域,使用CIP-100清洗,使用低TOC水漂洗,放置干燥无粉手套容量瓶,按照Sievers® ️步骤914-80015进行清洗棉签(Texwipe Alpha棉签)预清洁的40 mL样品瓶移液管,30 mLHamilton气密注射器,使用CIP-100和低TOC水清洗使用膜电导检测技术的Sievers® ️ TOC分析仪带自动进样器步骤为最大限度地降低有机污染,在整个实验过程中须佩戴无粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低TOC水中进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮助化合物的溶解。目测检查后,按以下公式计算储备液的碳浓度。百分比(%碳)从化合物的经验式推导得出。如,化合物C20H22N4O10S的%碳是:用TOC分析确定各储备液的碳浓度。对化合物A和B的储备液直接分析,而化合物C到F的储备液进行10倍稀释。进行TOC分析之前,使用磷酸将少量(2 mL)的各储备液酸化到pHTOC结果与计算的碳浓度吻合,各种化合物的溶解度列在下表1中。进行棉签回收研究时,配制了以下溶液:2个样品瓶的试剂水2个样品瓶的背景棉签溶液2个样品瓶的标准添加溶液(共12个)2个样品瓶的棉签回收溶液(共12个)试剂水:30 mL的移液管用于在28个预清洁样品瓶(40 mL)中注入30 mL的低TOC水。流入后,马上盖上各样品瓶,直到以后使用。2个试剂水样品瓶进行标注并放到一边,以备随后的TOC分析。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。背景棉签溶液:通过切除三个棉签尖端到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入水中的棉签柄部分。标准添加溶液:在低TOC水(30 mL)中加入少量储备液(试剂量范围为0.1-1.0 mL)制备标准添加溶液(每种化合物2个样品瓶)。每种化合物所选的试剂量使最终的标准添加溶液浓度约为1 ppm C。棉签回收溶液:制备棉签回收溶液时,在不锈钢板上放置用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在10x10cm钢板表面区域均匀分布,以便干燥(大约1个小时)。然后使用三根由低TOC水预湿润的棉签擦拭钢板的表面。然后将三根棉签的尖端切入低TOC水的样品瓶(30 mL)中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。使用配备自动取样器的Sievers TOC分析仪(采用膜电导检测技术)对所有样品瓶(28个)进行分析。分析条件为:氧化剂流速为0.2 mL/min,酸流速为0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值,将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均,显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”,我们通过实验测定其室温下的溶解度,其范围为百万分之几(ppm)。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。本研究论证了使用TOC分析进行清洁验证应用的可行性。通过TOC分析,诸如A至F通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言充分可溶。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 中德工业服务区两大平台签约 可容50家实验室
    昨日,记者从佛山新城管委会了解到,佛山中德工业服务区高技术服务平台和中德高技术实验园两大项目已顺利签约,平台建设取得新进展。   佛山中德工业服务区高技术服务平台项目总建筑面积约20万平方米,拟建成5A甲级写字楼,计划引进德国绿色节能建筑技术,建成绿色三星标准建筑,并打造成为中德工业服务区高技术企业和研发服务机构的孵化器。   佛山中德高技术实验园项目占地面积约31亩,总计容建筑面积约10万平方米,其中2.5万平方米将建设包括智能制造与数字化研究、精密设计制造与加工、生物医药、IC设计与检测、材料设计与检测等类别产学研机构实验室,中外高端技术、管理、市场专家人才公寓在内的综合物业,可容纳来自中科院、德国弗劳恩霍夫协会等科研院所或高技术企业的近30~50家机构企业实验室进驻。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 深圳先进院发展出可容错编码的序贯荧光原位杂交技术
