灌注桩

DGJ32/TJ60-2007 灌注桩钢筋笼长度检测技术规程灌注桩钢筋笼长度检测技术规程

[align=left] 日前，由江苏省计量科学研究院博士李新主持的《钻孔灌注桩成孔质量检测系统校准装置的研制》项目获得了2018年度江苏省仪器仪表学会仪器仪表工业科学技术进步项目二等奖。[/align][align=left] 江苏省仪器仪表学会科学技术奖是由江苏省仪器仪表学会设立的面向该省仪器仪表行业的综合性奖项，奖励范围包括仪器仪表工业先进科技工作者项目、仪器仪表工业科学技术发明项目、仪器仪表工业科学技术进步项目、仪器仪表工业工程化和新技术推广项目、仪器仪表工业软科学和标准项目等。[/align][align=left] 江苏省计量院收到2018年度江苏省仪器仪表学会科学技术奖申报通知后，在内部办公网络OA上转发报奖通知，坚持“公开、公平、公正”的原则，鼓励积极申报，经项目负责人申报，该院科技发展部对照《江苏省仪器仪表科学技术奖奖励办法（试行稿）》规定对院内申报材料进行了格式审查，并将总体情况上报院领导。最终，江苏省计量院推荐《钻孔灌注桩成孔质量检测系统校准装置的研制》项目参加2018年度江苏省仪器仪表学会科学技术奖评选。[/align]

随着人们生活水平的提升以及对儿童用品消费观念的转变，儿童服装作为服装市场的新兴产业，具备广阔的发展空间。但是，在童装行业快速发展的今天，人们对儿童服装安全问题关注度也日趋提高，如何进一步加强童装检验监管，确保童装产品质量，值得我们深思。 童装检验的难点要点 童装规格尺寸成人化。随着社会进步，儿童发育成长较快，尤其是欧美童装规格有明显成人化趋势，部分大尺寸的童装与成人服装规格无区别，而且同面料同款式的童装与成人服装的HS编码归类是一致的，这大大增加了童装界定的难度。由于童装检验要求较高，部分企业为减少麻烦将一些大尺寸的童装按成人服装申报，这就要求在服装检验过程中细心核查，重点审核申报服装的工艺单，如发现申报服装的最小规格明显只适合儿童穿着的，必须一律按照童装的要求对该批服装进行查验。 童装检验物理项目必须关注。目前，成人服装检验的重点是偶氮染料含量、色牢度等化学项目，但由于儿童还存于生长发育期，自我保护能力不足，为了确保儿童服装的穿着安全，对童装的物理性能指标也相应提出了更高的要求。如童装上设计不合理的绳带就有缠绕儿童、令儿童受伤甚至窒息的潜在危险，设计不牢固的珠片、纽扣等小部件就有被儿童吞食的潜在可能等，因此，根据欧美对童装绳带、小部件的要求，在童装检验过程中，必须重点关注绳带、纽扣、珠片等配饰的物理性能指标。 童装检验化学项目不能忽视。根据童装行业特点，大部分童装在设计生产时采用大量印花技术，通过鲜艳的图案色彩吸引儿童眼球，由于铅是廉价高效的印花着色剂，易于和纤维结合，固色效果好，部分企业为节约成本在染色过程中时常使用含铅着色剂，但是童装铅含量过高将直接危害儿童的身体健康和智力发育，美国消费品安全委员会还专门对童装提出了铅含量（不得超过90mg/kg）的化学指标。由于儿童皮肤较为细嫩，容易过敏抵抗力不强，任何色牢度、偶氮染料含量、pH值、铅含量等化学指标的轻微超标，都将对儿童的健康造成威胁，因此，在童装检验中，尤其对有印花图案、色彩艳丽的童装，化学项目的检测更加不能忽视。

