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  • 【讨论】柠檬黄不能用于肉类制品的原因，有谁知道？

    根据中国《食品添加剂使用卫生标准》，允许使用的合成色素有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝。它们分别用于果味水、果味粉、果子露、汽水、配制酒、红绿丝、罐头，以及糕点表面上彩等。这些合成色素的确把食品表面装扮的格外惹人喜爱，但是，它们禁止用于下列食品：肉类及其加工品(包括内脏加工品)、鱼类及其加工品、水果及其制品 (包括果汁、果脯、果酱、果子冻和酿造果酒、调味品、婴幼儿食品、饼干等。请问：为什么不能用于肉类？（如果在吃肉的时候喝了含柠檬黄的饮料，混在肚子里不是一样了吗？）

  • 【原创】磺酰脲类（sulfonylureas）除草剂

    扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

  • 【原创大赛】银黄颗粒质量标志物评价研究

    【原创大赛】银黄颗粒质量标志物评价研究

    [b][/b][align=center][b]银黄颗粒质量标志物评价研究[/b][/align][b] 摘要[/b]目的：以黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物、银黄制剂为研究对象，考察并优化了样本在前处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6mm × 250 mm，5μm）， Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6mm × 250 mm，3μm）和 Agela MP S/N。以乙腈一0.3% 磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.7 mLmin[sup]-1[/sup]，检测波长为235 nm。结果和结论：通过各方面的考察，确定了银黄颗粒、黄芩药材和金银花药材在样品前处理环节的工艺优化参数，为银黄颗粒质量标志物研究提供借鉴指导。结论: 建立的提取方法稳定、可靠，有效成分达到最大提取效率，可用于银黄颗粒溯源检测的质量控制和综合评价。[b] 关键词：[/b]银黄颗粒；质量标志物；高效液相；黄芩；金银花[b] [/b][align=center][b][color=#333333]Evaluation of Quality Markers of Yinhuang Granules[/color][/b][/align]Objective: To investigate and optimize the volume ofreflux solvent, reflux extraction time and temperature of extraction solvent inthe pretreatment of samples, taking Scutellaria baicalensis, honeysuckle,Scutellaria baicalensis extract, honeysuckle extract and Yinhuang preparationas research objects. METHODS: High performance liquid chromatography was usedwith Venusil MP C18 (4.6 mm *250 mm, 5 micron), Venusil MP C18 (4.6 mm *250 mm,3 micron) and Agela MP S/N as chromatographic columns. The gradient elution was carried out with acetonitrile-0.3% phosphoric acid solution as mobile phase.The flow rate was 0.7 mL/min and the detection wavelength was 235nm. RESULTS AND CONCLUSION: The process optimization parameters of Yinhuanggranules, Radix Scutellariae baicalensis and Flos Lonicerae in samplepretreatment were determined through various aspects of investigation, whichcould provide reference and guidance for the study of quality markers ofYinhuang granules. CONCLUSION: The established extraction method is stable andreliable, and the effective ingredients can reach the maximum extractionefficiency. It can be used for quality control and comprehensive evaluation oftraceability detection of Yinhuang granules.Keywords: Yinhuang granules quality markers high performance liquidchromatography Scutellaria baicalensis honeysuckle[b]一、前言[/b] 银黄颗粒组方由金银花和黄芩构成，具有清热疏风、利咽解毒的功效，用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染等症。该复方原料金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主产于山东、河南和河北等地。该复方原料黄芩为唇形科[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E8%8A%A9%E5%B1%9E][color=windowtext]黄芩属[/color][/url]多年生草本植物，产于河北，河南，陕西，山西，山东等地。黄芩提取物的主要活性成分为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素，金银花提取物是从金银花中提取的有机酸类活性成分。该制剂及其原料药成分复杂，生产厂家及产地众多，样品存在差异。中药质量标志物（Q-marker）已广泛应用于中成药的质量评价与控制。近年来越来越多的研究使用不同种类的分析仪器，密切联系中药有效性-物质基础- Q-marker研究，建立了丰富的中成药系统质量控制方法，为探讨建立中药全过程质量控制及质量溯源体系奠定了基础。[b]二、材料与方法1仪器与试剂、试药1.1仪器[/b] Waters e2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），Waters 2998紫外检测器（美国Waters公司），Waters Empower色谱工作站（美国Waters公司）；AGBP210S电子天平（Sartorius公司）；MILLIPORE纯水机（MILLIPORE公司）；高速万能粉碎机（北京市永光明医疗仪器有限公司，FW-80型）；SB4200DTS超声波双频清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；KDM-A控温电热套（金坛市医疗仪器厂）；Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）和Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）。[b]1.2 试剂与试药[/b] 乙腈（上海星可高纯溶剂有限公司，色谱纯）；甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。对照品来源：葛根素（批号:110752-200912）购自中国食品药品检定研究院。2样品的收集与前处理[b]2.1样品的收集[/b] 本研究从全国范围内收集黄芩、金银花药材各50批，分别制备相应的黄芩提取物和金银花提取物各50批，并制备银黄颗粒样品至少50批。（共计不少于250批样品）。[b]2.2黄芩、金银花药材的处理[/b] 对收集到的各批样品，均按照《中国药典》2015年版（第四部）药材取样法，四分法取样，1/4留样，剩余药材粉碎，使粉末分别过60目和20目筛，并按比例称重。所有黄芩、金银花药材样品均装袋密封，保存于冰柜（-20℃）中，备用。[b]2.3黄芩提取物的制备[/b] 取黄芩约100 g，置于1000 ml容量瓶中，加热回流两次，每次2 h，将滤液置于烧杯中浓缩至200 ml，用2 mol/L的盐酸调PH至1.0-2.0，80 ℃保温1 h，静置24 h.减压抽滤，沉淀加一倍量水混匀，用40 %氢氧化钠调节PH至7.0，加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用2 mol/L的盐酸调PH 1.0-2.0， 60 ℃保温1 h，静置24 h，滤过，沉淀物加水洗至PH 5.0，95%乙醇洗至中性，挥尽乙醇，干燥，即得。[align=center]表1 黄芩提取物的提取[/align][align=center][img=,579,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091021374879_6392_3255306_3.png!w579x348.jpg[/img][/align][b]2.4金银花提取物的制备[/b] 称取金银花50.05 g置于圆底烧瓶中，加纯水回流提取三次，第一次8倍量水400 ml回流提取1 h，滤过，残渣加8 倍量水400 ml二次回流提取1 h，滤过，合并煎液，残渣加6倍量水300 ml，合并煎液，浓缩成浸膏，加浸膏量50%的淀粉混匀，置于烘箱中，60 ℃干燥，粉碎成粉，即得。