    3月17日,中国科学院深圳先进技术研究院合成微生物组学研究中心、深圳合成生物学创新研究院戴磊课题组,在《自然-通讯》(Nature Communications)上,发表了基于成像的空间微生物组最新研究成果(Spatial profiling of microbial communities by sequential FISH with error-robust encoding)。   该团队发展了一种可容错编码的序贯荧光原位杂交(SEER-FISH)技术,用于解析复杂微生物群落的空间结构。该方法可识别复杂群落中的不同微生物物种,在单细胞尺度上原位解析微生物物种之间以及微生物-宿主之间的相互作用,是探究微生物群落的生态和功能的重要工具。   自然界中的微生物群落具有丰富的物种多样性。各种微生物独特的生存方式和相互作用关系构成了群落特定的空间结构。尽管现有的高通量测序技术能够描绘微生物群落的物种组成及丰度,但缺乏解析群落空间结构的有力工具。由于传统荧光显微成像技术可分辨的物种数量受限于荧光基团的颜色种类,绘制高物种分辨率的复杂微生物群落的空间结构颇具挑战性。   基于此,研究发展了新的SEER-FISH成像技术并将其用于复杂微生物群落,在微米尺度上绘制了拟南芥根系定植的微生物群落的空间分布,观测到不同物种在根表上的空间异质性定植以及在受到宿主代谢物扰动后的空间分布变化和物种空间关联改变。SEER-FISH技术可以精准解析复杂微生物群落的空间结构,为探讨植物根际、人体肠道等宿主共生微生物组的生态规律和生理功能提供了有力工具。   SEER-FISH通过序贯荧光原位杂交的方式实现微生物群落空间结构的解析。它的工作原理是为每种微生物分配特定的多色编码,每轮使用带有相应颜色荧光基团的寡核苷酸探针来标记对应的微生物,再通过多轮荧光原位杂交成像获取每个细胞的多色编码,从而确定其对应的物种(图1a-c)。该团队进一步对编码进行优化,使用不同汉明距离(HD,hamming distance)的纠错编码可以提高物种准确识别率,且具有高度的可扩展性(图1d)。   研究在不同微生物群落的体外成像实验中对SEER-FISH技术进行系统评估。实验验证了该方法对群落组成识别的准确性和可重复性,能够准确量化群落物种组成的变化(图2a-c),使用不同的编码方案所得到的群落组成高度一致(图2d-f)。   植物根际定植着高度多样的微生物群落。它们既受到植物宿主的调控又影响植物的生理健康。然而,科学家对于根际微生物群落的空间结构却鲜有研究。研究将SEER-FISH应用于根表微生物的空间成像,勾勒了不同生理分区分布定植的微生物群落组成 (图3a-c)。   研究发现,定植在根表的微生物群落并非随机分布,而是倾向于形成聚集体。这些微生物聚集体的尺度在几十到几百微米,并存在多个物种(图3d-f)。微生物聚集体的形成的具体原因有多种假说,包括偏好性定植、提高在根际环境下的适应性等。此外,研究通过对群落中的微生物进行邻近关系分析,发现了显著的菌-菌空间关联(图3g)。   通过外源添加拟南芥根际分泌的代谢产物植保素(camalexin)和香豆素(fraxetin),研究发现根际微生物的组成和空间分布均发生了显著变化(图4a-c)。例如,中华根瘤菌主要定植于靠近根尖的位置,而这种偏好性的定植在加入植保素和香豆素后发生改变(图4d)。农杆菌本身在根上的定植没有偏好性,但在受到香豆素扰动后表现出更多的定植于根成熟区(图4e)。根际微生物空间分布的高度异质性和物种之间的差异,与环境异质性、微生物本身的特性均有关。   研究进一步对定植微生物的空间关联进行分析,发现植保素和香豆素均不同程度地影响改变了物种之间的空间关联(图4f)。微米尺度下的空间关联暗示了微生物群落中不同物种之间广泛存在的短程相互作用(如营养竞争与互养、接触抑制、群体感应等),对于进一步的机制研究有重要的指导意义。   研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、广东省自然科学基金及深圳合成生物创新研究院的支持。
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 湿法脱硫产生二次颗粒物的机理与治理方法
    p   湿法脱硫是中国燃煤烟气主要的脱硫方法,中国绝大多数的燃煤电厂,工业燃煤锅炉、采暖热水锅炉、烧结机、玻璃窑使用这种方法脱硫,每年脱除的二氧化硫高达数千万吨,大大减少了大气中的二氧化硫浓度,因而减少了酸雨和在大气中碱性物质与二氧化硫合成的硫酸盐颗粒物。 /p p   但是,近年来,各地逐渐发现,大气中硫酸盐颗粒物在PM2.5中所占的比例显著升高,经常成为非采暖季大气中PM2.5的主要成分,很可能就是采暖季大气污染的罪魁祸首。从逻辑上讲,因为燃煤烟气大规模地脱硫,使得大气中二氧化硫的浓度降低了,在大气中合成的硫酸盐会大大降低。那么大气中这么多的硫酸盐是哪里来的?莫非是什么设备把硫酸盐排到了大气中? /p p   我们在一个燃煤烟气污染治理可行性研究的调查工作中发现,湿法脱硫工艺产生了大量极细的硫酸盐,排放到大气中。而同一时期,很多专业人士也发现了这个问题。某省的一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。 /p p   那么湿法脱硫工艺是如何产生极细的硫酸盐的?我下面试图用科普方式来解释。 /p p   燃煤烟气中的主要大气污染物是颗粒物、二氧化硫和氮氧化物。当然还有一些次要颗粒物,如汞等重金属。一些特殊的燃煤或固体燃料的燃烧过程如烧结机和垃圾焚烧,还会产生其它的污染物,如氟化氢、氯化氢、二恶英等,篇幅所限本文暂不涉及。 /p p   大部分燃煤烟气污染物减排的主要任务就是除尘(去除颗粒物)、脱硫(去除二氧化硫)和脱硝(去除氮氧化物)。 /p p   一般来说,在烟气污染物减排过程中脱硝是第一道工艺,因为除了低温脱硝工艺外,一般的脱硝工艺采用锅炉内(900~1100℃)的高温脱硝方法——非选择性催化还原法(SNCR),或者锅炉外(300~400℃)的中温选择性催化还原法(SCR)。这两种方法都需要加氨水或尿素水作为还原剂。氨逃逸就在此时发生,氨逃逸量与氨喷射和控制技术有关,同时也与要求氮氧化物脱除的排放上限成反比。在技术相同的情况下,要求排放的氮氧化物越少,氨的使用量就越多,逃逸量也就越多。氨逃逸会在湿法脱硫环节惹麻烦。 /p p   脱硝后,就开始进行烟气的换热降温,以回收烟气中的热量。一般先通过省煤器,将锅炉的进水加热,而后再经过空气预热器,将准备进入到锅炉里燃烧煤炭的空气加热,经过这两道节能换热过程后,烟气的温度下降到100℃左右,就开始进入第二道工序,除尘,即去除颗粒物,一般采用静电除尘或袋式除尘工艺。如果设计合理,设备质量合格,一般情况下,静电除尘器可以将烟气中的颗粒物浓度降至5毫克/立方米以下,袋式除尘器甚至可以将烟气中的颗粒物浓度降至1毫克/立方米以下。今天,除尘技术已经非常成熟。 /p p   烟气经过除尘后,就开始了第三道减排工艺,脱硫。湿法脱硫是现在中国普遍采用的脱硫方法。大部分湿法脱硫工艺是使用脱硫塔,把大量的水与石灰石(主要成分为碳酸钙)粉或生石灰粉(生石灰粉的主要成分是氧化钙,与水反应生成后的主要成分是氢氧化钙)混合,形成石灰石或熟石灰碱性乳液,从脱硫塔的上部喷洒,这些液滴向脱硫塔下滴落 在风机的作用下,含有大量二氧化硫的酸性烟气则从下向上流动,碱性乳液中的石灰石或熟石灰及其它少量的碱性元素(如镁、铝、铁和氨等)与二氧化硫的酸性烟气相遇,就生成了石膏(硫酸钙)及其它硫酸盐。由于石膏在水中的溶解率很低,因此,收集落到塔底的乳液,将其中的石膏分离出来,剩下的就是含有大量可溶性硫酸盐的污水,这些硫酸盐包括:硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝和和硫酸铵等,需要去除这些硫酸盐后,污水才能排放或重新作为脱硫制备碱性乳液的水使用。 /p p   中间插一段儿:恰恰这些含有硫酸盐的污水的处理现在存在很大的问题。因为这些污水的处理耗资巨大,因此有很多燃煤企业或将这些污水未经处理排放到河流中,或者不经处理重新作为制备脱硫碱性乳液的水使用 前者严重地污染了水体,后者则将这些可溶盐排放到了空中(原因在下面解释)。我曾经去过一家企业考察燃煤锅炉,锅炉的运行人员告诉我们,锅炉污水零排放。一同考察的专家们讽刺到,污水中的污染物都排放到空中了。这个燃煤企业实际的做法是不对湿法脱硫产生的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐倒是全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!这就是经过几年的大规模燃煤烟气处理,大气中的PM2.5没有大幅度下降的原因! /p p   接下来说:并不是所有的乳液都落到了塔底。因为进入到脱硫塔里的烟气温度很高,于是将大量的乳液液滴蒸发。越到脱硫塔的底部,烟气的温度就越高,乳液液滴的蒸发量就越大。不幸的的是,越到底部,乳液液滴中所含的硫酸盐也就越多(如果反复使用未经处理的含有大量硫酸盐的废水,则硫酸盐就更多了),由于乳液液滴的蒸发速度很快,一些微小液滴中的可溶性硫酸盐来不及结晶,液滴就完全蒸发,因此析出极细的硫酸盐固体颗粒,平均粒径很小,大量的颗粒物直径在1微米以下,即所谓的PM1.0。当然乳液中最大量的固体还是硫酸钙(石膏),不过其不溶于水,硫酸钙颗粒的平均粒径比较大。 /p p   这些含有硫酸钙颗粒和可溶盐的盐乳液的蒸发量非常巨大。对应一台100万千瓦的燃煤发电机组,在烟气脱硫塔中这些盐溶液的蒸发量每小时会达到100吨左右。因此,析出的极细颗粒物数量巨大。 /p p   这些极细的颗粒物随着烟气向脱硫塔上部流动,大部分被从上部滴落的液滴再次吸收和吸附(于是这些极细的颗粒物在脱硫塔中被反复地吸收/吸附和析出),但仍有可观的残留颗粒物随着烟气从塔顶排出。需要说明的是,颗粒物的粒径越小,残留的就越多。 /p p   有人会有疑问,从塔顶喷洒的液滴密度很大,难道不能将这些极细颗粒物都洗掉?遗憾的是,不能。早先锅炉的烟气除尘就用过水膜法,即喷射水雾除尘,除尘效果很差。道理很简单,同样的颗粒物重量浓度,颗粒物的粒径越小,颗粒物的数量就越多,从水雾中逃逸的比例就越大。 /p p   烟气出了脱硫塔后,在早先的燃煤烟气处理工艺中,就算完成烟气处理工艺了,烟气经过烟囱排放到大气中,当然,那些在湿法脱硫过程中产生的大量的二次颗粒物——硫酸盐们,也随着烟气排放到大气中。其中石膏颗粒物粒径较大,于是就跌落在距烟囱不远的周围,被称为石膏雨。那些粒径较小的可溶盐,则随风飘向远方,并逐渐沉降,提高了广大地区大气中颗粒物的浓度。烟气中的颗粒物浓度常常达到几百毫克/立方米,比起脱硫前烟气中的颗粒物,增加了好几倍甚至几十倍。所以有人讽刺,湿法脱硫把黑烟(烟尘)和黄烟(二氧化硫)变成了白烟(硫酸盐)。 /p
  • 方案分享 | 不只是DMSO,高沸点溶剂你还能这么去除?
