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角鲨烯

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角鲨烯相关的资讯

  • 【瑞士步琦】利用Flash-ELSD分离角鲨烯和角鲨烷
    利用 Flash-ELSD 分离角鲨烯和角鲨烷角鲨烷是化妆品中的一种常见成分。最初,角鲨烷来自鲨鱼肝脏,但为了保护海洋生物,今天化妆品中使用的角鲨烷约有 55% 通过氢化角鲨烯来获得。角鲨烯存在于各种自然界产物和人体的皮脂中,目前最广泛的角鲨烯获取法是利用合成生物学,通过大量繁殖相关菌类来量产。角鲨烯与角鲨烷同样具有保湿和润肤的效果,但是角鲨烯结构中存在不稳定双键,经过太阳照射,很容易产生过氧化角鲨烯,有增加炎症因子 IL-6、引起毛孔堵塞、致痘的风险。 而角鲨烷虽然没有角鲨烯抵抗紫外线照射的作用,但稳定性更强,没有上述过氧化角鲨烯的风险,而且仍然具有保湿、润肤、吸收感好等特点。因此在制备过程中,需要将角鲨烷和未完全氢化的角鲨烯分离开。▲ 角鲨烷▲ 角鲨烯在这篇短文中,我们展示了如何使用 Pure C-815 中压制备色谱结合 ELSD(蒸发光散射检测器)分离这两种化合物。角鲨烷不具有紫外吸收官能团,因此需要利用 ELSD 检测。▲ BUCHI Pure C-8151实验条件设备BUCHI Pure C-815色谱柱FlashPure Select C18 12g流动相种类A = 水;B = 乙醇流动相条件95%-100% 0-3 min100% 3-5 min流速30mL/min样品0.01mL 角鲨烯和角鲨烷样品溶解于5mL丙酮/异丙醇 1:4 的溶液中,取 1mL 注入色谱柱中检测方法200-400nm DAD 扫描;ELSD 检测器;灵敏度高▲使用 FlashPure Select C18 12g 分离角鲨烷和角鲨烯2结果与讨论在分离图谱中我们可以看到,1 号峰最佳吸收波长为254nm,为丙酮溶剂峰;2号峰最佳吸收波长为200nm,为角鲨烯;3 号峰为角鲨烷,由于没有紫外吸收官能团,因此只能通过 ELSD 检测和收集。3结论该应用表明,利用 C-815 的 ELSD 结合 DAD 紫外扫描可以有效分离角鲨烷与角鲨烯。ELSD 检测器有助于判断无紫外吸收的角鲨烷,而 DAD 紫外扫描则有助于在收集后通过最佳吸收波长来判断角鲨烯的出峰位置。
  • 赫施曼助力动植物中角鲨烯含量的测定
    角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物,被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024,动植物中角鲨烯含量的测定方法为:气相色谱法。非油脂类样品(油脂类样品直接皂化和甲酯化)经水解,乙醚-石油醚混合溶液提取,皂化和甲酯化。用正已烷萃取,经气相色谱法测定,外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置:角鲨烯标准工作溶液:用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中,再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将4个体积的标准储备液(100μg/mL)分别加到100mL容量瓶中,用正已烷定容,得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理:1.非油脂类提取:水解后的样品,用瓶口分液器加入10mL95%乙醇,混匀,然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液,振摇5min,静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子,将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次,将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化:将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中,用氮吹仪吹干,用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液,在涡旋振荡器上振荡2min,用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷,在涡旋振荡器上萃取1min,用饱和氯化钠溶液洗涤至中性,静置,使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中,加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥,用0.22μm滤膜过滤,待测。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 气质联用分析仪揭秘大熊猫“身份证”
    圈养大熊猫(雄:左图 雌:右图)在墙面和护栏上擦蹭臀部留下气味   在人类的眼中,所有的大熊猫不论雌雄,其外形、体态和毛色等都是相同的,大熊猫个体之间如何相互识别?划地盘和吸引异性是动物世界最为热衷的头等大事,即使憨态可掬的大熊猫也对这两件大事具有战略意识,大熊猫们如何吸引配偶和示警天下?它们采用什么方式来区分亲属和非亲属,从而避免和近亲个体交配繁殖?对于科学家来说,揭示大熊猫“相亲”的秘密是很有意思的课题。   在国家自然科学基金、中国野生动物保护协会和中国保护大熊猫国际合作项目等资助下,中国科学院动物研究所、北京师范大学、美国华盛顿大学及卧龙大熊猫自然保护区的两项合作研究日前分别在国内外期刊上发表文章称,大熊猫的肛腺气味可以充当它们的身份证,从而帮助大熊猫划分自己的地盘 在发情交配季节,雄性个体的尿液还充当了区分亲属和非亲属的主要标志物。这两项新成果对解释圈养雌性大熊猫的配偶选择行为,进一步推动野生大熊猫的保护工作具有重要的理论意义。   大熊猫也有“身份证”   有关大熊猫肛腺含有性别和个体“气味指纹”的研究结果近日发表在国际化学生态学会官方刊物《化学生态杂志》(Journal of Chemical Ecology)上,该结果修正了Hagey和 MacDonald于2003年发表在该杂志上的类似研究。这也是我国有关大熊猫化学通讯的研究成果第一次刊发于国际专业权威杂志上。   看过野生大熊猫录像或者去过动物园繁育中心的人会发现,野生和圈养大熊猫经常在地面、墙面或者树干上擦蹭胖胖的臀部,其实那是在遗留一些气味标记,有时也会通过排尿的方式遗留标记。哺乳动物化学信息素的研究和分析是近几年的热门研究领域。文章作者之一、中科院动物所副研究员张健旭在接受《科学时报》采访时介绍说:“肛腺是哺乳动物的一个重要气味腺,大熊猫正是通过肛腺标记,将分泌物留在领域内的物体上传递信息,从这些气味信息中,我们可以辨识大熊猫的一些特征。”擦蹭臀部的小动作实际上是大熊猫在出示自己的“身份证”,即向它的同类传递自己的性别、性成熟、健康状况等信息。   研究人员利用常规的溶剂萃取和气质联用分析,从16只成年大熊猫的特化气味腺体——肛腺的标记物中检测到39种成分。但其间并没有发现性别特有的化合物。但之前,张健旭等研究人员已经确定了啮齿类动物等信息素建立的方法,于是研究人员以这个方法为基础,将39种成分中含量较高的21个化合物的相对含量进行定量比较找到了其中的成分,即:5-甲基乙内酰脲、吲哚和芥酸在雌性中含量较高,角鲨烯和对苯二酚在雄性中含量较高。它们分别被确定为雌性和雄性的推定信息素,证明肛腺标记物存在传递性别信息的物质基础,即性别的气味指纹。   另一方面,研究人员通过个体特有成分,各主要成分组成的个体间变异度(相对标准差)以及同一个体不同肛腺标记物化学组成的聚类分析,证明肛腺的气味含有大熊猫的个体信息,即与DNA指纹相类比的个体气味指纹。   这样,研究人员逐步认识到,大熊猫通过肛腺标记,将分泌物留在领域内的物体上以传递信息,其性别和个体“气味指纹”是传递相应嗅觉信息的物质基础,在大熊猫配偶识别、领域行为等方面有重要作用。   另外,此前有研究人员已经研究并公布了吲哚、角鲨烯和一些直链脂肪酸等成分,这次研究不但证实了这些成分,还从大熊猫肛腺气味中新发现了三种醛类、苯乙酸、5-甲基乙内酰脲、对苯二酚、苯丙酸和芥酸等成分。   “但所有这些成绩还只是迈了一小步,我们正在考虑进一步利用行为实验验证这些推定性信息素的活性,并将研究处于繁殖期的大熊猫的化学信息素的变化情况。”张健旭说。   凭借尿液“认亲择偶”   而另一项合作研究成果发表在《科学通报》第9期上的《雄性大熊猫尿液中包含亲缘关系的信息》。北京师范大学生命科学学院副教授刘定震带领的研究组发现,大熊猫肛腺分泌物和尿液是用于其亲缘识别的主要亲缘气味源。   近亲回避是动物(包括人)的本能行为。动物一般通过一些特殊的机制来完成这种回避,如某一雄性(或雌性)个体在性成熟前离开出生地,扩散到其他的地方,并与那里的同类繁衍后代。如果分布区狭窄,它们会通过一些特殊的辨别机制区分亲属和非亲属,从而避免和近亲个体交配繁殖。因为近亲繁殖会导致个体适合度的下降。   刘定震说,除非在发情交配季节,一般大熊猫相互间不会发生直接的接触。气味标记就是它们保持相互联系、护卫家域和维持社会等级的主要方式。课题组人员采用气相色谱和质谱联用(GC-MS)技术,对采自卧龙中国保护大熊猫研究中心不同年龄、性别的大熊猫尿液和肛腺分泌物化学成分进行了初步分析,并与个体间的亲缘关系进行相关分析。他们发现了一个非常有趣的结果——大熊猫的尿液中包含有关亲缘关系的信息,即亲属之间在尿液的化学物质成分及其比例上是相似的,而且这种亲缘信息仅存在于发情季节的成年雄性个体尿液中,幼年、雌性个体的尿液及非发情季节的雄性个体尿液则缺少该信息。   大熊猫属独居型动物,行为学观察表明,野生和圈养大熊猫都表现强烈的配偶选择行为。对于雄性不参与亲代抚育和后代关怀的一夫多妻制中的雌性,其较雄性参与后代抚育的单配制中的雌性,选择配偶时会更为慎重。每年仅在春季发情一次的雌性大熊猫就更符合这种情况。   “但是,若在这个短暂的时间中失去交配、繁殖的机会,它们则将错过一年的繁殖。根据测算,如果野生大熊猫错失一次繁殖期就意味着在其生命周期中繁殖成功率降低16%~20%。面对如此大的代价,雌性大熊猫应选择最合适的配偶使其繁殖成功率最大。所以,在选择配偶的过程中,寻找一个既非过分近亲也非过分远亲的雄性配偶就显得尤为重要。”刘定震进一步解释说。   这是首次在大型哺乳动物的尿液中发现这种亲缘信息。科学家曾在小型动物,如金仓鼠和野生北美河狸的研究中证实亲缘气味的存在。刘定震说:“虽然有关亲缘气味产生的内在基因机制还不是十分清楚,但一些前瞻性的研究表明,基因和皮肤腺体的化学分泌物是协同变化的。肛门腺或肛腺在食肉类动物中尤为发达,其腺体分泌物经常被用来进行化学通讯。尽管目前人们对这种腺体在食肉类动物中的广泛存在是趋同进化还是趋异进化现象还不是十分清楚,但大家普遍认识到其在食肉类动物的社会生活和相互通讯中所起的重要作用。”
  • 国家粮食局发布17项推荐性行业标准 涉及多类别检测方法
