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[align=center][b]安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针[/b][/align]今天我们隔壁实验室的一台安捷伦1260液相色谱仪进样器中的进样针堵塞了，表现为不接柱子压力高至崩开peak头。由于经常操作资生堂进样器，做生物样本也经常遇见进样针堵塞的问题，以及进样管堵塞、截止阀错误运动等问题，那么今天就和大家一起分享安捷伦进样器的进样针维护操作。每个进样器的原理大致相同，资生堂比安捷伦进样器多了超声提取的功能，更有利于防止污染。那么进样器的原理简单说来就是三个阀门，一个进样针和一个进样管。首先我们应该搞清楚流动相由色谱泵泵入进样器后进入柱温箱的色谱柱，那么流动相在进样器时是有两个流路，第一条流路是流动相经过高压阀（六通阀）的分配直接进入进样针，后进入进样管再最后进入色谱柱；另一条是流动相经过高压阀的分配进入进样管，即绕过了进样针，直接由进样管进入色谱柱。当然这两个流路的用处是不同的，第一条流路是进样针处于进样阀上方，即进样针在与进样管相连时使用，保证进样针吸取的样本会随着流动相进入色谱柱；第二条流路是进样针不在进样阀上方，即进样针在处于吸取样本时或进样针在清洗流程时，此时流动相会由高压阀的选择直接通过peak管进入进样管，这条流路设计的目的是保证进样针在吸取样本时，色谱柱的压力不会变化太大导致样本之间的出峰差异，从而保证进样的重复性。明白了进样器的工作原理，下面我们分析一下安捷伦进样器，正如进样器上的流路指示图，见下图。我们可以知道，流动相由色谱泵进入高压阀位置1，那么与位置1相连的是位置2和位置6，当连接位置2时，是进入进样针，如前段文章提到的第一条流路。当连接位置6时，是进入色谱柱，如前段文章提到的第二条流路。[align=center][img=,425,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803142887_9680_3255306_3.jpg!w425x567.jpg[/img][/align]当第一条流路连接时，位置5和位置6连接，位置3和位置4连接。位置4漏液体的通道，位置3一般用peak头堵死。位置5是进样阀下方的流路，位置6直接进入色谱柱。其实安捷伦进样器要比资生堂进样器简易。当第二条流路连接时，位置2和位置3连接，位置4和位置5连接。位置2进样针通路会被堵死。此时进样阀内的残留液体会进入位置4导出。了解各个通路的作用，我们开始冲洗进样针，首先将仪器待机，此时高压阀选择的是第一条流路，我们将进样针抬起，将色谱泵设置3 ml/min的流速，正常进样针的压力是20 bar，压力会将堵塞物冲开，再用50%甲醇小流速冲洗进样针。最后将进样阀下方的流路与色谱泵连接的管路连接，反冲一下进样阀，也可以起到清洗作用。那么今天的分享到这里就结束了，下面是我们操作时拍摄的照片，Joy in share~[img=,402,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803289751_8953_3255306_3.jpg!w402x536.jpg[/img][img=,373,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803302612_3011_3255306_3.jpg!w373x280.jpg[/img][img=,312,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306063_1909_3255306_3.jpg!w312x416.jpg[/img][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803310653_8698_3255306_3.jpg!w426x320.jpg[/img][img=,502,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306141_9400_3255306_3.jpg!w502x376.jpg[/img][img=,510,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803319124_3347_3255306_3.jpg!w510x382.jpg[/img]

[align=center][font=宋体]Shimadzu AOC-6000自动进样器日常操作 —— 进样器的使用注意事项[/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]岛津[/font][font=宋体]AOC-6000自动进样器日常使用中，安装/更换进样针和日常使用过程中需要注意的问题。[/font][/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]第一节[/font] [font=宋体]液体进样针安装和日常使用中需要注意的问题[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]1.1 进样针状态检查[/font][/align][font=宋体][font=宋体]安装进样针之前，需要检查进样针的状态是否良好。包括进样针筒内是否有明显污染物；推拉进样针活塞确认是否运行顺畅，无明显阻滞、干涩甚至活塞因污染或锈蚀发生无法推拉的情况；进样针是否存在泄漏问题；进样针的针头是否存在部分或者完全堵塞的情况，如图[/font][font=宋体]1所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如果存在进样针状态不良，建议进行清洗或者更换。对于普通的[/font][font=宋体]10uL进样针，可以将进样针活塞拔出，用合适的溶剂清洗，并使用滤纸擦拭活塞，如图2所示。进样针筒内部的污染物可以考虑使用合适溶剂清洗，如图3所示。