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  • 【求助】紧急求助(黄芩苷含量测定的问题)

    今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 【资料】秦汉时期的度量衡

    [align=center][font=宋体][size=3][b]一、度量衡制度总述[/b][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][font=宋体][size=3]秦王朝统一全国后,修水利,筑长城,辟驰道,建宫殿,发展农业,扩大商业,支付黄金,铸造钱币,征收赋税,发放俸禄,各方面的需要使度量衡的作用越来越大。始皇二十六年(公元前221年),海内既定,立即推行“一法度衡石丈尺,车同轨,书同文字”的旨在加强统一的措施,以商鞅的度量衡为基础,制发了大批度量衡的标准器。器上刻有始皇四十字的诏书,以后又加刻秦二世的诏书,并实行了定期检查、违者受罚的办法。各器的单位量值一般都很接近,说明其制造和校量技术有了进步。[/size][/font][font=宋体][size=3]西汉度量衡沿袭秦时旧贯。当时由廷尉掌度、大司农掌量、鸿胪掌衡。官府和民间制作的众多铜器、漆器上有重量、容量和尺寸的铭记,甚至一些普通的陶器上也有记容之辞,其量值和秦时基本一致。西汉末年律历学家刘歆总结了先秦以来度量衡的发展,把单位量值、进位关系、标准器的形制,以及管理制度等详细记录下来,后被收入《汉书律历志》。这是我国第一篇完整的度量衡专著。[/size][/font][font=宋体][size=3]由于铜“不为燥湿寒暑变其节,不为风雨曝露改其形”(《汉书律历志》),故度量衡标准器自古以来大都用铜制造。检定度量衡器从来十分强调时令,都选择在春分秋分节进行,因为这时“昼夜均而寒暑平”,校正度量衡器具不受温度变化的影响。[/size][/font][font=宋体][size=3]西汉时私人经商的度量衡器由官吏发给,《黄律》规定,如使用不合标准的衡器要罚服徭役。[/size][/font][font=宋体][size=3]王莽建立新朝,颁发了一批制作精致的度量衡标准器。他虽大骂暴秦,但实际上并未完全改变秦制,尺度量器的单位量值仍同于秦时,其有所改作的只是一斤的重量小于秦制。所制的铜嘉量,设计时采用的圆周率为3.1547,比“径一而周三”的旧说又进了一步。见于著录的新莽铜卡尺,其用途和现代卡尺基本相同,这是一项创造[/size][/font][font=宋体][size=3]东汉仍由官府颁发标准器,定期进行检查。尺度量器用莽制,实际上略有增大之势;衡制恢复秦和西汉之制而大于新莽时的单位量值。东汉初曾下令度田,简核垦田顷亩数。地方官如京兆尹第五伦“平铨衡,正斗斛”,即为深得民心之举。东汉已使用陶范铸造铁权(每次铸六枚),度量衡器的生产已相当普遍。由于发现金属纯度不高,影响精度,改用一立方寸的纯水作为重要标准。[/size][/font][font=宋体][size=3]东汉章帝时奚景于冷道县舜庙下得玉律度,于是天下以为正度,各郡县摹仿制造。虑俿县于章帝建初六年(公元81年)造一铜尺,长23.54厘米,人称虑俿铜尺(原藏于孔府)。东汉尺度有加大倾向(可多收实物赋物);但尺度尚不过23厘米多,并没有达到24厘米多的黍尺之长的。许多较大之尺可能即是仿造玉律度下的产物。尽管如此,度量衡基本上还是处于变动不剧的较为稳定时期,不能和后来魏晋南北朝时期度量衡的变化之大同日而语。[/size][/font]

  • 紧急求助关于黄芩苷含量测定问题

    各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 6.9 芩百粉针剂中黄芩药材的指纹图谱及含量测定的初步研究