    p   日前,国家粮食局门户网站发布通告(2017年第5号),发布17项推荐性行业标准,2017年9月15日之日起实施。 /p p   本次发布的行标涉及中稻谷、小麦、食用玉米、大豆、杂粮等多类别的粮食产品,相关标准中分别规定了中国好粮油 稻谷等的术语和定义、分类、质量与安全要求、检验方法、检验规则、标签、包装、储存和运输以及追溯信息的要求等,其中涉及多类别的检测方法。 /p p   1. LS/T 1218-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134843.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 生产质量控制规范 /span /a /p p   2. LS/T 3108-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134844.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 稻谷 /span /a /p p   3. LS/T 3109-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134845.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 小麦 /span /a /p p   4. LS/T 3110-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134846.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 食用玉米 /span /a /p p   5. LS/T 3111-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134847.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 大豆 /span /a /p p   6. LS/T 3112-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134848.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 杂粮 /span /a /p p   7. LS/T 3113-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134849.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 杂豆 /span /a /p p   8. LS/T 3247-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134850.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 大米 /span /a /p p   9. LS/T 3248-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134851.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 小麦粉 /span /a /p p   10. LS/T 3249-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134852.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 食用植物油 /span /a /p p   11. LS/T 3304-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134853.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 挂面 /span /a /p p   12. LS/T 3411-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134854.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 中国好粮油 饲用玉米 /span /a /p p   除此之外,本次公布的行业中还包括了粮油检验的多种,包括植物油中多酚、角鲨烯、谷维素含量等的测定标准,涉及分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等检测方法。 /p p   13. LS/T 6118-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134855.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 粮油检验 稻谷新鲜度测定与判别 /span /a /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准规定了测定稻谷新鲜度的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、测定方法、结果表示、新鲜稻谷的判定规则等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准适用于稻谷收购和储存环节,国产粳稻和籼稻新鲜度的测定与判别,指导稻谷的收购和贮存。本方法不适用于糯稻谷新鲜度的测定与判别。 /span /p p   14. LS/T 6119-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134856.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 粮油检验 植物油中多酚的测定 分光光度法 /span /a /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准规定了采用分光光度法测定植物油中多酚含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示及精密度等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准适用于植物油中多酚含量的测定, /span span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 检出限为6mg/kg。 /span /p p   15. LS/T 6120-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134857.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法 /span /a /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准规定了气相色谱法测定植物油中角鲨烯含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准适用于植物油中角鲨烯含量的测定, /span span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 方法的检出限为5mg/kg。 /span /p p   16. LS/T 6121.1-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134858.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 粮油检验 植物油中谷维素含量的测定 分光光度法 /span /a /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准规定了分光光度法测定植物油中谷维素含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准适用于米糠油中谷维素含量的测定, /span span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 方法的检出限为100mg/kg。 /span /p p   17. LS/T 6121.2-2017 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.chinagrain.gov.cn/n316640/n316908/c1134811/part/1134859.doc" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 粮油检验 植物油中谷维素含量的测定 高效液相色谱法 /span /a /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准规定了高效液相色谱法测定植物油中谷维素含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "   本标准适用于米糠油中谷维素含量的测定, /span span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 方法的检出限为12mg/kg。 /span /p p & nbsp /p
  • 均涉及色质谱检测,全国生化检测标委会发布3项国标
    2024年3月15日,全国生化检测标准化技术委员会发布3项国家标准,均涉及色质谱检测。详情如下表:标准号GB/T 43732-2024GB/T 43733-2024GB/T 43778-2024标准中文名称动植物中角鲨烯含量的测定植物中绿原酸类物质的测定 高效液相色谱法细胞培养液中苯乙烯、2-氯乙醇的测定 气相色谱-质谱(GC-MS)法发布日期2024年3月15日2024年3月15日2024年3月15日实施日期2024年3月15日2024年3月15日2024年3月15日主要起草单位深圳市计量质量检测研究院 甘肃中商食品质量检验检测有限公司 河南顺鑫检测科技有限公司 深圳市农产品质量安全检验检测中心 惠州市食品药品检验所 四川省农业科学院分析测试中心 深圳市计量质量检测研究院 深圳市农产品质量安全检验检测中心 上海市计量测试技术研究院 河南顺鑫检测科技有限公司 惠州市食品药品检验所 甘肃省商业科技研究所有限公司 深圳职业技术学院 中国计量大学 烟台开发区嘉量标准技术咨询与研究中心广州洁特生物过滤股份有限公司 浙江经贸职业技术学院 中国测试技术研究院生物研究所 中国计量科学研究院 上海市质量监督检验技术研究院甘肃省食品检验研究院 杭州荣泽生物科技集团有限公司 安徽中盛溯源生物科技有限公司 。
  • 心相印五月花等品牌湿巾含禁用防腐剂CIT
    上海消保委近日公布:抽检50件湿巾样品,21件检出国际禁用防腐剂CIT,25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。CIT对肌肤与粘膜有刺激性,浓度过高还可能造成化学灼伤。上海齐明生物科技有限公司安全提醒,我司现货供应常规毒素检测ELISA试剂盒。产品物美价廉,欢迎咨询。角鲨烯环氧化酶(SE)ELISA试剂盒金黄色葡萄球菌A型肠毒素(SEA)ELISA试剂盒金黄色葡萄球菌B型肠毒素(SEB)ELISA试剂盒羧甲基赖氨酸(CML)ELISA试剂盒摇蚊金属硫蛋白(MT)ELISA试剂盒摇蚊热休克蛋白70(HSP-70)ELISA试剂盒摇蚊乙酰胆碱酯酶(AchE)ELISA试剂盒摇蚊谷胱甘肽转移酶(GST)ELISA试剂盒摇蚊过氧化物酶(POD)ELISA试剂盒摇蚊细胞色素P4501A1(CYP4501A1)ELISA试剂盒摇蚊羧酸酯酶(CES)ELISA试剂盒大菱鲆Turbot热休克蛋白70(HSP70)ELISA试剂盒苯甲酸(carboxybenzene)ELISA试剂盒河豚毒素(TTX)ELISA试剂盒螃蟹几丁质酶(chitinase)ELISA试剂盒展青酶素ELISA试剂盒莱克多巴胺(Ractopamine)ELISA试剂盒螃蟹雌二醇(E2)ELISA试剂盒螃蟹睾酮(T)ELISA试剂盒虾溶菌酶(LYS)ELISA试剂盒真菌1-3-β-D葡聚糖(1-3-β-D glucosidase)ELISA试剂盒喹乙醇原药ELISA试剂盒猫胰腺脂肪酶(PL)ELISA试剂盒
  • 特别提示:儿童应慎用化妆品
    近年来,儿童化妆品安全问题越来越严重,牵动着每一位家长的心。与成人相比,儿童的皮肤比较娇嫩,许多身体机能也未发育成熟,对外界的刺激和伤害也特别敏感。面对各种儿童化妆品,许多消费者往往无从下手。那么,怎样才能为孩子挑选到适合的化妆品呢?   儿童能接触到的化妆品通常分为护肤类和彩妆类两种。目前,各大化妆品公司尚未推出专门供儿童使用的彩妆类化妆品。因此,儿童在参加演出活动时通常都使用成人彩妆产品。对于儿童来说,即使正规厂家生产的合格彩妆产品,其添加的一些化学物质也可能会给他们构成一定伤害。按照我国法规要求,目前市面上销售的化妆品基本都作了全成分标注。其中,色素、防腐剂和香精被称为化妆品三大危害。   彩妆类化妆品含有多种色素,由于天然色素价格昂贵,颜色选择范围较小,企业普遍使用人工合成色素。长期使用人工合成色素,会造成皮肤发生光线敏感反应,导致色素沉着。此外,彩妆类产品也需要添加一定量的防腐剂。如对羟基苯甲酸酯类防腐剂,可能导致儿童性早熟。还有一类防腐剂的主要成分都是甲醛供体,在应用的过程中通过缓慢释放甲醛达到杀菌防腐目的。这类防腐剂主要包括咪唑烷基脲、双咪唑烷基脲、DMDM己内酰脲等。   许多彩妆产品还会添加少量香精。目前,化妆品行业以添加合成香精为主,容易受到外界环境影响发生化学反应,可能会对儿童皮肤造成光敏感、接触性皮炎等危害。特别需要注意的是,合成香精经常会将禁止添加的“铬”和“钕”带入化妆品中。铬能引起过敏性皮炎或湿疹。钕对眼睛和黏膜有很强的刺激性,吸入后可导致肺栓塞和肝损害。另外,指甲油和睫毛膏同样也不适用于儿童,指甲油中的有机溶剂和塑化剂等会影响儿童的生长发育。   专家建议,为儿童挑选化妆品,应以保湿和滋润皮肤为基本出发点,选择天然的植物提取成分如油橄榄果油等。此外,以人体皮脂中的天然成分角鲨烷作为润肤剂或甘油类产品作为保湿剂的产品,也是不错的选择。总之,儿童化妆品要从正规渠道购买,最好选择成分简单、功能少的产品。
  • 国家应“出牌” 支持国产化仪器科研成果
