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核材料

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核材料相关的论坛

  • 核磁测多孔材料问题

    [color=#444444]请问下大家,怎么用核磁来标准多孔材料的孔类型,区分大孔,介孔和微孔。[/color]

  • 江苏常州储能材料与器件研究院——核磁共振对外检测业务开放!

    常州储能材料与器件研究院是中国科学院长春应用化学研究所与常州市政府所共建,在“国家电化学和光谱研究分析中心” 人才和技术的支持下,通过购置400M核磁、液质联用仪等一系列大型现代分析检测仪器,初步构建功能齐全的化学材料分析检测平台。 利用该平台可以开展化学组份的定性与定量分析、物质的结构分析和高分子材料的物性测试。可测试的样品种类涵盖无机材料、有机材料、生物物质(如蛋白质、多肽)和环境等各个领域。 注:我们的仪器,是Bruker的400MHz超屏蔽核磁共振波谱仪。对于核磁共振样品,当天提供检测结果,最迟不超过24小时,常州市区免费接样。常州储能材料与器件研究院江苏省常州市天宁区河海东路9号 (恐龙谷温泉东)电话:0519-68688269传真:0519-68688267

  • 【原创大赛】核磁实验-利用低场核磁测定水泥材料的水分状态及孔径分布

    【原创大赛】核磁实验-利用低场核磁测定水泥材料的水分状态及孔径分布

    1. 目的测试水泥材料的水分状态及孔径分布。2. 材料与方法2.1 实验材料15个淤泥材料样品,表1 样品信息表 土样编号取样时间实验条件实验前土样S273 S364 E685-2无真三轴试样1S279 S4705-8试样饱和度0.93,围压100kPa,冲击载荷100kPa(可冲击3次,每次间隔时间10min),冲击频率8Hz真三轴试样2E28 E885-12试样饱和度0.93,围压100kPa,冲击载荷100kPa(可冲击3次,每次间隔时间10min),冲击频率16Hz高速冲击试样1S348 E255-8冲击1遍(每遍三击),每击冲击力2t,每遍间隔24h高速冲击式样2S299 S3945-10冲击3遍(每遍三击),每击冲击力2t,每遍间隔24h高速冲击式样3S352 E735-12冲击5遍(每遍三击),每击冲击力2t,每遍间隔24h高速冲击式样4S408 E635-15置于刚性容器(Ø17cm*H8cm)内,冲击1遍(每遍三击)2.2 实验仪器MiniMR60,上海纽迈电子科技有限公司生产,共振频率23.309MHz,磁体强度0.55T,线圈直径为60mm,磁体温度为32.00℃;2.3 样品制备 a.标样制备:称取不同质量的氯化锰水溶液;b. 准备待测样品称取质量并记录后,直接测试;2.4 实验参数P90(us)=19, P180(us)=34.00, TD=266424, SW(KHz)=200, D3(us)=80, TR(ms)=1000, RG1=20, RG2=3, NS=4, EchoTime(us)=260, EchoCount=4000;2.5 实验方法运用核磁共振测量分析软件及CPMG序列采集样品T2衰减曲线,并以.pea格式保存,运用反演软件反演该文件。3. 分析与结果3.1 各样品含水率测试结果与分析自然界中水为氢质子最多的一种物质,又由于核磁共振的信号来源主要为氢质子,氢质子越多,说明含水率越多,反之则越低。因此通过信号量定标的方法,核磁共振技术可以被用来测量物质中水的质量。,磁共振技术通过测定水的质量,可计算出待测淤泥样品中水的含量,从而得到其含水率。测定5个标准样品,可得到下图所示的水的质量与幅度的相关线性关系。其中图中横坐标为水的质量,纵坐标为信号幅度。表3 标样测量结果标样质量(g)幅度水信号幅度与水质量的关系0084.2701http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608171021_605190_1423_3.png 11.92432262.53223.86194332.29235.55416324.39247.09368053.15测试各个样品水峰面积,同时利用水峰面积与水质量的线性关系,得到样品中的含水量,进而得到各样品的含水率(如表4所示)。根据客户说明对比核磁法结果表明:核磁法测试的含水率在25-35%之间,而常规方法肯定大于50%。因此,核磁法可能没有测到全部的水分。并且可以观察到,实验前的土样3个平行样含水率相差较大,分析原因可能是均一性不是很好;同时真三轴试样2的两个平行样测得的含水率相差也较大。表4 样品测量结果 实验前真三轴式样1真三轴式样2高速冲击式样1高速冲击式样2高速冲击式样3高速冲击式样4样品编号E68S237S364S279

  • 原核表达(原理、材料与实验方案)

