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韩家淮相关的论坛

  • 淮山水分测定方法

    新手，我公司是做无硫淮山的，我找不到淮山的国家标准，想测水分含量，但也不知道国家规定的水分含量是多少，多少的水分才不易霉变呢?有没有可参照的标准，望各位朋友帮帮忙！

  • 【讨论】含量测定需要做破坏性试验

    各位大侠： 前段时间，省药检所的老师给我们，做培训，他说如果有关物质和含量测定的检测方法不一样的话，两个都要做破坏性试验。我感到很疑惑。请大家帮忙指点一下。真的需要都做吗？

  • 真坏人并不可怕 可怕的是假好人

    家韩寒说：“真坏人并不可怕，可怕的是假好人。”明枪易躲，暗箭难防。人把虚伪的面具戴上，说些好听的话，装得太难分辨。与这种人相处，往往防不胜防。一个人值不值得交往，人品如何，往往可以从细微之处察觉出来。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312120212472427_6524_1642069_3.png[/img]

  • 【求助】蔬菜中抗坏血酸含量测定公式的意思

    我用的是GB/T5009.159-2003（食品中还原型抗坏血酸的测定）。他的原理是在乙酸溶液中，抗坏血酸于固蓝b盐反应生成黄色衍生物，在最大吸收波长420nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。这里他给出的计算公式是 C X= -------------- * 100 V1 m * ---- * 1000 V2式中X——试样中抗坏血酸的含量，单位为毫克每百毫克（毫升每百毫升）c——试样测定液中抗坏血酸的含量，单位为微克m——试样质量（体积）单位为克（ml）V2——试样处理液总体积，单位为毫升V1——测定时所取溶液体积，单位为毫升我所不明白的是式中m V1 V2所代表的具体意义，例如：取60g试样，加入60ml乙酸溶液。匀浆后取20g匀浆于100ml容量瓶，加5ml乙酸溶液，用水定容。过滤，取滤液2ml进行比色。最后测定出吸光度A。我如果要用上面的公式，应该如何计算？谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170528]GB/T 5009.159-2003 食品中还原型抗坏血酸的测定[/url]

  • Na含量过高会烧坏ICP的聚管吗？

    让别人测试样品时，他们发现Na含量饱和（约300ppm），同时仪器（Vista ICP-OES）聚管很红，说会烧坏聚管，不愿意继续给我测试，请问这种情况会烧坏聚管吗？多谢