[align=center]表2 金银花提取物的提取[/align][align=center] [img=,552,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091021550706_5584_3255306_3.png!w552x347.jpg[/img][/align][b]3供试品溶液方法考察的制备3.1供试品溶液制备方法考察3.1.1提取溶剂的选择[/b] 根据银黄颗粒的服用说明，该样品采用水为溶媒制备供试品溶液，由于临床应用中黄芩，金银花多采用水煎内服的用法，因此研究中以水作为提取溶媒，制备样品溶液。[b]3.1.2内标物溶液的制备[/b] 经查阅大量文献，本实验适用的内标物为葛根素。取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg*mL[sup]-1[/sup]的内标溶液[b]3.2银黄颗粒供试液制备方法考察3.2.1银黄颗粒不同料液比的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称四份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水25 ml、50 ml、100 ml、150 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后0.5 ml等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表3、图1。[align=center]表3 银黄颗粒不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center] [img=,289,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023281381_1955_3255306_3.png!w289x425.jpg[/img][/align][align=center]图1 银黄颗粒不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,289,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023402582_6283_3255306_3.png!w289x123.jpg[/img][/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取体积为100 ml时值最大，最终选择回流提取体积为100 ml。[b]3.2.2银黄颗粒不同提取时间的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称四份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水25 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后0.5 ml等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表4、图2。[align=center]表4 银黄颗粒不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center] [img=,292,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024007921_8570_3255306_3.png!w292x421.jpg[/img][/align][align=center][img=,577,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024513811_6890_3255306_3.png!w577x251.jpg[/img][/align][align=center]图2 银黄颗粒不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取时间为30 min时值最大，最终选择回流提取时间为30 min。[b]3.2.3银黄颗粒冷热水的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称两份分别置于250 ml的圆底烧瓶中，第一份精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，第二份精密加入100 ml常温蒸馏水，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表5、图3。[align=center]表5 银黄颗粒冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,287,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091025490101_4911_3255306_3.png!w287x427.jpg[/img][/align][align=center][img=,574,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026003331_9248_3255306_3.png!w574x270.jpg[/img][/align][align=center]图3 银黄颗粒冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择提取溶剂为热水。[b]3.3黄芩药材供试液制备方法考察 3.3.1黄芩药材不同料液比的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取三份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水25 ml、50 ml、100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表6、图4。[align=center]表6 黄芩药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,291,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026251557_1424_3255306_3.png!w291x425.jpg[/img][/align][align=center][img=,567,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026352391_8450_3255306_3.png!w567x260.jpg[/img][/align][align=center]图4 黄芩药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取体积为50ml时值最大，最终选择50ml为最佳提取容积。[b]3.3.2黄芩药材不同提取时间的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取四份，分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水25 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表7、图5。[align=center]表7 黄芩药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,289,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027053867_9448_3255306_3.png!w289x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,605,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027125561_9333_3255306_3.png!w605x240.jpg[/img][/align][align=center]图5 黄芩药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取时间为40 min时值最大，最终选择40 min为最佳提取时间。[b]3.3.3黄芩药材冷热水提取的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取二份，置于100 ml的圆底烧瓶中，第一份精密加入煮沸的蒸馏水50 ml于圆底烧瓶中，第二份精密加入50 ml常温蒸馏水，分别称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表8、图6.[align=center]表8 黄芩药材冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,287,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027401011_8981_3255306_3.png!w287x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,619,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027478961_1794_3255306_3.png!w619x293.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图6 黄芩药材冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择热水提取是最佳的。