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  • 【原创】沉降离心机沉降系数

    沉降离心机沉降系数: 1、沉降系数 (sedimentation coefficient,s)根据1924年Svedberg(离心法创始人--瑞典蛋白质化学家)对沉降系数下的定义:颗粒在单位离心力场中粒子移动的速度。沉降系数是以时间表示的。 用离心法时,大分子沉降速度的量度,等于每单位离心场的速度。或s=v/ω2r。s是沉降系数,ω是离心转子的角速度(弧度/秒),r是到旋转中心的距离,v是沉降速度。沉降系数以每单位重力的沉降时间表示,并且通常为1~200×10^-13秒范围,10^-13这个因子叫做沉降单位S,即1S=10^-13秒.2、基本原理 物体围绕中心轴旋转时会受到离心力F的作用。当物体的质量为 M、体积为V、密度为D、旋转半径为r、角速度为ω(弧度数/秒)时,可得: F=Mω2r 或者 F=V.D.ω2r (1) 上述表明:被离心物质所受到的离心力与该物质的质量、体积、密度、离心角速度以及旋转半径呈正比关系。离心力越大,被离心物质沉降得越快。 在离心过程中,被离心物质还要克服浮力和摩擦力的阻碍作用。浮力F}和摩擦力F}}分别由下式表示: F’=V.D’.ω2r (2) F’’=f dr/dt (3) 其中D}为溶液密度,f为摩擦系数,dr/dt为沉降速度(单位时间内旋转半径的改变)。 基本原理 在一定条件下,可有 : F=F’+F’’ V.D. ω2r =V.D’ω2r + f. dr/dt dr/dt =Vω2r (D-D’)/f (4) 式(4)表明,沉降速度与被离心物质的体积、密度差呈正比,与f成反比。若以S表示单位力场(ω2r=1)下的沉降速度,则 S=V(D-D’)/f 。S即为沉降系数。 http://www.centrifuges.com.cn/news02.htm

  • BINDER恒温恒湿箱如何有效除尘及保养

    德国BINDER恒温恒湿箱在电子工业、国防科技、化工行业、机械制造、航天航空等领域都得到了广泛运用,BINDER生产的恒温恒湿箱采用APT.lineTM技术结合独有的三重密封系统,确保精确而又均匀稳定的温度湿度值,高度灵活的水源,符合各种标准,操作容易,安全可靠,并且获得广大用户的一致好评。  那么BINDER恒温恒湿箱在日常工作是如何进行保养、清洁维护呢?1. 恒温恒湿箱箱体内外部的清洁与保养1)恒温恒湿试验箱在操作前应先将内部杂质清除。2)配电室内每年至少清洁一次以上,清洁时可利用吸尘器将室内灰尘吸除即可。3)箱体外部每年亦须清洗一次以上,清洗时先用肥皂水擦拭即可。 2. 恒温恒湿箱加湿器的检查与保养。加湿器内的储水应每月更换一次,确保水质清洁,加湿水盘应每一个月清洗一次,确保水流顺畅。 3. 恒温恒湿箱冷凝器灰尘清除。清除冷凝器应定期每月保养,利用真空吸尘器将冷凝器散热网片上附着之灰尘吸除或利用高压空气喷除灰尘。 4. 恒温恒湿箱湿球测试布之更换当测试布表面不干净或变硬,或于做完温度控制后,继续做温湿球度控制前都必须更换测试布。测试布约三个月更换一次,更换时应用清洁布擦拭测温体,更换新测试布时应先清洗干净。5. 检查恒温恒湿箱湿球水位和调整积水筒水位不可过高,使水溢出积水筒或过低使湿球测试布吸水不正常,影响湿球的准确性水位大约保持六分满即可。积水筒水位之调整,可调整积水盒的高低。  综上所述,惟有正确的清洗和保养,才能让德国BINDER生产的恒温恒湿箱发挥其最佳性能和最大功用。