    一、原理1、E .coli 表达系统E .coli 是重要的原核表达体系。在重组基因转化入E .coli 菌株以后,通过温度的控制,诱导其在宿主菌内表达目的蛋白质,将表达样品进行SDS-PAGE 以检测表达蛋白质。2、外源基因的诱导表达提高外源基因表达水平的基本手段之一,就是将宿主菌的生长与外源基因的表达分成两个阶段,以减轻宿主菌的负荷。常用的有温度诱导和药物诱导。本实验采用异丙基硫代-β-D-半乳糖昔(IPTG)诱导外源基因表达。不同的表达质粒表达方法并不完全相同,因启动子不同,诱导表达要根据具体情况而定。二、材料1、诱导表达材料(1 )LB (Luria—Bertani))培养基酵母膏 (Yeast extract)5g 蛋白胨 (Peptone)10gNaCl10g 琼脂 (Agar)1-2%蒸馏水 (Distilled water)1000ml pH 7.0适用范围:大肠杆菌(2 )IPTG 贮备液:2 g IPTG溶于10 ml 蒸馏水中,0 .22 μm 滤膜过滤除菌,分装成1 ml /份,-20 ℃ 保存。(3 )l× 凝胶电泳加样缓冲液:50 mmol / L Tris -CI (pH 6 .8 )50 mmol / L DTT2 % SDS (电泳级)0.1 % 溴酚蓝10 % 甘油2、大肠杆菌包涵体的分离与蛋白纯化材料1 )酶溶法(1)裂解缓冲液:50 mmol / L Tris-CI (pH 8 .0 )1 mmol / L EDTA100 mmol / LNaCI(2)50 mmol / L 苯甲基磺酰氟(PMSF )。(3)10 mg / ml 溶菌酶。(4)脱氧胆酸。(5)1 mg / ml DNase I。2 )超声破碎法(1 )TE 缓冲液。(2 )2×SDS -PAGE 凝胶电泳加样缓冲液:100 mmol / L Tris-HCI (pH 8 .0 )100 mmol / L DTT4 %SDS0.2 % 溴酚蓝20 % 甘油

  • 材料测试服务

    扫描电镜、X-射线衍射、核磁共振等对外测试服务本单位拥有场发射扫描电子显微镜(德国蔡司)、X-射线衍射仪(日本理学)、核磁共振波谱仪(布鲁克)等材料测试仪器,可提供对外测试服务。收费低,2-4个工作日出测试结果且可免费复测。具体测试事宜咨询刘工(QQ: 2723667471)。

  • 热界面材料热性能常用测试与考核方法汇总

    热界面材料热性能常用测试与考核方法汇总

    1. 前言 通过前两篇帖子对莱尔德公司各种热界面材料技术参数的分析可以看出莱尔德公司对热界面材料的热性能测试采用了四种测试方法,分别为改进的ASTM D5470方法、HOTDISK方法、闪光法和实际导热性能考核法。这四种方法也是目前业界普遍认可和使用的方法,下面将简要介绍这四种方法在热界面材料热性能测试评价中的具体应用。2. 改进的ASTM D5470方法 ASTM D5470导热型电绝缘材料热传输性能标准测试方法(Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials)是热界面材料的传统测试方法,应用十分广泛。按照该标准的描述,D5470适用于以下三类热界面材料的测试: (1)Type 1:在受到应力后显示出无限形变的粘性液体。包括液态混合物,如油脂,胶及相变材料。这些材料不显示出弹性特征,在移除应力后无回复到原始状态的趋势。 (2)Type 2:粘弹性固体。形变应力并最终与材料内部的应力保持平衡,因而限制了更大的形变。如凝胶,软硬橡胶。这些材料显示出与材料厚度相关的线性弹性特征。 (3)Type 3:微小形变的弹性固体,包括陶瓷,金属以及某些塑料。 ASTM D5470的主要功能在于测量材料的热阻,但如果试样与热阻仪的接触热阻较之试样自身热阻非常微小(一般小于1%),则可以通过测出的热阻及试样厚度直接计算出被测试样的导热系数。需要特别注意的是此时得到的导热系数为等效导热系数或表观导热系数,是被测试样在试样平均温度下的导热系数。 如果试样与热阻仪的接触热阻比较大,那么试样的等效导热系数可在一些列试验后排除接触热阻后精确得出。即先测试不同厚度试样的热阻,再绘制出热阻对厚度的坐标图,则绘制出的直线斜率的倒数即为试样的等效导热系数。在零厚度时的热阻即为试样与热阻仪两接触面的接触热阻之和。 ASTM D5470方法的测量原理和相应的热阻测定仪如图 2.1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051223342865_01_3384_3.jpg图 2.1 ASTM D5470测量原理和相应的热阻测定仪 目前绝大多数热阻测定仪都对ASTM D5470方法进行了改进,主要的改进点体现在以下两方面: (1)ASTM D5470方法中规定热阻测量过程中的加载压力为100 500psi。