[b]3.4金银花药材供试液制备方法考察3.4.1金银花药材不同料液比的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的金银花药材粉末，共0.5 g，称取三份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水50 ml、100 ml、200 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表9、图7。[align=center]表9 金银花药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,358,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091031346401_7706_3255306_3.png!w358x511.jpg[/img][/align][align=center][img=,636,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091031349941_1562_3255306_3.png!w636x256.jpg[/img][/align][align=center]图7 金银花药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取容积为100 ml，200 ml时值较大，100 ml与200 ml比较，两者的成分含量差别不大，所以选择100 ml提取较好。[b]3.4.2金银花药材不同提取时间的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.5 g，称取四份，分别置于250 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表10、图8。[align=center]表10 金银花药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,290,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091030005792_6136_3255306_3.png!w290x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,555,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091030053727_8053_3255306_3.png!w555x215.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图 9 金银花药材冷热水提取单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择热水提取最佳。[b]3.5 黄芩提取物，金银花提取物供试液制备方法考察[/b] 通过实验得知黄芩提取物，金银花提取物供试液制备方法考察同银黄颗粒供试液制备方法考察一致。[b]3.6 含葛根素内标的银黄颗粒、黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物供试液配制方法的确定3.6.1含葛根素内标银黄颗粒供试品溶液的配制[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，置于250 ml圆底烧瓶内，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.2含葛根素内标黄芩药材供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出黄芩药材粉末，放置室温。采用四分法取样，按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，置于100 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml，称重，加热回流40 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.3含葛根素内标金银花药材供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出金银花药材粉末，放置室温。采用四分法取样，按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.25 g，置于100 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.4含葛根素内标金银花提取物供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出金银花提取物粉末，按比例精密称取0.2 g，置于250 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.5含葛根素内标黄芩提取物供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出黄芩提取物粉末，按精密称取0.04 g，置于250 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]三、结论[/b] 实验考察了银黄颗粒在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择回流提取体积为100 ml，选择回流提取时间为30 min，选择提取溶剂为热水。考察了黄芩药材在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择50ml为最佳提取容积，选择40 min为最佳提取时间，选择热水提取是最佳的。考察了金银花药材在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择100 ml体积提取溶剂，选择30 min提取是最佳的，选择热水提取最佳。本实验还确定了含葛根素内标的银黄颗粒、黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物供试液配制方法。[align=left][b]参考文献[/b][/align] 王亚丹，杨建波，戴忠，等.中药金银花的研究进展.药物分析杂志，2014，34(11):1928-1935 中国药典.一部.2015:1498 王彩芳，张楠，黄龙，等. HPLC法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷的含量.医药论坛杂志，2006，27(24):27-28 王彩芳，黄龙，程茜，等.高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量.时珍国医国药，2007，18(5):1143-1144黄雄，黄嬛，王峻，等.银黄颗粒的HPLC特征图谱分析.药物分析杂志，2009，29(8):1320-1323 肖小河，王永炎.从热力学角度审视和研究中医药.国际生物信息与中医药论丛.新加坡:新加坡医药卫生出版社，2004:74 贺福元，罗杰英，刘文龙，等.中药谱效学研究方向方法初探.世界科学技术-中医药现代化，2004，6(6):44-50 赵渤年，于宗渊，丁晓彦，等.黄芩质量评价谱-效相关模式的研究.中草药，2011.42(2):380-383 高燕，赵渤年，于宗渊等.金银花抗流感病毒毒谱-效相关质量评价模式的研究.中华中医药杂志，2013.28(12):3508-3511 Ke Li， Wei Cheng， Xiao-Jian Liu， hu-Bin Li， En-Guang Hou， Yan Gao， Liang Wang， Qing Liu， Bo-Nian Zhao， Zong-Yuan Yu， Mathematical Modelling for the Quality Evaluation of BaikalSkullcap Root， Applied Mechanics and Materials， 2011 王荣梅，徐丽华，林永强.HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量.药物分析杂志，2012，32(1):57-60 高苏亚，范涛，王黎等.红外光谱技术结合化学计量学方法在中药研究中的应用.应用化工，2012，41(2):324-328 王鹏，王振国，薛付忠等.基于支持向量机法的中药性状与药性相关性研究. 江西中医药，2012，43(355):65-68 Cifford MN， Johnston KL， Knight S et al. Hierarchical scheme for [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] identification ofchlorogenic acids.J Agric Food Chem，2003 51(10):2900-2910张倩，张加余，隋丞琳，等. HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律.中国中药杂志，2012 37(23):3564-3567 沈红，段金廒，钱大玮，等.黄芩及复方野马追胶囊中黄酮类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析.药物分析杂志，2009 29(9):1425-1429 赵胜男，李守拙.黄芩药材中黄酮类成分的HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]研究.承德医学院学报2012 29(4):345-347 Chkoshi E， Nagashima T， Sato H， et al. Simple preparation ofbaicalin from Scutellariae Rdixi. JChromatogr A，2009 1216(11): 2192 -2194高燕，吕凌，王亮，等.银黄颗粒HPLC指纹图谱与模式识别分析.中华中医药杂志，2017，32(09):4238-4242 丁晓彦，刘青，李岩，等.丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱及模式识别研究.中华中医药杂志，2016，3(6):2254-2256

