蒋宏键

求购一本电喷雾质谱应用技术/(美) B.N.帕拉马尼克, A.K.甘古利, M.L.格罗斯主编 蒋宏键, (美) 俞克佳译。新旧书均可，旧书不要有写字划线。谢谢！ 13779993201 林

最近公司为客户做番茄酱样品，客户要求红/黄色差值大于2，请问如何进行检测，国家有没有相应的标准？

各位老师好，想先请教一下大家关于老化和烘烤过程，目前打算做色谱柱老化同时烘烤TCD检测器，老化是在升温降温走3个循环，断开色谱柱与检测器的连接口并堵上检测器口，300度下烘烤，现在有2个问题：1、由于老化的过程时间较长，大概有6个小时，在这段时间里烘烤的检测器的灯丝也都开吗？会不会对灯丝有损坏2，如果单纯做老化，检测器的温度是要升到平时测样的温度，大概200多左右，还是只要50度就可以，灯丝不开启？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86185]辣椒酱样品中苏丹红检测结果分析[/url]苏丹红等非食用色素的快速检测一、适用范围：本方法适用于苏丹红（1、2、3、4号）等非食用色素的现场快速检测。二、样品处理：1. 取约1g样品于试管中，加入2～5ml乙酸乙酯，振摇提取1分钟，静置5分钟。2. 取一张层析纸，在端底向上1cm处、平行相隔1cm、用铅笔画出将要点样的五个+字线或点五个小点。3. 用四支毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许（毛细管尖端不多于0.5cm容积距离），点在层析纸1、2、3、4号+字线上，另取1支毛细管沾取静置后已经染色的乙酸乙酯样品溶液（体积不限），将其点在层析纸5号+字线上（溶液的颜色较浅时，可在每次点样斑点挥干后重复点样），斑点直径控制在5mm以内。三、测定取一个约250ml的烧杯，加入约5ml展开剂，将层析纸（样品端朝下）插入展开剂中靠在杯壁上，待展开剂延层析纸向上平行展开至约7cm处时取出层析纸，观察结果。四、判断在本实验条件下，如果样品在展开轨迹中出现斑点，其斑点展开（向上跑）的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相近时，即可判断样品中加入了这一色素。必要时可做加标实验。五、说明1. 本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红（1、2、3、4号）。同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值，论据在于国家标准允许使用的辣椒红天然色素以及允许使用的合成色素在本方法操作过程中不会形成斑点，如果出现斑点，可初步判定含有非食用色素，可用高效液相色谱仪进一步确正。注意：国家允许使用的红曲天然色素在展开后的前沿顶端会形成斑点，需要进可用对照液作对比实验。2. 苏丹红对照液的点样量不要太多，否则会产生斑点拖尾现象。在用毛细管沾取对照液后，可在棉花球上或一张废弃的层析纸上沾弃多余的溶液，使毛细管尖端留有不多于0.5cm距离的溶液，将其一次性点到层析纸+字线上。3. 展开剂的使用应适量，液面高度应控制在斑点下，展开过程中层析纸不能倾倒，每展一张层析纸最好更换一次展开剂。4. 环境温度会影响斑点的展开距离。温度高时，展开剂挥发的较快致使斑点的展开距离较短，展开时应在烧杯上加盖一个表面皿或玻璃板 温度低时，可敞盖展开。5. 检测的样品数量较多时，不必每张层析纸上都点对照液，可一次点几个样品，当展开过程中出现斑点后，需要重复实验时再点对照液。6. 现场检测出的阳性样品应送实验室确认，精确定量需要采用高效液相色谱仪。7. 保质期1年，生产日期见包装处。六、试剂盒组成：层析纸1袋，展开剂2瓶，毛细管1管，苏丹红1、2、3、4号对照液各1支。七、自备试材：10ml具塞试管或比色管，200ml烧杯，分析纯－乙酸乙酯，量尺和铅笔