  • 【分享】戏数中国古代历史十大破坏专家

    1、孟姜女：中国历史上最具影响的“女恐怖分子”；世界十大女高音歌唱家之一，为了给自己的husband报仇，不惜用哭声摧毁了中国历史上著名国防工程、世界十大奇迹之一 ——万里长城。 2、项羽：中国历史上最具悲情色彩人物之一，“破釜沉舟”一词的词创者，“鸿门宴”的主办方，因组织策划并亲自焚烧国家重点文物保护单位—阿房宫而入选中国古代历史十大破坏之王。 　 3、赢政：中国历史上某著名公司首席执行官；兼当时新闻出版总署署长、公安局长、国务院总理等职，先后兼并了“韩”、“赵”、“魏”、“楚”、“燕”“齐”等六家上市公司，对当时社会上一系列合法报刊、杂志采取“焚书坑儒”的高压政策，给中国的音像文化事业带来巨大破坏。 4、鲁班：高级知识分子、设计师、鲁氏家具股份有限公司总裁、锯的发明人。因发明锯而获得国家发明贡献奖，后大肆砍伐森林、生产家具，其所生产家具已垄断国内市场，但因过度砍伐造成植被大量破坏、黄土高原水土流失严重，加深了黄河水的污浊度。 5、华佗：某医院主治医师、三国医学会会员。因对影视歌三栖明星——关羽成功进行刮骨手术而声名大噪，后因得罪黑帮老大——曹操而遭杀害，著有医学著作《青囊经》、《伤寒杂病论》等，未出版 ，死前便将其等焚毁，虽其焚烧自己的东西本无可厚非，但却是中国医学史上的一次重大损失。 6、乾隆：集当时国家主席、国务院总理、最高军事委员会主席、公安局长、新闻出版总署署长等职于一身。为了加快GDP的增长，强迫人民开垦荒地、围湖造田，扩大耕作面积；另一方面大兴文字狱，焚烧经典书籍，给中国的生态环境和文化教育事业造成巨大破坏。 7、愚公：退休铁路工人，因大山阻碍他无法开着私家车去城里Go shopping，又因大山的阻隔使自己的彩屏手机连信号都没有，一气之下决心移掉太行、王屋二山，此提议得到全家人的支持与拥护。他们一家以愚公移山、挖山不止的精神在著名风景区上大肆进行人为破坏，虽挖山精神感动了上帝，命天神将其移走，但太行、王屋二山的原始面貌已被他们破坏殆尽。 8、宋江：北宋最具影响的反政府武装头目、黑帮老大。以水泊梁山为据点，公然与政府对抗，曾领导并组织策划多起恐怖事件，并纵容手下一干人等乱砍滥伐、大肆捕捞水产品，造成森林、渔业资源锐减。还鼓励武松、李逵等捕杀国家一级保护动物——东北虎，造成老虎数量锐减，破坏了生物琏。 　 9、李世民：当时最高国家领导人，全国首富，唐朝书法协会会员，酷爱收藏名人书法作品。尤其是自己偶像王羲之的书法，以高价购得《兰亭集序》，为了一己之私竟以“天下第一行书”作为自己的陪葬品，造成真品《兰亭集序》至今下落不明，不能不说是中国书史上的一大悲剧。 10、诸葛亮：蜀国房地产开发有限公司市场开发部经理、公司首席顾问、资深经济学家、三国十大风云人物、三国最佳辩手，代表作有《舌战群儒》、著名作家，代表作品有《出师表》，《我的商战３６计》。入选中国古代十大破坏之王的理由：为阻止曹操的曹氏集团公司对蜀国房地产开发有限公司的兼并，组织策划并参与了“火烧赤壁”行动，致使曹操私有财产损失惨重，同时大量船只被焚烧:一方面造成长江水上交通运输紧张，另一方面大量船只的焚毁污染了长江水质，也排放大量有害气体，并由此可能形成酸雨，对人民生命财产构成巨大威胁.

  • 农家的虫果子，坏果子，大家猜猜跑到哪儿去了？

    国庆回家，看到收购坏果子和虫果子的大车不少，当然坏果子的收购价格相对来说比较便宜，看到他们收的果子，我猜想他们用这些果子去喂养羊或者牛等吧，但是出于好奇我还是问了他们收虫果子坏果子的去向，你猜猜去哪儿了？ 希望家家积极讨论，在现实中发现更多新问题。

  • 有营养的食品添加剂--抗坏血酸

    ①梨、苹果、香蕉、土豆等果蔬汁很容易变色。变色后不仅难看，味道也受到影响。怎么办？加点柠檬汁。 ②果蔬中都含有多少不等的多酚化合物。去皮之后，这些化合物就暴露在空气中被氧化，生成醌（kūn）化合物。这种醌化合物很容易互相连接，成为“褐色素”，从而使这些食物变色。而柠檬汁中含有大量的“抗坏血酸”，它可以把醌还原为初始的多酚状态；也可以直接被氧化，从而消耗掉多酚周围的氧气，以此来保护多酚免受氧气的攻击。这样，抗坏血酸牺牲了自我，保护了脆弱的多酚，保持了果蔬“新鲜”的颜色。 ③在食品工业中，人们根据柠檬汁的作用机理，就可以直接添加抗坏血酸。在超市销售的果汁和蔬菜汁，很多酒添加了抗坏血酸，以保持其外观和风味。 ④抗坏血酸的作用不仅于此。人们在熟肉制品中经常会加入亚硝酸盐。亚硝酸盐有两种作用：一是与肌红蛋白反应，使之呈现诱人的红色；二是抑制细菌生长，实现防腐功能。加入抗坏血酸，可以促进前一个反应的进行，从而加快“发色”的过程。许多人认为亚硝酸盐是一种“致癌物”。其实，它本身并不致癌，只有当它与肉中的氨基酸反应，生成的亚硝胺才是一种致癌物。如果在肉中加入了抗坏血酸，它就会抑制这一转化过程的发生，从而降低亚硝酸盐“可能”的致癌风险。在不需要亚硝酸盐的肉类食品中，有时也会加入抗坏血酸。因为肉中油脂氧化会释放出不好的味道，也就是通常所说的“哈喇味”。如果加入了抗坏血酸，它就会抢先消耗周围的氧气，从而保护油脂不被氧化，有助于保持肉味的“新鲜”。 ⑤抗坏血酸本身很容易被氧化，生成脱氧抗坏血酸。这些脱氧抗坏血酸并不甘于“败家”，会去夺取别人的氢原子来重建家园。人们利用这一特性，在面食加工中，常常加入抗坏血酸，改善面团性能，增加面团筋道。面粉中含有谷胶蛋白，其中有许多巯（qiú）基——就是带着一个氢原子的硫原子，脱氧抗坏血酸会掠夺其氢原子。当我们揉面时，巯基中的氢原子就会被脱氧抗坏血酸夺走，剩下的硫原子就会两两相连，形成所谓的二硫键。当大量的二硫键形成，面团中的谷胶蛋白就形成一个巨大的网络，从而增强其筋道。 ⑥大多数情况下，食品添加剂都是为了改善风味、口感，增加食品稳定性等等，本身并不具有营养意义。但是抗坏血酸并不属于这个“大多数”。在作为食品添加剂的时候，它通常被叫做“抗坏血酸”。而它本身也是人体需要的营养成分——维生素C。维生素C不稳定，空气、光照、加热、与金属容器接触，都会使它失去活性或者分解。但是，正是它的这种不稳定，使它具有了良好的“抗氧化性”。在体内，它保护细胞免受氧化损伤。加到食品中，它舍己为人先被氧化，从而保护食品中的其它成分。 《食品与生活》