就算最小的100psi加载压力也常常超过热界面材料实际工程应用时的加载压力。因此,热阻测定仪一般都把这个加载压力进行了调整,加载压力可以精确的控制到最小1psi,这样就可以满足不同工况下的热界面材料热阻测量。 (2)增加了在线厚度测量装置,可以实时测量试样加载后的厚度。 需要注意的是ASTM D5470是一种相对法(或二级方法),这种方法是采用已知导热系数的高导热材料作为热流计来测量流经试样上的热流密度。因此,热流密度的测量准确性首先要取决于热流计材质导热系数的测量准确性。3. HOTDISK方法 HOTDISK方法是一种瞬态测量方法,又称为瞬态平面热源法。HOTDISK方法作为一种绝对的热导率测量方法,在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时,热导率的测量范围理论上可以没有限制。因此,对于均质材料,采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(-196℃~200℃),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。 瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008 Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。 如图 3.1所示,Hot Disk探头是一种两片绝缘薄膜夹持双螺旋金属薄带的薄片结构,绝缘薄膜既起到强度支撑作用又具有电绝缘功能,整个HOTDISK探头既作为通电发热源又作为温度探测器使用。 在测试过程中,HOTDISK探头被夹持在两个被测试样中间,在试样和探头温度达到恒定后,在探头上加载一个短时间的固定电流,探头通电后产生热量,热量向四周的被测试样进行散热,使得探头和试样的温度升高。探头和试样的温度上升范围一般为0.5~5℃,通过测量探头的电阻变化可以获得探头温度整个变化过程,然后根据加载电流的大小和时间以及其它参数,可以计算出被测试样的导热系数。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051223350830_01_3384_3.jpg图 3.1 HotDisk探头 HOTDISK方法针对不同的被测试样厚度有不同的测试模型和测试形式,针对众多形式的热界面材料,HOTDISK方法一般采用三种测试模型和相应软件,分别是块状模型、薄板模型和薄膜模型。3.1. HOTDISK块状试样测试方法 在块状试样测试方法中,如图 3.2所示,要求HOTDISK探头在通电加热所发出的热量,在整个测试过程中热量(或热波)不能达到试样的边界。由此可见,在块状试样测试时,被测试样尺寸要求较大较厚,从而满足测试模型要求。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051223352816_01_3384_3.jpg图 3.2 HOTDISK块状试样测试模型 在众多热界面材料中,导热脂和导热胶类热界面材料非常适合采用HOTDISK块状试样测试方法进行导热系数测量,如图 3.3和图 3.4 所示就是采用HOTDISK块状测试方法对导热脂和导热胶片测试时的试样及探头安装形式。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051223470761_01_0_3.jpg图 3.3 HOTDISK法块状形式测试中的导热脂试样和探头装配形式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051223472136_01_3384_3.jpg图 3.4 HOTDISK法块状形式测试中厚片状导热胶试样和探头装配形式 对于热界面材料,在HOTDISK块状法测量过程中,被测试样的最小厚度一般为20~25mm,最佳厚度最好在40mm以上,导热系数测量范围为0,005~500 W/(mK),导热系数测量重复性为±2%。3.2. HOTDISK薄板试样测试方法 对于薄板或薄片状材料,HOTDISK方法中有专门的测试模型和相应软件模块用于导热系数测量,所测试的导热系数是试样整体的导热系数,而不是面内方向的导热系数。如图 3.5所示,测量时先选择两块厚度一致的样品,精确测量样品厚度后,将两块薄板样品分别放置于探头的两边,然后用两块相同材质的绝热隔热材料压紧,使探头与样品之间没有空隙,以保证探头产生的所有热量均为样品所吸收。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051223531345_01_3384_3.jpg[color=#3333f