    在药物合成过程中,由于合成反应有多种路径和多步反应,会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的,其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂,由于其*性、热稳定性好、低毒,与水互溶等特点,不但可以作为反应溶剂,而且也可以作为溶剂溶解药物,有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N,N-二甲基甲酰胺,可以溶解大多数的有机物和很多种无机物,不但广泛用作反应的溶剂,也是合成药物中间体,有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性,不仅作为反应溶剂,也可以作为氧化剂参与氧化反应,同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性,在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1:为得到目标产物,如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂?但是由于其沸点高,导致去除时十分困难,这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例,常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除,但是这两种方法有利有弊,在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法:利用DMSO可溶于水的特点,多次加入水洗涤样品,然后用有机溶剂萃取,回收有机溶剂,*干燥得到样品。但是,水洗往往会导致很多产物在水中析出,导致步骤繁琐、耗时过长,而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法:对于耐热的化合物,通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品,并不能满足后续的成品要求。 Q2:那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢?我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低,当压力降到一定程度时,在较低的温度条件下,溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除,又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1:压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理,英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题,搭载高真空的分子涡轮泵,降低溶剂沸点和样品温度,可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂,包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题,又能适用于热敏性样品;2、采用红外灯间接加热样品,使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术,通过设定温度阈值进行控制,高于该温度阈值灯将自动关闭,能杜绝任何的过热导致样品的损坏,对热不稳定样品更友好;图2:SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求,HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等;转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1:HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高:采用全触屏控制面板,实时显示蒸发曲线,整个过程都是智能化的,自动识别蒸发终点,自动停机,无需人员干预; 图3:全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现,保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,具有更多功能助力新药研发:# Sample Genie定量浓缩套装:直接浓缩至2mLGC小瓶,不需要样品转移,提高回收率;# 针对药物合成中各类溶剂,均有不同的解决方案,包括难处理的易暴沸溶剂,HCL,TFA等;# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干;图4:Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选:Exalt结晶技术 ,可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶; 图5:Exalt结晶工具包
  • 沃特世超高效合相色谱系统荣获绿色创新奖
    沃特世ACQUITY UPC2系统荣获绿色创新奖   使用压缩二氧化碳替代有机溶剂作为主要流动相,实现更环保的实验室分离操作   阿姆斯特丹市-2013年6月17日   沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)的ACQUITY UPC2&trade 系统在法国最重要的实验室科学商业展会&mdash &mdash Forum LABO and BIOTECH 2013上荣获绿色创新奖。ACQUITY UPC2系统主要使用二氧化碳来替代有机溶剂用于色谱分离,在多种应用中表现优异,包括脂溶性维生素、脂类、有机发光二极管(OLED)和手性化合物分析等。   实验室往往需要消耗大量有机溶剂,这些溶剂不仅价格昂贵,并且在使用后进行废液处理也需要更多的费用。许多实验室都根据自身的需求制定了积极的可持续发展目标,并且开始挖掘Waters® UPC2技术的潜力来帮助他们实现这些目标,以期在长远发展中上节省大量资金。正相色谱是一种非常消耗溶剂的技术,而ACQUITY® UPC2的目标就是取代这种技术。   因此,运营大型实验室的企业对于这项技术的兴趣尤为强烈。 在一段采访录像中,罗氏公司(瑞士巴塞尔)制药部门资深科学家Daniel Zimmerli也谈及UPC2技术在节约溶剂用量方面的潜力,并提出UPC2技术预计能在&ldquo 3到5年内&rdquo 取代正相色谱。   技术创新和企业可持续性举措的增加对SFC和合相色谱重新成为热点起到了重要作用。根据Genetic Engineering and Biotechnology News 6月1日刊登的一篇关于UPC2的文章中写到乙腈生产过程中的碳排放量十分巨大。乙腈是一种常见的LC溶剂,一瓶四升装的乙腈价格在300到400美元之间,并且使用后废液处理成本是这个价格的两倍。由于这一成本,很多机构不得不开始再次审视实验室的有机溶剂消耗。而与此相比,CO2既可以从大气中提取,使用后还能再次排回大气中。正如文中所言,CO2是&ldquo 最易得、最绿色的HPLC溶剂&rdquo 。   UPC2技术以UltraPerformance Convergence Chromatography&trade 原理为基础,采用压缩CO2作为主要流动相。该仪器基于Waters ACQUITY UPLC® 平台稳定可靠的低扩散设计,非常适合结合亚2微米颗粒技术色谱柱使用。   ACQUITY UPC2系统作为LC和GC的补充技术,已经在制药与生命科学、化工材料、环境以及食品饮料行业得到了广泛应用。这项技术适用于多种化合物,包括大部分有机可溶化合物、大多数有机酸和碱形成的盐类、亲脂性小分子肽和非极性液体。它非常适合分析结构类似的化合物,包括手性异构体、非对映异构体、对映体、位置异构体和结构相似物。几乎所有可溶于有机溶剂的化合物都可以使用合相色谱分析。该技术还可以兼容一些最常用的检测模式,包括质谱等等。   关于UPC2的更多信息和应用纪要请浏览:www.waters.com/upc2   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography和UltraPerformance LC是沃特世公司商标。
  • 国内外食品污染物限量法规有哪些变化?
