光谱法

近日，旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启，可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明，镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多，包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法，新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为：称取0.1 g～ 0.5 g试样，置于离心管中，加1%硝酸定容至20 mL，摇匀，离心5 min后取上清液测试。相比之下，其他测粮食中镉的方法比较复杂，例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为：称取试样于微波消解罐中，加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成，待溶液冷却后加热赶酸，移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置，还需要硝酸和过氧化氢等试剂，整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法，检测前同样进行前处理，样品微波消解完成后，需要超声或控温电热板加热半小时，不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比，ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置，步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷，特别适合储粮时期，短时间内大量样品的检测。民以食为天，粮食安全是关系国计民生的大事，专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外，还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪（高灵敏度测隔仪）等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计

了解固体药物的晶型有多重要？简单回答，合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性，且利于制剂成型，故其重要性，不言而喻。近年来，固体药物晶型专利授权门槛的提高，也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视，所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢？下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法，一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单，没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年，由于拉曼光谱指纹图谱的特性，利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日，我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型，充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统，内置高性能红外增强型光纤光谱仪，提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度，使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景，如晶型鉴别、蛋白质研究时，能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别，而物质组成没有区别，其差异非常小，但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明，这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示，在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1：谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2：氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3：阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明，谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性，从而可以为原料药成品的晶型分析，结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入，可以说目前在药物分析领域，拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典（USP）收载为通用分析方法，随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是，2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载，2015年版修订为理化分析通则方法，2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订，这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图：药典摘文：现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便（可以使用单变量和多变量方法以及校准）。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测，也能够用于假药检测和质量控制，例如：化学分析：原料药活性成分，辅料的鉴别和定量；物理分析：固态（如多晶和水合物）和晶型的鉴别和量；过程分析：生物和化学反应，合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势，而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势：如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合，实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理，为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述，如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱，在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一！

一、气相分子吸收光谱法的理论兴起1. 气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快捷的分析手段，1976年Cresser等人首先提出气相分子吸收光谱法（GPMAS），成功的测定了H2S、NO2、NO、Cl等气体；2. GPMAS在我国起步较晚，20世纪八十年代后期，张寒奇等人研究开发利用气态分子吸收测定水中的氯化物；3. 当时在上海宝山钢铁总厂环境监测站任职的臧平安先生从1988年开始研究GPMAS，开发出快速测定NO2-N和NO3-N的方法以及NH3-N和硫化物的实用新方法，并逐步研制出了专用的气相分子吸收光谱仪，仪器性能较原子吸收光谱仪优越，使用也更方便； 1990年和1992年臧平安先生先后发明了“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”，（专利号:ZL 90102835.5和ZL 92108475.7），气相分子吸收光谱法在真正意义上实现了可实用化。二、世界上第一台气相分子吸收光谱仪的诞生1. 臧平安先生从20世纪90年代开始进行仪器的调研试制，并于1998年研制出了第一台气相分子吸收光谱仪样机；2. 2000年1月臧平安先生与上海分析仪器总厂合作，由上海自立仪器厂代工，正式生产气相分子吸收光谱仪商品机；3. 2001年臧平安先生脱离上海分析仪器总厂，成立公司，自主研发生产气相分子吸收光谱仪。三、气相分子吸收光谱仪相关标准的制定1. 2002年臧平安先生开发研究了亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物6个项目的气相分子吸收光谱法(以上方法均被纳入《水和废水监测分析方法》第四版，臧平安先生成为该版编委会成员之一)。2. 2004-2005年，臧平安先生在中国环境监测总站的支持下，协调组织了6个环境检测站，进行了方法验证，并顺利通过；于2005年参与起草制定了环保部“气相分子吸收光谱法的环境行业标准”、“编制说明书”和“数理统计”报告，标准号分别为HJ/T 195 -2005、H J/T 196 -2005、HJ/T 197 -2005、HJ/T198-2005、HJ/T 199-2005、HJ/T195200-2005，于2006年1月1日起实施；3. 2008年国家环保部颁布了12项污染排放标准，开始采用了气相分子吸收光谱法作为水质中氨氮、总氮、硫化物的测定方法，随后每年颁布的排放标准也均采用了气相分子吸收光谱法；

假劣药品的存在不仅严重影响着人们的用药安全和健康，且干扰了正常的商业和社会秩序，目前是世界各国特别是发展中国家共同面临的问题之一。假药识别通常有化学法、光谱法，以及基于色谱的各种技术。假劣药品的检测，除了核心的准确性要求以外，还包括快速、简便、高通量、经济等多个指标。基于色谱的各种技术，准确性好，灵敏度高。但由于操作繁琐，成本昂贵，多为破坏性鉴别等原因，普及性存在一定问题。近年来，随着化学计量学的发展，具有快速、高通量、经济等方面优势的光谱法受到国内外广泛的重视。拉曼光谱法作为光谱法的一种，具有谱图特征性强、不需要样品处理、非破坏性、非接触性能特点，已经成为了一种重要的药品检测方法。自2010年版《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载起，到2015年版修订为理化分析通则方法，再到2020年版的修订，拉曼光谱法在药品研究和药品质量控制中的应用与日俱增。检测方法拉曼光谱法：激光照射在药品上，激发并收集药品的拉曼信号，通过光谱仪对药品光谱图进行分析，可以得到药品所含物质成分的信息。本案例中，我们对盐酸二甲双胍、酚酞、布洛芬三种药品进行了拉曼光谱检测。从谱图可以看出，药品中由于所含成分物质的不同，表现出不同的拉曼光谱。通过对光谱图的分析，可以对药品的成分进行定性定量分析；那么通过光谱识别，可以实现对真假药进行快速甄别。厦门赛纳斯的便携式拉曼光谱仪和全新EC-RAMAN电化学拉曼系统，能够准确、快速的进行药品成分分析，可用于真假药品的现场快速检测。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350 cm-1◆785 nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆便携式科研级别拉曼。尺寸小，方便携带。可随时随地提供科研级拉曼研究。◆稳定性强，搭载高稳定激光器、恒温制冷检测器，为高质量光谱采集提供保证。◆完美实现催化过程实时监控，搭载性能优异的电化学工作站，可捕获到催化过程中痕量产物的拉曼信号。使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