  • 【原创大赛】CBS(DBS/ABS)探头在核壳结构材料上的应用

    【原创大赛】CBS(DBS/ABS)探头在核壳结构材料上的应用

    核壳结构颗粒近年来在生物医学和催化剂领域研究得比较深入,应用也非常广泛。一般而言,其外壳需要有亚微米级别的结构,以便于吸附或者是内核物质的向外释放;而内核如果需要有定向功能,则经常会使用四氧化三铁等磁性材料。因此,需要用二次电子探头配合低加速电压来观察外壳的结构,使用背散射探头配合高加速电压来确认是否有内核存在以及内核有多大,外壳有多厚。CBS(DBS/ABS)探头因为其既能在低加速电压下对样品表面结构有良好的反映,其本身又是半导体背散射电子探头这两大特性,同一探头在核壳结构颗粒的两个观察要点都有良好的表现。机型:FEI Nova NanoSEM 450探头:CBS样品:二氧化硅壳包被四氧化三铁核样品制备:酒精分散,滴加在砷化镓晶片上800V的着陆电压下,可见颗粒粒径分布均匀,表面也有相当细小的结构 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031630_480553_1602497_3.jpg但是单凭超低电压,要看清楚样品是否有核,得看运气,看是否正好有半个颗粒能够让铁核暴露出来 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031636_480555_1602497_3.jpg但是并不是每时每刻都有这么好的运气,于是高加速电压的背散射像开始体现出它的价值 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031640_480556_1602497_3.jpg可以清楚地看到,首先,样品表面有结构;其次,样品内部有高原子序数的核。这个颗粒的制备是成功的。作为对比的是 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031643_480559_1602497_3.jpg这一堆的颗粒虽然表面结构也不错,但一个个却都是二氧化硅的实心球,是一堆失败的成品。如果放大倍数适当缩小,效果会更明显 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031645_480565_1602497_3.jpg按照这组照片反映的情况,无核颗粒数量多于有核颗粒,这批样品可以判定为不合格。为了验证背散射的结果是否可信,使用能谱做Mapping ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031654_480568_1602497_3.jpg从左至右依次为:氧(绿色),硅(紫色),铁(棕色),因为适用的砷化镓基底,扣除砷和镓就可以得到清晰的二氧化硅壳图像。可见与背散射图像匹配度相当高。当然,二次电子探头在高加速电压下有时候同样能够得到穿透的效果 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031657_480569_1602497_3.jpg但是是否核壳结构是背散射说了算,在这点上专用的半导体探头衬度优势比较明显。综上,评价一个样品需要用不同的参数条件才能得到比较完整的信息,并且尽可能使用与当前条件匹配的检测器。最好配合能谱等验证方法,才能在最大限度上避免片面性和人为干扰,还原出一个真实的围观世界。