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    从失笑散的应用阐发蒲黄、五灵脂的作用失笑散出自宋代《太平惠民和剂局方》，由五灵脂、蒲黄各等分组成，是治疗血瘀作痛的常用方。 不通则痛，痛则不通，这是中医认识痛证的高度理论概括，也是临床用药的理论依据。失笑散中五灵脂活血止血、散瘀止痛；蒲黄能行血化瘀、止血。二药配用，不仅能活血，而且能止血，共奏祛瘀止痛，推陈致新之功。 “失笑散”中的“失笑”可理解为“忍不住、不自禁地笑了。”即病人心腹剧痛难忍无以名状，但一经服用本方，其痛即可霍然而失，既痛已止，病人自然会情不自禁地笑了。对“失笑散”，李时珍屡用屡验，称其为“神方”。吴于宣曰：“是方用灵脂之甘温走肝，生用则行血；蒲黄甘平入肝，生用则破血。佐酒煎以行其力，庶可直扶厥阴之滞，而有其推陈致新之功，甘不伤脾，辛能逐瘀，不觉诸证悉除，宜可以一笑而置之矣。”(《古今名医方论》)失笑散的功效：活血祛瘀，散结止痛。失笑散的主治：心胸或脘腹刺痛，或产后恶露不行，或月经不调少腹急痛等。先来分别分析两个药：蒲黄 【性味】甘辛，凉。 ①《本经》："味甘，平。" ②《本草正》："味微甘，性微寒。" ③《本草汇言》："性凉，炒味涩。" ④《要药分剂》："味甘辛，性平，无毒。" 【归经】入肝、心经。 ②《本草经疏》："入手少阴、太阳、太阴，足阳明、厥阴。" ③《药品化义》："入脾经。" 【功用主治】凉血止血，活血消瘀。生用治经闭腹痛，产后瘀阻作痛，跌扑血闷，疮疖肿毒；炒黑止吐血，衄血，崩漏，泻血，尿血，血痢，带下；外治重舌，口疮，聤耳流脓，耳中出血，阴下湿痒。 止血，化瘀，通淋。用于吐血、衄血、咯血、崩漏、外伤出血、经闭、痛经、脘腹刺痛、跌打肿痛、血淋湿痛。 止血、活血：用于各种出血、痛经、跌损、痈肿疼痛。配五灵脂名失笑散，能祛瘀止痛，常用于产后腹痛、痛经及胃腹瘀痛①《本经》："主心腹膀胱寒热，利小便，止血，消瘀血。" ②《药性论》："通经脉，止女子崩中不住，主痢血，止鼻衄，治尿血，利水道。" ③《日华子本草》："治(颠)扑血闷，排脓，疮疖，妇人带下，月候不匀，血气心腹痛，妊孕人下血坠胎，血运血癥，儿枕急痛，小便不通，肠风泻血，游风肿毒，鼻洪吐血，下乳，止泄精，血痢。破血消肿生使，补血止血炒用。"

