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核分析

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核分析相关的论坛

  • 分析核磁图

    分析核磁图的时候，化学位移的稍微差别是不是无所谓，关键是看峰的数目和相邻峰的裂分数？

  • 【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    甲醇中苯系物考核样的分析一、考核原因 所在市整个系统内部上岗考核，虽然本人平时参与的项目很多，但这次上岗考核只安排了一个考核样，已以前天（9.19）获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来，我们第一次参加考核。考核样以昨天（9.20）傍晚达到本人手中，具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯，浓度范围为10-30mg/L，数量为2支（不同浓度），今天中午开始分析。二、考核样的表面分析 以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息——批号的标准样品，从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息，如果是混标的话，那其中的单体是可以判断出来的。当然，能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品，从而对其内部组成有比较理性的认识，避免盲目分析（虽然专家告诉我们要考核什么项目，但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况）。 这次碰到的考核样的外观比较特别，是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶，可见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212217_318495_1880649_3.jpg 把考核样的外标签揭去，里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”，当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”，至于里面有多少苯系物的单体，暂时还不清楚，最担心的是有间-二甲苯的干扰。三、考核前的准备工作 根据考核样的考核项目，在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样，开始找到的是苯系物标样（批号为332408）。到最后数据处理阶段，要制作标准曲线时才发现，苯系物标样（批号为332408）的保质期到2011.8，今天用于分析不妥，但为时已晚，只好将错就错，这是后话。找到这标样的同时，还找来了一支TVOCs的标准溶液，浓度为1000mg/L，因浓度太高而没用上。 一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好，部分用品见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212221_318498_1880649_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201109212231162468_01_1880649_3.jpg 在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈，用干净纸巾擦拭割环周边，用几层干净纸巾包裹安倍瓶，用手掰开安倍瓶，迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中，样品瓶盖上铝盖，并用工具密封，贴好标签，标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行，样品直接上机分析，不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用，具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。 考核样上机分析，考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析，通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致，在此不详述。四、考核样的直接上机分析 1、定性分析 所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪，色谱柱为DB-5ms。一般情况下，分析苯系物用-WAX色谱柱，特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统（本人懒得开启它），计划用开启好的GCMS系统进行分析，只要这次考核样不含对-二甲苯，则没任何问题，当然最后的分析结果也证明了我的设想。 因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长，应对方法作适当的修改，如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间，MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯），以减少不必要的麻烦。 在此重点强调的是分流比的确定，因我这的MS，如直接进标液，则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适，浓度太高则导致响应值（峰高）太高，甚至导致检测器饱和，测得结果肯定不准，如果浓度太低，则响应值太低，也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比，分析完后发现响应值还是蛮高的，因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图，上图为分流比5:1，下图为10:1。其实分流比5:1时，仪器响应值在比较理想的范围，当时是想做较高浓度的已知浓度标样，因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定，只要能满足分析要求即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221626_318655_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221639_318661_1880649_3.jpg 2、定量分析 通过考核样1的定性分析，确定好方法的分流比后，后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221635_318660_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221640_318662_1880649_3.jpg 分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析，通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性，如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时，主要影响是自动进样器的进样重复性性能，同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训，这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口，放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析，其它均作了2次分析。通过分析发现，已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近，因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验，也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致，且考核样只含三个苯系物单体，以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到，具体结果在此不详细列出。 在此不得不说的是，因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致，直接进标液分析时，这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略，即已知浓度标样中，把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算，对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的（日常实际样品分析时会按最佳的方案进行）。 五、考核结果的合格性验证 把分析结果上报室主任（部门主任），由室主任上报单位质量负责人，再上报考核专家，由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30，期间被2个考核专家面对面问话考核，具体消耗时间未计算。

  • 核磁共振波谱分析

    如何让一个不了解核磁共振波谱分析的人快速了解核磁共振？如何让不了解的人快速掌握？

  • 固体核磁结果分析

    固体核磁结果分析

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606141026_596803_3116796_3.png核磁菜鸟，测了个Si29的固体核磁，然而不知道怎么分析，查了一些资料依然不知所云，求助各位大神帮忙看一下，从图上大概能够得到什么样的结果。当然如果可以分享下如何分析的更好