  • 为什么固体核磁检测不到填料的信号

    制备了一个复合材料,填料是有机物晶体,浓度大约6 wt.%(最高了), 分散相是高分子的非晶体。当用固体核磁测试的时候,只出现了分散相的峰,怎么也找不到填料的峰(填料和分散相是不同的物质)T1不同的因素也考虑了,还是不知道是什么原因,谢谢大家的帮助。

  • 2012年冶金及材料分析检测人员培训通知

    2012年冶金及材料分析检测人员培训通知 各相关单位: 为提高我国冶金分析检测人员的技术能力,以确保冶金及材料检测实验室向社会提供分析检测结果的准确性和可靠性,应冶金及材料检测实验室以及广大分析技术工作者的需求,中国金属学会分析测试分会协同钢铁研究总院分析测试培训中心将于2012年在北京•钢铁研究总院举办四期共十二个班次的“冶金及材料分析检测技术培训班”,并将陆续在上海等地举办多个班次“金属材料拉伸试验方法国家标准(GB/T 228.1-2010)培训班”。其中北京培训班安排如下: 一、培训班次、时间(培训地点:钢铁研究总院) 班次第一期(预计开班时间:2012年3月5~9日)培训收费报名截止JS20120101金属材料室温拉伸试验方法(GB/T 228.1-2010)2000元2012.2.24JS20120102固体无机材料中碳硫及氧氮氢分析技术1800元2012.2.24JS20120103电感耦合等离子体光谱分析技术(ICP光谱)1800元2012.2.24班次第二期(预计开班时间:2012年5月21~25) 培训收费 报名截止JS20120201金属材料室温拉伸试验方法(GB/T 228.1-2010)2000元2012.5.11JS20120202扫描电镜和电子探针分析技术2000元2012.5.11JS20120203火花源原子发射光谱分析技术(直读光谱)1800元2012.5.11班次第三期(预计开班时间:2012年8月20~24日)培训收费报名截止JS20120301金属材料室温拉伸试验方法(GB/T 228.1-2010)2000元2012.8.10JS20120302经典湿法分析(重量法、滴定法、分光光度法)2400元2012.8.10JS20120303金相低倍及高倍检测技术2000元2012.8.10班次第四期(预计开班时间:2012年11月5~9日)培训收费报名截止JS20120401金属材料室温拉伸试验方法(GB/T 228.1-2010)2000元2012.10.26JS20120402弯曲/冲击试验技术1800元2012.10.26JS20120403X射线荧光光谱分析技术2000元2012.10.26注: 1) 参加NTC考核的学员,需另缴纳考核费用500元/人/项技术,由本中心预收代转至NTC秘书处; 2) 正式的报到通知将于开班前一周通知报名学员,并在网上发布:http://www.nacis-cn.com;http://www.yejinfenxi.cn; 3) 预计开班时间为初步拟定,各种不可预期的原因均有可能影响开班时间,除报名学员外,恕不能一一告知相关变动,详情请在以上网站实时查询。 二、主办/协办单位 钢铁研究总院分析测试培训中心/北京纳克分析仪器有限公司 三、培训内容 (1)冶金及材料分析检测技术培训班 特邀钢铁研究总院资深专家主讲,并在国家钢铁材料测试中心进行现场演示试验和实操指导。 包含全国分析检测人员培训委员会(NTC)指定的四个技术模块: 1)分析技术基础与通则; 2)仪器设备与实际操作; 3)标准方法与应用技术; 4)分析结果的数据处理。 (2)金属材料拉伸试验方法国家标准培训班 特邀GB/T 228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》的主要起草人详解新版国家标准的最新变化、试验方法、试验机和引伸计的使用,结果不确定度评定和数据处理方法,并在国家钢铁材料测试中心力学实验室按照新标准的要求进行现场演示试验和实操指导。 四、培训师资 作为从事冶金及材料分析检测人员技术能力培训与考核认证工作的专门机构,本中心在检测人员培训的师资力量、培训设施、教学方法、上岗取证考前辅导,以及实验室认可技术服务等方面具有独特的优势。截止2011年底,已为行业6000多人次冶金及材料分析检测人员进行培训和考核,并成功地为50多家次实验室提供认可技术服务。主讲老师全部为全国分析检测人员培训委员会(NTC)指定技术的考核及培训大纲编写组专家、冶金及材料检测相关标准的主要起草人,其中“金属材料室温拉伸试验方法(GB/T 228.1-2010)”培训班特邀国家标准GB/T 228的主要起草人钢铁研究总院高怡斐教授、朱林茂高工、邓星临教授、王春华教授等担任主讲老师。 五、培训证书 检测技术培训将由全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)组织考核,考核合格者将由NTC发放相应技术的《分析检测人员技术能力证书》。全国分析检测人员能力培训委员会是由中华人民共和国科学技术部、国家认证认可监督管理委员会等部门共同推动下于2008年成立的,负责对全国分析检测人员技术能力的培训管理与考核工作。该能力证书可作为实验室认可、实验室资质认定以及其他认证认可中检测人员的技术能力证明。 六、培训及考核费用 每个班次的培训费用为1800~2400元/人,含资料费、培训费、实操及材料费; 每项技术的考核费用分别为500元/人(NTC统一收费,可由培训中心预收代转)。七、培训报名附:冶金及材料分析检测人员2012年培训报名表钢铁研究总院分析测试培训中心 中国金属学会分析测试分会 二〇一二年一月三日http://www.woyaoce.cn/member/T101109/news.asp?news_id=74029#

  • 【“仪”起享奥运】核磁共振波普NMR的用途有哪些?可以用来测DSPE-PEG这类试剂材料吗?