  • 离心机沉降系数测定

    离心机沉降系数测定沉降系数测定是分析离心机最主要的用途。通常只需要几十毫克甚至几十微克样品,配制成1~2毫升溶液,装入分析池,以几小时的分析离心,就可以获得一系列的样品离心沉降图。根据沉降图可以作样品所含组分的定性分析,亦可以测定各组分的沉降系数和估计分子大小,作样品纯度检定和不均一性测定,以组分的相对含量测定。1.原理  沉降系数的测定原理就是在恒定的离心力场下测定样品颗粒的沉降速度。因为样品颗粒很小,不能直接看到它们的沉降运动,所以把离心时样品颗粒的界面移动速度看作是样品颗粒的平均沉降速度。通常使用Schlieren和吸收光学系统来记录界面沉降图。在沉降图中样品界面一般表现为一个对称的峰,峰的最高点代表界面位置。通常沉降系数测量精度为±2%,但是如果面界图型表现为不对称峰型,或希望沉降系数测量精度达到±1%或更小的情况时,按峰的最高点作为界面位置就不够了这时应该使用二阶距法计算界面位置。2.沉降系数测定实例⑴样品:牛血清白蛋白⑵样品溶液与离心:按0.6%浓度将牛血清白蛋白溶于0.14M NaCl、0.01M磷酸缓冲液中,pH7.0。用12mm厚双槽分析池,一边加入溶液一边加入溶剂,约各0.3ml。分析池与平衡池平衡重量,使平衡池比分析池轻0.5g以内,然后分别装入分析转头。分析转头装于分析离心为什么,关转动腔,抽真空。开 Schlieren光光源,选择工作速度一60000转/分,离心室温。转动腔达到真空后离以机开始运转加速,此时在观察窗口可以看到离心图型。达到工作速度后即为恒速离心。待看到样品峰的尖端后即可以6分钟间隔照相,共照6张。照完相即可关机,取出样品液,清理转头和分析池。照相用强反差显影冲洗后即得Schlieren光路沉降图形照片。⑶沉降图象测量:Schlieren沉降图可以用比长仪,读数显微镜,或投影仪测量。要求测量的横向量程为6cm,测量精度应优于10μm。通常读数显微镜已能满足要求。投影仪可以使图象放大于屏幕上,读测比较容易,眼睛不易疲劳。测量时把沉降图象的底片放于测量仪器上,使液面的垂直线与测量仪中的垂直线重合,然后用十字标线依次测量内参孔,液面,界面峰尖,和外参考孔的位置,每个图象至少读测三次,取平均值。依次把每个图象依同样方法测量,把数据列成表。照相号x1(mm) x2(mm) x3(mm) x4(mm) (x3-x1)/a log1 45.426 37.626 33.807 13.810 0.6125 0.79672 45.640 37.830 33.351 13.420 0.6485 0.79923 45.890 38.070 32.895 13.663 0.6854 0.80174 45.733 37.921 32.163 13.523 0.7161 0.80395 45.802 38.000 31.580 13.593 0.7507 0.80626 46.009 38.211 31.172 13.800 0.7830 0.8084(4)沉降系数S的计算:沉降图测量完,先检查每一张图和第六张图的x2-x1值,二张图的x2-x1值的差应该小于界面峰位置的测量误差。实测x2-x1的差值为0.002,说明液面在离心30分钟内变动为 0.002mm。界面峰在30分钟内移动距离是第六号图的x1-x3减第一号图的x1-x3,是3.208mm,其峰位测量意味着允许为0.03。可内陆液面变动0.002mm远小于峰位测量误差0.03mm,说明离心时没有发生漏液。  按a=(x4-x1)/1.7求算光路对分析池的放大倍数,然后按(x3-x1)/a求算界面峰离开内参考孔的实际距离,再按x=5.65+(x3-x1)/a求算界面峰离开旋转中心的实际距离,再由对数表求算logx植,计算数据亦列于表5中。3.离心图象的分析  当离心刚开始时如果见到有快速沉降的

  • 溶出度的沉降篮

    中国药典规定:溶出度测定当正文规定需要使用沉降篮或其他沉降装置时,可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内。胶囊剂品种,用桨法,但未规定用沉降篮,直接放进去,胶囊会浮在水面上。是就这样做,还是要方法变更,换成加沉降蓝?