  • 导致恒温恒湿箱厂家损坏因素有什么

    导致恒温恒湿箱厂家损坏因素有什么

    [b]恒温恒湿箱[/b]厂家模拟各种环境状态，试验各种产品及原材料耐热热、耐潮湿、耐干、耐低温的性能。适用于造纸、印刷、电子、电器、金属等各行业。导致恒温恒湿箱厂家损坏的因素如下：[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131103282394_4124_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　从总体上包含光照、高溫、湿冷这三种要素针对设备的影响是尤为重要的，一切在其中一个，都能够迅速的减少恒温恒湿箱厂家的使用期的時间。　　1，光照要素：恒温恒湿箱厂家不一样设备的构造组成对光照的抗压强度也各有不同，例如，这些坚固耐用的原材料，比如塑胶、建筑涂料这些，这种商品原材料遇上光，不容易造成比较严重的老化状况。因此要剖析设备的原材料组成是啥。　　2，高溫要素：当自然环境由于高溫而使周边溫度上升时，那么会让光的强度及其毁坏水平提升。溫度与光沒有立即的化学变化，可是中间却又彼此之间的联络。因此在检测恒温恒湿箱厂家设备情况下，要掌握好的溫度应用范畴。　　3，潮湿因素：通常情况，一些湿气、雨水、露水等等这些都是引起潮湿的因素，由潮气形成的露水是室外潮湿的主要因素，露水造成的因相关比雨水更大，因为它附着在材料上的时间更长，引起更为严重的潮湿吸收。如木材涂层因雨水冲洗去除了表面老化层，将未老化的里层暴露于太阳光下，从而产生进一步老化。　　以上阐述这三大因素是导致恒温恒湿箱厂家损坏的原因，知道了这些因素，对您保养和维护试验机有很大的帮助，希望试验机能尽可能的延长使用寿命。

  • 离心机坏了 厂家来修 也没搞定

    离心机坏了 厂家来修 也没搞定离心机坏了盖子打不开上网百度下 说是有个应急杆插入右侧的小孔能打开找了个类死的杆子还是不行厂家上门然后就说里面的锁扣坏了返回工厂顺便了来了句换台新的吧你这台有几年了