    安徽省同一研究所的两项“孪生”科研成果,同时开始在各自领域“单挑”国外垄断企业。几年后,一项成果因获得国家支持而成功将国外垄断企业挤出了中国,另一个未获支持的项目被国外垄断企业“绞杀”至生死边缘。不同的结局凸显了外企“集团式”作战而国企缺乏支撑“单兵式”作战这一负多胜少的窘境。   科技成果偶获国家扶持 自主创新反垄断成功   中国科学院安徽光学精密机械研究所(简称安徽光机所)在2000年左右获得了“化学发光法空气质量氧化氮自动监测仪”等三项科技成果,并和武汉等地三家企业成功进行了转化。当时,国内的这些环境质量监测仪器全部由国外企业垄断,价格高达100多万元一台,是国内同类产品的两倍以上。   “国内一打破技术封锁,国外垄断企业的绞杀就随之而来。”安徽光机所副所长、博士刘建国说,“这种绞杀是‘迫击炮’式的打击,一环扣一环,既快又狠,一度把我们打到绝境。” “首先是舆论,国外专业刊物开始说我们的产品技术不行、数据不准等,接着垄断外企又向有关部门游说,说什么还是国外的产品好等,最狠的是提出将国内和国外产品进行野外对比实验,一对比时间就是一年多。”刘建国说,“当时成果刚刚转化,企业投入资金却无法销售,还要花钱到处进行对比。我们就像是一个襁褓中的孩子,而对手是一个身强力壮的大人,如果没有奇迹出现,我们真的会被外企拖垮的。”   这个奇迹就是获得了国家有关部门的强力支持。一次偶然的机会,当时国家有关部门的负责人了解到这一情况,决定给予支持。“这给了我们宝贵的喘息时间”,刘建国说。6年之后,凭借价格和质量优势,这些产品已占有国内市场份额的2/3,当初的三家国外垄断企业已有两家退出中国市场。   “孪生”成果孤身作战 被外企绞杀至生存边缘   “七波段碳黑气溶胶监测技术”同样是安徽光机所的科研成果,和国外产品技术相当,价格只有同类产品一半多,同样对维护国家环境气象数据安全有作用,是该所自主创新成果的“孪生”兄弟,但由于未获支持却被外企绞杀至生存边缘。   安徽循环经济技术工程院执行院长李季说,目前国内该领域被国外同类仪器长期垄断。在安徽循环经济技术工程院的服务下,该技术在合肥一企业实现了转化。与国外同类产品相比,售价降低到60%,国产化率达95%。但是该设备在国内的销售一直没有进展,主要原因来自于国外垄断企业的绞杀。   一、由于该设备主要用于大气环境监测,一般用于国家、各省市气象局或环保局,故采购采用政府招标方式,且在招标的过程中采用打包的方式。但在打包过程中,所采购的仪器包含没有实现国产化的仪器,国外的仪器销售代表就会联手取消采用国产化仪器招标商的授权,不提供国外仪器的招标授权,使国产化仪器无法进入招标的门槛。   二、在国内各大学或研究所等科研机构,如采用国产化仪器对项目研究进行试验、分析,并发表文章、科研报告等,一般国外期刊会以国产化仪器不被认可等方式,不承认采用国产化仪器所得到的研究结果,封杀国内科研人员使用国产化仪器的空间。   三、国外仪器的进口商由于利益的驱使,在将国外仪器营销给国内各单位的同时,会鼓动国家各单位搞“生产销售准入证”,来抬高国产仪器的销售门槛。可该准入证从来不对国外仪器使用,国外仪器进入中国不需要任何条件。   同垄断外企作战 国家要出手扶持国产化科技成果   基层科研人员将国外垄断企业对国内自主创新企业的绞杀手段概括为八类:舆论、知识产权、期刊、招标、对比实验、合资、降价、生产销售准入证。刘建国说:“从国外企业的这些手段可以看出,垄断外企不仅拥有雄厚的资金和技术实力,还非常善于利用话语权、渠道权等综合手段进行集团式作战。”   李季认为,扶持自主创新企业反国外垄断,国家要出牌,因为这场没有硝烟的战斗的整体胜负,涉及国家重大经济利益、国防安全和国家可持续发展能力。   他提出三点建议:一、对具有自主知识产权、能实现国产化打破垄断的科技成果,政府采用目录的方式,予以公示。二、对进入政府目录的国产化设备,政府应单独招标采购,并在财政拨款比例上给予倾斜。三、对各部门采用的准入制度,严格检查是否对进口仪器采用同样的方式,使国产化仪器和国外仪器处于同一起跑线。
  • 全国首个低成本POPs快速检测实验室开建
    “POPs”,是一种对人类健康和生存环境具有巨大危害的污染物,其引起的污染问题是国际环境安全领域关注的热点。但其高昂的研究成本却一直制约着我国相关研究工作的发展。   日前,北碚区成功创建了全国首个低成本POPs快速检测实验室,它不仅能够对各种持久性有机污染物进行有效检测和治理,还对整个西南地区乃至全国的环境监测工作具有指导性作用。13日,北京以及挪威的专家到北碚进行技术指导。   POPs(Persistent Organic Pollutants),中文名称为“持久性有机污染物”,它是一种具有长期残留性、生物累积性以及半挥发性和高毒性的有机污染物,通过各种环境介质能够长距离迁移,对人类健康和环境具有严重危害。常见于土壤中残留的杀虫剂、除草剂、杀菌剂及其降解物(如百菌清,甲萘威,滴滴涕,林丹,乐果,敌敌畏,敌百虫等)同时还有藻毒素及贝毒素等次级代谢产物、二恶英等有毒物质。   据来自清华大学环境工程系的助理工程师陆勇介绍:“我们现在分析一个二恶英样品的成本基本上是在1、2万元,这是一个成本很高的实验。而在北碚创建的这个低成本POPs快速检测实验室最大的好处就是它能给我们提供一个初步的筛选,让我们知道这个持久性有机污染物值的高低。”   由于三峡库区生态环境保护任务十分艰巨,环境保护部特别将重庆市纳入中挪合作POPs地方履约能力建设示范项目,并将北碚区选为全国首个POPs履约能力建设项目示范区(县)。 重庆市将剿杀12种持续性有机污染物,它们包括部分杀虫剂含有的:滴滴涕、六氯苯、氯丹、灭蚁灵、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、毒杀芬、七氯 作为工业化学品的多氯联苯 工业生产或燃烧产生的副产品:二恶英、呋喃。
  • 2022长沙智博会-长沙分析科学仪器及实验室装备展
    2022长沙智能制造装备博览会长沙分析科学仪器及实验室装备展时间:2022年8月18-20日 地点:长沙国际会展中心主办单位湖南省分析测试协会 湖南省精密仪器测试学会 承办单位长沙好博塔苏斯展览有限公司市场需求《“十四五”规划和2035年远景目标纲要》强调,要坚持创新驱动发展,强化国家战略科技力量;并提出支持建设重大科技创新平台,加强高端科研仪器设备研发制造等,科学仪器产业迎来全面发展的新机遇。湖南省各级持续加大科技投入,推动产业创新发展,先后出台实施科技成果转化、高新技术企业奖励、科研人员激励等政策支持体系。搭建新型创新平台,推动新兴产业创新平台成为从“科学”到“技术”再到“产业”的重要通道。2020年末,国家和省级工程研究中心(工程实验室)分别达到16个和286个,国家级和省级重点实验室分别达到19个和338个,国家和省级工程技术研究中心分别达到14个和453个,全省国家和省级双创示范基地分别达到7家和107家。目前,湖南省已聚集了大批有明显竞争优势高新技术产业:高端工程机械、先进轨道交通装备、智能制造装备、新能源、新材料、信息安全、生物农业、精准医疗、航空航天等,这些产业的发展离不开科学仪器设备的有力支撑。展会简介600+参展商 50000+平米展览面积 20+场次论坛活动 50000+专业观众长沙智能制造装备博览会(简称“长沙智博会”),创办于2000年,经过22年的精心培育,已成为湖南及中部极具影响力的工业博览会。长沙智博会致力于服务中国中部的工业制造行业,是工业制造设备进行行业交流、推广品牌、拓展业务、销售产品的理想贸易平台。展览范围分析测试仪器:色谱仪、光谱仪、质谱仪等光学仪器及设备、电子光学仪器食品、生命科学及微生物检测仪器环境检测与在线监测仪器设备材料力学性能试验设备、无损检测仪器医学检测仪器设备特殊行业专用仪器计量仪器其他实验室仪器、专用设备及耗材实验室安全技术与装备:排风、环保装备等化学试剂和标准物质智慧实验室、信息管理系统等第三方检测机构、检验检测产业园、金融服务单位专业观众政府公共事业单位:卫生疾控、质检、检验检疫、食药监督、环境监测;各类科研院所、大专院校、重点实验室;政府采购部门、各省市招标单位;各省市经销代理商;研发(生产)企业:机械制造、生物医药、农业食品、石油化工、造纸船舶、电子电器、航天军工、半导体、新材料、新能源、水务环保等生产科研单位。营销优势享全产业链一站式服务平台与数控机床、工业自动化、环保等八大主题展联动,聚焦装备制造、航天军工、生物医药、新材料新能源等产业,大规模呈现全产业链供需平台。知名品牌齐聚 精彩活动纷呈集合知名科学仪器企业,邀请行业专家、供应商、采购商、业内人士共同探讨行业发展热点、交流技术经验、把握行业发展机遇。专业买家邀约 精准商贸配对共享长沙智博会多年累积行业资源,逾30万专业数据+多平台、多元化推广,展商尊享定制化商贸配对服务,保障展会参展效果。全面升级营销推广方案联合行业媒体,官网/搜索引擎/抖音/头条/微信/SE0/EDM/线上社群等数字媒体,高速高炮广告,线下地推,协会组团等多维度营销方案。与行业协会强强联手长沙好博塔苏斯展览有限公司与湖南省分析测试协会、湖南省精密仪器测试学会强强联手,提升展会影响力和规模。收费标准 类 别 费用配 置 豪标展位¥8800元/个 3m×3m×3.5m,地毯、围板、公司名称楣板、咨询桌一张、椅子两把、射灯两只、220V/5A电源插座一个 标准展位¥7800元/个3m×3m×2.5m,围板、公司名称楣板、咨询桌一张、椅子两把、射灯两只、220V/5A电源插座一个 光 地¥900元/㎡您可以根据自己的要求聘请展台设计和搭建人员建造个性化的现场展台 技术讲座¥10000元/场/半天提供会议室及相关服务备注:会刊广告、展会现场广告、赞助方案备索。参展联系长沙好博塔苏斯展览有限公司 联系人: 李树林先生 13707315271(微信同号) 邮箱:195990098@qq.com
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 同位素 | 青藏高原东北部高寒沙地沙蒿根系在沙丘不同地貌部位的吸水策略
    位于青藏高原东北部的青海湖,拥有着丰富的自然景观,既优美壮丽又独具特色。然而,在气候变化和人类过度开垦畜牧等因素的影响下,青海湖的环境逐渐恶化,生态遭到破坏,沙漠化面积也日益扩大。据统计,青海湖周边地区现有沙化土地170.7万亩、占区域土地总面积的11.7%。在植被恢复的过程中,青海湖地区的典型固沙植物沙蒿、沙棘和乌柳等对土壤养分及土壤有机质的提高发挥了较大的作用,其中自然植被沙蒿对土壤养分的改良效果最明显。沙蒿 (学名:Artemisia desertorum)是菊科蒿属多年生半灌木状植物,天然生长在沙漠地区,分布甚广。在我国主要分布在黑龙江、内蒙古、陕西、宁夏、甘肃、青海、新疆、四川、西藏等地,多生长于草原、草甸、森林草原、高山草原、荒坡、砾质坡地、干河谷、河岸边、林缘及路旁等。沙蒿枝条匍匐生长,有利于防风阻沙,具有适应性强、耐干早、抗风蚀、喜沙埋、生长快、固沙作用强等特点,为固沙先锋植物。接下来我们来了解一篇关于青藏高原东北部高寒沙地沙蒿根系在沙丘不同地貌部位的吸水策略的论文。沙漠化是青藏高原东北部的主要土地退化问题之一。青海湖位于青藏高原东北部,属于高寒半干旱气候影响下的生态脆弱区和全球气候变化敏感区,青海湖周边土地沙漠化严重。以前针对本区固沙植物的研究主要集中在植物的防风固沙机理与生态功能上,对植物与水分关系的关注较少,尤其是本土物种在不同微地貌导致的不同供水条件下。基于此,青海大学的研究团队以青海湖的自然固沙植物沙蒿作为研究对象,评估高寒半干旱沙地乡土树种的水土利用来源。本研究聚焦于三个关键科学问题:1)本土植物的季节性水源是什么?2) 控制不同沙漠地貌部位用水差异的关键是什么?3)根系分布及立地条件对植物的用水模式有什么影响?基于以上科学问题,本研究的假设如下:1)不同沙丘地貌部位的植物在不同季节使用不同的水源,2)植物会倾向于在水有限的情况下使用深层土壤水或地下水。本研究结果将有助于指导高寒沙地植物种的筛选,以确保生态适应和结构优化。本研究中作者收集了0-120 cm土层样品,利用全自动真空冷凝抽提系统(LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取土壤中的水分,并利用ABB LGR液态水同位素分析仪(Model DLT-100)测定水样中的氢氧稳定同位素组成(δ2H和δ18O)。同时,于生长季节在采样点测定植物的群落结构特征、根系分布及土壤机械组成。【结果】沙丘不同地貌部位沙蒿下方的土壤含水量(SWC, %)的季节变化。同一字母表示不同地貌部位无显著差异(p 0.05),不同字母表示不同地貌部位差异显著(p 不同沙丘地貌部位沙蒿的(A)生长高度、(B)冠幅、(C)盖度和(D)密度。同一字母表示不同地貌部位无显著差异(p 0.05),不同字母表示不同地貌部位差异显著(p 沙蒿根系在不同沙丘地貌部位的分布特征。(A)迎风坡,(B)丘顶,(C)背风坡。不同地貌部位沙蒿的吸水层次贡献率。(A)迎风坡,(B)丘顶,(C)背风坡。【结论】本研究以高寒沙地天然分布的沙蒿作为研究对象,利用稳定同位素技术分析其在生长季节的水分利用来源变化情况。结果表明,尽管该物种具有较高的耐寒性和耐旱性,以及能吸收利用不同深度水源的能力。本区沙蒿在生长季初期主要依赖于表层土壤水分,迎风坡利用地下水。进入生长旺盛季,降雨量和土壤含水量都最高,沙蒿利用中层土壤水分。在生长期末期,浅层土壤水再次成为植物可利用的最多水源。总的来说,高寒沙地沙蒿使用的浅层土壤水最多,其吸水模式与分布在不同沙丘地貌的根系分布一致。沙丘微地貌不仅通过风力作用和土壤特性影响植被生长,也影响了植物的用水深度。
  • 你对QMAXIS金相砂纸足够了解吗?