摘要：预应力管桩由于具有承载力高、适应性强等特点，近年来得到了大力推广，但面对预应力混凝土管桩在施工中存在的质量问题，管桩上浮现象十分突出，必须要引起我们关注。本文通过分析预应力混凝土管桩的施工特点，以秦皇岛市某工业区工程为例，针对上浮原因，提出处理措施。关键词：预应力混凝土 管桩 挤土效应 上浮 1 预应力混凝土管桩的施工特点 1.1 适用条件 正确选择桩型可以避免及减少挤土效应的有害影响。 1.1.1 预应力管桩不适合用于岩溶、石灰岩地区；上部有厚淤泥软土、下部桩端直接进入中、微风化层等软硬突变的地基以及有大量孤石、有坚硬隔层的地质。此外，由于纯摩擦桩不利于管桩桩身强度的发挥，亦应慎用预应力管桩。 1.1.2 对于大多数建筑场地，可考虑选用预应力管桩，但应结合地质勘察报告和施工情况，充分考虑挤土效应的影响，决定是否选用预应力管桩以及桩基施工要求。 1.2 桩距 按桩基规范，预应力管桩最小桩中心距应不小于3.5d。当穿越饱和软土时桩中心距要求最大，穿越非饱和土或开口的部分挤土桩次之；对桩数少于9根、仅 1～2排以摩擦为主的桩基，最小桩中心距可适减。按《地基基础设计规范》要求，对非饱和土的最大布桩平面系数应控制在6.5％以内，对饱和土的最大布桩平面系数控制在5％。 正常设计可通过成桩试验来确定单桩承载力，确定桩长、压桩力、最后贯人度控制等打桩参数。可以通过调查，参考当地有经验的地基施工单位意见来确定布桩桩距和施工参数。如当地无管桩施工实例及施工参数，设计宜先做成桩试验。 2 工程概况 秦皇岛市某工业区工程为框架结构的大型公共建筑，总建筑面积为56，780m2，柱距为l0～15m，基础采用PHC—AB600型高强预应力混凝土管桩，桩径Ф500mm，总桩数3956根，单桩设计承载力特征值N=3200kN，平均入土深度29.58m，持力层为强风化花岗岩，持力层土的极限端阻力特征值qpk=6000kPa。施工采用锤击法，4台桩机分4个区域同时从中心开始。在打桩过程中，基桩上浮比较严重，整个场地上升200～300mm。经检测，5根基桩的承载力不满足设计要求，等待处理。 3 上浮原因分析 3.1 挤土效应是管桩上浮的主因 挤土效应一方面对松填土有挤密作用，可提高地基承载力，但对压实土在挤密的同时，会造成桩身上浮、移位和地面隆起，影响桩的承载力。对饱和软土的挤土桩，因桩基施工使孔隙水压力消散，土层再固结沉降产生桩的负摩擦力，也会引起桩承载力的下降和桩基沉降的增大。分析认为，桩承载力下降的主要原因是由于桩身上浮所引起，但不排除桩底发生疏松和涌桩等原因。 3.2 桩的数量多、体积大 该工程占地面积56780m2，总桩数 3956根，同时每个承台的桩数较多，大多数承台桩数为10～20根，最多的达24根。由于桩与桩之间的相互影响，导致桩身上浮。根据施工记录，该工程近 4000根桩，总入土深度达117018m，平均深度29.58m，按每根桩7.78m3计算，则打人地下的混凝土桩总体积约30778m3。如果不考虑土质压缩，平均分摊到面积56780m2的场地，则平均要提高约0.54m，可见打入混凝土的量非常大。当土饱和密实，被挤到极限密实度而向上隆起时，相邻的桩将被浮起。 3.3 冲孔灌砂的影响 根据勘察资料，该场地地下水丰富，与海水联动，填土下存在砂层和淤泥，不适宜采用钻孔灌注桩，也不适宜采用天然地基或复合地基。如果采用预制桩，因南部夹有大块石，要想穿过厚约18m的填石有很大的施工困难。因此，设计在南部采用先冲孔灌砂，再打预应力管桩，这样就不需考虑不同基础形式之间的差异沉降。但由于冲孔灌砂数量多，达824根，因此，需排开更多的地下空间，大量的砂才能冲入孔中，同时在砂孔中打桩时进桩较困难，容易打破桩头，加剧了场地的隆起3.4 测量误差 由于仪器、操作、读数等原因，所测数据存在测量误差。该工程测量上的主要不足是测点未固定，由于施工的原因，管桩顶面很难在一个水平上，因而桩顶每一点标高不一致，如果先后两次测点不再同一点，就出现了不同的标高。为了测得比较准确的数据，应在桩顶作出标记。 4 处理措施及效果 4.1 确定处理方案 全部桩施打完毕，重新测量时发现绝大部分桩存在上浮现象，而且有的上浮很严重，最大的达45mm。为此召开专题会议，分析原因并研究处理方法。鉴于该工程桩数较多，场地存在密实度较大的砂层，部分桩头在收锤后接近极限荷载或出现轻微裂缝的情况，如果继续采用锤击法，很可能打坏管桩，因此，最后决定采用静压处理方案进行处理。 4.2 确定静压参数 为了获得比较详细的试验数据，并具有可比性，选取不同区域两根桩进行试验对比，确定上浮较大的两根桩C80—4及C784—15进行静压试验。终压力值均采用6000kN，其中C80—4桩长29.3m，上浮25.3mm，压入35mm；C784—15桩长26.3m，上浮22.8mm，压入37mm。1周后进行静载试验，承载能力满足设计要求。根据静载试验曲线，终压力值确定为6000kN比较合适。 4.3 多次静压处理 除做过静载试验的2根桩之外，所有的桩均按照确定的静压参数进行静压处理，以彻底消除上浮。场区采用1台静压桩机施工，静压前将露出地面的桩头全部锯掉，入土较深的桩先进行接桩处理，施工顺序是从中心开始分区域对称进行，严格监控终压力值≯6000kN，施工过程中做好详细的施工记录。 施工完毕，再重新测量全部桩顶标高，与静压前测量的桩顶标高相比较，绝大部分的桩已