    6.9 芩百粉针剂中黄芩药材的指纹图谱及含量测定的初步研究

    作者:胡建华:黑龙江省中医研究院摘要:为了确定芩百粉针剂中黄芩药材的产地,保证其质量的稳定、可控,本课题采用HPLC法对芩百粉针剂的原料药(黄芩药材)的指纹图谱进行了初步研究:以黄芩苷为参照物,对10个不同产地的黄芩药材进行了HPLC指纹图谱分析。并采用RPHPLC法同时测定了黄芩药材中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。  方法:色谱柱:Dikma钻石C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈与水-四氢呋喃-磷酸(80:10:0.2)溶剂系统,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:10μl。  结果:共标出9个共有峰,不同产地黄芩药材之间各共有峰的相对保留时间重现性较好,而峰面积比值的可比性较差。非共有峰面积不超过总峰面积的10﹪。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内均具有良好的线性相关性。其线性范围分别为0.16~6.25μg(r=0.9999),0.14~5.47μg(r=0.9999),0.08~3.12μg(r=0.9999),0.02~0.78μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为99.80﹪,100.28﹪,100.74﹪,98.89﹪;RSD分别为1.76﹪,1.99﹪,2.54﹪,1.51﹪。本方法重现性好,专属性强。  结论:比较10个不同产地黄芩药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量,表明山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的指纹图谱中4种黄酮类成分的色谱峰面积总和占总峰面积的比例较高,而且通过含量测定也表明这三个产地中4种黄酮类成分的总量较高。所以可以判定山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的黄芩药材质量较优,可以作为芩百粉针剂中黄芩的原料药材。而且本研究所建立的黄芩药材的指纹图谱及含量测定的方法也可为黄芩药材的质量控制提供科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161733_377938_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161734_377939_2379123_3.jpg

  • 黄芩含量测定

    百科名片http://b.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=ead8207cb2119313c343f8b255390c10/f2deb48f8c5494ee4984e1a72df5e0fe98257eee.jpg 黄芩别名山茶根、土金茶根。为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi),以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好,而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点,用在真菌培养杂菌感染特厉害,用黄芩提取液效果很好,它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。色谱柱:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3 小时,放冷,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11) 不得少于8.0% 。1.对照品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161552_458030_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458031_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458032_2771408_3.gif3.样品3典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458033_2771408_3.gif5.典型色谱图对比图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161554_458034_2771408_3.gif6.结论:月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。

  • 58.7 HPLC法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷的含量

    58.7 HPLC法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷的含量

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008; 湖南长沙410008)【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215~2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg

  • 【转帖】武汉大二学生管理寝室遭顶撞 将同学掀下四楼

    武汉大二学生管理寝室遭顶撞 将同学掀下四楼2008-06-08 06:15:40 来源: 荆楚网(武汉) 网友评论 466 条 点击查看  核心提示:去年12月24日,武汉一大学生管理同寝室同学时遭到顶撞,竟下毒手将其从四楼掀下摔伤。昨日,法院以故意杀人罪(未遂),判处其有期徒刑六年。 荆楚网6月8日报道 管理同寝室同学时遭到顶撞,大学生晓良怀恨在心动杀机,竟下毒手将其从四楼掀下摔伤。昨日,新洲区法院以晓良犯故意杀人罪(未遂),判处其有期徒刑六年。晓良是武汉工程职业技术学院江北校区大二学生,住7号宿舍四楼某室。去年12月24日,同寝室同学小凡休息时听MP3,身为寝室长的晓良称小凡音量开得过大,影响他人学习和休息,并对其提出批评。小凡不服,出言顶撞,两人发生不快,晓良怀恨在心。当晚8时许,晓良从外面回到宿舍,寝室里只有小凡一人伏在桌上做作业。晓良遂趁其不备,操起一把水果刀朝小凡颈部横割一刀。小凡奋起反抗,二人打至宿舍阳台上,小凡夺下水果刀。晓良便抱起小凡的腿,将其掀下楼。随后晓良逃跑。不久,晓良开始为自己的莽撞行为后悔,并报警自首。经鉴定,小凡臀部和腿脚受伤,属轻伤(重型)。晓良因涉嫌故意杀人未遂被批捕。此案侦查期间,晓良的亲属赔偿了小凡的经济损失8000元。审理中,经新洲区法院主持调解,双方已就民事赔偿部分达成协议:晓良再赔偿晓凡3.4万元。鉴于晓良故意杀人未遂,有自首情节,又系在校学生,并赔偿受害人的经济损失。法院遂作出如上判决。(文中人物均为化名)楚天金报 (本文来源:荆楚网 )

