花建慧

在规定条件下，油品完全燃烧后剩下的残留物(不燃物)叫做灰分，以质量分数表示。灰分主要是润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。通常基础油的灰分含量都很小。在润滑油中加入某些高灰分添加剂后，油品的灰分含量就会增大。　　发动机燃料中灰分增加，会增加汽缸体的磨损。润滑油灰分过大，容易在机件上发生坚硬的积炭，造成机械零件的磨损。　　我国使用GB/T 508-85石油产品灰分测定法和GB/T 2433-88添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法标准测定润滑油等石油产品的灰分。同GB/T 508-85方法相当的国外标准方法主要有美国的ASTM D482等。　　对添加剂、含添加剂的润滑油的灰分一般采用GB/T 2433-88标准方法测定，其测定结果称之为硫酸盐灰分。国外相应的标准有美国的ASTM 874和德国的DIN 51575等

润滑油检测中积炭是怎么回事　　使用润滑油时，由于高温、空气的存在以及金属的催化作用，发生氧化是不可避免的，结果就会生成漆膜和积炭。积碳的产生会大大降低润滑油的使用效果，如果使用润滑油检测仪检测出积碳我们要首先解决这一问题，或者更换新的润滑油使用。　　1、积炭是怎样形成的？　　压缩机中积炭形成的原因比较复杂，就润滑油方面来说，主要是空气压缩机内部润滑系统用油常以雾状形式与高温、高压、高氧分压的空气和金属催化剂相接触，使润滑油迅速氧化变质。润滑油检测另一方面，油不断蒸发使较重组分的油残留在活塞顶部、排气阀腔和排气管道中不断受热分解，脱氢聚合。其产物与吸入气体中的机械杂质和压缩机内金属磨屑混在一起，沉积在机体表面上被进一步加热，即成为积炭。　　2、积炭的危害如何？　　当压缩机在排气阀及排气管道处产生较多的积炭时，排气阀就会动作不灵活和关闭不严，造成排出气体倒流气缸并重复压缩（即二次压缩），使气体温度迅速上升。高的气体温度又加剧了润滑油的氧化反应，而反应热又不能及时放出，使得排气管道内气体温度继续升高。当温度达到润滑油的自燃点时，积存在积炭中的润滑油开始燃烧。不完全燃烧产物、油的热分解产物、气体中的油雾与空气组成了爆炸气体，就发生了爆炸。　　因此，润滑油检测由积炭引起的着火爆炸是对压缩机安全运转的极大威胁

润滑油检测中积炭是怎么回事　　使用润滑油时，由于高温、空气的存在以及金属的催化作用，发生氧化是不可避免的，结果就会生成漆膜和积炭。积碳的产生会大大降低润滑油的使用效果，如果使用润滑油检测仪检测出积碳我们要首先解决这一问题，或者更换新的润滑油使用。　　1、积炭是怎样形成的？　　压缩机中积炭形成的原因比较复杂，就润滑油方面来说，主要是空气压缩机内部润滑系统用油常以雾状形式与高温、高压、高氧分压的空气和金属催化剂相接触，使润滑油迅速氧化变质。润滑油检测另一方面，油不断蒸发使较重组分的油残留在活塞顶部、排气阀腔和排气管道中不断受热分解，脱氢聚合。其产物与吸入气体中的机械杂质和压缩机内金属磨屑混在一起，沉积在机体表面上被进一步加热，即成为积炭。　　2、积炭的危害如何？　　当压缩机在排气阀及排气管道处产生较多的积炭时，排气阀就会动作不灵活和关闭不严，造成排出气体倒流气缸并重复压缩（即二次压缩），使气体温度迅速上升。高的气体温度又加剧了润滑油的氧化反应，而反应热又不能及时放出，使得排气管道内气体温度继续升高。当温度达到润滑油的自燃点时，积存在积炭中的润滑油开始燃烧。不完全燃烧产物、油的热分解产物、气体中的油雾与空气组成了爆炸气体，就发生了爆炸。　　因此，润滑油检测由积炭引起的着火爆炸是对压缩机安全运转的极大威胁。