    核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。 除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。 1、有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团 由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系 根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。 2、高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。 3、多组分材料分析 材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间(弛豫时间,即达到热动平衡所需的时间。是动力学系统的一种特征时间。系统的某种变量由暂态趋于某种定态所需要的时间。在统计力学和热力学中,弛豫时间表示系统由不稳定定态趋于某稳定定态所需要的时间。),判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。 对于高分子试剂材料DSPE-PEG2000可以通过核磁检测观察产品结构及基团分布情况,是很常见的检测方式。

  • 蛋白质的分离纯化——不同材料的预处理方法

    蛋白质在分子生物学中的分类,大体上可分为天然蛋白和重组蛋白。提取天然蛋白和构建重组蛋白都需要先确定生物原材料,如植物材料主要以植物的叶,胚,果实和根茎等为主;动物通常是选用实验动物的器官和组织;而微生物则是微生物菌体本身或发酵液。从原则上讲,任何一种自然界中存在或不存在的蛋白质都可以被外源表达出来,像原核蛋白表达就是以大肠杆菌(E.coli)为宿主菌表达克隆基因,在原核表达体系中,重组蛋白的含量比杂蛋白的含量高的多,所以选择和设计合适的分离纯化方案对于重组蛋白表达纯化的下游实验就显得尤为重要。本文介绍了在蛋白表达纯化试验中,对不同来源的材料的预处理。主要从植物,动物和微生物三种源材料的特点和注意事项进行描述,并附有原核蛋白表达的案例。

  • 金属材料扯淡时间(七)

    金属材料扯淡时间(七)

    (本文为无敌大冰冰老师原创,感谢老师的分享) 正火或者退火实际上大原理是一样的!都是利用在不同温度和时间下材料内在结构及组成的变化而调整各种性能,这里不单是力学性能,还有比如残余应力、比如工具钢的易切削性、比如均匀性等等,大原理一样,细节各有不同,利用的性质也各有不同。 先说正火,正火的作用是让系统重新排队,为什么要重新排队,因为原始状态是不完美的,不能说原始状态不好,只能说不完美,就像高速公路上的汽车,怎么跑的都有,但到了收费站都要排好了队一辆辆通过。 如果到收费站之前就都开的很好,排列均匀有序,那么就不需要正火啊,所以有轧态替代正火一说。当然真正一样是不可能,但不需要重新排队的时候还是节省点能源消耗更好。另外,正火不必须的原因除了有些特定的轧态或锻态材料正不正火结果差不多这种情况之外,还有的是不能正火,就如同国旗护卫队,那两排小队伍走的,你非要让他们过收费站,分散成8股队伍,本来变形强化的挺好,一正火软了,回到解放前了。所以说经过正火处理会更好这个概念是有限定范围的,正火就像家里收拾屋子一样,只是整理材料的一种方式而已。[align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706050912_01_3224499_3.jpg[/img][/align][align=left] 通俗的正火就是重新奥氏体化然后空冷,有了奥氏体化这个过程,重新形核,每个部位被提供的能量是一样的,环境给了材料一个重新洗牌的机会,大家站在同一个起跑线上,形核均匀,晶粒均匀,于是整体就相对均匀化了,[color=#021eaa]这是正火解决的问题一[/color]; 均匀=各种稳定! 材料正火前的晶粒往往粗大(大多是高温浇筑的坯料经过一定变形形成的,高温下晶粒粗大,虽经过再结晶过程,但毕竟有限),正火温度相对前期轧制或锻造或浇筑温度低一些(正火基本上仅仅高于奥氏体化温度几十度而已),因此形核后晶粒长大趋势不明显,原来的粗晶粒被新的诸侯瓜分,分而治之,大唐江山进入五代十国阶段,正火后晶粒更小,[color=#021eaa]这是正火解决的问题二[/color]; 晶粒细=大部分性能提高! 正火过程给了材料中C及合金又一次均匀扩散的机会,和上述的晶粒均匀不同,这里是扩散带来的成分进一步均匀,也就是消弱偏析,对某些材料性能比如焊接比如韧性带来一个新的变化[color=#021eaa],这是正火解决的问题三[/color];扩散=偏析度低! 这三个解决问题的过程就是前几次说的奥氏体化过程,但结果让二伯很不爽!作为一个说话语不惊人死不休,做事不走寻常路的中年男来说,材料世界和人生观导向是那么的矛盾重重。正火带来了材料的通而不精、细小、同质化正是人生最不可取的三个特点。[/align][align=left] 还要补充说点正火,说了今世说点前生。正火如同人走入社会后被磨圆棱角的过程,那么在年轻的棱角时代必然有很多惊天动地的事情发生,打架斗殴啊,通宵熬夜啊,早恋啊,阳光灿烂的日子,没有压力和负担,没有被环境束缚的年纪你无忧无虑,没有为正火而做好准备,你的人生注定艰难! 正火的效果依赖于材料的原始态,举个简单的例子说明一下,Mn在1100度的温度下,从浓度差6%均匀化到4%需要接近6个小时,而均匀化的区域只有10微米。正火温度基本不超过1000度,可想而知如果原始状态不好,正火后的效果要打折扣的,科学不骗人,不会指鹿为马,所以不要依靠正火解决一切问题,要关于每个工序每个点,一将功成万骨枯,好产品需要付出的东西很多。[/align][align=left] 歪理时间,接下来要给大家灌输一个概念:只有在出问题的时候宏观才会和微观挂钩!怎么定义出问题?就是宏观和平时不一样了,或者觉得不符合道理了,然后你看看微观,用组织也好,用什么也好,就解释了。 有人说了,绝对的错误!任何宏观都是微观建构的。没错,说的对,我指的是如果你用微观的局部不均匀来对应宏观的性能,比如说强度,你很难对应上,因此做大事不拘小节,微观懂道理就可以了,没必要深究。[/align][align=left] 在冷速方面,正火似乎没什么可说,大多数情况正火后只是空冷,要求并不高,如果需要特殊的性能要求才会改变,也或者有一些特殊情况,比如为了节约成本用廉价的材料替代,必须风冷或雾冷来保证本该好材料空冷就能获得的强度。 这里用七章扯了基本的相知识以及加热冷却这个过程,后面可能还要再应要求扯扯退火、固溶时效等等,随后应该开始走飘逸路线,从金相组织联系到各种性能,夹杂乱七八糟的微观如析出相等等,材料科学的世界很是奇妙,很多东西不接触是想不到的,比如在加热冷却的循环中,材料是不走寻常路的,如热滞现象,为什么会有滞后。。跟不上的到底是什么?为什么加热和冷却走过的路不同?美特斯邦威是否受了启发?找个图一目了然的看一下:[/align][align=center][img=,265,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706050915_01_3224499_3.png[/img][/align][align=left][color=#3e3e3e] 材料加热到温度A开始相变,冷却的时候却需要到温度B才开始相变回去。。。嗯,明白人知道我会说钢的Ac点和Ar点了,why?很奇妙吧,炒股的时候总遇到,买的时候1万块钱可以买1千股,卖的时候1千股只能卖5千块钱,也是百思不解啊![/color][/align]