  • 急!!!Wool与Deact.Wool衬管区别

    急!!!Wool与Deact.Wool衬管区别

    请知道的人告诉我一下Wool与Deact.Wool衬管区别,瓦里安的GC3900型气相色谱仪,进样口是1177的,使用分流衬管。现在需要购买新的衬管,想购买另一种分流衬管(内部是玻璃填充棉的)代替现有的衬管,现在有两种衬管不知如何选择,如图,请知道区别的人讲解一下两种衬管区别。急!!!谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108102231_309665_1644007_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108102231_309666_1644007_3.jpg

  • 16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳,陈笑艳,张勇,杨汉煜,钟大放(沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室,辽宁沈阳)摘要:目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇,水,甲酸(20:80:1)为流动相,用DiamonsilC18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦)和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%,准确度(RE)在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。关键词:阿德福韦;阿德福韦地匹福酯;液相色谱,质谱,质谱联用法;血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg

  • 【分享】请chen0365领满月奖

    恭喜恭喜,chen0365居民满月了,快来领取满月奖励分啊。 欢迎各位板油继续关注岛津版块,您的支持就是对我们的最大鼓励。

  • 模拟月球表面环境研究月尘降尘机制和除尘方法

    模拟月球表面环境研究月尘降尘机制和除尘方法

    北京领宇天际和加拿大SimulTek研制了月球表面环境综合模拟系统,可以用于评估月表尘埃和其它月表综合环境因素对材料性能的影响,提供了包括高真空环境、高低温热循环、真空紫外线辐射、近紫外线辐射、可见光辐射、近红外辐射、质子辐射,电子辐射,月表尘埃环境、月尘悬浮,月尘带电环境,月尘沉降,以及月尘环境下真空摩擦磨损测试,并验证空间材料的降尘策略和技术的有效性,对空间材料和结构进行测试和寿命评估进行实验研究。月面环境模拟系统: 航天器故障的70%是由于空间环境的影响造成的, 为了验证设计的合理性, 充分的空间环境模拟试验是必不可少的, 月球表面环境的独特性和复杂性给空间环境模拟技术提出新的要求,为了研究月球表面的环境对登月飞船、月球车的环境适应性及可靠性,SimulTek研制的月面环境模拟系统可为登月飞船及月球车的设计、优化以及最终的系统验证提供试验平台。月尘悬浮系统:月球土壤 (尘埃) 具有极强的表面粘附能力、材料磨损能力和穿透能力,月球土壤电导率极低, 所以易于带电, 并可以在相当长的时间内保持带电。因此, 月壤颗粒在光电效应、太阳风辐照作用下带电之后, 可以长时间漂浮并移动月尘沉降及清除系统: 根据Apollo宇航员的纪录, 飞舞的月球尘埃及月表土壤颗粒会很快附着在与其接触的各类表面上, 无法清除干净, 而且会进一步引起热控系统性能下降、机械机构卡死、密封失效、光学系统灵敏度下降、部件磨损等一系列故障[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241608031696_7595_1620854_3.jpg!w690x515.jpg[/img]

