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  • 红外光谱法与喇曼光谱法

    红外光谱法与喇曼光谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34622]红外光谱法与喇曼光谱法[/url]

  • ICP发射光谱法的特点

    ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。

  • [分享]红外光谱法入门

    [em54]红外光谱法入门 侧重介绍了红外光谱法的基础知识和实际应用。全书共分8章,由浅入深地系统地描述了红外光谱法的发展简史、原理、仪器、试样的调制方法、分子结构和特征吸收峰谱带以及红外定性定量分析。最后一章对近红外和远红外光谱法作了简介。 本书非常适合于红外光谱的初学者! 需要的朋友请到资料中心下载! http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028091.shtml

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

  • ICP发射光谱法的特点

    [b][size=18px][color=black] ICP光谱[/color][/size][/b][size=18px][color=black]法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为[b]ICP发射光谱[/b]法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年 代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及 元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 [/color][/size][color=black] [/color][size=18px][color=black] 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。 [/color][font=宋体][color=black] 试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。 由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低[/color][/font][/size][font=宋体][size=18px][color=black]一般可达0.1~1ug?g-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高,[/color][/size][/font][font=宋体][size=18px][color=black]标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点: 1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 5、 因为工作时需要消耗Ar气,所以运转费用高。 。 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。 发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。[/color][/size][/font]

  • 原子吸收光谱法的优点

    (1)灵敏度高。火焰原子吸收法的灵敏度为10一~10“g/1%吸收,适用于大部分元素微量和常量分析。而石墨炉原子吸收法的灵敏度则高达10一。~10一。g/l%吸收,可与高灵敏度的质谱分析、活化分析相媲美,成为超微量分析的重要手段之一。 (2)选择性好。与发射光谱法相比,原子吸收光谱法具有谱线简单、选择性好和不易受激发条件影响等优点。消除干扰的方法也较为方便,通常无须采用冗长的化学分离步骤。 (3)测定快速。由于选择性好、化学处理和测定操作简便,分析速度较快。应用微处理机自动程序控制,与自动进样器、打印器等相配合,可在半小时内测定50个样品中6个元素的含量。 (4)精密度好。在适宜的测定范围内,一般类型仪器的测定误差可控制在相对标准偏差1%~2%的范围内,性能好的仪器误差则可降至0.1%~0.5%。 (5)应用广泛。空气一乙炔火焰可测三十余种元素,一氧化二氮一乙炔火焰可使测定元素增至70多种。利用间接法还可测定一些非金属元素和有机化合物。除了测定元素多以外,这种方法适宜测定的试样品种也非常广泛,测定的含量范围也较宽,既可用于微量和痕量组分的分析,也可用于常量组分的测定。此外,石墨炉原子吸收法可用于微升级或微克级样品的分析。 (6)操作简便,容易掌握。上述优点使原子吸收光谱法在科研和生产中承担了大量的日常分析任务。不少国家还将其定为标准分析方法。但是,原子吸收光谱法也有不足之处和一定的局限性,如这种方法仅适用于单元素测定,一种元素需要一种光源,且一次仅能测定一个元素,比不上发射光谱法一次多元素分析的优点。尽管如此,原子吸收光谱法仍然是分析化学领域中一种特点突出、用途广泛和大有前途的方法。 资料来源:国家标准物质网资料中心

  • icp光谱法的三个主要过程

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]icp光谱仪[/b][/url]其工作原理为,试样溶液经进样装置雾化器将液体样品雾化,进入ICP,受ICP炬的激发产生复合光,分光系统将其分解成按波长排列的光谱,检测系统将各波长位置处的光谱强度转换成电信号,再由计算机进行数据采集与处理,最后用屏幕显示或打印输出分析结果。接下来我们一起了解icp光谱法的三个主要过程。  icp光谱法包括了三个主要的过程:  由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射   将光源发出的复合光经分光系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱   用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

  • icp光谱法的三个主要过程

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]icp光谱仪[/b][/url]其工作原理为,试样溶液经进样装置雾化器将液体样品雾化,进入ICP,受ICP炬的激发产生复合光,分光系统将其分解成按波长排列的光谱,检测系统将各波长位置处的光谱强度转换成电信号,再由计算机进行数据采集与处理,最后用屏幕显示或打印输出分析结果。接下来我们一起了解icp光谱法的三个主要过程。  icp光谱法包括了三个主要的过程:  由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射   将光源发出的复合光经分光系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱   用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较