    食品中污染物是食品在生产(包括农作物种植、动物饲养)、加工、包装、贮存、运输、销售等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。例如,有害元素(如铅、镉、汞、砷)和工业化学品污染(如多氯联苯),食品生产、加工和烹调过程中形成的有机污染物(如苯并[a]芘、N-二甲基亚硝胺和3-氯-1,2-丙二醇),食品包装材料带来的污染(如锡),自然界的真菌在生长繁殖过程中产生有毒的代谢产物(如黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇)等。食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一,是食品安全管理的重点内容。国际上通常将常见的食品污染物在各种食品中的限量要求,统一制定公布为食品污染物限量标准。如国际食品法典委员会(CAC)制定的《食品和饲料中污染物和毒素通用标准》,涉及食品污染物、毒素和放射性核素限量规定;欧盟委员会、澳新食品标准局等都专门制定了食品中特定金属和非金属污染物、天然毒素限量。我国《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB 2761)规定了食品中真菌毒素的限量要求,《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762)规定了除生物毒素和放射性物质以外的化学污染物限量要求。我国对食品中放射性物质限量另行制定相关要求。2022年7月28日,国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布了2022年第3号公告,其中包括GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,该标准将于2023年6月30日正式实施。01、修改了术语和定义  删除了“可食用部分”定义的两个注释。  02、修改了应用原则  修改完善了“干制品中污染物限量折算”应用原则,以解决2017版标准在实施过程遇到的问题。  03、修改了部分食品中铅限量要求  修改了蔬菜及其制品、水果及其制品、食用菌及其制品、豆类及其制品、藻类及其制品、坚果及籽类、肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、油脂及其制品、调味品(香辛料类除外)、饮料类、酒类、特殊膳食用食品、其他类的限量、食品类别描述等。  04、修改了部分食品中镉限量要求  修改了食用菌及其制品、水产动物及其制品的镉限量。   05、修改了部分食品中汞限量要求  修改了水产动物及其制品、食用菌及其制品的汞限量。  06、修改了部分食品中砷限量要求  修订了谷物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品的砷限量;明确了调制乳粉的砷限量。  07、修改了表5中注释用词及标注的位置  注释从一级分类“食品(饮料类、婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品除外) ”移至表头“食品类别(名称)”。“薄板”修改为“薄钢板”。  08、修改了部分食品中苯并[a]芘限量要求  将“稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面(渣、片)”类别名称修改为“稻谷、糙米、大米(粉)、小麦、小麦粉、玉米、玉米粉、玉米糁(渣) ”,并将其苯并[a]芘限量值由5.0μg/kg修改为2.0μg/kg。  增加了稀奶油、奶油、无水奶油的苯并[a]芘的限量要求,为10μg/kg。  09、修改了食品中多氯联苯限量要求  水产动物及其制品中多氯联苯的限量值由0.5mg/kg修改为20μg/kg,增加了水产动物油脂中多氯联苯的限量要求为200μg/kg。  10、修改了包装饮用水中污染物限量引用的检验方法  将包装饮用水的污染物限量检测方法修改为GB 8538《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》。  11、增加了液态婴幼儿配方食品的折算比例  液态婴儿配方食品要根据8:1的比例折算其限量,主要涉及铅和亚硝酸盐、硝酸盐限量。  12、修改了附录 A  附录A主要对个别食品类别、分类名称、类别归属、类别中亚类的划分或举例进行了调整,以使附录A中分类更加清晰明确。 2023年5月5日,欧盟委员会发布法规(EU) 2023/915,制定新版食品中污染物限量法规,该法规取代了(EC) No 1881/2006,将于2023年5月25日生效。污染物限量法规(EC) No 1881/2006自2007年3月1日正式实施以来,经过了多次修改,为了提高法规文本的可读性,避免使用大量脚注,同时考虑到某些食品的特殊情况,欧盟制定了新版的污染物限量法规。相比旧版法规,新版法规修订的污染物涉及镉、多环芳烃、二恶英、DL-多氯联苯等。(1)取消啤酒中镉的最大限量要求因为镉主要残留在谷物残渣中,啤酒中的镉含量很低,因此此次修订取消了啤酒中镉的最大限量要求。(2)明确污染物限量适用的甲壳类水产品具体部位此次修订将甲壳类水产品的污染物限量细化到了具体的部位的限量。例如,镉在甲壳类动物中的限量为0.5mg/kg,该限量为甲壳类动物腹部肌肉中镉的限量,不包括头胸部的限量。(3)修订多环芳烃在部分产品中的限量及适用的产品状态鉴于现有的分析数据和生产方法,速溶/可溶咖啡中多环芳烃的含量可以忽略不计,因此,取消速溶/可溶性咖啡产品中多环芳烃的最大限量;另外,明确了婴幼儿配方奶粉、较大婴儿配方奶粉以及婴幼儿特殊医学用途配方食品的多环芳烃最高限量水平适用的产品状态,即仅适用于即食状态下的产品。此次欧盟制定的新版污染物的限量法规,与以前的污染物限量法规相比变化不大,主要变化为取消啤酒中镉的最大限量要求、明确污染物限量适用的甲壳类水产品具体部位以及修订多环芳烃的部分内容。
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • 基于硫废物的高灵敏红外偏振器面世
    偏振图像可提供诸如阴影和表面形貌的信息,但目前的红外偏振器主要由昂贵且易碎的陶瓷制成,且其拥有的纳米光栅通常需通过耗时且成本高昂的干涉光刻法制造而成。现在,韩国科学家基于富硫聚合物,研制出一款高灵敏度基偏振器,不仅成本低廉且制造方法简单,相关研究刊发于最新一期《先进材料》杂志。通过“逆硫化”合成的富硫聚合物因在红外区域固有的高透射率而成为红外光学器件的合适候选材料,受到广泛关注。富硫聚合物主要由基于元素硫的主链组成,石油精炼过程中每年会产生700万吨硫磺,因此这种富硫聚合物可大规模生产。与常规红外材料不同,富硫聚合物可溶解在有机溶剂中,这意味着其可应用于基于溶液的旋涂方法。此外,富硫聚合物拥有的粘滞弹性和动态共价二硫键使其可被热纳米压印光刻(热NIL)技术模塑成不同的纳米结构。而且,基于富硫聚合物制造而成的偏振器,也能拥有双层结构,可通过以下3个步骤获得:旋涂富硫聚合物溶液、在旋涂的富硫聚合物基膜上使用热NIL工艺,以及在纳米光栅上进行金属沉积,由此得到的富硫聚合物基偏振器由自对准双层金属光栅和间隔层(用作光学腔)组成。基于上述方法,韩国汉阳大学研究人员制作了一种高灵敏度的富硫聚合物基偏振器。他们微调了热NIL条件,以高质量复制设计纳米光栅,并研究了间隔层的厚度,以最大化所有中波红外区域的透射。通过数值模拟设计,并考虑到光学性能和制造难度,该偏振器的节距为400纳米,经由包括温度、压力和时间在内的热NIL条件的系统研究,获得了面积为1平方厘米的高保真纳米光栅。