    你对QMAXIS金相砂纸足够了解吗?用户的提问提醒了我。虽然经过几年的推广应用,QMAXIS金相砂纸在金相圈儿里,已经被很多朋友耳熟能详了,但由于它进入中国相对较晚,这几年又受新冠影响,没有通过展会、路演、峰会论坛等形式做大的宣传,还是有一些朋友对它的了解有限,尽管酒香,但也怕巷子深啊。借此机会,小编将QMAXIS金相砂纸做个比较详细的说明,帮助朋友们深入了解它,以便于更好的应用它。QMAXIS金相砂纸,来自美国的QMAXIS LLC(可脉检测),磨料介质为碳化硅,是用于湿研磨的砂纸,具备以下几个特点:►纸基强韧,良好的耐水性,不怕水泡,不怕磨,不易卷边,不易被撕裂,平整度非常好。►碳化硅磨料颗粒锋利,分布均匀致密、磨削率高,快速研磨达到预期效果。►用它研磨样品表面,有效去掉变形层,产生划痕小,利于后续抛光工序,缩短样品制备时间,提高效率。►QMAXIS金相砂纸,使用寿命长,价格相比同类进口产品更经济,综合制样成本低。 QMAXIS金相砂纸的型号特别全,有带背胶的,使用非常方便;不带背胶的,价格很经济。此外,这些金相砂纸的尺寸有直径8in、9in、10in和12in,适配于各种型号的金相磨抛机,手动、自动抛光的都适用。这些金相砂纸的粗细从P80(200µm)至P4000(5μm),共有13个粒径等级,符合美标和欧标,因此无论是采用哪一个标准,都有对应的型号,充分满足各类金相实验室的制样需求。可脉检测在南京设有多功能金相实验室,有经验丰富的技术团队,有物流储备仓库,现货供应,用户不用担心交期问题。QMAXIS金相砂纸无论从质量、价格、技术支持、交期等等各个维度考量,都是能让用户获得满足感的好产品。了解以上这些,QMAXIS金相砂纸是不是要被列入您的金相耗材使用序列呢?这个,您说了算!
  • 北京材料分析测试服务联盟厦门服务基地成立
    10月19日,北京材料分析测试服务联盟(下称测试联盟)在京外设立的首家分支机构——厦门服务基地成立,从而开创了联盟成员单位之间优势互补、资源共享的内部合作新模式。据悉,服务基地将依托联盟理事长单位中国建筑材料检验认证中心(CTC)在厦门设立的厦门检验有限公司,在材料检测认证等领域展开紧密合作,以带动京厦两地分析测试服务产业的不断发展。   在当天举行的成立仪式上,厦门市副市长斐金佳、北京市科委副主任郑吉春为基地挂牌,基地依托单位——中国建筑材料检验认证中心厦门检验有限公司、厦门市宏业工程建设技术有限公司同时挂牌成立。中国建材集团、厦门市建设与管理局、厦门市科技局、集美大学,测试联盟的12家成员单位的代表,厦门市大型企业代表参加成立仪式。   在仪式上,北京市科委副主任郑吉春、厦门建设与管理局局长阮跃国、中国建筑材料科学研究总院院长(中国建材集团总经理)姚燕分别发表讲话,对北京与厦门的合作寄予美好希望和祝福。测试联盟代表也在仪式上发言,表示成员单位将积极协调各自的优势资源,充分发挥厦门基地的窗口和纽带作用,促进两地的科技和产业协作与共享,努力把厦门基地树立为全国范围内产业联盟机制体制创新的一个成功典范。   对测试联盟而言,基地的成立一方面是内部资源整合、优势互补的内部合作创新模式,使联盟形成内部实质性合作,为建立紧密型联盟打下基础 另一方面是推动北京分析测试服务产业发展的新举措。把松散的科技团体,通过强强联合,实现技术的有形输出,充分发挥首都科技、人才优势,实现立足北京、服务全国的战略发展目标。   测试联盟成立于2004年,已有成员单位18家,拥有各类分析检测仪器设备约4000台套,价值总额约12亿元,服务范围涵盖建材、建工、家电、纺织等多个领域,形成了立足北京、辐射国内、面向国际的良好局面。该联盟秘书长万荣介绍,厦门服务基地是首都测试业模式创新和联盟化发展的又一重要举措,基地作为联盟京内测试业务的外延,将为测试联盟开发更多京外潜在客户。
  • “超级沙”可高效吸附水中重金属离子
    据英国广播公司(BBC)6月24日报道,美国科学家将普通沙子涂上便宜且来源丰富的氧化石墨,使其变身为“超级沙”,能有效地除去水中的汞和染料分子,普通沙子过滤10分钟就会饱和,而“超级沙”吸收重金属可超过50分钟,净水能力提高了5倍。这种成本低廉的实用产品可广泛应用于发展中国家,相关论文发表在美国化学学会出版的《应用材料与界面》杂志上。   参与此项研究的美国莱斯大学的高薇(音译)表示,当水被病原体、有机污染物和重金属离子污染时,普通粗沙的净化效率比细沙低,但细沙存在过滤速度慢的缺点。他们将具有很强吸附能力的氧化石墨同普通粗沙混合在一起放入水中,然后将混合物加热到105摄氏度,待水挥发掉,就得到了这种水流通过量大、净水效率更高“超级沙”。   该研究的领导者、莱斯大学的普利克尔阿加延表示,为了使该“超级沙”能有针对性地吸附污水中的某些有机污染物或特定金属,可对氧化石墨进行修改。   澳大利亚莫纳什大学的梅耐克马巨德表示,这项技术的另一优势是便宜,“超级沙”的性能可与市面上的活性炭相媲美,但却使用的是便宜且储量丰富的氧化石墨,如果能在室温下制造,会更具成本优势。   世界卫生组织(WHO)表示,撒哈拉以南非洲国家仅有60%的居民、大洋洲仅有50%的居民能方便地获得饮用水。用沙子净化水已有6000多年的历史了,这种涂了氧化石墨的“超级沙”有望让这些国家和地区的人民更方便地获得饮用水。
  • AAS AES AFS傻傻分不清?5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术
    p   AAS(原子吸收光谱)、AES(原子发射光谱)、AFS(原子荧光光谱)是三种常见的光谱分析技术,在食品、化工、环境等领域具有广泛的用途,由于其原理相近,结构类似,很多初学者对于这三种技术难以参透,本文就带大家辨一辨这“光谱三兄弟”。 /p p   “光谱三兄弟”简介 /p p   AAS(原子吸收光谱): /p p   基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。 /p p    center img alt=" AAS AES AFS傻傻分不清?5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/13/nick/1499910652477002646.jpg" width=" 360" height=" 152" / /center p /p p & nbsp /p p   当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子共振吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。 /p p   AES(原子发射光谱): /p p   是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子发射特征光谱来判断物质的组成并进行元素的定性与定量分析。 /p p    center img alt=" AAS AES AFS傻傻分不清?5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/13/nick/1499910668998040347.jpg" width=" 361" height=" 164" / /center p /p p & nbsp /p p   在正常状态下,原子处于基态,原子在受到热(火焰)或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征谱线。 /p p   AFS(原子荧光光谱): /p p   介于原子发射(AES)和原子吸收(AAS)之间的光谱分析技术,其原理类似于原子发射光谱技术。通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 /p p   AAS AES AFS 各自主要特点 /p p   AAS: /p p   1. 灵敏度高,火焰原子法,ppm级,有时可达ppb级 石墨炉可达10-9~10-14(ppt级或更低)。 /p p   2. 准确度高,分析速度快:测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%~0.5%,分析一个元素只需数十秒至数分钟。 /p p   3. 选择性好,方法简便:由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可以测定大部分金属元素。 /p p   局限性:多元素同时测定有困难 难熔元素(如W)、非金属元素测定困难、对复杂样品分析干扰也较严重 石墨炉原子吸收分析的重现性较差。 /p p   AES: /p p   1. 多元素检测,分析速度快。 /p p   2. 检出限低,10~0.1mg× g-1(一般光源) ng× g-1(ICP—电感耦合等离子体光源)。 /p p   3. 准确度较高,5%~10% (一般光源) & lt 1% (ICP) 。 /p p   4. 试样消耗少(毫克级),适用于微量样品和痕量无机物组分分析,广泛用于金属、矿石、合金、和各种材料的分析检验。 /p p   局限性:非金属元素不能检测或灵敏度低。 /p p   AFS: /p p   1. 灵敏度高,检出限较低。采用高强度光源可进一步降低检出限,有20种元素优于AAS。 /p p   2. 谱线简单,干扰较少,可以做成非色散AFS。 /p p   3. 校正曲线范围宽(3~5个数量级)。 /p p   4. 易制成多道仪器(产生的荧光各个方向发射)——多元素同时测定。 /p p   局限性:荧光淬灭效应、复杂基体效应等可使测定灵敏度降低 散色光干扰 可测量的元素不多,应用不广泛(主要因为AES和AAS的广泛应用,与它们相比,AFS没有明显的优势)。 /p center img alt=" AAS AES AFS傻傻分不清?5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/13/nick/1499910688669067549.jpg" width=" 456" height=" 329" / /center p /p p & nbsp /p p   AAS AES AFS 三者之间的异同点 /p p   相似之处: /p p   从原理看,相应能级间跃迁所涉及的频率相同。 /p p   三者都涉及原子化过程,其蒸发、原子化过程相似。 /p p   不同之处: /p p   AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能(hv),并使该光辐射强度降低而产生的光谱。 /p p   AES是基态原子受到热、电或光能的作用,原子从基态跃迁至激发态,然后再返回到基态时所产生的光谱(共振发射线和非共振发射线) /p p   AFS是一种辐射的去活化过程,当特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 /p /p /p
  • 连环“抄袭”相互致谢:厦大院长博士论文再调查
