黄微波

以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶(Br)和K2HPO4形成的双水相体系-微波辅助萃取姜黄中的姜黄素类化合物，并以紫外分光光度法在424.5nm处测定姜黄素类化合物总量。通过单因素实验和正交实验相结合的方法对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究。姜黄中姜黄素的最佳提取工艺为：料液比(姜黄的质量：0.20g/mL离子液体的体积)为0.015:1、微波功率为320 W、提取时间为120 s。在最佳提取工艺下，提取率（提取出来的姜黄素质量/姜黄的质量）可达4.99%。

微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103

微波消解植物叶片 5ml浓硝酸 完后微波消解罐内壁变黄怎么办 ？消解完冒出的黄烟是什么？需要赶酸吗？怎样赶酸？

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

在所有的家用电器中，对微波炉疑虑大概最多的。“微波”“辐射”这样的词总能引起许多人的恐慌，关于微波炉的“可怕”传说也就往往得到格外关注。在这个“闻癌色变”的年代，“微波炉加热产生致癌物”更是在一遍又一遍的重复中成为广泛接受的“信念”。本文从微波炉为什么能加热食物入手，来介绍微波炉的特点并解析关于微波炉的一些传言。

中草药微波消解后带点黄，对上机测试影响大吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]哪个影响更大

用硝酸和双氧水微波消解植物的时候主要有什么产物啊，为什么有时有的罐子里面都是黄黄的，还直冒黄烟，这些都是什么啊（估计盖子不密封，漏气时会有黄烟产生，因为最后一次，刚消解一分钟打开微波看见罐子往外渗液体）

我们单位想买一台微波消解仪，本人从事技术工作，来推销的厂商代表，领导让他们跟我联系介绍他们的产品，感觉都是黄婆卖瓜，目前我们单位 主要锁定在CEM和迈尔斯通两个品牌，请各位说说这两个品牌的微波消解仪各有那些优缺点，我单位用来消解的样品主要是动植物样品，两个比较起来选哪个更合适呢 从报价来看 两个差不多

昨天做实验时，微波消解时，硝酸蒸汽跑脸上了，现在脸火辣辣的疼，有点红请问碍事吗？没有变黄

最近刚用CEM mars6微波消解仪 消解后的样品总有点黄而且浑浊 需要用双氧水吗？

近来某位仁兄发布了《请立即停止使用微波炉》的微博却让人有些害怕。这条微博直指微波炉有害，并列举微波炉几大"罪状"。比如微波加热的食物会致癌、食物营养价值会流失、微波辐射损伤大脑等等。然后人民日报，发表专家坐在家门口，发表驳《请立即停止使用微波炉》。微博的力量真是无穷啊，我们可怜的食客被忽悠的左摇右晃。有证据证实其致癌或者不致癌么？科学不是张口说是，闭口不是。各大家如何看待食品安全——微波炉问题。

实验室是做食品的，微波消解仪下面，赶酸仪四周、通风橱桌子上到处都有黄的黏黏液体，这是什么东西啊，是硝酸分解的产物还是食品里的脂肪挥发后冷凝的？我感觉我们的通风橱风力还算是可以的，但是依然还有很多这种液体是为啥？