  • 【原创大赛】OXSAS 软件之类型标淮化建立

    【原创大赛】OXSAS 软件之类型标淮化建立

    类型标准化主要用于校正分析样品与校准标样之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差，也可以消除第三元素的影响。类型标准化样品元素含量应位于校准曲线含量范围之内，并尽可能与分析样品的化学成分含量接近；应与分析样品有相同或相近的组织结构和生产冶炼工艺；类型标准化样品含量应经化学法或其他可靠的分析方法定值准确可靠、成分分布均匀、质量上无气孔、砂眼、裂纹、夹杂等物理缺陷，并有足够储量。为帮助广大版友尽快熟悉““OXSAS””软件的各项功能，让仪器发挥最大优势，特制作本文章以供版友参考，如有不当之处希谅解。 下面以纯铜程序为例；进行逐一讲解：打开“操作设置”点击“方法”后出现下一窗口如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301612_516590_2198998_3.png 首先选择基体如“CuPUCu（高纯铜）”，选中基体后，再选择“类型标淮”，点击右下角的“从方法创建类型标淮”、出现下一窗口如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409302019_516712_2198998_3.png点击“从方法创建类型标准”出现下一界: 再点标记处“确定”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301611_516589_2198998_3.png在“类型标淮”一栏中输入要分析的合金名称如“T2-5”，出现下一窗口继续。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409302029_516713_2198998_3.png 在“默认参数选项”栏目中选“以标称值检查真实性”、“同时用于漂移校正”，“基体校正模式”栏目中选“类型校正”、“类型”栏目中选“固定的”、“固定”栏目设定时间如“0”小时。再打开“+”栏目，在栏目中输入各元素的标淮值，后点保存即类型标淮建立完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301608_516583_2198998_3.png 打开“分析和数据”文件夹，点击“测量类型标淮样”文件，在“类型标淮”栏目中选“T2-5”，打开任务栏选“TS_Init”，之后点击开始，激发3-4 次后点击完成即类型标淮初始化完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301607_516582_2198998_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301607_516581_2198998_3.png类型标淮化更新：打开OXSAS 软件，点击“测量类型标淮样”后出现下一窗口如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301605_516574_2198998_3.png在“创造条件任务栏”选“TS”在“类型标淮”栏目中选“T2-5”，选完后激发3～5次点击完成后出现下一界面;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301605_516573_2198998_3.png再点击“是”完成类型标准化更新。[font

  • 大家都收到月饼了吧，有坏的么

    昨天发月饼了接到同事反映月饼长霉了有绿毛 还是白毛各位收到公司的月饼看看生产日期啊注意好坏由于涉及到厂家在此就不上传图片了

  • 对于仪器所谓“好坏”的看法，欢迎大家评论！！！

    对于不同品牌仪器好坏的讨论，我认为目前不能随意说这个厂家如何如何的，要知道，厂商也是人，什么产品总有人喜欢，有人讨厌，其实在产品性能上，我个人认为都差不多（除了特别优秀的，自己开发的；或者特别差劲的，模仿或冒牌的），关键在于使用人员水平，好多仪器大家反应的好坏其实都不在于仪器本身，在于使用、维护和保养，要知道，国外仪器购买后，每年都有一定的维护费用，国内就没有这种好事了，买配件都难的！因此我认为讨论的重点应该关注厂家设计思路和着重解决问题上来。[em05]

  • 【请教】加硫脲－抗坏血酸的相关问题

    1、硫脲－抗坏血酸是如何发挥作用？ 硫脲－抗坏血酸是一次加入就将As完全还原并且掩盖其他元素的干扰，还是和最终测定时候的硫脲－抗坏血酸的浓度有关（如果测As的时候需要稀释，那硫－抗的浓度也稀释了，此时的浓度就不是1％）也就是说稀释的时候要不要加硫脲－抗坏血酸。2 加固体的硫脲－抗坏血酸的注意点～！ 有人说加固体的硫脲－抗坏血酸的效果比较好 （论坛上好像也有相关的帖子，但是我一时找不到！） 不知道具体如何操作好一点。我好像看到过人家是直接用勺子加硫脲－抗坏血酸的，那么，是不是硫脲－抗坏血酸的加入量不需要非常精确么？

  • 【原创】huaibeijiayuan版主进来领奖！！

    为表彰本版版主[url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=huaibeijiayuan][color=#444444]huaibeijiayuan[/color][/url]的辛勤付出和突出表现本主管特代表官方给与[url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=huaibeijiayuan][color=#444444]huaibeijiayuan[/color][/url]奖励100分，以资鼓励！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]希望大家能积极向[url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=huaibeijiayuan][color=#444444]huaibeijiayuan[/color][/url]学习！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