[/font][/font][align=center][img=,189,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091848176065_2357_1604036_3.jpg!w331x320.jpg[/img][font=Arial] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Arial]1 [/font][font=宋体]进样针头状态确认[/font][/font][/align][align=center][img=,189,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091848236288_7365_1604036_3.jpg!w284x292.jpg[/img][font=Arial] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Arial]2 [/font][font=宋体]擦拭活塞[/font][/font][/align][align=center][img=,189,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091848291157_1723_1604036_3.jpg!w284x259.jpg[/img][font=Arial] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Arial]3 [/font][font=宋体]清洗进样针内部[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]1.2 进样针型号的选择[/font][/align][font=宋体]AOC-6000建议使用原装进样针和耗材，不同厂家的进样针具体尺寸和针头部分的强度存在差异，不建议代用其他品牌的进样针，AOC-6000常用的10uL进样针产品部件号为225-19744-03，如图4所示。如果使用其他部件号（进样体积不同）的进样针，需要在进样器手柄中（PAL Terminal）输入正确的进样针部件号。[/font][align=center][img=,189,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091848344437_7272_1604036_3.jpg!w473x499.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]4 进样针型号[/font][/font][/align][font=宋体]AOC-6000的升级型号为AOC-6000Plus，该型号进样针的活塞顶面部分设计有自动识别电子元件，自动进样针安装完成后，自动进样器系统可以自动识别进样针部件号，无需手工输入。[/font][font=宋体][font=宋体]使用[/font][font=宋体]AOC-6000Plus自动进样器时，色谱工作者需要注意保持进样针活塞顶面部分的清洁与干燥，避免导致自动进样器系统识别错误或者不能识别进样针现象。 [/font][/font][align=center][font=宋体]1.3 安装操作时的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]由于[/font][font=宋体]AOC-6000液体进样针活塞杆材质较软，容易发生移动。色谱工作者在安装进样针时，需要注意将注射器活塞对正活塞固定器，否则可能会造成活塞固定器不能准确识别进样针。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作站安装并固定好自动进样器之后，建议将注射器活塞顶部抬起，至自动进样器活塞固定器内部，然后再点击[/font][font=宋体]PAL Terminal的下一步按钮。 [/font][/font][align=center][font=宋体]1.4 位置检查[/font][/align][font=宋体][font=宋体]进样针安装完成之后，建议通过[/font][font=宋体]PAL Terminal的操作，检查确认GC进样口、样品瓶、溶剂瓶和废液瓶的位置，确认所有位置定位准确。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]第二节[/font] [font=宋体]顶空进样针安装和日常使用中需要注意的问题[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]2.1 气源压力设置[/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用顶空进样时，[/font][font=宋体]AOC-6000自动进样器需要连接氮气钢瓶（普通氮气即可满足使用要求），用以清洗进样针，避免发生进样残留和不同样品之间发生交叉污染问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氮气钢瓶减压阀压力建议调节至[/font][font=宋体]0.1MPa（避免调节过高的气源压力），顶空进样器背面的二级减压阀压力调节至0.05Mpa左右。[/font][/font][align=center][font=宋体]2.2 顶空进样针状态检查[/font][/align][font=宋体]类似液体进样针的操作，色谱工作者需要进行进样针的检查。确认顶空进样针无针头堵塞、针体泄漏、活塞运行流畅。可以手工抽拉注射器，确认无较大阻力。堵住顶空针头侧面开孔，试图拉动进样针活塞，确认进样针无泄漏问题；将针头浸没入水中，推动活塞，确认气体可以顺畅流出，确认进样针无堵塞问题。[/font][align=center][font=宋体]2.3 顶空进样针安装操作[/font][/align][font=宋体]进样针需要安装到位，进样针活塞与针座同轴，活塞抽拉测试，当活塞下降至末端，与针座之间无阻挡现象。与液体进样针相似，顶空进样器的活塞同样存在容易摆动而与活塞固定器产生不同轴问题。安装进样针时，固定进样针体之后，需要将活塞上拉至活塞固定器之内。[/font][font=宋体]AOC-6000Plus自动进样器可以自动识别顶空进样针，需要注意保持进样针活塞顶面的清洁。