附件中的资料文献只要是用微波消解土壤方面的，主要包括以下的文献： [1]李丽华,高辉,张金生,张丽静,李秀萍,. 微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞[J]. 辽宁石油化工大学学报,2006,(4). [2]陈韵,陈晓远,肖艳辉,马旭华,. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅[J]. 韶关学院学报,2006,(9). [3]刘林,陆彦彬,. 微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[J]. 农业环境与发展,2006,(5). [4]马剑丽,倪群英,. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铜锌铅镍锰[J]. 广州化工,2006,(4). [5]王宣,池靖,多克辛,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铜铬锌铅镉[J]. 农业环境与发展,2006,(4). [6]高芹,邵劲松,余云飞,. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中铅镉铬铜[J]. 农业环境与发展,2006,(3). [7]汪禄祥,刘家富,董宝生,严红梅,. 微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J]. 西南农业学报,2006,(2). [8]肖谷清,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J]. 光谱实验室,2006,(3). [9]张朝阳,马名扬,毕鸿亮,. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J]. 光谱实验室,2006,(1). [10]王爱平,. 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞[J]. 微量元素与健康研究,2005,(6). [11]张卫锋,洪振涛,邓香连,刘颖琪. 微波消解、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 光谱实验室,2005,(6). [12]洪茵,丁健华,黄美珍. 微波消解冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定环境土壤中微量汞[J]. 中山大学学报论丛,2005,(4). [13]杨启霞,孙海燕,秦绍艳,黄国富,于洪利. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅、镉[J]. 环境科学与技术,2005,(5). [14]张泓,吕维君,茅建人,吴连茂. 微波消解—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[J]. 中国卫生检验杂志,2005,(7). [15]吴晓岚,马蓉,王艳. 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较试验[J]. 西南农业学报,2005,(3). [16]侯明,张力,梁延鹏. 微波消解-连续流动进样氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤、蔬菜中痕量汞[J]. 桂林工学院学报,2005,(2). [17]王燕萍,高梦南,陈丰,刘芳. 微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2005,(1). [18]吴训,陈广林. 微波消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞[J]. 广西预防医学,2005,(1). [19]赵明,蔡葵,赵征宇. 微波消解塞曼火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中重金属元素的方法研究[J]. 土壤通报,2004,(5). [20]陶德宁. 微波消解在测定沉积物和土壤重金属质量分数中的应用[J]. 铀矿冶,2004,(1). [21]吴九如. 微波消解法测定土壤中汞[J]. 仪器仪表学报,2003,(S2). [22]陈丰,刘芳. 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J]. 上海环境科学,2003,(12). [23]林培喜,李德豪,周锡堂. 微波消解法快速测定土壤中有机质的含量[J]. 水土保持研究,2003,(2). [24]丁清波,潘海燕,张鑫. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 淮阴工学院学报,2003,(3). [25]史啸勇,郁建桥. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J]. 环境监测管理与技术,2003,(1). [26]张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹. 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J]. 核化学与放射化学,2003,(4). [27]张玺. 微波消解——石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铅、镉、铬[J]. 天津农业科学,2002,(3). [28]林敏抒. 微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版),2002,(6). [29]黄昌丽,程卉. 微波消解——原子荧光法测定土壤中砷[J]. 黑龙江环境通报,2002,(4). [30]张萍,贺惠. 微波消解-塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的痕量铍[J]. 光谱实验室,2002,(2). [31]韩见龙,马冰洁,李海涛,鲁丹,胡玉芬. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铬[J]. 中国卫生检验杂志,2001,(2). [32]张丽萍,刘京. 土壤样品中铅和镉的微波消解法研究[J]. 云南环境科学,2001,(1). [33]金凤明,孙晓娟,方云如,宋丹,戴亚锋,祁建新. 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法[J]. 分析测试学报,2000,(6). [34]曹心德,王晓蓉,尹明,赵贵文. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定土壤中微量稀土元素[J]. 分析化学,1999,(6). [35]刘朝霞，段敏. 土壤全磷微波消解条件初探[J]. 陕西农业科学,1996,(4). [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49760]微波消解土壤文献[/url]