仪器信息网讯 2013年7月18日，国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。其中有关钢铁、有色金属检测方法制修订标准有35项，涉及的检测仪器包括火焰原子吸收光谱仪、ICP、ICP-MS、高频红外碳硫、分光光度计、试验机等。其中采用原子吸收光谱法的标准有8项，ICP法的有3项，XRF法1项，分光光度法4项。 　　在众多检测方法中，《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》修改了检测方法，引入原子吸收光谱法进行检测 《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法》修改了检测方法，引入了ICP检测法。《含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》为初次制定，采用了ICP法 《纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法》为初次制定，采用了ICP-MS法，《硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)》为初次制定，采用了波散XRF法。 《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中钢铁、有色金属行业检测标准 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订GB/T 6730.36-1986 ISO 5418-2:2006 2014 中国钢铁工业协会 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 4698.1-1996 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 锡精矿化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 1819.7-2004 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 1819.8-2004 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 推荐修订 GB/T 10574.10-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 推荐 修订 GB/T 10574.7-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐 修订 GB/T 10574.8-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第9部分:铝量的测定电热原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.9-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐 制定 　 　 2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 GB/T 4698.22-1996 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 锡铅焊料化学分析方法 第13锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.13-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 推荐 制定 　 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 贵研铂业股份有限公司 硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法) 推荐 制定 　 　 2014中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 邯钢 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 推荐 修订 GB/T 4702.3-1984 　 2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中信锦州金属股份有限公司等 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 推荐 修订 GB/T 4698.3-1996 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司 锡精矿化学分析方法第11部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 推荐 修订 GB/T 1819.11-2004 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第11部分:磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 推荐 修订 GB/T 10574.11-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频红外吸收法和碘酸钾滴定法 推荐 修订 GB/T 1819.10-2004 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频红外吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.12-2003 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 钽铌化学分析方法 氮量的测定 惰气熔融热导法 推荐 修订 GB/T 15076.13-1994 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会宁夏东方钽业股份有限公司 钢的硫印检验方法 推荐 修订 GB/T 4236-1984 ISO 4968:1979 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院 钢管壁厚超声波检测方法 推荐 制定 　 EN10246-13:2007 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院 金属材料 高应变速率拉伸试验 第2部分:液压伺服与其他试验系统 推荐 制定 　 ISO 26203-2:2011 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝山钢铁股份有限公司 金属材料 韦氏硬度试验 第1部分:试验方法 推荐 制定 　 　 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 北京有色金属研究总院 金属材料 延性试验 泡沫金属的压缩试验方法 推荐 制定 　 ISO 13314:2011 2015 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 湖北出入境检验检疫局、武汉钢铁(集团)公司等 金属和合金的腐蚀 低铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验方法 推荐 制定 　 　 2015 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝钢不锈钢有限公司、冶金工业信息标准研究院 无缝和焊接铁磁性钢管(埋弧焊除外)自动全周向磁漏检测 推荐 修订 GB/T 12606-1999 ISO 10893-3:2011 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 天津钢管集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等 铬铁 氮含量的测定 中和滴定法 推荐 修订 GB/T 5687.4-1985 　 2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 推荐 修订 GB/T 4702.1-1997 　 2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中信锦州金属股份有限公司等 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 推荐 制定 　 　 2014 中国钢铁工业协会全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 广东出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、中山大学 可渗透性烧结金属材料 透气度的测定 推荐 制定 　 　 2014 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西安宝德粉末冶金有限责任公司 铝箔试验方法方法 第1部分:铝箔厚度的测定 称量法 推荐 修订 GB/T 22638.1-2008 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司 铝箔试验方法方法 第2部分:针孔的检测 推荐 修订 GB/T 22638.2-2008 　 2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司 铝箔试验方法方法 第3部分 铝箔的粘附性测定方法 推荐 修订 GB/T 22638.3-2008 　 2015 中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、华北铝业有限公司钛及钛合金化学成分分析取制样方法 推荐 制定 　 　 2014 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司

近日，国家市场监督管理局批准了《数据中心能效限定值及能效等级》等602项国家标准。其中包括《GB/T 39560. 4-2021电子电气产品中某些物质的测定第4部分: CV- AAS、CV-AFS、 ICP-OES和ICP-MS测定聚合物金属和电子件中的汞》，《GB/T 39560. 5-2021电子电气产品中某些物质的测定第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和 ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中镉、铅的含量》两项原子荧光光谱仪相关标准。这两项标准的发布表明了原子荧光光谱仪在发展绿色高质量电器电子行业中的重要作用。据统计自2014年以来全球电子废弃物的总产生量逐年增长，仅2019年就产生了约5360万吨电子废弃物，目前我国是最大的电器电子产品生产国、消费国和出口国。大量电器电子产品含有的有害物质最终进入土壤和水中，危害环境和人体健康。为此中国RoHS将电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚作为重要的监管对象，并且中国RoHS新版标准配套的检测标准是GB/T 39560系列标准。刚刚批准的《GB/T 39560. 4-2021》、《GB/T 39560. 5-2021》详细的介绍了应用原子荧光光谱仪检测聚合物以及电子件中的汞、铅、镉等重金属的方法。在中国RoHS新版标准中提到的4种重金属有三种可以使用原子荧光光谱法来检测，可以看出原子荧光光谱仪在发展绿色高质量电器电子行业中的重要作用。中国RoHS新版标准的修订在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。原子荧光光谱法被选做中国RoHS新版标准配套检测标准，是原子荧光光谱仪发展的新领域。随着原子荧光技术的发展，原子荧光光谱仪的应用领域会会逐渐扩展。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪/光度计

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。 　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》 　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。 　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》 　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。 　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》 　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。 　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。 　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

检测再生水的原子荧光光谱法本月正式开始实施。为了保证再生水达到标准，国家制定了一系列相关标准，其中这个月开始正式实施的《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》是专门为检测再生水中砷含量制定的标准，可见国家对再生水质的关注，同时也说明原子荧光光谱仪在再生水检测中发挥重要作用。使用原子荧光光谱仪检测再生水中砷的操作可以简述为：取适量水样于烧杯中，加入硝酸，盖上表面皿加热至微沸，冷却后移入容量瓶分别加入盐酸和硫脲和抗坏血酸混合溶液，加水定容静置半小时待测。同时做对比实验。检测时，按照所使用的原子荧光光谱仪推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品溶液。通过以上操作就可以检测水样中砷的浓度。在依照《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》，使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，应注意采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，样品采集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀，当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯瓶内。另外在使用原子荧光光谱法时，所有使用到的玻璃器皿需要经硝酸浸泡。还有应为使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，还原剂的浓度、溶液的pH值、使用的原子荧光光谱仪型号等差异都会对检测结果产生影响，因此使用者需要根据原子荧光光谱仪型号选择适宜的测试条件，已达到检测结果。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好，在水质检测中发挥着越来越重要的检测中。金索坤作为原子荧光行业领跑者，为提高水质检测速度和稳定性推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析高效稳定性原子荧光光谱仪等产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品助力各种水质检测。金索坤SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪/光度计