[/font][align=center][font=宋体]2.4 顶空进样针的温度设定[/font][/align][font=宋体]顶空进样针温度建议高于顶空样品温度，并且分析方法温度应当与待机温度相同，以缩短多次进样之间的等待时间。[/font][font=宋体][font=宋体]避免分析过程中发生频繁的进样针温度升高和降低现象，以避免进样针发生漏气。当分析样品较多和采用多种不同分析方法时，建议采用固定的进样针温度。例如多个分析方法中顶空样品温度为[/font][font=宋体]40、60、80度，那么顶空进样针温度可以考虑统一固定为90度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样针的待机温度需要设定为与分析方法中温度相同，待机温度可以在[/font][font=宋体]PAL Terminal上用键盘设定。旋转滚轮选中HS1（顶空进样针）并enter进入设定界面，修改待机温度，并选择“执行待机温度加热”。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空样品加热器[/font][font=宋体]agitator的设定温度原则相同，待机时的温度应当与分析方法中温度设定值相同。[/font][/font][align=center][font=宋体]2.5 进样针位置检查[/font][/align][font=宋体][font=宋体]进样针安装完毕之后，需要通过[/font][font=宋体]PAL Terminal的操作，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口位置、顶空瓶位置、agitator（顶空样品加热器）位置的检查，确认各部件定位准确。[/font][/font][align=center][font=宋体] [font=宋体]第三节[/font] [font=宋体]SPME进样针安装和日常使用中需要注意的问题[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]3.1 气源压力设置[/font][/align][font=宋体][font=宋体]顶空[/font][font=宋体]SPME的操作过程中，需要使用氮气源用以清洗/老化SPME萃取头，避免目标组分残留和不同样品之间的交叉污染。氮气压力和纯度的设置要求与顶空进样器相同。[/font][/font][align=center][font=宋体]3.2 进样针的安装注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]根据分析要求，选择合适的萃取头。一定要选用[/font][font=宋体]AOC-6000的原装耗材，不同厂家的萃取头存在细微的外形差异，不可以代换使用。否则可能造成萃取头或者进样针体的损坏。[/font][/font][font=宋体]SPME 进样针安装时需要谨慎操作以避免损伤萃取头。不使用的萃取头应当存放于清洁环境下。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口衬管应当采用专用的顶空[/font][font=宋体]/SPME衬管。[/font][/font][align=center][font=宋体]3.3 温度设定原则[/font][/align][font=宋体]SPME各部件温度的设定原则与顶空进样器相似。[/font][font=宋体][font=宋体]使用顶空[/font][font=宋体]SPME方法时，需要设置Agitator（样品加热器）和Conditioner（老化箱）的温度，待机温度数值应当与分析方法中的数值相同，以提高分析效率。[/font][/font][align=center][font=宋体]3.4 各部件位置检查[/font][/align][font=宋体][font=宋体]进样针安装完毕之后，需要通过[/font][font=宋体]PAL Terminal的操作，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口位置、顶空瓶位置、Agitator（样品加热器）位置和Conditioner位置的检查，确认其定位准确。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]第四节[/font] [font=宋体]进样口的注意事项[/font][/font][/align][font=宋体]4.1 进样垫和衬管[/font][font=宋体]色谱工作者一定要避免将进样垫过分旋紧，避免损伤进样针。更换新进样垫之后，建议手执进样针扎入进样口测试的方法，确认一下进样垫的状态良好。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口衬管应当采用专用的顶空[/font][font=宋体]/SPME衬管，气化死体积较小，容易获得尖锐的色谱峰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作站维护进样口之后，有可能造成进样口的微小位移。那么维护进样口之后，一定要检查进样口的位置是否正确，避免损坏进样针，如图[/font][font=宋体]5所示。[/font][/font][align=center][img=,189,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091848434074_869_1604036_3.jpg!w505x514.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]5 进样口位置检查[/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]第五节[/font] [font=宋体]样品瓶、溶剂瓶和废液瓶的注意事项[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]5.1 使用原装耗材[/font][/align][font=宋体]避免使用其他品牌的样品瓶、溶剂瓶和废液瓶，避免造成进样器定位不准确乃至进样针损坏问题。[/font][font=宋体][font=宋体]液体进样时，样品瓶内液面高度至需要距离瓶底[/font][font=宋体]4mm左右，否则可能会造成进样不出峰问题。