检测测油中的铅，干灰化法，如何做？

一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，应在600度灰化2小时。

我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪，所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化，在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异，所以我想将这些贴出来让大家讨论一下，请各位老师前辈指点。方法：1、样品有两种——生鱼胚（海水鱼小鱼干）、成品鱼（生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成）；2、向瓷坩埚中称取样品1g左右，在电炉子上碳化至无烟；3、将碳化好的样品放入马弗炉中，500摄氏度7小时；4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸（硝酸：高氯酸=9:1）5mL，在电炉上加热消解至透明或淡黄色，溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑：1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同，可以通过怎样的方法能够平衡；2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后，溶解的时候会出现一些不溶物，类似透明状的小石子，而生鱼胚从未出现这种情况；3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测，这对仪器是否会有影响？

请问有做食用油中抗氧化剂检测的吗？其中我做的BHT回收率只有40-50％，分别用甲醇提取、乙腈提取、正己烷饱和乙腈提取，这三种方法回收率都不行；请问有做过这个的老师吗？可以分享一下心得？

说到灰化，其作用是去除样品中的杂质以降低对目标元素的干扰。目前我所知的去干扰主要有两种：1.直接提高灰化温度；2.加基体改进剂提高灰化温度可能会损失目标物，所以一般我们都是加基改居多。加基改也可以分为两种：1.降低杂质熔点；2.提高目标物灰化温度前者如铵盐类（磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等），氯化钠的熔点高达800度，而氯化铵只有350度，从而能用更低的温度达到去除干扰的作用。后者如硝酸镁，是与镉元素结合，产生镁酸镉从而可以提高灰化温度。钯的话我还不知道是怎么一回事，还请知道的专家解惑。以上仅个人愚见，有不对的还请大家指出。说到这，其实我的疑问：1.铵盐去除的是只是氯离子，氯离子对石墨管测定到底会产生什么影响，有多大呢？2.在灰化的过程中，各种元素是怎么的组合呢？会朝着熔点低的物质先结合，熔点高的后结合吗？

对于用水的检测室铺防滑地砖和防滑垫相比两者哪个比较经济实惠又美观？

【微语】人生没有对错，只有选择后的坚持，不后悔，走下去，就是对的，走着走着，花就开了。

按照国标的方法铅的干法灰化方法要花费近10个小时，而铬只需4小时。想请教各位高手，铅和铬干法灰化的主要区别和注意事项是什么？能否找到一种合适的干法灰化方法只处理一组样品既能满足测铅又能测铬呢？每一个检测，都会把时间花费在重复准备上，有没有更好更省事的方法呢？？请教高手赐教！！