  • 31.1 HPLC法测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的方法学建立

    31.1 HPLC法测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的方法学建立

    【作者】 李秋红； 张丹丹； 李纯； 韩华；【Author】 Li Qiuhong Zhang Dandan Li Chun Han Hua (Pharmaceutical School Clinical Department,Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040)【机构】 黑龙江中医药大学药学院临床药学教研室；【摘要】 目的:建立测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的HPLC分析方法。方法:采用色谱柱:Diamonsil(R)C18柱150mm×4.6mm,流动相:甲醇-0.1‰三乙胺水溶液(60:40,v:v),检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:0.8ml/min。结果:槐果碱血浆和唾液的相对回收率分别为92.7%～96.6%和94.8%～113.0%,日内、日间精密度RSD10%,血浆和唾液中槐果碱浓度在8～160μg/mL和2～40μg/mL范围内相关系数分别为0.9994和0.9995,线性关系良好。结论:首次建立槐果碱唾液样品检测方法以及用HPLC法同时测定大鼠体内血浆和唾液中的含量方法,为槐果碱的临床药动学研究提供了新的方法学基础。 更多还原【Abstract】 This is a study to determine sophocarpine in rats’ plasma and saliva using HPLC approach.We made the study under the following parameters:Diamonsil(R)C 18 Column at 150mm×4.6mm,methanol-water containing 0.1‰triethy- lamine (60:40,v:v) for mobile phase,a detection wave length at 220 nm,a temperature at 30℃,and a flow-rate of 0.8 mL/min.The study has produced the following results:a relative recovery of sophocarpine in plasma and saliva at 92.7%～96.6%,and 94.8%～113.0% respectively;the RSD of intra... 更多还原【关键词】 HPLC； 槐果碱； 血浆； 唾液； 【Key words】 HPLC； Sophocarpine； Plasma； Saliva； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061030_381710_2352694_3.jpg

  • 近红外仪器坏了，大家来帮忙看看吧！

    近红外仪器坏了，大家来帮忙看看吧！

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091904_443795_2744738_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091904_443796_2744738_3.png 大家好，单位的近红外仪器坏了，总是显示：能量测试那一栏总不得过关！打电话问布鲁克的工程师，他们说可能灯坏了，得他们来维修！顺便问下我们可以自己购买配件自己换吗？可以用别的厂家的配件吗？急求！！