  • Ultimate XB-C18柱之活性天然产物(黄芩苷和汉黄芩苷)纯化分离应用

    Ultimate XB-C18柱之活性天然产物(黄芩苷和汉黄芩苷)纯化分离应用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下,每次谈钱不上感情都名列榜首,是负分的榜首,哈哈,非常对不起小S,之前是一直忙毕业,后来毕业上班了发现还是很忙。唉,希望能多回来看看参与参与,过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊,哈哈。进入主题,本体验介绍我毕业课题的一章,活性天然产物的纯化与分离,整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能,真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分,其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣,虽然二者在黄芩药材中的含量较高,但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理,开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法,为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成,其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性,在此简要介绍一下论文的精髓,细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher),去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本),三氟乙酸(TFA,Dima),黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制,纯度均达到98%以上,其结构同时经过核磁和质谱确认,其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05% TFA)流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测波长:277nm进样量:20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New

  • 【第三届原创大赛】原子吸收法测定黄芩中镉和铅的含量

    【第三届原创大赛】原子吸收法测定黄芩中镉和铅的含量

    维权声明:本文为qweaxi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。【摘要】 目的:测定黄芩中镉和铅的含量。方法:采用石墨炉原子分光光度法测定含量。结果:镉标准品在0.000~0.010 µg/ml范围内线性关系良好(r=0.9980);铅标准品在0.000 µg/ml~0.125 µg/ml范围内线性关系良好(r=0.9984)。结论:通过研究三组施含有光合细菌的药材和对照药材所得数据分析,施含有光合细菌肥料的药材和对照药材重金属含量有一定差异,具体表现为:喷洒光合细菌的药材比对照药材重金属含量少。【关键词】 黄芩;含量测定;原子分光光度法;镉;铅1.引 言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011231531_261517_2160429_3.jpg中药黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georg)的干燥根,本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而脆,易折断,断面黄色,中间红棕色;老根中间呈暗棕色或棕黑色,枯朽状或已成空洞。气微,味苦。【性味与归经】苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经,【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。首载于《神农本草经》。《纲目》:洁古张氏言黄芩泻肺火,洽脾湿;东垣李氏言片芩治肺火,条芩治大肠火;丹溪朱氏言黄芩治上中二焦火;而张仲景治少阳证小柴胡汤,太阳、少阳合病下利黄芩汤,少阳证下后心下满而不痛:泻心汤并用之;成无己言黄芩苦而入乙,泄痞热,是黄芩能入手少阴、阳明、手足太阴、少阳六经矣。盖黄苹气寒味苦,苦入乙,寒胜热,泻心火,治脾之湿热,一则金不受刑,一则胃火不流入肺,即所以救肺也:肺虚不宜者,苦寒伤脾胃,损其母也。杨士瀛《直指方》云,柴胡退热,不及黄芩,盖亦不知柴胡之退热,乃音以发之,散火之标也,黄尊之热,乃寒能胜热,拆火之本也。黄芩得酒上行,得猪胆汁除肝胆热,得柴胡退寒热,得芍药治下痢,得桑白皮泻肺火,得白术安胎。  《滇南本草》:上行泻肺火,下行泻膀胱火,(治)男子五淋,女子暴崩,调经清热,胎有火热不安,清胎热,除六经实火实热。洪志强做的黄芩的质量标准研究和指纹图谱。中药铅、镉因其取自于天然而日益成为世界各国广泛推崇的药物品种。如今中药在世界各地的声誉和影响越来越大,对中药的需求也不断增加,人们不仅对中药的治疗、保健作用给予了广泛关注,也逐渐开始重视中药不良反应。由于中药材其种类的自身特点,都含有一定量的重金属等有害元素,如铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、银(Ag)、汞(Hg)、锡(Sn)等,同时近年来我国中药材受到有害重金属元素的严重污染,中药材质量下降。重金属含量超标成为中药不良反应中最突出的问题之一,已严重影响到中药的声誉及出口。现代科学已证明了重金属残留能够进入人体并与酶蛋白牢固结合,导致组织细胞出现结构和功能上的损害。其中尤以铅和镉含量超标最为普遍。黄芩在临床上,清热燥湿,泻火解毒,止血安胎等功效。用量大,用药广堪称中成药之最,特别是现代人们生活习惯的改变湿热病更常见,因此这种广泛应中药更应该重视其重金属含量。 光合细菌是水生圈微生物的一类,广泛分布在水田、池塘、湖泊等各个角落,可进行光合成、有氧呼吸、发酵,具有固氮、固碳、放氢等生理功能,促进有益共生菌的增殖,有抑制病原菌的能力,可有效降解土壤中的残留农药、H2S、过剩氨氮等,无污染无公害,净化土壤促进根系发育,是良好的土壤调节剂。其营养成分丰富,含有多种生物活性物质,具有独特的生物转化功能,且能把一些有害有毒物质转化成具有营养价值的无害物质和营养元素供作物利用,从而改善了植物的营养状况。因此,光合细菌具有广阔的应用前景。实验部分2[font