[center]实验室标准化管理的实践和体会[/center][center]2003年全国实验室管理科学讨论会论文集[/center][center]孙泽明，刘英[/center][center]（国家有色金属及电子材料分析测试中心，北京 100088）[/center]　　 摘要：本文简述了ISO/IEC17025:1999国际标准的主要内容，围绕本实验室标准化管理的质量方针和目标，阐述了实验室认可评审工作过程容易忽视的一些问题，总结了ISO/IEC17025:1999标准化管理对实验室自我完善、持续发展的特点和实验室认可工作对管理起到的作用。关键词：CNAL,认可，标准化　　 人类社会在不断地发展和进步，特别在规模工业经济阶段，标准化起到重要的促进作用，并且进入到现代的只是经济和高技术年代，标准化更是在人们的日常工作。生活中处处体现。分析检验实验室作为经济社会中提供判据、数据和结果的部门自然更要依据标准进行分析和检测。为了保证出具的数据科学、准确并且在不同的检验机构可以相互比较，检验机构应当并且必须依照相同的标准对分析检验过程进行规范。ISO/IEC导则25《校准和检测实验室能力的通用要求》是国际标准化组织（ISO）和国际电工技术委员会（IEC）在1990年推荐使用的实验室质量管理的准则，经过了世界范围的各类实验室将近十年的实践，并综合吸取了其他管理体系（如ISO9001和ISO9002）的科学思想，ISO/IEC在导则25的基础上进行了调整、补充和修订，制定了国际标准ISO/IEC17025，该标准是实验室能力通用要求的现行有效版本。我国的实验室认可机构（重新组建的国家认可委简称CNAL）于2002年7月1日起使用等同于ISO/IEC17025的实验室认可准则CNAL/AC01-2002，旧版的认可准则CNACL201-1999(等同ISO/IEC导则25)同时废止，并规定已按旧版评审准则通过认可的实验室，下一个年度的监督评审按ISO/IEC17025：1999进行。　　 实验室认可是值：权威机构对实验室有能力进行规定类型的检测和（或）校准所给予的正式承认，该定义包含了：第一、认可的实施组织是权威机构；第二、具备法律地位或能够承担法律责任的实验室自愿申请；第三、有资质的评审员和专家进行评审。实验室认可对实验室的标准化管理是很有意义的，也是必要的。实验室认可有利于实验室公正。实验室通过认可的前提就是按照国际标准ISO/IEC17025：1999运行足够时间（一般至少6个月）并保证持续稳定运行。认可机构必要时通过采取跟踪措施进行监控，如采用监督评审、复评审以及安排能力验证活动等措施，这将有助于实验室持续施行规范化管理，也有利于确保实验室的公证性。通过认可可以使实验室结果获国际承认。实验室认可是确定实验室从事特定类型检测、测量和校准技术和能力的一种方式，认可实验室发布带有认可机构标识和认可编号的检测或校准报告表明其认可地位。世界上许多国家，特别是经济发达国家，都有专门机构负责对其国内实验室进行认可，这些认可机构中的大部分现已采用ISO/IEC17025：1999标准作为认可其国内检测和校准实验室的基础。缘于各国采用的是统一的认可标准，各国认可机构对彼此认可的承认，在国际贸易中，“一次检测、全球互认”的设想很快就会实现。提高市场认知度。实验室认可在国内和国际上被高度视为技术能力的可靠表征，在很多行业，检测任务须交由通过认可实验室来完成已完成为目前通常方式。1.实验室标准化管理的目标实验室标准化管理的根本目的就是检测结果的科学准确。实验室标准化管理是依据一系列的标准、规范和文件及相关的人力、物力来实现的，所谓“标准”实际就是约束，而此种约束必须要有目的、有意义和有效益。要结合本实验室的具体特点和情况，为达到分析检测结果国际通行的目标而制定科学适用的质量管理办法。我单位制定的质量方针是“质量第一、依法检验、科学、公正、准确”。目标是“99％检验无差错率”。在ISO/IEC17025:1999标准基础上，通过一系列的质量活动贯彻落实本单位的质量方针，从而达到所制定的质量目标。2.标准和认可准则的主要内容 国际标准ISO/IEC17025:1999《检测和校准实验室能力的通用要求》是实验室能力通用要求的现行有效版本，我国管理机构也批准发布了等同的标准，既GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》（idt ISO/IEC17025:1999）。