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黄本立

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  • 【转帖】中科院院士--黄本立

    中科院院士--黄本立中科院院士、厦大教授黄本立原本预计自己只能活50岁,因为他自幼体弱,所以,他25岁参加工作时,黄本立认为,自己揭开了后半辈子的序幕。 幸好,这一预计并未像他的科研猜想那样总能得到验证——昨日,黄本立在厦大度过了自己80周岁和从事科研教育工作55年庆典。他不仅远远超过自己的预期目标,而且,他的后半辈子过得如同他毕生所爱的原子光谱那样绚烂多彩——在术上,他确立了自己在新中国原子光谱奠基人之一的地位,成为第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;在人才培养上,中国一大批光谱分析的骨干出自于他手下;然而,对于像我们这类的平常人来说,他充满魅力的一点是:这位通常表情严肃的院士对生活的热忱。 他想当摄影师,命运的安排使他成为化学家 黄本立最初的理想是当一名摄影师,虽然他最终成了化学家。从现在看,他对成为摄影家的理想,仍然矢志不移。 证据是显而易见的,昨日出版的图片集里,照片上的黄本立,胸前总是挂着照相机。 他和本报摄影记者姚凡的友谊,也是一个证明。在一次对他的采访中,他结识姚凡。姚凡说,很快的,他的电子信箱就塞进了黄本立寄来的摄影作品。这位院士谦虚地称呼姚凡为“师傅”,向他讨教光圈、快门等问题。 他对摄影的热爱可以追溯到他在1945年上大学时,当时,他还组织了摄影小组。1949年从广州岭南大学毕业后,黄本立面临两个选择,一个是出国留学,他从大学二年级开始就一直拿美国华盛顿大学的国际学生奖学金,被国外大学录取的几率很大,第二条路是在新中国工作,当时称“参加革命”。 黄本立最终决定选择北上“革命”,多年以后,他直言不讳地说,当时,他是冲着长春电影制片厂的前身——东北电影制片厂而去的。 但是,命运为他做了另外的安排,他被安排在东北科学研究所,也就是中国科学院长春应用化学研究所前身,即使是这样,黄本立的摄影家之梦还没有醒——他幻想报到之后再调入东影。 然而,黄本立最终还是决定放弃专业搞摄影的想法,而投入到原子光谱分析研究中去。黄本立在解释自己“移情别恋”的理由时说,当时,东北是国民经济恢复的重要基地,急需采用快速、准确的原子光谱技术,而在国内从事原子光谱分析的人屈指可数,而且几乎都已转行。 他通过修理废旧仪器,创立了“最完善的双电弧光源” 光谱分析是一种技术,它可测出任何物质的组成,黄本立是从一台日本人留下来的废旧小型摄谱仪,开始自己成为新中国原子光谱泰斗之路的,他在大学所学的物理、光学这时开始发挥作用。 他的成名之举是清理修复、调整了这台破旧的仪器,使用过期很久的感光板,居然完成了一些样品的分析。 在20世纪70年代中期,这位“魔术师”对一台原用于加工塑料皮的机器进行改装,将其用于当时国际上刚刚出现一种新型光源的研究。 昨天,黄本立的“老东家”——中科院长春应用化学研究所的曾宪津说,黄本立当初研制的一些机器,现在看起来并不起眼,但是,要知道,当时新中国没有途径进口机器。 他说,黄本立并不是“魔术师”,他具有的是奋斗开拓的精神。 行家们说,黄本立对原子光谱的一大贡献是他建立一些分析方法。例如,在20世纪五十年代中期,他发展并改善国外常见的一种矿石矿物的分析方法。 最终确定黄本立学术地位的是他在1957年创立了一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的双电弧光谱分析光源,被国外著名光谱分析家誉为“最完善的双电弧光源”。 他在动乱年代被打成“九国特务”,挨批斗之余仍在琢磨光谱 然而,成功到来时,一场个人灾难也开始了。在“文革”期间,在香港出生的黄本立被怀疑为“九国特务”,被隔离审查。 黄本立让自己的苦闷在工作中升华。在写“交代”的间隙,他想家和光谱分析。黄本立得意地说,每当“群专”透过门上小洞往里看他时而冥思苦想,时而挥笔疾书,还以为我是在想问题写交代呢,事实上我是在琢磨光栅公式,考虑“光量计”用的双金属温度补偿的设计。 没有三角函数表,黄本立就在隔离室的旮旯里找到一片有机玻璃薄片、一枚大头针,再加上他写交代用的上下带有等距墨点的日式稿纸和一块塑料板,研制出一块带有曲线伴的0度至90度的量角器,用它算出一个有三位数的三角函数表。利用这个表,黄本立把所有需要的数据都计算出来了。 他61岁来到厦大,利用向企业借来的机器打开光谱研究局面 黄本立在长春应用化学研究所工作了33年后调入厦门大学。当时,他已经61岁了,他在厦大参加的第一个会,是作为离退休对象,听取有关离退休政策。 当然,对于科学家来说,没有仪器和经费才是最致命的。黄本立在厦大面临的最大挑战是他要从零开始建设实验室。 他当时的学生说,我们一无所有,但是,黄本立“整”出了不少仪器和人才。他从熟悉的仪器厂商要了一台别人退货的仪器,修好了让学生用。在1988年和1989年期间,厦大接收了第一批以原子谱学为研究方向的从美国回来的博士后——王小如,杨芃原和袁东星,引起轰动。 那段时间,黄本立和他的学生还想出一个好办法:他们向国内和国外公司“借”机器,条件是负责对仪器进行推广和改造。利用这些仪器,他们采用创新的技术,增加物质瞬时的发射强度,后来,这一技术被国际上许多科学家采用。厦大光谱分析研究,从此打开局面。 他在论文发表五年之后,仍然不忘作出一个更正 昨天在庆典上发言的那些从世界各地赶来的学生说,先生不仅是在学术上和培养人才上的贡献,他严谨的学风也令我们受益匪浅。 黄本立在长春的学生说,黄本立最著名的一点是:他要求实验的每个重要步骤要经得起重复,换句话说,在相同的条件下,再次重复实验,要得出相同的结果。 现在是复旦大学教授的杨芃原说,当时他们写文章初稿时,经常会用些夸张的形容词,但是,黄先生总是把一些不符合实际的词全部删掉,“毫不客气”。 黄本立昨天说,他和他的研究小组曾经在论文发表了五年之后,请求学术刊物再发表一份更正,虽然错误是无伤大雅的。黄本立说,文章千古事,白纸黑字,马虎不得。 他挚爱的名言之一是那位刺杀了凯撒大帝的罗马人说的话,大意是:我不是爱凯撒爱得少,而是我爱罗马爱得深。 这种追求真理的态度影响了黄本立的一生。黄本立一直这样教导他的学生:不管你在哪里看到什么,听到什么,你都要想方设法去验证,包括我讲的课。