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 【求助】关于头孢地嗪钠含量测定的问题

    大家好,我最近在做头孢地嗪钠的含量测定,发现头孢地嗪峰拖尾十分严重,拖尾因子达到了2,试了很多柱子都这样。请问有谁做个这个品种的含量测定嘛,请帮帮我!

  • 环保问题找“钦差”

    近日,第四批中央环境保护督察已全面启动,这是自2016年7月中央首批环保督察组开展督察以来的第四次环保督察行动。在此前督察问责经验的基础上,第四批中央环保督察组的再次出击,预示着又一场环保治污问责“风暴”即将席卷而来。根据中央安排,第四批中央环保督察八路督察组已纷纷组建集结完毕,陆续将于8月15日之前完成对吉林、浙江、山东、海南、四川、西藏、青海、新疆(含兵团)的进驻工作。中央环保督察组就如同‘钦差’,正是由于他们的督察问责,地方政府才不敢懈怠”——这是普通公众要求加大环保整治力度的呼声——“如果没有‘环保钦差’,没有严厉的问责,那是不行的”。据了解,在中央“环保钦差”前三批次督察中,已有上万人被问责。除了环保问题,包括咱们监测人员诸如保健津贴得不到解决的,都可以向钦差反映。

  • 鸭为水禽 性寒凉

    鸭为水禽,性寒凉,入肺、胃、肾经,有滋补、养胃、补肾、消水肿、止热痢、止咳化痰等作用。秋季吃鸭肉,可以清热养胃,培补肺肾之阴。容易阴虚内热的人群可以常吃,对身体有特别好的补益作用。

  • 47.6 高效液相色谱法测定五加更年片中异秦皮定的含量

    47.6 高效液相色谱法测定五加更年片中异秦皮定的含量

    【作者】 黄勇; 柳俊; 程国庆; 李进才;【机构】 咸宁市中心医院药剂科; 湖北中医学院; 咸宁市卫生学校; 咸宁市康进中药饮片有限责任公司 湖北咸宁437100; 湖北武汉430060; 湖北咸宁437100;【摘要】 目的:建立HPLC法测定五加更年片中异秦皮定的含量。方法:使用DiamonsilTMC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长344nm。结果:在3.05~30.5mg.L-1范围内,异秦皮定的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.39%。结论:该方法简便,准确,可用于五加更年片中异秦皮定的含量测定。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142001_383841_1609970_3.jpg