  • 模拟月球表面环境研究月尘降尘机制和除尘方法

    模拟月球表面环境研究月尘降尘机制和除尘方法

    北京领宇天际和加拿大SimulTek研制了月球表面环境综合模拟系统,可以用于评估月表尘埃和其它月表综合环境因素对材料性能的影响,提供了包括高真空环境、高低温热循环、真空紫外线辐射、近紫外线辐射、可见光辐射、近红外辐射、质子辐射,电子辐射,月表尘埃环境、月尘悬浮,月尘带电环境,月尘沉降,以及月尘环境下真空摩擦磨损测试,并验证空间材料的降尘策略和技术的有效性,对空间材料和结构进行测试和寿命评估进行实验研究。月面环境模拟系统: 航天器故障的70%是由于空间环境的影响造成的, 为了验证设计的合理性, 充分的空间环境模拟试验是必不可少的, 月球表面环境的独特性和复杂性给空间环境模拟技术提出新的要求,为了研究月球表面的环境对登月飞船、月球车的环境适应性及可靠性,SimulTek研制的月面环境模拟系统可为登月飞船及月球车的设计、优化以及最终的系统验证提供试验平台。月尘悬浮系统:月球土壤 (尘埃) 具有极强的表面粘附能力、材料磨损能力和穿透能力,月球土壤电导率极低, 所以易于带电, 并可以在相当长的时间内保持带电。因此, 月壤颗粒在光电效应、太阳风辐照作用下带电之后, 可以长时间漂浮并移动月尘沉降及清除系统: 根据Apollo宇航员的纪录, 飞舞的月球尘埃及月表土壤颗粒会很快附着在与其接触的各类表面上, 无法清除干净, 而且会进一步引起热控系统性能下降、机械机构卡死、密封失效、光学系统灵敏度下降、部件磨损等一系列故障[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241605108482_9376_1620854_3.jpg!w690x515.jpg[/img][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241606424574_2996_1620854_3.jpg!w690x515.jpg[/img]