南京日报报道一笔莫明其妙的欠款，一份扑朔迷离的合同，让私企老板刘云祥官司缠身。他向法院提出要对合同中他的签字笔迹形成时间进行鉴定，却被告知签字笔字迹难以鉴定。近日，我市一家司法鉴定中心研究出一种新型的鉴定方法，解开了签字笔笔迹形成时间难鉴定的问题。 　　今年35岁的刘云祥是南京市一家办公用品公司老板。今年5月，文具供货商张强将他告到法院，要他支付货款3万元。刘云祥感到非常奇怪，因为他并未有任何欠款。 　　庭审中，张强出具了一份签订于今年1月23日的合同。刘云祥看了合同后发现，合同上的签字确实是他的。他突然想起，去年6月，他曾制作了数张进货格式合同并签字。合同上的进货种类、单价都是打印字，但数量和总价、日期处是空白。“进货时，工作人员只要在空白处填上具体内容即可。”刘云祥说，肯定是张强利用空白合同伪造了这份进货合同。 　　刘云祥提出，要对这份合同上他的签名以及合同上的进货数量、总价两处的笔迹形成时间进行鉴定。法院接受申请后，委托了一家司法鉴定所。但这家司法鉴定所作出回复，由于合同上的字迹是签字笔书写的，利用现有技术鉴定，准确率很低。 　　就在刘云祥陷入绝望之时，他听说南京师范大学司法鉴定中心可以对签字笔笔迹形成时间作出鉴定。很快，该鉴定中心给出结论，“刘云祥”这3个字与合同上的“3万元”以及日期等内容的笔迹并不是同一时间形成。前者形成于去年6月左右，而后者则是形成于今年3月左右。 　　根据鉴定结论，法院再结合其他证据，认定这笔欠款并不存在，驳回了张强的起诉。 　　记者在采访中了解到，“笔迹形成时间鉴定”一直是司法鉴定难题。现在的主要鉴定方法有硫酸盐扩散程度的测定法、薄层色谱法、被溶解能力测定法等。这些鉴定法大多是将字迹溶解于试剂，根据其墨迹的化学成分变化或是磨损程度变化作出判断。这样的方法有三种缺点：一是鉴定的准确度不高 二是鉴定本身需要损坏字迹，很可能造成重要证据的缺失 三是只能主要运用于圆珠笔笔迹这种易出现变化的墨迹。 　　南师大司法鉴定中心是利用拉曼光谱法来鉴定笔迹形成时间的，这种新型鉴定方法，已得到行业内多数专家的认可，目前正在申请专利。 　　该鉴定中心副主任赵杰介绍，拉曼光谱法在物理学中主要应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测，通过拉曼峰位检测它们的成分变化。同理，任何字迹与空气接触，都会发生挥发、氧化等反应，也会使书写成分发生衰变。因此，利用“聚焦显微拉曼光谱仪”能观察到这些成分的拉曼峰位的强弱，精确反应墨迹中各种成分的衰变情况，据此推定其形成时间。 　　由于拉曼光谱法属于物理方法，同其他鉴定法相比，不需要让被检字迹发生化学反应，能保证证据的完整性，并可以进行反复检验(文中当事人名为化名)。 　　鉴定难，法官苦寻其他证据断案 　　“很多申请鉴定签字笔笔迹形成时间的案件被退回，这给案件的审理带来很多麻烦。”白下法院民一庭庭长周彬说，一些重要书面材料大多是签字笔书写的。当事人要求鉴定字迹形成时间的案件每年大约有20多起。只有少数形成时间比较长，比如三四年前的字迹能够鉴定外，大多数鉴定申请都被退回。在这种情况下，法官不得不花费很多功夫，寻找其他证据断案。 　　秦淮法院民一庭庭长陶宁曾经审理过这样一起案件。2006年，已结婚8年的刘还明与李佳美(均为化名)到法院要求离婚。案件审理过程中，刘还明向法院提交了3张总额为10万多元的借条，借款日期分别是2005年的3月和4月。刘还明说，这笔钱属于夫妻共同债务，李佳美是知情的，也应承担偿还责任。但李佳美坚称，这些借条都是刘还明在离婚期间伪造的。 　　李佳美要求对3张借条的笔迹以及笔迹形成时间进行鉴定。结果显示，借条确实是刘还明写的，上面的签名也是刘还明的笔迹。但对于字迹的形成时间，司法鉴定所表示无法鉴定准确的时间。 　　这时，李佳美提出，刘还明的生意在2005年一直处于半停顿状态，他根本不需要借钱进货。她要求法院查阅刘还明公司的所有进货记录及账本。结果，陶宁和书记员花费了很大功夫翻查了所有的账本后，发现在2005年上半年，刘还明并未有进货记录。后陶宁又到刘还明的公司走访调查，其公司会计也表示并不知道有这笔进货款。据此，法院才认定欠款并不存在，驳回了刘还明的诉讼请求。 　　“如果笔迹形成时间能够鉴定，这个案件的审理会简单得多。”陶宁说，笔迹鉴定结果虽然重要，但不能作为孤证使用。只有在没有相反证据能反驳鉴定结果，且鉴定结果能够与其他证据形成证据链的情况下，法院才会采信鉴定结论。

近日，国家药典委官网发布了《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。详情请见：这些仪器方法有望进入《中国药典》。其中，2322 汞、砷形态及价态测定法的修订课题已经成功立项。根据相关课题说明，本次修订拟在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。虽然在研究目的中没有体现，但是在具体的研究内容中：1. 汞元素形态及价态分析的优化研究；2. 砷元素形态及价态分析的优化研究；3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准；4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性；5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性；6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性；包含了研究液相色谱-原子荧光联用技术（LC-AFS）应用于汞、砷形态及价态的含量的内容。元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。其中，国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以同时测定多种元素，是元素形态分析的有力检测工具。在目前现行的《中国药典》四部2322 汞、砷形态及价态测定法中，就采用了LC-ICP-MS联用法作为检测手段。但是，也存在着ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高等问题。实际上，在分析测试领域，还有一种联用技术常用于测定汞、砷形态及价态——LC-AFS联用法。AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度，具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)，特别是在As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面有很好的应用。与ICP-MS相比较，LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势，并且具有操作简单、容易上手的特点。目前，LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛，涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。但是，相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年，2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时，原子荧光形态分析技术就未能被引入。虽然药典标准中同样指出，只要分析方法经过验证，检出限低于标准的限量，该方法即可应用。从仪器条件与系统适用性试验可以看出，高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求，满足其测试条件。但是由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中，如想把其价态测定的方法写入药典，就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。让原子荧光及相关联用技术进入药典的工作一直在努力进行中。2022年，药典委发布的年度国家药品标准提高工作的通知中，就包含了原子荧光光谱法的建立课题。该课题拟选取典型药品品种，开展原子荧光光谱法测定汞、砷元素含量等的研究，研究制定《中国药典》四部原子荧光光谱法，包括原子荧光光度计的一般要求、测定方法和方法学验证要求等。具体内容，包括1.确定方法的适用范围。 2.调研市场上不同品牌的原子荧光光度计参数及其特点，制定原子荧光光度计的一般要求，包括激发光源、单色器、原子化器、检测系统等。 3.制定测定方法要求：根据原子荧光光谱法测定汞、砷元素的技术原理及特点，考察前处理条件、氢化反应条件、仪器参数、校正方法，建立合理的测定方法。 4.制定方法学验证要求：收集不同类型的药品，充分考察方法学特点，对比不同品牌仪器的灵敏度、专属性、准确度、耐用性等因素，以及仪器之间的 重现性，制定可行的方法学验证要求。原子荧光进入《中国药典》不远了。