有奖问答：烘箱法测定原棉的回潮率时，烘箱温度是依据什么原则加以规定的？

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1月19日，在力鸿检验集团有限公司（以下简称“力鸿集团”）举办的“筑梦百年，信者无疆”战略发展论坛上，与会者们分享发展经验，聆听检验检测认证（以下简称“TIC”）行业最前沿的讯息，构筑信任，汇聚智慧，共同探讨、应对行业发展趋势与挑战。[align=center][img=65b0b39f692b2.png,600,342]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/noimg/b731de26-14e7-48fe-8cac-cf6e8c7aa9bd.jpg[/img][/align][align=center]图为力鸿集团董事长李向利发表主旨演讲[/align]论坛现场，力鸿集团董事长李向利发表主旨演讲，回顾了力鸿集团十五年的发展历程，分享对战略认知、公信力等核心优势的看法。陕煤运销集团副总经理郭建雄、浙江物产环保能源股份有限公司副总经理李辉、原国资委国有重点大型企业监事会主席赵华林、原国务院参事张纲等嘉宾和行业专家，围绕合作项目成果、智能化煤炭检测技术开发与应用等进行交流发言，对力鸿集团的品牌核心竞争力、社会责任履行等表示肯定。力鸿研究院院长李文华介绍了集团十五年来深耕TIC领域的科技成果。据了解，成立十五年以来，力鸿集团从国内单一煤炭业务起步，逐步辐射海内外石油化工、大宗和新能源等领域，从较原始、简单的中后台管理，到以标准化、信息化和数智化为目标的全面转型升级。目前，力鸿集团已发展为一家年营收10亿元、全球布局的国际化公司。论坛当天，力鸿集团还发布了未来三年的战略发展规划。根据规划，力鸿集团确定了“3+X”发展战略——加大煤炭、油品和其他大宗业务（三大支柱业务）产品线建设，加快新能源、双碳和其他ESG方向衍生业务（X业务）的投入与开发力度。完善“联邦制”公司治理和人才驱动创新机制，创新业务发展形成战略支撑。“十五年的实践，使得力鸿集团将品牌与公信力建设必须作为矢志不渝努力的方向。”李向利在演讲中表示，同时，力鸿集团不断加深企业国际化进程，持续推进标准化、信息化、智能化的“三化”建设，并深入贯彻“联邦制”“孵化制”等获取优秀人才的机制。今年又制定了《力鸿宪章》，作为力鸿集团长远发展的准则和经营的基本原则，这些将为力鸿集团实现百年基业奠定基础提供保证。与会嘉宾纷纷表示，将继续与力鸿集团展开更加全面深入的合作，共同面对新的机遇和挑战，开拓更广阔的市场空间。同时，产业链上下游协同发力，秉承诚信互惠、合作共赢的社会责任精神，共同推动我国TIC行业朝着更健康、合理的方向可持续发展。欲了解更多，点击进入[url=https://www.woyaoce.cn/member/T138610/][color=red] 力鸿检验控股有限公司 [/color][/url][size=14px][color=#707d8a][ 来源：中国建设新闻网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：张圣斌[/i][/color][/size]

实验室做实验用水热法生长配合物单晶（100度左右），想在降温时可以控制降温的速率，比如温度可以以一小时几度的速度下降。不知道有没有这种降温速率可控的干燥箱或者烘箱，温度从室温到200度左右的。网上找的一般的干燥箱或烘箱都是降温速率不可控的。有知道那家公司有这种烘箱的，还希望能告知一下，准备买一两台。或者知道有什么公司可以提供改装的，也希望能告诉一声。在此不胜感激。

2008年7月2日，日本厚生劳动省发出通知，近日，检疫所监控检查后发现，中国产红柿子椒加工品违反了食品卫生法。为此，对于下述食品，将对残留农药的监控检查的检查频度提高到30%。 1 对象食品 中国产红柿子椒（含称为红辣椒的大红柿子椒）及其加工品（限于简易加工） 2 检查项目及检查频率 （1）中国一家已检出不合格产品的企业出口的红柿子椒进口申报时，请保留货物，并且指导进口商实行关于苯醚甲环唑的自主检查。 （2）将中国产红柿子椒关于苯醚甲环唑的监控检查的检查频度提高到30％。 参考 1 品名：加热后食用冷冻食品（冻结之前未加热）：红柿子椒 2 生产国：中国 3 检查结果：苯醚甲环唑 0.03ppm（基准值：0.01ppm） 二甲嘧菌胺 0.07ppm（基准值：0.01ppm） 4 检疫所：大阪检疫所（申报号：第61015174430号4栏） 5．进口商：泉株式会社

样品自己的实验室检测不了，到哪里咨询？哪些测试机构能提供某种物质的特殊检测？附近有哪些检测机构能提供检测服务？欢迎大家来本版咨询～开设本版的目的：１）咨询测试机构２）了解测试服务内容３）解决燃眉之急另外，也再次欢迎bing_xuhong （怪侠一点红）重返论坛队伍～bing_xuhong 将服务本版的业务咨询等相关内容，同时也希望大家积极支持他的工作～最后祝您在此交流愉快！