  • 【讨论】350度做熔融样的核磁分析 用固体核磁？

    【讨论】350度做熔融样的核磁分析 用固体核磁？

    需要做样品 的350度熔融状态下的核磁共振，根据不同相的衰减速率不同，然后做反卷积，计算各个相 的含量（2相）。得到的图的样子是这样的：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003250959_208147_1821077_3.jpg[/img]这样的话，文献中是用 质子核磁热分析法，没找到这种仪器。。。是不是就是固相的加热分析呢？改用什么仪器呢？是固相核磁么？ 哪里可以做呢？

  • 【提供优质核磁检测及分析服务】

    武汉中科麦特有限公司位于湖北省武汉市东湖新技术开发区，专注于从事基于核磁共振和质谱的代谢组学应用和相关技术服务，具备成熟的1H、13C等核磁检测方法和脂肪酸定量检测分析方法等，提供完整的代谢组学数据分析服务，包括谱图解析、数学建模、差异性分析等。公司拥有具备物理化学、生物化学等学科背景的中高级专业人才，并获得武汉市东湖开发区“3551”专项人才资助。　　公司的业务内容包括：1.可采集1H、13C等多种核的一维谱图；2.可采集COSY、TOCSY、JRES、HSQC和HMBC等二维谱图；3.可使用GC-MS技术定量检测总体脂肪酸；4.可提供代谢组学相关分析服务。　　公司的宏大愿景是将代谢组学相关方法发展应用于医学疾病早期诊断及治疗，造福于人类健康，提高人类生存质量。欢迎有相同目标的合作者与我们联系，为此而共同努力。 公司网站为：www.metaboss.cn，相关咨询请联系喻老师：yumen.cv@gmail.com。

  • 【金秋计划】+核磁的定量分析

    核磁的定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的，在进行定量分析时，对于确定的质子，其积分与其摩尔浓度成正比。 核磁共振谱图上反应了化学位移、吸收峰等指标，其中，化学位移与耦合常数是我们定性的主要依据，吸收峰面积则是我们定量时的主要依据，它反映了该类质子的多少，与样品浓度也呈正比。 同样可以使用核磁计算样品某一基团取代度，具体方法要参考和样品相关的近似文献，通常来讲，通过选取一个对照物，测定相连基团的H强度或峰面积的减弱程度来计算取代度，如原本的峰强度和峰面积是多少，改性之后的峰强度和峰面积是多少，然后计算减弱程度。

  • 【求助】核磁图谱分析

    我是新手， 最近做了一个实验，得到的核磁谱图如附件：不知道如何分析，望各位大侠帮帮忙。

  • 【求助】关于手性物质的核磁谱图分析

    新人报道，问一个关于核磁的问题~最近做的一个小分子本身含有两个手性中心，结果做出来的核磁谱图特别复杂，尤其是两个手性中心中间的亚甲基，被裂分成了N个峰……问了一下老师，说这个谱图比较难分析，因为各种手性异构体的化学位移不相似，因此N个峰可能是不同的手性异构体叠加得到的。如果要精确分析必须做手性分离……不知道大家遇到过这种情况没有？如果有的话有没有好的处理方法？谢谢啦~

  • 【求助】请问关于核磁谱的定量分析

    看到过许多地方介绍核磁共振用于一般有机化合物的定量分析。但仪分实验课上作出的谱图（乙酰乙酸乙酯的烯醇异构体分析）很不理想，应该成比例的峰面积差很多。请问要想做好定量分析的话需要注意哪些问题呢？顺便问一下，核磁作定量分析的准确度大概能到多少呢？