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    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

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    做法：取白面500克，将白面炒至焦黄，每日晨起空腹用滚开水调冲30克食用，也可放入适当的盐或糖来调味。于晨起空腹食用，可达到止泻固肠的作用。此方出自《饮膳正要》

  • 【转帖】卤系辉煌不再、磷系备受青睐、无机崭露头角

    卤系辉煌不再、磷系备受青睐、无机崭露头角 阻燃剂的生产和应用在经历了八十年代初的蓬勃发展后，已进入稳步发展阶段。全球阻燃剂消费量超100万吨，其中85%为添加型阻燃剂，15%为反应型阻燃剂。　　　 美国、西欧及日本是世界三大阻燃剂市场。其中，美国占全球市场总量的40%，西欧约30%，日本约20%。1989～1998年间，美国、西欧及日本阻燃剂消费量的年均增长率分别为2.8%～3.6%、3%～4%及3.8%，在此期间全球阻燃剂市场年均增长率约为3.5%～4%。据分析预测，今后几年全球阻燃剂消费量的增长情况将与前几年相仿，至2003年，全球阻燃剂用量将增至140万吨左右。　　　　 据粗略估计，全球阻燃剂的65%～70%用于阻燃塑料，20%用于橡胶，5%用于纺织品，3%用于涂料，2%用于纸张及木材。电子/电气、运输、建材、家具、纺织为阻燃剂的几大用户。　　 卤系阻燃剂辉煌不再目前常用的阻燃剂有机卤系（溴系及氯系）、有机磷系【磷（膦）酸酯及含卤磷（膦）酸酯】及无机系（氢氧化铝、氧化锑、无机磷化物、硼酸锌等）三大类。有机卤系（主要是溴系）阻燃剂自20世纪60年代起即是阻燃剂领域内的骄子，其原因是这类阻燃剂阻燃效率高、用量少，对材料的性能影响小，且价格适中，故其效能/价格比非其他阻燃剂所能匹敌。至1986年，在国际市场上销售的单组分溴系阻燃剂至少有50种以上，其中，添加型和反应型各约20种，聚合物和齐聚物型约10种。但自1986年起，溴系阻燃剂受到了二英问题的困扰，加上以溴系阻燃剂（溴—锑系统）阻燃的高聚物在热裂及燃烧时生成大量的烟尘及腐蚀性气体，及卤系阻燃剂产品在北欧和西欧未能获得环保标志，给卤系阻燃剂的前景蒙上了一层阴影。在欧洲及世界其他地区，越来越多的用户特别是电子/电气行业对溴系阻燃剂持审慎态度。不过，尽管目前在某些国家已有一些限用卤系阻燃剂的自发性行业协议，但还没有一个国家出台限用或禁用卤系阻燃剂的法规或法令。　　　　 就有机阻燃剂的品种及销量而言，溴系阻燃剂仍然在阻燃剂系统中占有举足轻重的地位，近期内不但不会很快被大量取代，而且其用量可能还会略有增长，但产品结构会有所调整，并且已很难再保持往日的辉煌。从长远看，业内人士对卤系阻燃剂的前途持不太乐观的态度。　　　 磷系阻燃剂备受青睐磷系阻燃剂并不是一种新型阻燃剂，但它作为一种无卤系统，在阻燃剂领域内十分引人注目。近年备受人们青睐的所谓膨胀型阻燃剂，其活性成分之一也是磷。含膨胀型阻燃剂的高聚物热裂或燃烧时，表面形成一层膨胀炭层，具有阻燃（炭的极限氧指数达60%）、隔热、隔氧功能，且生烟量少，也不易形成有毒气体和腐蚀性气体，所以它的应用被视为是使阻燃剂低毒、低烟、无卤的重要途径之一。目前，一些混合膨胀型阻燃剂的应用已取得显著成果，美国、意大利、法国、德国等均有膨胀型阻燃剂销售。从对阻燃高聚物性能及成本的综合平衡分析，即同时考虑到产品的研制和设计、材料制造、产品生产、阻燃效率和产品使用及制品回收等诸多环节，采用某些优异的膨胀型阻燃剂是十分有利的。 随着环保呼声日益高涨，国外不少厂商正在积极开发无卤阻燃系统（主要是磷系），且不断有新产品问世。特别是最近两年，全球三家最主要的溴系阻燃剂生产公司，如雅宝公司、大湖公司及死海溴化物公司也开始转向无卤磷系阻燃剂的开发，并已有商品供应。最近，雅宝公司和大湖公司宣布，他们将供应磷系阻燃剂，以作为他们传统溴系阻燃剂产品的补充。雅宝公司新上市的一种磷系阻燃剂，拟用于制造计算机显示器和打印机外壳及一些机内元器件的PC／ABS和PS／PPO合金。大湖公司也将在英国生产磷系阻燃剂，用于电子行业中一直担当重要材料角色的塑料合金。死海溴化物公司也正在研制以磷酸酯（盐）——三聚氰胺为基的无卤磷系阻燃剂。这几大公司对无卤磷系阻燃剂的热衷，标志其阻燃剂供应战略的关键性转变。 目前，全球磷系阻燃剂总销售额约为0.4亿美元/年，约占阻燃剂总销售额（2.1亿美元/年）的20%。据预测，今后磷系阻燃剂将会有较快增长，尤其是在电子/电气、精密仪表、信息、宇航等产业，无卤磷系阻燃剂将大显身手。　　　　无机阻燃剂崭露头角无机阻燃剂的最大优点是低毒、低烟或抑烟、低腐蚀，且价格低廉，但由于所需添加量较大，限制了它们的应用。