  • 【瑞士步琦】不同类型化合物应用的最佳条件
    不同类型化合物应用的最佳条件现如今,Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”,黑暗料理界殿堂级人物,在做饭时,如果盐放多了都会不禁在想:是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐?然而,尽管这些分离技术是化学的基础,但它们仍然难以捉摸,因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的,这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是,前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以,如果您在进行样品分离时,对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相:样品一定要可溶于待选溶剂;其次是固定相:对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里:正相(NP)色谱和反相(RP)色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度,判断是否可以液体进样?如果不可以,可以考虑固体上样的方式(Flash色谱)。最后一步是检测,包括需要了解样品是否具有紫外吸收,这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效,之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择,没有看过的同学可以点击这里,为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发,“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成,在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本,通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言,它们大多溶于水。反相(RP)色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质,它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物,如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂,因为它易挥发,很容易从收集的馏分中去除,除此之外,它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离,传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱(柱效更高),所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲,样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品,使用低级性溶剂(乙腈),亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品,可以适当的加入微量二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)提高整体溶解能力,这使得样品可在最小溶剂体积内溶解,最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样,则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式,检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用,因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数),当然,这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸,则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体,如植物、微生物或动物,通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的,次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型,如果采用正相色谱(NP)纯化,则使用正己烷,石油醚,二氯甲烷(DCM),乙酸乙酯(EtAc),或其他与水不互溶的溶剂;反相色谱(RP)则采用乙醇和水进行提取,分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说,所有的 NP(硅胶,二醇基,氨基等)和 RP(C18 等)均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂,所以往往需要采用组合分离技术:通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分,再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积,通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中,如果样品体积过大,则建议采取固体上样的方式,因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽,进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲,蒸发光散射检测器(ELSD)与紫外检测器(UV)的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱,建议使用二极管阵列检测器(DAD)来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖(葡萄糖)二糖(蔗糖)多糖(直链淀粉)碳水化合物都是亲水性的,流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下,使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反,氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面,碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的,所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样,缺乏发色团 