    p   博士毕业论文正文近一半篇幅与自己所带的学生硕士毕业论文雷同,就连致谢也部分一致。近日,厦门大学附属中山医院院长、党委副书记、厦门大学医学院常务副院长蔡建春,再次被举报其申请厦门大学博士学位的论文涉嫌抄袭。 /p p   8月10日,《中国青年报》刊发《院长博士论文被指抄袭学生硕士论文》,指出厦门大学在7月14日宣布“进行调查”后,一直未公布调查结论。8月10日晚,厦门大学官方微博发布了《关于“蔡建春博士论文被指抄袭”调查情况的说明》。 /p p   厦门大学表示,蔡建春博士论文与两位学生硕士论文的重合,皆来源于其博士期间主持的两个项目,“不构成对他人科研成果的剽窃,但其在写作及引文上的严重不规范行为属于学术不端。” /p p   中国青年报· 中青在线记者进一步调查发现,曾“被抄袭”的硕士生黄安乐硕士毕业论文又与其师兄刘凯华的硕士毕业论文存在大面积相似,而刘凯华也为蔡建春的硕士生。同时,读博期间,蔡建春本人另有多篇文章涉嫌“一稿多投”。 /p p   按照厦门大学的说法,蔡建春论文内容出现重合是因为他与学生一同享有项目成果。但该课题成果三度作为学位论文被陆续发表,过高的重合率为何顺利通过审核?蔡建春本人多篇文章涉嫌“一稿多投”或“自我复制”,为何顺利毕业?按照教育部对学术不端的处理规定,为何未见校方公布处罚措施? /p p    strong 厦大称不属剽窃系学术不端 /strong /p p   厦门大学表示,8月9日,厦门大学学风委员会认定,蔡建春读博士期间曾主持过“RNA干扰技术在胃癌细胞侵袭力研究中的作用”及“shRNA沉默MMP-9及应对胃癌细胞侵袭力抑制的研究”两个项目,拥有研究成果的所有权,蔡建春指导的两个硕士生黄安乐和黄坤寨将上述两个项目试验结果应用于硕士论文,蔡建春本人也将其运用于博士论文写作中,不构成对他人科研成果的剽窃,但其在写作及引文上的严重不规范行为属于学术不端。 /p p   教育部2016年9月起施行的《高等学校预防与处理学术不端行为办法》第二十九条规定,高等学校应当根据学术委员会的认定结论和处理建议,结合行为性质和情节轻重,依职权和规定程序对学术不端行为责任人作出如下处理:通报批评 终止或者撤销相关的科研项目,并在一定期限内取消申请资格 撤销学术奖励或者荣誉称号 辞退或解聘 法律、法规及规章规定的其他处理措施。 /p p   中国青年报· 中青在线记者发现,该声明仅表示,学校已按照“学风委员会的认定结论正式启动相应的处理程序”,但并未说明将对蔡建春进行何种处理。 /p p   蔡建春2004年到2010年在厦门大学攻读高分子化学与物理专业的博士学位。他的博士毕业论文于2010年2月完成,共4万字左右,其中有近半与其学生黄安乐、黄坤寨的硕士毕业论文相同。黄安乐和黄坤寨分别是福建医科大学2008届、2010届肿瘤学专业硕士毕业生,蔡建春曾担任他们的硕士生导师。蔡建春本人也是福建医科大学医学系本科毕业,2002年获得该校硕士生导师资格。 /p p   目前,黄安乐、黄坤寨都是厦门大学附属第一医院的医生。而1998年10月至2012年9月的14年间,蔡建春曾担任该院副院长、党委书记等职务。 /p p   8月11日,中国青年报· 中青在线记者联系上了蔡建春的硕士生黄坤寨。他回应称,认同厦门大学的这份通报。 /p p    strong 连环“抄袭”,相互致谢 /strong /p p   中国青年报· 中青在线记者发现,蔡建春、黄安乐、黄坤寨论文的致谢部分里,除了提及的部分老师相同外,还都提及了刘凯华。 /p p   刘凯华是福建医科大学肿瘤学2007届的硕士研究生,是黄安乐、黄坤寨的师兄,他的指导老师也是蔡建春。目前,他也供职于厦门大学附属第一医院。 /p p   刘凯华在硕士毕业论文《RNA干扰建立MMP-9基因稳定沉默的胃癌细胞株BGC823》中的致谢里,也提到了感谢师弟黄安乐。 /p p   黄安乐、刘凯华两人硕士论文中的“原创性声明”表明,“本人呈交的学术论文是本人在导师的指导下,独立完成的研究成果”,导师蔡建春均在其上签字。 /p p   《中国青年报》此前的报道显示,蔡建春博士论文约4万字,其中有近1.7万字与黄安乐的硕士论文相似。中国青年报· 中青在线记者比对了黄安乐的硕士论文《应用RNA干扰技术的MMP-9 基因沉默胃癌细胞克隆》与刘凯华的硕士论文《RNA干扰建立MMP-9基因稳定沉默的胃癌细胞株BGC823》,发现除文献综述和参考文献外,黄文2.7万多字,其中约7300字与刘文相同。而刘文一共只有约1.3万字。 /p p   值得注意的是,黄安乐与刘凯华两人硕士论文相同的内容,也是蔡建春博士论文与刘凯华硕士论文相同的内容。 /p p   黄安乐和刘凯华的硕士论文显示,黄文在2005年9月至2008年5月完成,刘文在2006年3月至2007年5月完成。 /p p   在两人关于实验目的的阐述上,都出现了“首次”“首先”的字样,黄文指出“首先构建了低分化胃腺癌细胞BGC823的MMP-9基因沉默细胞模型。”而刘文则表述,该研究“尝试在胃癌细胞中对MMP-9基因通过RNA干扰进行沉默,首次构建了MMP-9基因沉默的BGC823细胞株”。 /p p   在黄的这篇论文中,除了材料与方法与刘凯华文章基本相同外,黄文结果与分析第一部分的2、3两节也与刘文结果与分析大部分相同。黄文讨论部分的第2节“pGenesi载体介导的稳定RNAi 系统”,与刘文讨论部分的三节中的两节内容高度相似。仅将其中的两处引用作了字词上的改动,如将“考虑到”改为“鉴于”,将“效应”和“半衰期”扩写为“沉默效应”和“半衰期长短”。 /p p   黄文得出的结论也与刘文结论部分相似。在图片使用上,黄文与刘文的10张图中有8张相同。 /p p   福建医科大学教务处实践教学管理科负责毕业论文(设计)管理工作。中国青年报· 中青在线记者多次联系该科,试图询问几位学生硕士论文相似率极高如何通过查重,但该科电话始终无人接听。 /p p   《图书期刊保护试行条例实施细则》第十五条规定,引用非诗词类作品不得超过2500字或被引用作品的十分之一,凡引用一人或多人的作品,所引用的总量不得超过本人创作作品总量的十分之一。 /p p    strong 4年间同一成果申请3个学位,论文大面积雷同 /strong /p p   厦门大学官方微博声明中所提到的第一个项目是“RNA干扰技术在胃癌细胞侵袭力研究中的作用”。 /p p   中国青年报· 中青在线记者在刘凯华的硕士论文附录里找到了类似的结果,其申请的课题项目为“RNA 干扰技术在胃癌细胞侵袭力研究中的应用”,截至发稿,记者未能查到该项目的公开信息。 /p p   也就是说,厦门大学通告所称由蔡建春主持的第一个项目“RNA干扰技术在胃癌细胞侵袭力研究中的作用”,也是刘凯华硕士论文的来源项目。刘凯华论文的附录显示,该项目为获厦门市卫生局重点科研项目,编号WSK200601。 /p p   按照前述的调查,黄安乐为刘凯华的师弟,黄文在刘文发表一年后发表,而作为两人导师的蔡建春,又于黄文发表后近2年发表了自己的博士论文。三人是否一同参与了该项目的研究?项目的终结时间是否早于黄安乐、蔡建春的毕业时间?研究是否一直在持续进行?中国青年报· 中青在线记者就项目的详细情况多次拨打厦门市卫计委科教处电话,对方回应称负责人不在。 /p p   比对3人的论文,记者发现,在结论部分,未有明显的更新。在结论部分,蔡建春的5条结论中有3条与黄文雷同,最后的小结与黄文小结近似。而黄文的3条结论中有1条与刘文雷同,小结大部分来自于刘文的最后一条结论。也就是说,蔡文的小结与黄文的小结高度相似,而黄文的小结又与刘文的最后一条结论几乎重合。 /p p   厦门大学通告提及蔡建春主持的另一项课题为“shRNA沉默MMP-9及应对对胃癌细胞侵袭力抑制的研究”。 /p p   中国青年报· 中青在线记者发现,在厦门大学医学院公布的蔡建春履历中,蔡建春曾主持过名为“shRNA沉默MMP-9对胃癌细胞侵袭力抑制的研究”的课题。 /p p   厦门大学医学院官网显示,该项目启动于2009年3月,2012年4月终止。属于福建省自然科学基金面上项目,项目批准号为2009D004。 /p p   都有谁参与了这个项目?“被抄袭者”是否在列?福建省科技厅计划项目管理系统查询系统显示,上述项目学科为肿瘤外科及普通外科学,成员为7人,其中高级职称成员有3人,中级职称和初级职称各1人。系统显示,项目负责人学历为博士,单位为厦门大学附属第一医院。 /p p   中国青年报· 中青在线记者发现,在该项目结束后的第三年,2015年4月底30卷第4期的中华普通外科杂志刊发了《基质金属蛋白酶-9基因沉默胃癌动物模型的建立》。文章注明,该论文为“shRNA沉默MMP-9对胃癌细胞侵袭力抑制的研究”课题项目资助,第一作者为黄坤寨,黄安乐、蔡建春分别为第二、第三作者。 /p p   值得注意的是,在黄坤寨及黄安乐的硕士论文中,并未有任何课题来源的标注。而在福建省科技厅计划项目管理系统查询系统上,该项目目前状态为“未立项”。 /p p   厦门大学官方微博中称,蔡建春论文写作来源于两个项目的研究成果,不构成对他人科研成果的剽窃。但中国青年报· 中青在线记者发现,在厦门大学论文库存档的蔡建春博士论文电子版中,其原创性声明一页均未填写论文所属的课题组、实验室及获得经费资助,且注明“未有此项内容,可以不作特别声明”。 /p p   为询问论文的纸质版一般是否填有课题组和实验室,记者致电厦门大学翔安校区图书馆,该馆一位老师表示,“我们纸本和电子版是一致的”,当问到课题来源信息为何缺失时,该老师称,“可能本来就没有”。 /p p    strong 博士期间蔡建春另有多篇论文涉一稿多投 /strong /p p   厦门大学《关于我校硕士、博士研究生在学期间发表学术论文的规定》显示,2005年6月27日起,该校博士研究生获得博士学位之前,必须在全国核心刊物或国际同级学术刊物上,以第一作者(导师为第一作者的,第二作者视同第一作者)以“厦门大学”为第一署名单位发表2篇以上与其学位论文相关的学术论文。 /p p   据中国青年报· 中青在线记者不完全查询,蔡建春在2004年至2010年间发表的论文中,符合上述要求的有1篇——《老年人食管鳞状上皮化生和不典型增生及腺癌序列微卫星改变》。该文发表在2007年6月的《中华老年医学杂志》上。 /p p   该文第一作者蔡建春,标明来自厦门大学。其他几名作者刘棣、刘凯华、张海萍、钟山及夏宁邵,来源于福建医科大学附属厦门第一医院肿瘤外科厦门市肿瘤中心。实际上,在该文刊发前一个月,上述团队已在《福建医科大学学报》上发表了类似文章《老年人食管鳞状细胞癌、腺癌和化生-不典型增生-腺癌微卫星改变》。 /p p   中国青年报· 中青在线记者初步统计,上述两文还与蔡建春的另外一篇论文《Microsatellite alterations in phenotypically normal esophageal squamous epithelium and metaplasia-dysplasia-adenocarcinoma sequence》也存在大面积相似,该文发表于2008 年7月的《 World Journal of Gastroenterology 》(《世界胃肠病学杂志》)。 /p p   比对发现,这3篇文章均使用了近似的样本,在材料与方法、结果和讨论部分,除了部分语句经过调整语序外,内容高度相似,使用的表格和图片也几乎相同,在第3篇英文论文中,大部分语句都为直接翻译。 /p p   像这样“一稿多投”,内容、图片、表格存在大面积相似的情况还出现在蔡建春的另一组文章中,即《胃癌组织中相关肿瘤抑制基因启动子区甲基化状态》和《老年人胃癌肿瘤抑制基因启动子区甲基化状态》,以及《胃癌组织和正常胃小凹上皮中抑癌基因E—cadherin hMLH1 APC和MGMT的过甲基化》和《胃癌组织中E钙黏素基因启动子甲基化状态的研究》,它们分别发表于2007年4月10日第87卷第14期《中华医学杂志》、2007年7月第41卷第4期《福建医科大学学报》、2007年7月第29卷第7期《中华肿瘤杂志》和2008年2月第23卷第2期《中华普通外科杂志》。 /p p   同时,蔡建春曾于2007年署名发表的《老年人胃癌肿瘤抑制基因启动子区甲基化状态》,其中显示,福建医科大学2006届肿瘤学硕士生刘棣为第二作者。中国青年报· 中青在线记者发现,蔡建春该文也与刘棣的硕士毕业论文《胃癌相关基因启动子甲基化状态的研究》中的两张图表和部分结论相似。值得关注的是,刘棣该文并未标注任何课题来源,刘棣的指导教师也为蔡建春。 /p p   2008年9月24日印发的厦门大学研究生学术活动规范(试行)第四条规定,研究生不得实施以下违反学术活动规范的行为:引用他人成果不符合著作权法关于合理使用的规定而构成不适当引用,或者引用部分构成引用者成果的主要部分或实质部分 故意重复发表自己内容实质相同的研究成果。 /p p   厦门大学生物医学工程研究中心官网显示,自2002年开始,蔡建春的导师张其清曾担任厦门大学医学院副院长、医学院学术委员会主任等职务。 /p p   中国青年报· 中青在线记者联系到了张其清,他拒绝回答蔡建春博士论文如何通过查重并取得学位一事。他表示,自2010年以来,蔡建春已经很少跟他联系,关于厦门大学对蔡学术不端的认定,张其清称要“问他自己”。 /p
  • 美国康塔公司孔分析技术讲座将在厦门举行