近日，国家标准化管理委员会发布2008第9号（总第122号）公告，批准郑州研究院负责起草的3项国家标准，从2008年12月1日起开始实施。 这3项标准分别是：GB/T 14849.4-2008《工业硅化学分析方法 第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量》、GB/T 20975.25-2008《铝及铝合金化学分析方法 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T 21994.5-2008《氟化镁化学分析方法 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法》。 据了解，此3项标准均属首次起草，是完全基于郑州研究院的检测技术起草的。 这些标准的发布实施，将有利于提高我国轻金属行业的分析检测技术水平。

p style=" text-align: justify " 　　2020年7月24日，北京理化分析测试技术学会团体标准《T/BPCT 001-2020生姜的鉴定 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" 红外光谱法 /a 》正式发布，7月25日实施。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 332px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6630e46f-b7bd-45aa-a031-57215ea12fcf.jpg" title=" 微信图片_20200728102743.png" alt=" 微信图片_20200728102743.png" width=" 450" height=" 332" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　在新冠肺炎临床救治与恢复过程中，中药汤剂发挥了重要作用。但是，在配方中使用的中药饮片中，有15 种饮片不合格率在2018 年中药材与饮片抽检中排前50 名，最高不合格率达55%，这将严重影响中药汤剂质量，还会直接贻误临床治疗，最终影响疫情防控。特别是在疫情大面积发生、疫情控制争分夺秒的特殊情况下，如果按照现有《中国药典》等常规的中药质量检测标准，面对数量巨大、时间紧迫、地点分散的中药饮片生产、中药汤剂煎煮等，检测环节将消耗大量的人力、物力、时间，也无法满足需求。因此，建立更加简便、快速的中药材及饮片的检测标准是有力保障中药高效生产与临床供给的大势所趋。 /p p style=" text-align: justify " 　　生姜，既作为人民常用的调料，也用作小吃和酱菜，更是一味中药，有解表散寒，温中止呕，温肺止咳，解毒的效果，并作为防治新冠肺炎的“清肺排毒汤”的配方之一。区别于普通中药，中药饮片厂不提供生姜，只提供干姜饮片。这两者在成分上不一致，药效也不同。作为药用的生姜均来自超市、网络等监管相对宽松的渠道，控制难度大，不能保证批批检测。而且生姜的产地和品种众多，来源更加复杂。在疫情没有得到完全控制，且国外输入性风险日益增加的情况下，为了保证生姜治疗新冠肺炎及日后其它疾病的药用效果，更需要建立快速的检测标准。 /p p style=" text-align: justify " 　　鉴于此，2020 年2 月27 日，清华大学向国家市场监督管理总局提出《关于制定“新冠肺炎治疗用中药饮片质量应急检测标准”的建议》。2020 年3 月，清华大学、北京中医药大学、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、北京理化分析测试技术学会等单位合作起草团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》，起草人包括孙素琴、周群、华瑞、陈建波、马芳、桂三刚、章燕。 /p p style=" text-align: justify " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" 红外光谱 /a 检测技术无需繁琐的样品处理，对实验人员要求较低，无需化学试剂，可快速形成有效的检测能力。通过红外光谱，可对生姜进行快速检测，保证生姜样品相对的一致性和药用的有效性。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》主要规定了生姜样品进行衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)检测时的前处理方法、测试条件和鉴定指标。 /p p style=" text-align: justify " 　　在本标准的制定过程中，收集了来自全国山东、重庆、河南、广东、安徽、云南等地区共50份样品进行实验验证，此外，还有70个样品进行了不同型号(厂家)仪器，以及同一型号仪器不同机台的实验验证，验证样品数共计120个。这个过程中，使用的仪器包括美国PerkinElmer公司的Frontier傅里叶变换红外光谱仪(2 台)和自动识别的ATR 附件；美国PerkinElmer 公司的Spectrum Two 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和自动识别的ATR 附件(2)；德国BRUKER 公司的ALPHA 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京北分瑞利分析仪器公司的WQF_530 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；日本岛津公司的IRSpirit-T 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京鉴知技术有限公司的IT2000 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件等。 /p p style=" text-align: justify " 　　由于生姜样品的成分复杂，而且因为产地和生长阶段的不同，这些成分也会有所差异，体现在谱图上就是相应吸收峰的位置和强度的微小变化。综合大量样品的实验结果，生姜样品的红外光谱特征呈现出一定规律。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》首先对生姜红外光谱图的峰位作了规定，并在后续多家实验室的验证基础上，增加了峰形状和峰强度的描述作为鉴定指标。 /p p style=" text-align: justify " 　　了解更多请点击 a href=" http://www.ttbz.org.cn/StandardManage/Detail/37386/" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《T/BPCT 001-2020 生姜的鉴定红外光谱法》 /strong /span /a ，或联系北京理化分析测试技术学会，邮箱：lhxhbwh@163.com。 /p

差示扫描量热法与拉曼光谱法结合使用促进制药和聚合物研发 康涅狄格州舍尔顿，2009 年 9 月 28 日（美国商业新闻）- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，推出其独有的差示扫描量热法 (DSC)-拉曼光谱法联用系统后，成为联用科学仪器领域的领导者。 DSC-拉曼系统集热分析和拉曼光谱法的优点于一身。通过将这两种互补技术结合使用，科研人员能够更好地了解分子水平上的材料改变情况。 在领先仪器制造商中，“PerkinElmer 是唯一具有热分析和拉曼光谱法开发领域科学专业知识的公司。我们运用这些专业知识独家开发出联用技术，能够使研究人员在材料发生改变时直接观察样品，而其它技术只能通过逸出气体进行观察，”PerkinElmer 光谱业务副总裁 Martin Long 解释说。这项功能提供了众多的分析优势。“因此，该仪器将在制药和聚合物等几个关键技术领域产生重大影响。” DSC-拉曼系统配备了双炉 DSC 8500 和 RamanStation(TM) 400 光谱仪。该方法首先使用拉曼光谱仪同步分析化学和结构信息，然后将这些信息与 DSC 生成的量热数据相关联。几家大型制药公司和大学对联用技术进行了测试，发现这些技术能够更加深入地分析聚合体结晶、药物载体的相互作用、硫化和多晶改变。这些创新能够减少客户的研发时间，将性能和疗效更佳的新材料和药物更快速地推向市场。 有关 DSC-拉曼联用技术的海报和论文，请访问 www.perkinelmer.com.cn/hyphenation。DSC-拉曼系统通过 PerkinElmer 销售团队在全球销售。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 单击此链接可访问图片/多媒体画廊。来源：PerkinElmer, Inc. 媒体联络PerkinElmer, Inc. Lori Benedetto联络电话: 203-402-6893或 Mario Fante联络电话: 781-663-5602 版权所有 美国商业新闻 2009