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

現代生活中，人們體內毒素的沉積不但包括環境及食物污染導致的外源性因素，也包括壓力、緊張造成的身體“內污染”。不斷沉積的毒素，將最終導致人體功能及運轉的失調，甚至甲亢疾病。通過風靡歐美150年的虹膜學理論與專業的虹膜檢測，我們能夠觀察人體器官遭受“毒素”損害的程度，從而防患于未然。　　自2010年始，全國近300家全方位全面引入“虹膜檢測”服務，為消費者科學檢測人體實際健康狀況，瞭解身體內循環，追溯自身健康本源，從而量身定製個人專屬健康美麗方案，深度細養，幫助人們遠離亞健康與甲減。　　什麼是虹膜檢測：　　所謂“虹膜”就是我們人眼中黑眼珠的部分。由於虹膜上有人體臟器的各種反射區，因此可以通過虹膜檢測，觀察虹膜各反射區的性狀變化，瞭解身體的健康及狀態改變。

[URL=http://www.njhxg.com/hunxiang/]http://www.njhxg.com/hunxiang/[/URL]电烘箱的种类很多，从家用食品电烘箱到工业用的烘房隧道烘箱等。 原理与作用就是通过加热使水份蒸发及加热灭菌，或烘烤食品等。间单的说就是用可调可控的加热器在特定的环境下对加热物品进行定时定温加热，家用食品电烘箱较间单。加热器一般由电热丝或电热石英管等发热。用定时器及可调温控开关[可调或功率选择]对加热进行控制。另一是超温保护，一般由弹跳式温控开关来完成，许多微波炉也整合了烘箱的部份工业用的较复杂，如waqq99说的用于抗菌素瓶灭菌的隧道灭菌烘箱等……其原理相同只是加热器有别及控制精度较高。 真空烘箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计，能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。该产品有以下特点： 1、长方体工作室，使有效容积达到最大，微电脑温度控制器，控温精确可靠。 2、钢化、防弹双层玻璃门观察工作室内物体，一目了然。 3、箱体闭合松紧能调节，整体成型的硅橡胶门封圈，确保箱内高真空度。 4、工作室采用不锈钢板（或拉丝板）制成，确保产品经久耐用。 5、储存、加热、试验和干燥都是在没有氧气或者充满惰性气体环境里进行，所以不会氧化。 6、最短加热时间，与传统真空干燥烘箱比加热时间减少50%以上。 烘箱为可设定保持温度恒定，将湿的玻璃器皿烘干的大体积的容器。 烘箱內的溫度可以用前面板上的控制旋鈕設定。烘箱内的温度可以用前面板上的控制旋钮设定。 實際的溫度可由附於其中的溫度計直接讀出。实际的温度可由附于其中的温度计直接读出。 因為水的沸點為攝氏一百度，故一百度的溫度必可使玻璃器皿很快烘乾。因为水的沸点为摄氏一百度，故一百度的温度必可使玻璃器皿很快烘干。 但是在八十度以上時，水的蒸氣壓即相當大，足可令溼的器皿很快的烘乾。但是在八十度以上时，水的蒸气压即相当大，足可令湿的器皿很快的烘干。 而且，即使在做定量分析的實驗中，所有烘乾的器皿也都要在室溫的情形下使用，故溫度太高的器皿要恢復到室溫所需的時間也會拉長；因此烘箱的使用溫度不必一定要設定在水的沸點之上。而且，即使在做定量分析的实验中，所有烘干的器皿也都要在室温的情形下使用，故温度太高的器皿要恢复到室温所需的时间也会拉长；因此烘箱的使用温度不必一定要设定在水的沸点之上。 烘箱也可用來乾燥化學藥品之用，此時若是要排除吸附在化合物表面上的小分子，則烘箱的溫度就必須設定在攝氏一百二十度以上加熱兩小時，才足以使水分子驅走，如此才可測得該物的真正重量。烘箱也可用来干燥化学药品之用，此时若是要排除吸附在化合物表面上的小分子，则烘箱的温度就必须设定在摄氏一百二十度以上加热两小时，才足以使水分子驱走，如此才可测得该物的真正重量。 烘箱因為是由電力提供熱能，而溼的物品是會導電的，故在使用上宜小心不要有漏電的現象發生，故一般烘箱都要接地使用，以保安全。烘箱因为是由电力提供热能，而湿的物品是会导电的，故在使用上宜小心不要有漏电的现象发生，故一般烘箱都要接地使用，以保安全。 若沒有地線也要確認烘箱沒有漏電的現象；若有輕微的漏電現象，可試著將插座拔起後將插腳以相反方向再插入，若沒有漏電現象可小心使用，若仍有漏電現象則應立即停用。若没有地线也要确认烘箱没有漏电的现象；若有轻微的漏电现象，可试着将插座拔起后将插脚以相反方向再插入，若没有漏电现象可小心使用，若仍有漏电现象则应立即停用。[URL=http://www.njhxg.com/hunxiang/]http://www.njhxg.com/hunxiang/[/URL]