  • 又一大胆推论:多材料(金属+塑料+玻璃+...)整机中的塑料不适用EU No 10/2011法规

    又一大胆推论:多材料(金属+塑料+玻璃+...)整机中的塑料不适用EU No 10/2011法规

    上一贴中本人纠结于多材料整机拆分测试,部件合格不能代表整机合格。多部件析出是加和,析出到迁移总量才是考核依据。回到EU No 10/2011法规,一则:里面的限值,不能覆盖整机迁移情况,再者:里面的适用范围,不含多材料的制品;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151519_510480_1645239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151519_510481_1645239_3.jpg 大胆提出:多材料(金属+塑料+玻璃+...)整机中的塑料不适用EU No 10/2011法规。更进一步说,像咖啡机之类,有金属,塑料,玻璃组成的整机,不需要去做EU No 10/2011法规测试。

  • 【分享】科学家创造出迄今温度最高密度最大核材料

    http://news.sciencenet.cn/upload/news/images/2010/12/20101281443287600.jpg北京时间12月7日消息,欧洲大型强子对撞机(LHC)项目科学家通过使铅原子核迎头对撞,成功在实验室中创造出迄今温度最高、密度最大的核材料。迷你版宇宙大爆炸工业炉窑的最高温度达一千度,不过,与粒子在接近光速的速度时相互撞击产生的温度相比,简直不值一提。12月2日,欧洲核子研究中心(CERN)实验室的科学家公布了大型强子对撞机实验的第一批结果。在这次实验中,铅原子核在17英里(约合27公里)长的环形隧道运行,接着迎面相撞,在数万亿度的高温条件下瞬间生成物质微粒。虽然铅原子核对撞产生的迷你火球稍纵即逝,但安放在附近的大型探测器仍能快速做出反应,分析向外流动的无数残骸粒子。法国巴黎综合理工学院的波尔克·威斯洛奇(Bolek Wyslouch)在欧洲核子研究中心的会议上发言时说:“这是人类迄今在实验室中创造的温度最高的核物质。”威斯洛奇是紧凑渺子线圈(CMS)任务小组的代表,该任务团队利用大型强子对撞机的一台巨型探测器去观察铅原子核相撞。欧洲核子研究中心第二台大型探测器ALICE任务团队代表尤根·舒克拉夫特(Juergen Schukraft)在这次讨论会上也表示:“我喜欢称之为‘迷你大爆炸’。”言下之意,大型强子对撞机的重离子高能对撞仅仅是迷你版本的宇宙大爆炸。宇宙便是诞生于发生在大约140亿年前的大爆炸。实际上,在能量密度和温度方面,大型强子对撞机实验产生的迷你火球的状况均类似于早期宇宙在大爆炸后瞬间的状况。夸克—胶子等离子体在此之前,还从未有这么多的能量——这次实验是数百万亿电子伏特(简称TeV)——被故意存储于仅相当于几个质子大小的空间内。质子是每个原子核的基本组成部分,大小仅是原子本身的万分之一左右。加速器研究项目的科学家往往将电子伏特作为能量单位,因为这是电力加速生成的电子所获得的精确能量。当两个含有数百个质子和中子的铅原子核几乎迎头相撞,而且每个质子和中子的能量都达到1.4电子伏特时,那会发生什么事情?据物理学家介绍,当它们相撞和相互作用时,质子与中子会融化变成称为夸克和胶子的更为基本的组成部分。结果,就形成了由数百个相互间强烈作用的粒子构成的炽热液体——物理学家称之为“夸克—胶子等离子体”。今年初,美国布鲁克海文国家实验室相对论性重离子对撞机(RHIC)项目科学家公布了这台对撞机令金原子核撞击生成夸克—胶子等离子体的数据。据他们介绍,夸克—胶子等离子体的温度高达4万亿度,是有史以来在实验室中获得的最高温度。大型强子对撞机项目科学家尚未直接测量最新实验生成的夸克—胶子等离子体的温度。动量平衡或被打破舒克拉夫特说,由于大型强子对撞机对撞实验的能量密度大概是相对论性重离子对撞机实验的三倍,生成的夸克—胶子等离子体温度自然也会更高。接下来几周,科学家将在多份科学期刊上详细描述大型强子对撞机重离子对撞实验结果。负责操作大型强子对撞机第三台探测器ATLAS的科学家报告称他们观测到对撞实验出现了巨大喷流。一束喷流是强大的圆锥形能量,在对撞不久后以飞行粒子的形式从火球中出现。科学家认为,如果强大喷流从一侧喷射而出,另一侧应该也有互补喷流以达到动量平衡。然而,在许多对撞事件中,科学家仅观测到一束喷流。在即将刊登于《物理评论快报》杂志的论文中,ATLAS项目科学家会详细描述铅原子核对撞实验中产生的喷流之间动量不平衡的首个例证。另一束消失不见的喷流究竟到哪里去了?ATLAS项目小组代表布莱恩·科尔在欧洲核子研究中心会议上发言时表示,夸克—胶子等离子体本身或许在向外运行时吸收了部分或全部喷流。这一过程并不一定要达到均衡。科尔在谈到两束铅离子如何迎头撞击时说:“两束喷流越迎面撞击,就越不对称。”ATLAS项目小组另一位科学家彼得·斯坦伯格(Peter Steinberg)说,科学家原本估计到部分喷流能量可能会被吸收,但对某些情况下喷流似乎完全被吸收的情况仍感到十分吃惊。科学家希望,可以利用两束喷流外形不对称来理解在实验室中创造的最稠密物质的前所未见的特性。