一则微波炉的传言最近再度出现在微信朋友圈中。这篇《微波炉我准备砸了!生产厂家打死也不说的惊天秘密》中称，微波炉加热食物会改变分子结构，产生新的致癌物和有害物质，德国等国外消费者都不用微波炉。不过，新京报记者查询发现，早在2011年相似传言就出现在网上了，只不过经多次加工后，现在又再次在微博、微信等社交媒体传播。微波炉生产厂商格兰仕称，“辟谣过多次，但每隔数月，就会改头换面再次传播。”多位技术专家和学者表示，微波炉加热食物根本不会改变分子结构，也不会使营养流失，导致免疫力失调、辐射超标说法更是无稽之谈。　　传言1：微波改变食物结构?　　真相：微波加热不会致癌　　微波炉的谣言中，流传最广的就是微波加热会改变食物分子结构，导致免疫力失调甚至致癌。　　对电磁学有深入研究的浙江大学医学院包家立教授告诉新京报记者，微波炉加热是通过交变电磁场使极性分子(如水，蛋白质等)发生极化，也就是分子极性的方向交替变化，从而达到加热目的。食物中的分子大多数是极性分子，在交变电磁场中会产生热量。　　“食物分子在极化过程中，并不发生分子分裂，不可能产生其他的分子”，包家立说，微波加热食物不可能产生致癌物质，食物的营养价值也不会丢失。　　还有传言称，“曾有护士为急救病人，使用微波炉加温血液，一输入体后病人立即死亡。以后医院严格规定，绝不可使用微波炉去温热血液。”　　事实上，在1995年美国曾发生过真正的微波炉加热血液事件，但这并不是因为微波炉加热方式改变了血液成分，而是由于加热不均匀发生急性溶血反应造成的事故。　　包家立教授说，目前医学界并没有禁止使用微波炉加热血液的规定。不过微波炉可使物质超过37度，血细胞一旦受热过度，会失去载氧功能和生物活性甚至死亡，所以不用微波炉加热血液。　　北京一位三甲医院的齐姓护士介绍，给患者输血时一般不加热，如遇到紧急输血或输血量较大时，会有专门的血液加热器来温热。　　 传言2：国外都不用微波炉?　　真相：我国每年出口数千万台　　微波炉的传言被不断加入新内容，如“德国人不用微波炉”、“微波炉国家安全标准要比国际标准宽松”。　　“这谣言传了好几年了，每隔几个月就会改头换面重新传一遍。”格兰仕企划部部长游利敏对新京报记者说，像德国是格兰仕在欧洲销量最大的国家之一，每年出口量达400多万台，市场占有率和保有量很高。　　事实上，海外市场已成为微波炉产业的重要环节。新京报记者查询3年来微波炉出口数据，其供应、销量要超出国内市场3-4倍。中国产业信息网显示，仅2014年我国微波炉总产量6953万台，出口量达5754万台。　　国家日用电器质量监督检验中心工程师黄智成介绍，我国执行的微波炉安全要求标准非常严格，高出国际电工委员会等国际标准，比如微波泄漏限值就更严。　　黄智成说，“微波炉所产生的微波频率为2450MHz，波长约12cm，而微波炉门上观察窗的金属孔洞直径不超过0.3cm，门封配合缝隙不超过0.5cm，理论上说微波不可能从炉门‘穿’出来。”另外，阻止微波泄露主要靠炉门结构上的抗流装置。从最近几年试验和国家质量抽查看，我国市场上的微波炉的微波泄漏都远远小于国标限值。包家立教授也表示，消费者无需担心辐射。（文章来源：新京报）

1、什么是微波？微波是指是频率在300MHz—300GHz的电磁波（即波长在100cm至1mm范围内），也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于擂达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2.微波的特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。3、微波加热的原理和特征目前，对微波加热机理的探讨很多，大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的，可简单地描述如下：分子在微波的辐射下(电场的作用下) ，转向偶极矩发生变化，由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下，热量来自分子本身，这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点：1) 和传统的加热方式相比，所用有机溶剂更少，甚至可以不采用有机溶剂2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热，均匀性更好；3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热，加热效率高、更节省能量；4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热；5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热；6) 可以通过感应器来对温度进行控制，反应自动化程度得以提高；7) 密闭加热，可以进行有压力反应和排除空气干扰。4、微波与化学合成微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年，当时加拿大的R.Gedye等实验中发现：和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比，微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外，由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点，迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来，有关微波合成的报导逐年呈上升趋势，至今已有1000多篇相关报导。事实上，现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。

请教：微波消解的原理，是利用微波加热呢，还是直接利用的微波？

[i]自然科学进展；2006，16(3)：273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛，杨晓庆[/b]摘 要：微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而，微波加快化学反应所产生的特殊效应，特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词：微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性，人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率，使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行，微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应，从医药化工到食品化工，从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来，当人们用微波加快化学反应时，发现了许多有别于传统加热的特殊效应，例如：1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温，在这样的条件下，他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应，在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议，2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中，有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释，如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中，外部靠近热源的容器壁最先热起来，而那里是最容易形成气化核，当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时，溶剂就沸腾了，而微波加热因为是一种选择性的内加热，在内部温度较高的地方缺乏汽化核，致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象，也是因为微波加热方式造成的。一般说来，热点形成可能由于下面3个原因：(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点，其热梯度为2000-4000℃ /mm，该热点持续了31s。还有热失控现象，在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加，这便形成了一个正反馈，导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之，有些特殊效应不能用温度的变化解释，例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来，其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应，两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种，它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论，并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论，而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系，那么，问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应，而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