2024年4月23日，中国药典委发布《0822 砷盐检查法公示稿（第一次）》。本草案在目前0822 砷盐检查法的基础上进行修订，新增原子荧光光谱法作为砷盐检查第三法。主要分为三部分，包括测定条件、标准砷溶液和供试品溶液的制备、测定法，并在附注里提出了其他需关注的问题。《中国药典》0822 砷盐检查法收载了古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法。目前各国药典砷盐检查法逐渐由非定量方法向定量方法，传统化学检查法向现代仪器分析法转变。因此，0822 砷盐检查法新增原子荧光光谱法作为第三法。 此外，为解决三氧化二砷试药剧毒且不易购买的问题，增加用砷单元素标准溶液制备标准砷溶液的方法。测定条件的内容由调研市面上主流仪器结合具体实验结果汇总得出。通过不同厂家型号间的仪器对实验结果相互比较，明确了原子荧光仪在测定砷元素时，常选用的载流液、还原剂类型及推荐浓度，并详细列出了原子化器、负高压、灯电流等关键仪器参数范围值，提供指导性意见。供试品溶液的制备部分分为标准砷对照液的制备和供试品溶液的制备两部分内容，标准砷对照液的制备参考了 GB 5009.11-2014 中的氢化物发生原子荧光光谱法的制备方法，供试品溶液的制备参考了《中国药典》通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法的原子吸收分光光度法中的供试品溶液制备 A 法和 B 法。本部分主要介绍了标准砷对照液和供试品溶液制备的具体实验步骤。因不同类型药品基质的多样性和复杂性，本草案仅对基质较为简单的样品前处理进行了统一规定。对于基质更为复杂的样品，可根据样品各自的基质特性，在各品种项下详细列出更为适合的消解条件。测定法部分采用了单点法、标准曲线法和标准加入法三种方法。标准曲线法和标准加入法参考了《中国药典》通则0406原子吸收分光光度法的测定方法。对于干扰少、基质简单的品种可采用单点法，满足其项下所规定的限度值即可；新增的标准曲线法及标准加入法，可根据测定具体品种选用合适的测定方法。

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

光腔衰荡光谱法连续自动监测系统运行和质控技术指南 解读2022年9月29日，中国环境监测总站印发环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O和CO）光腔衰荡光谱法连续自动监测系统运行和质控技术指南（第一版），江苏海兰达尔环境科技有限公司对其内容进行了解读（文件原文见公众号文章末尾链接）。

日前，在莆田召开的2008年度全国首饰标准化技术委员会年会上，审议并通过了饰品四项国家标准：《饰品 有害元素限量的规定》、《饰品 六价格的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》、《饰品 有害元素的测定 光谱法》及《金合金首饰金含量的测定 重量法》。

p 　　1月11日，由中国水利企业协会立项，青岛中质脱盐质量检测有限公司发起，中国水利水电科学研究院、中国质量检验协会水环境工程技术与装备专委会、复旦大学、中科院西安光学精密机械研究所联合支持的《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会在上海江苏饭店隆重召开。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/c6ad2c17-6020-42b5-b9dc-ce1dcd6bfde1.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　全体合影 /p p 　　中国水利企业协会张金宏会长、中国质量检验协会净水设备专业委员会理事长兼秘书长邓瑞德、海河流域水资源保护局罗阳副局长、中国水科院水环境所高级工程师曹峰博士、复旦大学微电子学研究院纪新明副教授、复旦大学环境科学与工程系何坚副教授、南京大学环境学院助理研究员李文涛博士、中科院西安光学精密机械研究所副研究员于涛博士等领导专家出席了本次会议。赛莱默分析仪器、中兴仪器、岛津公司、美国哈希、厦门斯坦道、奥地利是能、奥谱天成、成都益清源、上海安杰、深圳水净、浙江西地、上海阿夸斯、汉威科技、北京智科远达等企业代表参与了此次标准讨论会。 /p p 　　会议由复旦大学微电子学研究院纪新明副教授主持。首先由标准发起单位青岛中质脱盐质量检测有限公司苑萍总经理致欢迎辞并作标准编制工作汇报，由标准立项的背景、可行性、编制计划、经费来源及经费筹集与支出情况等方面做了全面的汇报。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4acc1013-a8e2-48de-b39c-780acb1bb4ab.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　复旦大学微电子学研究院，纪新明副教授 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/dea99fe7-0bd6-4572-a06f-59c3f33fc8cd.jpg" title=" image005.jpg" alt=" image005.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　青岛中质脱盐质量检测有限公司，苑萍总经理 /p p 　　随后，标准编写组的几位专家从光谱法水质监测技术研究的不同方向作了全面分享。海河水利委员会、海河流域水资源保护局罗阳副局长对《基于全色多光谱空天地协同水质监测技术》进行了精彩解析。从面向水污染监测的多光谱成像技术、空天地协同的监测体系与协同监测同步开展、卫星的辐射定标研究，以及结合项目验证的利用全色多光谱技术有效地监测湖泊中大范围蓝藻水华的动态变化，并结合使用航天航空遥感技术进行大面积水华探测等全方位进行的精彩的分享，提出了水质监测的一些全新的尝试，与会代表获益匪浅。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5d0bc405-5f05-4e6b-8aa5-2fdcc1318cb9.jpg" title=" image007.jpg" alt=" image007.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　海河流域水资源保护局，罗阳副局长 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1b829329-8614-4bc4-94d2-73a026afdccc.jpg" title=" image009.jpg" alt=" image009.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　中国质量检验协会净水设备专业委员会理事长兼秘书长，邓瑞德 /p p 　　复旦大学何坚副教授作了有关《基于紫外可见光谱的在线监测系统的初步研发》的演讲，分享了光谱法水质在线监测的优势以及紫外光谱、全光谱等的发展。何坚副教授提到已于2018年1月1日正式实施的《中华人民共和国环境保护税法》中明确提出“要加快推进水质自动站建设。逐步建立起以自动监测为主，手动监测为辅的监测模式”，在线水质分析仪器将成为环境保护税法规定的污染物排放量计税工具之一，此政策背景下我们此项标准的制定非常及时和必要。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4af58f75-e0bd-4054-b9e0-5f8786d55597.jpg" title=" image011.jpg" alt=" image011.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　复旦大学环境科学与工程系，何坚副教授 /p p 　　此次标准执笔专家，中国水科院高工曹峰博士剖析了光谱法水质在线监测的现状及发展趋势，同时对标准进行了详细解读，汇报了标准编写进度(计划3月20日前提交审定稿)，做了标准编写的分工(由编写组专家主笔，由企业专家配合提供数据及案例应用参考)。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/c2662220-02cf-4c68-8231-bba2c817933e.jpg" title=" image013.jpg" alt=" image013.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　中国水科院水环境所高级工程师，曹峰博士 /p p 　　接下来曹博士主持了标准讨论环节，各位领导专家对标准的征求意见稿进行了进行了热烈讨论，其中的部分章节和编写方向、结合新产品新技术和市场应用提出了很多宝贵意见，最终形成此次会议纪要。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/cd119499-dc79-4e30-ab25-01df10c1b43d.jpg" style=" " title=" image015.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/6d157b5d-099b-41ec-ae6e-54846b46ff78.jpg" style=" " title=" image017.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　讨论会现场 /p p 　　最后，由中国水利企业协会张金宏会长传达了协会指导精神与精彩总结。首先张金宏会长对此次标准讨论会成果给予了充分肯定，并结合《标准化法》对团体标准的相关政策，指出中国水利企业作为团体标准的第二批试点组织单位，大力拓展水利行业团体标准的领域，加强品牌建设，赢得市场认可。当前国家全面推行河长制，其中信息化建设、智慧监管是重要内容，其中水质在线监测将为河长制建设提供强有力的推动力，因为市场需求是巨大的。标准一个是国家建设的需要，更是企业商机的需要。同时中国水利企业协会领导对标准编制工作提出了几点意见和要求：重申了协会对团体标准不收取任何费用，要求发起单位和主编单位严格遵守协会纪律，本着公益性原则制定好标准，对自筹经费严格按照厉行节约、公开透明的原则，定期汇报经费使用 同时希望标准加快编制进度，争取在2019年中尽快发布以填补光谱法水质在线检测技术现有标准的空白。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/285167ff-7317-4cd7-9930-f6a2b7636bd3.jpg" title=" image019.jpg" alt=" image019.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　中国水利企业协会会长，张金宏 /p p 　　此次标准讨论会的召开，加快了《光谱法水质在线快速检测系统》技术标准的制定。《光谱法水质在线快速检测系统》技术标准发布后将有助于支撑政府主管部门，涉水事业单位以及水务企业明确水质监测和水环境整治的方法标准。同时，对于整个水利、水务行业而言，该标准的制定和实施，有助于收集和整合行业各方面的意见，从而形成一套稳定、规范、可持续性强的行业标准，来规范和促进行业内部的健康发展。 /p