  • 减脂应当常吃芹菜

    减脂应当常吃芹菜。芹菜富含膳食纤维,可以促进排便,还能帮助调节血压、血脂、血糖。另外,芹菜叶中含的胡萝卜素和维生素C较多,吃芹菜时不要把嫩叶扔掉。

  • 50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 肖菁;【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008;【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with(280 nm).Diamonsil C18((4.6 mm)×(250 mm),(5 μm)) column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4(65∶35).The column temperature was setup at(30 ℃) and the flow rate was(1 mL)·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was(14.69 mg)· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 葛根芩连汤; 饮片汤剂; 配方颗粒汤剂; 黄芩苷; 【Key words】 HPLC; Gegenqinlian prescription; slice decoction; dispensing granule decoction; baicalin; 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

  • 33.1 HPLC法测定复方芩连胶囊中黄芩苷的含量

    33.1 HPLC法测定复方芩连胶囊中黄芩苷的含量

    【作者】 史雪靖;【机构】 河北省滦南县医院;【摘要】 目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。 更多还原【关键词】 复方芩连胶囊; 黄芩苷; 高效液相色谱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061745_381993_2352694_3.jpg

  • 【金秋计划】黄芩中黄芩苷的提取

    [size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药,从其中分离出的化合物有黄芩苷(含4.0-5.3%)、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中,黄芩苷是主要有效成分,具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用,是中药“银黄片”的主要成分,现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶,熔点223℃,微溶于热冰乙酸,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基,呈酸性,故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中,在碱液中初显黄色,然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶,熔点264-265℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于乙醚、氯仿,较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基,易被氧化转为醌类衍生物而显绿色,这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后,有效成分受到破坏,质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷,分子中有羧基,酸性较强,在植物中多以镁盐的形式存在,所以能用沸水作为溶剂提取,然后在提取液中加酸酸化,使黄芩苷(总黄酮)析出。 [/size][align=center] [/align]

  • 液相测复方天麻素和黄芩苷含量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?

  • 盐酸异丙嗪的含量测定

    请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定?流动相你们都用什么?我做的时候,很不好定它的峰出时间,请做过的前辈给些建议。还有,做液相的时候斜率是怎么设定的?在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢?棋子没有经过培训,还请诸位给予帮助!谢谢了。[em54] [em54] [em54]

  • 64.3 高效液相色谱法测定小儿肾病合剂中黄芩苷含量

    64.3 高效液相色谱法测定小儿肾病合剂中黄芩苷含量

    【作者】 刘喆;【机构】 山东中医药大学附属医院;【摘要】 目的建立测定小儿肾病合剂黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(30∶100∶0.04),流速1mL/min,柱温35℃,检测波长280nm,进样量10μL。结果黄芩苷进样量在0.100~1.300μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993(n=5),平均回收率为98.90%,RSD为1.40%(n=6)。结论HPLC法专属性强、灵敏准确、重现性好,可作为小儿肾病合剂的质量控制方法。 更多还原【关键词】 小儿肾病合剂; 质量标准; 高效液相色谱法; 黄芩苷; 含量; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271545_386443_2352694_3.jpg

  • 21.5 高效液相色谱法测定恶丙嗪片的含量

    【作者】 郭宏; 高金波; 邱树勇;【Author】 Guo Hong, Gao Jinbo, Qiu Shuyong (Jiamusi University, Jiamusi 154002)【机构】 佳木斯大学佳木斯!154002;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定恶丙嗪片含量的方法.方法:色谱柱: DiamonsilC18(200 × 4.6mm, 5μm),流动相:甲醇水(80: 20),检测波长:285nm.结果:恶丙嗪线性范围5~45μg/ml,回归方程为C=0. 0624A+45. 229r=0.9999,回收率为99.86%,日内精密度为RSD=0.92%,日间精密度为RSD=1.64%结论:方法准确、快速、简便.