今天做样不知道为什么会警报升温超时。以前一直用0号罐做测温测压，用的时间长了比较黄，现在只有0号瓶能消解完全，其他瓶子不行。酸泡和放烘箱了烘过后消解效果也不好。所以想用其他干净的罐子做参考罐，以前经常这样做，所有罐子消解效果都好。这次也这样做就警报升温超时了，弄了两次都这样，换回0号罐就没问题了，但是其他样品消解效果不好。现在我用其他瓶子做参考瓶，把罐子数设成比实际放置数多1个就可以了（放5个设成6个）。因为没培训过，操作流程都是前辈教的，现在他跳槽了就我硬着头皮上了。看帖子后才知道微波消解很危险。怕怕啊！各位有没有规范操作的文件。屹尧EXCEL的仪器。

招标书上主要要体现哪些指标为好？看别人的招标书都分别要求配微波消解罐和微波萃取罐二者在使用上有什么区别吗？我们是消解和萃取都需要做的，是不是都要求配上？有机溶剂含量及风量检测装置、赶酸器是不是也是必要选项？“防爆膜”或“弹簧帽”等属于消耗品吗，因为有个厂家提供2年消耗品多谢了

最近在做土壤微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]测镉铅，土壤过100目称0.25g加6ml硝酸3ml盐酸2ml氢氟酸，按国标升温程序消解，消解完还是有大量褐色固体，140℃赶酸滴加高氯酸也没用，颜色发黄。搜索好多贴加酸体系五花八门，也有像我一样有固体颗粒的，还有吐槽国标不敢恭维的。作为小白的我感到非常迷茫。请大佬们帮忙分析下原因多多指教。