2020年11月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对北京金索坤技术开发有限公司等单位提出的《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》和长沙开元弘盛科技有限公司等单位提出的《土壤 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》、《粮食 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》的CAIA标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用上述申报单位提出的方法，对大米粉和土壤Cd的含量进行测定后，对三个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的三个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内，委员们在同意该三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意，现将该三项“CAIA标准”正式发布。附：此次发布的三项CAIA标准（1）《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》标准文本.pdf（2）《土壤 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf（3）《粮食 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf .pdf

2020年10月，中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组，对成都西奇仪器有限公司提出的《稻米镉的测定等离子体固样直接分析发射光谱法》的CAIA标准草案和编制说明，进行了网上审定。与此同时，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，依照《方法精密度符合性评价指导书》，采用成都西奇仪器有限公司提出的《稻米镉的测定等离子体固样分析发射光谱法》，对大米粉中Cd的含量进行测定后，对该方法的精密度进行了符合性评价。成都西奇仪器有限公司根据专家们的意见，修改了标准草案和编制说明。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意该标准草案的前提下对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准草案再次进行了修改，形成了“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。　　经张玉奎院士审查同意，现将这该CAIA标准正式发布。　　该标准规定了由等离子体固样分析发射光谱法测定稻米中镉元素含量的筛选方法，适用于稻米及制品(糙米、粳米及米粉)中镉元素含量的筛查。　　附：《稻米 镉的测定 等离子体固样直接分析发射光谱法》标准文本（发布稿1）.pdf

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

中药检测的方法有很多，比如气相色谱法、髙效液相色谱法、薄层色谱法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法等等。通过这些光谱和色谱的鉴别方法，我们可以对中药材和饮片的理化性能进行科学分析，定性定量。由于全民保健意识的提高，我国中药质量检测越来越被重视。高效，快速、精准、低廉就成为选择中药检测方法的重要参考因素。红外光谱法就是符合以上四点的中药常用检测方法之一。通常绝大部分的有机化合物、或者无机化合物的红外光谱都具有一定的指纹特征，所以就不需要再进行衍生等成分标记处理，尤其是表征一些有机小分子、有机大分子、无机化合物等中药产品，红外光谱几乎都能直接进行表征其中的绝大部分成分，而且红外光谱法适用各种固体、液体、气体形态的中药药品，对于及时发现不合格样品，减少检测周期时间，大批量检测，效率提高，成本降低等各种需求都能满足。检测原理按照《中华人民共和国药典》通则中的相关规定：除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析。中药药品的各种化合物成分的红外信号也是叠加的，如果化合物种类或数量不相同，那么红外光谱肯定就会存在一定差异，所以我们就可以以此为依据进行定性分析。此外，化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，这也是红外光谱法得以应用的重要依据之一。检测仪器红外光谱仪是中药红外光谱法检测的主要使用仪器设备。这里我们可以使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外光谱仪，色散型红外光谱仪也就是红外分光光度计。通常这些设备性能符合《中药典》的规定即可。当然，我们在实际检测时，也会根据测试样品的需要，有针对性的选择附属装置，比如压片装置、衰减全反射测定装置等。当然有些附属装置还会配备透射、反射、光纤探头等装置。不过中药检测一般使用压片法和衰减全发射法进行红外测定。取样方法通常我们对一般药材和饮片进行红外光谱法取样时，要求每份试样的重量都不能少于100g；如果是均匀的粉末状药材或者饮片，则要求试样最少不能少于25g；液体药品则要求试样每份不得少于25 mL。当然，事无绝对，如果属于贵重试样，只要能保证试样具有代表性，则可以适当减少取样量。对于成分不均匀的固体试样要求进行粉碎处理，粒度要求能够通过100目筛。浓度较低的液体试可以进行浓缩处理或干燥处理后进行测试。测试方法前面我们也说了中药的红外光谱法，主要分为压片法和衰减全反射法。压片法主要适用于检测干燥的固体试样，或者是不会溶解稀释剂的液体试样。衰减全反射法则是永夜检测不同形态、不同含水量的固体试样或液体试样，这些试样一般不需要进行稀释处理，可以直接进行测试。定性定量分析中药定性分析、中药定量分析是红外光谱法的关键所在。通常中药定性分析一般分为成分定性分析和类别定性分析两种。成分定性分析主要进行化合物结构解析、化合物定性检测；类别定性分析一般为对中药真伪鉴别，产品鉴别、登记鉴别，类别定性分析也分单类别分析、多类别分析。定量分析就是对中药成分的含量或浓度进行测定。以上便是使用红外光谱法来进行中药检测的相关知识。我们在实际检测时，由于空气中的水蒸气和二氧化碳能够吸收特定频率的红外光，所以当测试背景光谱与试样光谱的环境氛围差异较大时，光谱仪就可能吸收水蒸气或二氧化碳的信号，从而影响结果的准确度。所以我们在检测时，一定要排除水蒸气或二氧化碳的干扰，通过及时更新背景光谱，对测试设备进行真空处理，保持环境的温度、湿度，避免相关人员干扰，采取数学方法对相关信号进行扣除等操作，尽量消除空气中水蒸气或二氧化碳的信号干扰影响。