    自2007年以来,美国康塔仪器公司举办了一系列“多孔材料孔分析技术”讲座,用户反响热烈。该专题讲座使得操作人员和有关研究人员对仪器分析的基本原理和各种孔分析数学模型的应用条件有了更深一步的理解. 为了使康塔仪器更好地为科研服务,使广大用户能进一步开发应用仪器专业操作软件提供的各种功能,正确处理分析结果, 今年我们将继续举办这个系列讲座, 继续分享美国康塔仪器公司在比表面和孔径分析领域的最新研究和应用成果. 邀请函 美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments),是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商,在四十多年的发展历程中,始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新,硕果累累:1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪,同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪;1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中;1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪......;至2005年,研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪—Autosorb-1-C系列。美国康塔,一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术,美国康塔仪器公司与厦门大学化学化工学院将于2009年8月14日在厦门大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”,欢迎光临指导。 日 期:2009年8月14日(星期一) 时 间:上午9: 00 ~ 下午4: 30 地 点:厦门大学逸夫楼报告厅(厦门市思明区思明南路422号,厦门大学本部) (火车站在大广场乘坐1路或21路公交车至厦门大学站下车,出租车约15分钟车程到达;厦门高崎机场乘坐21路至厦门一中站下车转乘18路、21路或35路公交车至厦门大学站下车,出租车约25分钟车程到达) 内 容:多孔材料的孔分析技术进展  背景知识  吸附理论  气体吸附法测量比表面和孔径大小  如何正确应用BET理论计算比表面  非定域密度函数理论在孔径分析中的应用  压汞法测孔技术  NOVA系列全自动比表面和孔径分析仪测试技术培训 主讲人:杨正红 (美国康塔仪器公司 首席代表、中国区经理) 为了便于会务安排,请将回执于7月20号前传真、邮寄或发电子邮件至美国康塔仪器公司上海办事处。 联系方式:美国康塔仪器公司上海办事处 上海市虹桥路808号加华商务中心A8121室 程小姐 电 话:021-64480335 传 真:021-64480568 E-mail: vivian83.cheng@gmail.com 回 执 公司/单位名称 联系人 人 数 电 话 地址
  • LI-2100 | 基于稳定同位素分析毛乌素沙地东北部不同林龄人工沙柳的水分利用来源
    近年来,全球环境问题日益突出,资源的合理利用和环境的保护已成为全人类共同面临的挑战。水分是生命的基础,对于植物的生长发育和生态系统的稳定运行起着至关重要的作用。然而,人类的过度开采和污染已导致严重的水资源短缺、土壤荒漠化等问题。沙柳作为一种生长在贫瘠土壤和干旱地区的植物,具有很强的水分利用能力和环境适应性。沙柳生长迅速,枝叶茂密,根系繁大,固沙保土力强,是中国沙荒地区造林面积最大的树种之一。同时,它长而发达的根系,能够迅速吸收土壤中的水分,高效利用水资源。其表面一层厚厚的叶蜡,也能够减少水分的蒸发和流失,有效避免土壤干燥和水分的浪费。因此,通过对沙棘的深入研究和广泛应用,我们可以有效地解决环境保护的问题。接下来这篇相关论文,我们来了解一下沙柳的水分利用来源。基于稳定同位素分析毛乌素沙地东北部不同林龄人工沙柳的水分利用来源沙柳具有很好的应对非生物胁迫(如干旱、寒冷、低肥力)的能力,已广泛引入毛乌素沙地东北部以防风固沙及改善生态系统功能和服务。然而,早期引入的沙柳出现了退化和枯死现象。预计由于气候持续变暖和人为干预增加,沙柳人工灌丛将出现更严重的干旱胁迫。鉴于人类世日益严重的水资源短缺和土壤荒漠化的持续扩大。了解植物与土壤水分关系并实施合理的水分管理策略,必须确定人工植被在沙漠生态系统中的水分利用模式。然而,对于不同发育阶段沙柳的特性、调控和水源差异等研究还知之甚少。基于此,为确定毛乌素沙地圪丑沟小流域(38°11′–38°53′ N,109°21′–110°03′ E)不同林龄(6年、12年和18年)人工沙柳水分利用模式的季节变化和控制因素,揭示老化沙柳枯死的潜在机制,理解土壤水-植物的关系和人工植被的生态适应性。来自中国科学院地理科学与资源研究所的研究者们于2019-2021年5-10月(5、6、10月为旱季;7、8、9月为雨季)植物生长季进行了相关研究。试验开始前,作者采集了土壤样品,确定其土壤颗粒组成,总N含量(TN)及总P含量(TP)。采集了根系样品,确定植物根系分布。试验期,采集了0-20 cm、20-40 cm、40-60 cm、60-90 cm、90-120 cm、120-150 cm、150-200 cm、200-250 cm及250-300 cm土壤样品,将其分为两部分,一部分用来测定同位素,一部分用来测定土壤含水量(SWC)。同时采集了植物木质部样品。并于降水事件后收集降雨,采集降水量和气温数据。通过计算土壤干燥化指数(SDI)描述土壤水分亏缺状态。利用LI-2000植物土壤水分抽提系统(北京理加联合科技有限公司)提取木质部和土壤中的水分。利用Picarro L2130-i水同位素分析仪确定土壤水及降水的δ18O和δ2H。同时确定木质部水的δ18O和δ2H。最后通过MixSIAR模型区分并量化植物水源。【结果】试验期降水δ2H和δ18O(c)及降水量与δ2H/δ18O之间的关系(d)。生长季土壤水δ2H和δ18O的深度和时间分布。潜在水源对沙柳水分吸收贡献率的季节性变化。【结论】在整个生长季,6年沙柳60%的水源来自于0–120 cm土壤层。相比之下,12年和18年沙柳具有更大程度的生态可塑性,分别从旱季120-300 cm(71.93%)和40-200 cm(68.91%)水源转变到雨季的0-120 cm(65.09%和56.14%)水源。根系和土壤含水量垂直分布的变化是影响不同林龄沙柳水分利用模式季节性变化的主要因素。18年林分中,严重的土壤干涸和死根削弱了老化沙柳的生态可塑性,降低了其吸收深层水(200-300 cm)的能力,从而导致沙柳退化。因此,野外管理措施,例如(i)通过沙柳退化枝条覆盖地面以减少土壤水蒸发;(ii)使成熟沙柳稀疏以减少水分消耗;(iii)通过对最佳植物密度或生物量进行建模来确定植被阈值,以指导所研究地区的未来植被恢复。在这项研究中,针对沙柳拟议的管理实践可以为世界其他沙漠地区相似林龄人工恢复植物的水分利用策略提供参考。
  • 厦大重建“谱学分析与仪器教育部重点实验室”
    近日,教育部依据专家评审结果批准厦门大学重新组建&ldquo 谱学分析与仪器教育部重点实验室&rdquo ,这将为厦门大学化学化工学院科研平台建设提供新的有力支撑,进一步提升学院科技创新能力。   厦门大学分析化学学科1995年获国家教委批准首批设立&ldquo 材料和生命过程分析化学开放实验室&rdquo ,1999年更名为&ldquo 现代分析科学教育部重点实验室&rdquo 。进入新世纪后,面临分析化学学科发展的新机遇,实验室在人才队伍建设和研究方向整合以及在实验室空间扩展和仪器设备更新等方面存在一定的滞后,遗憾地自2008年不再列入教育部重点实验室名单。此后五年来,分析化学学科在教育部、学校、科技处、学院和国内外同行专家的支持、指导下,主动凝炼学科方向、整合学术团队、培养和引进人才、活跃学术交流、改善学科环境,在分析化学基础研究特别是创新谱学分析方法学与仪器装置等方面取得了新的显著发展。目前实验室拥有一支包括1位中科院院士、1位国家教学名师、4位国家杰出青年基金获得者、1位国家青年千人和10位闽江特聘教授/厦门大学特聘教授的年富力强、协作融合的研究团队 获得国家973、863和自然科学基金重点项目等研究课题148项,研究经费近1亿元人民币 在国际重要的主流学术期刊上发表论文500多篇(其中包括在分析化学专业国际顶级学术期刊AnalyticalChemistry上发表论文28篇),92人次被邀请在国际国内重要学术会议上做&ldquo 大会报告&rdquo 和&ldquo 特邀报告&rdquo ,9次承办大型国际和国内学术会议,整体学术水平和学术影响显著提升。   为分析总结分析化学学科过去五年的发展,谋划学科未来发展战略和方向,在学校领导的关心、支持下,学院邀请了汪尔康院士、俞汝勤院士、姚守拙院士、董绍俊院士、陈洪渊院士、张玉奎院士、江桂斌院士、黄本立院士、赵玉芬院士和基金委化学部分析化学学科庄乾坤主任等专家于2013年4月21日在厦门大学召开了厦门大学分析化学学科发展高层专家研讨会。厦门大学副校长金能明、学院领导和分析化学学科全体教师分别于总体和不同侧面向与会专家、领导汇报了分析化学学科近五年的工作进展,并接受了与会专家的质询。与会专家分别就厦门大学分析化学学科五年工作展开了讨论,充分肯定分析化学学科五年来所取得的显著进展,并对学科未来发展战略和思路提出了建设性意见:厦门大学化学及相关学科长期积淀的学术优势以及几代人学科发展的积累,使得厦门大学分析化学学科高度地交叉融合,在以&ldquo 谱学分析与仪器&rdquo 为核心的研究领域取得了国际水准的研究成果 凝炼的光谱质谱分析、微纳尺度分析、多模成像分析和创新仪器与装置四个研究方向明确具体,充分体现了厦门大学分析化学学科在国内外分析科学领域的学术地位和显著影响力,尤其在创新谱学分析方法和仪器装置研制方面特色鲜明。建议教育部论证重建厦门大学原&ldquo 现代分析科学教育部重点实验室&rdquo 为&ldquo 谱学分析与仪器教育部重点实验室&rdquo 。
  • 灭杀新冠率高达99.9%|美菱推出全球首款杀新冠冰箱,通过北京中析研究所权威认证
    据上证报,记者从长虹美菱获悉,依托公司在杀菌灭毒技术领域的布局,美菱日前正式推出“杀新冠冰箱”。据悉,美菱“杀新冠冰箱”内的灭毒装置已通过北京中析研究所权威认证。权威报告显示,美菱灭毒装置作用10分钟后,可以有效灭杀冷藏/冷冻箱物体表面的105.6TCID50新型冠状病毒(SARS-CoV-2),灭杀率高达99.9%。针对灭毒的安全性和时效性,美菱技术相关负责人表明:“美菱灭毒装置安全环保高效广谱,内置特有高分子缓释凝胶,能够持久释放高效新生态原子氧,轻松穿透微生物、抑制酶的活性,杀灭及阻断细菌、病毒等微生物蛋白质合成,能够全空间高效灭杀新冠病毒等多种病毒。”
  • 北大-厦大分析化学交流会召开:探讨谱学分析新技术
    北京大学-厦门大学分析化学双边交流研讨会于1月10日在厦门大学化学化工学院卢嘉锡楼举行。本次研讨会是国家基金“谱学分析”创新研究群体系列会议之一。北京大学化学学院分析化学研究所所长赵美萍教授、长江学者邵元华教授、刘锋教授、长江学者夏斌教授、青年千人刘小云研究员、青年千人王申林研究员、郑俊荣研究员、李美仙副教授、白玉副教授、朱志伟副教授、周颖琳副教授,厦门大学化学化工学院分析科学研究所所长王秋泉教授、副所长赵一兵教授、江云宝教授、郭祥群教授、李耀群教授、陈曦教授、任斌教授、杭纬教授、韩守法教授、高锦豪教授、李剑锋教授、吴川六教授、朱志教授等骨干教师和研究生同学参加了会议。学院党委书记林辉、院长江云宝教授、副院长袁友珠教授出席简短开幕式。江云宝院长中开幕式致辞中表示,北京大学与厦门大学分析化学学科学术交流已经历年,双方长期在科研、教学、师生互访交流方面开展深入合作。举办本次研讨会,有助于加强年轻教师的学术交流与自我展示,进一步推动双方分析化学学科的发展与建设。  开幕式后,来自北京大学和厦门大学的各5位教授作学术报告,围绕电化学整流、超分子聚合物传感、生物大分子结构和相互作用核磁共振研究、生命分析方法、细胞器成像、生物分离分析新材料、创新质谱仪器等方向展开了深入交流和讨论。报告由赵美萍教授、邵元华教授、江云宝教授等分段主持。  下午,双方举行了教学研讨座谈会。在分别回顾了各自分析化学学科发展历程后,与会教师代表详细介绍了各自学科在本科和研究生人才培养、师资队伍、教育教学、课程设置等方面的工作经验,并围绕课堂教学、课程评价、实验教学等热点问题展开了热烈讨论。座谈会持续三个多小时,充分展示了优秀学科对于本科教学的重视和研究生创新培养模式的关注。  本次双边研讨会的学术报告和教学交流,进一步加强了北京大学与厦门大学分析化学学科间的互动,势将推进双方更多的实质性教学、科研和人才培养合作,也为两校的深度交流迈出了新的一步。会议期间,厦门大学党委张彦书记专门看望了来访的北大老师们,期望厦大北大学术交流合作进一步加强并拓展。
  • 厦门大学某院长涉嫌抄袭学生论文,相似度95.2%