在网上看到了一篇文章是关于微波食品的对人体的健康伤害，大家看看有什么看法？讨论一下。 在美国，90％以上的家庭拥有微波炉。建筑工人通常都会在新房子中安置微波炉，几乎每家餐厅也少不了一个微波炉。微波炉既快又方便，经济实惠，是现代快节奏生活的理想烹饪工具。但是，微波炉唯一的问题在于--它们对我们的健康极具危害。任何一个有理智的人，如果他知道其中的危害，绝对不会再吃微波烹饪的食品了。显然，只有极少数人完全明白这些危害，也没有人急于把这些危害告诉大家！让我们来看一看微波科技所存在的一些问题：微波就是很短的电磁波，属于大自然能量光谱的一部分。整个光谱包括可见光、红外线、紫外线以及无线电波、X射线等等。太阳产生微波，同时也产生可见光和光谱中一部分不可见光。但是，太阳产生的微波与微波炉产生的微波有一个重大的区别。这个区别在于微波炉是用交流电来产生微波的。让我们来看看微波炉是怎样烹饪食物的：所有的电磁波每经过一次电波周期，就会从正极变为负极。交流电可以增快电波的周期。水分子有正极和负极，因此当水接受正负交替的微波能量时，水分子会迅速转动。这有一些类似用磁石把平面上的大头针吸得团团转的情形。微波炉用交流电产生的微波使食物中的水分子以每秒钟几十亿次的速度旋转，造成分子之间巨大的摩擦力，使食物迅速加热。人们通常以为微波食品是安全可以食用的。事实上，我们的质量检测机构只关心微波炉是否存在微波泄漏的情况，令人惊讶的是，这些质量检测机构从未质疑微波食品本身是否安全。1991年，由于一场公众瞩目的官司，人们开始意识到微波食品是不安全的。一位名叫Norma Levitt的妇女的家人为她的误死起诉。Norma去医院进行髋部更换手术。手术很成功，但Norma却死了。Norma死于一次输血之后，血液是经过微波炉加温的。这是第一次有重大证据表明用微波炉加热物品对被加热的物品的化学性质造成了根本的破坏。如果仅用微波炉把血液加热到体温，就能使血液包含致人于死命的毒性，那么我们用更高的温度在更长的时间内加热食品，又会什么情况呢？微波炉的作用远不止于把物体加热那么简单。食物的分子吸收大量的能量，足以分解蛋白质的分子结构，导致通常情况下不会发生的分子异变。结果，许多新的奇怪的分子出现了。问题就在这里。食物的分子结构发生了改变，产生了人体不能识别的分子。这些奇怪的新分子是人体不能接受的，有些具有毒性，还可能致癌。因此，经常吃微波食品的人或动物，体内会发生严重的生理变化。瑞士的实验在瑞士，瑞士皇家科技协会的Hans Hertel博士和Bernard Blanc博士经过实验发现，微波加热破坏了食物的营养成分。他们还测量了吃微波食品志愿者血液中的病理变化。Hertel和Blanc的发现深刻而令人震惊。研究人员发现志愿者血液中的红细胞减少了，这意味着血液携带的氧气减少，人体组织无法完全得到所需的氧气。相反，白细胞和胆固醇都增加了。白细胞增加会引起人体的压力和紧张，通常只有当人体感染急性疾病、细菌感染或细胞受损坏时，白细胞才会上升。此外，淋巴细胞减少了。淋巴细胞是一种特殊的白细胞，对产生抗体有重要的作用。所有这些现象对人体都没有好处。当你把食物放进微波炉时，或许你从未想过这会造成虚弱的免役系统和缺氧的身体组织。这还不是最坏的，研究人员发现，这些食用微波食品的志愿者的血清会导致发光细菌发射出更多的冷光，似乎微波中的能量被转移积蓄在食物的分子链中，改变了血清的能量结构，当细菌遇见血清时，就受到刺激发出光线。这一发现甚至使我们对饮用微波加热的水是否安全发出了疑问。很可能会有残余的能量储存在水原子的原子链之间。所有这些都告诉我们，微波食品包含了不同于普通食物的分子和能量，人体吸收异常的分子和能量，不利于健康。让我们来看一看其它研究的结果……苏联的研究前苏联进行了大量关于微波对人体危害的研究。这些研究在Kinsk的无线科技研究所进行。这些研究表明，遭受微波辐射和食用微波食品会造成严重的健康问题。结果，苏联于1976年取缔微波炉的使用，并对应用微波辐射制定了非常严厉的限制。苏联还发表了全球警告，指出微波炉和其它微波设施对环境和生物健康的危害。在美国，俄利根波特兰的亚特兰提斯成长教育中心也曾发表过苏联的研究发现。苏联人发现，无论何种食物，一旦经过微波加热，都会产生已知的致癌物。肉类、奶类、谷物、水果和蔬菜都会产生引起癌症的化学物。除此以外，研究人员还发现，吃微波食品的人的消化系统紊乱，淋巴系统发生障碍，血液中的癌细胞增加。统计数据表明，经常吃微波食品的人更容易患胃肠癌，消化系统也会逐渐崩溃。苏联人还发现，所有实验中的食物的营养价值都降低了。微波食品的营养价值减少了60％至90％，包括矿物质和生化酶，维生素B、C和E，以及抗脂肪胆物质，甚至连蛋白质的营养成分也减少了。研究人员还发现了荷尔蒙异常情况，特别是男性和女性荷尔蒙的分泌和平衡出现异常。此外，细胞膜的电解性出现不稳定现象。维持正常的细胞膜电解性对细胞的健康和细胞间的连接是至关重要的。长期食用微波食品会导致永久性的脑损伤，造成记忆力下降，注意力无法集中，情绪波动，智力下降。

测牛奶中的汞，做了3个平行，称样量都是1克左右，加5ml硝酸，1ml双氧水结果差距很大：0.09，0.05，最小的不到0.01ppm 微波消解仪是Varsal V-800，最大功率1000W（一共9档）我用的消解程序是这样的：T1：1分钟 P1：1档T2：8分钟 P2：6档T3：1分钟 P3：4档消解完开罐之后有黄烟，请问是不是没有消解完全？需要赶酸吗？担心汞会损失

微波消解大米样测试砷，消解后加硫脲，加了大概5分钟左右，溶液中出现了黄色带，摇晃后溶液全部变成深黄色，且不断产生气泡，溶液底部有大量的白色沉淀生成，大家遇到过这种现象么？可能引起的原因是什么？

1. 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。2. 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。3. 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。