  • 沉降分析的几个实际问题

    沉降分析的几个实际问题 (中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽) 一﹑沉降常数的确定  沉降分析粒度时,需要预先确定颗粒密度,沉降介质的粘度系数和密度等沉降常数。目前,有关固体材料的密度有三种说法:  ①表观密度。对颗粒物质而言,有松装密度和摇实密度等称呼。  ②有效密度。由固体浸入介质中排开介质的排出量测定密度,对有孔材料,这样测量的单位体积的质量,称为有效密度。  ③真密度。  沉降分析中所说的颗粒密度,对有孔材料,它指的是有效密度。当颗粒致密时,可以应用颗粒材料的真密度。   沉降分析中还要知道沉降介质的密度,它可由比重计直接测量之。沉降介质的粘度系数,最简单的办法是用恩格勒粘度计测量。恩格勒粘度计测量得到的数值称恩格勒度,即20℃时,用200毫升水,流经粘度计小孔所需时间,和所测介质在同一温度下使用同样体积(200毫升)流经小孔所需时间之比值。把恩格勒度E0 代入下面的经验公式, 即可求出该介质的粘度系数:η=0.01 E0 7.6[1-1/ ( E0 )3] ρ0 式中,ρ0是测量温度下介质密度。二﹑分散技术  在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。  与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。  首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干。  常用的沉降介质有: 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里,甘油是增粘剂,以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时,应注意搅拌均匀,并且搅拌时气泡能够逸出。  但很多样品,除非加入分散剂,否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致,添加少量分散剂,可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如,颗粒在水中分散时,很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度,离子水合程度的有亲介质序列是:CsRbLiKNa,BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂,如六偏磷酸钠,有助于水合作用,即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子,使颗粒间互相排斥,当排斥力大于颗粒间的范氏引力时,使颗粒保持良好的分散状态。  常用的分散剂有:六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005~0.05%(重量)就可。  颗粒物质容易团聚,特别是细粉。团聚颗粒,即团粒,含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度, 要把它分离为各个单个颗粒, 就必须施加外力。 除了分散介质 (沉降介质和分散剂)的分散作用(即浸润毛细管力尖劈作用表面活化),还必须辅以其它分散技术,即:简单的摇动和搅拌,悬浮液在真空中脱气,或煮沸,用球磨机或研钵将悬浮液研磨,超声分散。在实际工作中,常常将上述分散方法结合起来使用。  选择合适的悬浮液浓度,也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液,颗粒浓度不宜太高,如对光透过法,百分浓度一般以0.02~0.1%为好,其它沉降方法的百分浓度约在0.1~3%范围内。  为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响,有必要进行分散性试验,试验方法有:①显微镜观察,这是确定分散程度的最简单办法;②流变试验,流变行为是牛顿型的,分散良好。否则分散不良。似固体,如形变时屈服点﹑显示膨胀性等;③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小,分散越好。三﹑重力沉降的临界颗粒直径  1﹑达到等速运动的时间  在重力作用下,悬浮在介质中颗粒的运动方程由牛顿第二定律得到:  式中,和分别为颗粒和由颗粒所排开的介质的质量;为颗粒作沉降运动的加速度;是沉降介质对颗粒运动的阻力;是重力加速度。  在层流域,球状颗粒在介质中作等速运动情况,斯托克斯导出的阻力公式是:  式中,是颗粒直径;是介质粘度系数。  再设介质密度为,颗粒密度为,则式(2)应是:  式(4)积分之,得:  或写作:  式中,。显然,速度随时间增加而很快地接近定值。当时,,我们视为等速运动。则可就如下实验条件:,对不同尺寸的颗粒可求出其达到等速运动的时间﹑平衡速度,以及平衡前沉降的距离。具体数值见表1。  2﹑临界雷纳数  雷纳数定义为:  通常设为应用斯托克斯公式(3)的临界雷纳数,在颗粒运动等速情况,即,式(4)变为:由式(7)和(8),可求出应用斯托克斯公式的临界颗粒直径:  3﹑布朗运动  当颗粒非常小时,单个介质分子的碰撞作用会使颗粒作无序运动。这就影响到在外力作用下,颗粒在介质中的定向运动。布朗运动的位移量由下面公式表达:  式中,为给定方向时间所作的线性位移量的统计平均值,是气体常数,是绝对温度,是阿佛加德罗常数,是由介质不连续性所引入的修正系数。  表2比较了不同大小的颗粒在重力沉降时,1秒钟内由重力作用所引起的位移量和由布朗运动所引起的位移量。计算时,设颗粒为球状,其密度2克/厘米3,沉降温度21。  可见,对密度为2克/厘米3的球状颗粒,在水中重力沉降时,甚至对大于1微米的颗粒,其布朗运动引起的位移量已超过重力作用的位移量。  4﹑光散射  和沉降天平法累计技术不同,光透法属于增量分析方法。测量速度比较快,悬浮液用量也少。由于配合使用离心沉降,是测量的最细颗粒度小到0.1微米。  但是,应该指出,对于0.1-5微米的细颗粒,粒度已同可见光波长相当,必然发生光散射现象。从而,光被颗粒阻截就不仅和颗粒投影面积有关,消光系数随粒度变化很大。  国外对这个问题研究不够,我国对此问题相当重视。消光系数的理论值为:  式中,为相应系数。  这时粒度累积百分数计算应计入消光系数影响:式中,是光密度。  图1示意了消光系数随粒度变化的理论曲线,它与实验结果基本一致。