如果用户制备的样品量较少，可以考虑使用尖底样品瓶或者使用内插管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]对于[/font][font=宋体]SPME进样，样品瓶垫的选择较为重要，不良的瓶垫（一般硬度过高）可能容易导致萃取头或顶空进样针头损坏。[/font][/font][align=center][font=宋体]5.2 各部件位置检查[/font][/align][font=宋体][font=宋体]更换样品架或者样品瓶之后，建议执行瓶位置检查和[/font][font=宋体]Agitator位置检查，保证位置准确。[/font][/font][align=center][font=宋体]5.3 进样针的吹扫和老化[/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用顶空进样时，分析方法中需要设定合适的吹扫时间（[/font][font=宋体]Flash time），以避免组分残留或者不同样品之间的交叉污染。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]使用[/font][font=宋体]SPME进样时，分析方法中需要设置合适的萃取头老化温度和时间（conditioning time），以避免组分残留或不同样品间的交叉污染。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]第六节[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]solution的同步操作[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]更换不同类别进样针之后（例如从液体进样针更换为顶空进样针），需要执行[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]solution色谱质谱数据工作站的同步操作，否则可能会造成不能进样的问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]solution实时分析部分的助手栏中的“系统配置”图标，双击“AOC-6000”图标，在弹出的AOC-6000参数中，点击“congfig”和“同步”，如图6所示。[/font][/font][align=center][img=,164,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091848503405_5843_1604036_3.jpg!w286x354.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]6 同步操作[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]简述[/font][font=宋体]AOC-6000自动进样器更换进样针操作中的注意事项。[/font][/font]

请帮忙，岛津示差检测器显示ALAM，泵压超高怎么处理？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251013539640_9061_5397573_3.jpg[/img]

请各位大神帮忙，岛津示差检测器显示ALAM,泵压超高，怎么处理？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110251012486225_8237_5397573_3.jpg[/img]

煮酸分金的耐硝酸的试管架及底部有三个小孔的分金试管，试管架和放在试管架上的分金试管都可以耐硝酸和耐高温，可以直接放入硝酸中加热分金和放入高温炉进行退火，金银合粒压好片后直接放有试管中然后再与分金试管一起放进高温炉进行退火，退火后试管架和装有金银合粒的分金试管一起放入装有热硝酸的容器中进行分金，换酸和冲酸时只需拿试管架，酸和水便从分金试管底部的小孔流掉，冲干净后又把试管和分金试管一起放烘箱和高温炉烘干和退火，使用这种分金工具操作起很方便快捷和轻松且分金时各个样品和标准金都是放在分金试管连试管架一起放入装有硝酸的容器中进行分金，是同在一环境（同温度和同硝酸浓度）进行，所以结果比将样品分别放在坩埚内（烧杯）再放在电炉上加热分金好得多，将样品分别放在坩埚内再放在电炉上加热很难保证各个样品和标准金的硝酸的浓度和温度一致，分金的硝酸的浓度和温度不同，金银溶解在硝酸中的量也有所不同，所以偏差也肯定会不同，所以也很难保证结果的准确性和可信性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903192001_139448_1628352_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903192002_139450_1628352_3.jpg[/img]

[B][center]【专题讨论第二期】手动进样的姿势[/center][/B][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_626378_1600062_3.jpg[/img][/center]=====================================================================液相色谱【专题讨论】系列对液相色谱中的诸多专题进行讨论，希望能够从中建议起一种标准操作模式，尽量减少实验操作或数据处理带来的误差，提升重复性和重现性。同时诚邀液相色谱版主和专家对该活动进行话题引到或推荐，同时期待版友的积极讨论和经验分享。=====================================================================这一期讨论有：[color=#00008B]1、手动进样的姿势是怎么样的，怎么排出气泡，是进完样之后马上抽针，还是停留几分钟后拔出还是一直等到这一针走完？2、实验中会不会经常因为进样导致实验重复性不好？3、最后排除到手动进样，最后怎样加以改善？[/color]