我自己做微波消解算下来也有三年的时间了，一直用的是安东帕的48位的微波消解仪。现在把自己使用微波消解的一些心得体会在这里和大家分享一下，大家可以共同学习进步，也可以对非常规操作进行指正，让我也学习进步一下。 首先将一点理论：市售的微波消解对压力的控制上面可以分为密闭型的和泄压型的。无论哪一种的都会首先不间断的监控消解罐的温度和压力，温度和压力的控制又是通过探头或者红外进行的。密闭型的在监测到温度和压力过大时会由仪器调节磁控管的功率，从而选择保持温度或压力，或者是升高温度或压力。密闭型的弊端是会有大概率的爆罐，爆罐后进行更换比较费钱，可以选择在购买时候多带一些耗材，这时候买耗材会比较便宜，而且领导的内心也比较容易接受。爆罐又分为不可控的爆罐和自毁式泄压爆罐两种。不可控的爆罐是由样品性质或者前处理不充分引起的，十分可怕。我个人见过的和听过的不可控爆罐都造成很严重的后果，尤其是某国外M品牌的爆炸，直接毁了实验室，所幸的好像是没有造成人员伤亡。自毁式的爆罐就没那么严重了，只是费钱，而且样品也不能用了，我自己身上就发生过好几次这样的事情。 再就是操作：微波消解我觉得是比较考经验的东西，而经验不仅仅是你做了多少样，而是从做的样品中吸取了多少。首先是称样，称样时候蛋白含量高比如：鸡蛋、瘦肉类、奶粉等，还有油脂类的，比如：食用油、肥肉、坚果类的都要适量少称，至于称多少，取决于罐体的体积。这就要考经验积累。有时候国标或者手册上的称样量往往是0.1-1g左右，说实话，这根本没有一点实际的指导作用。我个人对国标一直抱着将信将疑的态度，从来没有全信过。至于蔬菜、水果这些的就可以多称一些。[b]这里有个小技巧可以传授一下：称好样之后大家都习惯加酸放置过夜，其实可以5.℃、80℃、100℃这样慢慢升温，在高温下预消解，每次调温度的前提就是加热30min就可以升温了，最后直到没有黄烟冒出就可以了，自从我预消解之后，就没有出现过爆罐现象。还有，微波消解要是工作进入正轨之后，尽量远离，以免发生意外。 [/b]最后就是面对仪器推销者时候，不要听他们说的再天花乱坠，以实际的消解结果为准。建议不要购买消解罐位数太多的，等赶酸时候精力完全照顾不到那么多消解罐，往往是这个干了那个还多。建议买20位左右的比较好。再就是泄压和密闭型，我个人觉得密闭型的比较好，不会在消解时出现损失，有的泄压型我听过会盲目报警或者干脆不报警，比较让人手足无措。祝大家实验顺利，工作顺利。

各位老师好！请问微波萃取和微波消解用的是同一台仪器吗？WX-4000微波快速消解系统能用于微波萃取吗？

微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2. 微波的特性（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

做RoHS微波消解和微波萃取集成在一台微波仪上是否合适?

新买的戴安ASE350,使用起来不是很方便啊，我们用来萃取土壤和底质中的有机氯农药，机经过ASE萃取处理的样品还是要通过浓硫酸璜化，速度上1个样上机20分钟，每次只能走1个样，标配6个萃取池根本不够用~而微波消解则是16个样/20分钟,对于大批量的分析工作还是微波消解来的方便快速。so~这仪器买来3个月了除了验收用过1次，试过1次条件。从此就在那落灰……[em09508]

化学反应过程一旦超越某一临界点，可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限（110bar）而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程，并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档，控制能力不同，程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制：传统的办法是采用固定功率输出，但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式，其特征是开关式脉冲微波。如：在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒，功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制，还可能会直接影响到反应结果，且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲，即间断发射为脉冲微波，而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明，脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲，对消解含有机脂类和醇类的样品，其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸，其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术，因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态，不能保证分子有机形态的完整，从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术：这是第二代控制技术，特征是功率自动变化，输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射，在连续微波发射条件下，根据温压反馈信号，自动线性改变微波功率输出，调整反应状态。不仅提高了反应速率，而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置，从而提高了整机技术，当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下，自动线性调整微波的功率输出，其特征是无论功率如何变化，微波仍能持续输出，无脉冲刺激。实验结果表明，这种方式更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲，因为其阈值太高，有潜在的危险。因此，非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利，它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。