中国实验室国家认可委员会根据以上两个标准制定了实验室认可准则：CNAL/AC01:2002《实验室认可准则》。ISO/IEC17025:1999于原ISO/IEC Guide25:1990《校准和检验实验室能力的通用要求》有较大改进，要素由原来的13个增至24个。主要内容分为两大类，即管理要求14个要素：1.组织 2.质量体系 3.文件控制 4.要求、标书和合同评审 5.设备 6.服务和供应品的采购 7.服务客户 8.抱怨 9.不符合检测和/或校准工作的控制10.纠正措施 11.预防措施 12.记录的控制 13.内部审核 14.管理评审。以及技术要求10个要素：1.总则 2.人员 3.设施和环境条件 4.检测和校准方法及方法的确认 5.设备 6.测量溯源性 7.抽样8.检测和校准物品（样品）的处置 9.检测和校准结果质量的保证 10.结果报告。3.实验室标准化管理的应注意的问题实验室标准化管理就是依照国际规范完成分析检测的整个操作过程。在实际工作中由于理解后执行标准和规范的差异，使质量活动偏离了质量目标和方针，在ISO/IEC17025:1999标准要求的24个要素中，有的要素容易引起人们的重视，通常也会投入较多的力量和精力去实施，如质量体系建立（包括质量手册和程序性文件的编写）以及原始记录的填写、处理和存档等要素。北京有色金属研究总院分析测试技术研究所在2001年7月通过了CNACL组织的ISO/IEC导则25:1999实验室认可，2003年4月新的CNAL组织专家组进行了ISO/IEC17025:1999的实验室现场监督评审。通过实验室认可和专家组的现场评审和指导，结合我单位的具体实践过程，以及以往的工作经验，围绕标准化管理的大目标，在日常工作中要特别注意以下几个方面问题：3.1 检验方法和产品标准ISO/IEC17025:1999在标准和规范方面要求十分严格，要求检测和/或校准实验室在其申报的检测项目方面有齐全有效的相应标准，涉及到管理和技术要求的通用、基础保准。产品质量标准，抽（采）样标准和检验/检测方法标准。所谓有效是指现行有效版本。因此实验室管理中要了解检测项目所需配备标准的内容并且要动态跟踪相应标准的更新，避免使已经淘汰的无效版本标准、另外对于检测项目相适应的标准需要分析，由于有的产品类别存在多种产品标准或多个检验方法标准，因此科学合理的采用标准就需要事先研究确定。3.2受控文件受控文件包括标准，但其涉及的范围更广。受控文件在某些方面具有标准的特点。受控文件主要为内部文件和外部文件。内部文件是指实验室内部制定的质量手册、程序文件、作业指导书、操作规程、工作表格和图纸等。外部文件是指来自于实验室之外的法律法规、标准、规范、检验或校准方法、图纸或软件参考数据手册等。在工作中要注意的是：1）受控文件是由有资格的部门经过审查、批准发布的有效版本、2）现行有效版本的状态应有可识别的标志。3）在工作场合及时撤除无效或作废的文件以防误用。比如：仪器操作规程作为受控文件应有受控标识并且注明审查、批准、发布的部门。试验的原始记录应当有版本号以表明该文件是现时有效版本。3.3测量溯源性ISO/IEC17025:1999标准要求“用于检测和（或）校准的所有设备，包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备），在投入使用前应进行校准”。实验室应制定设备校准的计划和程序。设备检定和校准对分析测试结果有非常重要的影响，大型设备通常都有较完备的计划和程序。在实际工作中应当分析检测设备和计量器具对分析测试结果的影响，特别要注意“用于检测的所有设备”和“辅助测量设备”两点。例如。1）如果承担分析检测工作的主要仪器设备对环境有特殊要求，并且该要求会对检测结果有重要影响，则环境检测设备的检定和校准就很重要，如温度计、湿度计、及实验室洁净度检测仪器等。2）检测结果要可追溯，也就是检测、检定和校准可以链式溯源，必须保证不能断链。不仅大型仪器设备需要定期检定校准，特别要注意小型设备、计量器具、标准物质和标准样品都要有可溯源的校准链。比如：金相显微镜的标尺，材料试验机测量伸长变形的引申计的标定器等。