    【原创大赛】原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较

    原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较原子荧光光谱法(AFS)与氢化物-原子吸收光谱法(HG-AAS)是两种比较常见的痕量分析方法,现在对两种方法做出如下比较。1、 检出限HG-AAS(可以测定70多种元素,相互干扰小)AFS(测定Cd、Zn, Hg, As, Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 测定等元素)二者的检出限及精密度目前比较接近。但对As、Se、Hg等元素,AFS占有优势。与HG-AAS相比,AFS采用无色散系统光路简单,光路短,光能损失少。无色散系统可以同时测量几条荧光光谱,这些谱线均位于200-290nm,正是日盲光电倍增管(它的光阴极由Cs-Te材料制成,对160~280 nm波长的辐射有很高的灵敏度,但对大于320nm波长的辐射不灵敏)的灵敏度最好的波段,大大提高了信噪比,降低了方法的检出限。AAS仪器光路较长,光能损失大,使用空心阴极灯(辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。每测一种元素需更换相应的灯)波长通常在200nm以下,发射较弱,光电倍增管在此波段的灵敏度较低,因而信噪比低,检出限较差。2、 多元素同时检出能力AFS可以进行多元素同时测定,国外某些仪器一次可以测定12种元素。HG-AAS一次仅能测定一种元素。多元素同时测定可以大大提高工作效率,降低成本。3、 抗干扰能力HG-AAS与AFS二者的液相干扰基本相同,但气相干扰有较大的区别,AFS干扰要小得多。4、 线性范围AFS线性测量范围一般可达到3-5个数量级,HG-AAS一般仅1-2个数量级,较高浓度样品要经过稀释才可以进行测定。5、 使用方便程度和效率[/siz

  • 【分享】-----ICP发射光谱法的特点!!简单精辟的!

    [color=#DC143C]ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。  ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。   ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:   由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;   将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;   用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。   由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点:1. 多元素同时检出能力。可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低。一般可达0.1~1ugg-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点:1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 1 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。2 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。  发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/color]

  • 原子发射光谱法的三个主要过程

    原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法,那么原子发射光谱法包括的三个主要过程都有哪些?

  • 【转帖】原子发射光谱法

    编辑词条原子发射光谱法  Atomic Emission Spectrometry  原子发射光谱法(AES),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。  原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。   原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即:   由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而  产生光辐射;   将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;   用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。   由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。

  • 【资料】原子荧光光谱法PPT

    原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近

  • 红外光声光谱法---称PAS法

    物质吸收光后,除发光、光化学反应外大部分能量经非辐射跃迁过程最终变成热能。通过测定热能变化获取物质光学以及热性质的方法称为光声光谱法。入射断续光为红外光时,测定的是红外光声光谱。红外光声光谱法主要用于透射法无法测定的各种形态的固体样品,如深色催化剂、煤及人发,橡胶、高聚物等难以制样的样品, 古物表层等。

  • 荧光光谱法

    [color=#444444]我是用荧光光谱法研究黄曲霉毒素B1与DNA相互作用机理的,DNA是CTDNA溶于水,而黄曲霉毒素B1用的乙醇溶解,往黄曲霉毒素B1溶液中加逐次滴加DNA溶液,但乙醇会对荧光产生影响。大家有没有好的方法能解决这个问题啊[/color]

  • 【资料】“紫外可见光谱法” 最 佳 课 件 下 载 !

    【资料】“紫外可见光谱法”最佳课件! [em17] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32880]《紫外可见光谱法》 清华大学[/url]4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介 [em17]

  • 原子吸收光谱法不确定度模板

    原子吸收光谱法不确定度模板

    原子吸收光谱法不确定度模板前沿:测量不确定度定义为“表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关联的参数”。随着世界经济全球化的发展,测量结果及其不确定度评定的通用表示必然是一种发展趋势。为了与国际接轨,我国于1999 年正式颁布了JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,此规范表明无论是计量领域的检定和校准,还是产品质量检测结果,都应附有不确定度才是完整并有意义的。因此,在实验室的检测工作中,不确定度的评定显得尤为重要。原子吸收光谱法具有干扰少、测定范围宽、操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,可分析元素达70 余种,在我国已广泛用于地质、冶金、化工、食品、环保、生物和医药卫生等各个领域。因此原子吸收光谱法不确定度的评定任务日益增多。现将原子吸收光谱法的不确定度评定的步骤做一简单归纳,供大家参考。1、原子吸收光谱法实验流程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212157_446888_2352694_3.jpg2、建立数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212201_446889_2352694_3.jpg式中: ω为待测样品中所测元素含量,mg/kg;ρ为待测样品中所测元素浓度,ug/mL;V为溶液体积,mL[

  • 【原创】原子发射光谱法、 原子吸收光谱法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56686][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56687]原子发射光谱法[/url]

  • 【原创】同步荧光光谱法

    最近总是看到同步荧光光谱法,看到一个帖子http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_1257458_2.htm,它教了怎么用F4500做同步荧光光谱的具体操作。

  • 原子荧光光谱法的优点剖析

    采用原子荧光光谱法进行测定时具有如下优点:1 使用原子荧光光谱仪进行检测,有较低的检出限,灵敏度高。特别是对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng/cm?、Zn为0.04ng/cm?。现已有20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。2 干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光光谱仪。这种仪器结构简单,价格相对便宜。3 谱线简单,分析校正曲线线性范围宽,可达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。4 由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。这些优点使得原子荧光光度计在冶金、地质、石油、农行、地球化学、材料科学、环境科学、高纯物质、水质监控、生物制品和医学分析等各个领域内获得了相当广泛的应用。