  • 【原创大赛】LC-MS对盐酸芬戈莫德大鼠血浆的代谢分析

    【原创大赛】LC-MS对盐酸芬戈莫德大鼠血浆的代谢分析

    LC-MS对盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢分析 芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。 药物及实验动物: 盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。 色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281531_525077_2217446_3.jpg 质谱条件 Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200;扫描时间0.2s。 给药方案与样品的收集: 血浆样品的收集健康雄性wistar大鼠3只,体重180-220g,1只为空白对照组,2只为给药组(取血时间30min和120min),给药前禁食12h,期间自由饮水。灌胃给药剂量为35 mg/kg,给药体积为1.5mL/只,给药30min和120min后,分别于颈动脉取全血,置于涂有肝素的离心试管中,3500prm离心10min,分离血浆,于-20℃冰箱中保存,直至分析。 血浆样品的预处理 取0.5ml血浆,置于离心管中,加入5倍的乙腈,3500prm离心10min,除去蛋白,取上清液,在40℃,旋转蒸干,用50%甲醇溶解,涡旋,11000prm离心10min,取2μL进行分析。 结果分析 对大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的血浆样品用乙腈沉淀蛋白前处理方法处理之后,进行TOF-MS/MS分析,将所得HR-MS,MS2等数据与空白血浆和对照品比较后,在血浆样品中共推测出7个代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281532_525078_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281532_525079_2217446_3.jpg结果与讨论:1、经过对于给药后大鼠血浆样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有7种,其结构进一步鉴定中。2、流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入TFA,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在 9min之内完成。3、 生物样品中含有许多内源性物质,血浆中含量较高的内源性物质主要是蛋白类成分。蛋白质在测定过程中会形成泡沫,浑浊或沉淀,有时还会与加入的试剂发生反应,从而干扰测定。蛋白还会污染仪器。如果直接进样用液相色谱分析含蛋白的体液样品,蛋白质会逐渐变性沉结在色谱柱上,导致柱效降低,柱压上升,甚至堵塞色谱柱;含有蛋白的样品如果进入离子源,会造成离子源的严重污染和损坏,降低检测的灵敏度,所以血浆样品需进行合理的前处理。常用的生物样品前处理方法有蛋白沉淀法、固相萃取法和液液萃取法。由于待测的代谢产物的极性都比较大,采用液液萃取法(溶剂用乙酸乙酯)对化合物的提取效率差,因此不宜使用。主要比较了蛋白沉淀法和固相萃取法,两种方法均能有效提取待测化合物,经过实验发现,蛋白沉淀法比较好,并且考虑到血浆样品量较少,因此选择蛋白沉淀法。

  • 沉降菌的计算方法

    近期听到一位老师提出沉降菌数据的处理:单位是(cfu/4h),比如监测2小时,沉降菌的碟子上是1cfu,结果就是折算成1/2*4,但是没有查到法规规定。请问有这么做的吗?,出处是哪里?我看GMP指南上动态的确实是这个单位。

  • 关于降尘的重量法测定问题

    [b]GB T 15265-1994 环境空气 降尘的测定 重量法,要求的是从降尘缸转移到烧杯后,在电炉子上蒸发,在下想问的是为什么不像悬浮物那样用滤纸过滤后在烘箱烘干,这样多省事呀!而且还可以去除雨水的重量[/b]

  • 沉降菌检测

    沉降菌的检测是怎么样的原理呢?例如车间内30min沉降 结果菌落没有生长可以判定就是没有菌落吗?一般作业区也不可能一点菌落都没有啊?还是说她的判定只是个定性的呢 不太明白

  • 【分享】酸沉降监测技术规范

    酸沉降监测技术规范 Technical Specifications for acid deposition monitoring ( HJ/T 165-2004  2004-12-09实施) 根据《中华人民共和国环境保护法》第十一条“国务院环境保护行政主管部门建立监测制度、制定监测规范”的要求,制定本技术规范。本规范规定了酸沉降监测的点位设置、采样方法、监测频次、样品的分析项目与相应的分析方法、监测的质量保证、监测数据的处理与上报等内容。本规范为首次发布,于2004年12月9日起实施。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100216]酸沉降监测技术规范[/url]

  • 环境空气 降尘

    环境空气 降尘的测定 感觉恒重很费劲啊,是用的瓷坩埚质量有问题吗?还有就是大家的空白对照 Wc 稳定吗?一般都是多大啊

  • 【原创】请chen0365、cpusmith领满月奖

    恭喜恭喜,chen0365、cpusmith居民满月了,快来领取满月奖励分啊。欢迎各位板油继续关注岛津版块,您的支持就是对我们的最大鼓励。不过要分开回帖哦,才会有丰厚的奖励哦。