  • 测量噻虫嗪原药含量偏低

    测量噻虫嗪原药含量偏低

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪原药实际含量[/font]98.2%,用我的方法测出来92.5%,不知道原因在什么地方[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑],[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相:乙腈[/font]+水=80+20,进样5微升,流速1.0,波长215nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制,标样试样分别用流动相溶解,于[/font]50ml容量瓶定容[/font]以下是噻虫嗪原药谱图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211748335874_4524_5607689_3.png!w690x351.jpg[/img]

  • 测量噻虫嗪含量,结果忽高忽低,一直找不到原因

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱:[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑],[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]:北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相:甲醇[/font]+水=70+30,进样10微升,流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右(试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂,噻虫嗪含量20%左右)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制,标样试样分别用甲醇溶解,于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样,色谱条件什么都一样,标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min,用之前都会颠倒容量瓶使其混匀,今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大,变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1,每天跟每天的变化也没有规律,不会说一直在降低或一直在升高,而是完全没有规律可寻,但是每天的结果重复性还可以,在3%左右;同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

  • 39.2 HPLC法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量

    作者:张雅贤(辽宁东方人药业有限公司, 辽宁 本溪, 117000)摘要:为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC0法.以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量.目的 建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm.其结果平均回收率为99.81%.,RSD=0.93%.结论 本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量.谱图:无

  • 25.1 HPLC法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量

    25.1 HPLC法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量

    【作者】:刘凡泽【摘要】: 目的: 建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量。方法: 色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×416 mm, 5 μm); 流动相: 甲醇- 水- 磷酸(47∶53∶0.2);流速: 110 ml/min; 检测波长280 nm。结果: 黄芩苷在0.2384- 0.7152 μg范围内峰面积与进样量呈良好的线行关系, 平均回收率为98.9%, RSD%=0.93%(n=5)。结论: 本法简单,准确度高,专属性强,重现性好,可作为本品质量标准控制的依据。【作者单位】:常德市第三人民医院【关键词】: 清喉利咽颗粒; 黄芩苷; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311308_380831_1838299_3.jpg