    p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/04705f70-c94d-4f2f-9105-82c70de0a375.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   拥有厦门大学附属中山医院院长、党委副书记、厦门大学医学院常务副院长等多个头衔,蔡建春近日再次被举报:其申请厦门大学博士学位的论文涉嫌抄袭。 /p p   被“抄袭”的文章来自于他的两名硕士生。记者将蔡建春的博士论文和这两名硕士生的毕业论文进行比对,发现蔡建春的论文内容与后两者内容大面积重合。其中,正文近一半与一名学生的毕业论文雷同,就连致谢也部分一致。 /p p   据两名学生的硕士毕业论文记载,他们的论文指导老师皆为蔡建春。蔡建春在致谢中提到,“特别感谢两位同学对本研究的帮助和支持。” /p p   值得关注的是,这位享受国务院政府特殊津贴的专家、福建省特殊支持人才“双百计划”人选科技创新领军人才、知名肿瘤专家,主持过多项国家、省级自然科学基金面上项目,也曾一度荣誉等身:获得吴阶平医学研究奖、福建省医药卫生科技进步一等奖、获福建省青年科技奖等。 /p p style=" text-align: center"   事实上,早在今年3月,曾有人在微博上曝光蔡建春涉嫌抄袭,但直到7月14日,厦门大学才回应称“正在进行调查”。直至目前,仍未有调查结论 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/42e690ba-0ec1-448a-b139-fac23004b02a.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 503px height: 385px " width=" 503" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 385" border=" 0" / /p p strong 正文近一半与所带某硕士生毕业论文雷同 /strong /p p   2004年,蔡建春在厦门大学化学与化工学院攻读高分子化学与物理专业的博士学位。 /p p 实际上,早在6年前,他已经来到厦门大学任职。1998年10月至2012年9月的14年间,蔡建春曾担任厦门大学附属第一医院副院长、党委书记、主任医师、教授等职务。 /p p   蔡建春与福建医科大学的结缘要追溯到更早。1987年,蔡建春从该校医学系本科毕业,外出读研后,又回到福建医科大学附属协和医院肿瘤外科工作。2002年,他在福建医科大学协和临床医学院的硕士生导师资格获批。 /p p   “被剽窃”论文的黄安乐和黄坤寨正是蔡建春在福建医科大学的学生,他们分别为福建医科大学2008届、2010届肿瘤学专业硕士毕业生。 /p p   厦门大学官方网站公布的蔡建春履历显示:2010年2月,蔡建春通过医学论文《基于RNA干扰技术的MMP-9 基因沉默胃癌细胞克隆》成功取得厦门大学高分子化学与物理专业博士学位。今年3月,这篇论文在微博上被指涉嫌抄袭。 /p p   蔡建春博士论文与黄安乐硕士论文、黄坤寨硕士论文大部分雷同。蔡文的近4万字中,有近2万字来自于黄安乐的硕士论文。 /p p   在题目上,蔡文与学生黄安乐的文章只有两字之差。黄安乐的硕士论文题为《应用RNA干扰技术的MMP-9 基因沉默胃癌细胞克隆》,而蔡的题目仅仅将“应用”变为“基于”。前言部分中的五个标题中,蔡文的前两个小标题及内容几乎和黄文一模一样,前言最后的三段阐述中,论文思路、目的和意义与黄文仅一句不同。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ebe0c0d9-0e2f-4faf-b5b7-04c8e9f0b952.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 520px height: 440px " width=" 520" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 440" border=" 0" / /p p   在剩下的“材料与方法”“结果与分析”和“讨论”部分中,蔡文的“材料”部分与黄文几乎相同。而在“结果与分析”中,除了第一部分、第四部分在黄安乐的文中找不到出处外,其他都可以找到原话。 /p p   除了大段文字的完全相同,蔡文对段落中的词语也进行过同义替换,比如将“没有那么乐观”改为“没有那么简单”,将“不能”改为“无法”,将“至今为止”改为“迄今”。更隐蔽的修改方式为增加或删除不影响句意的短语、更改语序和概括语意。 /p p   以摘要为例,在第四段,蔡文将黄文中的“从分子水平探讨胃癌细胞浸润与基质金属蛋白酶9的关系”改为“胃癌细胞浸润、转移能力与MMP-9密切相关”。其中,基质金属蛋白酶-9即为“MMP-9”的全称。像这样,将原文中的中文改为英文,或是全称、简称互换,在蔡文中还有“RNA 干扰”和“RNAi”。 /p p   在更改语序上,蔡文前言的第一句就对黄文做了语序改动。黄文前言的第一句为“恶性肿瘤患者常常死于浸润、转移,作为癌组织重要的生物学特性——浸润、转移一直是人们研究的热点”,而蔡文中将“浸润、转移”提前,精简为“浸润、转移作为恶性肿瘤重要的生物学特性一直是人们研究的热点。” /p p   在概括语意上,最明显的是对某一环节方法的概括。在黄文中,“常规细胞生物学方法”中的“哺乳动物细胞常规培养”共有5小节,而在蔡文中则将前4节概括为一句,即“细胞培养按照常规分子生物学方法进行细胞复苏、培养、传代以及冻存。”而在数据图表的使用上,蔡中使用的23组图中,有15组图来自黄安乐的论文。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/4a33154f-28bf-4639-83c3-c3c90991a2b4.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   即使是在致谢部分,蔡文致谢的第二段和黄安乐文中致谢的开头,差别仅在于年份。申请硕士学位的黄安乐写下的“三年的时光一晃而过”,复制到蔡文中,变成了“五年的时光一晃而过”。 /p p   值得注意的是,蔡建春的这篇博士论文还与其另一位硕士研究生黄坤寨的硕士论文存在部分重合。 /p p   黄坤寨的硕士论文《基于RNA干扰技术的MMP-9基因沉默胃癌动物模型建立》,是在蔡建春博士论文发表后的两个月发表的。在蔡文中“方法”部分的第五小节,“细胞数量与裸鼠分组”和黄坤寨文中的“裸鼠对照实验分组”高度相似。此外,还有部分图表雷同。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a771d5f4-0331-4817-9ce0-ec759a9ab245.jpg" title=" 4.jpg" / /p p strong 厦大称“将进行调查” /strong /p p   2010年2月,蔡建春发表了论文《基于RNA干扰技术的MMP-9 基因沉默胃癌细胞克隆》,申请答辩厦门大学高分子化学与物理专业博士学位,并成功获得学位。2012年,蔡建春任厦大附属中山医院长和厦大医学院常务副院长。 /p p   在厦门大学医学院的官网上,记者发现,蔡建春也曾一度荣誉等身。他是享受国务院政府特殊津贴的专家,是福建省特殊支持人才“双百计划”人选科技创新领军人才,也是国内知名的肿瘤专家。 /p p   7月14日,厦门大学研究生院网站发布《关于网络反映蔡建春博士学位论文抄袭的情况说明》称,厦门大学已经关注到有人在网络上反映蔡建春抄袭一事,学校学风委员会正在调查。 /p p   记者致电厦门大学科技处,对方表示具体事宜需联系外宣部门。该处一名工作人员表示蔡建春博士论文抄袭与科技处没有关系。8月3日,记者致电厦大纪委,得到了同样的答复。随后,记者致电外宣部门,对方表示需“走官方途径”。 /p p   厦门大学医学院网站显示,目前蔡建春仍为医学院副院长及厦门大学附属中山医院院长。8月3日,记者以患者的身份拨打厦门大学附属中山医院的门诊预约电话,亦能够预约到蔡建春的专家号。中山医院值班工作人员表示,每周一和周四上午,蔡建春都会到医院胃肠外科正常出诊。 /p p   蔡建春同时也在福建医科大学任职。7月18日下午,福建医科大学科学技术处一名工作人员表示,蔡建春博士论文抄袭发生在厦门大学,与该校并无直接关系。至于蔡建春抄袭的是福建医科大学硕士毕业生的论文,该工作人员称“不予置评”。 /p p   记者发现,福建医科大学研招办网站上一份于2017年5月18日上传的“福建医科大学在库研究生指导名单”显示,蔡建春将以学术型硕博导师及专业学位硕导的身份,为2018级外科学方向硕士研究生和博士生指导教学科研。 /p p   教育部2016年9月起施行的《高等学校预防与处理学术不端行为办法》规定,“剽窃、抄袭、侵占他人学术成果”经调查认定则应当被认定为构成学术不端行为。 /p p   《办法》第二十九条称,高等学校应当根据学术委员会的认定结论和处理建议,结合行为性质和情节轻重,依职权和规定程序对学术不端行为责任人作出如下处理:通报批评;终止或者撤销相关的科研项目,并在一定期限内取消申请资格;撤销学术奖励或者荣誉称号;辞退或解聘;法律、法规及规章规定的其他处理措施。 /p
  • 中科院联手厦门钨业建稀土材料研究中心
    昨日晚间,厦门钨业公布了关于签署技术研发合作协议的公告。接受记者采访的分析人士认为,稀土为不可再生战略资源,发展高附加值稀土材料产品是必然之路,公司有望通过合作设立研究中心进一步拓展稀土领域。   共建技术研究中心   公告显示,为促进福建省稀土产业及其产业链的健康快速发展,中国科学院海西研究院、厦门市人民政府和公司于6月18日签订了《共建中国科学院海西研究院稀土材料研究所和能源新材料工程技术研究中心协议》,决定在福建省厦门市共建中国科学院海西研究院稀土材料研究所和厦门市能源新材料工程技术研究中心。   据悉,能源新材料中心建设资金规模为1.5亿元,由公司自筹。公司从2012年开始至2015年,每年提供1000万元人民币科研专项经费,与稀土研究所进行联合项目研发。对此,公司表示,协议的签订符合公司的战略规划,通过与海西研究院、厦门市政府的合作将有利于对优秀人才的吸引,促进公司与国际一流能源新材料、稀土企业的合作,有利于公司抓住当前的发展机遇,提升企业竞争力和巩固在能源新材料行业的地位。协议对公司2012年的经营成果不会产生重大影响。   一位不愿署名的分析师指出:“毕竟稀土广泛应用于国民经济和国防工业的各个领域。国家在《新材料“十二五”规划》中也将增加稀土产品附加值作为发展之重。再加之公司所在的福建省又是南方离子型重稀土的主要产地之一,因此,技术研究中心的建立将有利于公司稀土深加工行业的发展。”   有利于拓展稀土深加工   事实上,公司建立技术研究中心并非首次。从2006年起,公司即开始涉足稀土产业,并投资8亿元,建成了包括稀土贮氢合金、稀土发光材料、稀土磁性材料、稀土研发中心共四条稀土生产研发线。在强大研发背景的支持下,公司目前已经具4000吨稀土标矿分离能力、15种稀土元素全分离和生产高纯产品的独具特色生产线,装备水平居国内领先。   有分析人士表示,鉴于今年一季度国内稀土价格高位下滑,对原材料价格依赖比较大的公司净利润都受到一些影响,但从事稀土深加工的企业业绩却仍保持增长态势。比如包钢稀土(600111,股吧),净利润同比增长149.44%,超过同期稀土氧化物价格114.23%的涨幅。除了成本优势外,其在稀土功能材料业务的拓展也是一个非常重要的因素。可以说,向深加工领域转型是国内稀土企业的必然之路。“从目前国内情况看,我国稀土加工企业的加工水平还处在比较低端的水平上,与国外的企业有很大的差距。因此,厦门钨业联手中科院建稀土材料所和能源新材料中心有利于进一步增强公司稀土深加工技术和研发能力,从而成为公司未来业绩的新增长点。”上述分析师补充道。   据悉,公司是福建省中重稀土资源唯一的整合平台,拥有目前国内第三大钨矿采矿权和豫鹭矿业选钼尾矿的白钨矿选矿权。中信建投证券分析师张芳认为高性能钕铁硼将会是公司在稀土领域重点发展的产品。国信证券也表示,作为钕铁硼永磁材料行业新秀,公司在该领域集资源、技术和下游合作三大优势于一身,有望成为公司新的利润增长点。
  • 瑞利参加厦门原子荧光光谱分析培训班