  • 分析有机、重金属考核样的有限经验

    本人虽然工作时间较短，才4年，但也多少做了一些考核样，主要是重金属和有机物量方面，且都是液体样品，大部分是实验室各种评审时发的考核样。重金属项目的考核，曾参加Hg、Cu、Ni、Cd样品的考核。 有机方面，独立完成过五氯酚、三氯甲烷、苯胺、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、挥发性有机物的考核。 本想参加原创的，但文笔有限，只能写些心得体会与大家分享： 1、必须有国内的标液或标样。做考核样时，最好有新的标液或标样，而且必须是国产的。去年做五氯酚时，用美国色谱科的含五氯酚的混标对考核样进行定量，定不到允许范围，但后来从别的地方拿了支五氯酚的国产标液就定准了。 为什么要国产呢？因为不管是哪个系统都有对应的主管考核部门及对应的考核样品生产、销售部门。因此拿他们自己生产的标液或标样对他们发的考核样进行分析是最准的。所以个人认为这是行政性的行业垄断，不买他们的产品可不行，平时要库存一些相关的国产标液和标样。 如果版友最近有买对应的标液或标样的话，很有可能考核样就是所买或所买过的之一，最多就是不同批次的。这从残留的标签信息可以看出（我所遇见的，一般只揭掉标签中的批号信息）。最近做的多氯联苯考核样，我怀疑是跟库存的是同一批次的，因没预计到会考多氯联苯（Aroclor类多氯联苯，不同厂商生产、不同批次生产的都不一样，所以考这个很不专业，个人认为要定量准的话必须得它自己），所以没库存所有的7个类别，还好自己运气好，剩余3个类别的库存标样中的一个被专家选中了。不过前两天我们收到六价铬的A、B样，就是没残留标签的，估计得接近国庆才有时间分析。 2、考核样如果是液体的，不要做规范的前处理。曾做海水中Hg，做了前处理（室温消解24h），不知什么原因，平行很差，那时还接了其它两个城市的活来做，臭死了。当时幸好有保留了用于移液管润洗的考核样原液，就是靠这含量极少的润洗液通过了考核，自那以后做液体考核样都是适当稀释后直接上机分析。 3、同时做新的标样。最好还是同时做新的标样，用已知浓度的标样去校正考核样的结果，当然它们的测得值应同一数量级，不然校不准。最近做过的挥发性有机物，含6种苯系物、2种烷烃和2种烯烃，已知浓度的苯系物标样因与考核样中的浓度很接近而得出的结果很好；但预先买的烷烃和烯烃的标样因浓度太低而测不准考核样，我曾在此版发帖问有谁买过那标样，想问出各组分的浓度的大致比例，但没结果，后来只能凭不可靠的推测得出结果。 4、自动进样器有时不给力。最近做的烷烃和烯烃因它们的沸点太低，导致每次进样的结果差别很大，重复性很差。自动进样器也不太给力，连测有机氯和有机磷的重复性也不好，有一台GCMS还是刚安装不久，验收时重复性都挺好的，实在想不通原因。因此只能建议大家，做有机考核样时，样品还是放冰箱，要进样时再拿出来用。 以上是一些经验，还不成熟，希望大家指正、补充，特别是固体样品等，因没相关经验而没法总结。

  • 【金秋计划】+波谱分析与核磁的区别

    波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。 低场核磁共振是一种物理测试技术，它利用外部磁场和磁化技术，对生物样品中的氢原子进行测量。LFMR技术的原理基于核自旋磁矩和外磁场之间的相互作用。 当施加外磁场时，生物分子会产生核自旋磁矩，并在外磁场中排列成一定的结构。在这个过程中，一些能量较高的核自旋会被外磁场激发，形成核自旋磁矩。这些自旋磁矩在外磁场中会产生一定的磁场强度，我们称之为磁化强度。 当外磁场发生变化时，生物分子的磁化强度也会随之变化。这种变化会导致磁共振信号的产生。通过测量这些磁共振信号，我们可以了解生物分子的结构和磁化强度的变化，从而对生物样品进行分析和研究。

  • 【求助】求助达人分析核磁谱图

    【求助】求助达人分析核磁谱图

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106091628_298940_2316063_3.jpg此为实验产物 水杨醛缩水杨酰肼席夫碱 的核磁谱图。请教达人分析一下该图，可得出哪些信息。谢谢！

  • 便宜的核磁共振NMR分析

    便宜的核磁共振NMR分析\XRD\XRF\ICP\GCMS\IR，仅仅出数据，如有需要，联系邮箱jeresyzx@gmail.com 电话13917322570

  • 求助：找核磁分析实验室

    我单位有分包检测德任务，最近在找核磁分析的实验室，样品范围现在主要是塑料。最好是有资质的实验室。望各位有兴趣和我联系。gjun2471@gmail.com021-68890346