目前,ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器(RI),低波长 UV (190-205 nm),并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物,通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子,分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP,因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱(NP)与反相色谱(RP)的对比:_优点缺点正相色谱(NP)__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵,安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱(RP)__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢(水沸点较高)固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关,高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样(只能 Flash 色谱使用)。液体注射进样是首选的方式,但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好,则需要采取固体上样。检测器方面,紫外检测器依然是首选,因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而,在某些情况下,如果化合物紫外吸收较弱,那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰,进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此,在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的,因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生,这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性,以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章,有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了,现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助!我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 赛默飞世尔科技公司和德固赛工业集团合作发展热熔挤出工艺
    德国卡尔斯鲁厄市和印度孟买(2008年7月2日)-服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技公司和Pharma Polymers(德国德固赛工业集团旗下的业务线)今天宣布,双方将就发展制药业热熔挤出工艺展开合作。通过将德固赛的配方和EUDRAGIT® 聚合物专业知识与赛默飞世尔科技的一流设备相结合,双方旨在发展可解决可溶性等工艺挑战以及缩短上市时间的解决方案。德固赛和赛默飞世尔科技团队将在印度孟买的Pharma Polymers生产厂合作工作,主要针对亚洲制药商提供可行性和示范试验。 &ldquo 无论是对我们两家公司还是对客户来说,这一发展都让人感到振奋。借此新的合作机会,我们能把设备、工艺和挤出技术方面的专业知识和聚合物动力学方面的最佳实践相结合,最终为客户提供最佳结果。&rdquo 赛默飞世尔科技公司材料特性部全球销售与服务总监Chris Knowles表示,&ldquo 此次在飞速发展的印度市场的合作只是我们迈出的第一步。我们相信,赛默飞世尔科技的尖端技术与德固赛专业人才的完美融合,必将推动当地企业和全球制药公司发生改变。 热熔挤出是指,在复合材料成型过程中将药物嵌入高分子载体中来挤出成品的工艺。该工艺可改善药物的可溶性和味道、缩短生产时间,和其他与药物配方相关的优点。具体来说,热熔挤出将传统挤出方法中的多个工艺步骤(例如,溶解、混合、捏合、通气和挤出等)合并到一个连续的挤出工艺中。这是制药行业中的一种新兴工艺,因此许多制药公司往往缺乏必要的生产设备和现场专业知识来评估使用EUDRAGIT® 聚合物和赛默飞世尔科技设备所能具备的优势。通过此次合作,双方首次在当地提供了使用赛默飞世尔PharmaLab系列产品对EUDRAGIT® 聚合物进行测试和放大试验的机会。 &ldquo 我们与赛默飞世尔科技的合作将加快对客户需求的响应速度,为客户提供更多选择,&rdquo 德固赛工业集团印度Pharma Polymers业务总监Hema Ravishankar博士表示。&ldquo 通过定期召开研讨会,我们为客户提供了相关技术和第一手的经验,此次合作对于亚洲地区的客户更深入了解热熔挤出能力对自己的业务和制药行业的影响至关重要。&rdquo 欲了解赛默飞世尔PharmaLab系列产品的更多信息,请访问:www.thermo.com/twinscrew。欲了解德固赛EUDRAGIT® 聚合物的更多信息,请访问:www.pharma-polymers.com。 Thermo Scientific是全球服务科学领域的领导者赛默飞世尔科技公司旗下的子公司。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100亿美元,拥有员工33,000多人,服务客户超过350,000家。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific像客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请访问公司网站:www.thermo.com.cn
  • 全自动乌式黏度计在壳聚糖材料中的应用
    壳聚糖又称脱乙酰甲壳素,是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到,常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体,比旋光度[α]D11—3°~+10°。几乎不溶于水,但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体,略带珍珠光泽,无味、无毒、易降解,是少有的天然阳离子聚电解质,同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效,被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域,在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标,粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关,对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度,可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度,还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法,乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计,以自动化智能简便替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 雾霾中被检出大量含氮有机物 被指最危险信号