近两年来，随着阻燃剂无卤化的要求日益提高，国外市场上陆续推出了一些新的无机阻燃剂品种，特别是表面处理技术的发展，使这些无机阻燃剂崭露头角。例如，近年氢氧化铝（包括表面改性新型号）作为阻燃剂的用量一直保持较高的增长速度，它在阻燃剂总用量中的比例，由1972～1977年间的30%左右增至1984年的近50%，而且直至现在仍稳定地保持这一比例。前景看好的其他无机阻燃剂还有经表面改性的氢氧化镁、新型硼酸锌、微胶囊化红磷等。　　　　 阻燃剂未来发展趋势在21世纪前10年，全球阻燃剂行业将保持适度的发展速度，估计只能略高或相同于20世纪90年代，即总的年平均增长率不会超过4%。今后10年阻燃剂发展的主要趋势是：卤系阻燃剂（包括含卤磷酸酯）将会继续使用，且用量可能仍会略有增加，但产品结构会有所调整，人们对多溴二苯醚等将审慎对待；磷氮系的膨胀型阻燃剂及氮基阻燃剂将进一步得到发展和受人青睐；无毒、抑烟的无卤无机阻燃剂，如改性的氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌等，特别是可用于较高温度的氢氧化镁，将进一步得到开发；抑烟剂的市场前景看好；阻燃剂领域呼唤更多的法规和标准问世。[em0815] 中国心

  • 【原创大赛】果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测

    【原创大赛】果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测 果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测前言：夏秋之季，市面上桃子品种众多，最常见有色红多毛的脆桃、发亮无毛的油桃、凸凹不平的蟠桃、甘甜爽脆的雪桃、酸甜肉软的黄桃和嫩汁若蜜的水蜜桃。这其中，当以水蜜桃价格最贵，多在二十元一斤上下；脆桃、油桃及蟠桃汁水不多，不宜取用；雪桃尚未见本地有销售；而黄桃汁水较多，且价格便宜，也就是二三元一斤，所以取黄桃分析测定比较适宜。由于在市面没买到黄桃，则本次测定取用黄桃罐头作为样品使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309162340_464860_2139979_3.jpg检测依据：国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》（GB7477-87）。分析试剂：标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠溶液的标定：取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定，已知钙的相对原子量为40.078，按常用为40计算，500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。欲标定的EDTA二钠溶液的浓度C1（m mol/L）计算公式为C1＝(C2V2)/V1。其中：C2为钙标准溶液的浓度，m mol/L；V2为钙标准溶液的体积，ml；V1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml。经计算，标定的EDTA二钠溶液浓度C1＝9.98m mol/L。样品制备：玻璃材质罐头瓶中所装黄桃果肉均已削皮去核，从黄桃罐头糖水汁取黄桃果肉榨成果汁备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309162341_464861_2139979_3.jpg临滴定前取用时吸取黄桃汁100ml于200ml容量瓶内，加超纯水稀释至标线。此样品溶液中纯黄桃汁含量应为百分之五十。样品测定：用胖肚吸管分别吸取50.0ml黄桃汁试样和50.0ml超纯水空白样各两份与250ml锥形瓶中，依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液。注意：向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量，千万不要四个瓶一起加，每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下，自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C1＝9.98m mol/L的EDTA二钠溶液，在黄桃汁溶液最后一点紫红色消失转为天蓝色瞬间停止滴定，共消耗EDTA二钠溶液15.39ml,扣除空白滴定值0.22ml，黄桃汁滴中所消耗的EDTA二钠溶液为15.17ml。测定结果：钙和镁总量[/fo