  • 模拟月球表面环境研究月尘吸附特性和降尘机制与除尘策略

    北京领宇天际科技与加拿大SimulTek提供可以用于评估月表尘埃和其它月表综合环境因素对材料性能的影响,提供了包括高真空环境、高低温热循环、真空紫外线辐射、近紫外线辐射、可见光辐射、近红外辐射、质子辐射,电子辐射,月表尘埃环境、月尘悬浮,月尘带电环境,月尘沉降,以及月尘环境下真空摩擦磨损测试,并验证空间材料的降尘策略和技术的有效性,对空间材料和结构进行测试和寿命评估进行实验研究。月面环境模拟系统: 航天器故障的70%是由于空间环境的影响造成的, 为了验证设计的合理性, 充分的空间环境模拟试验是必不可少的, 月球表面环境的独特性和复杂性给空间环境模拟技术提出新的要求,为了研究月球表面的环境对登月飞船、月球车的环境适应性及可靠性,SimulTek研制的月面环境模拟系统可为登月飞船及月球车的设计、优化以及最终的系统验证提供试验平台。月尘悬浮系统:月球土壤 (尘埃) 具有极强的表面粘附能力、材料磨损能力和穿透能力,月球土壤电导率极低, 所以易于带电, 并可以在相当长的时间内保持带电。因此, 月壤颗粒在光电效应、太阳风辐照作用下带电之后, 可以长时间漂浮并移动月尘沉降及清除系统: 根据Apollo宇航员的纪录, 飞舞的月球尘埃及月表土壤颗粒会很快附着在与其接触的各类表面上, 无法清除干净, 而且会进一步引起热控系统性能下降、机械机构卡死、密封失效、光学系统灵敏度下降、部件磨损等一系列故障[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241430121719_7752_5258772_3.png[/img]