各位老师好！我是用岛津GC-14C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，买了KB-WAX毛细管柱30m*0.32mm*0.25um和KB-624毛细管柱30m*0.32mm*0.18um，不知怎么装到设备上？是否要用石墨压环安装器安装？

很久沒寫甚麼像樣的文章, 所以貼一篇舊文, 也許對色譜網新進人員有一點幫助....在這裡, 主要的目標是針對毛細管柱..... 毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？ 多粗？ 當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?a. 管柱長度: 管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可. 使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.b. 管柱口徑: 小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]做較大量的注射. c. 薄膜厚度: 較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.d. 靜相的選擇: 這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析. 2. retention gap和guard column 需要裝嗎？: 這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看. 造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過. 裝設guard column的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890的puls splitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.3. 管柱的損壞: 分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!氧氣對管柱的損害: 氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件! 通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損. 對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!化學物質對管柱的損害: 那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!熱對管柱的損害: 買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.4. 管柱的bleed： 英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下: HP-5MS 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA 50% Ph 15pA 3-10% CNPr, Ph 20pA 50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA 當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了. 在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.5. 管柱的清洗: 萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.6. 管柱的保存: 通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個

实验室将填充柱更换为毛细管柱，我也是第一次装毛细管柱，请问具体步骤是什么啊？需要注意哪些问题？

各位富豪们经常关注下积分加油站吧，不要老是让加油站处于没油的状态[em0904]

3. 管柱的損壞: 分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!氧氣對管柱的損害: 氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件! 通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損. 對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用GC/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!化學物質對管柱的損害: 那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!熱對管柱的損害: 買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.4. 管柱的bleed： 英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下: HP-5MS 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA 50% Ph 15pA 3-10% CNPr, Ph 20pA 50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了. 在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.5. 管柱的清洗: 萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.6. 管柱的保存: 通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下GC後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個乾淨且沒有放置試要或其他標準品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安裝時必須切掉一小截, 浪費掉兩個nut! 現在agilent已經有賣類似用來封住管柱頭的盲塞, 可以買來試試...