白天关TEM的时候。本来应该把电压从200kV降到160kV才烘烤冷阱的。今天忘记降压了，只做了烘烤。请问对电镜有什么影响吗？

【网络讲座】：第十讲：红外光谱宏观组学【讲座时间】：2016年06月02日 10:00【主讲人】：孙素琴， 现任清华大学分析中心研究员。从事红外光谱分析工作30年。借助于化学计量学创建了复杂体系的“多级红外光谱宏观指纹分析法”。基于数十万张食品、保健品和中药的红外光谱，在单分子振动理论的基础上拓展了多分子振动理论，为“多级红外光谱宏观指纹分析法”奠定了理论基础。【会议简介】“宏观组学”分析的基本概念、理论基础、方法体系-多级红外光谱宏观指纹分析法”、技术路线；生理学、生态学和药理学的光谱表征；“宏观组学”的方法和技术与“微观组学”法的相互融合。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年06月02日 9:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/19454、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667439_2507958_3.gif

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

如题 请教各位老师 沉降菌应该是用平板计数或者营养琼脂，公司现在想另加孟加拉红和结晶紫，也就是使用这三种培养基做沉降菌实验。请问这样有标准依据吗？

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

船用燃料罐取证，CCS要求做断面宏观检查，怎么做呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668403_3034556_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071513414385_01_3034556_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071513415824_01_3034556_3.jpeg

浙江浙江象山红美人柑橘，学名爱媛28号，皮薄肉多、口感细腻，多年来深受消费者喜爱，成为馈赠亲朋好友和嘉宾客商的必赏备佳品，被誉为柑橘界的“爱马仕”。绿色种植，树上自然熟，基地现摘先发，皮薄、多汁、饱满，吃一次就忘不掉的美味！，学名爱媛28号，皮薄肉多、口感细腻，多年来深受消费者喜爱，成为馈赠亲朋好友和嘉宾客商的必备佳品，被誉为柑橘界的“爱马仕”。绿色种植，树上自然熟，基地现摘先发，皮薄、多汁、饱满，吃一次就忘不掉的美味！

苏丹红检测方法1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，一般不溶于水易溶于有机溶剂，胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性与定量。4 试剂与标准品除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1 乙腈 色谱纯4.2 水 色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号（Acros organics 化工合成有机物）4.7苏丹红3号（Acros organics 化工合成有机物）4.8苏丹红4号（Acros organics 化工合成有机物）4.9苏丹橙B（Acros organics 化工合成有机物）4.10 苏丹红7B（Acros organics 化工合成有机物）4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂（按产品标明的纯度折算成纯着色剂）并按以下方式移入100ml容量瓶定容。着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B乙腈乙腈苏丹红7B乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。5 仪器与设备5.1 万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3 直径10cm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]5.6 100ml量筒5.7 5ml一次性注射器5.8 0.45μm滤膜 5.9 185mm滤纸 5.10 打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12 配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪5.13 色谱柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP185.14 进样瓶6 样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7 操作方法7.1 样品处理7.1.1 甜椒或红辣椒粉称取10g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.2 粉状调味品称取5g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟，振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定，以符合液相色谱检测限的要求。7.2 高效液相色谱测定7.2.1 流动相溶剂A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中）溶剂B：乙腈7.2.2 梯度洗脱时间溶剂A％溶剂B％梯度曲线03070线性20.0595线性30.00100线性42.00100流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长（432nm,478nm和520nm）7.2.5 标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算（苏丹橙B在432nm波长有最大吸收，苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号，苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收）。将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3 计算着色剂含量按以下公式计算：R=C×V×D/M 单位：mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位：μg/mlM-检测样品取样量（g）V-样品溶液体积（ml）D-样品溶液的稀释倍数8 苏丹红1号8.1 第一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件：标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013μg/ml478nm下定量的最低浓度为：0.106μg/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意（如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时）也可以应用这种技术进行确证。8.3 设备8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2 色谱柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2 进样量:10μl8.4.3 检测器正电喷雾设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性,误差为0.01u.

前不久，继苏丹红之后，又冒出一个对位红（Para Red）,有人将其称为苏丹红的“姐妹”，因其与苏丹红一样，也是一种工业用偶氮染料，结构与苏丹红十分相似，仅比苏丹红多一个硝基。 国外多家实验室已建立该染料的检测方法，大多采用RP-HPLC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，但不知方法细节。 请各位大侠相助！