  • 【金秋计划】黄原胶对蛋白棒质构的影响

    [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] 黄原胶是一种水溶性生物多糖，是由野油菜黄单胞菌发酵产生的，其流变学特性良好，能快速溶解于水中，且能与多种盐溶液混溶，耐盐性好，对 热现酸碱有很好的稳定性，这些特性使其在食品中具有改善质构和口感、提高稳定性、增加持水性、延长保质期等特殊作用。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]蛋白棒是一类富含蛋白质的食物棒，所含有的植物蛋白和动物蛋白协同互补，可以有效地补充优质蛋白，对缓解疲劳和恢复体力具有一定的效果。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]在食品物性学中，通常用质构来表示食品的组织、结构、口感及滋味等。质构剖面分析法 (Textureprofileanalysis，TPA)又被称为2次咀嚼测试，它是人们模仿食品质地的感官评价而开发的力学测试。物性分析仪能够对样品进行TPA测试，主要是通过模仿口腔咀嚼动作来客观地反映食品的硬度、弹性、黏着性、凝聚性和咀嚼性等质构特性，同时通过所连接的微机可以得到样品的质构特征曲线。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]本文通过在蛋白棒中添加不同量的黄原胶，并采用物性分析仪对蛋白棒进行质构分析，研究黄原胶对蛋白棒质构的影响，为蛋白棒的加工生产提供 技术支持。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f] 蛋白棒的感官评定结果[/color][/size][size=20px][color=#403f3f][/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]感官评定是通过视觉、嗅觉、触觉、味觉和听觉等对食 品的品质状况作出客观的评价。本文主要对蛋白棒样品的色泽、外观形态、硬度、咀嚼性、黏性和凝聚性等感官指标进行考察。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]蛋白棒的感官评定结果见表2。 [/color][/size][/font][img=,690,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051209138271_7059_6545943_3.png!w690x132.jpg[/img] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]由表2可知，添加黄原胶的蛋白棒总分均高于空白对照组，其中添加0.3%黄原胶组的蛋白棒得分最高。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]与空白对照相比，添加黄原胶后蛋白棒的色泽、外观形态得分无明显差异，通过肉眼观察，蛋白棒表面均为巧克力涂层，涂层薄厚一致且完整；产品块型完整，表面光滑，边缘整齐，无裂缝，无缺角，无明显变形。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]与空白对照相比，添加黄原胶后蛋白棒的硬度、凝聚性和黏性都得到了改善；空白对照组蛋白棒最硬，添加黄原胶能够降低蛋白棒的硬度，添加0.3％黄原胶组的蛋白棒硬度适中；添加黄原胶能够提高蛋白棒的凝聚性，添加0.3％黄原胶组的蛋白棒外观形态保持最完整，最不易形成碎渣；添加0.4％黄原胶组的蛋白棒稍微有些黏牙，而添加0.2％黄原胶组 和0.3％黄原胶组的蛋白棒口感好，黏性得到了适当降低。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]综合感官评价各指标得分，发现添加0.3％的黄原胶对改善蛋白棒质构的效果最好。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f]蛋白棒的质构特征曲线[/color][/size][size=20px][color=#403f3f][/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]Szczesniak等人在食品质构方面做了许多研究，首次提出食品质构可以通过仪器进行测定，并采用TPA反映食品质构的机械特性，把食品质构的机械特性按照进食的先后分为一次特性和二次特性。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]其中一次特性包括硬度、脆性、凝聚性、弹性和黏着性，日常描述的词汇包括柔软、坚硬、酥、脆、弹性、发黏等，这些是人们对食品人口的最初感觉。利用物性分析仪检测探头2次下压得到蛋白棒的TPA质构特征曲线。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]蛋白棒的 TPA质构特征曲线见图1。 [img=,412,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051209498284_4974_6545943_3.png!w412x244.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]由图1可知，第1次压缩周期中，蛋白棒的TPA质构特征曲线较为平滑，无 明显的脆性峰，这说明蛋白棒质构特性均匀。随着探头的下压，作用力逐渐增大，样品表现出对外力的抵抗，其所能达到的最大受力峰值即为蛋白棒的硬度。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]弹性是样品经过第1次压缩以后能够再恢复的程度，用2次压缩周期中的时间比表示，试验结果显示压缩后蛋白棒的结构没有发生严重的破损，但恢复程度降低。黏着性是探头上行所受到的阻力，用第1次压缩曲线达到零点到第2次压缩曲线开始之间的曲线下方的负面积表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]凝聚性是TPA曲线中第2次压缩面积与第1次压缩面积之比。咀嚼性是硬度、凝聚性及弹性三者的乘积。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f] 黄原胶对蛋白棒硬度的影响 [/color][/size][size=20px][color=#403f3f][/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]硬度是使蛋白棒达到一定变形所需的力，是TPA测试时第1次压缩样品时的压力峰值，它是评价蛋白棒质构的主要指标。黄原胶对蛋白棒硬度的影响见图2。 [img=,495,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051210545802_8378_6545943_3.png!w495x270.jpg[/img] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]由图2可知，制作蛋白棒时添加黄原胶能够导致蛋白棒硬度的降低，且黄原胶添加量越多，蛋白棒硬度越低。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]结合感官评定发现，添加0.3％黄原胶组的蛋白棒硬度适中、口感好。黄原胶具有良好的亲水性和稳定性，添加到蛋白棒中可以使蛋白棒内部形成弱凝胶结构，并保持良好的持水能力，从而降低蛋白棒样品的硬度，改善口感。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f]黄原胶对蛋白棒黏着性的影响[/color][/size][/b][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]在TPA质构特征曲线中，黏着性可以用第1次压缩曲线达到零点到第2次压缩曲线开始之间的曲线下方的负面积来表示，其对应的数值是负的，负号代表方向，纵坐标表示的是黏着性数值的大小。黄原胶对蛋白棒黏着性的影响见图3。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f][img=,500,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051211273863_8551_6545943_3.png!w500x277.jpg[/img] 由图3可知，添加黄原胶能引起蛋白棒黏着性的明显降低。对照空白样品，添加0.3％黄原胶对蛋 白棒黏着性的降低作用最大，反映在咀嚼这种蛋白棒时，蛋白棒对舌头、牙齿、上腭等接触面黏着性小。黏着性即通常说的黏牙感觉，结合感官评定发现，添加黄原胶能够适当降低蛋白棒的黏着性，对蛋白棒的品质是有利的。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f]黄原胶对蛋白棒凝聚性的影响[/color][/size][size=20px][color=#403f3f][/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [img=,510,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051211539079_8255_6545943_3.png!w510x267.jpg[/img] 由图4可知，与空白组样品相比，添加黄原胶能使蛋白棒的凝聚性提高，不同黄原胶添加量的蛋白棒凝聚值由大到小依次为0.3％黄原胶组、0.2％黄原胶组、0.4％黄原胶组。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]凝聚值最大的是添加0.3％黄原胶组的蛋白棒，反映了该种蛋白棒的内部组织结合力最大，咀嚼该种蛋白棒时蛋白棒抵抗受损并紧密连接，使蛋白棒保持完整性最强。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]对照感官评定发现，添加黄原胶后蛋白棒能保持良好的胶体形态且不易形成碎渣，品尝时口感相对比较细腻。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f][/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f]黄原胶对蛋白棒弹性的影响[/color][/size][size=20px][color=#403f3f][/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]弹性是样品经过第1次压缩后能够再恢复的程度。黄原胶对蛋白棒弹性的影响见图5。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f][img=,499,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051212215083_2140_6545943_3.png!w499x273.jpg[/img] 由图5可知，与空白组样品相比，黄原胶对蛋白棒的弹性有一定的增加作用，黄原胶的添加可以改善蛋白棒的结构，这可能是由于黄原胶分子量的充分伸展，与蛋白棒中的大豆蛋白、乳清蛋白等结合发生了黏合作用，使蛋白棒形成柔软且有弹性的胶体形态。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]但是分别添加0.2％，0.3％和0.4％黄原胶的3组蛋白棒样品的弹性变化不大，这说明黄原胶添加量的多少对蛋白棒弹性的影响不大。 [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#403f3f] 黄原胶对蛋白棒咀嚼性的影响 [/color][/size][size=20px][color=#403f3f][/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]咀嚼性反映了蛋白棒对咀嚼的持续抵抗性。黄原胶对蛋白棒咀嚼性的影 响见图6。 [/color][/size][/font] [img=,511,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409051212444931_8053_6545943_3.png!w511x269.jpg[/img] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]由图6可知，黄原胶的添加能够引起蛋白棒咀嚼性的降低，且黄原胶添加量越多，蛋白棒咀嚼性越低，越容易被嚼碎，这与蛋白棒硬度的变化规律 是一致的。明添加黄原胶可以减少蛋白棒咀嚼时所需要做的功。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#403f3f]添加0.3％黄原胶对应的蛋白棒咀嚼性适中，结合感官评定发现，添加0.3％黄原胶含量的蛋白棒口感较好。 [/color][/size][/font]