由于这次考核可能要考Pb所以，现在铅的灰化温度和原子化温度成了我的心头的两块石头。刚才又问了一下PE仪器工程师铅的灰化温度和原子化温度设置为多少。他回答，灰化温度在550左右。原子化温度在1800左右。其中如果背景高的化，可以适当提高灰化温度至于原子化温度是否合适，要看出的峰是否尖锐，尖锐的化，说明还可以，如果有双峰的或出峰不好的化，说明原子化温度设置的不好。不知道我的理解对不对。

我们采用高温灰化法测镉铅时发现，用马弗炉灰化后，很难没有碳粒，不知大家遇到这种情况没有，而大家遇到这种情况一般是怎么做的，怎样处理的

在食品检测过程中，碳化、灰化样品，常用的如电炉和马氟炉，不知大家会选择哪些设备？会有哪些优缺点和注意事项

关于国家标准化管理委员会备案企业留言日期：2023-09-28最近一家公司与我公司进行对接，对方自称为国家标准化管理委员会备案企业，并且有备案的牌子，牌子上明确写出了对方公司的名称，也有国家标准化管理委员会的备案字样，我想问贵司是否有备案公司名录？对方公司名称【北京卫创信用评估有限公司】其是否是贵司的备案企业？另外我公司是准备招投标这家公司说是可以给我们申办资质，而且对方是得到了贵司授权，也是备案企业，所以申办的资质是可以用于招投标的，所以想询问贵司是否有这样的授权和业务？这家公司既然拿出了贵司的备案铜牌，那么我需要得到贵司的解释不然很难判断，谢谢?回复部门: 标准创新管理司时间：2023-09-28按照国务院深化标准化工作改革的统一部署，国家已经于2017年全面取消企业产品标准备案制度。按照《标准化法》有关规定，企业标准实施自我声明公开和监督制度。详情请登录企业标准信息公共服务平台查看首页的“警示”弹出页。

怎么检测锌灰中的氧化锌及铅的含量？

最近在做水中Ag含量的检测按照仪器默认的条件 灰化温度500 原子化温度2300标准系列是5 10 15 20 (ug/l）标准系列的最高点的吸光度大概为0.0113左右我通过降低灰化温度进行调试灰化温度在290摄氏度的时候最高点的吸光度能达到0.3467左右我现在有几个疑问：1、我如此调试对我的测试结果是否有影响？2、为什么我调试出来的灰化温度与仪器默认的灰化温度差别这么大？是否是因为是石墨管的问题？3、石墨管使用很多次数后，是不是导热能力更好了？设定灰化温度为300的话，有木有可能实际温度是500了？

[list][*] [list][*]1.实验原理：食品经灼烧后所残留的无机物质为灰分。灰分数值可通过灼烧、称重后计算得出。 [/list][list][*]2.试剂仪器：乙酸镁、盐酸；坩埚、电热板、高温炉、干燥器、恒温水浴锅、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤：坩埚灼烧至恒重→称样→电热板小火加热使试样（液态、半固体需先在沸水浴上蒸干）充分炭化至无烟→马弗炉中高温（550±25℃）灼烧4h→干燥器冷却0.5h称重→再灼烧再冷却→直至恒重（前后两次质量差≦0.5mg） 含磷量较高的食品，在称样之后，加入乙酸镁溶液，使试样完全湿润，放置10min后，在水浴上将水分蒸干，再进行步骤操作。同时还需三次试剂空白，取平均值作为空白值代入结果计算。（三次结果标准偏差需小于0.003g） 称量前若发现灼烧残渣有炭粒，说明未灰化完全，向试样滴入少许水湿润，蒸干水分再次灼烧至无炭粒表示灰化完全。[/list][list][*]4.结果计算：灰分（g/100g）=残留物质量/样品质量x100 若以干物质计，则除以干物质含量（1-水分含量），相当于没有水分，分母变小，待测物结果含量会变大。[/list][list][*]5.适用范围：适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①灰化容器的选择 [list][*]a.素瓷坩埚（最常用） 耐高温（1200℃）、耐酸、价格低；耐碱性差，当灰化碱性食品（果蔬、豆类）时，内壁釉层会部分溶解，难以恒重，温度骤变易炸裂破碎。[/list][list][*]b.铂坩埚 更耐高温（1773℃）、耐碱、导热性好、吸湿性小；价格昂贵，使用不当会腐蚀或发脆。[/list][/list][list][*]②样品的处理 补充：样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？ ①防止试样水分飞溅。 ②防止富含蛋白质、糖类等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 ③防止直接灼烧时炭粒易被包住，使灰化不完全。 [list][*]a.液体样品需先水浴蒸干，否则沸腾飞溅使样品损失。 [/list][list][*]b.水分含量高的样品可以先放烘箱干燥。 [/list][list][*]c.富含脂肪的样品可以先放在小火上烧。 [/list][list][*]d.富含蛋白质、糖类灰化前滴加几滴纯植物油防止发泡。 [/list][list][*]e.取样量的多少根据试样种类和形状来决定，一般控制灼烧后灰分为10-100mg。 [/list][/list][list][*]③灰化温度 一般为500-550℃，不超过600℃，温度过高易造成元素的损失；温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。[/list][list][*]④灰化时间 一般2-5h，样品灰化完全，即重复灼烧至恒重为止。[/list][/list][list][*]7.加速灰化的方法： [list][*]①样品初步灼烧后可取出冷却加少量水溶解，使被包住的炭粒暴露出来，置于水浴蒸干，烘箱干燥再灼烧。 [/list][list][*]②样品初步灼烧后可取出冷却加几滴硝酸或双氧水（氧化促进灰化），蒸干后灼烧。这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰质量。 [/list][list][*]③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸（含磷高的样品）结合，防止灰分熔融，使其呈松散状态，避免炭粒被包裹。不过需做试剂空白实验。 [/list][/list][list][*]8.微波灰化的特点： [list][*]①升温速度快且易控制。 几分钟内升温至1000-1200℃。[/list][list][*]②无须炭化直接灰化。 省略样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。[/list][list][*]③灰化时间短。 大部分样品十分钟之内。[/list][list][*]④瞬间冷却。 灰化完成后只需几十秒即可冷却。[/list][list][*]⑤兼容各种传统坩埚。 更有专利石英纤维坩埚。[/list][list][*]⑥精确、安全。 内部有安全锁定机制可在发生意外时自动停止仪器运作。[/list][/list] [/list]