2024年02月20日，药典委发布《红外光谱法草案公示稿（第一次）》（详见附件）。红外光谱法（亦称红外分光光度法）是在 4000~400cm-1 波数范围（2.5~25µm波长范围）内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。在中红外谱区，吸收带反映了官能团的分子振动信息，其中 1500cm-1以下区域称为“指纹区”，信息丰富且复杂。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系在一定条件下符合朗伯-比尔定律，是红外光谱法定量分析的依据。红外光谱法在制药领域被广泛应用于实验室的化学和物理分析，同时也是过程分析技术（PAT）的有效工具。其中，化学分析方面包括原辅料、剂型、生产中间体和包装材料的鉴别和确认；药物中药物活性成分的定量；以及气体、无机物中的杂质定量；化学合成的反应监测等。物理分析方面主要应用于固态性质的测定，如药物多晶型鉴别或检查。本草案在《中国药典》0402 红外分光光度法的基础上修订了如下内容：1. 对通则结构做了调整；2. 增订了红外光谱法的应用范围、谱图表示单位；3. 测量模式部分补充了原理，并增加了漫反射和红外显微镜的内容； 4. 仪器部分提出仪器校验的要求及系统适用性方案； 5. 定性定量方法部分对原描述进行了精简概括，并补充了必要内容；增订了 “谱图比对和结果判断方法”，补充了定量分析的具体方法并给出方法验证方案等。附件：0402 红外光谱法草案公示稿（第一次）.pdf

2023年12月12日，中国药典委将拟制定的原子荧光光谱法标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。原子荧光光谱是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。但是，相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年，2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时，原子荧光形态分析技术就未能被引入。这次标准草案的公示意味了原子荧光光谱法写进《中国药典》即将成为事实。原子荧光光谱法是基于蒸气相中待测元素的基态原子吸收光源辐射后，激发出具有荧光的特征谱线，根据荧光强度进行定量分析的一种仪器分析方法。一般通过比较对照品溶液和供试品溶液中待测元素的荧光强度，计算供试品中该元素的含量。原子荧光光谱法适用于可形成氢化物、原子蒸气态或挥发性化合物的元素，如砷、汞、硒、锡、铅、铋、镉、锗、锑、碲、锌等元素的微量至痕量检测。本草案主要包括五部分内容，分别为“对仪器的一般要求”、“干扰和校正”、 “供试品溶液的制备”、“测定法”和“检测限及定量限”。本草案对于中药材、中成药、化学药品及辅料中部分重金属元素的限度检查及含量测定均有适用性。附件：原子荧光光谱法公示稿（第一次）.pdf

为进一步推进国家毛绒纤维质量检验体制改革工作，内蒙古纤检局申报的《光谱法快速检测山羊绒技术研发》自获取质检总局立项以来，一直处于高水平高质量研发状态，在经过近4个月的科研攻关后，目前已进入到验证阶段。　　据悉，光谱法快速检测山羊绒净绒是一种快速简便非破坏性的分析检测方法。该方法通过建立光谱数据采用反射模式采集NIR光谱图将数据进行分析得出结论。经过人工与仪器进行实验对比，这种方法可以及时调整羊绒原料光谱反射率值与山羊绒净绒率之间关系，进一步完善洗净绒数据模型与光谱法检测山羊绒净绒率技术研究。利用光谱技术具有快速、无损、易操作的优点，达到实时在线检测的目的。　　光谱法快速检测山羊绒净绒的科研成果将填补国内外山羊绒净绒率仪器化检验的空白，并有效促进山羊绒仪器化检验发展进程。

2月20日，国家药典委员会官网刊发“关于近红外光谱法标准草案的公示”，公示期为90天。近红外光谱法在药物分析中具有广泛的适用性，是在 780~2500 nm（12800~4000cm-1）波长范围测定物质的吸收光谱，用于定性分析和定量分析的方法。基础信息业务编号通铺包20240071品种类别通则辅料包材品种近红外光谱法制修订制定项目周期12标准编号公示期90天公示日期2024-02-20~2024-05-21联系处室通则辅料包材处联系人徐昕怡、朱冉联系电话010-67079522、010-67079581电子邮箱xuxinyi@chp.org.cn邮编100061通信地址北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室本草案在《中国药典》9104 近红外分光光度法的基础上增修订内容如下：附件：附件 近红外光谱法草案公示稿（第一次）.pdf

p 　　近日，工信部发布通知，对150项工业行业标准名称及主要内容(见附件)进行报批公示，涉及化工、石化、冶金、黄金、机械等行业。 br/ /p p 　　整理发现，此次报批公示的标准中涉及多项气相色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等仪器方法，其中气相色谱法相关标准主要涉及行业为石化、化工两个行业。仪器分析方法标准项目整理如下： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 17%" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " strong 标准主要内容 /strong /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " strong 代替标准 /strong /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1489-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了用气相色谱法测定石油对二甲苯的纯度及烃类杂质含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测定纯度不低于99.0%(质量分数)的石油对二甲苯，对于非芳烃、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、对二乙苯等烃类杂质的检测限为0.001%(质量分数)。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1489-1998 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1551-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了测定工业芳烃溴指数的库仑滴定法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于溴指数低于500 mgBr/100g的工业芳烃。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1551-1993 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1613.2-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 石油邻二甲苯& nbsp 第2部分：纯度及烃类杂质的测定& nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了用气相色谱法测定石油邻二甲苯的纯度及烃类杂质含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测定纯度不低于90.0%（质量分数）的石油邻二甲苯，本部分对于非芳烃、苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、正丙苯、苯乙烯、三甲苯、甲乙苯、对二乙苯等烃类杂质的检测范围为（0.001～3.5）% （质量分数）。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1613.2-1995 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1766.2-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 石油间二甲苯& nbsp 第2部分：纯度及烃类杂质的测定& nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了用气相色谱法测定石油间二甲苯的纯度及其烃类杂质含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测定纯度不低于99.0%（质量分数）的石油间二甲苯，对非芳烃、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正丙苯和异丙苯等烃类杂质的检测范围为（0.001～1.000）%（质量分数）。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1766.2-2008 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1820-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 工业芳烃& nbsp 痕量硫的测定& nbsp 紫外荧光法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了工业芳烃中痕量硫测定的紫外荧光法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于硫含量在（0.2~100）mg/kg范围的碳六～碳十芳烃样品的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 　 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1821-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 工业芳烃& nbsp 痕量氮的测定& nbsp 化学发光法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了工业芳烃中的痕量氮测定的化学发光法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于氮含量在（0.1～100）mg/kg范围的碳六～碳十芳烃样品的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 　 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " SH/T 1819-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 羧基丁苯胶乳中残留苯乙烯含量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 毛细管柱气相色谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了采用毛细管柱气相色谱法测定羧基丁苯胶乳中残留苯乙烯含量的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于残留苯乙烯含量大于4.0?mg/kg羧基丁苯胶乳的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " & nbsp /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " YS/T 1229.2-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 粗氢氧化镍化学分析方法& nbsp 第2部分：钴量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 火焰原子吸收光谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了粗氢氧化镍中钴量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于粗氢氧化镍中钴量的测定。测定范围：0.20%～6.00%。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " & nbsp /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " YS/T 1229.3-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 粗氢氧化镍化学分析方法& nbsp 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定& nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 　 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " YS/T 746.17-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 无铅锡基焊料化学分析方法& nbsp 第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟量的测定& nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 　 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " YS/T 1230.3-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 阳极铜化学分析方法& nbsp 第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量的测定& nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 　 /p /td /tr tr td width=" 17%" p style=" text-align:center " YS/T 1230.4-2018 /p /td td width=" 16%" p style=" text-align:center " 阳极铜化学分析方法& nbsp 第4部分：氧量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 脉冲红外法 /p /td td width=" 48%" p style=" text-align:center " & nbsp & nbsp & nbsp 本部分规定了阳极铜中氧量的测定方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于阳极铜中氧量的测定。测定范围：0.0800%～0.300%。 /p /td td width=" 17%" p style=" text-align:center " 　 /p /td /tr /tbody /table p 　　具体通知如下： /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 150项工业行业标准报批公示 /strong /span /p p 　　根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《品牌培育管理体系实施指南 石油和化学工业》等15项化工行业标准、《工业用乙苯》等10项石化行业标准、《自动柜员机用高强度防爆钢板》等8项冶金行业标准、《建筑用铝合金木纹型材》等67项有色行业标准、《单组分聚脲防水涂料》等47项建材行业标准、《金矿原始岩温测定技术规范》1项黄金行业标准、《品牌培育管理体系实施指南 机械设备制造业》1项机械行业标准、《品牌培育管理体系实施指南 纺织行业》1项纺织行业标准的制修订工作，在以上150项工业行业标准批准发布之前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2018年3月5日。 /p p 　　以上标准报批稿请登录《标准网》(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。 /p p 　　公示时间：2018年2月2日—2018年3月5日 /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/e463b815-cd43-44bf-aad1-8fbf0e9bd1de.doc" 150项工业行业标准名称及主要内容.doc /a /p p style=" text-align: right " 　　工业和信息化部科技司 /p p style=" text-align: right " 　　2018年2月2日 /p p br/ /p