  • 【讨论】气相分子吸收光谱法

    请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法

  • 【求助】求测尿中汞的原子荧光光谱法的国标

    [size=3]请问有没有谁知道尿中汞的原子荧光光谱法的国标啊,一定要是国标,因为传统的方法是双硫腙化学法,还有测汞仪测定的方法,双硫腙方法太复杂,测汞仪我们单位又没有,现在又要计量认证了,如果没有尿汞的原子荧光光谱法的国标,那就得弄非标了,可非标方法的确认按照程序真是太麻烦了,所以要是知道有这个方法的可否告知啊!在这里谢谢了![/size]

  • 【原创大赛】光谱法在药品领域中的应用进展

    光谱分析法是利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。英文为spectral analysis或spectrum analysis。各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法就是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。目前常见的有紫外分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法。 1.红外光谱法:近十多年来,随着红外仪器的改良,新的光谱理论和光度分析方法的建立,特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展,使红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术,并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点,在复杂物质的分析上得到广泛应用。中药材及其制剂的质量控制是制约中药应用与发展的重要问题寻求全面且简便快速的质量控制方法是目前颇受关注的研究方向。红外光谱法能够全面地反映药材的整体特征符合中医注重整体效应的施治理论且其操作简便易行仪器通用易于推广因而越来越多地应用到中药材及其制剂的质量控制研究中。2、原子吸收光谱的应用原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸汽对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医疗、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用,下面就以其在药物分析方面的应用为例进行简要说明。2.1、制剂分析像铝、锑、钡、钙、铁、镁、锂、钠、钾、银等金属的化合物具有药理学意义已被制成制剂应用于临床。渗透液中钾和钠的量必须严格限定。对于可治疗精神病的铷和铯,在用原子吸收光谱法测定时,电离问题十分严重。抗酸剂及收敛剂中常含有铝盐。钙盐广泛地用于片剂、糖浆剂以及注射剂中。镁盐可用于致泻、赋形剂或抗酸剂。锌常被用于各种软膏和乳膏中,这些膏剂中的锌通常以氧化锌、硬脂酸锌的形式存在。许多汞的化合物常用做利尿剂、消毒剂和药物防腐剂。2.2、杂质限定对于原料及制剂中的金属杂质以及有害元素进行限量测定对于用药的安全性具有重要意义。砷的测定、测定元素钡通常采用石墨炉原子化法即可提高其灵敏度控制检出限,羧苄青霉素钠钯是合成过程中的催化剂2.3、中药材中微量元素的测定珍珠母在临床上可用于治疗头痛眩晕、肝虚目昏等症,其主要成分为碳酸钙,中药水蛭中富含锌、铜,对治疗心脑血管疾患十分有益,以氢化物原子吸收光谱法测定了水蛭中的有毒元素砷和汞,同一种中药材,产地不同、炮制方法不同或是用药部位不同,其微量元素的含量也不尽相同。AAS在药物分析中的未来发展趋势应集中于以下几方面:(1)药物和生物制剂的微量元素含量分析仍是AAS的主要应用领域(2)拓宽AAS法测定药物的应用范围.(3)与高效分离技术结合总之,光谱分析法在医学等方面领域应用越来越广泛,随着科学技术的发展,自身的技术也得到了飞速的提升,相信在不久的将来,光谱分析法将会迎来更大的发展机遇和前景。

  • 红外光谱法的特点和应用

    红外光谱法的特点和应用1.红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2.对样品的要求①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析;②试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理;③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5~20%之间3.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等)相对照,即可定性。使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱:A.利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B.进行光谱解析,判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实。③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决问题,需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构。④鉴定细菌,研究细胞和其它活组织的结构4.定量分析红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。对于混合物,如果分别测定其特征谱带的吸收,甚至可以不经分离就可进行分别定量。红外吸收光谱定量时吸光度的测定常用基线法。假定背景的吸收在试样吸收峰两侧不变(或透光度呈线性变化),就可用画出的基线来表示该吸收峰不存在时的背景吸收线,于是图中T0与T之比的对数就是吸光度☆一般均用校正曲线法或者与对照品比较定量,不用吸光系数法因为红外分光光度计测定时需用较宽狭缝,ε不能测准☆红外光谱定量分析灵敏度较低、误差较大红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法。 天津港东整理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272217_20667_1614961_3.gif[/img]

  • 【资料】原子发射光谱法(共20讲)

    [B][center]原子发射光谱法:1 概述[/center][/B]原子发射光谱法,是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中,原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用,使原子发射光谱分析获得了新的发展,成为仪器分析中最重要的方法之一。(1)原子发射光谱分析的优点① 具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。② 分析速度快。若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理,固体、液体样品都可直接测定。③ 检出限低。一般光源可达10~0.1µ g/g(或µ g/mL),绝对值可达1~0.01µ g。,电感耦合高频等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检出限可达ng/mL级。④准确度较高。一般光源相对误差约为5%~10%,ICP-AES相对误差可达l%以下。⑤试样消耗少。⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级。(2)原子发射光谱分析的缺点高含量分析的准确度较差;常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区.一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。

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