  • [转帖]农村母亲拎粽子看大学生儿子被拒门外 含泪离去

    ——当行为成为一种习惯 引用: 农村母亲拎粽子看大学生儿子被拒门外 含泪离去 衣着破旧的母亲千里迢迢来看大学生儿子 “你快走吧”再三拒娘校门外 “谁吃这个”一篮粽子拎回去 为担心衣着破旧的母亲被外人看到后笑话,中国药科大学镇江校区的一名大学生日前竟将从河北来探望自己的母亲拦在校门口,母亲带来的一篮粽子也让她原封不动地带回去,最后,这位母亲不得不含泪离开。 ——来源:新民晚报 看到这篇报道的第一反应,就是想到了“子不嫌母丑,狗不嫌家贫”这句话。接着更是不由的想骂上一句。可话到嘴边,却硬是憋着给咽了下去。 不为别的,只是因为不愿“城门失火、殃及池鱼”连累到报道中的位含泪离去的母亲!! 亘古以来,“尊老爱幼”都是中华民族的传统美德,在人们的意识中,仿佛也早已把这条四个大字,当作了种种衡量一个人的思想道德,高尚还是低下准则中的一种。发生《农村母亲拎粽子看大学生儿子被拒门外 含泪离去》这样的事情,究其原因,到底为何呢?难道就这位大学生自己愿意背负着“忤逆不孝”的罪名,做出此般“大逆不道”的事情? 不由的又想到了这么一句话:环境,可以改变一个人! 诚然,这位大学生如此“大逆不道”之举,不可避免的被众多道德高尚的人士,高举道德的利剑,一番恣意的口诛笔伐。 农村母亲拎粽子看大学生儿子被拒门外 含泪离去 当然,对于这样的事,诸如口诛笔伐一类的这些也是无可厚非的。可,我们有的,难道应该仅仅只是指责这名学生吗?虽然这位大学生的做法,令很多的人们嗤之以鼻,可,又是什么促使这位大学生胆敢“冒天下之大不韪”,如此这般的“忤逆不孝”呢? 难道正如“一年土 二年洋 三年不认爹和娘.”这句话所说,这位大学生的忘记了母亲生育之恩!? 请众多道德高尚德明智之士们,先不要骂这位大学生了,试想一下,如果这位大学生,如大家所想,衣着破旧的母亲光明正大的引领进了校门,谁敢说他的那些“天之骄子”的同学们,不会有背后的嘲笑与歧视?? 各大高校中的有多少的“天之骄子”们嫌贫爱富、爱慕虚荣、相互攀比的情况?? 不也有这么一句实在话么? ——“富在深山有远亲,穷居闹市无人问”。 在如今充斥着功利的大环境中,各大高等学府,早已不是一方净土!而“天之骄子”们,也早已被物欲横流的现实所吞噬,“天之骄子”的华丽光环也早已没落了! 看看各种媒介中屡见不鲜的各式各样的“校园丑闻”吧!这些是大家有目共睹的,毫不夸张的说,早已泛滥成风!甚至有的“天之骄子”为了们贪图享乐,不惜出卖自己的灵魂与肉体!早一段时间,各大媒体争相报道的“某某大学在校女大学生卖淫”事件足以说明些什么吧!还有已经过去两年了的“马加爵事件”,造成“马加爵事件”这个悲剧背后的原因又是什么呢?除了他自己本身的原因外,真正的导火索是那些同学们,令他无法忍受的对于他的欺辱于歧视!至此我们可以试想,如果各大大学校园到处充斥着的是平等、博爱氛围;同学之间,不以贫穷富贵取人,无论贫穷还是富有都能够给予应有的尊重,没有相互攀比,爱慕虚荣的现象;有些事情还会是如今我们看到的这般让人心寒么? 而我们从下面这一条新闻能看出的又是什么?引用:在日前展开的北京××大学硕士、博士研究生论文答辩工作中,校方明确规定,没有在限期内缴齐学费、住宿费等应缴费用的研究生,一律不能参加论文答辩。在这样一个功利色彩无处不在、如此横行的环境中,这位来自农村,有着一位农村母亲、有着一位衣着破旧、农村母亲的大学生,安敢光明正大的挽着母亲漫步于,无处不是透露着“现代文明”的高等学府! “大学生儿子拒拎粽子农村母亲于门外”,未必就是““一年土 二年洋 三年不认爹和娘.”的道德沦丧。或许,只是源于一种避免遭受嘲笑与歧视自我保护,被逼无奈而为之。 毕竟——血浓于水!! 看来有必要在校园也开展“三个代表”与“八荣八耻”的学习。 甚至——开展“上山下乡”,让这帮“天之骄子”们接受再教育

  • 【原创】在此版愿全天下母亲,母亲节快乐!(节日结束后转入灌水区)