  • 中药--过路黄

    中药--过路黄

    以前经常叫咕噜黄，今天百度了下，也该是叫过路黄，但网上的有些不是，下面的图片是这个季节的，颜色是发红的。到夏天也该更漂亮点，是绿黄色的，田间地头常有。主要是清热解毒的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301281721_423298_2462198_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301281721_423299_2462198_3.jpg

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 谁有蛋黄卵磷脂含量的图谱

    各位好：请问谁做过蛋黄卵磷脂含量测定？我需要含量图谱，（磷脂酰乙醇胺，磷脂酰肌醇，溶血磷脂酰乙醇胺，磷脂酰胆碱，鞘磷脂，溶血磷脂酰胆碱）共六种物质。谢谢！

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 【求购】直筒式石英弹簧秤

    求购：直筒式石英弹簧秤要求：圈数：100 灵敏度：60-70MM/100mg 圈径：15mm 最大负荷：2g有谁知道哪里能买到请帮忙告诉我一下，万分感谢！[em0805] E-mail：xiaoxuelucy@163.com

  • 蛋黄派“被酒驾” 现有酒驾检测方式或存弊端

    济南公交电车八队的126路司机罗洪亮的上岗经历可以说是“一波三折”。对于驾驶员尤其是公交驾驶员来说，安全行驶尤为重要。可是在出车前的例行检测中，他却被查出了“酒驾”。这让滴酒未沾的他十分意外也十分委屈，“我真的没喝酒……”车队人员排查了半天，最终查出真相——“真凶”居然是罗洪亮上班路上吃的蛋黄派！　　公交司机有点冤　　“说实话真没喝酒”　昨天早上6点左右，126路驾驶员罗洪亮来到他所在的电车八队，像往常一样上车前打卡、吹气测酒精。谁也没有想到，装了三个多月一次没响过的报警器突然响了起来，看着机器上67mg/100mL的读数，罗师傅一下就慌了神，这可是酒后驾驶啊，可是自己分明没有喝过一滴酒。“你到底喝没喝酒？说实话！”因为车队对驾驶员“酒驾”的问题非常重视，在场的值班员立即按照车队规定让罗师傅暂时停运，车队安全员李刚也闻讯立即赶来。　起初在场的车队领导和员工都觉得罗师傅一定是喝了酒了，几经询问，罗师傅始终坚持说自己没有喝酒，考虑到罗师傅平时就是个老实人，大家逐渐开始怀疑他是不是在不知情的情况下摄入了酒精。一轮大排查就此展开，把罗师傅前天吃的什么喝的什么都问到了也没有发现什么可疑之处，就在这时罗师傅突然一拍脑袋说：“我今天早晨坐车来的时候吃了几个‘达利园’蛋黄派，会不会是因为这个？”　在大家怀疑的目光中，蛋黄派被放在桌子上，为了测试是否是蛋黄派的问题，安全员李刚先吹了一次气，结果测试值为0，随后他吃下一个蛋黄派再吹气，测试值立刻变成了33mg/100ml。为了进一步确定，一位车队上的调度员也照着李刚的步骤做了一遍，在没吃蛋黄派的情况下测试值为0，吃了之后测试值变成了28mg/100ml。大家拿起蛋黄派的包装一看，配料中确实含有平时谁也没注意到的“食用酒精”。

  • 郴州年度象棋总决赛黄仕清夺冠 黎德志朱少钧亚季军

    总决赛1号开打，1号与2号别离展开四轮苦战，在前两天八轮过后，黄仕清、黎德志、朱少钧、张申宏四人同积6分，有望染指桂冠，许国义等积5.5分，有望获得优良名次。本日上午比赛进行最后一轮的对决，张成城、尹志刚继续现场督战，郴州棋院院长王国平颁布发表对决开端，比赛副秘书长刘军则紧紧保持赛场秩序，力保前六台有望好名次的棋手不被干扰。前两台的对战率先结束的一盘棋由老将吴宗滋执先手中盘巧着抽车速胜安徽省新冠军小将刘磊。吴宗滋作为一员年过60的老将，前广州甲组冠军，大有老当益壮之风，此次比赛他终究获得了第五名。1.99七彩皓月　　随后一盘关头之战黎德志执背工击败张申宏，两人的对局以神仙指路对起马局展开，步入中盘，棋局构成红方多兵、黑方大子占位佳的两分盘面，在首要的一个选择上，张申宏目睹其他争冠台次会分出胜负、而本身敌手分较低，因而采纳了拼命的走法，黎德志毫不惧色驱车运马挥炮迎难而上，颠末一番苦战，红方一大子遭到黑棋覆灭，黎德志在报复打击中捕获一大子已然成功在望，而后弈至末盘黑方紧紧独霸上风，并车马炮卒四子联攻制胜。　　争冠战黎德志率先出线，不过黄仕清笑到最后，作为老，黄大师有“野战司令”的称号，最末轮他执背工迎战湘军小将雷鹏，雷鹏前面阐扬的很超卓，只比黄大师少半分，不太首要时刻，他没有完全阐扬出程度。两人的对局以五六炮对反宫马展开，布局黄大师很快反先，雷鹏继象甲被御林军统帅张强反宫马速度反先完胜后，这场棋也是危机重重。公然，黄仕清夺得上风不给小将任何反过来的机缘，黑方小卒过河，一炮立中，右边车炮则联手压抑住红车，黑棋上风愈演愈大，终究54手黄仕清斩相入局，因为敌手分高，此战一胜，根基颁布发表了黄大师夺冠。1.99七彩皓月版本传奇　　最后影响争冠战的对局由朱少钧执先手与欧照芳带来，两人中盘红方一度多一大子上风，不过在构成车马炮单缺相对车马士象全的残棋以后，红方选择了兑车的线路，此时马炮缺相对单马士象全，赢棋难度大，加上时钟催人，两人遂战到天然限招成和。其他争夺优良名次的比赛，许国义执背工击败何文哲，刘泉执先手力克王清。　　比赛全数战罢，终究黄仕清获得冠军，黎德志亚军，朱少钧第三，许国义第四，吴宗滋第五，欧照芳第六，张申宏第七，刘泉第八，刘磊第九，蔡佑广第十，雷鹏第十一，钱君第十二。值得一提的是，郴州棋院两员小将刘泉与雷鹏阐扬的不错，占住了前十二中两席，刘泉在前三盘亏一个的环境下，最后六轮五胜一负，打进了前八，后劲实足。刘泉接下来将插手北京大学的特招生赛，但愿他保持比赛后段的好状况，获得成功。新开1.99七彩皓月　　赛场硝烟散尽，场外参赛的棋手都感受比赛主办的很人道、温馨，比赛本来食宿自理，不过来到以后，郴州的带领却放置了大家一块吃上热腾腾的饭菜，奉上节日的暖和。据悉，郴州棋院新的一年将继续对峙进行季度赛与年度总决赛相连络的，面向全国的公开赛，而本年湖南象棋队的组建，打算也由郴州着手，郴州有望成为凤岗以后，全国出名的象棋城市。

  • 致敏性分散染料 分散黄39

    分散黄39购买的标品 分子量写的264 但标准方法分散黄的质谱离子是291 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 怎么调试都没看到291有出峰 求教各位老师 这个是哪里做错了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011042259012027_6822_3055708_3.png[/img]

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