  • 【原创大赛】离子色谱法测定药品中抗坏血酸含量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定药品中抗坏血酸含量[align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山　443711）[/align]摘要　[color=black]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/color][font=times new roman][size=18px][color=black]-[/color][/size][/font][color=black]抑制电导检测法测定抗坏血酸含量的新方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，采用等度洗脱的方式可将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/color][size=13px][color=black]r[/color][/size][color=black]为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.55%～2.79%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定。[/color]关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[color=black]维生素C[/color]；[color=black]含量测定[/color]中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号： 抗坏血酸(AA，药品名为维生素C)是维持机体正常生理功能的重要的维生素之一,它广泛参与机体内多种氧化还原等复杂的代谢过程,具有重要的生理功能，包括促进胶原蛋白合成、加速伤口愈合、促进铁的吸收和叶酸的利用，增加造血功能等，在临床上主要用于治疗坏血病、特发性高铁血红蛋白血症、肝硬化、急性肝炎和化学中毒所至的肝损伤等，也可用于传染病及紫癜的辅助治疗，因此准确测定药品中抗坏血酸的含量对保障患者治疗效果具有重要意义。目前测定抗坏血酸的主要方法有碘量法[1]、分光光度法[2-3]、电化学法[4]、高效液相色普法[5-7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[8-10]等，其中,碘量法、分光光度法选择性差，电化学法、高效液相色普法需要专用仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电化学检测法[8]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-间接荧光检测法[9]虽然有较高的检测灵敏度，但均需要专用检测器不便推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电导检测法[10]线性范围为50～500mg/L,不适用于抗坏血酸含量在50mg/L以下的样品的检测。本实验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪测定药品中抗坏血酸含量，结果表明，以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、12.0mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使抗坏血酸与氟化物、乙酸盐、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子和苯甲酸、草酸等完全分离，且抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）分别为1.55%～2.79%，按3倍信噪比（3N/b）计,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法适用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定。1　实验部分[color=black]1.1　[/color][color=black]主要仪器与试剂[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：CIC-100，青岛盛瀚色谱公司。抑制器：SHY-2型自再生抑制器,青岛盛瀚色谱公司。定量环体积：25μL；自动进样器：SHA—15型，青岛盛瀚色谱公司。电子天平：万分之一，BT214D型，北京赛多利斯仪器系统有限公司。电子天平：千分之一，JA2003型，上海菁海仪器有限公司[font=times new roman]。[/font]0.45μm滤膜过滤器：13 mm，青岛盛瀚色谱公司。抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。抗坏血酸标准溶液：1000mg/L，称取0.1000g抗坏血酸，溶解于高纯水,定容至100ml。草酸（H2C2O42H2O）：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。草酸标准溶液：1000 mg/L，称取0.1401g草酸（H2C2O42H2O），用高纯水溶解，定容至100mL。磷酸二氢钾、溴化钾、 乙酸钠（CH3COONa3H2O）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。H2PO4-标准溶液：1000 mg/L，称取磷酸二氢钾(105℃烘烤2h)0.1402g用高纯水溶解，定容至100mL。Br-标准溶液：1000 mg/L，准确称取溴化钾(105℃烘烤2h)0.1489g，高纯水溶解定容至100ml。乙酸盐（AC-）标准溶液：1000 mg/L，称取乙酸钠（CH3COONa3H2O）0.2305g用高纯水溶解定容至100ml。NO3-、F-、Cl-、SO42-、NO2-、苯甲酸标准溶液：均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080223、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266、GBW(E)080264、GBW(E)100006，中国计量科学研究院。碳酸氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验所用其它试剂均为AR级。实验用水为高纯水（电阻率为18.2ΜΩcm）。[color=black]1.2[/color][color=black]　仪器工作条件[/color]色谱分离柱：SH-AC-3型阴离子交换柱（250 mm×4.0 mm，青岛盛瀚色谱公司）；保护柱：SH-AC-3型（50 [color=black]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司）；淋洗液:12.0mmol/LNaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液，流量为1.0ml/min；柱箱温度：30℃；电流：75mA；检测器：电导检测器；自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之[/color]间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3　实验方法[color=black]1.3.1[/color][color=black]　标准溶液配制[/color][color=black] [/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液：临用前将[/color]抗坏血酸标准溶液稀释成含抗坏血酸为100.0mg/L[color=black]（A液）备用[/color]。[color=black]取[/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液（A液）0.30、0.50、1.00mL及[/color]抗坏血酸标准溶液原[color=black]液（[/color]1000.0mg/L[color=black]）0.30、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10只10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成[/color]抗坏血酸的质量浓度为[color=black]3.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0mg/L的系列标准工作溶液。[/color][color=black]1.3.2[/color][color=black]标准曲线绘制[/color][color=black] 取1.3.1制备的系列标准工作溶液，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样，分别测定，以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标，绘制工作曲线。1.3.3 样品处理取维生素C片剂（标称值0.1g/片）10片[color=black]用高纯水充分搅拌溶解后,定容至1000[/color]ml,滤去不溶物，取滤液经0.45μm滤膜过滤后供测试[color=black]。