  • 热界面材料热性能测试方法调研

    热界面材料热性能测试方法调研

    随着IT行业的发展,特别是这些年手机行业的飞速发展,出现了一些新型热界面材料,对热界面材料热性能的测试和可靠性考核提出了更高的要求。由于热界面材料的类型较多,热界面材料的热性能测试和考核方法确实比较杂乱,最近也一直有朋友和客户咨询这方面的问题。为了梳理清楚热界面材料热性能测试和可靠性考核方法,更便于提供有效的测试评价手段,我们在热界面材料热性能测试和可靠性考核方面做了一些工作,这里我们将逐步介绍这些研究工作的内容以供大家参考和讨论。1. 前言 热界面材料TIM(Thermal Interface Materials)作为一类用于两种材料间的填充物,是热传递的重要桥梁。这类材料是一种具有较高的导热系数,容易形变,能有效降低界面间热阻的材料。 目前市场常用的热界面材料主要包括以下几种类型: (1)导热脂:导热脂是目前应用最广泛的一种导热介质,它是一种脂状物并具有一定的黏稠度,没有明显的颗粒感。 (2)导热胶:导热胶的特点是具有一定的黏合力,可以制成各种脂状和片状形式并具有一定的柔韧性,可以很好的贴合功率器件与散热器件或填充器件之间的间隙并不易发生边缘流溢,从而达到最好的导热及散热目的。 (3)相变导热材料:相变导热材料一般为低熔点金属复合材料薄片,在一定温度区间内会发生固液相变,并在装卡压力作用下流进并填充发热体和散热器之间的不规则间隙内,挤走空气,形成良好的导热界面。 (4)石墨(石墨烯)垫片:石墨(石墨烯)垫片采用特殊的制作工艺,具有极佳的导热导电和耐温性能,特别适合于不需要绝缘的高温散热场合。 衡量热界面材料的重要技术指标是导热性能,而导热性能的两个主要参数是导热系数和热阻。对于一定厚度的热界面材料,导热系数与热阻是一种互为倒数乘以厚度的关系。从理论上来说,知道热界面材料的实际厚度后,只要测量出导热系数和热阻这两个参数中的任意一个,就可以计算出另一个参数。但由于热界面材料的种类繁多,再加上热界面材料使用过程中实际厚度较小和具有加载压力的因素,使得导热系数和热阻的这个简单关系中相关量变得复杂和难以准确测量,由此使得热界面材料导热系数和热阻的测试评价方法十分混乱。 针对目前热界面材料热性能多种测试方法并存的现状,本文对目前市场上国外厂家的热界面材料产品进行了统计和分析,并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总,展现了国外热界面材料厂商如何选择相应的测试方法,以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。 本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析,这主要是因为莱尔德公司相对于其他热界面材料厂商在官网上提供了最为详细的技术资料。2. 导热脂类热界面材料 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料,莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的,尽管有些资料不是非常完整,但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司,这为我们进行统计和分析提供了便利。2.1. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能指标 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料,根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料,可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法,如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能指标和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051119574021_01_3384_3.jpg2.2. 测试方法分析 通过以上各种牌号导热脂的技术指标和各种老化考核试验结果,可以获得以下信息: (1)莱尔德公司对其所有导热脂产品的导热系数测试都采用的瞬态平面热源法(HOTDISK法)。HOTDISK方法对于这类脂状的热界面材料确实是非常简便和准确的方法,只需在恒定温度环境下将导热脂完全包裹住HOTDISK探头就可以进行测量,通过这种方法可以非常准确评价不同导热脂导热性能以指导工艺和生产,而且这种方法是一种绝对法,不需要其他方法进行校准。 (2)莱尔德公司对导热脂热阻的测量还是采用经典的ASTM D5470方法,这主要是为了测量导热脂在不同加载压力下的热阻,毕竟在不同压力下导热脂的热阻值不同。 (3)在使用HOTDISK测试方法之前,莱尔德公司是采用ASTM D5470方法测量导热系数,即在线测量出不同加载压力时导热脂的厚度值,然后再除以表 2‑1中对应的所测量得到的热阻值,就可以得到不同加载压力下的导热系数。由此可见,对于导热脂这种脂类材料,莱尔德公司现在已经摒弃了ASTM D5470这种导热脂导热系数测试方法,没有给出原因,也没有看到两种导热系数测试方法的对比测试分析。但据我们的经验和分析,这主要是因为ASTM D5470这种方法是一种相对法,测量误差要比HOTDISK方法的测试误差大很多,造成误差大的原因是在压力加载情况下导热脂的厚度很难精确测量。 (4)莱尔德公司所有的热阻测量都没有提到测试温度,有可能按照ASTM D5470中的规定温度进行热阻测量。3. 导热胶类热界面材料3.1. 莱尔德公司导热胶类热界面材料的热性能指标 导热胶类热界面材料也是目前应用非常广泛的一种热界面材料,而且导热胶的形式很多以满足不同需要,莱尔德公司将这类热界面材料归类为热填隙料(Thermal Gap Fillers)。从莱尔德公司官网上可以得到近18个系列牌号导热胶的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法标注,如表 3.1所示。表 3.1 莱尔德公司导热胶(填充料)类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120034447_01_3384_3.jpg3.2. 测试方法分析 莱尔德公司的导热胶(热填隙料)类材料有脂状和片状两种形式,按照上述导热脂导热系数的测试技术逻辑,所有脂状导热胶的导热系数都应该采用HOTDISK方法进行测量。但从表 3‑1中可以看出,莱尔德公司在导热胶导热系数测试方法的选择上似乎非常混乱,采用HOTDISK方法既测量脂状导热胶也测量片状导热胶。同样,采用D5470A方法也是如此,看不出一个明显的测试方法选择原则。 例如,对于TputtyTM 504这种典型脂状热填隙料,导热系数测试采用的是D5470A方法,而对于相同脂状热填隙料TputtyTM 403则采用的是HOTDISK方法。 例如对于Tflex™ HR200这类片状热填隙料,导热系数测量采用的是HOTDISK方法,而对于具有类似硬度的片状热填隙料Tflex™ HR400则采用的是D5470A方法。 根据HOTDISK测试方法和测试能力,HOTDISK对脂状和片状热填隙料的导热系数都可以进行测量。根据实际测试经验,我们从具体测试的便利性方面分析,认为莱尔德公司在测试方法的选择上可能有一个前提条件,这个前提条件就是粘度和清洗的便利性。在HOTDISK导热系数测试中,HOTDISK薄膜探头要与被测热填隙料接触,如果热填隙料太粘或不易清理则容易损坏HOTDISK薄膜探头。但对于D5470A方法则不存在这种现象,在D5470A方法测试中与被测热填隙料接触的是金属块。4. 相变类热界面材料4.1. 莱尔德公司相变材料热性能指标 从莱尔德公司官网上可以得到近7个系列牌号相变材料的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注,如表 4.1所示。表 4.1 莱尔德公司导热胶(填充料)类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120095158_01_0_3.jpg[align=cente

  • 实验室内审出现不符合项,整改证明材料怎们准备?

    [size=16px][font=&][color=#000000]实验室按照制定好的纠正措施进行整改时,应有充分的证明材料,证明材料主要有以下几个方面:[/color][/font][font=&][color=#000000]1.凡涉及文件修订或新增的,必须有文件控制记录,比如文件的发放、回收、修订记录复印页。必须有修订页修订前后复印页、修订文件修订内容前后复印页,新增的文件应有新增文件的复印件;[/color][/font][font=&][color=#000000]2.凡涉及采购物品的,应用采购合同或发票复印件。涉及校准/检定的,应有校准/检定证书复印件。涉及人员考核上岗的,应有考核记录复印件。涉及耗材验收的,应有验收记录复印件。涉及环境条件监控的,应有监控记录复印件;[/color][/font][font=&][color=#000000]3.凡涉及重新检测的,应有整改前后客户委托单、检测原始记录、检测报告的复印件;[/color][/font][font=&][color=#000000]4.凡进行举一反三,核查相同问题的,应有核查记录;[/color][/font][font=&][color=#000000]5.凡涉及培训和宣贯的,必须有培训宣贯记录复印件,如有考核的,应有考核记录复印件。[/color][/font][/size][font=&][size=16px][color=#000000]注意,采取的纠正措施证明材料必须与纠正措施一一对应。在编制整改报告时,可将各不符合项的纠正措施表、证明资料装订在一起,便于查阅。[/color][/size][/font]

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