    [color=#DC143C]母爱,是人类一个亘古不变的主题。   我们赋予它太多的诠释,也赋予它太多的内涵。   没有历史史诗的撼人心魄,没有风卷大海的惊波逆转,母爱就象一场春雨,一首清歌,润物无声,绵长悠远。   当代散文家余秋雨在一篇文章中写道:“一切远行者的出发点总是与妈妈告别……而他们的终点则是衰老……暮年的老者呼喊妈妈是不能不让人动容的,一声呼喊道尽了回归也道尽了漂泊”。   母爱是天涯游子的最终归宿,是润泽儿女心灵的一眼清泉,它伴随儿女的一饮一啜,丝丝缕缕,绵绵不绝,于是,在儿女的笑声泪影中便融入了母爱的缠绵。   母爱就象一首田园诗,幽远纯净,和雅清淡;母爱就是一幅山水画,洗去铅华雕饰,留下清新自然;母爱就象一首深情的歌,婉转悠扬,轻吟浅唱;母爱就是一阵和煦的风,吹去朔雪纷飞,带来春光无限。   母爱就是一生相伴的盈盈笑语,母爱就是漂泊天涯的缕缕思念,母爱就是儿女病榻前的关切焦灼,母爱就是儿女成长的殷殷期盼。   想起了母亲,志向消沉就会化为意气风发;想起了母亲,虚度年华就会化为豪情万丈;想起了母亲,羁旅漂泊的游子就会萌发起回家的心愿;想起了母亲,彷徨无依的心灵就找到了栖息的家园。   时光如水,年华易逝,似水流年淡去我们多少回忆,却始终不改我们对母亲的绵绵思念。莺归燕去,春去秋来,容颜渐老,白发似雪。儿女在一天天长大,母亲却在一天天衰老。当儿女望见高堂之上的白发亲娘,他们都会投入母亲怀抱,热泪涟涟!   母爱也是文学和音乐的永恒主题。文人以母爱为题,写出的文章便滋润蕴籍;乐师以母爱为题,弹奏的曲调便清柔幽美,余韵绵绵。   “慈母手中线,游子身上衣。临行密密缝,意恐迟迟归。谁言寸草心,报得三春晖”。唐代诗人孟郊,历经坎坷,穷困愁苦,而母亲的笑容却时刻令他梦萦魂牵。在他得知母亲将来的时候,掩不住脸上的笑容,按不住心中的喜悦,抖落衣冠上层累的风霜,拂去心头积淀的风尘,携妻将雏,到溧阳城外迎接母亲。芳草萋萋,花香阵阵,白云舒卷,碧野晴川,处处洋溢着儿子不尽的思念。母子相依,热泪盈眶,握着妈妈温暖的双手,望着母亲苍老的容颜,不禁怆然饮泣,感慨万千,提笔赋诗,情思涌动,在孟郊笔下,就熔铸了这首饱含母爱的《游子吟》,诚挚深切,传诵千年。   唐代诗人杜甫,一生颠沛流离,栖止不定。他在安史之乱后回到家乡时,已田园寥落,物是人非。凄苦忧愁,睹物伤怀,他将忧国忧民之心与思母之情相融合,互相生发,写成感人肺腑的《无家别》。“永痛长病母,五年委沟溪。生我不得力,终身两酸嘶。人生无家别,何以为蒸黎!”言词悲切,凄苦哀绝,足以令人慷慨动容,下千秋之泪。   东汉末年,蔡文姬被乱兵掳至匈奴,作别家国,万里投荒。在被汉使赎回时,母子诀别,含悲引泪,亲朋相送,凄凉感伤。她在所作《悲愤诗》中写道:“已得自解免,当复弃儿子。天属缀人心,念别无会期……号泣手抚摩,当发复回疑”。凄怨哀伤,声节悲凉,读之使人落泪。唐人曾以此为题,作胡笳之曲,如泣如诉,欲歌欲哭,一种醇烈的母子之情充溢于曲调之间。   母爱是伟大的,也是无私的,它沉浸于万物之中,充盈于天地之间。   有了母爱,人类才从洪荒苍凉走向文明繁盛;有了母爱,社会才从冷漠严峻走向祥和安康;有了母爱,我们才从愁绪走向高歌,从顽愚走向睿智;有了母爱,也才有了生命的肇始,历史的延续,理性的萌动,人性的回归。 或许您的也是个母亲,或许您的母亲已不在人世,或许您也同我一样出门在外,思念着母亲,或许....再多的或许也不能阻挡我们对心里那块神圣中对母亲的热爱与想念!!此至母亲节来临之际,我向天下所有的母亲问好,愿她们母亲节快乐,也对自己的母亲大声说出自己心里的话:妈妈,我爱你!![/color]

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