[/color][color=black]吸取[/color]维生素C针剂（标称值0.5g/2ml）1.00ml[color=black]用高纯水定容至100[/color]ml,取该样液经0.45μm滤膜过滤后供测试。1.3.4样品测定取上述样品测试液经适当稀释后[color=black]于样品瓶中，[/color]启动自动进样器进样测定抗坏血酸的峰面积，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2　结果与讨论2.1　色谱条件的选择2.1.1　淋洗液的选择在碱性条件下，抗坏血酸易发生降解反应生成草酸，影响抗坏血酸的准确测定，文献[11]曾报道在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH[font=arial]≈[/font]8.3)中抗坏血酸在80min内未降解为草酸，为尽量减少抗坏血酸的降解反应,试验选择pH值较低的NaHCO3溶液为淋洗液,并对NaHCO3溶液浓度进行了选择试验,结果见表1，从表1可见,NaHCO3[align=center]表1 NaHCO3溶液浓度选择试验结果(柱温30℃,流量1.0 mL/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.702[/align][/td][td][align=center]3.96[/align][/td][td][align=center]5.463[/align][/td][td][align=center]3.72 [/align][/td][td][align=center]4.972 [/align][/td][td][align=center]3.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]8.431[/align][/td][td][align=center]3.34[/align][/td][td][align=center]7.938[/align][/td][td][align=center]3.17[/align][/td][td][align=center]7.045[/align][/td][td][align=center]2.88 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]10.908[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.176[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.932 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]溶液浓度在10.0mmol/L～15.0mmol/L时,抗坏血酸均能与氟化物和氯化物完全分离,氟化物峰分离度分别为3.96、3.72和3.28，抗坏血酸的峰分离度分别为3.34、3.17和2.88，完全满足相邻组分完全分离R≥1.5的要求[12]，故本试验选择12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液,在此淋洗条件下抗坏血酸与氟化物和氯化物等常见阴离子的分离色谱图见图1。[align=center]图1 抗坏血酸与氟化物和氯化物分离色谱图[/align]2.1.2　淋洗液流量的影响[color=black]考察了淋洗液流量分别为0.8、1.0、1.2 mL/min时各组分的分离情况，试验结果见表2，从表2可见，随着淋洗液流量的升高，[/color]各组分[color=black]的保留时间（T)逐渐缩短，[/color]氟化物的峰分离度（R）逐渐降低,抗坏血酸的峰分离度（R）变化较小。[color=black]在保证[/color]抗坏血酸[color=black]与其他离子良好分离的前提下，以使组分有较短的保留时间和较高的[/color]峰分离度、[color=black]系统有较低的压力，综合考虑，确定淋洗液流量为1.0mL/min。[/color][align=center]表2 淋洗液流量的影响（12.0mmol/LNaHCO3溶液）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]6.746[/align][/td][td][align=center]3.70[/align][/td][td][align=center]5.480[/align][/td][td][align=center]3.72[/align][/td][td][align=center]4.635 [/align][/td][td][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]9.775[/align][/td][td][align=center]3.19[/align][/td][td][align=center]7.950[/align][/td][td][align=center]3.18 [/align][/td][td][align=center]6.692 [/align][/td][td][align=center]3.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]12.473[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.163[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.571 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.3　柱箱温度的选择试验了柱箱温度为25℃、30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果，结果显示，随着柱温的升高，抗坏血酸的[color=black]保留时间稍微延长，峰面积逐渐降低，[/color]峰分离度也[color=black]逐渐降低[/color]，分别为3.25、3.17、2.95和2.81，这与邻苯二甲酸根[13]、草酸[14]、对氨基苯黄酸和巴比妥酸的试验结果正好相反，这是否与温度较高时抗坏血酸稳定性降低加速其降解有关，则有待进一步研究。考虑到较高温度时抗坏血酸更容易发生降解反应，同时便于柱温的控制，本试验选择较低的柱箱温度为30℃。2.1.4　色谱柱的选择[color=black]以[/color]12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液[color=black]、流量1.0 mL/min等度洗脱，考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/color]抗坏血酸与其他常见阴离子[color=black]的分离效果。结果表明，SH-AC-1型阴离子交换柱虽然能将[/color]抗坏血酸与氟化物、[color=black]氯化物等[/color]常见阴离子完全分离，但抗坏血酸的检测灵敏度明显偏低[color=black]，[/color]试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.2[size=12px][color=black]　[/color][/size][color=black]共存物质的影响[/color][color=black] 分别取1.1所列各种标准溶液配制成含[/color]抗坏血酸[color=black]100mg/L，硝酸盐、亚硝酸盐各10mg/L，氯化物5mg/L，溴化物、苯甲酸、草酸各20mg/L，硫酸盐、乙酸盐、[/color]H2PO4-[color=black]各40mg/L，氟化物2mg/L的混合标准溶液，取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定，以考察[/color]抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸的分离效果，[/color]结果表明，在本试验条件下，抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸[/color]可以完全分离，但H2PO4-、硫酸盐和[color=black]草酸的保留时间分别长达55min、110min和152min多钟[/color]，其余组分的色谱图见图2，从图2可知，[color=black]氟化物和乙酸盐[/color]的出峰顺序均在抗坏血酸之前[color=black]，[/color]其余8种组分的出峰顺序均在抗坏血酸之后，其中[color=black]苯甲酸[/color]与[color=black]硝酸盐[/color]完全不能分离二者合并为一个峰，可见所考察的10种物质均不影响抗坏血酸的测定。[align=center]图2　抗坏血酸与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][color=black]2.3　[/color][color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.3.1配制标准系列，测定抗坏血酸的峰面积，[color=black]以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[15]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算抗坏血酸的最低检出限。其标准曲线的线性范围、线性方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限如下：线性范围：3.0～500.0mg/L，线性方程：y=11820x-52060，相关系数r为0.9993，检出限为2.7mg/L。