大家现在还有没有使用灰化法呢？用这种方法来做的回收率有多少呢？以BCR681为例，谈谈看法啊，我现在做Pb，Cd回收率只有60-70%，还望指点提高啊.....

[color=#000000]第三方检测行业正面临着前所未有的发展机遇与挑战，数据资产的力量日益凸显，为行业的转型升级提供了强大动力。由中国认证认可协会指导，我要测网(woyaoce.cn)（北京信立方科技发展股份有限公司旗下网站）联合南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）、中国认证认可协会检测分会共同举办的[/color][color=#000000]第七届检验检测产业峰会[/color][color=#000000]将于[/color][color=#000000]4月19日[/color][color=#000000]在[/color][color=#000000]苏州市苏州狮山国际会议中心[/color][color=#000000]举办。[/color][align=center][img=750_200.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/wycimg/2689687f-cdb6-43d1-83a6-4b23f40b49c6.jpg[/img][/align][color=#000000]本届检验检测产业峰会以“融合创新 质领未来”为主题，围绕数字化、智能化等话题深入探讨新形势下如何通过创新发展，来推动检验检测行业高质量、高效率的可持续发展。中国认证认可协会、苏州市市场监督管理局、南京质检院领导将出席并致辞，国检集团、上海建科、胜科纳米、上海程析、建科股份、华测检测、中实国金（钢研纳克）、上海微谱、必维、广电计量、德国莱茵TUV等国内外知名检测机构与用户单位分享精彩报告。[/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000]必维国际检验集团 消费品事业部销售运营总监陆欣女士[/color][color=#000000]将带来主题为[/color][color=#000000]“聚焦TIC行业—让设备管理搭乘数字化精益专列”[/color][color=#000000]的报告。本次主题报告重点讲解必维在数字化高效管理体系的经验，来共同探讨检验检测行业的发展路径。欢迎各位行业同仁参与本届产业峰会。[/color][align=center][img=15陆欣.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/wycimg/85f8de77-b2d3-4842-83b6-e1532fd62476.jpg[/img][/align][align=center]必维国际检验集团 消费品事业部销售运营总监 陆欣[/align][color=#000000]报告人简介：[/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000]职场廿余，在财务市场供应链运营多个岗位打拼为企业的成长与发展铺路造桥。[/color]第七届检验检测产业峰会具体简介一、会议时间：2024年4月19日 09:00-16:00二、会议地址：苏州市苏州狮山国际会议中心（江苏省苏州市虎丘区金山东路78号）三、组织架构：指导单位：中国认证认可协会主办单位：我要测网(woyaoce.cn)（北京信立方科技发展股份有限公司旗下网站）南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）中国认证认可协会检测分会[align=center][url=https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/][img=报名.png,150,150]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/wycimg/b1a4930f-4a27-47aa-b610-c19f34608ff3.jpg[/img][/url][/align][align=center]识别二维码报名[/align] 四、参会、嘉宾及规模 1、政府及市场监督管理总局相关领导； 2、协会学会相关领导； 3、产业园区负责人； 4、国内头部企业质量、生产、研发、合规等负责人； 5、第三方检测机构（国家队、外资、民营、事业单位）总监级以上； 6、仪器厂商、代理商、耗材试剂标准等高层； 7、投融资机构负责人； 8、媒体单位负责人。