听说毛细管柱会堵，不知道堵了之后会出现什么情况？

且不说果冻的成分安全问题，单就形状来说我国市场上那么多小圆杯装的，可一口吞服的果冻。你自己，或者老人、孩子吃的时候留意过安全的吃法没？我的一个邻居老先生，好不容易有机会去外地女儿家住一段时间，结果吃个果冻噎死了，悲剧啊。超市里的小果冻，孩子们很喜欢。撕开一仰头就吸到嘴巴里去了。问题大家可以想象到，一旦呛到了，它就像个瓶塞子一样堵住呼吸道，而且还没办法把它夹出来。因此，想吃果冻怎么办？买大杯装的用勺子吃，小杯的也别一口吞。

“柱后灌注法属于动态分析基质效应的方法，将针泵及液相色谱系统通过T型进样阀与质谱仪相连。将空白样品按待测样品的处理方法提取后，利用待测样品的洗脱条件通过HPLC进行色谱洗脱，同时用针泵将特定浓度的被测物以恒定速度注入，两种溶液一并通过T型进样阀进入质谱仪，进行待测物离子信号强度检测。被测物信号响应的变化将直接反应生物基质对于被测物的影响，同时信号强度随时间的变化关系也有助于色谱条件的优化。柱后灌注法属于动态分析基质效应的方法，将针泵及液相色谱系统通过T型进样阀与质谱仪相连。将空白样品按待测样品的处理方法提取后，利用待测样品的洗脱条件通过HPLC进行色谱洗脱，同时用针泵将特定浓度的被测物以恒定速度注入，两种溶液一并通过T型进样阀进入质谱仪，进行待测物离子信号强度检测。被测物信号响应的变化将直接反应生物基质对于被测物的影响，同时信号强度随时间的变化关系也有助于色谱条件的优化。” 没做过，不知道理解的对不对，请问该方法针泵将特定浓度的被测物以恒定速度注入的同时，在HPLC那面进样吗？我们使用的是waters的UPLC-Quattromicro这款仪器，也能进行此项操作吗？可以将结果采集吗，是不是只能在Tune界面上观察峰的强度变化？上文提到“利用待测样品的洗脱条件”应该用等度吧，用梯度的话在梯度变化过程中峰响应强度肯定有变化。“助于色谱条件的优化”应根据结果如何进行优化？柱后灌注法是不是只能确定在一定流动相条件下，在不同时间段是否有基质效应？请哪位做过的老师讲解一下！

湿灌注时报错“sample syringe over pressure”，判断是V3阀堵塞，这个阀是怎么拆下来反冲的？没看到有螺丝之类的？

毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？ 多粗？ 當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?a. 管柱長度: 管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可. 使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.b. 管柱口徑: 小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]做較大量的注射. c. 薄膜厚度: 較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.d. 靜相的選擇: 這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析. 2. retention gap和guard column 需要裝嗎？: 這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看.造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過. 裝設guard column的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890的puls splitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.3. 管柱的損壞: 分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!氧氣對管柱的損害: 氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件! 通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損. 對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!化學物質對管柱的損害: 那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!熱對管柱的損害: 買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.4. 管柱的bleed： 英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下:HP-5MS 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA50% Ph 15pA3-10% CNPr, Ph 20pA50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了. 在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.5. 管柱的清洗: 萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.6. 管柱的保存: 通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個乾淨且沒有放置試要或其他標準品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安裝時必須切掉一小截, 浪費掉兩個nut! 現在agilent已經有賣類似用來封住管柱頭的盲塞, 可以買來試試...转自色谱网，编辑整理2002JUNG，希望对大家有所帮助！

毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？ 多粗？當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?a. 管柱長度:管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可.使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.b. 管柱口徑:小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]做較大量的注射. c. 薄膜厚度:較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.d. 靜相的選擇:這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85％左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析. 2. retention gap和guard column 需要裝嗎？:這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看.造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過.裝設guard column的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890的puls splitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.3. 管柱的損壞:分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!氧氣對管柱的損害:氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件!通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損.對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!化學物質對管柱的損害:那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!熱對管柱的損害:買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.4. 管柱的bleed：英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下:HP-5MS 4 pA, 100％ Me or 5％ Ph 15 pA50％ Ph 15pA3-10％ CNPr, Ph 20pA50％ + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了. 在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.5. 管柱的清洗:萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.6. 管柱的保存:通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個乾淨且沒有放置試要或其他標準品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安裝時必須切掉一小截, 浪費掉兩個nut! 現在agilent已經有賣類似用來封住管柱頭的盲塞, 可以買來試試...转自色谱网，编辑整理2002JUNG，希望对大家有所帮助！