其中，50.0mg/L的抗坏血酸的色谱图见图3。[align=center]图3　50.0mg/L的抗坏血酸标准色谱图[/align][color=black]2.4[/color][color=black]　样品测定及加标回收试验[/color]按1.3.3、1.3.4的步骤操作，对维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量各平行测定5次，计算测定结果的相对标准偏差（RSD）。并在样中分别添加25.0、50.0、100.0mg/L的抗坏血酸测定方法的回收率，方法的加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD）结果见表3。由表3可知，加标回收率在95.1%～101.6%，RSD为1.55%～2.79%，方法的回收率较高、重现性良好。其中维生素C针剂及加标样品色谱图见图4。[align=center]图4　维生素C针剂及加标样品色谱图[/align][align=center]表3 样品测定及加标回收试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品中抗坏血酸含量[/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL-1）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率[/color]/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C针剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.498g/2ml[/align][/td][td][align=center]243.4、245.7、249.4、249.8、253.3[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center][color=black]101.6[/color][/align][/td][td][align=center]1.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24.36、25.06、24.63、24.96、25.82[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]49.94[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C片剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10g/片[/align][/td][td][align=center]103.0、102.7、99.91、98.33、96.53[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]195.2[/align][/td][td][align=center][color=black]95.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]24.91[/color][/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]48.96[/align][/td][td][align=center][color=black]96.2[/color][/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]3　结语 建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定抗坏血酸的新方法。方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）小于3%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂等样品中抗坏血酸含量测定。参考文献1）武汉大学.分析化学实验[M].第三版.北京:高等教育出版社,1997:1672）陈燕清，曾桂生，倪永年.催化动力学光度法测定抗坏血酸的研究[J]，食品科学，2009，30（8）：2043）李冰冰，周晓光，朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究[J]，光谱实验室，2005，22（1）：1524）陈霖进，熊惠之，喻湘华，等.聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测[J]，武汉工程大学学报，2018，40 （2）：1325）[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E5%88%98%E7%9C%9F%E7%9C%9F%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]刘真真[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E9%BD%90%E6%B2%9B%E6%B2%9B%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]齐沛沛[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E7%8E%8B%E6%96%B0%E5%85%A8%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]王新全[/url]，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C[/url][J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，2016，34(11)：1048刘胜辉，藏小平.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]高效液相色谱法测定水果中抗坏血酸[/url][J]，生命科学仪器，2005，3(4)：387）刘 慧，姜伟化，贺 霞，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]离子交换色普法测定复方维生素咀嚼片中维生素C[/url]含量[J]，中国新药杂志， 2013，22(8)：971虞爱旭，曾文芳，王小芳，等.碳纳米管修饰安培检测抗坏血酸[J]，中国卫生检验杂志，2007，17(11)：19369）陈巧珍，胡克季，三浦恭之.间接荧光检测离子色普法分析维生素C亚硫酸根硫代硫酸根[J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，1999， 17(5)：4810）[color=#333333]丰 航，陈德妙，李 荣，等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定葡维氨糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖和维生素C的含量[J]. 西北药学杂志,2018,33(2):185[/color][color=#333333]11）[/color]杭义萍，卢祝靓子，杨春英[color=#444444].抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析测试学 报,2014,33(11):1307[/color][color=#444444]12）[/color]许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:49113）李红江.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定实验室废水中邻苯二甲酸根[J]，化学分析计量，2021，30（6）：3114）张丽，黄选忠，杜宏山.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[J]，化学分析计量，2021，30（2）： 4615）JJG823-2014 中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][s][/s]

  • 请问一下大家色谱柱掉地上会摔坏吗？

    测完样拿回来的时候在实验楼门口掉地上了，地是水泥地，色谱柱当时用以前买柱子包的盒子装的里面有泡沫垫，色谱柱卡在泡沫的固定凹槽里，我第一时间捡起来看了一下，色谱柱没有挪动，外观也没有损坏，因为临近春节学校仪器关机了，要测样的话也要等到年后，可是自己真的非常担心??，想问下大家一般这种情况下会不会立马坏掉？当时掉落的高度大概是一米左右

  • 【求助】主药破坏性试验的高温破坏，测试问题？请教大家！！

    我正做破坏性试验的高温破坏，主药的熔点是74.5~77.5℃，用105℃烘箱时很快融化成液态了，这样还可以继续做高温破坏吗？状态已经改变了。用 60℃烘箱3天结果没有降解。参考文献有用沸水浴做100小时的，我很纳闷是连续沸水浴100小时还是每天沸水浴几小时放凉第二天接着再沸水浴累加100 小时的呢？连续做的话沸水浴是要注意不断加水啊，要不水浴锅不得烧干了吗？夜里怎么办呢？这问题好像很弱，可我就是想不明白，请高手指点，非常感谢！

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