  • 【求助】固体核磁的图谱可以用液体核磁标准图谱数据分析吗？

    新手，刚刚接触，好多不懂，搜索过相关帖子但是没找到答案，可能是问题有点白痴，请各位不吝赐教，[em0805]求助：手头有目标物质的液体核磁图谱的相关标准数据作为参照，但是由于一些原因，得到的目标物质只能进行固体核磁的检测，面临的困惑是：如果打出固体核磁的图谱，那我能用我所有的液体核磁图谱的相关数据作为参照标准去分析所得的固体核磁图谱吗？

  • 【金秋计划】+核磁检测化学，定性分析

    [font=arial][size=18px][color=#222222]在科学的浩瀚星空中，核磁共振（NMR）技术如同一颗璀璨的星辰，以其独特的魅力照亮了化学分析的广阔天地。作为一种非破坏性的分析方法，核磁共振不仅深刻改变了我们对物质结构的认知，还在化学、生物学、医学等多个领域展现出了无可替代的价值。本文将深入探讨核磁检测在化学定性分析中的应用，揭示其背后的科学原理、技术进展以及实际应用案例，带领读者走进这个充满奥秘的微观世界。[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]1、核磁检测的基本原理[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]核磁共振现象源于原子核在外加磁场中的特定行为。当原子核（如氢核^1H）置于强磁场中时，其自旋能级会发生分裂，形成能级差，此时若施以特定频率的射频脉冲，可使原子核吸收能量从低能态跃迁至高能态，这一现象即为核磁共振。跃迁后，原子核会以特定频率释放能量回到低能态，此过程发出的电磁波信号即为NMR信号，其频率、强度等信息与原子核所处的化学环境密切相关，从而成为解析分子结构的重要信息源。 [/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]2、定性分析的力量[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]在化学定性分析中，核磁共振技术凭借其高灵敏度和高特异性，能够直接提供分子中原子的种类、数量以及它们之间的连接方式等关键信息。通过对NMR谱图的解析，化学家可以识别出未知化合物的结构特征，区分同分异构体，甚至揭示复杂的化学反应机理。这种能力使得NMR成为化学研究中不可或缺的工具，尤其在药物合成、新材料开发、环境污染物检测等领域发挥着重要作用。[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]3、技术进展与挑战[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]随着科技的进步，核磁共振技术也在不断创新与发展。高场强核磁共振仪的出现，极大地提高了信号的灵敏度和分辨率，使得对复杂分子的精细结构分析成为可能。同时，多维NMR技术（如二维NMR、三维NMR）的应用，进一步增强了分析复杂混合物中不同组分之间相互作用的能力。然而，NMR技术的推广与应用也面临着一些挑战，如设备成本高、操作复杂、数据分析难度大等，这些都需要科研人员不断探索与优化。[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222] 4、实际应用案例[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]a、药物研发[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]在药物研发领域，核磁共振技术被广泛应用于药物分子的结构鉴定、构象分析以及药物与靶标分子的相互作用研究。通过NMR，研究人员可以快速确定药物分子的骨架结构，评估其稳定性和生物活性，为药物的优化设计和临床前研究提供重要依据。[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]b、新材料开发[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]在新材料开发过程中，核磁共振技术同样发挥着关键作用。通过对新材料中分子结构的详细解析，科学家可以揭示其独特的物理和化学性质，为材料的功能化设计和性能提升提供理论支持。例如，在聚合物材料的研究中，NMR技术可用于确定聚合物的链结构、分子量分布以及链间相互作用等关键参数。[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]c、环境监测[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]面对日益严峻的环境污染问题，核磁共振技术也展现出了其独特的价值。通过检测水体、土壤或空气中的特定污染物（如有机污染物、重金属离子等），NMR技术能够提供准确的污染程度和污染来源信息，为环境保护和污染治理提供科学依据。[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]5、结语[/color][/size][/font] [font=arial][size=18px][color=#222222]综上所述，核磁检测在化学定性分析中的应用是广泛而深远的。它不仅为化学研究提供了强大的技术支持，还促进了多个领域的科技进步和社会发展。随着技术的不断进步和应用领域的不断拓展，我们有理由相信，核磁共振技术将在未来继续发挥其独特魅力，为人类探索未知世界、解决现实问题贡献更多智慧和力量。在这个过程中，我们每一位科研工作者都应保持对科学的敬畏之心，勇于创新、敢于挑战，共同推动核磁共振技术向更高、更远的目标迈进。[/color][/size][/font]

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