气质测定中条件很多，大家主要在关注哪里的条件，如何正确的确定仪器状态。

问题: 问个问题～waters上面的干灌注和湿灌注有什么区别回复1:如果管路空了用干，换流动相用湿气…回复2: 区别不大，干灌注需要purdge回复3: ??干灌注:–用于第一次使用或长时间没有使用仪器时。??湿灌注:–用于快速取代溶剂系统内原有溶剂。

在执行湿灌注时，报错“sample syringe over pressure”，判断是V3阀堵塞，这个是怎么拆下来反冲的？没看到有螺丝之类[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202161743217872_2582_3946566_3.png[/img]

很久沒寫甚麼像樣的文章, 所以貼一篇舊文, 也許對色譜網新進人員有一點幫助....在這裡, 主要的目標是針對毛細管柱..... 毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？ 多粗？ 當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?a. 管柱長度: 管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可. 使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.b. 管柱口徑: 小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]做較大量的注射. c. 薄膜厚度: 較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.d. 靜相的選擇: 這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析. 2. retention gap和guard column 需要裝嗎？: 這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看.造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過. 裝設guard column的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890的puls splitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.

目前GC/MS裡面的DB-624毛細管柱已經使用了快3年...儀器狀態是每天開機..沒分析時OVEN溫度維持32度..儀器廠商建議毛細管柱一般使用壽命為2~3年...請教我該從何處看出我的毛細管柱已經該換了...

有哪位高手能告诉我，用毛细管柱可以做非甲烷总烃吗？我看了一些方法都是用填充柱（ＧＤＸ－５０２）做，现在我的仪器只能装毛细管柱，手头有ＡＴ－５，３０mm*0.53*0.5柱子，能做吗？

用过福立9790的大侠们，今天拆仪器发现进样口的毛细管柱留了大概4~5cm，当时就震惊了，福立仪器进样口是这样装毛细管柱的吗？查过使用说明书，上面也没有介绍。以前用的都是安捷伦和天美的，只要4~6mm就行，这个10倍啊。请教用过这仪器的大侠，进样口毛细管柱 安装距离是多少？

有谁知道灌注色谱填料是怎么回事？

新买的毛细管柱不知道有没流向的，应该怎么安装？如果换上旧的毛细管柱，我怎么识别它以前的流向，如果装反了使用会有什么问题呢？

極性管柱與非極性管柱如何使用它?使用極性管柱打GC樣品,樣品要打極性的嗎?使用非極性管柱打GC樣品,樣品要打非極性的嗎?

食品问题成为咱中国老百姓最关注的问题，今年以来的食品安全事故层出不穷，食品中霉菌毒素检测大家都关注不关注啊，咱们喝的饮料霉菌毒素到底超标不超标啊?

全新 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱 装让, 没有用过。规格：DM-5 30m*0.32mm*1um, MAOT (DIKMA)有需要的朋友，联系QQ 2015562108

我先说一下我对这三种柱子的了解，希望能抛砖引玉，欢迎大家积极参与讨论！ 关于电色谱柱，主要有填充柱、开管柱、整体柱。现在的研究热点应该是整体柱，因为它省去了烧结柱塞的工序，直接和毛细管管壁键合，柱效也比较高，同时比开管柱有更大一些的柱容量。整体柱还能在毛细管内原位反应，柱效较高，快速。 整体柱理论上有很多优点，但目前，无论有机聚合物整体柱还是无机整体柱制备技术都尚未成熟，重现性和稳定性都较差，距离商品化还很远。通微公司也卖商品化的填充柱，C8、C18都有，只是柱子烧结口特别易断，装柱时要非常小心。 各位朋友，你对这三种柱子有什么看法呢？你现在正在用什么柱子呢？