  • 【转帖】女力士陈燮霞夺举重金牌 为中国赢得北京奥运首金

    【转帖】女力士陈燮霞夺举重金牌 为中国赢得北京奥运首金

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808091459_102843_1615922_3.jpg[/img]北京时间8月9日,2008年北京奥运会举重比赛在北京航空航天大学体育馆拉开战幕。在首先进行的女子48公斤级比赛中,中国名将陈燮霞表现出色为中国代表团摘得本届奥运会的首枚金牌,她的成绩为抓举95公斤、挺举117公斤和总成绩212公斤轻松折桂,同时也打破了挺举和总成绩两项奥运会记录。土耳其名将厄滋坎以总成绩199公斤获得亚军,中华台北的陈苇绫和韩国的林琼花成绩同为196公斤,陈苇绫凭借体重较轻的优势幸运摘得铜牌。雅典奥运会李卓在48公斤比赛中因为土耳其选手塔伊兰的超水平发挥痛失金牌,这也是中国女子举重队在奥运会上的唯一一次失手。此次女子48公斤级比赛是中国代表团力争奥运首金的热门项目,中国队派出了陈燮霞出战,她在去年世锦赛上以抓举96公斤、挺举118公斤和总成绩214公斤连夺三冠,在这一级别中拥有较大优势。此番征战,陈燮霞主要将迎接卫冕冠军、土耳其名将塔伊兰的挑战,泰国“双姝”劳斯里恭、汶披塔以及土耳其的厄滋坎也具备一定的竞争力。在首先进行的抓举比赛中,最后一个登场的陈燮霞虽然将开把重量从92公斤下调到90公斤,但是她的首次试举完成得极为轻松,一举超过其他选手跃居抓举首位。第二次试举陈燮霞选择了93公斤重的杠铃,技术实力占优的她再次成功将杠铃举过头顶。第三次试举陈燮霞虽然没有选择向世界记录发起冲击,但是95公斤依然超出其他选手一大截,稳定地发挥让陈燮霞再次成功牢牢排名第一。最终,她以95公斤排名抓举比赛的首位,这一成绩领先位居次席的厄滋坎7公斤。卫冕冠军塔伊兰开把重量84公斤难度不高,但是她却没能将杠铃举过头顶首次试举失败。随后的两次试举的重量没有变化,塔伊兰心态过急以及实力下降让她未能获得成功,连续三次试举失败使得塔伊兰没有抓举成绩丧失了卫冕的资格。泰国名将汶披塔同样三次冲击84公斤失败没有抓举成绩惨遭淘汰。另一位泰国强手劳斯里恭则在前两次试举85公斤失利的情况下,第三把背水一战成功举起了85公斤重的杠铃确保了抓举成绩。厄滋坎在队友塔伊兰提前出局的情况下顶住了巨大的压力,虽然第二次试举失败,但是第三次试举冲击88公斤成功让她保留了夺牌的希望。抓举比赛过后陈燮霞以95公斤排名第一,厄滋坎88公斤排名次席,韩国的林琼花、泰国的劳西里恭分别以86公斤和85公斤暂居第三和第四位。挺举比赛陈燮霞的开把重量为113公斤,她完成得极为轻松,首次试举成功使得她的总成绩为208公斤远远超出其他选手提前锁定金牌。第二次试举陈燮霞选择了115公斤重的杠铃,她的成功也平了奥运会记录。第三次试举陈燮霞向117公斤发起冲击,她成功举起杠铃以117公斤打破了泰国选手维拉塔沃恩保持的挺举115公斤的奥运会记录,同时也以总成绩212公斤打破了土耳其名将塔伊兰保持的210公斤的总成绩奥运会记录。暂列次席的厄滋坎开把重量为108公斤,虽然举起了杠铃,但是最后时刻没能站稳首次试举失败,好在第二次试举成功坚定了她的信心。随后登场的中国台北选手陈苇绫第一把成功举起了108公斤,第二把冲击112公斤再次获得成功让她重新获得了争夺奖牌的希望。韩国的林琼花前两次试举106公斤和110公斤同样成功在总成绩上紧追厄滋坎。厄滋坎的最后一把成功举起了111公斤,林琼花第三次试举冲击113公斤失败。抓举相对逊色的陈苇绫第二次试举112公斤再次获得成功。泰国名将劳西里恭第一次试举冲击110公斤成功,但是随后两次冲击114公斤失败使得她与银牌失之交臂。陈苇绫同样试图冲击银牌,她虽然举起了115公斤的杠铃,但是没能坚持到最后还是让她功亏一篑,厄滋坎则幸运摘银。最终,陈燮霞以破奥运记录的212公斤的总成绩摘得金牌,土耳其的厄滋坎以199公斤排名第二,中国台北的陈苇绫和韩国的林琼花总成绩同为196公斤,陈苇绫因为体重较轻幸运摘得铜牌,林琼花屈居第四,总成绩为195公斤的泰国名将劳西里恭则仅获得第五名,两大名家塔伊兰和汶披塔则因为抓举失利没有成绩。

  • 有奖每日一题(7.26已完结):何时需更换隔垫或衬管?

    有奖每日一题(7.26已完结):何时需更换隔垫或衬管?

    [b]问题:[b][b][/b]何时需更换隔垫或衬管?[/b]答案:通常比较好的隔垫至少能保证 100 次进样不发生问题。 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:999youran(注册ID:999youran)夏天的雪(注册ID:bingwang228)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)牛一牛(注册ID:v2700892)lijing320323(注册ID:lijing320323)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707261532_01_708_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707261532_02_708_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 沉降菌动态监测

    谁可以给解释一下关于洁净区沉降菌动态检测4h说法,是同时放多个皿,沉降总时间够4h就可以,还是循环放皿,时间累积够4h。望老师不吝赐教

  • 沉降菌平皿摆放

    做沉降菌实验时,平皿的盖子应该怎么放置呢,是架在盛有培养基的平皿边缘吗(这样会不会减少了沉降面积),还是需要敞开放置。

  • 沉降菌单位

    测公共卫生空气沉降菌标准中单位是cfu/皿,评价标准是个/皿,这样的话出报告是以哪个为准呢,这两个单位有区别吗

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