    由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中仪标化技术咨询中心举办的原子荧光光谱分析技术及应用培训班,于8月6日在厦门曦阁酒店圆满结束了;北京瑞利分析仪器公司与厦门西盟(国际)科技有限公司联合协助本次培训班,并取得了学员们的一致感谢。 8月3日北京瑞利分析仪器公司高级工程师张锦茂先生(瑞利公司“原子荧光研究室”技术负责、顾问;国土资源部物化探研究所,高级工程师(教授)。中国第一台双道原子荧光光谱仪创始人之一(1981年与郭小伟教授合作),长期从事原子荧光光谱仪的研制及分析方法的研究;主持起草和制定了《原子荧光光谱仪》国家标准(GB/T 21191-2007)),与瑞利公司原子吸收事业部副部长梁敬(兼原子荧光研究室主任。2001年至今一直从事色谱-原子荧光联用技术的研发,先后担任“十一五” 国家科技支撑计划项目2006BAK03A14的子课题2“色谱-原子荧光联用仪”项目负责人及“十一五” 食品安全重大专项2006BAK02A10中,“液相色谱-原子荧光联用技术研究”子课题项目负责人。拥有两项国家专利。 )飞抵厦门,拉来了本次培训班的序幕,学员来自各行各业以及各地域,在理论学习之后,在厦门西盟(国际)科技有限公司的实验室上机实际操作,进一步巩固了原子荧光的理论与实际相结合。使本次培训大家受益非浅,获得了学员们的一致认可! 图1:张锦茂教授在现场授课 图2:梁敬副部长在授课现场 图3:培训会上 图4:在厦门西盟(国际)科技有限公司实验室,图中仪器为瑞利AF-610D2型色谱-原子荧光联用仪
  • 长沙南湖医院结石中心新引进新型结石成分光谱分析仪
    泌尿系结石是泌尿外科常见疾病之一,在我国发病率高,复发率同样高,泌尿结石反复发作给患者心理、生理及经济均带来负担。为真正做到“标本同治,防治结合”,有效预防结石复发,近日,长沙南湖医院结石中心特引进新型结石成分红外光谱分析仪,为结石病科学分析精准防治助阵,目前该设备已正式投入使用。新型结石成分红外光谱分析仪实拍图。此设备采用了先进的红外光谱分析技术,能够快速、准确地分析结石的成分,仅需1mg的结石标本(芝麻大小),5-10分钟时间即可出报告。结石是单一成分或者多种成分便一目了然,而且可以对各种成分所占的比例进行定量分析。医生还会根据具体的结石成分给出诸如生活规律、合理饮食、定期体检等一系列的预防建议,从根源上防止结石复发。长沙南湖医院结石中心李瑞辅主任表示:“长沙南湖医院结石中心是湖南省内最早系统开展结石病治疗专科,亦是中南地区最早成立的专业结石病治疗中心,拥有超过20年结石病专业治疗经验。自结石中心成立以来一直专注于结石病的治疗与研究,拥有一套完整的特色科学治疗体系与流程,并坚持探索、学习新的技术,不断引进高、新、尖专业设备,如2004年湖南首家引进结石病治疗美国钬激光;2010年5月引进结石病检查设备——美国GE彩超;2011年4月引进德国技术新型碎石机;2013年引进德国全套狼牌输尿管软镜碎石取石系统;2015年又巨资购买最新款飞利浦彩超;2020年初引进国际创新的体外物理振动排石机;2020年8月又引进了一次性电子输尿管软镜……此次引进的新型结石成分红外光谱分析仪,将有效控制结石复发,未来,南湖医院结石中心将继续充分发挥这一先进设备的优势,进一步提升整体结石诊疗水平,为广大结石患者提供更加专业、精准、高效、优质的医疗服务,为更多的患者带去福音。”
  • 2007德国耶拿连续光源原子吸收暨现代分析新技术交流会长沙站成功举办
    2007年7月13日,德国耶拿连续光源原子吸收暨现代分析新技术交流会长沙站在长沙市南海宾馆圆满谢幕。来自于湖南省各大专院校、科研院所、环境、疾控、农业、冶金、钢铁等行业的150多位嘉宾光临本次交流会,与会嘉宾对原子吸收的最新技术——连续光源技术、固体直接进样技术、新型扣背景技术、智能化样品稀释技术、横向加热及三磁场塞曼扣背景技术的应用等都表示出浓厚的兴趣。会议过程中现场气氛热烈,不断有代表踊跃提问,相交讨论,相互交流;代表们对德国耶拿的产品及其创新技术产生了浓厚的兴趣,并希望能在湖南地区得到推广 screen.width-300)this.width=screen.width-300" screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 德国耶拿2012前沿应用分析技术交流会-厦门站成功举办
    2012年5月17日,德国耶拿2012前沿分析应用技术交流会&mdash 厦门站在厦门庐山大酒店大酒店隆重举行。来自环保、质检、农业、疾控、石化、高校、科研等百余位各行业专家和技术人员出席此次交流会议。 由德国耶拿公司中国区首席代表赵泰先生介绍了连续光源原子吸收、固体直接进样分析最新技术在食品安全、环境分析等领域的最新应用;市场总监张海 蓉女士介绍了总有机碳/总氮/总有机卤素(TOC/TN/AOX) &ndash 环境综合指标分析应用解决方案介绍及元素分析解决方案,满足常量-微量-超微量 碳、硫、氮、氯 的不同分析需求;应用工程师张萍女士介绍了紫外可见产品最新应用技术,销售经理杨佳霖先生介绍德国耶拿顶级样品消解技术 &ndash TOPwave 微波消解系列产品应用详解。 交流会期间,多位专家和技术人员对耶拿公司高分辨连率的连续光源原子吸收、石墨炉固体进样等新技术及TOC/TN总有机碳、AOX(可吸附有机卤素)环境分析仪器的应用表现了浓厚的兴趣和极大的关注,并和耶拿公司各主讲人员进行了现场深入探讨。 会场情况 自从德国耶拿公司在中国建立代表处以来,在中国一直保持着高速发展的态势,逐步建立了高品质的专业品牌形象,形成了耶拿中国专业严谨,勤奋敬业的团队文化。德国耶拿公司将再接再厉,不断创新,以非凡的品质,精湛的技术,全方位的售后服务来回馈广大用户与专家学者对德国耶拿公司的支持与厚爱。
  • 通知 | 分析仪器科技成果转化沙龙研讨会
    分析仪器科技成果转化沙龙研讨会通知为贯彻落实习总书记2023年2月21日中央政治局讲话“提升国产化替代水平和应用规模”,为进一步推动我国分析仪器技术水平发展,促进我国分析仪器自主创新,充分发挥学会的桥梁和纽带功能,中国仪器仪表学会分析仪器分会着力投入科技成果挖掘、培育及转化服务工作,并引入投融资服务、知识产权价值评估服务等,以加速分析仪器科技成果的培育和转化、分析仪器产品技术攻关等工作。由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,国科长三角资本管理有限公司协办的“分析仪器科技成果转化沙龙研讨会”定于2024年6月6日举办。一、会议主题分析仪器科技成果转化二、组织机构主办:中国仪器仪表学会分析仪器分会协办:国科长三角资本管理有限公司三、会议地点嘉铭中心B座6层(北京市朝阳区东三环北路27号嘉铭中心,地铁10号线团结湖D口出南行500米)四、会议日期2024年6月6日 上午(9:00-12:00)五、会议日程六、会议费用收费标准:500元/人 收款人全称:中国仪器仪表学会开 户 行:中国工商银行北京北新桥支行帐 号:0200 0043 0901 4464 348七、联系方式孙立桐 15801142901中国仪器仪表学会分析仪器分会2024年5月
  • 诺氟沙星含量测定和有关物质的分析 参考《中国药典》(2020版)
    喹诺酮类(4-quinolones)抗生素,又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药,主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物,对革兰阳性菌的作用较弱(某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用)。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域,随着DAISOPAK系列色谱柱的上市,用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果,切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法,分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中,调整流速为1.3 mL/min后,诺氟沙星保留时间9.4 min,理论塔板数13238,与依诺沙星分离度4.91,与环丙沙星分离度3.85,均能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13流动速:1.3 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g (流动相)进样量:20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示,系统适用性溶液色谱图(278 nm)中,诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min,与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49,能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相:A: 0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13 ;B: 乙腈流动相:B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速:1.3 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278、262 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量:20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强,为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求,选用了柱长150 mm的色谱柱,且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中,诺氟沙星保留时间9.4 min,理论塔板数9963,与依诺沙星分离度4.24,与环丙沙星分离度3.81,均能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 /13流动速:1.0 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量:20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示,系统适用性溶液色谱图(278 nm)中,诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min,与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17,能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相:A: 0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13 ;B: 乙腈流动相:B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速:1.0 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278、262 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量:20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下,实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析,理论塔板数高,峰型良好,分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强,在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度,但随着柱长的降低,理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150
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