我要测网联合战略合作伙伴，结合全媒体矩阵优势，拟邀请以上嘉宾近400人参与第七届检验检测高峰论坛。五、报名联系方式：报告及参会报名：13363378226 金先生/18846772090 曹先生赞助及媒体合作：13363378226 金先生/18846772090 曹先生或发邮件至jinl@woyaoce.cn；caosc@instrument.com.cn。（注明单位、姓名、手机）咨询报名ACCSI2024官网：[url=https://accsi.instrument.com.cn/]https://accsi.instrument.com.cn[/url][align=right]北京信立方科技发展股份有限公司（我要测网）[/align][align=right]第十七届中国科学仪器发展年会组委会[/align][align=right]第七届检验检测产业峰会组委会[/align][align=right] 2024年4月[/align][align=center]会议日程（持续更新中）[/align][table][tr][td]内容[/td][td]嘉宾[/td][/tr][tr][td]主持人[/td][td]周琦CCAA科学技术委员会 秘书长、检测分会副会长[/td][/tr][tr][td]嘉宾致辞[/td][td]黄继先中国认证认可协会 常务副会长兼秘书长[/td][/tr][tr][td]嘉宾致辞[/td][td]周骏贵南京市产品质量监督检验院 院长[/td][/tr][tr][td]检验检测领域的数字化实践及启示[/td][td]陈璐中国国检测试控股集团股份有限公司 党委副书记、总经理[/td][/tr][tr][td]半导体第三方分析测试行业发展趋势及前景[/td][td]李晓旻胜科纳米（苏州）股份有限公司 董事长[/td][/tr][tr][td]检验检测数字化转型在建设工程领域的思考与探索[/td][td]李维涛上海建科检验有限公司 党委副书记、总经理[/td][/tr][tr][td]数智实验室，检测行业的新质生产力基座[/td][td]黄华上海程析智能科技有限公司 总经理[/td][/tr][tr][td]智慧化监测赋能城市基础设施检测新航道[/td][td]陈达虎建科股份新经济集团常安城市公共安全技术有限公司 副总经理[/td][/tr][tr][td]从华测数字化实践来思考检验检测行业高质量发展[/td][td]曾啸虎华测检测认证集团股份有限公司 集团副总裁，建筑工程及工业服务事业部总裁[/td][/tr][tr][td]能力验证在分析仪器及实验室检测质量控制中的应[/td][td]张亮北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 副总经理/高级工程师[/td][/tr][tr][td]检验检测报告法律风险及应对策略[/td][td]傅斌友中国认证认可协会 技术专家/博士[/td][/tr][tr][td]从大数据看第三方检测市场发展[/td][td]李晨晖北京信立方科技发展股份有限公司 我要测网事业部运营总监[/td][/tr][tr][td]TIC机构助力中国新兴产业跨越“绿色壁垒”[/td][td]夏波德国莱茵TUV大中华区产品服务事业群副总裁[/td][/tr][tr][td]技术型检测机构的发展及实践分享[/td][td]贾梦虹上海微谱检测科技集团股份有限公司 总裁[/td][/tr][tr][td][color=#000000]聚焦TIC行业—让设备管理搭乘数字化精益专列[/color][/td][td][color=#000000]陆欣[/color][color=#000000]必维国际检验集团消费品事业部 销售运营总监[/color][/td][/tr][tr][td]“以数赋能乘数而上——第三方检测机构如何激活数据资产[/td][td]于莉莉广电计量检测集团股份有限公司 总经理助理、数据科学分析与评价事业部总经理[/td][/tr][tr][td]食品检测行业现状及智能检测需求思考[/td][td]朱雨田深圳市计量质量检测研究院主任/高级工程师[/td][/tr][/table][size=14px][color=#707d8a][ 来源：我要测 ] 未经授权不得转载[/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：张圣斌[/i][/color][/size]