汽车油漆是道路交通事故逃逸案中重要的物证信息之一，现场采集油漆样本的光谱特征对于缩小嫌疑车辆范围，同一性认定并确定逃逸车辆有重要意义。 汽车车身油漆由底漆层、中涂层、面漆层、清漆层等组成，不同厂家和车型对应不同的车身油漆。所以汽车油漆隐含着汽车车型的重要信息，是道路交通事故逃逸案中重要的物证信息之一。了解汽车油漆的光谱特征，对于进行同一性认定，缩小嫌疑车辆范围，查找逃逸车辆有重要意义。汽车油漆信息的检测主要由傅立叶红外显微光谱法、扫描电镜/能谱分析法、质谱法、裂解气相色谱法及各种检测方法的联用等。其中红外显微光谱法具有快速、无损、量少、可视化等优点，能够精确测量和分析油漆的成分信息，是目前汽车油漆物证检测中最常用的方法。本文利用红外显微光谱法对车辆碰撞现场采集的微量油漆碎片与肇事嫌疑车辆油漆样本进行红外光谱比对分析，为交通肇事事故分析提供了强有力的技术依据。 本文利用岛津 IRTracer-100 和 AIM-9000 红外显微镜分析某肇事故现场碎片与两辆嫌疑车取样样本进行对比分析，结果表明：嫌疑车 1#取样样本与事故现场发现油漆碎片在 1300 cm-1~1600 cm-1 区间差异性比较明显；而嫌疑车 2#取样样本与事故现场发现油漆碎片结果一致，所以其作为肇事车辆可能性更大。红外显微光谱法具有快速、无损、量少、可视化等优点，能够精确测量和分析油漆的成分信息，为交管部门快速、准确判断肇事事故案件提供了技术依据。 岛津 IRTracer-100 和 AIM-9000 红外显微镜 了解详情，敬请《红外显微光谱法分析车辆碰撞现场微量油漆物证》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

近日，药典委发布关于近红外分光光度法标准草案的公示（第二次），对2024 年 2 月公示的《近红外光谱法首次公示稿》进行了进一步的修订。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。近红外光谱法在药物分析中具有广泛的适用性，是在 780~2500 nm（12800~4000cm-1）波长范围测定物质的吸收光谱，用于定性分析和定量分析的方法。此次草案，是近红外光谱法首次作为方法通则进入中国药典。起草单位包括中国食品药品检定研究院、天津大学、江苏省食品药品监督检验研究院、宁夏回 族自治区药品检验研究院、广州市药品检验所、清华大学等，云南省食品药品监督检验研究院、哈尔滨市药品和医疗器械检验检测中心、湖南省药品评审与不良反应监测中心、上海市食品药品检验研究院、安徽省食品药品检验研究院、 山西省检验检测中心等也参与其中， 赵瑜、尹利辉、李晨曦、黄朝瑜、朱会琴、张立雯、李睿、孙素琴等担任主要起草人。本次草案，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，包括概述、测量模式、仪器性能确认、定性分析、 定量分析、近红外光谱的影响因素和关键技术要求、近红外光谱在 PAT 中的应用要求部分，详见附件公示稿。附件：近红外光谱法草案公示稿（第二次） (2).pdf

2023年9月，中国仪器仪表学会标准化工作委员会发布关于拟立项（中药药材质量均一化数据的测量 近红外光谱法）CIS标准的公示通告，拟制定标准是由江苏国钥云技术有限公司申报的《中药药材质量均一化数据的测量 近红外光谱法》。药材是中药制剂生产的起始原料，但其天然产物具有质量波动较大的特点。为减少物料质量对成品的影响，需要获取和分析中药材的质量信息，并研究开发均一化投料的控制策略。然而，由于中药材化学成分复杂，没有明确的指标来衡量其整体质量。国家药监局于2020年11月发布了《中药均一化研究技术指导原则（试行）》，提出了以中药均一化作为衡量中药材整体质量的指标，并对均一化对象类型、前准备、指标选择、计算方法等方面进行了要求。近红外光谱技术作为一种应用广泛的绿色PAT技术，己在中药产业定性定量分析、在线检测和过程控制等中药分析领域中显示出了巨大的应用潜力，并为测量中药材质量均一化数据提供了新的方法与思路。采用近红外光谱技术测量中药材质量均一化数据对提升中药生产质量控制水平、确保产品质量稳定可靠、实现中药生产自动化、智能化、规范化意义重大。目前国内外尚无采用近红外光谱法测量中药药材质量均一化数据的标准，本项目将填补这一空白，对提升中药生产质量控制水平、确保产品质量稳定可靠、实现中药生产自动化、智能化、规范化具有重要意义。附件（中药药材质量均一化数据的测量_近红外光谱法）CIS标准公示表.docx