    据中国青年报报道,中国科学院近日公布了该院“大气灰霾追因与控制”专项组的最新研究结果,研究认为,最近的强雾霾事件,是异常天气形势造成中东部大气稳定、人为污染排放、浮尘和丰富水汽共同作用的结果,是一次自然因素和人为因素共同作用的事件。   污染物遇水汽发生灰霾事件   研究认为,人类污染物排放是造成雾霾天气的内因,可以说是“主谋”。专项组成员、中科院遥感与数字地球研究所研究员陈良富说,空气污染物中的可溶性成分遇到浮尘矿物质凝结核后会迅速包裹,形成混合颗粒,再遇到较大的空气相对湿度后,就会很快发生吸湿增长,颗粒的粒径增长2倍至3倍,消光系数增加8倍至9倍,也就是能见度下降为原来的八分之一至九分之一。通俗地讲,空气中原本存在的较小颗粒的污染物遭遇水汽后变成人们肉眼可见的大颗粒物,随即发生灰霾事件。   中国科学院分布在京津冀区域的15个PM2.5监测站的监测数据统计显示,1月份京津冀5次强霾污染分别发生在1月6日至8日、9日至15日、17日至19日、22日至23日、25日至31日。这5次都少不了陈良富所说的水汽做“帮凶”。   霾中检测出危险有机化合物   专项组“大气灰霾溯源”项目负责人、中科院大气物理所研究员王跃思说,本次席卷中国中东部地区的强霾污染物化学组成,是英国伦敦1952年烟雾事件和上世纪40-50年代开始的美国洛杉矶光化学烟雾事件污染物的混合体,并叠加了中国特色的沙尘气溶胶。   尤其值得一提的是洛杉矶光化学烟雾事件,在该污染事件中,共有800余人丧生。美国政府在后来的调查中称,石油挥发物(碳氢化合物)和二氧化氮,在强烈的阳光紫外线照射下,会产生一种有刺激性的有机化合物,这个过程被称为光化学反应,其产物就是含剧毒的光化学烟雾。   在京津冀雾霾天气的专项研究中,专项组检出了大量含氮有机颗粒物,这在王跃思看来是“最危险的信号”,因为这就是“洛杉矶上世纪光化学烟雾的主要成分之一”。   经过源解析技术,这些包括含氮有机颗粒物在内的有机物被识别出了4类有机组分:氧化型有机颗粒物,主要来自于北京周边 油烟型有机物,主要来自局地烹饪源排放 氮富集有机物,一种化学产物 还有烃类有机颗粒物,主要来自于汽车尾气和燃煤。其中氧化型有机颗粒物在整个污染过程所占比例最大,为44%,其余三个组分别占21%、17%和18%。   建议重点控制工业和燃煤   专项组将这些因素归结为“人为粗放式排放和自然生态被破坏的直接后果”。在北京地区,机动车为城市PM2.5的最大来源,约为1/4 其次为燃煤和外来输送,各占1/5。对于整个京津冀区域,专项组认为,应重点控制工业和燃煤过程,重点在于燃烧过程的脱硫、脱硝和除尘 同时要高度关注柴油车排放和油品质量。   用王跃思的话说,“控制灰霾还是需要从控制污染物排放着手。”
  • 专家:应对雾霾含危险物重点控制工业与燃煤
    据中国青年报报道,中国科学院近日公布了该院“大气灰霾追因与控制”专项组的最新研究结果,研究认为,最近的强雾霾事件,是异常天气形势造成中东部大气稳定、人为污染排放、浮尘和丰富水汽共同作用的结果,是一次自然因素和人为因素共同作用的事件。   污染物遇水汽发生灰霾事件   研究认为,人类污染物排放是造成雾霾天气的内因,可以说是“主谋”。专项组成员、中科院遥感与数字地球研究所研究员陈良富说,空气污染物中的可溶性成分遇到浮尘矿物质凝结核后会迅速包裹,形成混合颗粒,再遇到较大的空气相对湿度后,就会很快发生吸湿增长,颗粒的粒径增长2倍至3倍,消光系数增加8倍至9倍,也就是能见度下降为原来的八分之一至九分之一。通俗地讲,空气中原本存在的较小颗粒的污染物遭遇水汽后变成人们肉眼可见的大颗粒物,随即发生灰霾事件。   中国科学院分布在京津冀区域的15个PM2.5监测站的监测数据统计显示,1月份京津冀5次强霾污染分别发生在1月6日至8日、9日至15日、17日至19日、22日至23日、25日至31日。这5次都少不了陈良富所说的水汽做“帮凶”。   霾中检测出危险有机化合物   专项组“大气灰霾溯源”项目负责人、中科院大气物理所研究员王跃思说,本次席卷中国中东部地区的强霾污染物化学组成,是英国伦敦1952年烟雾事件和上世纪40-50年代开始的美国洛杉矶光化学烟雾事件污染物的混合体,并叠加了中国特色的沙尘气溶胶。   尤其值得一提的是洛杉矶光化学烟雾事件,在该污染事件中,共有800余人丧生。美国政府在后来的调查中称,石油挥发物(碳氢化合物)和二氧化氮,在强烈的阳光紫外线照射下,会产生一种有刺激性的有机化合物,这个过程被称为光化学反应,其产物就是含剧毒的光化学烟雾。   在京津冀雾霾天气的专项研究中,专项组检出了大量含氮有机颗粒物,这在王跃思看来是“最危险的信号”,因为这就是“洛杉矶上世纪光化学烟雾的主要成分之一”。   经过源解析技术,这些包括含氮有机颗粒物在内的有机物被识别出了4类有机组分:氧化型有机颗粒物,主要来自于北京周边 油烟型有机物,主要来自局地烹饪源排放 氮富集有机物,一种化学产物 还有烃类有机颗粒物,主要来自于汽车尾气和燃煤。其中氧化型有机颗粒物在整个污染过程所占比例最大,为44%,其余三个组分别占21%、17%和18%。   建议重点控制工业和燃煤   专项组将这些因素归结为“人为粗放式排放和自然生态被破坏的直接后果”。在北京地区,机动车为城市PM2.5的最大来源,约为1/4 其次为燃煤和外来输送,各占1/5。对于整个京津冀区域,专项组认为,应重点控制工业和燃煤过程,重点在于燃烧过程的脱硫、脱硝和除尘 同时要高度关注柴油车排放和油品质量。   用王跃思的话说,“控制灰霾还是需要从控制污染物排放着手。”
  • 日研检生物标志物新方 灵敏度提高至百万倍
    日本东京大学日前发表一份公报称,其研究人员发明一种生物标志物检测新技术,使癌细胞和流感病毒等生物标志物的检测灵敏度提高到此前的100万倍。这有助于较早发现相关疾病。相关论文将刊登在《芯片实验室》杂志网络版上。   抗体抗原反应是指抗原与相应抗体之间所发生的特异性结合反应,抗原是血液中的癌细胞和病毒等产生的特异性蛋白质,抗体则指可与相应抗原发生特异性结合的免疫球蛋白。   迄今,利用抗体抗原反应进行生物标志物检测时,主要采用的酶连接免疫吸附剂测定法是将可溶性的抗原或抗体吸附到聚苯乙烯等固相载体上,进行免疫反应的定性和定量测定。不过由于要在小型试管中操作,所以浓度被稀释,灵敏度较低。   东京大学教授野地博行领导的研究小组利用半导体制造中常用的精密加工技术,在1平方厘米的玻璃上开出100万个小孔,然后让抗体抗原反应产生的分子流过,可以逐一捕捉到这些分子。在检测前列腺癌指标“前列腺特异抗原”时,即使其浓度只有传统检测法的百万分之一,也仍然可以被检测出来。
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