  • 【资料】黄孝瑛电子显微分析图书4本,欢迎下载。

    我收集到黄孝瑛的四本书,还有一本《透射电子显微学》上海科学技术出版社出版,1987年,没有,我扫描上去后,在传给大家。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46470]黄孝瑛电子显微分析图书[/url]

  • 【讨论】对氨基偶氮苯与分散黄23的问题

    最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解,一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料,其中有一项是分散黄23查阅了一些资料,分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是:1:测试Carcinogenic的标准是DIN 54231,这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2:现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9,通过控制还原条件,防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况,测试Carcinogenic的时候检出分散黄23,但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯?欢迎大家讨论。

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 关于苯磺隆的测定?

    大家好: 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆,苯磺隆分子量395,但是寻找质谱条件时既没有加H(396)的峰,也没有加Na(418)的峰,反而出现了一个338的母离子峰,不知道是标准品的问题还是什么问题,搞得头疼,有做过的老师给指点一下,谢谢!

  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

  • 【求助】请问苯酐吡啶溶液变黄,影响测定的原理是什么?

    新进的批号是201004的吡啶已经是淡黄色的了,配制溶液过夜后,苯酐溶液颜色更深了,请问,吡啶变色原理是什么?对多元醇测定影响是如何产生的,请高人指点。我用的电位滴定。吡啶变黄不能用是针对使用指示剂干扰终点判断还是其他的原因呢?

  • HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量?

    HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon

  • 人造黄奶油在标签里应该怎么标示

    [font=SimSun, STSong, &]问下人造黄奶油写进标签的话要怎么写?是直接写黄油还是人造黄奶油?还是写人造黄奶油还要把里面的配方及添加剂一并用括号写进去呢[/font]

  • 【求助】请问“加丽素黄”是什么物质?

    一些不法养殖户给甲鱼吃一种称为“加丽素黄”的黄色素(饲料添加剂),使甲鱼变身黄油甲鱼后,冒充野生甲鱼高价出售。请问“加丽素黄”是什么物质?对人体有没有危害?有没有使用范围的规定或限量?

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 【求助】苯磺隆残留检测

    我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的,请问各位高手,待净化液过C18固相萃取柱,改选用哪些溶剂进行活化,淋洗,洗脱?

  • 【讨论】家里的盐变黄

    昨天发现家里的盐变黄了,不知道是什么原因盐是放在不锈钢的盛器的,盛器没有发现生锈的情况,一些都完好,就是盐变黄了,好象黄糖那种颜色,是什么原因呢?

  • 【分享】GB 20683-2006 苯磺隆原药

    GB 20683-2006 苯磺隆原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51389]GB 20683-2006 苯磺隆原药[/url]

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 对甲苯磺酰肼检测

    本人新手,最近在测试对甲苯磺酰肼,试过HPLC,C18柱,甲醇做溶剂,做出的标线不成线性,线性关系很不好,同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法,也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料,发现肼类物质在测试过程中不容易出峰,因此又尝试使用衍生化法,查到肼易与酮类反应,因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测,全扫发现可以检测出产物峰(分子离子峰可以与产物的分子量对应),但是方法验证过程中加标回收率却很低,不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验,望传授!或者有好的测试该类物质的方法,谢谢!

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

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