以灰化推荐温度为基础（如没有厂家推荐值，可选择450度为基础温度值），以50℃为梯度，从低温向高温进行优化选择，灰化温度优化结束后，升温时间和保持时间从短到长进行优化(因样品不同，所需灰化温度也不同，所以要观察实际样品测试过程，来进行优化)优化原则： 优化过程中，应有效去除背景干扰（尽可能的使背景干扰因素在灰化过程中加以去除），且测试吸光度强度不下降为佳 灰化过程可选择两步灰化(低温灰化和高温灰化)，低温灰化去除低温灰化物质，高温灰化去除高温灰化物质，避免灰化过程中，样品损失 样品测试需要加入基体改进剂的，要在加入基体改进剂后，进行优化选择

在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发 (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。 同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。 加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。 另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。 这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少

关于评定“标准化良好行为证书”的事宜，想咨询以下内容：据了解，2019年以前的企业标准化良好行为证书的颁发单位是质量技术监督局部门。后期颁发单位是否都是由中国标准化协会负责并颁发？质量技术监督部门是否不再发放此证书。[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 标准创新管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间：2023-07-05[/back][/color]为深化标准化工作改革，从2013年起，国家标准化管理委员会不再组织地方标准化行政主管部门从事“标准化良好行为企业”的评价工作，各级标准化行政主管部门不再颁发“标准化良好行为证书”。为鼓励企业运用标准化方式组织生产、经营、管理，发挥标准对促进转型升级、引领创新发展的支撑作用，加快提升企业标准化工作能力和水平，中国标准化协会等按照市场化、专业化、规范化要求，通过建立完善的“标准化良好行为企业”评价机制和评价工作体系，以实施《企业标准体系》系列国家标准为工作依据，组织开展“标准化良好行为企业”评价工作，对评价达到相应条件的企业颁发证书。

谁有APMP方法制浆碱回收岢化中浓白液、稀白液、浓绿液、稀绿液，白泥、绿泥等检验方法，传点上来，非常感谢！

[list][*]1.灰分的概念 [list][*]①食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物即灰分（粗灰分/总灰分）。（有机物破坏法） [/list][list][*]②食品在灰化时，某些易挥发元素（氯、碘、铅等）会挥发散失；而某些金属氧化物吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此灰分并不能准确表示食品中原来的无机成分的含量。 [/list][*]2.总（粗）灰分相关概念 按溶解度可分类为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。[list][*]①水溶性灰分：可溶性碱金属（钾钠等）或碱土金属（钙镁等）的氧化物及盐类。 总灰分减去水不溶性灰分的质量之差即为水溶性灰分。[/list][list][*]②水不溶性灰分：碱土金属的碱式磷酸盐和Fe、Al等氧化物。 用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物即得水不溶性灰分。（不溶留渣，溶则被溶剂带走。）[/list][list][*]③酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅。 用盐酸溶液处理总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物。[/list][*]3.灰分测定的意义 [list][*]①评定食品是否卫生，有没有污染。 食品的灰分含量有一定的范围，若超范围，说明生产使用了不符合标准的原料/添加剂，或在加工储藏中受到了污染。[/list][list][*]②评价食品的质量标准。 总灰分评定面粉等级，富强粉含量稍低。总灰分说明果胶等胶制品的胶冻性能，水溶性灰分反应果冻、果酱中果汁的含量，酸不溶性灰分增加表示可能污染和掺杂。[/list][list][*]③评价营养的参考指标。 通过测各种元素，如钙铁锌硒碘。[/list] [/list]